磷酸氢钙检验操作规程
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法
摘要：
一、外观检查
二、总磷含量的测定
三、水分含量的测定
四、酸度含量的测定
五、钙含量的测定
六、铁含量的测定
七、重金属含量的测定
八、砷含量的测定
九、氟含量的测定
十、氯含量的测定
正文：
磷酸氢钙国标检测方法主要包括外观检查、总磷含量、水分含量、酸度含量、钙含量、铁含量、重金属含量、砷含量、氟含量和氯含量的测定。
1.外观检查：检查磷酸氢钙的外观，颜色、形态、气味等是否符合标准要求。
2.总磷含量的测定：采用磷钼蓝分光光度法或磷钼蓝萃取分光光度法测定磷酸氢钙中的总磷含量。
3.水分含量的测定：采用干燥法或卡尔费休法测定磷酸氢钙中的水分含量。
4.酸度含量的测定：采用中和法或酚酞法测定磷酸氢钙中的酸度含量。
5.钙含量的测定：采用络合滴定法或原子吸收光谱法测定磷酸氢钙中的钙含量。
6.铁含量的测定：采用原子吸收光谱法或邻菲罗啉法测定磷酸氢钙中的铁含量。
7.重金属含量的测定：采用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱法测定磷酸氢钙中的重金属含量。
8.砷含量的测定：采用砷钼蓝分光光度法或原子荧光光谱法测定磷酸氢钙中的砷含量。
9.氟含量的测定：采用离子选择电极法或氟离子色谱法测定磷酸氢钙中的氟含量。
10.氯含量的测定：采用硝酸银滴定法或离子色谱法测定磷酸氢钙中的氯含量。
STP-QS-008-00 明胶生产企业质量标准与检验规程— 磷酸氢钙质量标准及检验规程
**集团明胶事业部目的：建立磷酸氢钙的质量标准及检验规程，保证投入辅料的质量。
范围：适用于生产用磷酸氢钙的采购标准与检验过程。
责任：质量部经理、采购部经理、QC经理、检验员。
引用标准：GB1889-2004内容：1质量标准与储存条件1.1质量标准化学名：磷酸氢钙分子式：CaHP O4.2H2分子量：172.09检验项目和指标：项目要求外观应为白色粉末。
鉴别应呈正反应含量测定磷酸氢钙(CaHPO4·2H2O)的质量分数应为98.0～103.0%。
1.2储存条件：通风、干燥1.3复检期：2年1.4取样量：200g2分析规程2.1外观：本品在自然光下观察，应为白色粉末。
2.2鉴别2.2.1试剂盐酸溶液:1+3氨水溶液:1+1,草酸铵溶液:35g/L。
2.2.2操作步骤：称取约0.1g试样，加人5m1水，5m L盐酸溶液，使试样溶解。
边振摇边滴加2.5m l氨水溶液，然后加人5mL草酸铵溶液，产生白色沉淀。
2.3磷酸氢钙含量测定2.3.1方法提要在试验溶液中，加人蔗糖溶液作为分散剂、三乙醇胺溶液作为掩蔽剂，在酸性条件下滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液近终点，用氢氧化钠溶液调试验溶液的pH值于钙羧酸指示剂显色pH范围内，继续滴定剩余的钙。
2.3.2试剂2.3.2.1盐酸溶液:1+1。
2.3.2.2蔗糖溶液:25g/L,2.3.2.3三乙醇胺溶液:1+12.3.2.4氢氧化钠溶液:450g/L,2.3.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L,2.3.2.6孔雀石绿指示液:1g/L,2.3.2.7钙试剂羧酸钠盐指示剂。
2.3.3仪器2.3.3.1磁性搅拌器。
2.3.4分析步骤2.3.4.1试验溶液A的制备称取 2.5g试样，精确至0.0002g，置于100m L烧杯中，加20m L盐酸溶液溶解，完全转移至250ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
此溶液为试验溶液A.2.3.4.2测定准确移取25m l试验溶液A于250m L锥形瓶中，加50m L水、5m L蔗糖溶液、2m L 三乙醇胺溶液，放于磁性搅拌器上搅拌均匀，用滴定管以正常速度滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液约25mL,加1滴孔雀石绿指示液，滴加氢氧化钠溶液至无色，再过量1滴～2滴。
磷酸氢钙含量分析方法
磷酸氢钙含量分析方法1、原理在样品溶液中，加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液，与钙络合，过量的乙二胺四乙酸二钠溶液以酸性铬蓝K-萘酚绿B 为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定。
2、应用试剂盐酸溶液（1＋4）；氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）；酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示液（KB 指示液∶称取0.3g 酸性铬蓝K 和0.1g 萘酚绿B ，溶解于水，稀释至100mL ）；乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c （EDTA ）=0.05mol/L]；硫酸锌标准滴定溶液[c （ZnSO 4)=0.05mol/L];3、测定手续称取0.4g 样品（精确至0.0002g ），置于100mL 烧杯中，加12mL 盐酸溶液（1＋4）溶解，移入250mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
准确吸取 25mL 置于 300mL 锥形瓶中，加入25.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c （EDTA ）=0.05mol/L]，加50mL 水，10mL 氨-氯化铵缓冲溶液，放置5min ，加4滴KB 指示液，用硫酸锌标准滴定溶液[c （ZnSO ，）=0.05mol/L]滴定至溶液由蓝变为紫色，30s 不褪即为终点。
同时做空白试验。
4、计算氧化钙（以CaO 计）%=(V 1−V)×C ×0.05608m ×25250×100 式中: V 1————空白耗用硫酸锌标准滴定溶液体积，mL;V ————样品耗用硫酸锌标准滴定溶液体积，mL;C ————硫酸锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m ————称取样品质量，g0.05608————与1.00mL 硫酸锌标准滴定溶液[c （EDTA ）=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化钙的质量。
GMP认证全套文件资料032-磷酸氢钙检验标准操作规程
目的：规范磷酸氢钙检验的操作。
适用范围：磷酸氢钙的检验。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：本品含CaHPO4·2H2O应为98.0—105.0%。
1.性状:本品为白色粉末；无臭、无味。
本品在水或乙醇中不溶，在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
2.鉴别：2.1仪器及用具：烧杯、量瓶、刻度吸管、电炉、酒精灯、铂丝。
2.2试剂与试液：盐酸、醋酸、稀硝酸、硝酸、甲基红指示液、氨试液、草酸铵试液、硝酸银试液、氯化铵镁试液、钼酸铵试液。
2.3 测定法：本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应。
2.3.1 鉴别（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
2.3.2 鉴别（2）取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离、沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。
2.3.3鉴别（3）取供试品的中性溶液，加硝酸银试液即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。
2.3.4鉴别（4）取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。
2.3.5鉴别（5）取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解.3检查3.1仪器及用具：马弗炉、电炉、干燥箱、冷凝管、蒸馏瓶、胶塞、玻璃珠、滴液漏斗（下接毛细管）、湿度计、烧杯、容量瓶、纳氏比色管、100ml标准磨口锥形瓶、标准磨口塞、具孔的有机玻璃旋塞、导气管、坩埚、刻度吸管、棉花、移液管、锥形瓶、分析天平、滴定管、蒸发器。
3.2试剂及试液：高氯酸、纯化水、氯化钠、菌素碳酸钠指示液、氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）、盐酸滴定液（0.02mol/L）、0.025%硝酸钍溶液、硝酸、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液、硫酸钾试液、标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、稀焦糖溶液、硫代乙酰胺试液、醋酸铅、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸、标准砷溶液。
饲料中磷酸氢钙含量检测
饲料中磷酸氢钙含量的检测1 适用范围1.1本方法规定了用钒钼黄显色光度法测定饲料中磷酸氢钙添加量的方法。
1.2本方法适用于饲料中磷酸氢钙（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）及磷酸二氢钙含量的测定。
1.3本方法不适用于饲料中中总磷、植酸磷等测定。
2 原理将试样中的磷酸氢钙等磷酸盐有稀盐酸提取出来，经离心分离出残渣，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3，在波长400 nm下进行比色测定。
3 试剂3.1 盐酸溶液：c(HCl)=1mol/L取90mL浓盐酸（37%）于500mL水中。
搅匀后，加水到1000mL。
3.2 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25 g，加水200 mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸，另称取钼酸铵25 g，加水400 mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容1000 mL。
避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用；3.3 磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1 h，在干燥器中冷却后称取0.2195g 溶解于水，定量转入1000 mL容量瓶中，加硝酸3 mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50 µg/mL的磷标准液。
4 仪器和设备4.1 实验室用样品粉碎机或研钵；4.2 分样筛：孔径0.45 mm(40目)；4.3 分析天平：感量.0.0001g；4.4 分光光度计：可在400nm下测定吸光度；4.5 比色皿：1cm；4.6 容量瓶：50、100 mL；4.8 移液管：1.0、2.0、3.0、5.0、10 mL；5 试样制备5.1 一般样品取代表性样品，经四分法制得试样250g，粉碎全过0.42mm(40目)筛，装入样品瓶内。
5.2 问题样品直接取给动物饲喂的饲料250g，粉碎全过0.42mm(40目)筛，装入样品瓶内。
5.3空白样品的制备按对应饲料配方的比例，将各种原料（除去磷钙外）用分析天平（千分之一）称取对应的量，并将配方中磷钙的量用等量玉米粉代替，将上述各种原料充分混合，粉碎全过0.42mm(40目)筛，空白样品至少制备50g。
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法磷酸氢钙国标检测方法是一种用于测定磷酸氢钙含量的重要方法，广泛应用于饲料、肥料、食品等行业。
本文将详细介绍磷酸氢钙国标检测方法的具体步骤、注意事项以及优势与应用前景。
一、磷酸氢钙国标检测方法概述磷酸氢钙国标检测方法是依据我国GB/T 22497-2008《磷酸氢钙》标准制定的，主要用于测定磷酸氢钙产品中的磷、钙含量，以确保产品的质量和安全。
二、磷酸氢钙国标检测方法的具体步骤1.样品处理首先，从待检测的磷酸氢钙产品中随机取样，样品数量应足够进行多次测定。
取样后，将样品粉碎至均匀粉末，过筛，以保证样品具有良好的均一性。
然后，将样品放入干燥器中，进行干燥，以去除样品中的水分。
2.测定方法（1）磷含量测定：采用钼酸铵分光光度法测定磷含量。
将处理好的样品放入消解装置中，加入适量的硝酸和氢氧化钠，进行消解。
消解完成后，将溶液转移至比色皿中，加入钼酸铵溶液，根据磷钼蓝的颜色强度，通过分光光度计测定磷含量。
（2）钙含量测定：采用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）滴定法测定钙含量。
将处理好的样品放入消解装置中，加入适量的硝酸和氢氧化钠，进行消解。
消解完成后，将溶液转移至锥形瓶中，加入EDTA溶液，用标准盐酸溶液进行滴定，根据滴定过程中溶液的颜色变化，判断钙含量。
3.结果计算与表示根据磷、钙含量的测定结果，计算磷酸氢钙的纯度。
磷含量和钙含量分别乘以对应的换算系数，再除以样品的质量，即可得到磷酸氢钙的纯度。
结果保留两位小数。
二、磷酸氢钙国标检测方法的注意事项1.样品处理过程中，要确保样品的均一性和干燥程度，以保证测定结果的准确性。
2.测定过程中，要严格控制消解条件，避免消解不完全或过度消解。
3.滴定过程中，要准确判断终点，确保测定结果的准确性。
4.定期检查仪器设备的性能，保证测定的精度和稳定性。
三、国标检测方法的优势与应用前景磷酸氢钙国标检测方法具有以下优势：1.方法成熟，准确度高，适用于各类磷酸氢钙产品的检测。
磷酸氢钙的质量评定
六.饲料中磷酸氢钙添加量的检测
目前饲料中添加的磷酸氢钙已到很低水平， 部分公司的禽料发生鸡（鸭）瘫的现象，大 部分是因为磷酸氢钙没添加造成的。
生产过程的控制尤为重要。
漏料、串仓、计量不准、仓门关不上、漏加
有必要开展对饲料中磷酸氢钙添加量的检测
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用总磷法来判断磷钙是否添加足量，并不 可靠。
方的比例，用分析天平（万分之一）称取 对应的量，并将配方中的磷钙的量用玉米 粉代替，将上述各种原料充分混合，并粉 碎全过20（40）目筛，空白样品至少制备 50g。
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2.步骤
2.2样品中磷钙的提取
称取等量空白样品和待测样品各3.00g（准 确到0.0002g）分别放于100ml容量瓶中，同
时各加70ml盐酸（c (HCl)=1mol/L）,室温
1.1盐酸c(HCl)=1mol/L
取90ml浓盐酸（37%）慢慢倒于600ml水中， 搅匀后，加水到1000ml。 1.2钒钼酸铵显色剂
同GB6437《饲料中总磷的测定 分光光度法》 1.3磷标准溶液
同GB6437《饲料中总磷的测定 分光光度法》
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2.步骤
2.1 空白样品的制备 将各种原料（除去磷钙外）按对应饲料配
◆ Ca3(PO4)2+Mg3(PO4)2+Mg2Ca(PO4)2
≠CaHPO4·2H2O
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C.植物磷酸氢钙的组成
磷酸三钙+磷酸镁（钙）-----主成分 硫酸钙等酸不溶物--------主要成分？ 磷酸氢钙----------------含量极低 氟化物------------------几乎不含 植物磷酸氢钙≠磷酸氢钙
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(2)盐酸法磷酸氢钙的主要问题
饲料级磷酸氢钙磷含量测定
饲料级磷酸氢钙磷含量测定一．前言钙，磷在家畜体内是两种很重要的矿物质元素，不仅是骨骼的主要组成成分，还参与其它代谢，当其缺乏时，会使家畜产生佝偻病、软骨症等。
磷酸氢钙是目前广泛应用的一种优良饲料添加剂，主要作为畜禽钙、磷的来源，因此，能快速、准确地测定饲料级磷酸氢钙中钙、磷的含量具有重要意义。
HG2636-94规定用容量分析法测定饲料级磷酸氢钙中钙的含量该法具有操作简便、快速等优点,也适用于饲料级磷酸氢钙中磷的含量测定.二．实验原理在酸性介质中,磷酸根与钼酸喹啉反应形成钼磷酸喹啉沉淀。
该沉淀用氢氧化钠溶液溶解,用盐酸溶液回滴余量的氢氧化钠。
钼磷酸喹啉分子式为(C9H7N)3・[P(Mo3O10)4],分子量2212.76。
三．试剂和溶液1.盐酸(1+1溶液)2.硝酸(1+1溶液)3.钼酸钠4.柠檬酸5.丙酮6.喹啉7. 0.12mol/L氢氧化钠标准滴定液8. 0.11mol/L盐酸标准滴定液四．溶液的配制1.喹钼柠酮试剂溶液1:溶解70g钼酸钠于150mL水中;溶液2:溶解60g柠檬酸于150mL水和85mL硝酸混合液中;溶液3:搅拌下将溶液1缓慢加入溶液2中;溶液4:加5mL喹啉于35mL硝酸和100mL水的混合液中;溶液5:将溶液4加入溶液3中,摇匀,放置24h,过滤。
滤液加入280mL 丙酮,用水稀释至1000mL,摇匀。
将此溶液置于带塞聚乙烯瓶中,存放于暗处。
五．实验步骤1.试样制备称取1g(精确至0.10002g)试样, 置于250mL容量瓶中,加10mL盐酸溶解,用水稀释至刻度,摇匀。
干过滤,弃去初始的30mL滤液。
精确量取25mL滤液置于300mL烧杯中,加10mL硝酸溶液及70mL蒸馏水,然后加入50mL喹钼柠酮试剂。
盖上表面皿,在水浴中加热至杯内物温度达75±5℃,保温30s。
冷却至室温,冷却过程中搅拌3～4次。
静置15min。
经滤纸用倾泻法过滤,用蒸馏水洗涤沉淀5～6次,每次用水25mL,最后用蒸馏水洗涤沉淀至洗液不显酸性(取最后流出的洗涤液2mL,用甲基红—溴甲酚绿指示剂检验),沉淀处理完毕后,将沉淀和滤液转入原烧杯中,待测。
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法【原创版3篇】目录（篇1）I.磷酸氢钙概述A.磷酸氢钙简介B.磷酸氢钙的应用领域II.检测方法A.样品处理B.试剂和仪器C.分析步骤D.结果计算III.结果与讨论A.结果展示B.结果分析C.讨论磷酸氢钙的优缺点IV.结论A.总结磷酸氢钙的检测方法B.结论磷酸氢钙的应用前景正文（篇1）磷酸氢钙是一种重要的化学原料，主要用于生产硬质聚氨酯合成革、聚酯纤维、药品、电子材料等领域。
为了保证磷酸氢钙的质量和安全性，对其进行国标检测方法显得尤为重要。
A.样品处理首先，我们需要采集一定量的磷酸氢钙样品，并将其研磨成粉末状。
然后，将粉末状样品置于一个容量为100ml的烧杯中，并用移液器准确加入50ml的去离子水，用玻璃棒搅拌均匀。
最后，将烧杯放入超声波清洗器中，进行约10分钟的超声波处理，使样品充分溶解。
B.试剂和仪器检测过程中需要使用到的主要试剂包括氢氧化钠、盐酸和硝酸银等。
而检测仪器则包括分光光度计、移液器、容量瓶、烧杯、玻璃棒等。
C.分析步骤接下来，我们需要按照以下步骤进行检测：1.用移液器准确移取50ml的样品溶液于500ml烧杯中；2.用移液器准确加入50ml的氢氧化钠溶液，然后用玻璃棒搅拌均匀；3.将烧杯放入超声波清洗器中，进行约10分钟的超声波处理；4.用滴管取一定量的溶液于分光光度计中，进行波长为560nm的光度测量；5.根据测量结果，计算出磷酸根离子的浓度。
D.结果计算根据分光光度计的测量结果，我们可以计算出磷酸根离子的浓度。
具体计算公式如下：C=10pH-12，其中C表示磷酸根离子的浓度（mol/L），10表示分光光度计的系数，pH表示测得的酸碱度值。
通过以上检测方法，我们可以对磷酸氢钙的质量和安全性进行全面评估。
然而，需要注意的是，该方法可能存在一定的误差。
目录（篇2）I.磷酸氢钙国标检测方法的目的和背景II.磷酸氢钙国标检测方法的原理III.磷酸氢钙国标检测方法的过程IV.磷酸氢钙国标检测方法的结论正文（篇2）磷酸氢钙国标检测方法磷酸氢钙是一种重要的食品添加剂，用于改善食品的口感和营养价值。
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法磷酸氢钙是一种广泛应用的无机化合物，被用于饲料添加剂、医药制剂、食品酸化剂等多个领域。
为了确保磷酸氢钙的质量和安全性，需要进行国标检测。
本文将介绍磷酸氢钙国标检测方法，包括采样、前处理、分析方法及质量控制等方面。
1.采样采样是国标检测的第一步，合理的采样方法能够保证样品的代表性。
采样点应选择在生产过程中不同环节的重要位置，如原料、中间产物、成品等。
采样时需遵守卫生条件，使用干净的采样容器，并将样品密封保管，防止受到外界污染。
2.前处理在国标检测中，对采集的样品进行前处理是必要的。
前处理的目的是去除样品中的杂质，提高分析的准确性和可靠性。
磷酸氢钙样品的前处理一般包括溶解、过滤和浓缩等步骤。
在前处理过程中，需要注意选择适当的试剂和实验条件，以保证前处理的有效性。
3.分析方法(1)酸度滴定法酸度滴定法是一种常用的测定磷酸氢钙含量的方法。
该方法利用磷酸氢钙与酸反应生成二氧化碳的特性，通过滴定方法测定酸的消耗量进而计算出样品中磷酸氢钙的含量。
(2)火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种灵敏度高、选择性好的分析方法。
该方法利用磷酸氢钙特定元素（如钙）的原子吸收光谱特性，通过测量样品溶液吸收特定波长的光线强度，进而计算出样品中磷酸氢钙的含量。
(3)离子色谱法离子色谱法是一种广泛应用于无机化合物分析的方法，该方法可以测定磷酸氢钙中所含的阴离子。
离子色谱法的原理是通过样品中的阴离子与检测器中的阳离子发生反应，产生色彩变化，通过测量颜色的强度来计算出磷酸氢钙的含量。
4.质量控制为确保磷酸氢钙国标检测结果的准确性和可靠性，质量控制是必不可少的。
在检测过程中，需要采用合适的质控样品进行校准和验证。
同时，需要监控实验条件的恒定性、仪器设备的标定及维护情况，以防止影响结果的不确定因素出现。
总结：磷酸氢钙国标检测方法主要包括采样、前处理、分析方法及质量控制等方面。
合理的采样方法能够保证样品的代表性，前处理能够去除样品中的杂质，各种分析方法可根据需要选择合适的方法进行检测，而质量控制则能确保检测结果的准确性和可靠性。
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法摘要：一、磷酸氢钙概述二、磷酸氢钙的国标检测方法1.活性磷酸盐的抗坏血酸还原磷钼蓝法2.总磷的过硫酸钾氧化法三、磷酸氢钙含量检测的步骤四、磷酸氢钙检测的意义和应用正文：【一、磷酸氢钙概述】磷酸氢钙（CaHPO4）是一种常见的无机盐，具有良好的生物活性和广泛的应用。
它在饲料、肥料、医药等领域具有重要应用价值。
然而，磷酸氢钙的质量控制和含量检测一直是行业面临的难题。
我国对此有何国标检测方法呢？【二、磷酸氢钙的国标检测方法】我国针对磷酸氢钙的检测方法主要有以下两种：1.活性磷酸盐的抗坏血酸还原磷钼蓝法：这种方法主要通过测定活性磷酸盐的含量，从而反映出磷酸氢钙的含量。
抗坏血酸具有还原性，能将磷酸盐还原为磷，并与磷钼蓝生成蓝色络合物，通过分光光度法测定其吸光度，从而计算出磷酸氢钙的含量。
2.总磷的过硫酸钾氧化法：这种方法是通过将样品中的磷全部氧化为正磷酸盐，然后加入钼酸铵和抗坏血酸生成磷钼蓝络合物，再通过分光光度法测定其吸光度，计算出磷酸氢钙的含量。
【三、磷酸氢钙含量检测的步骤】具体检测步骤如下：1.样品处理：首先对样品进行适当的处理，如研磨、溶解等，使其符合检测要求。
2.显色反应：将处理后的样品与相应的试剂进行反应，生成显色络合物。
3.比色测定：将显色后的样品通过分光光度计进行比色测定，得到吸光度。
4.计算含量：根据吸光度以及标准曲线，计算出磷酸氢钙的含量。
【四、磷酸氢钙检测的意义和应用】磷酸氢钙检测在饲料、肥料、医药等领域具有重要意义。
准确的含量检测有助于保障产品质量和安全，防止劣质产品流入市场。
此外，通过对磷酸氢钙含量的检测，还可以指导生产过程中的原料控制、产品质量评价和产品研发等。
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法磷酸氢钙是一种重要的无机化合物，广泛应用于医药、农业、食品等领域。
磷酸氢钙的国标检测方法主要包括化学分析法、光谱分析法、仪器分析法等。
下面将详细介绍磷酸氢钙的国标检测方法。
一、化学分析法1.硫酸沉淀法该方法是将磷酸氢钙中的磷酸根离子沉淀为磷酸钙，然后用硫酸测定沉淀中的钙离子含量。
具体操作步骤如下：（1）取适量样品，溶解于硝酸中；（2）加入过量的硫酸铵和适量的硫酸，使磷酸根离子全部沉淀为磷酸钙；（3）过滤沉淀，用稀硫酸洗涤残渣；（4）将残渣转移到溶液中，用氢氧化钠中和，再用盐酸滴定；（5）计算样品中磷酸氢钙的含量。
2.熔融法该方法是将样品与碳酸钠一起熔融，然后用盐酸溶解，最后用氯化铵滴定。
具体操作步骤如下：（1）取适量样品与碳酸钠按一定比例混合；（2）将混合物加热到高温，使其熔融均匀；（3）冷却后，将熔融物溶解于盐酸中；（4）加入适量的甘氨酸和亚铁铵硫酸，使溶液呈酸性；（5）用氯化铵标准溶液滴定至溶液颜色变为淡红色，记录滴定体积；（6）计算样品中磷酸氢钙的含量。
二、光谱分析法1.紫外光谱法该方法是通过测量磷酸氢钙在紫外光谱区域的吸光度来间接测定其含量。
具体操作步骤如下：（1）将磷酸氢钙溶解于适当溶剂中，制备一系列浓度不同的标准溶液；（2）在紫外可见分光光度计中选择适当的波长，校准零点；（3）依次测量各标准溶液的吸光度，并绘制吸光度与浓度的标准曲线；（4）测量待测样品的吸光度，利用标准曲线计算其磷酸氢钙的含量。
2.火焰原子吸收光谱法该方法利用火焰原子吸收光谱仪测量磷酸氢钙溶液中钙离子的吸收强度，从而间接测定磷酸氢钙的含量。
具体操作步骤如下：（1）将磷酸氢钙溶液经适当处理，使得含量达到一定范围；（2）将处理后的溶液装入火焰原子吸收光谱仪中，选择适当的波长和工作条件；（3）测量吸收光强值，并使用标准曲线计算待测样品中磷酸氢钙的含量。
三、仪器分析法1.离子色谱法该方法是利用离子色谱仪对磷酸氢钙中的阳离子和阴离子进行分离，从而测定其含量。
磷酸氢钙检验操作规程SOP
GMP管理文件一、目的：建立磷酸氢钙检验的标准操作规程，保证正确操作。
二、依据：《中国兽药典》二00五版一部。
三、适用范围：适用于磷酸氢钙的检验。
四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：（见磷酸氢钙质量标准）。
2．试剂：2.01 碘试液 2.02 甘油醋酸试液2.03 稀盐酸 2.04 过硫酸铵2.05 淀粉指示液 2.06 冰醋酸2.07 硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L） 2.06 碘化钾3.仪器与用具3.01 电子天平 3.02 干燥器3.03 坩埚 3.04 电热恒温干燥箱3.05 水浴锅 3.06 永停滴定仪4．操作步骤：4.1 外观本品为白色、微黄色、微灰色粉末或颗粒状。
则判定该项合格。
4.2 鉴别：4.2.1磷酸根的鉴别称取0。
1g试样，溶于10ml水中，加1ml硝酸银溶液，生成黄色沉淀,此沉淀溶于氨水，不溶于冰醋酸。
4.2.2钙离子的鉴别称量0。
1g试样，加5ml冰醋酸溶解。
煮沸冷却后过滤，滤液加5ml草酸铵溶液，产生白色沉淀。
此溶液在盐酸溶液中溶解。
4.2.3结果判定：上述两项应符合规定应呈正反应，则判定该项合格。
4.3检查4.3.1磷含量的测定喹钼柠酮溶液的制备①称取70g钼酸钠溶解于150ml水中。
②称取60g柠檬酸溶解于150ml水中和85ml硝酸中。
③在搅拌下将溶液①倒入溶液②中。
④在100ml 水中加入35ml硝酸和5ml喹啉。
⑤将溶液倒入溶液中，入置24小时后，用坩埚式过滤器过滤，再加入280ml丙酮，用水稀释到1000ml,混匀。
并贮贮于聚乙烯瓶中。
4.3.2干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.5%（详见干燥失重检查法标准作规程）。
4.3.3重金属取本品2.0g，加水45ml，不断搅拌，滴加稀盐酸5ml，滤过，分取滤液25ml，依法检查（详见重金属检查法标准作规程），含重金属不得过百万分之十。
4.3.4砷盐取无水碳酸钠1g，铺于坩埚底部与四周，再取本品0.4g，置无水碳酸钠上，用少量水湿润，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（详见砷盐检查法标准作规程），应符合规定（0.0005%）。
片剂500VC检验规程
中美协和药业有限公司
检验操作规程
品 名 抗坏血酸钠 JY-1003 规 编 格 号 A-003 标准依据 页 数 审批人/日期: 生效日期 USP 23 版 1-1 文件编号
制定人/日期: 颁布部门 质管部
复核人/日期: 分发部门 化验室
Sodium Ascorbate C6H7NaO6 性 状： 分子量：198.11 本品所含抗坏血酸钠 C6H7NaO6，按干品计算应为 99.0～101.0％。 ⑴一般性状－－本品为白色或微黄色结晶或结晶性粉末。无臭或几 无臭。在空气中颇安定，露置光中则渐变暗。其溶液（1→10）之 pH 值 约为 7.5。 ⑵本品水溶液（1→10）之 pH 值为 7.0～8.0。 ⑶溶解度－－本品易溶于水，极微溶于乙醇，不溶于氯仿及乙醚。 ⑷比旋光度－－本品溶于无二氧化碳之水溶液（1→10） ，按旋光度 测定法（YF-006）测定之，其比旋光度按干品计算为＋103°～＋108°。 鉴 别： ⑴本品按照红外光吸光度测定法（YF-001）浆糊法测定之，其吸收 光谱与本品对照标准品以同法测定者，仅于相同波长处呈最大吸收。 ⑵取本品溶液（1→50）4ml，加 0.1N 盐酸 1ml，所成溶液可还原碱 性酒石酸铜试液，徐徐生成淡黄色沉淀，热之则反应较速。 ⑶本品溶液（1→50） ，呈钠盐之各种特殊反应（YF-011） 。 杂质检查及其他规定： ⑴干燥减重－－本品置五氧化二磷干燥器内，于 60°真空干燥四小 时，减失重量不得超过 0.25％（YF-020） 。 ⑵重金属－－取本品按重金属检查第二法（YF-018）检查之，其所 含重金属之限量为 20ppm。 含量测定： 取本品约 400mg， 精确称定， 溶于不含二氧化碳之水 100ml 及稀硫酸 25ml 混合液中，立即用 0.1N 碘液滴定之，俟接近终点时，
中国药典2015版磷酸氢钙标准整理word版
磷酸氢钙LinsuanqinggaiCalcium Hydrogen PhosphateCaHPO4·2H2O 172. 09 .本品含CaHPO4·2H2O应为98.0%〜105.0%。
【性状】本品为白色粉末；无臭。
本品在水或乙醇中不溶；在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
【鉴别】本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应（通则0301）。
【检查】氟化物取本品2.0g，置连接有冷凝管的50ml蒸馏瓶中，加高氯酸5ml、水15ml与玻璃珠数粒，瓶塞具2孔，孔内分别插人装有水的滴液漏斗（下接毛细管）与温度计，毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下，用小火加热至135℃，收集馏出液于加有水约10ml的液面之下，再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水，使温度维持在135〜140°C，继续蒸馏至馏出液约达70mL用水冲洗馏液管，并稀释至l00ml摇匀，分取50ml，作为供试品溶液；另取氟对照液[取在105°C干燥至恒重的氟化钠0.2210g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml,置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇勻，即得每lml中含氟（F）10μg的对照液] 15ml，用水稀释至50ml，摇匀，作为对照溶液。
取供试品溶液与对照溶液，各加茜素磺酸钠指示液1.5ml滴加氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）至溶液刚显红色后，各精密加盐酸滴定液（（0.02mol/L）5ml，摇匀，用0.025%硝酸钍溶液滴定至溶液显红色。
供试品溶液消耗的0.025 %硝酸钍溶液的体积（ml）不得大于对照溶液消耗的体积（ml）（0.015%）。
氯化物取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，缓缓加热至溶解，放冷，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05% ）。
硫酸盐取本品l.0g，加少量稀盐酸，使恰能溶解，用水稀释至100ml，摇匀，滤过，取滤液20ml，加水5ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。
磷酸氢钙检验标准操作规程
目的：规范磷酸氢钙检验的操作。
适用范围：磷酸氢钙的检验。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：本品含CaHPO4·2H2O应为98.0—105.0%。
1.性状:本品为白色粉末；无臭、无味。
本品在水或乙醇中不溶，在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
2.鉴别：2.1仪器及用具：烧杯、量瓶、刻度吸管、电炉、酒精灯、铂丝。
2.2试剂与试液：盐酸、醋酸、稀硝酸、硝酸、甲基红指示液、氨试液、草酸铵试液、硝酸银试液、氯化铵镁试液、钼酸铵试液。
2.3 测定法：本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应。
2.3.1 鉴别（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
2.3.2 鉴别（2）取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离、沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。
2.3.3鉴别（3）取供试品的中性溶液，加硝酸银试液即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。
2.3.4鉴别（4）取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。
2.3.5鉴别（5）取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解.3检查3.1仪器及用具：马弗炉、电炉、干燥箱、冷凝管、蒸馏瓶、胶塞、玻璃珠、滴液漏斗（下接毛细管）、湿度计、烧杯、容量瓶、纳氏比色管、100ml标准磨口锥形瓶、标准磨口塞、具孔的有机玻璃旋塞、导气管、坩埚、刻度吸管、棉花、移液管、锥形瓶、分析天平、滴定管、蒸发器。
3.2试剂及试液：高氯酸、纯化水、氯化钠、菌素碳酸钠指示液、氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）、盐酸滴定液（0.02mol/L）、0.025%硝酸钍溶液、硝酸、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液、硫酸钾试液、标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、稀焦糖溶液、硫代乙酰胺试液、醋酸铅、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸、标准砷溶液。
磷酸氢钙国标检测方法
磷酸氢钙国标检测方法
摘要：
1.磷酸氢钙的概述
2.磷酸氢钙的国标检测方法
3.磷酸氢钙检测方法的比较
4.磷酸氢钙检测的注意事项
5.结论
正文：
一、磷酸氢钙的概述
磷酸氢钙是一种重要的磷酸盐化合物，广泛应用于农业、环保等领域。
在我国，对磷酸氢钙的检测有着严格的标准和方法。
二、磷酸氢钙的国标检测方法
根据我国的国家标准，磷酸氢钙的检测方法主要包括以下几种：
1.无机磷的磷钼蓝分光光度法和磷钼蓝萃取分光光度法；
2.总磷的过硫酸钾氧化法；
3.活性磷酸盐的抗坏血酸还原磷钼蓝法。
这些方法在检测磷酸氢钙的时候，都需要遵循一定的操作步骤，并且需要使用特定的试剂和仪器。
三、磷酸氢钙检测方法的比较
上述几种方法在精度、操作难度、时间成本等方面都有所不同。
其中，重量法精度最高，但操作繁琐、费时；比色法则快捷，可以做平行样，减小变异
系数。
因此，在实际操作中，可以根据需要选择合适的方法。
四、磷酸氢钙检测的注意事项
在进行磷酸氢钙检测时，需要注意以下几点：
1.试剂的配制和保存：某些试剂需要现场配制，且需要密封保存，以免影响检测结果；
2.仪器的使用：不同的检测方法需要使用不同的仪器，需要确保仪器的准确性和稳定性；
3.操作步骤：需要严格按照操作步骤进行，以确保检测结果的准确性。
02磷酸氢钙检验标准操作规程
3檢查3.1儀器及用具：馬弗爐、電爐、乾燥箱、冷凝管、蒸餾瓶、膠塞、玻璃珠、滴液漏斗（下接毛細管）、溫度計、燒杯、容量瓶、納氏比色管、100ml標準磨口錐形瓶、標準磨口塞、具孔的有機玻璃旋塞、導氣管、坩堝、刻度吸管、棉花、移液管、錐形瓶、萬分之一分析天平、滴定管、蒸發器。
3.2試劑及試液：高氯酸、純化水、氯化鈉、茜素磺酸鈉指示液、氫氧化鈉滴定液（0.05mol/L）、鹽酸滴定液（0.02mol/L）、0.025%硝酸釷溶液、硝酸、稀硝酸、標準氯化鈉溶液、硝酸銀試液、稀鹽酸、標準硫酸鉀溶液、25%氯化鋇溶液、硫酸鉀試液、標準鉛溶液、醋酸鹽緩衝液（PH3.5）、稀焦糖溶液、硫代乙酰胺試液、醋酸鉛、碘化鉀試液、酸性氯化亞錫試液、鋅粒、溴化汞試紙、標準砷溶液、氟化鈉、鹽酸。
3.3測定法3.3.1 氟化物：取本品2.0g，置聯接有冷凝管的50ml蒸餾瓶中，加高氯酸5ml，純化水15ml與玻璃珠數粒，瓶塞具有2孔，孔內分別插入裝有水的滴液漏斗（下接毛細管）與溫度計，毛細管前端與溫度計汞球均插入液面之下，用小火加熱至135℃，收集餾出液于加有水約10ml的液面之下，再從滴液漏斗通過毛細管逐滴注入水，使溫度維持在135~140℃；繼續蒸餾至餾出液約達70ml，用水沖洗餾液管，並稀釋至100ml，搖勻，分取50ml；另取氟對照液[精密稱取在105℃乾燥至恒重的氟化鈉0.2210g，置100ml量瓶中，加水溶解並稀至刻度，搖勻；臨用前，精密量取10ml 置1000ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得每1ml含氟（F）10u g的對照液]15ml，加水至50ml，在上述供試品溶液與對照液中，各加茜素磺酸鈉指示液1.5ml，滴加氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L)至溶液剛顯紅色，各加鹽酸滴定（0.02mol/L）5ml，用0.025%硝酸釷溶液滴定至溶液顯紅色，滴定供試品溶液消耗的容積（ml）不得超過滴定對照液消耗的容積（ml）（0.015%）3.3.2氯化物：取本品0.20g，加水10ml與硝酸2ml，緩緩熱至溶解、放冷，照《氯化物檢查法標準操作規程》檢查，與標準氯化鈉溶液10ml 製成的對照液比較，不得更濃（0.05%）。
磷酸氢钙游离水分的测定
饲料级磷酸氢钙游离水分的测定
用户对游离水分有要求时，按本标准方法测定，其指标供需双方协商。
1、仪器、设备
1.1玻璃砂坩埚：孔径为5~15 。
1.2 电烘箱：温度能控制在（50±2）℃。
2、分析步骤
称取2g样品（精确至0.0002g），置于已在50℃下干燥至恒重的玻璃砂坩埚中，加5mL 丙酮，用细玻璃棒搅匀后抽滤，再用丙酮洗涤两次，每次用5mL丙酮。
将盛试料的玻璃砂坩埚放在通风处放置10min，然后置于电烘箱中（50±2）℃干燥2h，在干燥冷却20min，称重。
3、分析结果的表示
以质量百分数表示的游离水分含量（X5）按式计算：
X5= m1- m2 ×100
m
式中：m1—试样和玻璃砂坩埚的质量，g；
m2—烘干后试样和玻璃砂坩埚的质量，g；
m—试样的质量，g。
磷酸氢钙检验操作规程
磷酸氢钙检验操作规程1 目的：建立磷酸氢钙检验操作规程。
2 适用范围：适用于磷酸氢钙的检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1164。
4.2 质量指标：见《磷酸氢钙质量标准》。
4.3 仪器与用具：铂丝、电阻炉、电子天平。
4.4 试药与试液：甲基红指示液、草酸铵试液、氯化铵镁试液、钼酸铵试液、硝酸、氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）、标准氯化钠、盐酸、锌滴定液、EDTA滴定液。
4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为白色粉末；无臭，无味。
本品在水或乙醇中不溶；在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
4.5.2 鉴别(化学反应)：本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应。
4.5.2.1钙盐4.5.2.1.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
4.5.2.1.2 取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于稀盐酸。
4.5.2.2 磷酸盐4.5.2.2.1 取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。
4.5.2.2.2 取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。
4.5.2.2.3 取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解。
4.5.3 检查4.5.3.1 氟化物：取本品2.0g，置连接有冷凝管的50ml 蒸馏瓶中，加高氯酸5ml、水15ml与玻璃珠数粒；瓶塞具有2孔，孔内分别插入装有水的滴液漏斗（下接毛细管）与温度计，毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下。
用小火加热至135℃，收集馏出液于加有水约10ml的液面之下，再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水，使温度维持在135℃-140℃；继续蒸馏至馏出液约达70ml，用水冲洗馏液管，并稀释至100ml，摇匀，分取50ml；另取氟对照液[取在105℃干燥至恒重的氟化钠0.2210g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml，置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得每1ml中含氟（F）10μg的对照液]15ml，加水至50ml。
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磷酸氢钙检验操作规程
1 目的：建立磷酸氢钙检验操作规程。
2 适用范围：适用于磷酸氢钙的检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：
4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1164。
4.2 质量指标：见《磷酸氢钙质量标准》。
4.3 仪器与用具：铂丝、电阻炉、电子天平。
4.4 试药与试液：甲基红指示液、草酸铵试液、氯化铵镁试液、钼酸铵试液、硝酸、氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）、标准氯化钠、盐酸、锌滴定液、EDTA滴定液。
4.5 操作方法
4.5.1 性状：本品为白色粉末；无臭，无味。
本品在水或
乙醇中不溶；在稀盐酸或稀硝酸中易溶。
4.5.2 鉴别(化学反应)：本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应。
4.5.2.1钙盐
4.5.2.1.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
4.5.2.1.2 取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于稀盐酸。
4.5.2.2 磷酸盐
4.5.2.2.1 取供试品的中性溶液，加硝酸银试液，即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。
4.5.2.2.2 取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色
结晶性沉淀。
4.5.2.2.3 取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解。
4.5.3 检查
4.5.3.1 氟化物：取本品2.0g，置连接有冷凝管的50ml 蒸馏瓶中，加高氯酸5ml、水15ml与玻璃珠数粒；瓶塞具有2孔，孔内分别插入装有水的滴液漏斗（下接毛细管）与温度计，毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下。
用小火加热至135℃，收集馏出液于加有水约10ml的液面之下，再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水，使温度维持在135℃-140℃；继续蒸馏至馏出液约达70ml，用水冲洗馏液管，并稀释至100ml，摇匀，分取50ml；另取氟对照液[取在105℃干燥至恒重的氟化钠0.2210g，精密称定，置100ml量瓶中，
加水溶解并稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml，置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得每1ml中含氟（F）10μg的对照液]15ml，加水至50ml。
在上述供试品溶液与对照液中，各加茜素磺酸钠指示液1.5ml，滴加氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）至溶液刚显红色，各加盐酸滴定液（0.02mol/L）5ml，用0.025%硝酸钍溶液滴定至溶液显红色，滴定供试品溶液消耗的容积（ml）不得超过滴定对照液消耗的容积（ml）（0.015%）。
4.5.3.2 氯化物：取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，缓缓加热至溶解，放冷，照《氯化物检查操作规程》试验，与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。
4.5.3.3 硫酸盐：取本品1.0g，加少量稀盐酸，使恰能溶
解，加水至100ml，摇匀，滤过，取滤液20ml，加水5ml，照《硫酸盐检查操作规程》试验，与标准硫酸钾溶液4.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。
4.5.3.4 碳酸盐：取本品1.0g，加水5ml，混匀，加盐酸2ml，不得泡沸。
4.5.3.5 盐酸中不溶物：取本品5.0g，加盐酸10ml与水40ml，加热溶解后，加水稀释至100ml，如有不溶物，滤过，滤渣用水洗净，至洗液不显氯化物的反应，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过5mg。
4.5.3.6 炽灼失重：取本品约1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，于600℃炽灼至恒重，减失重量应为24.5%-26.5%。
4.5.3.7 钡盐：取本品0.50g，加水10ml，加热，滴加
盐酸，随滴随搅拌，使溶解，滤过，滤液中加硫酸钾试液2ml，10分钟内，不得发生浑浊。
4.5.3.8 重金属：取本品1.0g，加稀盐酸3ml，加热，使溶解，加水使成50ml，滤过，分取滤液25ml，照《重金属检查操作规程》第一法试验，含重金属不得过百万分之三十。
4.5.3.9 砷盐：取本品0.50g，加盐酸5ml与水23ml溶解后，照《砷盐检查操作规程》第一法试验，应符合规定（0.0004%）。
4.5.4 含量测定：取本品0.6g，精密称定，加稀盐酸10ml，加热溶解，冷却，移入100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，加水50ml，用氨试液调节至中性后，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，加热数分钟，放冷，加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑。