苯乙醚的制备

一、实验目的

1、通过苯乙醚的制备，了解Williamson合成法的原理及方法

2、进一步熟悉蒸馏、分液等操作技术

二、实验原理

三、主要试剂物性与用量规格

试剂:苯酚、溴乙烷、氢氧化钠、无水氯化钙、饱和氯化钠

四、仪器装置

仪器:150ml三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、空气冷凝管、分液漏斗、温度计、圆底烧瓶

五、实验步骤及现象

时间步骤现象

1：45 搭好装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗（塞好塞子，垫上小纸片）的三口瓶水浴加热装置；加入7.50g苯酚、8.5ml 溴乙烷、4.00g氢氧化钠

开始加热

1：53 水浴温度达80℃，开始滴加溴乙烷三口瓶壁粘着土黄色块状固体

2：00 加入4ml水有焦糊状、土黄色白色以及褐色白色相

间块状物，加水后溶解成黄褐色液体油

状；油状液体中有白色微小颗粒散布

2：45 3：06 滴液完毕

基本不回流

3：37 停止加热共三层，最上层褐色油状液体，中间层

水层，下层白色细小颗粒

3：47 加入20ml水分层，上层薄油层黄褐色，下层水层土

黄色浑浊液体

3：55 静置5min分液分层，上层油层，中层和上层各约

0.5cm，下层由上到下颜色渐浅

分出黄棕色油层

4：10 加等体积饱和食盐水分液分两层，上层棕褐色油层，下层由上至

下渐浅（浅黄到白色）水层

4：19 第二次加等体积饱和食盐水，分液得6.18ml黄棕色油层。有黑色杂质4：30 加无水氯化钙干燥无水氯化钙由白变灰

4：55 4：57 4：58 5：02 5：08 合并4组，开始蒸馏

36℃液体沸腾

第一滴滴下，白色浑浊液体，有刺激性

气味，圆底烧瓶内这蒸汽翻滚

温度148℃时收集馏分，160℃温度稳定

5：11 停止蒸馏

5：15 称量12.36g（10.3ml）有些许浑浊

六、 实验结果

T 100℃=95℃ 修正偏差+5℃ T 200℃=200℃ 修正偏差0℃ M 苯乙醚，4组=12.36g

M

苯乙醚

=3.09g

M 理论=8.7176g

产率=%44.35%1007176

.809

.3=⨯

七、 实验讨论

1、数据分析： A.产率偏低 B.产物有些浑浊

2、结果讨论：

①产率偏低，可能的原因是

a ．刚开始滴加溴乙烷时速度控制不当，滴的过快，溴乙烷的沸点为38.2℃，若控制不好滴速，在80~90℃的水浴中很容易沸腾呈气态，导致反应不完全

b ．反应时，NaOH 吸附在烧瓶壁上没有完全参与反应，导致反应不完全

c ．分液时油层有损失

②产物非澄清透明，而是由些许浑浊，可能的原因是 a ．分液时静置的时间不够长

b ．无水CaCl 颗粒太大，干燥的时候不能与液体充分接触；干燥的时候时间不够长，都有肯能导致干燥不够充分

③温度在160℃左右稳定，不再上升

苯乙醚的沸点为172℃，可能是因为混杂了苯酚、溴乙烷、水等杂质导致沸点降低 3、实际操作对实验结果的影响：

a ．反应阶段溴乙烷的滴加速度要控制在约1d/10s ，过快导致其还未反应已经蒸出，使反应产率低

b ．蒸馏阶段装置一定要干燥完全，否则会使蒸出的产物浑浊，而非澄清透明

c ．苯乙醚的干燥要充分，否则会影响其成色