中药分析化学部分总结及相关题目

中药制剂分析总结2014-61中药制剂分析：以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门应用科学，是中药科学领域中的一个重要的组成部分2中药制剂分析的任务：运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等），对中药制剂的各个环节（原料、半成品、成品）进行质量分析中药制剂分析的任务包括A．对原料药材进行质量分析 B．对成品进行质量分析 C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析3药品标准：是国家对药品质量规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验、和管理部门共同遵循的法定依据。

特点：属于强制性标准。

4国家药品标准包括《中华人民共和药典》和局（部）颁药品标准5药片管理法规定国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准6《中国药典》的内容一般分为凡例、正文、附录和索引四部分7药典正文包括：名称、来源、处方、制法、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意、规格、贮藏和制剂等内容8附录包括制剂通则和通用检验方法9中药制剂分析的对象包括制剂生产中原料、半成品、成品及新药开发研究的试验样品10中药制剂分析的检验程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告等中药制剂的检验程序分为取样、制备供试品溶液、鉴别、检查、含量测定等11供试品的原则：最大限度地保留被测定成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度12中药制剂的鉴别是利用一定的方法来确定中药制剂中原料药的组成，从而判断该制剂的真伪。

13中药制剂的鉴别包括：性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别等方面，有时在性状鉴别中还应作相应物理常数的测定14制剂的性状：指成品的颜色、形态、气味15中药制剂的显微鉴别：利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别制剂的处方组成16中药制剂的理化鉴别：利用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含的化学成分进行定性鉴别，从而判断制剂的真伪。

(扩展)17理化鉴别的方法：化学反应法、升华法、光谱法和色谱法；其中，薄层色谱法最常用18中药制剂的检查包括；制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查。

为了确保用药安全、有效，中药制剂的杂质检查是控制其质量的重要内容之一19中药制剂的杂质：指无医疗作用且能影响制剂质量或对人体产生危害作用的物质20杂质一般分为：一般杂质和特殊杂质一般杂质：在自然界中分布较广泛，在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如：酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等特殊杂质：在该制剂的生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质21杂质的来源：一是由中药材原料中带入；二是在生产制备过程中引入；三是贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。

22重金属的检查方法：第一种方法：硫代乙酰胺法（酸性）适用：供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查第二种方法：炽灼法适用：供试品需要灼烧破坏，取灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查第三种方法：硫化钠法（碱性）适用：检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中及生成沉淀）的药品中的重金属第四种方法：微孔滤膜法适用：用于有色溶液或重金属限量低的品种23砷盐检测法：用于药品中微量砷（以As计算）限量检查的方法《中国药典》规定的方法一是古蔡法(定性)；二是二乙基二硫代氨基甲银法（可以定量）24古蔡法（100%出现）（如何进行、装置、描述过程）基本原理:本法系采用锌和酸的作用所产生的初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢，再与溴化汞试纸作用生成的黄色至棕色砷斑，比较供试品与标准砷溶液在同一条件下所显的砷斑的颜色深浅，以测得供试品的砷限度。

古蔡法反应方程式：AsO33-+3Zn+9H+AsH3+ 3Zn2+ + 3H2O产生的砷化氢与溴化汞试纸作用AsH3 + 2HgBr22HBr + AsH(HgBr)2 (黄色)AsH3 + 2HgBr23HBr + As(HgBr)3(棕色)仪器装置：见书P39锥形瓶、中空的标准磨口塞、导气管、具孔玻璃旋塞、中央具有圆孔的有机玻璃旋塞盖注意事项（对锌粒的影响；醋酸铅棉花，进行了着重的讲解，其它，作为了解）方法灵敏度：本法反应灵敏度约为0.75μg（以As计），砷斑色泽的深度随砷化氢的量而定，《中国药典》规定砷斑为2ml标准砷溶液（相当于2μg）所形成的色斑，此浓度得到的砷斑色度适中，清晰，便于辨认。

如果供试品的含砷限量不同时，调整供试品取用量来适应标准砷溶液取量。

反应液的酸度及各种试液用量：反应液的酸度相当于2mol/L的盐酸液。

含KI浓度为2.5%，SnCl2浓度为0.3%，加入锌粒以2g为宜。

反应温度和时间：反应温度一般控制在25℃-40℃之间，时间为45分钟锌粒的影响：锌粒大小影响反应速度，选择2mm左右粒径的锌粒汞试纸的选择：浸入乙醇制溴化汞试液的滤纸的质量，必须选用质量较好，组织疏松的中速定量滤纸。

滤纸宜新制备醋酸铅棉花的作用：除去H2S，使之与醋酸铅，形成砷化铅和醋酸中药制剂中砷盐检查的前处理：进行有机破坏干扰物质的处理其他：仪器和试液照本法检查，均不生成砷斑；新购置的仪器，在使用前检查是否符合要求；制备标准砷斑或者标准砷斑对照液，应于供试品检查用时进行；酸性氯化亚锡试液以新鲜配制较好(扩展)进行砷盐检查时，反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么？①将五价砷还原为三价砷。

②溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。

③抑制锑化氢生成。

④氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐（锌锡的合金）起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出氢气均匀，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成，增加反应的灵敏度和准确度。

25干燥失重测定法：（25+26相似点和差别）（非常重要）常压恒温干燥法（又叫烘干法）：将样品放在烘箱中，在规定温度下进行干燥，适用于受热较稳定中药制剂的测定干燥剂干燥法：将供试品置于干燥箱内，利用干燥器内贮放的干燥剂，吸收供试品中的水分，干燥至恒重。

减压干燥法：压力应在2.67kPa（20mmHg）以下，不可再低，易形成爆破危险热分析法：测定物质的物理化学性质与温度关系的一类仪器分析方法，最常用的热重分析法、差热分析法、差示扫描量热法26水分测定法烘干法：适用于不含挥发性成分的药品（连续两次称重的差异不超过5mg为止）甲苯法：适用含挥发性成分的药品。

减压干燥法：适用含有挥发性成分的贵重药品。

气相色谱法：适用各种类型药品中微量水分的准确测定27干燥失重测定与水分测定法区别：干燥失重测定法除了测定水分外，还包括挥发性成分，而水分测定法仅仅是测定供试品中的水分28炽灼残渣、总灰分和酸不溶性灰分的概念、意义及应用。

（区别：什么时候用什么，酸不溶性灰分，可以更准确地判定）中药多由有化合物组成，有机物经炙灼碳化，再加硫酸湿润，加热使硫酸蒸气除尽后，于高温（700度）炙灼至完全灰化，使有机质破坏分解变为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质（多为金属的氧化物或无机盐类）成为硫酸盐，成为炙灼残渣中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得灰分为“生理灰分”，即总灰分规定中药的总灰分限度，对于保证中药的品质和洁净程度，有一定的意义。

总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分，称为酸不溶性灰分。

酸不溶性灰分主要是泥土，砂石等硅酸盐成分。

由于在酸中钙盐等无机物可溶而泥土、砂石等（主要含硅酸盐等成分）不溶解，因此酸不溶性灰分在测定对于那些生理灰分本身差异较大，特别是在组含有草酸钙较多的中药，能更准确表明其中泥土砂石等杂质的掺杂含量。

属于中药制剂一般杂质检查的项目是D. 炽灼残渣对于重金属限量在2～5μg的供试品，《中国药典》采用的检查方法是D. 第四法砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是B. 溴化汞试纸砷盐检查法中加入KI的目的是 B. 将五价砷还原为三价砷砷盐检查第一法（古蔡法）中，标准砷溶液（1μgAs/mL）的取用量为（ D. 2.0mL ）砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是C. 除H2S在砷盐检查中，需要在导气管中塞一段醋酸铅棉花，此段棉花不宜过紧也不宜太松，一般要求是 A. 60mg棉花装管高度60～80mm砷盐检查法中，反应温度一般控制在 D. 25~40℃砷盐检查法第二法（Ag-DDC法）中，标准砷溶液（1μgAs/mL）的取用量为E. 5mL重金属检查中，供试液如带色，可采用的方法是A. 加稀焦糖液调整标准溶液颜色B. 加指示剂调整标准溶液颜色C. 用除去重金属的供试品液配制标准溶液 E. 用微孔滤膜法砷盐检查法中，影响反应的主要因素有A. 反应液的酸度B. 反应温度C. 反应时间D. 中药制剂的前处理E. 锌粒大小在砷盐检查中，H2S是由于一些硫化物在酸性介质中反应后产生的，这些硫化物常常来源于B. 锌粒中D. 样品中干燥失重的检查方法主要有_常压恒温干燥法干燥剂干燥法减压干燥法和热分析法《中国药典》规定的灰分检查法主要包括_总灰分测定法和_酸不溶性灰分测定法_中药制剂杂质来源的主要途径是什么？.主要有三种途径：一是由中药材原料中带入；二是在生产制备过程中引入；三是贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。

干燥失重测定和水分测定有何区别？常用水分测定方法有哪些？干燥失重测定法除测定水分外尚包括挥发性成分，而水分测定仅仅是测定供试品中的水分。

水分测定方法主要有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、费休氏水分测定法等。

简述总灰分和酸不溶性灰分的概念。

中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得灰分为总灰分。

总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分，即为酸不溶性灰分补：37农药的分类及常用农药名字（安全有效环保，那些是剧毒的，常见的农药）①机氯类：六六六、DDT、②有机磷类：敌敌畏、乐果③苯氧羧酸类除草剂：2,4-D;2，4，5-T④氨基甲酸酯类：西维因⑤二硫代氨基甲酸酯类：代森钠⑥无机农药：磷化铝⑦植物性农药：除虫菊一般情况下，应测定有机氯和有机磷（因为长期残留）38含量测定方法的的验证：准确度、紧密度、专属性、线性、范围、耐用性（最好再看看）评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求回收率在95％～105％、RSD≤3％（n≥5）含量测定方法的有关效能指标描述正确的是中药制剂含量测定方法的准确度一般以回收率表示，而精密度一般以标准偏差或相对标准偏差表示中药分析中含量测定的耐用性实验有何意义？耐用性系指测定条件发生小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。