改版电位滴定法测氯离子

文件编号：CPS—JC—002—2011

电位滴定法测定氯离子实施细则

修改日期2011年2月25日

起草人：

修改人：

审核：

批准：

成都市排水有限责任公司监测中心

2011年2月25日起草

电位滴定法测定氯离子

1 方法原理

电位滴定法测定氯化物，是以氯电极为指示电极，双液接甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准溶液滴定，用毫伏计测定两电极之间的电位变化，电位变化最大时即为滴定终点，由此可以精确的求出滴定终点电位和终点体积。

本方法的检出限为10-4mol/L Cl-(即3.45mg/L Cl-)

2 仪器与试剂

2-1 仪器

2-1-1 仪器：pH计（在mV档使用）

2-1-2 电极

参比电极：甘汞217型，下端盐桥用过饱和硝酸钾溶液

指示电极：氯电极

2-2 试剂

2-2-1氯化钠标准溶液（NaCl=0.0141mol/L）：将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在500~600℃加热40~50min。冷却后城区8.2400g溶于蒸馏水中，置1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。吸取10.0mL，用水定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg氯化物（Cl-）。

2-2-2硝酸银标准溶液（AgNO3≈0.0141mol/L）：称取2.395g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000ml，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度。

2-2-3硝酸钾溶液（KNO3=2.00mol/L）称取硝酸钾202g溶于水中，用容量瓶定容到1000ml.

2-2-4氯离子活化液：取71ml氯化钠标准溶液和100ml浓度为2.00mol/L硝酸钾溶液于1000ml容量瓶中，定容刻度.

3 电极准备

3-1 氯电极活化

氯电极使用前要进行活化，用10-3mol/l氯离子（氯离子浓度为35.0mg/L）、离子强度为硝酸钾浓度为0.200mol/L,电极表面清洁后浸入氯离子活化液5min以上，即活化完成。（利用该氯离子活化液找出滴定终点毫伏值）

3-2 甘汞电极

217甘汞电极上端用饱和氯化钾溶液，下端用饱和硝酸钾溶液，每次使用前都应更换下端饱和硝酸钾溶液。

4 样品测定

4-1 硝酸银标准溶液的标定

取20.00ml 浓度为0.0141mol/L 氯化钠标准溶液置于烧杯中，加入5ml 浓度为2mol/L 的硝酸钾，将氯电极浸入溶液中，在中速搅拌下用硝酸银标准溶液滴定，当电位值达到200mV 时，开始缓慢定量滴定，每次滴加0.2ml 硝酸银溶液，

△2E/△V 2=0的位置即为滴定终点， 根据上表算出终点体积 10.2020.0*10

1010

00.20=++=V mL 终点电位 5.27531*250

250250

260=++

=E mV

4-2水样测定

取50.0ml 水样置于烧杯中，再加入5ml 浓度为2.00mol/L 硝酸钾溶液，将电极浸入溶液，用硝酸银标准溶液滴定，对于控制分析，不必每次求导确定终点，只需达到理论电位值即可。（见附录）

附录：