2020版《中国药典》草酸滴定液配制与标定操作规程
硫酸滴定液配制与标定操作规程
1.目的：为确保对硫酸滴定液配制与标定的规范操作，特制订本规程。
2.范围：适用于硫酸滴定液配制与标定与复标。
3.责任者：质保部。
4.正文：
误差要求
硫酸滴定液（ mol/L、 mol/L、 mol/L或L）
H 2SO
4
= 49.04g→1000ml；24.52g→1000ml；9.81g→1000ml；4.904g→1000ml
配制：硫酸滴定液（L）取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释
至1000ml，摇匀即得，硫酸滴定液（、或L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、或。
标定：照盐酸滴定液：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠，精密称定，加水50 ml溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1 ml硫酸滴定液（1mol/L）相当于的无水碳酸钠。
根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液浓度，即得。
（ mol/L、 mol/L、 mol/L或L）项下的方法标定，即得，如需用硫酸滴定液（L）时，可取硫酸滴定液（、或L）加水稀释制成，必要时标定浓度。
硫酸滴定液的浓度C（mol/L）按下式计算：
C（mol/L）=
0.
53
V
M
式中 M：基准无水碳酸钠的称取量（mg）；
V：本滴定液的消耗量（ml）；
：与每ml的硫酸滴定液（L）相当以mg表示的无水碳酸钠的质量；
5 注意事项
有效期为3个月，若过有效期则需重新标定。
配制时取规定量的硫酸，缓缓注入适量水中，并同时搅拌，待冷却至室温再加水稀释制成。
2020版《中国药典》硫酸滴定液配制与标定操作规程
一、目的：建立硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L)的配制与标定标准操作规程,规定了硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L)的配制、标定操作内容、方法与要求。
二、范围：适用于硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1、0.05mol/L)的配制和标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电炉、高温炉、电子天平(万分之一)、坩埚、锥形瓶(100ml、150ml、250m1)、量筒(500ml、1000m1)、滴定管(25.0ml、50.0m1、A级)、称量瓶、具塞玻璃瓶(250ml、500ml、1000m1) 2、试药与试液：2.1硫酸(AR)2.2无水碳酸钠(基准试剂)2.3甲基红-溴甲酚绿混合指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：H2S04分子量：98.083.2欲配浓度：49.04g →1000.0ml；24.52g →1000.0ml；9.81g → 1000.0ml；4.904g →1000.0ml。
3.3操作：硫酸滴定液(0.5mol/L)：取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至空温，加水稀释至1000ml，摇匀。
3.4硫酸滴定液(0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)：照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。
4标定与复标：4.1原理：2Na2CO3十H2SO4→ 2NaHCO3+Na2SO42NaHCO3+H2SO4→ Na2SO4+2H2O+2CO2↑2Na2CO3+2H2SO4→ NaHCO3+2Na2SO42NaHCO3+2H2SO4→ 2Na2SO4+2H2O+2CO2↑4.2操作方法：4.2.1硫酸滴定液(0.05mol/L)：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
草酸标准溶液的配制及标定
草酸标准溶液的配制及标定草酸标准溶液的配制和标定是化学分析中常用的操作之一，以下是具体的步骤：一、草酸标准溶液的配制1.准备所需试剂：草酸、碳酸钠、溴酚蓝指示剂、甲基橙指示剂、氢氧化钠、酚酞指示剂、乙醇、冰乙酸等。
2.将草酸溶解在乙醇中，配制成一定浓度的草酸溶液。
3.按照所需的浓度计算出草酸溶液的体积，并加入适量的碳酸钠，使其完全溶解。
4.加入适量的溴酚蓝指示剂和甲基橙指示剂，使其显色。
5.将配制好的草酸标准溶液转移至容量瓶中，并加入适量的酚酞指示剂和乙醇，使其显色。
6.用胶头滴管逐滴加入氢氧化钠溶液，直至颜色变化，记录此时氢氧化钠的体积。
7.重复上述步骤，至少进行三次实验，以得到平均值。
8.根据实验结果计算出草酸标准溶液的浓度。
二、草酸标准溶液的标定1.准备所需试剂：草酸标准溶液、酚酞指示剂、氢氧化钠、乙醇等。
2.取适量草酸标准溶液于三角瓶中，加入适量酚酞指示剂，摇匀。
3.用氢氧化钠滴定上述溶液，直至颜色变化，记录此时氢氧化钠的体积。
4.重复上述步骤，至少进行三次实验，以得到平均值。
5.根据实验结果计算出草酸标准溶液的浓度。
三、注意事项1.在配制草酸标准溶液时，需使用精确的计量仪器和合适的溶剂，以保证配制出的溶液浓度准确。
2.在标定草酸标准溶液时，需使用合适的指示剂和滴定管，控制滴定的速度和反应终点，以保证标定结果的准确性。
3.实验操作过程中要注意安全，避免试剂对皮肤和眼睛的接触。
如有意外情况发生，应立即停止实验并寻求帮助。
4.实验结束后要及时清理实验现场，将废液倒入指定的废液收集容器中，以免对环境和人员造成危害。
5.对于实验结果要进行分析和判断，如发现异常数据或误差较大时，应重新进行实验或对实验条件进行检查，以确保实验结果的可靠性。
6.在实验过程中要注意记录实验数据和操作步骤，以便后续查阅和审核。
7.在使用实验仪器和试剂时要注意保养和维护，以保证其性能和使用寿命。
8.在实验过程中要遵守实验室规定和操作规程，不得随意更改实验条件和操作步骤。
滴定液配制、标定标准操作规程
1.目的：建立滴定液配制、标定标准操作规程，规范滴定液的配制、标定，以保证标定结果的准确性。
2.范围：适用于标定工作人员。
3.责任：QC检验室主任、标定室工作人员。
4.内容：4.1 滴定液定义系指已知准确浓度的溶液，滴定液的浓度通常用mol/L表示。
4.2 配制方法：◆直接法：根据所需滴定液的浓度计算出基准物的重量。
按《中国药典》2015年版四部要求，把基准物干燥至恒重，精密称定，置于容量瓶中，溶解并稀释至规定的体积，摇匀，备用。
◆间接法：根据滴定液所需要的浓度，精密称取一定重量（或精密量取一定体积）的其它试剂（易恒重），在容量瓶内溶解或稀释至规定体积，即得其精确浓度，备用。
用前对滴定液进行标定，计算滴定液浓度。
◆配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时除另有规定外，可在临用前，精密量取高浓度滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
◆配制好的滴定液必须澄清，必要时可滤过后再标定。
4.3 标定◆系指用间接法配制的滴定液，在使用前必须进行浓度的标定。
◆标定液的配制：依据《中国药典》2015年版四部，取规定量的标定物适量（注意干燥前标定物质如结块应先研细），在一定温度下干燥至恒重。
精密称定，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
即可得标定液的精确浓度。
◆滴定液的配制：称量规定量的基准物，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
◆精密量取一定体积得滴定液，用标定液滴定，根据标定液的消耗的体积量，计算出滴定液的浓度。
◆标定份数：系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。
◆复标：系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定，其标定份数也不得少于3份。
4.4 计算◆标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。
◆误差限度：以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值作为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%否则应重新标定。
草酸标准溶液的配制及标定
草酸标准溶液的配制及标定
一、配制：
0.1 mol/L草酸标准溶液
称取6.4g草酸，溶于1000ml水中，混匀。
二、标定：
1、原理：
KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2C2O4 → 2MnSO4 + 10CO2↑ + 8H2O
2、标定过程：
准确量取20ml草酸溶液加到250ml三角瓶中，再加100ml含有8ml
H2SO4的水溶液。
用C（1/5KMnO
4）
= 0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定近终点时，加热至70℃，继续滴定至溶液呈粉红色，保持30秒不褪色为终点。
同时做空白试验。
3、计算：
（V1－V2）×C1
C（1/2C
2H2O4）＝
V
式中：
C１－高锰酸钾标准溶液摩尔浓度，mol/L；
Ｖ１－滴定消耗高锰酸钾用量数，ml；
Ｖ2 －空白试验高锰酸钾用量数，ml；
Ｖ－吸取草酸溶液数，ml。
4、注意事项：
（1）反应开始时速度很慢，为了加速反应，须将溶液温度加热
至70℃左右，不可太高，否则将引起H2C2O4的分解：
H2C2O4 →CO↑ + CO2 ↑ + H2O （2）溶液有效期一个月。
三、方法来源：
本方法参考国家标准（GB601－77）方法制订。
标准滴定液的配制与标定
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)KOH=56.11 28.06g→1000ml【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。
根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。
【标定】精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
滴定液配制与标定标准操作程序
1目的为了准确配制和标定滴定液的浓度，保证被测物质含量的准确性。
2适用范围现行版中国药典（2000年版）附录滴定液项下的滴定液。
3责任者质量管理部QC滴定液标定人与复标人对实施本规程负责。
4 规程4.1滴定液的定义与原则4.1.1滴定液系指已知准确浓度的溶液，用作测定被测物质含量用的滴定液。
4.1.2滴定液的浓度用mol/L表示。
4.1.3滴定液浓度（mol/L）的因素—“F”值，应为1.000～1.050，精确至四位有效数字。
4.1.4配制与标化过程应做好配制与标化记录（参见附件5.1）。
4.2仪器用具与试剂试液4.2.1仪器用具：要求清洁干燥，并通过计量合格。
分析天平（感量为0.1mg，精度不低于四级）、托盘天平（感量为10mg）、电烘箱、永停滴定仪、滴定管（50ml）（分碱式或酸式、无色及棕色四种）、三角烧瓶、碘量瓶、烧杯、容量瓶、移液管等。
4.2.2试剂试液：均按中国药典2000年版附录滴定液项下有关规定。
4.3配制4.3.1直接配制法：按滴定液的浓度，用分析天平精密称取基准级试剂规定重量，置容量瓶中，加水或规定溶剂溶解，稀释至刻度并摇匀，其F值为1.000。
4.3.2间接配制法：按滴定液的浓度，用托盘天平称取试剂一定重量，加溶剂溶解，稀释成一定体积，并摇匀，用基准物质进行标定。
4.4标定4.4.1用基准物质标定：精密称取基准物质，溶解后，用待标定的溶液滴定，根椐基准物质的重量及标定溶液所消耗体积，计算溶液的准确浓度。
4.4.1.1基准物质为基准级试剂4.4.1.2基准物质的使用按中国药典附录滴定液中各基准物干燥的温度干燥至恒重，置干燥器中冷却至室温。
如为较大的粒状或结晶状，应先用研钵研细。
4.4.1.3基准物均以减量法称取重量，精确至四位有效数字，称取的量应消耗滴定液在25～35ml之间。
4.4.1.4标定份数系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法，对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于三份。
硫酸滴定液配制与标定操作规程
规范操纵,特制订本规程.
2.规模：实用于硫酸滴定液配制与标定与复标.
3.义务者：质保部.
4.正文：
误差请求
4.2硫酸滴定液（..或）
H2SO4→→→→1000ml
4.3 配制：硫酸滴定液（）取硫酸30ml,徐徐注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀即得,硫酸滴定液（.或）照上法配制,但硫酸的取用量分离为15ml.ml或.
4.4标定：照盐酸滴定液：取在270～300℃湿润至恒重的基准无水碳酸钠1.5g,周详称定,加水50 ml消融,加甲基红－溴甲酚绿混杂指导液10滴,用本液滴定至溶液由绿色改变成紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,持续滴定至溶液由绿色变成暗紫色.每 1 ml硫酸滴定液（1mol/L）相当于53.0mg的无水碳酸钠.依据本液消费量与无水碳酸钠的取用量,算出本液浓度,即得.（..或）项下的办法标定,即得,如需用硫酸滴定液（）时,可取硫酸滴定液（.或）加水稀释制成,须要时标定浓度.
C（mol/L）按下式盘算：
C（mol/L）
式中 M：基准无水碳酸钠的称取量（mg）;
V：本滴定液的消费量（ml）;
53.0：与每ml的硫酸滴定液（）相当以mg暗示的无水碳酸钠的质量;
5留意事项
3个月,若过有用期则需从新标定.
5.2配制时取划定量的硫酸,徐徐注入适量水中,并同时搅拌,待冷却至室温再加水稀释制成.。
2020版《中国药典》高氯酸滴定液配制与标定操作规程
一、目的：配制、标定操作内容、方法与要求。
二、范围：适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电热鼓风干燥箱、电子天平(万分之一)、锥形瓶(250m1)、量筒(500ml 、1000m1)、滴定管(50.0m1、A 级)、取样勺、称量瓶、刻度管（25ml ）2、试药与试液：2.1高氯酸(AR)2.2无水冰醋酸(AR)2.3邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)2.4结晶紫指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：HClO 4 分子量：100.463.2预配浓度10.05→1000ml3.3取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g 水加醋酐5.22ml ）750ml,加入高氯酸（70%～72%）8.5ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml ，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml ，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（见EK/SOP-QC7008水分检验操作规程）测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
4、标定与复标：4.1原理：4 + KClO 4 4.24.2.1取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液浓度，即得。
4.2.2如需用高氯酸滴定液（0.05mol/L 或0.02mol/L ）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L ）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
4.2.3本液也可用二氧六环配制:取高氯酸 (70%～72%）8.5ml ，加异丙醇100ml 溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml 。
药典附录-滴定液
药典附录：滴定液乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）C10H14N2NA2O8.2H2O＝372.24 18.61g→1000ml「配制」取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
来源：考试学习网「标定」取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（ph10.0）10ml，再加铬黑t指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol /l）相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。
「贮藏」置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
来源：考试学习网乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/l）koh＝56.1128.06g→1000ml「配制」取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
「标定」精密量取盐酸滴定液（0.5mol/l）25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。
根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
「贮藏」置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
四苯硼钠滴定液（0.02mol/l）（C6H5）4BNA＝342.22 6.845g→1000ml「配制」取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至ph8～9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至ph8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。
「标定」精密量取本液10ml，加醋酸－醋酸钠缓冲液（ph3.7）10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液（0.01mol/l）滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
滴定液配制与标定方法检验操作规程
再加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH 10.0)10ml，控制pH值为10左右；
2.2.4.铬黑T在水或醇溶液中不稳定，故规定采用固体粉末状的铬黑T做指示剂，而不采用指示液；
v2：空白试验中烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的用量(ml)
10.00：精密量取本滴定液的容量〔ml〕；
2.4.5.标定中，3份平行试验结果的相对平均偏差不得大于0.2%；如需制备四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成，并按同法标定其浓度；
2.4.1.配制过程中“加入新配制的氢氧化铝凝胶”的目的为使滤液澄清；其后的“振摇15分钟”要强力振摇，否则制成后滴定液的浓度将偏低；“滤过”时要先倾取上清液滤过，尽可能不要把氢氧化铝凝胶倒入滤器，以免堵塞滤纸或滤器，影响滤过速度；
2.4.2.滴定至近终点时，滴定速度要慢，并不断振摇；蓝色滴定终点的出现，系由微过量的烃铵盐滴定液与指示剂溴酚蓝所形成，故应将滴定的结果用空白试验校正后计算浓度；
c1：盐酸滴定液(0.5mol/L)的标定浓度(mol/L)
v：本滴定液的用量(ml)
25.00：精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)的容量〔ml〕。
上式中如将C1改为盐酸滴定液〔0.5mol/L〕的F值表示，则式中的C即为本滴定液〔0.5mol/L〕的F值；
2.4.四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)
v2：空白试验中本滴定液的用量(ml)
4.069：每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当以毫克表示的氧化锌的质量，如将F改以浓度C〔mol/L〕计，则为“81.38”；
中国药品检验标准操作规范2022年版--滴定液
中国药品检验标准操作规范2022年版--滴定液滴定液1.0简述1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(取4位有效数字）。
1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。
1.3滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“_F”值，常用于容量分析中的计算。
1.4本操作规范适用于《中国药典》2010年版二部附录某VF“滴定液”的配制与标定。
2.0仪器与用具2.1分析天平其分度值(感量)应为O.lmg或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
2.210、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
2.310、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
3.0试药与试液3.1均应按照《中国药典》附录某VF“滴定液”项下的规定取用。
3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.0配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.951.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.951.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至45位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.lmol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
中国药品检验标准操作规范
中国药品检验标准操作规范2010年版滴定液1.0 简述1. 1 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(取4 位有效数字）。
1. 2 滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。
1. 3 滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“_F”值，常用于容量分析中的计算。
1 . 4 本操作规范适用于《中国药典》20 1 0年版二部附录X V F“滴定液”的配制与标定。
2 .0仪器与用具2 . 1 分析天平其分度值(感量)应为O . l m g或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
2.2 10、2 5和5 0 m l滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
2.3 10、15、2 0和2 5 m l移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4 2 5 0 m l和1 0 0 0 m l量瓶应符合国家A 级标准，或附有校正值。
3.0 试药与试液3 . 1 均应按照《中国药典》附录X V F“滴定液”项下的规定取用。
3 . 2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.0 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0 . 9 5〜1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0 . 9 5〜1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4 〜5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
标准滴定溶液的配制与标定规程
标准滴定溶液的配制与标定规程1、适用范围本规程适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
2、引用标准：GB 601 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 6682 实验室用水规格3、一般规定：3.1本规程中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB 6682中三级水的规格。
3.2本规程中所用试剂的纯度在分析纯以上。
3.3工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及称液管均需定期校正。
3.4本规程标定时所用基准试剂为容量分析工作基准试剂，制备标准溶液时所用试剂为分析纯以上试剂。
3.5本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。
在标定和使用时，如温度有差异，应按附录A（补正件）补正。
3.6“标定”标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行，“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于四次，两人各作二平行，每人平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。
两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
3.7本规程中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。
3.8制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。
3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
3.10磺量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行滴定。
3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温15-20℃下，保存时间一般不得超过两个月。
4、标准溶液的配制与标定4.1氢氧化钠标准溶液с（NaOH）=1mol/L（1M）с（NaOH）=0.5mol/L(0.5M)с（NaOH）=0.1mol/L（0.1M）4.1.1配制称取100g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
药典附录-滴定液
药典附录：滴定液乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）C10H14N2Na2O8.2H2O＝372.24 18.61g→1000ml 「配制」取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
「标定」取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3m l使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml 与氨-氯化铵缓冲液（ph10.0）10ml，再加铬黑t指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。
「贮藏」置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/l）KOH＝56.1128.06g→1000ml「配制」取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
「标定」精密量取盐酸滴定液（0.5mol/l）25ml，加水50ml 稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。
根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
「贮藏」置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
四苯硼钠滴定液（0.02mol/l）（C6H5）4BNa＝342.22 6.845g→1000ml「配制」取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至ph8～9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250m l，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至ph8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。
版滴定液配制、标定标准操作规程
制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程1.目的建立滴定液的配制及标定标准操作规程，并按规程进行操作，保证操作规范性与正确性。
2. 依据《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。
3.范围本标准适用于本公司滴定液的配制及标定。
4.责任配制者、标定者、复核者、QC主任监督5. 内容概述滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(通常取4 位有效数字）。
仪器与用具分析天平其分度值(感量)应为m g或小于；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
滴定管 10、25和50 ml 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
移液管 10、15、20和25 ml 其真实容量应经校准，并附有校正值。
试液试剂均应按照《中国药典》2015年版四部通则8006项下的规定取用。
基准试剂应有专人负责保管与领用。
配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的～；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的～范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至 4 ～5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
配制浓度等于或低于mol / L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0. l mol / L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
. 5 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。
盐酸滴定液配制及标定SOP
盐酸滴定液配制及标定SOP1.目的为建立盐酸滴定液配制与标定标准操作规程，确保盐酸滴定液浓度的准确性。
2.范围本标准操作规程适用于盐酸滴定液的配制与标定。
3.定义无4.职责4.1.QC负责本规程的起草、修订、培训及执行。
4.2.QA、QC组长、质量管理部经理负责本规程的审核。
4.3.质量总监负责批准本规程。
4.4.QA负责本规程执行的监督。
5.引用标准《中华人民共和国药典》2020年版二部6.材料6.1.仪器与设备：天平（万分之一）、天平（千分之一）、药勺、2000ml容量瓶、250ml碘瓶、吸管、酸式滴定管（50ml）。
6.2.试剂与配制：6.2.1.盐酸：分析纯。
6.2.2.无水碳酸钠：基准级。
6.2.3.甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀即得。
7.流程图无8.程序8.1.配制按表1的规定定量量取盐酸，加入注射用水使成1000 ml，摇匀。
表18.2.标定按表2 的规定称取于270℃～300℃电阻炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，精密称定，加水50 ml使溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸滴定液滴定至溶液由绿色变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
同时做空白试验。
8.3.浓度计算盐酸滴定液的浓度〔c(HCL)〕，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）；V1—盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V2—空白试验盐酸的体积的数值，单位为毫升（ml）；M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）〔M(Na2CO3)=105.99〕9.EHS无10.派生记录无11.相关文件《滴定液的配制及标定记录》《滴定液复标记录》12.注意事项12.1.盐酸滴定液的浓度有效期为3个月，如果超过有效期，需重新标定后才可使用。
滴定液配制原理及注意事项
常用滴定液配制的原理1.配制EDTA滴定液：①可加热促使溶解，先浓配后稀释，摇匀后放24h为好，使其充分稳定。
②标定前氧化锌炽灼一定要到800℃，色泽应达鲜黄绿色，否则其中二氧化碳难以除尽。
③注意pH值变化，先滴加氨试液中和盐酸后加水稀释。
④铬黑T粉末放置不能过久，否则灵敏度差，指示液应逐滴加，充分振摇。
2.配制醇制氢氧化钾滴定液：①因AR级KOH标示含量为82实际上均为80左右，所以应为理论量355g.②乙醇中醛类受光线作用呈深浅不同黄色故乙醇需精制无醛乙醇，精制后应立即放冷配制，制法见中国药典附录。
③防止二氧化碳与乙醇挥发，光照影响，应贮存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且临用新标定。
3.配制四苯硼钠滴定液:①加新制Al(OH)3凝胶，使滤液澄清，强力振摇使溶解完全，先滤上清液。
②做好空白，滴定中特别是近终点速度要很慢，注意观察色泽变化，贮存期间出现浑浊应重新标定。
4.配制亚硝酸钠滴定液:①加无水碳酸钠作稳定剂用，使pH值保持在10左右，铂电极应临用前活化好。
②在试样加入前加KBr以促进反应。
③室温应30℃用胶管连接滴定管插入到液面下2/3处避免硝酸分解，计算好理论量“先快后慢”特别是近终点，逐滴加入，并搅拌。
5.配制草酸滴定液:①酸化应用硫酸，不可用硝酸或盐酸（硝酸有氧化性而盐酸易被高锰酸钾氧化）。
②近终点前加速反应加热可用水浴，直火加热温度难以控制，且温度太高草酸分解而使结果不准确。
6.配制氢氧化钠滴定液:①用饱和氢氧化钠液制备应新沸冷水制成而且应陈化6小时左右。
排除碳酸钠干扰与二氧化碳。
②制备饱和氢氧化钠时应分多次加入氢氧化钠固体，过饱和后应放置三天后取上清液，应一次取出避免倒流而冲浑液体。
③也可用新制热蒸馏水，但制好后应放至室温，尽量避免二氧化碳干扰。
④基准应在玛瑙乳钵中研细，利于溶解，在终点前基准应全溶解，否则结果有误。
⑤标定前贮存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，进气管前端用钠石灰和棉花过滤，定期或钠石灰变色后更换，防止二氧化碳影响浓度。
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一、目的：
建立草酸滴定液(0.05mol/L)配制与标定标准操作规程，规定了草酸滴定液(0.05mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。
二、范围：
适用于草酸滴定液(0.05mol/L)的配制、标定操作。
三、职责：
化验室对实施本规程负责。
四、内容：
1、仪器与用具：
电子天平（万分之一）、刻度管（10ml ）、胖肚管（25ml ）、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml 、50.0ml 、A 级)、取样勺、水浴锅。
2、试药与试液：
2.1草酸（AR ）
2.2高锰酸钾滴定液（0.02 mol/L ）：（见EK/SOP-QC8007高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)配制与标定操作规程）
2.3硫酸（AR ）
3、配制：
3.1分子式：C 2H 2O 4·2H 2O 分子量：126.07
3.2欲配浓度：6.304g → 1000ml
3.3取草酸6.4g ，加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。
4、标定与复标：
4.1原理：
2MnO 4- +5C 2O 42- +16H + =2Mn 2+ +10CO 2 +8H 2O
4.2操作方法：
4.2.1精密量取本液25ml ，加水200ml 与硫酸10ml ，用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L ）滴定，至近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。
根据高锰酸钾滴定液（0.02mol/L ）的消耗量,算出本液的浓度，即得。
4.2.2如需用草酸滴定液（0.25mol/L ）时可取草酸约32g ，照上法配制与标定，但改用高锰酸钾滴定液（0.1mol/L ）滴定。
4.3计算：
草酸滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算：
V
2V C 5mol/L C 11⨯⨯⨯=
）（ 式中：C 1为高锰酸钾滴定液的浓度,mol/L ；
V 1为高锰酸钾滴定液的消耗量,m1；
V 为草酸滴定液的消耗量,ml。
5、贮藏：
置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
五、参考文献：
《中国药典》2020年版四部通则8006 P428
六、相关文件：
EK/SOP-QC8007高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)配制与标定操作规程七、相关记录：
N/A
八、变更记录及原因：。