化学实验的基本方法──蒸馏、萃取和分液

一、考点突破

蒸馏、萃取和分液是物质分离的基本方法。这部分内容主要在选择题和夹杂于综合实验题中考查。本讲我们主要的学习目的是：

1. 掌握蒸馏的实验原理和操作技能。

2. 掌握萃取、分液的实验原理和操作技能。

3. 加深对物质分离和提纯的理解。

二、重难点提示

蒸馏与萃取的实验原理、操作方法和实验注意事项。

引入：地球上水的储量很大，但淡水只占总水量的2.5%，其中易供人类使用的淡水不足1%。

如何获得淡水资源？

一、海水淡化的原理——蒸馏

蒸馏：利用混合物中各组分的沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝，以分离整个组分的操作过程。

插入视频──蒸馏水的制取和石油的分馏

问题：

①温度计的作用和位置？（控温以显示加热范围，如：自来水蒸馏时温度≈100℃水银球在支管口处）

②产物收集方式？（冷凝收集）

③自来水蒸馏后蒸馏瓶内物质？（在100℃时难以挥发，不挥发的杂质）

④冷凝管中水流方向？（水从下口进，上口出）

⑤为什么加碎瓷片？（防暴沸）

想一想：对于互溶的液体，我们可以采用蒸馏的方法进行分离，如果分离油与水这种不互溶的液体，还能用蒸馏的方法进行分离吗？

插入视频—柴油和水的分离

二、用CCl4萃取碘水中的碘并分液

实验步骤：

1. 检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液。

2. 把10毫升碘水和4毫升CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞。

3. 倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正。

4. 把分液漏斗放在铁架台的铁圈中，静置，分层。

5. 将漏斗上口的玻璃塞打开（或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔）。

6. 旋开活塞，用烧杯接收下层溶液。

7. 从分液漏斗上口倒出上层水溶液。

想一想：

1. 碘易溶于酒精，能否用酒精将碘水中的碘萃取出来？

2. 萃取之后用什么方法将有机溶剂与溶质进一步分离开来？

3. 试管中盛有已分层的有机溶剂和水的混合液，但不知道哪一层液体是“油层”。试设计一种简便的判断方法。

知识点1：蒸馏、萃取等实验基本操作

例题1 下列关于蒸馏操作的叙述，不正确的是（）

A. 蒸馏操作的主要仪器是：蒸馏烧瓶、酒精灯、铁架台、冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计等

B. 蒸馏操作使用的温度计的水银球应插入到液体内

C. 在蒸馏烧瓶内放入少量碎瓷片，目的是防止暴沸

D. 冷凝管进出水的方向是下口进、上口出

思路导航：蒸馏操作中，温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处，目的是为了测定馏分蒸气的温度，故B项错误。

答案：B

例题2 下列实验操作中错误的是（）

A. 使用分液漏斗分液时，应将漏斗颈上的玻璃塞打开

B. 蒸馏实验不一定使用温度计

C. 用CCl4萃取碘水中的碘

D. 过滤（如图）时，可将悬浊液从烧杯直接倒入漏斗中

思路导航：蒸馏实验并非一定需要温度计，如蒸馏水的制取；过滤时应将液体沿玻璃棒慢慢流入漏斗中，不可直接倾倒。

答案：D

例题3 实验室里从海藻中提取碘的流程图如下：

（1）指出制取碘的过程中有关的实验操作名称：①________，②____________。

（2）灼烧海藻时，除需要三脚架外，还需要用到的仪器是________。（从下列仪器中选择所需的仪器，将标号字母填写在横线上）

A. 烧杯

B. 坩埚

C. 表面皿

D. 泥三角

E. 酒精灯

F. 干燥器

（3）提取碘的过程中，可供选择的有机溶剂是__________。理由是___________。（乙酸、甘油均可溶于水）

A. 甲苯、酒精

B. 四氯化碳、苯

C. 汽油、乙酸

D. 汽油、甘油

（4）进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是_____，最后晶体碘在_____里聚集。

（5）从含碘的有机物溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需要经过蒸馏，观察下图实验装置，指出其错误之处，并指出正确操作。

思路导航：（1）从流程图中可知，操作①是过滤，操作②是萃取和分液。（3）根据萃取原理，要从含碘的水溶液中萃取碘，所选萃取剂一定要和水互不相溶或很难相溶，且溶质在萃取剂中的溶解度要比在水中的大得多，而A、C、D选项中的酒精、乙酸、甘油皆与水互溶，因此B项正确。

（4）利用水浴加热可使被加热物质受热均匀，温度不会超过100℃，最后在蒸馏烧瓶中得到晶体碘。（5）检查实验装置的错误，要按实验进程逐一检查，通常是从左到右，自下而上。

答案：（1）①过滤②萃取和分液

（2）BDE

（3）B 四氯化碳、苯与水互不相溶，且碘在这两种溶剂中的溶解度比在水中的大（4）使蒸馏烧瓶受热均匀、控制温度不超过100℃蒸馏烧瓶

（5）①缺石棉网；②温度计的水银球不应插入液体中，而应位于蒸馏烧瓶支管口处。

点评：萃取剂的选取原则：①萃取剂和原溶液中的溶剂互不相溶且不发生化学反应；②萃取剂与溶质不发生化学反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于在原溶剂中的溶解度；

④两溶剂的密度应相差较大。

知识点2：物质的分离提纯

例题1 如果家里的食用花生油不小心混入了大量的水，利用你所学的知识可知最简便

的分离方法是（）

思路导航：由于花生油和水互不相溶，液体会分成两层，故可用分液法分离。

答案：B

例题2 将氯化钠、乙醇、碘分别从以下三组混合物中分离出来：①氯化钠和水，②乙醇和水，③碘和水。宜采取的操作方法依次是（）

A. 蒸发、蒸馏、萃取

B. 萃取、蒸馏、蒸发

C. 蒸发、萃取、蒸馏

D. 蒸馏、萃取、蒸发

思路导航：分离可溶性固体与液体，采用蒸发的方法；乙醇和水相互溶解，但沸点相差较大，采用蒸馏的方法；分离碘和水，采用CCl4萃取法。

答案：A

例题3 如图所示，a、b、c、d分别是几种常见漏斗的上部，A、B、C、D是实际操作中各漏斗的下部插入容器中的示意图，请指出A、B、C、D分别与a、b、c、d相匹配的组合及其组合后装置在实验中的应用，例如：C和a组合，用于制取气体。

（1）A与_______组合，用于__________________________________________。

（2）B与_______组合，用于__________________________________________。

（3）B与_______组合，用于__________________________________________。

（4）D与_______组合，用于__________________________________________。

思路导航：球形分液漏斗常用作制备气体时的反应装置，梨形分液漏斗常在分液时使用，普通漏斗的颈比较短，因此常在过滤和添加酒精时使用。

答案：（1）c 制备气体（2）b 分液（3）d 过滤（4）d 向酒精灯里添加酒精

提纯物质实验方案的设计