空气中苯系物的测定方法验证
空气中苯系物的测定 方法验证
方法验证报告检测项目：空气中苯系物的测定使用标准：HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪1 操作（1）分析条件色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。
（2）试剂配制二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。
标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。
（3）校准曲线绘制：分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。
分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。
根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。
（4）加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。
然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。
2 方法检出限进一针1.0μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3 mg/m3，符合标准要求。
3 七种苯系物的准确度与精密度3.1 苯的准确度与精密度苯标准曲线表由标准曲线得出：y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度（n=6）n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度（μg/ml） 3.09 3.18 3.13 3.14 3.01 3.14 3.12 标准偏差（S）：0.0589 ；相对标准偏差:1.888（%）加标回收实验活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%) 浓度0 3.00 2.9498.03.2 甲苯的准确度与精密度甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号 1 2 3 4 5浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0响应值（pA*s) 2.25 4.50 7.09 10.09 12.70校准方程y=bx+a Y=0.2405+0.3767X相关系数R20.9978由标准曲线得出：y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度评定(
气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的不确定度评定一、概述1.方法标准：环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ584-20102.设备：气相色谱仪Agilent 6890N ，吹脱捕集仪Tekmar3100。
3.环境条件：室温10-30℃，相对湿度≤80%4.评定依据：JJF1059-1999测量不确定度评定与表示二、不确定度数学模型的建立1.测量方法：气相色谱法是利用响应值（峰高或峰面积）与被测物的含量成正比的关系定量分析。
本实验是用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳解吸，使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定分析的方法。
2.数学模型：根据HJ584-2010用外标曲线法定量，其公式为：挥发性有机物含量 ρ=ρ：气体中被测组分浓度，mg/m 3；W ： 由校准曲线计算的样品解吸液的浓度，µg /mL ； W 0：由校准曲线计算的空白解吸液的浓度，µg /mL ； V: 解吸液体积，mL ；V nd : 标准状态下(101.325kpa,0℃）的采样体积，L 。
根据数学模型，环境空气中挥发性有机化合物含量的测量不确定度由5部分组成，即解吸液中挥发性有机化合物浓度的相对标准不确定度U(W)、空白产生的相对标准不确定度U(W 0)，解吸液体积产生的相对标准不确定度U (V)、采样体积产生的相对标准不确定度U (Vnd)、和解吸效率产生的相对标准不确定度 U(D)。
可表示为：U 2(ρ)= U 2(W)+ U 2(W 0)+ U 2(V)+ U 2 (Vnd)。
3.标准溶液的配制：（以苯为例）用100µl 注射器取70µl 纯度为99.5%的苯标准溶液于25mL 容量瓶中，用二硫化碳为溶剂，苯浓度为2.442mg/mL 作为储备液。
用二硫化碳将稀释储备液稀释至10mL 容量瓶中，配制成浓度分别为0，1.22,2.44, 4.88, 12.2, 24.4,61.0mg/L 的标准工作溶液。
环境空气中甲醛、苯系物与颗粒物的检测方法
1h
二氧化氮NO2
≤0.24 mg/m3
1h
一氧化碳CO
≤10 mg/m3
1h
二氧化碳CO2
≤0.10%
24 h
氨NH3
≤0.20 mg/m3
1h
臭氧O3
≤0.20（0.16）mg/m3
1h
甲醛HCHO
≤0.10mg/m3
1h
苯
≤0.11mg /m3
1h
甲苯
≤0.20mg/m3
1h
二甲苯
≤0.20mg/m3
杂茂(以下简称AHMT)比色法； 2、酚试剂比色法； 3、乙酰丙酮比色法； 4、变色酸比色法； 5、盐酸副玫瑰苯胺比色法； 仪器法：高效液相色谱法、气相色谱法和电化学法。
室内空气中甲醛的测定方法（续）
AHMT法在室温下就能显色，抗干扰能力强，如 SO32-、N02-共存时不干扰测定，灵敏度比较高。酚 试剂法在常温下显色，且灵敏度比其他比色方法都 好。乙酰丙酮比色法对共存的酚和乙醛等无干扰， 操作简易、重现性好。变色酸比色法显色稳定，但 需用使浓硫酸，操作不便，且共存的酚干扰测定。 乙酰丙酮比色法和变色酸比色法的灵敏度相同且较 低，均需在沸水浴中加热显色，变色酸加热时间较 长些。气相色谱法选择性好，干扰因素小。电化学 法抗干扰能力差，但可以现场读数。《室内空气质 量标准》选择AHMT比色法、酚试剂比色法、乙酰丙 酮比色法和气相色谱法作为配套的测定方法。
η= 1 — Ct /C0 = 1 — exp(-（ke-kn）t)
总衰减和自然衰减
0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1
0 0
10
20
y = 0.792e-0.0046x R2 = 0.9992
关于测定空气中苯系物方法的探讨
关于测定空气中苯系物方法的探讨摘要：苯系物的测定是环境空气和废气的一项重要指标，文章根据作者多年工作经验，对苯系物的测定方法进行了探讨，希望对从事相同工作的同行有所裨益。
关键词：苯系物；测定；回收率实验一、方法原理利用一次热解吸炉在350℃下快速加热活性炭采样管，同时通入50～100mL/min 的载气（N2），将采样管中吸附的苯系物解吸出来，并带入致冷浓缩吸附管（冷阱）富集，冷阱中填充0.1g的Tenax 吸附剂，在完成一次热解吸及致冷浓缩富集后，利用二次热解吸炉将致冷浓缩吸附管快速加热（300℃），同时改变载气（N2）为1～5mL/min，并反向通过致冷浓缩吸附管，将苯系物直接送进毛细管气相色谱系统进行分离和检测。
二、实验部分（一）仪器和试剂岛津GC-14C气相色谱仪（配有FID检测器）、科创HL-800二次热解吸仪、大气采样器（0.1 L/min～0.5L/mim，流量稳定）、苯系物有证标准溶液、微量进样器（0～5 μl）、温度计（精度0.1℃。
）、气压表（精度0.01 kPa）。
（二）色谱条件毛细管柱：SE-30（50m×0.53mm×3.0μm）；检测器：FID；温度：250℃；载气：氮气，纯度99.999%；燃烧气：氢气，纯度99.99%；助燃气：空气，用净化管净化；柱温：5 0 ℃保持1 分钟，以3 ℃∕ m i n 升温至100℃，再以8℃∕min升温至200℃，保持15分钟。
（三）热脱附装置采样管：U型内填0.1g活性炭；冷阱采样管：0.1gTenax；冷阱浓缩富集温度：-5℃；冷阱采样流速：100 L/min；标样采样流量：80 L/min；采样时间：5 min；进样量：1 μl。
（四）老化装置采样管在380℃老化至空白解吸后无干扰峰，毛细管柱从之50℃升温至250℃逐步老化，全程需50分钟，同时保持一定的氮气流速。
三、结果与讨论（一）校准曲线本文测得校准曲线的结果经线性回归后相关系数在0.9991～0.9999之间。
(苯系物)环境空气 苯系物的测定 固体吸附 热脱附-气相色谱法 方法验证报告
环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 583-2010方法验证报告1.基本情况1.1 人员（现场采样人员、实验室分析人员）现场采样人员具有环境空气类样品的采集资质，能够按照相关规定进行现场采样。
实验室分析人员经过方法及仪器的培训考核，具备相应的上岗资格，熟悉相关方法原理，熟练掌握气相色谱仪等相关设备。
1.2 标准文本与原始记录1.2.1 标准文本实验室已发放受控版本《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法HJ 583-2010》标准文本至相关检测人员。
1.2.2 原始记录实验室根据苯系物的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为。
1.3 环境1.3.1 现场采样环境空气样品的布点、采集、运输与保存及参数的测定应符合HJ194-2017和HJ656-2013中相关规定。
采样现场应避开附近有造成人体伤害的危险源，如有毒有害气体和粉尘、灼伤、腐蚀、触电、高空坠物等。
1.3.2 实验室分析测定苯系物的实验室内设有空调，环境温度25℃左右，湿度20%左右，能够满足苯系物的测定。
所需仪器设备条件合适，能够达到苯系物的实验需求。
该项目的工作人员配备有活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。
2. 方法适用范围、基本原理2.1 适用范围本标准适用于环境空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
当采样体积为1L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限见表2。
表2方法检出限和测定下限单位：mg/m32.2 基本原理用填充聚2,6-二苯基对苯醚（Tenax）采样管，在常温条件下，富集环境空气中的苯系物，采样管连入热脱附仪，加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪进行分析。
3. 实验部分3.1 样品的采集和保存3.1.1 采样管的准备使用的采样管应用样品管活化仪活化，活化流量为30ml/min,温度300℃，时间为120min。
气相色谱法测定环境空气中的苯系物
气相色谱法测定环境空气中的苯系物摘要：环境空气热脱附—气相色谱法用Tenax吸附管采集样品，热脱附仪脱附，氢火焰离子检测器气相色谱测定环境空气中的苯系物，以保留时间定性，峰面积外标法定量，操作简单，重现性好。
实验结果表明，准确度高，能够满足对实际样品的分析要求。
关键词：苯系物热脱附气相色谱法环境空气热脱附气相色谱法是将空气中苯系物用Tenax吸附管采集，利用热脱附仪高温加热使样品从吸附剂上脱附，通过氮气作为载气进入冷阱，在冷阱中得到浓缩、富集再快速加热，使样品被瞬间气化随载气直接进入气相色谱进行分析，简化了操作，自动化程度高，保证了实验的准确性和精密度，降低了人为因素的影响，分析结果准确可靠；不需使用有机溶剂，不影响环境和身体健康。
一、仪器及方法1 仪器Agilent6890气相色谱仪：检测器为氢火焰离子化检测器，色谱柱为DM-1（30m×0.32mm×1.0?m）；Markes热脱附仪；Markes Tenax吸附管。
2.仪器条件2.1气相色谱条件：进样器温度200℃，检测器温度250℃，柱箱升温程序：初始温度40℃，保持2分钟后以20℃/分钟的速率升到90℃，保持4.5分钟，再以50℃/分钟的速率升到190℃。
进样方式：分流进样，分流比15：1。
2.2热脱附条件：氮气流速20ml/min，Tenax管预吹1分钟，200℃保持3分钟；捕集阱从-10℃以最快速度升至200℃，保持3分钟；传输线温度150℃。
3.测定方法将样品管放在热脱附仪的样品架上，按2.1的仪器条件设置好，点击开始分析。
以保留时间定性，峰面积外标法定量。
4.苯系物标准曲线的绘制：将苯系物标准溶液于20℃的环境温度下平衡20分钟，分别取一定量的苯系物标准溶液加入Tenax采样管中，用100mL/min的氮气吹2分钟，配制成标准浓度系列，按照上面的步骤测定。
二、结果与分析2.1目标化合物分离情况和标准样品谱图苯系物各组分的保留时间分别为：苯 4.074min，甲苯 5.756min，乙苯7.887min，对（间）二甲苯8.133min，苯乙烯8.679min，邻二甲苯8.845min。
气相色谱检测苯系物方法验证报告
室内空气中芳香烃类化合物的测定苯系物——苯、甲苯、二甲苯的溶剂解析-气相色谱法方法验证报告一、目的：本实验室首次采用GBT 11737-1989 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法标准方法检测工作场所空气中芳香烃，为确认本实验室具备所需要的人力和物质资源；确保方法在本实验室的可操作性；验证方法在本实验室条件下能够达到的技术要求。
二、原理：空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性炭采集，二硫化碳解析后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。
三、检测设备：1、活性炭管（溶剂解析型）、空气采样器、溶剂解析瓶、热解析仪2、仪器 GC-97910Ⅱ型气相色谱仪仪器操作参考条件：进样口温度：230℃；色谱柱温度：60℃；检测器温度200℃。
四、试剂：二硫化碳（无苯色谱纯），苯（色谱纯）、甲苯、邻二甲苯验证内容：1、标准系列配制用二硫化碳将标准液配制成87.87mg/mL的标准贮备液，用二硫化碳把标准贮备液稀释配制成浓度为0.05、0.1、0.5、1、2μg/mL标准系列。
每个浓度重复测定3次，以面积均值对浓度绘制标准曲线，检测结果见表1。
2、线性方程A=-2732+977712xw ，相关系数为0.99987。
3、方法检出限标准方法中给出的检出限为：1mL二硫化碳提取的液体样品，进样量为1ul,苯、甲苯、二甲苯的最低检出限为0.025mg/m3、0.05mg/m3、0.1mg/m3。
实验室配置相应浓度的样品，每个样品上机进样2次，结果如下表：每次进样，目标物均有响应，故该标准方法的检出限可行。
4、精密度测定曲线范围内浓度，进行6次测定，结果见表2.表2精密度实验结果（n=6）SD=()11--∑=nCCini RSD%=%100⨯CSD5、准确度测定：准备空白样品6份，其中3份加入0.1mg/mL 标准品1微升，做加标回收实验，进行测定，结果见表3。
回收率=%100C - 加入浓度空白加标C C综上所述，我实验室已具备开展GBT 11737-1989 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法标准方法的人力、物质条件，方法验证结果达到标准方法技术要求；该项目并与有资质的实验室进行对比并通过验证，因此我实验室可进行工作场所空气中苯系物检测。
环境空气中苯系物的检测方法及治理探讨
环境空气中苯系物的检测方法及治理探讨摘要：苯系物的毒性和挥发性对人体有极大的危害，被世界卫生组织认为致癌物，对人体的血液、神经、生殖等系统有不同程度的危害。
因此需要对空气当中存在的苯系物做出严格的测试并进行有效的治理。
目前针对苯系物的主要采样方法有容器捕集法、固体吸附剂采样法和固相微萃取法等，常用的分析方法有毛细管气相色谱法、红外吸收光谱法、气体检测管法、甲醛—硫酸分光光度法等关键词：环境空气；苯系物；检测方法在空气污染的物质当中，苯系物属于一种相当重要的物质，如果长期生活在苯系物活跃的环境当中，在很大程度上就会形成致癌的影响，并且还可以引发人体的白血病等各种疑难杂症。
在此种情况下，就需要对环境空气当中所含有的苯系物做出严格的测定，从而根据实际情况来制定出科学有效的措施，最终通过一系列措施来降低环境空气当中苯系物的含量。
1、苯系物污染物苯系物化合物为无色或浅黄色透明油状液体，它是苯及其衍生物的总称，主要有苯、甲苯、二甲苯等。
主要来源于油漆、溶剂、胶粘剂的挥发，装修建筑材料的释放，石油、煤等化石燃料和木材等有机物的不完全燃烧。
苯是一种无色具有芳香味的物质，容易让人不易察觉到毒性，可以对人体的多方面的功能性的产生影响的因素，其中在人体方面可以对人体的骨髓、肾脏以及神经系统等多种方面的生理性功能，并且该种毒素物质还具有遗传的特性，因此在空气当中的苯系物毒性是相对较高的，可以对人体的健康产生直接的关系。
2、苯系物的采样及预处理技术2.1固体吸附剂采样法固体吸附采样法是通过吸附原理，使用采样泵将空气样品以一己知的流量通过此吸附管，空气样品中苯系物就被吸附管捕集浓缩，然后将吸附管加热脱附或者通过溶剂解吸的方式，将苯系物解析出来，再进入气相色谱仪分析测定。
常见的固体吸附剂有活性炭、Tenax、Carbotrap、活性炭纤维和混合吸附剂等。
这种方法操作简便、设备简单，是目前最广泛的采样方法。
吸附法采集样品后，再通过热脱附或者溶剂解吸进入气相色谱进行分析。
苯系物测定方法.doc
苯系物测定方法.doc
苯系物是一类常见的化学物质，包括苯、甲苯、对、间、邻二甲苯、乙苯等芳香烃组成的混合物。
它们广泛应用于化工、石化、医药、染料等行业中。
然而，这些化学物质具有毒性，对健康和环境有害。
因此，苯系物的浓度必须时刻监测。
本文将介绍苯系物测定方法。
一、气相色谱法
气相色谱法是目前最常用的苯系物测定方法之一，也是一种标准化、精确和准确的方法。
该方法利用气相色谱仪检测苯系物在空气中的浓度。
其基本原理是苯系物在高温下蒸发被分离出来，进入气相色谱仪中进行定量测定。
高效液相色谱法是另一种常见的苯系物测定方法。
它与气相色谱法不同，高效液相色谱法是基于液相柱进行分离和检测。
并且，其反应速度与气相色谱法相比较慢。
三、电化学法
电化学法是另一种苯系物测定方法，可用于水中和空气中的苯系物的测定。
它基于物质和电极之间的电化学反应原理。
电化学法相对快速和精确，可以检测非常小的苯系物。
然而，其需要装置较为复杂。
四、基于光学传感器法
基于光学传感器法是一种快速、低成本和无需样品前处理的苯系物测定方法。
它基于敏感的化学传感器对空气中苯系物浓度的变化的响应。
其优点是易于使用、快速反应和结果准确。
然而，其检测范围较窄，只适用于特定类型的苯系物。
综上所述，苯系物测定方法可以分为气相色谱法、高效液相色谱法、电化学法和基于光学传感器法等。
每种方法都有其优点和局限性。
在实际应用中，选取适合的测定方法应该考虑到测试对象特性和实验条件。
室内空气中苯系物的测定
【6】陈浩.苯系物与室内空气质量
【J】.中国医学理论与实践,
2004,14(7):1032～1033.
(上接127页)
严格做好卫生间地面和下沉室四周的防水
处理设计工作,卫生间宜采用后出水式座
便器和侧排地漏,垫高浴盆或淋浴房,各卫
生器具排水横支管沿卫生间地面墙脚处引
至外墙.
3施工中应注意的问题
v=sO(mg)/o.~6(mg/L)=57.74L
V-50(rag)/0.866(rag/L)=57.7L
V=50(mg)/O.878(mg/L)=56.95L
V=5o(mg)/O.863(mg/L)=57.94L
V=50(mg)/O.86O(mg/I./L)=58.14¨L
V=~O(rog)/o.905(mg/L)=55.2.5pL
【3】张忠旭.室内挥发性有机污染物
的来源与控制【J】.环境卫生工
程增刊,2004(5):5～6.
[4】谢振伟,但德忠.室内空气中苯
系物监测技术的研究进展【J】.
中国测试技术,2005,31(5):
127～129.144.
【5】张泽林.用毛细管柱～FID分离
苯系物及检测方法的研究【J】.
武汉工业学院学报,2007,26
乙苯,邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯,异丙
苯,苯乙烯的响应值(峰面积)与质量浓度
(mg/L)进行线性回归,得到的标准曲线回
归方程和相关系数见表2.
2结果与讨论
2.1标准品和样品的色谱图如图1.2所示
2.2结果分析
根据部分样品结果显示,室内空气中
苯系物污染中,甲苯,苯污染比较严重,但
二甲苯总量也是不容忽视的,在我国的标
2024废气中苯系物的测定方法验证报告
2024废气中苯系物的测定方法验证报告一、引言苯系物是一类对环境和人体有害的有机化合物，存在于汽车尾气、工业废气等中。
因此，准确测定废气中苯系物的含量对于环境保护和人类健康具有重要意义。
本报告旨在验证2024年苯系物测定方法的准确性和可行性。
二、实验方法1.仪器设备：采用气相色谱（GC）仪器，搭配质谱（MS）检测器。
2.校准曲线绘制：使用标准品制备浓度为1μg/mL的苯系物标液，并分别设置不同浓度的标准品质量浓度，采用GC-MS检测其峰面积，并建立标准品与质量浓度的关系曲线。
3.样品提取：从废气中提取苯系物，采用吸附管进行富集，然后使用适当的有机溶剂洗脱，得到提取液。
4. 色谱条件：采用特定毛细管柱进行色谱分离，进样量为1μL，流速为1mL/min，检测器选择质谱检测。
5.数据分析：对于每个苯系物，根据标准品的校准曲线计算其质量浓度，并根据样品提取液的体积和吸附效率，计算废气中苯系物的含量。
三、结果与讨论1.曲线的线性关系：通过分析标准品的峰面积与其质量浓度，发现标准曲线具有良好的线性关系，相关系数超过0.99，证明了该测定方法的准确性。
2.重复性：针对不同浓度的标准品进行10次测定，计算其相对标准偏差（RSD），结果表明RSD在2%以内，说明该方法具有良好的重复性。
3.精密度：通过连续测量3次相同浓度的苯系物标准品，计算其平均浓度及标准偏差，结果表明标准偏差较小（小于5%），说明该测定方法精密度较高。
4.回收率：通过向纯净废气中添加一定量的标准品，在废气中提取后，再进行测定，结果发现回收率为98%至103%，说明该方法的测量结果与实际值相符合。
5.废气样品测定：通过对废气样品的测定，测得其中苯系物的含量，结果显示测量结果与参考测定方法的结果吻合度很高，表明该方法可行且准确度高。
四、结论基于本次实验的结果与讨论，可以得出以下结论：1.该方法准确度高，可用于废气中苯系物的测定。
2.该方法重复性较好，可以重复使用。
空气中苯系物的测定..
活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法
空气中苯系物的测定
• 方法原理:用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯 系物，二硫化碳（CS2）解吸，使用带有氢火焰离子化检 测器（FID）的气相色谱仪测定分析。 • 适用范围:适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯 、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测 定，也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
空气中苯系物的测定
• 仪器和设备: 1.气相色谱仪:配有FID检测器； 2.色谱柱 :毛细管柱，固定液为聚乙二醇（PEG-20M），30 m × 0.32 mm，膜厚1.00 μm或等效毛细管柱； 3.采样装置:无油采样泵，能在0～1.5 L/min内精确保持流量; 4.活性炭采样管:采样管内装有两段特制的活性炭，A段100 mg，B段50 mg。A段为采样段， 样品采集: 1.采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一只采 样管与空气采样装置相连，调整采样装置流量，此采样管仅 作为调节流量用，不用作采样分析; 2.敲开活性炭采样管的两端，与采样器相连（A段为气体入 口），检查采样系统的气密性。以0.2～0.6 L/min的流量采气 1～2 h（废气采样时间5～10 min）。若现场大气中含有较多 颗粒物，可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、 当前温度、气压及采样时间和地点; 3.采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚 四氟乙烯帽密封;
空气中苯系物的测定
• 干扰和消除:主要干扰来自二硫化碳的杂质，二硫化碳在 使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰，如有干扰 峰，应对二硫化碳提纯。 • 试剂和材料: 1.二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰； 2.标准贮备液：取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯 、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的 二硫化碳中； 3.载气：氮气，纯度99.999%，用净化管净化； 4.燃烧气：氢气，纯度99.99%； 5.助燃气：空气，用净化管净化；
空气质量 苯系物的测定
1.分析依据与适用范围：《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》 HJ 584-2010。
本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
本法检出限：当采样体积为10L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为 1.5×10-3mg/m³，测定下限为 6.0×10-3mg/m³。
2方法原理用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后，加二硫化碳解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰面积（或峰高）外标法定量。
3 试剂和材料3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。
可使用有证商品标准溶液。
3.2二硫化碳（CS）：使用前经色谱检验，如有干扰峰应按（8 二硫化碳纯化）方法2提纯。
3.3载气：氮气，纯度99.999％，用净化管净化。
3.4燃气:氢气，纯度99.99％。
3.5助燃气：空气，，用净化管净化。
4 仪器4.1仪器型号SP-6890 气相色谱仪，配有FID检测器。
4.2进样器10μl微量注射器，100μl微量注射器,HP7683自动液体进样器。
4.3毛细柱，填充物：DB-WAX 30m×0.32mm×0.25μmHP-FFAP 25m×0.3mm×0.33μm4.4磨口具塞试管5ml。
4.5微量注射器1-5μl，精度0.1μl。
4.6无分度吸管： 1ml。
4.7活性炭吸附采样管采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg，B段50mg，A段为采样段，B段为指示段。
详见图1（取长10cm，内径6mm玻璃管，洗净烘干，每支内装20-50目粒状活性炭0.5g）活性炭应预先在马福炉内经350℃灼烧3h，放冷后备用），两端用玻璃棉充填。
废气中苯系物的测定方法验证报告
废气中苯系物的测定方法验证报告一、引言二、实验设计1.实验目的验证测定方法测定废气中苯系物的准确性和可靠性。
2.实验仪器和试剂实验仪器:气相色谱质谱联用仪(GC-MS)试剂：标准苯、废气样品3.实验步骤(1)准备标准曲线样品：分别称取一定浓度的标准苯溶液，用空气稀释，制备不同浓度的苯系物溶液。
(2)采集废气样品：使用采样装置采集废气样品，保持样品采集时间和流量一致。
(3)样品处理：将采集到的废气样品经过预处理，如吸附和浓缩，以提高检出限。
(4)GC-MS测定：采用GC-MS测定法对样品进行分析测定，记录峰面积或峰高。
三、结果与讨论1.标准曲线的制备根据实验步骤2的方法制备标准曲线样品，并使用GC-MS测定这些样品的峰面积或峰高。
将峰面积或峰高与溶液浓度绘制成线性标准曲线，以验证测定方法的线性范围和灵敏度。
2.样品分析对于采集到的废气样品，按照实验步骤3和4的方法进行处理和测定，记录峰面积或峰高。
根据标准曲线，计算出废气样品中苯系物的浓度。
3.验证方法(1)线性范围和灵敏度：通过标准曲线验证检测方法的线性范围和灵敏度。
比较不同浓度的标准曲线样品的回归系数，以及样品中苯系物浓度与峰面积或峰高之间的关系。
(2)重复性：重复测定同一样品，并计算测定结果之间的相对标准差(RSD)。
验证方法的重复性需要满足一定的要求，例如RSD应小于5%。
(3)回收率：用已知浓度的标准曲线样品进行实验，通过比较实测值和标准值之间的差异来评估方法的回收率。
回收率应接近100%，表示方法的准确性。
四、结论通过对废气中苯系物测定方法的验证，可以得出以下结论：1.所采用的测定方法在所验证的范围内具有良好的线性关系和灵敏度。
2.方法具有较好的重复性，满足了测定要求。
3.方法的回收率接近100%，表明测定结果的准确性较高。
综上所述，所采用的废气中苯系物测定方法准确可靠，可以用于实际样品的测定。
[1] xxx。
空气中苯系物的测定-方法验证
空气中苯系物的测定-方法验证(总7页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--方法验证报告检测项目：空气中苯系物的测定使用标准：HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪1 操作（1）分析条件色谱柱：RTX,60mx××1μm柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。
（2）试剂配制二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。
标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。
（3）校准曲线绘制：分别取适量的标准储备液，稀释到的二硫化碳中，配制质量浓度依次为、、、和μg/ml的校准系列。
分别取标准系列溶液μl注射到气相色谱仪进样口。
根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。
（4）加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。
然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。
2 方法检出限进一针μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为×10-3mg/m3＜×10-3 mg/m3，符合标准要求。
3 七种苯系物的准确度与精密度苯的准确度与精密度由标准曲线得出：y=+,相关系数为，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验n123456平均值浓度（μg/ml）标准偏差（S）：；相对标准偏差:（%）活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%)浓度0甲苯的准确度与精密度标准曲线绘制曲线标号12345浓度（μg/ml)响应值（pA*s)校准方程y=bx+a Y=+相关系数R2由标准曲线得出：y=+,相关系数为，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
实验二十七 气相色谱法测定大气中的苯系物
实验二十七气相色谱法测定大气中的苯系物一﹑实验目的1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法；2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。
二﹑测定原理苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。
在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途，因此，大气中苯系物的污染比较常见，且因苯系物沸点较低，易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统，应予以重点分析监测。
大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。
空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩•(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析)，以二硫化碳解吸，以适当的色谱分离拄分离，用FID检测器进行检测。
以色谱保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。
三﹑设备与药品1.•活性碳管用长70mm，内径4mm，外径6mm的玻璃管，其中装两部分20～40目椰子壳活性碳，•中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封。
活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。
管中前部装100mg，后部装50mg活性碳。
后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定；而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。
活性碳管的阻力当流量为1l/min，须在3.3KPa以下。
2.采样泵；流量计(0～0.5l/min)；具塞刻度试管(1mL)；3.气相色谱仪附FID检测器。
4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品；二硫化碳。
四﹑分析方法1.试样的采集临采样前打开活性碳管两端，将管连接在采样泵上，注意活性碳少的一端接采样泵，并垂直放置，以0.2l/min的速度抽取1～10l空气。
采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。
否则应冷藏保存。
在采样的同时做一空白管，此管除不抽气外，按样品管同样操作。
2.•色谱条件色谱柱：•2.5%邻苯二甲酸二壬酯＋2.5%有机澡土-34涂于Chromosorb W AW DMCS,60-80目；柱温：80～90℃;汽化室和检测器温度：250℃;载气(氮气):50mL/min；空气：500mL/min；氢气:50mL/min。
室内空气中苯的检验标准方法 气相色谱法
方法验证报告室内空气中苯的检验标准方法气相色谱法二硫化碳提取法GB 11737-19891.目的验证气相色谱二硫化碳提取法测定室内空气中苯在本实验室的适用性。
2.方法内容2.1范围本标准规定了用气相色谱法测定室内空气中苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯浓度的测定。
也适用于室内空气中苯浓度的测定。
2.2 检出下限当采样量为20L，若用1mL二硫化碳提取的液体样品。
进样1μL，苯检出下限为0.05mg/m3。
2.3测定范围当用活性碳管采气样20L，二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.05-10mg/m3。
2.4干扰与排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在碳管中凝结时，严重影响活性碳管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2.5原理空气中苯用活性碳管采集，然后用二硫化碳提取出来，再经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
2.6试剂和材料2.6.1 二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。
2.6.2 二硫化碳中苯系物标准贮备液：100mg/L。
2.6.3 载气：氮气，纯度99.999%。
2.6.4 燃烧气：氢气，纯度99.99%。
2.6.5 助燃气：空气，用净化管净化。
2.7仪器与设备2.7.1活性炭采样管2.7.2空气采样器型号：TH-110F实验室内部编号：WHZB-Y-0102.7.3微量注射器：10μL、50μL、100μL、500μL2.7.4色谱柱:：型号RB-TVOC (50m×0.32mm×1.00μm)2.7.5气相色谱仪，检测器：FID型号：福立9790-Ⅱ型实验室内部编号：WHZB-Y-0012.8采样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm ，与空气采样器入口垂直连接，以0.5L/min 的速度，抽取20L 空气。
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析摘要：随着我国社会经济的高速发展，人们生活水平的提高，生活中所用化学材料越来越丰富，空气污染特别是室内空气质量越来越受到关注。
其中苯系物被WHO认定为致癌物，普遍存在于各种装饰材料之中，如油漆、合成板、涂料等，可通过呼吸道或皮肤进入人体，造成严重的身体危害。
目前国标中测定环境空气苯系物常用的方法有活性炭吸附/二硫化碳溶剂解吸—气相色谱法（HJ584-2010）、固体吸附/热脱附—气相色谱法（HJ583-2010）。
本实验通过分析应用中遇到的影响结果的因素，进行实验验证，为该方法提供质量控制的依据。
关键词：气相色谱法测；定苯系物；应用及效果引言人体负荷由室内磷产生剧毒:，苯、甲苯、二甲苯、乙苯是空气中处于蒸汽状态的苯乙烯产品的主要成分，主要通过气道或皮肤吸收。
磷作为室内空气中的主要污染物，主要由油漆、粘合剂、颜色、背光、复合天花板等建筑材料和家具制成。
对于保护人类健康、防止和控制室外空气污染来说，《室内空气质量标准》(GB/ T1883-2002)对于温室气体浓度来说是必不可少的。
采用气相法、静顶空域和固相剖面确定苯系，气相法在其中得到较为成熟和广泛的应用。
该研究利用气相规律研究汽油组。
结果表明，该方法效果好，分析迅速，精度高。
1材料与方法（1）仪器及试剂仪器：7890A气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；PE350热脱附仪（美国铂金埃尔默公司）。
试剂：甲醇（色谱纯、赛默飞科技有限公司）；甲醇中5种苯系物溶液（GB50325-2020BWQ8295-2016北方伟业）。
（2）分析步骤①仪器条件热解析仪的条件：解吸温度280℃；解吸时间10min；解吸气流量1.0ml/min；冷阱制冷温度-30℃；冷阱加热温度300℃；冷阱保持时间1min；传输线温度215℃；色谱条件：DB-5毛细管色谱柱（30m×250μm，0.25μm）；初始温度40℃，保持3min，10℃/min升温至80℃，20℃/min升温至200℃，保持1min；氢气流量30ml/min；空气流量300ml/min。
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方法验证报告
检测项目：空气中苯系物的测定
使用标准：HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪
1 操作
（1）分析条件
色谱柱：RTX,60mx××1μm
柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。
（2）试剂配制
二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。
标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。
（3）校准曲线绘制：
分别取适量的标准储备液，稀释到的二硫化碳中，配制质量浓度依次为、、、和μg/ml 的校准系列。
分别取标准系列溶液μl注射到气相色谱仪进样口。
根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。
（4）加标回收
在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。
然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。
2 方法检出限
进一针μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式
MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为×10-3mg/m3＜×10-3 mg/m3，符合标准要求。
3 七种苯系物的准确度与精密度
苯的准确度与精密度
由标准曲线得出：y=+,相关系数为，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
n123456平均值浓度（μ
g/ml）
标准偏差（S）：；相对标准偏差:（%）
加标回收实验
活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%)浓度0
甲苯的准确度与精密度
标准曲线绘制
曲线标号12345
浓度（μg/ml)
响应值（pA*s)
校准方程y=bx+a Y=+
相关系数R2
由标准曲线得出：y=+,相关系数为，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
n123456平均值浓度（μ
g/ml）
标准偏差（S）：；相对标准偏差:（%）
加标回收实验
活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%)浓度0
乙苯的准确度与精密度
标准曲线绘制
曲线标号12345
浓度（μg/ml)
响应值（pA*s)
校准方程y=bx+a Y=+
相关系数R2
由标准曲线得出：y=+,相关系数为，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度（n=6）
n123456平均值浓度（μ
g/ml）
标准偏差（S）：；相对标准偏差:（%）
活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%)浓度0
对间二甲苯的准确度与精密度
标准曲线绘制
曲线标号12345
浓度（μg/ml)
响应值（pA*s)
校准方程y=bx+a Y=+
相关系数R2
由标准曲线得出：y=+,相关系数为，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
n123456平均值浓度（μ
g/ml）
标准偏差（S）：；相对标准偏差:（%）
加标回收实验
活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%)浓度0
苯乙烯的准确度与精密度
苯乙烯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号12345
浓度（μg/ml)
响应值（pA*s)
校准方程y=bx+a Y=+
相关系数R2
由标准曲线得出：y=+,相关系数为，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
n123456平均值浓度（μ
g/ml）
标准偏差（S）：；相对标准偏差:（%）
加标回收实验
活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%)浓度0
邻二甲苯的准确度与精密度
标准曲线绘制
曲线标号12345
浓度（μg/ml)
响应值（pA*s)
校准方程y=bx+a Y=+
相关系数R2
由标准曲线得出：y=+,相关系数为，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
n123456平均值浓度（μ
g/ml）
标准偏差（S）：；相对标准偏差:（%）
加标回收实验
活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%)浓度0
异丙苯的准确度与精密度
标准曲线绘制
曲线标号12345
浓度（μg/ml)
响应值（pA*s)
校准方程y=bx+a Y=+
相关系数R2
由标准曲线得出：y=+,相关系数为，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
n123456平均值浓度（μ
g/ml）
标准偏差（S）：；相对标准偏差:（%）
加标回收实验
4 是否对方法偏离
本实验方法未偏离。
5 实验中的注意事项
（1）二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。
如有干扰峰，应对二硫化碳提纯。
（2）气相色谱每次手动进样量和进样过程时间保持一致，否则会影响峰值大小及出峰时间。
6 结论
本公司对空气中苯系物的测定检测符合标准HJ 584-2010的要求。