食用植物油掺假鉴别方法研究进展
食用油掺假检测
食用油掺假检测1 引言食用油市场发展迅速,品种繁多,掺假掺杂情况普遍,尤其是高端食用油的违法勾兑现象较严重,损害了消费者的利益,同时也干扰了市场秩序。
目前已有一些物理或化学方法常用于油脂掺假的检测,大多都基于光谱学、同位素分析以及色谱分析( 气相色谱法,液相色谱法) 等。
这些方法原理不同,各具优缺点,在食品鉴伪中适用范围也不同。
例如光谱法操作简单,可以实现无损检测,但该方法容易受样品加工程度、固形物含量等多种因素影响; 色谱法基于对食用油脂肪酸组成的识别,可以确定目标组分,进行定性和定量检测,但需要复杂的样品前处理过程; 同位素分析法尤其适合产地溯源研究,但仪器价格昂贵,不适用于大多数实验室的日常检测。
针对上述方法的特点,在食用油的检测中需要一种既直接反映不同品种食用油组分特点,成本又低,操作简便快速的方法,来满足口岸查验、市场抽查或生产质控的需求。
2 电子鼻系统电子鼻是 20 世纪 90 年代诞生的一种人工嗅觉技术( 也称传感器阵列技术) ,利用气敏传感器阵列测定样品中所有挥发性成分的整体综合信息,再用化学计量学的统计学方法,进行定性定量分析。
既可以对不同样品的气味进行比较区分,也可以通过预先采集标准样品信息,建立数据库对未知样进行判断。
由于不同的食用油,挥发性成分的种类及含量都有一定差异,通过电子鼻对其所有挥发性成分的测定,得到每种油的指纹图谱,从而达到迅速区分食用油的目的。
在电子鼻特别是便携式电子鼻的研制中,气敏传感器及其阵列的选择和应用是关键因素,合适的传感器阵列对提高整个系统的性能至关重要。
气敏传感器的关键部分是活性材料,不同的活性材料可构成不同的气敏传感器。
传感器阵列一般是由具有广谱响应特性、较大的交叉灵敏度以及对不同气体具有不同灵敏度的气敏传感器组成。
电子鼻主要包括传感器阵列、信号预处理和模式识别系统三部分。
如图所示。
图2.1电子鼻的结构框图2.1采样方式食用油的挥发性物质主要是一些醇、醛、酮类,不同品种食用油所含的风味成分种类及含量不同。
图像纹理分析技术实现植物油掺假检测研究
模块 : N O R D I C公司; 自制圆柱桶 。图像处理分析装
置 如下所 示 :
表现 , 但所应用的实验设 备需专业 人员操作且价格 昂贵, 无法得 到普及应 用。基于上述不足提 出运用 图像纹理分析技术检 测植 物油掺假 的研 究 , 目前 国 内外未发现运用 该技术检测 植物 油掺假 的相关研 究。课题 的研究积极响应科技部和财政部为贯彻落
Ma r . 2 01 4
图像 纹理 分 析 技 术 实 现植 物 油掺 假 检 测研 究
何 鹏 万晓青 康子洋
( 齐齐哈尔大学通信与电子工程学院, 齐齐哈尔 1 6 1 0 0 6 )
摘 要 针 对 目前部 分不 法商贩 为 了牟取利 润在植 物 油 中掺 入 动物 油 的现 象, 提 出一种 新 的食 用植 物 油
法测 定值进 行 比较 。结果表 明 两者之 间的 最大相 对误 差 为 5 . 7 5 % 。说 明在 误 差 允许 范 围 内所提 出的方 法 准
确、 可行 。
关键词
植物油
胆 固醇
纹理 分析
图像 识 别
中 图分 类 号 : T S 2 2 5 . 1
文献标 识码 : A
文章 编号 : 1 0 0 3— 0 1 7 4( 2 0 1 4 ) 0 3— 0 1 0 2— 0 8 实《 国家 中 长 期 科 学 和技 术 发 展 规 划 纲 要 ( 2 0 0 6 —
常关注动物脂肪 的存在 , 尤其是猪油 , 从宗教信仰角 度来看, 伊斯兰教和犹太教禁 止食用或消费含有猪 油或任何猪派生成 分的食 品和其 他产品 J , 上述存
在 的问题 已引起 全 社会 的广 泛关 注 。此 外 食用 动 物
食用油脂鉴别和掺混定性检测方法论文
浅谈食用油脂鉴别和掺混定性分析检测方法摘要:较系统地介绍了食用植物油中易出现的掺混大豆油、花生油、芝麻油、棉籽油、菜籽油、油茶籽油、亚麻油等7种食用油脂的快速定性试验方法,简便易行,对在油脂定性和掺混分析中有一定参考意义。
关键词:油脂鉴别综述食用植物油因其种类不同、营养价值不同而价格差异很大,一些生产经营者为了获取暴利,在高价植物油中掺入廉价的植物油,甚至掺伪,因此油脂鉴别与掺伪检测十分重要。
目前,国家标准方法主要为定性反应法[1]。
1 食用植物油掺混定性方法法1.1 大豆油的检出取油样5ml于试管中,加入2ml三氯甲烷及3ml 2%硝酸钾溶液,剧烈振动,使溶液呈乳浊状,如乳浊液呈柠檬黄色表示有豆油存在,如出现乳浊液显白色或微黄色,则有花生油、芝麻油和玉米油存在。
本法不适用于一、二级大豆油[1]。
1.2 花生油的检出量取油样1.0ml,置于锥形瓶中,加1.5mol/lkoh-乙醇溶液5ml,在90~95℃水浴中加热皂化5min,再加入70%乙醇50ml及盐酸0.8ml,摇匀,将沉淀加热溶解后,将试管置于低温水浴中搅拌冷却,使降温速度达到每分钟约1℃,随时观察发生浑浊时的温度,橄榄油在90℃以前;菜籽油22.5℃以前;棉籽油和豆油13℃以前;芝麻油在15℃以前发生浑浊,均表明有花生油存在。
必要时可用90%的乙醇洗涤花生油测定熔点;油在成酸后发生的少量乳白色不是混浊点。
如出现浑浊时,再重复降温观察一次,以第二次的浑浊温度为准[1]。
1.3 芝麻油的检出1.3.1 取油样2滴,加石油醚3ml,加蔗糖盐酸液(1g蔗糖溶解于100ml盐酸中制成,随用随配)3ml,缓缓摇动15分钟,加入蒸馏水2ml,振荡静置后显红色,示有芝麻油存在[4]。
1.3.2 取油样和浓盐酸5ml于比色管中,混匀,加0.1ml2%糠醛乙醇溶液(2ml糠醛加入100ml95%乙醇中混匀)30s,静置10min,若有深红色出现,加水10ml,再摇动,观察如红色消失表示没有芝麻油存在;红色不消失,表示有芝麻油存在[1]。
食用油掺假检测研究进展
食用油掺假检测研究进展作者:林婵来源:《现代食品》 2017年第11期随着社会经济快速发展,食品安全越来越受到人们的重视。
食用油中含有人体不能合成却又不可缺少的重要营养成分,是人们生活中必不可少的一种重要消费品,食用油质量对人体健康影响很大。
食用油的产量和营养价值不同,其价格差别也很大,市场上一些不良商家,为了牟取利润,将劣质廉价的食用油掺入价格昂贵的食用油中,掺假后的食用油中的脂肪酸种类和含量会发生变化,对人体的健康产生了严重威胁,同时也扰乱了市场。
针对这一现象,食用油掺假检测的研究就显得格外重要。
本文介绍目前食用油掺假检测研究的进展。
1 食用油的组成、分类及主要掺假方式1.1 食用油的组成和分类食用油的主要成分是由脂肪酸和甘油化合而成的高分子化合物甘油三酯。
甘油三酯能水解生成脂肪酸和甘油。
这里的脂肪酸主要是指含有18 ~ 22 个碳的直链脂肪酸,主要由碳、氢和氧组成。
不同的食用油,其脂肪酸的种类和含量也有很大差别。
根据油脂来源的不同,传统上将食用油分为植物油和动物油。
植物油是通过压榨法和浸出法从植物果实中提取而来,如一年生植物花生、玉米、大豆等,多年生油料树种橄榄、棕榈、椰子等。
动物油脂主要是从动物脂肪中经过一系列加工和提炼方法制取的油脂,常见的有猪油、牛油、羊油。
1.2 食用油掺假的主要方式食用油掺假主要有两种方式:①将价格低廉的食用油掺入价格昂贵的食用油中,如在橄榄油中掺入花生油、大豆油和玉米油;在芝麻油中掺入花生油、大豆油和葵花籽油;花生油中掺入大豆油、玉米油和棉籽油。
②向食用油中掺入矿物油、桐油、地沟油等非食用油。
2 食用油掺假检测的主要方法2.1 理化检测法2.1.1 皂化法皂化法是GB/T 5009.37-2003 食用植物油卫生标准分析方法中判定食用油中是否掺杂矿物油的方法。
皂化法的原理是,食用油脂可与碱发生皂化反应,反应生成的皂可溶于热水,但矿物油不能被皂化,不溶于水,最终使溶液变浑浊,从而达到鉴别矿物油的目的。
常用植物油中棉籽油掺假鉴别研究
常用植物油中棉籽油掺假鉴别研究作者:康牧旭陈跃华刘乐平李智温一菲张雪峰来源:《食品安全导刊·下》2024年第05期摘要:目的:建立气相色谱-质谱法鉴别植物油中掺假棉籽油。
方法:样品经由氢氧化钠-甲醇溶液甲酯化,经离心过滤后由气相色谱-质谱法测定。
结果:检出限和定量限分别为0.775 μg·g-1和2.557 μg·g-1,回收率在92.55%~94.67%;大豆油、葵花籽油、菜籽油、芝麻油的最低鉴别掺假比例为3%(质量比),花生油最低鉴别掺假比例为15%(质量比)。
结论:该方法快速、简便,适用于植物油中棉籽油掺假的鉴别。
关键词:气相色谱-质谱法;苹婆酸甲酯;掺假鉴别;特征脂肪酸Identification of Cottonseed Oil Adulteration in Common Vegetable OilKANG Muxu, CHEN Yuehua, LIU Leping, LI Zhi, WEN Yifei, ZHANG Xuefeng (Xingtai Inspection and Testing Center, Xingtai 054000, China)Abstract: Objective: To establish a gas chromatography-mass spectrometry method for determination of vegetable oil adulterated with cottonseed oil. Method: The sample material was methylated with NaOH-methanol solution, centrifuged and filtrated. The final extract was analyzed by gas chromatography-mass spectrometry. Results: The limits of detection and quantification were 0.775 μg·g-1 and 2.557 μg·g-1, respectively, and the recoveries were 92.55%~94.67%. The lowest identification adulteration rate of soybean oil, sunflower oil, rapeseed oil and sesame oil was 3%, and that of peanut oil was 15%. Conclusion: The method is fast and easy to operate, and is suitable for identifying adulteration of cottonseed oil in vegetable oil.Keywords: gas chromatography-mass spectrometry; sterculic acid methyl esters; adulteration detection; characteristic fatty acids我國棉籽产量稳定在700万t,其中约620万t用于榨油,棉籽油年产量约130万t[1]。
食用植物油中矿物油掺假的确证检测方法研究(国际会投稿)
食用植物油中矿物油掺假的确证检测方法研究杨元高玲谯斌宗(成都市疾病预防控制中心,成都610021 )摘要食品掺杂施假对人民群众的身体健康造成严重危害,是严重的违法行为,食用植物油中掺加液体石蜡的掺假行为,以及食品中滥用液体石蜡的问题,引起了社会各界高度关注。
目前,国内外卫生检测机构均采用皂化法[1-5]、重量法[2-7]、荧光法[8]测定矿物油。
其中,皂化法应用最为广泛。
上述方法操作繁杂,灵敏度较低,定性准确度不太高。
尤其比较困难的是食用油脂中大约有1%-3%的组分不能被皂化[9],主要是油脂中甾醇、维生素A、D、E、K和蜡质,这些不皂化物引起假阳性误判可引起严重后果。
气相色谱-质谱法是当今最为准确的定性方法之一。
可以简便的检测样品中是否含有烃类。
本文报道了以气相色谱-质谱法为分离鉴别手段,辅以简便可靠的样品前处理方式,测定食用植物油中矿物油的定性分析方法。
本法灵敏度较高,定性结果尤为可靠。
经抽取大量市售各种植物油样品测定,结果满意。
1 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1 气相色谱-质谱仪: HP6890GC-5973MSD;1.1.2 色谱柱:HP-5MS弹性石英毛细柱(30m ×0.25mm×0.25μm Crosslinked 5% PH ME Siloxane);1.1.3 正己烷(AR);液体石蜡(AR);1.1.4 煤油、柴油、机油对照品(市售)1.2 色谱-质谱条件1.2.1 炉温:程序升温,100℃保持3min ,升温速率:20℃/min至300℃,保持3min 1.2.2 进样口温度:350℃1.2.3 质谱接口温度:280℃1.2.4 进样方式:不分流,进样量1µ l1.2.5 载气:恒流模式,1.7ml /min1.2.6 电子倍增器电压:1750V1.4 实验方法按上述色谱-质谱工作条件稳定好仪器,调谐合格后进样分析。
2.结果和讨论2.1 色谱条件的优化2.1.1 色谱柱的优选:矿物油主要由不同长度碳链的烷烃组成,根据烷烃的理化特性,本文比较了HP-5MS弹性石英毛细柱(30m ×0.25mm×0.25μm 5%二苯基聚硅氧烷-95%二甲基硅氧烷共聚物色谱柱)和HP-1MS弹性石英毛细柱(30m ×0.25mm×0.25μm 100%二甲基聚硅氧烷色谱柱),分离效果相当,本文选用HP-5MS弹性石英毛细柱为分析柱;2.1.2 炉温的优选:采用等温方式,待测组分与其它组分分离不佳。
食用植物油掺假检测方法的研究进展
2 C l g f o dS i c n e h o g, e a gi l rl nv r t Z e gh u He a 5 0 2 C ia . o eeo o c n ea d T c n l y H ’ n A r ut a U i s y h n z o , ’ n4 0 0 , h ) l F e o n c u e i, n n
The e c mp ne t r s al p id i nv sia in o d tr to tcin.I hi a e ,te a a tg sa h rc mi g s o o n sa e u u ly a pl n i e tg to fa ul a in dee t e e o n t s p p r h dv na e nd s o to n s
食 用植 物油掺假检测 方法的研 究进展
黄 纪念 曹艳 明 ,张 丽 霞 ,
(. 1河南省农科 院 农副产品加T研究所 ,河南 郑州 4 0 0 ;2 河南农业大学 食品科学技 术学 院,河南 郑州 508 . 400) 5 02 摘要 :根据食用植物油 中的特征物质 、甘三酯及脂肪 酸组 成的不 同,研究 了一些食用植物油 的掺 假检测 ,分析 了这
o e d f r n ee t n me h d r i u s d a d t e d v lp n e d fra u ai n d tc in tc nq e a e p o p ce . f h i e e td tci t o s ae d s s e , n e eo i g t n d lt e e t e h i u r r s e t d t o c h r o o o
(. n tueo giu ua rd csP o esn , a a e fAgiutr ce c s Z e gh u Hen n4 0 0 , hn ; 1 I stt fA rc h rl o u t rc sig Hen nAc d myo rc l eS in e, h n z o , a 5 0 8 C ia i P u
红外光谱快速鉴别食用油及油品掺假
油红 外谱 图的 相 关系数
能. 采 用专利的高灵敏度算法. 能精确辨 榄 油、 芝麻油、 玉米油和葵花籽油与希腊橄榄
例如 . 采 用传 并 结合T h e r m0 F i s h e r 红外软件专利的 认相 近 物 质 间 的细 微差 别 。 西 班 牙 橄榄 油 、 意 大利 橄 榄 油 、 Q C h e c k 高 精度识别技术 . 就常见食 用油 统 算法
麻酸 C1 8 :3 《 %)
0 2 —1 8 <2 0
<1 0 <1 0
3 5 —1 6
3 4 —6 2 1 2 —4 3 1 5 —5 O
玉米油
花 生 油
3 5 —6 9 35 —5 O
芝麻 油
”
.
玉米 油
t - 管
一
’
.
玉米 油
”… … ,
・ 诧生油
, ’ …
-
,・ 芝麻油 , - : = . . . .
罄花耔油 : = :
,
: ・
由于橄榄 油的油酸含 量高 不饱 和 碳氢含量较低 。 向橄榄油 中添加不 同比 例的玉 米油 花生油 芝 麻油 和葵花 籽 油. 不饱和碳氢含量增加 不饱和碳氢峰
复杂. 分析速度慢 . 而且需要严格的实验 油、 花生油和 橄榄 油的红 外光谱 图 . 谱
室条件。 红外光谱凭借其操作 简便 、 分析 图相似 . 传统 方法难以 区分。 而T h e r mo
快速 无污染 、 无破坏等 优点 , 可快速准 F i s h e r 红外软件 中Q C h e c k 高 精度识 别功 确地分析食用油。 本文采用红9 、 1 光谱法.
食用油掺假棉籽油快速定性、定量方法的研究和应用
前 报道 的掺假 油 品定 量 方法 , 以气 相 色谱 法 分 析 多 油品脂 肪 酸 组 成 , 其 特 征 脂 肪 酸 增 降 变 化 来 进 依 行 [ 5以及 色谱 联 用 等方 法 , 备 复 杂 、 1 ] 设 昂贵 及 不 易推广 [ ; 4 其他 香 油掺假 检测方法 中, 配制 棉 籽油 有 参考标 准 系列 与 实 际 掺假 油 品 的掺 人 比例 不 相 一 致 ]或 加 石 油 醚溶 解后 再 与试 剂 作用 ]其 红 色 ¨, ”, 反应不 易彻底 或 呈 黄色 反应 影 响 灵 敏度 问题 ; 而关 于菜籽 油等一 些 油 品掺 假棉 籽 油 的快 速 定 量 方 法 ,
还未见 有报道 。
豆油、 棉籽油 ; 在菜籽油 中掺棕榈油、 棉籽油等 。另
外 , 的还 将 国家禁 用 的有 毒物 或 超 期 变 质 的 油 品 有
掺人合格油 中。掺假不仅影 响食用油 的营养 和品
质, 损害 消费 者利益 , 且还会严 重危 害食 用者 的健 而
康。
检 测方法 作 为食用 油质量 与安全控 制 的重 要手
粮油 检测 与加 工
食 用油 掺假 棉 籽油 快速 定性 、 量 方法 的研究 和应 用 定
。4 。 9
食用油掺假棉籽油 快速定性 、 定量 方法 的研究和应用
郑显奎 郑显慧
( 内 江 市粮 油质 量检 测 站 1 610) 4 1 0 ( 内江 市 东兴 区疾病 预 防控 制 中心 6 10 ) 2 4 1 0
* 收 稿 日期 : O 2 O — 2 21一 4 1
1 1 原 理 .
快速定性法 : 通过发现食用植物油中呈现 的棉
通讯地址 : 四川省 内江市东兴区西林大道 7 3附 3号 5
生产控制中植物油掺伪的鉴别方法研究
饲用油脂主要有植物油脂、动物油脂及混合油脂,影响油脂营养质量的主要是各种脂肪酸组成、长中短链、饱和与不饱和脂肪酸比例等,影响油脂产品质量主要有游离脂肪酸含量、水分、杂质、酸价、过氧化值等。
一般而言,不饱和程度较高的油脂能量较高,其常温下呈液态,而饱和程度较高的油脂其能量相对较低,在常温下呈固态。
常见的优质油脂色泽均一无混浊,其游离脂肪酸、水分、杂质与酸价较低,一般植物油脂常温下呈液态,如掺入动物油脂后其色泽不纯显浑浊,在常温下会有部分凝固出现。
如在油脂中掺入劣质油脂后,则会使其游离脂肪酸、酸价、过氧化值、水分、杂质等增加,从而影响油脂质量。
另外,由于脂肪产品中存在较多的不饱和脂肪酸,故在使用时,必须预先加入一定量的抗氧化剂,以防止油脂的氧化。
油脂掺假的鉴别方法如下,供参考:•优质食用油水分含量和杂质含量都不得超过0.2~0.3%,油质清澈透明,具有固有的气味和滋味,无异味。
•劣质食用油用一个无色透明玻璃杯取少量油脂,放在散射光线下观察,色泽深暗、欠清亮,不透明,混浊甚至有悬浮物。
加热后有酸、苦、甚至霉味,则表示油脂已被氧化变质或腐败。
如加热至150℃左右冷却后有沉淀现象,沉淀越多说明杂质含量越高。
•掺假花生油掺假后透明度下降。
把油从瓶中快速倒入杯内,观察泛起油花,纯花生油油花泡沫大,周围有很多小泡沫且不易散落。
•掺有棉清油或毛棉油当掺有棉清油或毛棉油时,油花泡沫微带绿黄色或棕黑色。
闻其气味有棉籽油味。
•掺有淀粉物掺有米汤、面汤等淀粉物时,可取少量油,在其中加入几滴碘酒,就出现蓝紫或蓝黑色;或者放入透明杯中放置2天观察。
掺有非脂性异物,必然会出现云状悬浮物。
•掺兑非食用油脂掺兑非食用油脂,如桐油、蓖麻油、矿物油等,食用后轻者中毒,重者死亡。
检查时多用化学方法,如检查有无桐油,可取5滴油放于白磁板上,加浓硫酸2滴,如有桐油存在,则呈现深红色并凝成固体,颜色加深成炭黑色。
矿物油鉴别:取1mL油样,置于三角瓶中,加入1mL氢氧化钾(40%)及25mL乙醇,装上回流装置皂化5min,并不断振摇。
食品中掺假成分检测方法的研究进展
食品中掺假成分检测方法的研究进展食品安全一直是人们十分关注的话题。
随着科技的进步,越来越多的食品掺假成分被揭露出来,给人们的生活带来了巨大的风险和困扰。
为了保护消费者的权益,科学家们一直致力于研究食品中掺假成分的检测方法,以确保食品质量和安全。
本文将介绍一些食品掺假成分检测方法的研究进展。
一、色谱法色谱法是一种常用的食品掺假成分检测方法。
它通过分离和分析食品中的化学成分,以确定是否有掺假的情况。
目前,气相色谱法和液相色谱法是最常用的色谱技术。
1. 气相色谱法气相色谱法是将食品样品和分析仪器连接,通过升温使食品样品中的化学成分挥发出来,然后通过色谱柱进行分离和检测。
这种方法特别适用于检测挥发性掺假成分,如有害气体和挥发性有机物等。
2. 液相色谱法液相色谱法是将食品样品和溶剂混合,并通过色谱柱进行分离和检测。
这种方法适用于非挥发性掺假成分的检测,如添加剂、防腐剂和添加剂等。
二、光谱法光谱法是一种利用物质吸收、散射或发射光的性质进行检测的方法。
它包括红外光谱法、紫外-可见光谱法和核磁共振光谱法等。
1. 红外光谱法红外光谱法是通过测量食品样品对红外光的吸收来确定其化学成分。
它广泛应用于食品中添加剂和污染物等掺假成分的检测。
2. 紫外-可见光谱法紫外-可见光谱法是通过测量食品样品对紫外-可见光的吸收来鉴定其成分。
这种方法特别适用于食品中的色素和有机物等掺假成分的检测。
3. 核磁共振光谱法核磁共振光谱法是一种利用核磁共振现象进行检测的方法。
它可以准确鉴定食品样品中的有机物和无机物等掺假成分。
三、质谱法质谱法是一种通过测量食品样品中各种化学成分的质量谱进行鉴定和定量的方法。
它包括质谱仪、气相质谱法和液相质谱法等。
1. 质谱仪质谱仪是一种常用的食品掺假成分检测仪器。
它通过将食品样品分解成原子或分子,并测量其质谱图来确定样品的成分和结构。
2. 气相质谱法气相质谱法是通过将食品样品蒸发成气体,并通过质谱仪进行分析和检测。
食用植物油掺伪鉴别技术研究进展
食用植物油掺伪鉴别技术研究进展作者:魏燕瑜来源:《现代食品》 2018年第23期摘要:本文介绍了食用食物植物油及其掺伪现状以及其造成的食品安全问题,概述了我国食用植物油标准体系状况,综述了目前食用植物油掺伪鉴别检测方法,并对掺伪检测技术的发展进行了展望。
关键词:食用植物油;掺伪;鉴别蛋白质、脂肪、碳水化合物是人类所需的三大营养素。
食用植物油中富含脂肪和多种营养素,是重要的能量和营养来源物质,其品质和安全对人类健康有着重要的影响。
据统计,2014 年我国食用植物油年消费量已突破3 000 万t,2015 年消费量达3 295 万t,食用油脂质量安全关系千家万户。
食用植物油种类繁多,营养价值与价格迥异,利益驱使的食用油掺伪频繁出现,这些掺假食用油造成食用油市场混乱,给消费者健康带来巨大风险,同时也给食用油质量安全监管工作带来严峻挑战。
1 植物油概述植物油是以富含油脂的植物种仁为原料,采用一定的加工预处理后,经过机械压榨或溶剂浸出法等工艺提取得到粗油,再次经过精炼后获得。
我国常见的植物油有花生油、大豆油、芝麻油、菜籽油等。
根据植物油的加工方式、精炼程度不同,植物油可分为原油和成品油。
植物油中的主要成分有直链高级脂肪酸和甘油生成的酯,脂肪酸包括饱和脂肪酸(软脂酸、硬脂酸等)、单不饱和脂肪酸(油酸、花生一烯酸等)、多不饱和脂肪酸(亚油酸、亚麻酸、DHA、EPA 等),同时含有甾醇、生育酚和谷维素等。
不同种类植物油中的营养成分含量和脂肪酸组成也有所差异[1]。
2 食用植物油的掺假和鉴伪食用植物油的掺假,主要包括以下3 种情况:①在高价的食用油中掺入廉价的食用油。
如在芝麻油、花生油、橄榄油中掺入菜籽油、棉籽油、大豆油、葵花油或将过期的油品等,再通过使用香精香料、色素以达到“产品质量要求”,降低生产成本,从中牟取暴利,扰乱市场经济秩序,不利于我国油脂行业的健康发展。
②在食用油中掺入或直接使用非食用油和废食用油。
芝麻油质量现状及掺假检检方法的探讨
2 1 显 色法 .
06 .5范 围 内 , 小 了 相 对 误 差 , 测 结 果 更 接 近 于 样 品 的 减 所
真 实 含 量 , 确 度 相 对 较 高 。 周 祥 德 对 B u oi 做 了 准 o dun法
改进 , 将蔗糖盐酸溶液改成蔗糖水溶液 , 然后加盐酸 , 稳定 能 及 时发 现 , 成 产 品不合 格 。 原 造
该方法又称蔗糖盐酸显色法 , 其原理是芝麻油与蔗糖 盐
酸液作用 , 产生红色化合物 , 其颜 色深浅 与芝 麻油含量相关 ,
再 将样品与标准进行 比较定量 。用 石油 醚溶 解油样 , 与蔗 再
糖 盐 酸 溶 液 反 应 , 断 轻 摇 使 反 应 充 分 。加 蒸 馏 水 稀 释 盐 酸 不
液, 使反应 停止 , 稳定溶液颜 色。取水层 于 5 0n 2 m处进 行 比 色定量 J 。该方法作为芝麻油定性检测具有选择性好 、 灵敏
度高 、 干扰 因素少等优 点 , 但精 密度 和准确 度较 差 。所 用显
色剂为蔗糖盐酸溶液 , 定性差 , 须现配现用 , 稳 必 因此 每 次 测
中掺入其它食用植物油 的现象 逐渐增多 , 且还出现 了很 多 并
类似芝麻调和油等名称 的产品 , 分产 品标 签标注的执行标 部
准仍然是芝麻油 的国家标 准 , 些产 品执行 的是 企业 标准 , 有
定都需做标准 曲线 , 且显色时间必须控制 在 1 i 5m n以内, 检
测条件较苛刻 。薛婷允 _ 将油样 取样量 由原来的 0 2 2 .5g改
则 能 观 察 到 明 显 的 红 色 。 该 法 能 定 性 检 测 油 样 中是 否 含 有
应用近红外光谱分析判别芝麻油掺伪的研究
中图 分类 号 :S2 .+ T 2 511
文献标 识 码 : A
文 章 编 号 :63 60 (0 10— 0 00 17— 0 42 1 )2 04 — 4
植物油因其种类不同 、营养价值不 同,价格差
麻油等一些生产经营者为了获取暴利 ,在高价植 营养成分 ,而且还严重危害消费者的健康 。因此探 物油 中掺人廉价的植物油 ,还有 的厂家将非食用油 索出一种能快速、准确、在线判别掺伪植物油 的方 或过期变质油品掺人合格油中以次充好 。如一些厂 法成为了当务之急 。本文针对掺伪芝麻油现象 ,研
Ke wo d s s eol s y e nol a u eae e aD i; D a ifae p crs o y B e ta ewok y r s ea i; o b a i m ; d h rtds sieol e l nr ds e t c p ; Pn u l t r _ " r o r n
梁 丹
( 武汉职业技术学院 电信学院 , 武汉
L ANG Da I n
407 ) 30 4
( ol e f e cmm nct nWu a stt oT cnlg , h n 30 4 C i ) C l g l o u i i , hnI tue f eh o yWu a 0 7 ,hn e oT e ao n i o 4 a
d tc h u e s s me ol p r o b a i,a d s s me o la u tr td wi a fs y e i T e e p r n s ee tt e p r e a i, u e s y e n o l n e a i d l ae t h l o o b a ol h x e me t e h f n . i s o e h t h e rn i a o o e t 3 C i r t n S mp e S t w r p l d a p t. h ic i r ae h w d t a e t n p cp lc mp n n si 8 a b ai a l e s e e a p i sBP i u s T e d s r i t t i n l o e n un r t y u i g t e e tb ih d B ’ u a t r f2 a l s t s9 . 5 .T e n a n r e p cr s o i a e b sn h s l e F Ne tl Newo k o 6 s mp e e swa 6 1 % a s r h e ri a d s e t c pc f r o
红外光谱快速鉴别食用油及油品掺假
34 食品安全导刊 2014年4月测试方法设置分辨率为4cm -1,扫描32次,测试范围4000-650cm -1。
实验结果QCheck鉴别不同种类食用油图1为市售玉米油、芝麻油、葵花籽油、花生油和橄榄油的红外光谱图,谱图相似,传统方法难以区分。
而Thermo Fisher红外软件中QCheck高精度识别功能,采用专利的高灵敏度算法,能精确辨认相近物质间的细微差别。
例如,采用传统算法,西班牙橄榄油、意大利橄榄油、芝麻油、玉米油和葵花籽油与希腊橄榄油红外谱图的相关系数都达到98%以上,难以区分(图2)。
选择QCheck高灵敏度算法,西班牙橄榄油、意大利橄榄油与希腊橄榄油红外谱图的相关系数依然保持在99%以上,芝麻油、玉米油和葵花籽油与希腊橄榄油红外谱图的相关系数分别为94%、90%和86%(图3),可以进行不同种类食用油的区分。
红外光谱快速鉴别食用油及油品掺假□ 赛默飞世尔科技分子光谱部 供稿食用油是食品工业的重要基础原料,提供人体所需的热能和必需脂肪酸。
目前,市场销售的食用油主要有玉米油、芝麻油、大豆油、葵花籽油、花生油、橄榄油以及各种调和油。
其种类和营养价值不同,价格差异也很大。
一些不法商家通过向优质油品中添加低质廉价油以假乱真,谋取暴利。
掺假食用油不仅影响卫生品质和营养成分,而且严重危害人体健康。
为保护合法生产经营者和消费者的权益,进行食用油种类的鉴别和掺假分析十分重要。
常规的理化分析方法、气相色谱法、高效液相色谱法等样品处理复杂,分析速度慢,而且需要严格的实验室条件。
红外光谱凭借其操作简便、分析快速、无污染、无破坏等优点,可快速准确地分析食用油。
本文采用红外光谱法,并结合Thermo Fisher红外软件专利的QCheck高精度识别技术,就常见食用油的鉴别及橄榄油的掺假进行了研究。
实验方法仪器与样品本实验采用Nicolet iS10型傅里叶红外光谱仪,以及Nicolet Smart Multi-Bounce HATR多返水平衰减全反射进行检测。
食用植物油掺伪鉴别快速检验方法研究
关 键词
植物 油
掺伪
鉴别 方法
近红 外光谱
数 据模 型 快速 方法
中图分 类号 : S 0 T 29
文献标 识码 : A
文 章编 号 :0 3— 14 2 1 )0一 16— 3 10 0 7 ( 0 0 1 O 1 0
12 试 验方 法 .
目前各 种 植 物 油 掺 伪 识别 的 方 法 , 用定 性试 采 验和特 征指 标 检 验 进 行 识 别 , 些 方 法 都是 基 于 这 植物油 中脂肪 酸 的碳链 长 度 、 双键 数 量 、 羧基 等 官 能
2 结 果 与分 析
2 1 单品种 植物 油数据 库建 立与模 型分析 .
合多变量分类法 , 』 能检测 出橄榄油 中掺有葵 花籽
油 的量 。本 文也将 近红 外 光谱 分 析技 术 和化 学 计 量 学应用 于识 别 各 种 植 物 油 物 油 图谱 数 据模 型 , 保 障 我 国 食 为
的研究 , 不仅采 用 色谱 分析 技 术 , 也采 用 核磁 共 振波
谱、 红外光谱 、 拉曼光谱及同位素质谱等在掺假鉴别
中应用 , 特别是 利 用 近 红外 (R) 谱 来 检 测橄 榄油 I 光 的掺伪 , 准确 率可达 到 9 % l , 却难 以判 定橄 榄 油 8 2但 J 中掺人 的 是何 种油 脂 。之 后 , 过 改 进试 验方 案结 通
油 22个 , 2 油脂样 品 为不 同级别 产 品, 由大型企 业提 均
采用 X S近红外数 据处 理系统 对扫 描光 谱进 行 D
分析 。分 析结 果 显示 ,5 18个 芝 麻 油全 部 判 定 正确 ; 10个大 豆油 有 1 样 品误 判 为花 生 油 , 4 个 2个样 品虽
电导率测定在鉴别食用植物油掺伪应用研究
4 2
粮 食 与 油 脂
20 第 1 08年 1期
电导率测定在鉴别食 用植物油掺伪应 用研究
朱 锐 王 督 , , 杨小 京 -何 东 平 2 。 ( 1昆明理 工 大学现代 农 业工程 学 院 , 云 南 昆明 6 02 : 524 2武汉 工业 学院食 品科 学与 工程 学院 , 湖 北武 汉 40 2 ) 3 03 摘 要: 该研 究探 索通 过 电 导率 测定 鉴 别食 用植 物 油掺 入 地 沟油检 测 方 法 。通 过 对 比地 沟 油 、 合 格食用油、 掺假食用植物油电导率方法, 结果表明, 地沟油经提取后水相平均电导率为 10 sc 0. / 7 m, 是 菜籽 油 1 0倍 , 大豆 色拉 油 1 O倍 , 芝麻 油 1 倍 。地 沟 油以不 同质量 分数掺 入 到 菜籽 油 中 , 假 量 1 掺 与 电导 率呈 线性 关 系, 由单 因素 方差 分析 可知 , 且 掺假 量对 电导 率影 响显 著 ; 一元 线 性 回归方 程 为
e r e r sinpo s = 9 .1 + l .9 a ge so lt r wa Y 14 X 24 ,R =09 6Th au e n s l h we i i c n i .9 . eme sr me t eu t s o dsg f a t f r s n i d-
Y=9 . X+1. , . 6其结果差异有统计学意义(<0 1。 11 4 2 9R =0 9 , 4 9 p . )电导率可用于地沟油掺入食用 0
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1 理化方法
理化法鉴别主要依据是食用植物油中掺入物质 的理化性质定性鉴别 食用油中是否掺加某种物质。 GB /T 5539- 1985 植物油脂检验油脂定性试验
[ 1]
。不同的食用植物油脂肪酸组成与含量均
中规定了桐油、 矿物油等 4 种非食用油脂, 大豆油、 花生油等 8 中食用油脂的定 性检出方法, 其检出依 据即为某一油脂中特定物质的物理、 化学性质。如 花生油是由含 5 % 花生酸组成的甘油脂, 花生油的检 出即利用了 花生酸不溶于乙醇 这一特性。 GB /T 5009 . 37- 2003 食用植物油卫生标准的分析方法
[ 19]
U /S 值 , 不同食用油的 U / S 值差别很明显, 用该法对 食用油进行鉴 定, 能准确地识别掺假的油 样。孟哲 等 建立的测定长链脂肪酸的快速 GC 方法可以对 植物油等实际样品中的长链脂肪酸不经衍生化而直 接进行定量分析。与传统的 GC 和 HPLC 方法相比, 不需复杂的样品衍生化过程 , 在 2 m in 内可实现 8 种 长链脂肪酸的 基线分离。该方法的回收率、 灵敏度 和重现性都能满足实际样品分析的要求。 研究表明 , 除了脂肪酸 , 不同食用植物油中含有 的甾醇、 生育 酚、 挥发物 等物质 也可作 为其特 征指 标, 用于掺假鉴别。利用色谱法 可对上述物质进行 定性、 定量检测。 甾醇类物质的分布可用于鉴别某些优质植物油 中是否掺有廉价油。菜籽油中含有较多的菜籽甾醇 ( 100~ 1 000 m g /kg), 而橄榄油中则有高含量的 谷甾醇 ( 638~ 2 610 m g / kg) , 红花籽油和葵花籽油中 7- 豆甾醇的含量很高 ( 分别为 300 ~ 550 m g / kg , 150~ 500 m g /kg) 利。 G rob 等
[ 2]
不相同, 掺伪后必然会改变其脂肪酸的组成和含量。 色谱法即通过分析油品中脂肪酸组成和 含量, 再与 其对应的纯品油脂肪酸构成比较 , 可快速鉴别是否 掺伪。 使用色谱 法分析 前需要 将食用 油中 的脂 肪酸 [ 14] ( FAs) 转变成脂肪酸甲酯 ( FAME s) 。我国国标中 将气相色谱分析法作为动植物油脂中脂肪酸的推荐 测定方法 , 美国油品化学协会 ( AOCS) 也将气 相 - 液相色谱法确立为定量测定脂肪酸甲酯的官方 方法
2009年 11月 第 24卷第 11 期
中国粮油学报
Journal o f the Ch in ese C erea ls and O ils A ssoc ia tio n
Vo.l 24 , No. 11 N ov. 2009
食用植物油掺假鉴别方法研究进展
唐佳妮 刘东红
310029) ( 浙江大学生物系统工程与食品科学学院 , 杭州
米糠油 0 . 4~ 1 . 0 12~ 18 0 . 2~ 0 . 4
十四碳以下脂肪酸 豆蔻酸 ( C 14 0 ) 棕榈酸 ( C16 0) 棕榈一烯酸 ( C 16 1 ) 十七烷酸 ( C17 0) 十七碳一烯 ( C17 1) 硬脂酸 ( C18 0) 油酸 ( C18 1) 亚油酸 ( C18 2) 亚麻酸 ( C18 3) 花生酸 ( C20 0) 花生一烯酸 ( C20 1) 花生二烯酸 ( C20 2) 山嵛酸 ( C22 0) 芥酸 ( C 22 1 ) 二十二碳二烯酸 ( C22 2 ) 木焦油酸 ( C24: 0) 二十四碳一烯酸 ( C24: 1)
N D ~ 0. 1 N D ~ 0. 1
ND ~ 0. 3 ND ~ 0. 5 ND 7~ 11 ND ~ 0 . 5
0. 5 ~ 2 . 5 N D ~ 0. 3
ND ~ 0. 5
ND ~ 2 . 0 ND ~ 30
饱和酸 注 : ND 表示未检出 , 定义为 0 . 05%
利用气相色谱分析纯正棕榈 油的脂肪酸组成, 发现 棕榈油中含有特征脂肪酸 葵酸 , 根据葵酸甲酯 保留时间和峰面积作为掺入 棕榈油定性、 定量的判 断依据。农业部肖 昌珍等
[ 17] [ 15- 16]
中规定了桐油、 矿物油、 大麻油这三种非食用油定性
基金项目 : 国家科技支撑 计划 大城 市现代 营养配 餐技术 研 究与产业化 ( 2008BAD 91B04 ) 收稿日期 : 2008 - 12- 23 作者简介 : 唐佳妮 , 女 , 1984年出生 , 硕士 , 食品科学 通讯作者 : 刘东红 , 女 , 1968年出生 , 教授 , 博士 , 食品加工技术装 备与自动化、 食品包装、 食品无损检测技术
159
一般菜籽油 低芥酸菜籽油 ND ND ~ 0 . 2 1 . 5~ 6 .0 ND ~ 3 . 0 ND ~ 0 . 1 ND ~ 0 . 1 0 . 5~ 3 .1 8 . 0~ 60 11~ 23 5 . 0~ 13 ND ~ 3 . 0 3 . 0~ 15 ND ~ 1 . 0 ND ~ 2 . 0 3 . 0~ 60 ND ~ 2 . 0 ND ND ~ 0 . 2 2 . 5~ 7. 0 ND ~ 0 . 6 ND ~ 0 . 3 ND ~ 0 . 3 0 . 8~ 3. 0 51~ 70 15~ 30 5 . 0 ~ 14 0 . 2~ 1. 2 0 . 1~ 4. 3 ND ~ 0 . 1 ND ~ 0 . 6 ND ~ 3 . 0 ND ~ 0 . 3 ND ~ 0 . 1 ND ~ 0 . 3 ND ~ 0 . 4
[ 3- 4]
。此外 , 折光指数、 相对密
[ 5]
度、 碘值、 皂化值 ( KOH ) 等都是油脂的特征指标, 可 用于食用油的识别。李洁莉等 探讨了折光指数与 温度的线性关系, 并提出了在 10~ 40 范围内每相 差 1 时折光指数的新校正系数。
2 色谱法
目前 , 绝大部分的食用油掺假鉴别 基于色谱分 析, 高效液相色谱 ( H PLC ) 和高效气相色谱 ( HRGC ) 广泛用于脂肪酸、 甾醇、 生育酚等物质的定量测定。 2003~ 2004 年 , 我国新出 台的 8 种食用植物油 标准中规定了每种油品的脂肪酸组成 , 作为该种食 用油的特征指标, 这为食 用油的掺伪鉴别工作提供 了一定的依 据。各 种食 用植 物油的 脂肪 酸组 成见 表 1
N D ~ 0. 1 N D ~ 0. 1 8. 0 ~ 14 . 0 N D ~ 0. 2 N D ~ 0. 1 N D ~ 0. 1 1. 0 ~ 4 . 5 35 ~ 67 13 ~ 43 N D ~ 0. 3 1. 0 ~ 2 . 0 0. 7 ~ 1 . 7
1 . 0~ 3 . 0 40~ 50 29~ 42 < 1 . 0 < 1 . 0
[ 20]
使用气相色
谱法测定了常见植物油中主 要脂肪酸的构成比, 并 经统计学处理 , 获得了常见脂肪酸组成与含量正常 值。研究人员经过分析 , 得出常见植物油掺伪后脂 肪酸的构成比的变化规律 , 该结果对于实际的鉴伪 工作有一定的指导意义。郑建国等
[ 21]
, 这些差别对于掺假研究十分有
利用液相 - 气相 - 火焰 离子化检测
[ 23] [ 14] [ 22]
采用 GC 法 对来自湖
北、 河南、 山东等省的掺伪芝麻油、 花生油、 色拉油进 行了检测, 利用不同植物油的特征脂肪酸进行分析 , 分析所得结果与国标 GB5539 1985 定性实验结果 相比较 , 表明 GC 法更为灵敏、 快速。不同生态区的 食用植物油的脂肪酸组分有差异, 这也使 GC 法的应 用范围有了 一定的 局限 , 判别 结果的 可信 度降低。 农业部油料及制品质量监督测试中心对全国数百份 植物油脂肪酸 GC 检测 , 建立了四大植物油不同生态 区脂肪酸数据库 , 为掺伪油科学计算提供了可靠的 数据支持。可见 , 利用特征脂肪酸进行食用油掺伪 分析是建立在大量、 有代表性的试验数据之上的。 此外, 也有研究者对掺伪后食用 油中主要脂肪 酸构成比的变化进行了研究。魏明等
器 ( LC- GC- F I D ) 直接分析甾醇类物质, 可以鉴别 出优级初榨橄榄油中掺有其他种子油 ( 菜籽油、 大豆 油等 ) : 通过测定菜籽甾醇 ( 在总甾醇中所占比例 : 橄 榄油 0 . 1 % , 菜籽油 12 % ~ 13 % ; 双低菜籽油 5 % ~ 13 % ) 的含量可检测出约 2 % 菜籽油的掺入量; 测定 菜油甾醇 ( 在总甾醇中所占比例: 橄榄油 4 % , 大豆 油 15 % ~ 24 % ) 和豆甾醇 ( 在总甾醇中所占比例 : 橄
食用植物油掺假鉴别方法研究进展
各种食用植物油的脂肪酸组成 棉籽油 N D ~ 0. 2 0. 6 ~ 1. 0 21. 4 ~ 26 . 4 N D ~ 1. 2 N D ~ 0. 1 N D ~ 0. 1 2. 1 ~ 3. 3 14. 7 ~ 21 . 7 46. 7 ~ 58 . 2 N D ~ 0. 4 0. 2 ~ 0. 5 N D ~ 0. 1 N D ~ 0. 1 N D ~ 0. 6 0. 3~ 1 . 5 葵花籽油 ND ~ 0. 1 ND ~ 0. 2 5. 0~ 7 . 6 ND ~ 0. 3 ND ~ 0. 2 ND ~ 0. 1 2. 7~ 6 . 5 14~ 39 . 4 48. 3~ 74 ND ~ 0. 3 0. 1~ 0 . 5 ND ~ 0. 3 74~ 87 7~ 14 油茶籽油 玉米油 ND ~ 0 . 3 ND ~ 0 . 3 8 . 6~ 16. 5 ND ~ 0 . 5 ND ~ 0 . 1 ND ~ 0 . 1 ND ~ 3 . 3 20~ 42. 2 34~ 65. 6 ND ~ 2 . 0 0 . 3~ 1. 0 0 . 2~ 0. 6 ND ~ 0 . 1 ND ~ 0 . 5
Hale Waihona Puke 。一般而言 , 判别某一食用油是否掺伪主要根据该 [ 18] 油品的特征脂肪酸含量变化进行分析。 李雅莲等
第 24 卷第 11 期