苯乙醚的制备
苯乙醚
苯乙醚的制备一、实验目的1 掌握苯乙醚的制备方法和原理2 巩固分液，蒸馏，回流的操作二、实验原理C6H5OH+NaOH C6H5Na+H2OC6H5Na+CH2CH2Br C6H5OCH2CH2三、物理性质：1 、苯乙醚结构:无色油状液体，有芳香气味。
熔点-30℃，沸点172℃，相对密度0.967，折外观与性状：无色液体，有特殊臭气。
熔点(℃)：-30相对密度（水=1）：0.97(20℃)沸点(℃)：172相对蒸气密度（空气=1）：4.2分子式：C8H10O分子量：122.16溶解性：不溶于水，溶于醇、醚。
用于有机合成、香料和检验芳香族亚磺酸、制造医药、染料等。
用作有机合成中间体，用于制造医药、染料,药物及有机合成等。
2 、苯酚外观与性状：白色结晶，有特殊气味。
熔点(℃)：40.6相对密度（水=1）：1.07沸点(℃)：181.9相对蒸气密度（空气=1）：3.24折射率1.5418分子式：C6H6O化学式：C6H5OH，PhOH分子量：94.11溶解性：可混溶于、醚、氯仿、甘油、二硫化碳、凡土林、挥发油、强碱水溶液。
室温时稍溶于水，与大约8%水混合可液化，65℃以上能与水混溶，几乎不溶于石油醚。
毒性：有特殊的气味，有强腐蚀性。
有毒，LD50 530mg/kg，3 溴乙烷分子量108.9651化学式：C2H5Br r。
结构式：CH3-CH2Br别名：乙基溴溴乙烷CAS No.：74-96-4,官能团：-Br性状：无色油状液体。
有类似乙醚的气味和灼烧味。
露置空气或见光逐渐变为黄色。
易挥发。
能与乙醇、乙醚、氯仿和多数有机溶剂混溶。
是有机合成的重要原料。
农业上用作仓储谷物、仓库及房舍等的熏蒸杀虫剂。
溴乙烷是通过溴化钾与冷冻的硫酸和乙醇反应而成。
常用于汽油的乙基化,冷冻剂和麻醉剂。
因此,化工生产工人和熏蒸工都可接触不同浓度的溴乙烷。
四、实验试剂7.5g苯酚13g溴乙烷5g氢氧化钠乙醚食盐无水氯化钙五、实验内容:在装有搅拌磁子回流冷凝管和分液漏斗的50ml的三颈瓶中，加入7,5g苯开动搅拌磁子酚，5g氢氧化钠和4ml水，开动搅拌磁子，水浴加热是固体全部溶解，调节水温度在80到90度之间，开始慢慢滴加8.9ml溴乙烷和无水乙醇的混合液，滴加完毕，继续保持搅拌1h，冷却至室温加适量水是固体溶解，将液体转入分液漏斗中分出水相，有机相用饱和食盐水洗涤两次，分出有机相，合并两次的洗涤液，用15ml乙酸乙酯提取，提取液与有机相合并，用无水氯化钙干燥，蒸出乙酸乙酯，得到无色透明液体即产物六、实验记录:实验时间2012年5月22日14:35 加入7.5g苯酚，5g氢氧化钠和4ml水14:36 开动搅拌14:42 开始加溴乙烷和乙醇混合液T=89℃15:02 T=86℃15:11 溶液变成小麦色，有固体出现 T=84℃ 15:32 加完混合液，开始回流 T=83℃ 16:20 混合液中有小麦色固体 16:32 回流结束用分液漏斗分液之后，有机相加饱和食盐水洗两次，每次用10ml ，分液后，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机相，随后蒸馏 17:27 开始蒸馏 17:37 有第一滴馏液 17:50 蒸馏结束得到产品4.88g七、数据处理及成本分析:（1）数据处理C 6H 5OHC 6H 5NaC 6 C 6H 5OCH 2CH 2 94.11 122.16。
有机化合物的制备实验
第三章&有机化合物的制备实验实验十环己烯的制备一、实验目的1.学习环己醇在酸催化作用下分子内脱水制备环己烯的原理和方法。
2.了解分馏原理及其基本操作。
二、实验原理醇在脱水剂作用下分子内脱去一分子水而形成烯烃。
主反应：OH85%+H O342副反应：OH34+H O22O三、仪器与试剂仪器：图1.8分馏装置和图1.6普通蒸馏装置。
试剂：环己醇 10g（10.4mL，0.1mol），85% 磷酸 5mL，氯化钠 1g，无水氯化钙 1～2g，5%碳酸钠溶液 4mL 。
四、实验步骤在50mL 干燥的圆底烧瓶中，分别加入 10g 环己醇（10.4mL）（1），5mL85% 磷酸（2），充分摇荡使两种液体混合均匀。
投入几粒沸石，按图1.8安装好分馏装置。
用小锥形瓶作接收器，置于冷水浴中。
用小火慢慢加热混合物至沸腾，以较慢速度进行蒸馏，控制分馏柱顶部温度不超过73℃（3）。
当无液体蒸出时，可适当加大火源，继续蒸馏。
当温度达到 85℃时，停止加热，馏出液为环己烯和水的浑浊液。
在馏出液中分批加入约 1g 食盐，使之饱和。
再加入 3～4mL5% 的碳酸钠溶液，以中和其中的微量酸。
然后，将上述液体倒入分液漏斗中，振荡后静止分层。
分出下面的水层，将有机层转入干燥的小锥形瓶中，加入适量无水氯化钙将其干燥（4）。
将干燥后澄清透明的粗环己烯滤入 30mL 蒸馏瓶中，加入几粒沸石，加热蒸馏收集80℃～85℃馏分。
所用的蒸馏装置必须是干燥的。
产量：4～5g 。
1.4465。
环己烯的红外光谱图见图3.1。
纯环己烯为无色透明液体，沸点 83℃，n20D有 机 化 学 实 验本实验约需 4h 。
图3.1 环己烯的红外光谱图五、注释（1）环己醇在常温下是粘稠液体，如果用量筒量取，约 12.4mL ，应注意转移过程中的损失。
也可用称量法称取。
（2）脱水剂用磷酸或硫酸均可。
磷酸的用量是硫酸用量的 2 倍。
但用磷酸的好处一是反应中不生成碳渣，二是反应中无刺激性气体生成。
苯乙醚
一、实验目的
1、掌握Williamson 合成法制备醚的原理和方法。
2、进一步熟悉机械搅拌、分液等基本操作。
二、实验原理
通过Williamson 合成法由溴乙烷和苯酚钠作用制备苯乙醚。
其基本反应式为：
OH
++H O 2
NaOH
Na
O NaBr
CH 3CH 2Br
+
Na
O CH 2CH 3
+
三、主要试剂及物理性质
表1 物性常数
四、试剂用量规格
实验试剂：苯酚7.89g ，氢氧化钠 4g （0.l mol ），溴乙烷8.5mL （0.12mol ），水24ml ，饱和氯化钠16ml ，无水氯化钙。
五、仪器装置
实验装置：机械搅拌装置，烧瓶，球形冷凝管，空气冷凝管，三口瓶，温度计，滴液漏斗，锥形瓶。
图一、搅拌装置图 图二、蒸馏装置图
七、实验结果
理论值=7.89÷94.11×108.97÷0.97=9.478ml
实际值=23×8÷46.7=3.940ml
产率=3.940／9.478×100%=41.57%
八、实验讨论
数据分析：产率偏低，但是产物比较清澈。
产率偏低的可能原因：
1、可能在刚开始时滴加溴乙烷速度控制不当，滴加过快，导致反应不完全，从
而使产率偏低；
2、在分液使油层有损失；
3、反应时，NaOH附在烧瓶壁上没有完全参与反应。
注意事项：
1、反应阶段控制溴乙烷的滴加速度，不能太快；
2、反应阶段的三口瓶和滴液漏斗、蒸馏阶段装置要事先干燥。
催化加氢法制备对氨基苯乙醚的研究
催化加氢法制备对氨基苯乙醚的研究ＳｔｕｄｙｏｆＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＰｐｈｅｎｅｔｉｄｉｎｅｂｙＣａｔａｌｙｔｉｃＨｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎＤｉｓｓｅｒｔａｔｉｏｎＳｕｂｍｉｔｔｅｄｔｏＮａｎｊｉｎｇＵｎｉＶｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｉｎｐａｒｔｉａｌ如ｌｆｉｌｌｍｅｎｔｏｆｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｆｏｒｔｈｅｄｅｇｒｅｅｏｆＭａｓｔｅｒｏｆＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＢｙＣｈｕａｎｌｉｎＧａｏＳｕｐｅｒＶｉｓｏｒ：ＡｓｓｏｃｉａｔｅＰｒｏｆＨｕａＭｅｉＪｕｎｅ２０ｌＯ硕士学位论文摘要对氨基苯乙醚作为一种芳香类胺化物，是精细化工和有机合成的重要中间体，主要用于合成食品抗氧剂，还可用于合成医药、染料、涂料及其它化工产品。
目前国内对氨基苯乙醚的生产主要是采用对硝基苯乙醚的硫化碱还原法，但此方法产生的三废量大，对环境污染严重。
对硝基苯乙醚催化加氢法制备对氨基苯乙醚被认为是环境友好的绿色生产工艺而受到人们的广泛关注，其关键是加氢催化剂。
本文引入第三金属（Ｍｏ，Ｔｉ，Ｃｒ）对骨架镍催化剂进行改性，并研究其用于加氢法制备对氨基苯乙醚的催化性能研究，结果表明：1/ 5改性骨架镍催化剂具有较高的催化活性和稳定性，其中Ｍｏ－Ｎｉ．Ａ１改性骨架镍催化剂的催化活性和选择性最高。
采用Ｍｏ．Ｎｉ．Ａｌ改性催化剂的最优反应条件为：反应温度３６３Ｋ，反应压力２．ＯＭＰａ，甲醇与原料体积比为１：１。
此时对硝基苯乙醚的转化率为９９。
９％，对氨基苯乙醚的选择性达到９９．３％。
但催化剂循环套用１５次后其催化活性有明显下降。
改性骨架镍催化剂较之普通骨架镍催化剂的活性、选择性及稳定性都有明显的提高，但催化剂的寿命有明显的局限性。
针对上述问题，本文采用浸渍法制备负载型Ｎｉ基催化剂，利用ＢＥＴ、ＸＲＤ、ＴＰＲ等方法进行表征，研究镍负载量、载体的种类等因素对催化对硝基苯乙醚加氢反应性能的影响。
结果表明：在Ｓｉ０２、Ｔｉ０２、１，．Ａ１２０３为载体的催化剂中，以Ｎ晰．Ａ１２０３的活性和选择性最佳；Ｎｉ含量的提高增加了催化剂的活性表面，当催化剂中Ｎｉ含量超过３０Ⅵ，腻时，催化剂的活性和选择性趋于稳定；加氢工艺影响因素的研究表明：与骨架镍催化剂相比，对硝基苯乙醚的转化率与对氨基苯乙醚的选择性相当，但催化剂循环套用３５次后对硝基苯乙醚的的转化率在９９％以上，对氨基苯乙醚的选择性在９８．５％以上，可见Ｎｉ／丫．Ａ１２０３催化剂具有良好的催化对硝基苯乙醚合成对氨基苯乙醚的反应性能，并且具有良好的活性和稳定性，有良好的工业应用前景。
苯乙醚的制备
苯乙醚的制备一、危险性评估及相应防护措施苯酚危险性概述健康危害：苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。
急性中毒：吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。
误服引起消化道灼伤，出现烧灼痛，呼出气带酚味，呕吐物或大便可带血液，有胃肠穿孔的可能，可出现休克、肺水肿、肝或肾损害，出现急性肾功能衰竭，可死于呼吸衰竭。
眼接触可致灼伤。
可经灼伤皮肤吸收经一定潜伏期后引起急性肾功能衰竭。
慢性中毒：可引起头痛、头晕、咳嗽、食欲减退、恶心、呕吐，严重者引起蛋白尿。
可致皮炎。
环境危害：对环境有严重危害，对水体和大气可造成污染。
燃爆危险：该品可燃，高毒，具强腐蚀性，可致人体灼伤。
防护及急救措施防护措施呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，佩戴自吸过滤式防尘口罩。
紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴自给式呼吸器。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
身体防护：穿透气型防毒服。
手防护：戴防化学品手套。
其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。
工作毕，淋浴更衣。
单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。
保持良好的卫生习惯急救措施皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用甘油、聚乙烯乙二醇或聚乙烯乙二醇和酒精混合液(7：3)抹洗，然后用水彻底清洗。
或用大量流动清水冲洗，至少15分钟。
就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：立即给饮植物油15-30mL。
催吐。
就医。
溴乙烷危险性概述健康危害：会刺激肺部、眼睛和皮肤,可能引起头昏眼花、平衡失调,精神混乱,甚至昏迷和死亡,长期接触会损害肝、肾及心跳。
环境危害：醚味,蒸气比空气重会传播至远处,遇火源可能造成回火。
高温会分解生成刺激性的溴化氢及溴毒气。
主要症状：头昏眼花, 失去平衡, 胡言乱语, 意识不清。
防护措施吸入：立即把患者移到空气新鲜处。
苯乙醚的制备 2齐齐哈尔大学化学专业实验报告有机
齐齐哈尔大学实验报告题目：苯乙醚的制备学院：化学与化学工程学院专业班级：化学101 学生姓名：叶梦同组者姓名：何冰芯韩义军成绩：2013年 10 月 14 日苯乙醚的制备实验目的1、学习低沸点物质的取用，练习回流、蒸馏等基本操作2、通过制备苯乙醚，了解威廉门森醚合成法实验仪器三口瓶、回流冷凝管、漏斗、磁力搅拌实验药品苯酚、氢氧化钠、溴乙烷、饱和氯化钠水溶液、无水硫酸镁实验原理OH++H O 2NaOHNaO NaBrCH 3CH 2+NaO CH 2CH 3+主要试剂及物理性质试剂 分子量 性状 比重 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度苯酚 94.11 无色晶体，有腐蚀性 1.071 42-43 182 常温微溶 溴乙烷 108.97 无色油状液体，有挥发性 1.471 -73 38.2 苯乙醚 108.97 无色液体，有特殊臭气 0.97 -30 172 不溶表1 物性常数实验步骤取4.00g 氢氧化钠加入5mL 水溶解，将苯酚7.5g 和氢氧化钠溶液加入到装有搅拌器、回流冷凝管的100mL 三颈瓶中，加热并开搅拌装置，到温度上升至80~90℃时滴加溴乙烷6mL （滴加时一定要缓慢并调节好转子的速度），大约滴加1h ,，溴乙烷滴加完毕后再保温持续加热1.5 h ，停止加热，冷却，向三口瓶中加入10mL 的水，将其倒入100mL 分液漏斗中，分液，取上层液，加入5mL 的饱和氯化钠溶液洗涤两次，将洗涤好的上层液导入50mL 烧杯中，加入适量的无水硫酸镁进行干燥，将干燥好的液体倒入100mL 圆底烧瓶中进行蒸馏，收集160℃以上的馏分，产率为33.6%数据处理理论值=80mmol实际值=1.00ml==M m n M V ρ=16.12200.1967.0⨯=0.00791mmol 产率=%00989.0%1008000791.0=⨯mmolmmol注意事项1、滴加溴乙烷时要缓慢2、萃取分液时要注意基本要求，保留上层液体3、干燥时加入无水硫酸镁的量一定要适量，刚出现散落状时正合适4、蒸馏时蒸气温度稳定再开始收集，温度急剧下降后停止收集思考题1、反应过程中产生的白色固体是什么？答:有可能是氯化钠、也有可能把未反应的苯酚也蒸馏出来了，苯酚冷却后是无色晶体。
10、苯乙醚的制备
有机化学实验报告实验名称：苯乙醚的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号：指导教师：日期：1、掌握制备苯乙醚的原理和方法；2、进一步巩固搅拌、回流、分液、蒸馏等基本操作；二、实验原理￣1、制备苯乙醚的反应方程式：C6H5OH + CH3CH2Br → C6H5OCH2CH3三、主要试剂及物理性质1、主要试剂：苯酚、氢氧化钠、溴乙烷、无水氯化钙、饱和食盐水、试剂水等四、试剂用量规格仪器：150ml三口烧瓶、搅拌器、球形冷凝管、滴液漏斗、量筒（10ml）、量筒（50ml）、温度计（100℃）、分液漏斗、玻璃棒、电炉、烧杯等5-1制备苯乙醚的实验装置图5-2苯乙醚的蒸馏提纯装置图六、实验步骤及现象七、产率计算1、苯乙醚的理论值计算反应物：n苯酚=0.08mol m理论值=0.08*122g=9.76g 2、产率计算5组：m表面皿=64.58g，m总质量=74.38g,则m实际值=9.80g即产率=（实际值∕理论值）*100% ={9.80∕（9.76*5）}*100%=20.08%八、结果与讨论1、本次实验中苯乙醚的产率是20.08%，产率是偏低的。
造成产率偏低的原因：（1）操作不够严谨，回流、保温的时间不够充分；（2）溴乙烷滴加的速度过快，水浴时未参与反应而直接蒸发了；（3）反应过程中，氢氧化钠有部分吸附在烧瓶内壁上没有参与反应，导致整个反应不完全；（4）在3次的分液过程中，静置的时间不够长，有机层有部分损失；2、在反应过程中，回流的液体是溴乙烷，出现的固体是氢氧化钠和酚钠。
用饱和食盐水洗涤的目的是萃取出有机层。
3、蒸馏时，在140℃时开始收集产品，稳定温度为145℃，此后不再上升，苯乙醚的沸点高于这个温度，由于混杂了未反应的苯酚、溴乙烷等杂质使其沸点降低了。
4、蒸馏的玻璃仪器要干燥完全，否则蒸出的产物中含有水分，而非澄清透明。
在蒸馏中要收集高于150℃的馏分，故要选择使用空气冷凝管。
苯乙醚的制备
苯⼄醚的制备⼀、实验⽬的1、通过苯⼄醚的制备，了解Williamson合成法的原理及⽅法2、进⼀步熟悉蒸馏、分液等操作技术⼆、实验原理三、主要试剂物性与⽤量规格试剂:苯酚、溴⼄烷、氢氧化钠、⽆⽔氯化钙、饱和氯化钠四、仪器装置仪器:150ml三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏⽃、空⽓冷凝管、分液漏⽃、温度计、圆底烧瓶五、实验步骤及现象时间步骤现象1：45 搭好装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏⽃（塞好塞⼦，垫上⼩纸⽚）的三⼝瓶⽔浴加热装置；加⼊7.50g苯酚、8.5ml 溴⼄烷、4.00g氢氧化钠开始加热1：53 ⽔浴温度达80℃，开始滴加溴⼄烷三⼝瓶壁粘着⼟黄⾊块状固体2：00 加⼊4ml⽔有焦糊状、⼟黄⾊⽩⾊以及褐⾊⽩⾊相间块状物，加⽔后溶解成黄褐⾊液体油状；油状液体中有⽩⾊微⼩颗粒散布2：45 3：06 滴液完毕基本不回流3：37 停⽌加热共三层，最上层褐⾊油状液体，中间层⽔层，下层⽩⾊细⼩颗粒3：47 加⼊20ml⽔分层，上层薄油层黄褐⾊，下层⽔层⼟黄⾊浑浊液体3：55 静置5min分液分层，上层油层，中层和上层各约0.5cm，下层由上到下颜⾊渐浅分出黄棕⾊油层4：10 加等体积饱和⾷盐⽔分液分两层，上层棕褐⾊油层，下层由上⾄下渐浅（浅黄到⽩⾊）⽔层4：19 第⼆次加等体积饱和⾷盐⽔，分液得6.18ml黄棕⾊油层。
有⿊⾊杂质4：30 加⽆⽔氯化钙⼲燥⽆⽔氯化钙由⽩变灰4：55 4：57 4：58 5：02 5：08 合并4组，开始蒸馏36℃液体沸腾第⼀滴滴下，⽩⾊浑浊液体，有刺激性⽓味，圆底烧瓶内这蒸汽翻滚温度148℃时收集馏分，160℃温度稳定5：11 停⽌蒸馏5：15 称量12.36g（10.3ml）有些许浑浊六、实验结果T 100℃=95℃修正偏差+5℃ T 200℃=200℃修正偏差0℃ M 苯⼄醚，4组=12.36gM苯⼄醚=3.09gM 理论=8.7176g产率=%44.35%1007176.809.3=?七、实验讨论1、数据分析： A.产率偏低 B.产物有些浑浊2、结果讨论：①产率偏低，可能的原因是a ．刚开始滴加溴⼄烷时速度控制不当，滴的过快，溴⼄烷的沸点为38.2℃，若控制不好滴速，在80~90℃的⽔浴中很容易沸腾呈⽓态，导致反应不完全b ．反应时，NaOH 吸附在烧瓶壁上没有完全参与反应，导致反应不完全c ．分液时油层有损失②产物⾮澄清透明，⽽是由些许浑浊，可能的原因是 a ．分液时静置的时间不够长b ．⽆⽔CaCl 颗粒太⼤，⼲燥的时候不能与液体充分接触；⼲燥的时候时间不够长，都有肯能导致⼲燥不够充分③温度在160℃左右稳定，不再上升苯⼄醚的沸点为172℃，可能是因为混杂了苯酚、溴⼄烷、⽔等杂质导致沸点降低 3、实际操作对实验结果的影响：a ．反应阶段溴⼄烷的滴加速度要控制在约1d/10s ，过快导致其还未反应已经蒸出，使反应产率低b ．蒸馏阶段装置⼀定要⼲燥完全，否则会使蒸出的产物浑浊，⽽⾮澄清透明c ．苯⼄醚的⼲燥要充分，否则会影响其成⾊。
醚的制备方法
醚的制备方法
苯乙醚是一种十分重要的有机化工产品，主要用于生产聚酯纤维、聚氯乙烯和氯化聚氯乙烯等衍生物，也可用作醚化剂，消毒剂、溶剂和清漆中的添加剂。
本文旨在介绍苯乙醚的制备方法。
苯乙醚的制备方法有很多种，其中最常用的是甲醇缩联苯乙醚法。
该方法是将含有活性氢的烷烃与甲醇反应，以形成烷基甲醇。
然后，将烷基甲醇与二甲苯反应，形成烷基甲苯，最后将烷基甲苯和水反应，形成苯乙醚。
该反应过程所需要的原料主要有烷烃、甲醇和二甲苯。
烷烃是一种含有活性氢的烃，能够与甲醇形成烷基甲醇；甲醇是一种常见的有机化学中间体，是反应的重要原料；而二甲苯是一种可以与烷基甲醇反应形成烷基甲苯的重要原料。
反应过程经历了两个步骤，第一步是将烷烃与甲醇反应，形成烷基甲醇；第二步是将烷基甲醇与二甲苯反应，形成烷基甲苯，最后将烷基甲苯和水反应，形成苯乙醚。
反应过程需要控制反应温度，一般为50-60℃。
在反应时，可以加入适量的碱，如碳酸钠或氢氧化钠，以加速反应速度。
经过反应后，结晶的苯乙醚将沉淀在反应液之中，可以将其离心分离出来。
甲醇缩联苯乙醚法是一种简单、有效的苯乙醚制备方法，所需原料和条件都比较容易控制，并且反应产率高。
它可以作为一种苯乙醚的制备方法，帮助我们更好地利用资源和促进经济发展。
微波辅助催化合成苯乙醚的探讨
苯乙醚 制备实验报告
苯乙醚制备实验报告1. 实验目的本实验旨在通过一步法合成苯乙醚，掌握合成苯乙醚的方法和技巧，了解苯乙醚的性质及其应用。
2. 实验原理苯乙醚（C8H10O）是一种重要的芳香醚，常用作溶剂和有机合成中的中间体。
苯乙醚可以通过苯醇和氯乙酸之间的酯化反应得到。
酯化反应是一种酸催化的醇与酸发生酯化反应的方法之一。
酯化反应需要酸性条件来提供质子，并利用质子在醇和酸之间的转移，使反应能够进行。
反应的机理如下所示：
2014考研农学门类联考生物化学真题及答案一、单项选择题：1-30 小题，每小题 2 分，共 60 分。
下列每题给出的四个选项中，只有一个选项是符合题目要求的。
1.微观粒子具有的特征：A.微粒性B.波动性C.波粒二象性D.穿透性【参考答案】C【考查知识点】微观粒子的波粒二象性。
下列分子中，属于极性分子的是：【考查知识点】根据分子杂化轨道，根据分子空间构型判断分子极性。
下列浓度为 0.10 mol.l-1 的溶液中，能用酸碱滴定法直接准确滴定的是：A.NaAcB.NH4ClC.Na3CO3D. H3BO3【参考答案】C【考查知识点】考察酸碱滴定中的直接滴定，cka>10-84.下列物质中，△fHmΘ为零的物质是：A.C(金刚石)B. CO(g)C. CO2(g)D. Br2(1)【参考答案】D【考查知识点】考察标准物质的状态参量。
5.用 NaC2O4 标定 KMNO4 溶液时，滴定开始前不慎将被滴定溶液加热至沸，如果继续滴定，则标定的结果将会：A.无影响B.偏高C.偏低D.无法确定【参考答案】B【考查知识点】KMNO4 发生分解。
6.化学反应 N2(g)+3H2(g)=2NH3(g)，其定压反应热 Qp 和定容反应 Qr 的想法大小是：A. QpQv D.无法确定【参考答案】A【考查知识点】考察知识点 Qp=Qr+△nRT 此反应方程。
7.在反应 I 和 II 中，△rHmΘ (I)>△rHmΘ (II)>0，若升高反应温度，下列说法正确的是 A. 两个反应的平衡常数增大相同的倍数 B.两个反应的反应速率增大相同的倍数 C. 反应Ⅰ的平衡常数增加倍数较多 D.反应Ⅱ的反应速率增加倍数较多【参考答案】C【考查知识点】考察平衡常数的影响因素。
定量分析中，多次平行测定的目的是A.减小系统误差B.减小偶然误差C.避免试剂误差D.避免仪器误差【参考答案】B【考查知识点】考察误差的影响因素。
苯乙醚的制备
一、实验目的
1．通过苯乙醚的制备，了解Williamson合成法的原理及方法。
2．进一步熟悉蒸馏、分液等操作技术。
二、实验原理
C6H5OH+CH3CH2Br→C6H5OCH2CH3
三、主要试剂物理性质及用量规格
试剂用量
试剂物理性质
四、实验仪器及装置
仪器：三颈烧瓶(150mL)、球形冷凝管、搅拌器、空气冷凝管、温度计(200℃)、量筒、锥形瓶(100mL)、圆底烧瓶、玻璃棒、电炉
五、实验步骤及现象
六、实验结果
锥形瓶质量m=67.98g
产品和锥形瓶总质量M=71.67g
产品质量=M-m=71.67-67.98=3.69g
C6H5OH+CH3CH2Br→C6H5OCH2CH3
三组所取苯酚总质量=7.53+7.67+7.80=23.00 g
理论产量=23.00÷94×122=29.85g
实际产率=实际产量／理论产量×100％=3.69／29.85×100％=12.36％
七、结果与讨论
产率偏低原因分析
1、刚开始滴加溴乙烷时速度控制不当，溴乙烷的沸点为38.2℃，若控制不好滴速，在
80-90℃的水浴中很容易沸腾成气态，导致反应不完全。
2、分液时油层有损失，因为本组实验有机相在下层，水相在上层，且分液很困难，所以
损失较多。
蒸馏时温度最终稳定在148℃，不再上升的原因分析
1、苯乙醚的沸点为172℃，可能是混杂了苯酚，溴乙烷，水等杂志导致沸点降低。
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一、实验目的
1、通过苯乙醚的制备，了解Williamson合成法的原理及方法
2、进一步熟悉蒸馏、分液等操作技术
二、实验原理
三、主要试剂物性与用量规格
试剂:苯酚、溴乙烷、氢氧化钠、无水氯化钙、饱和氯化钠
四、仪器装置
仪器:150ml三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、空气冷凝管、分液漏斗、温度计、圆底烧瓶
五、实验步骤及现象
时间步骤现象
1：45 搭好装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗（塞好塞子，垫上小纸片）的三口瓶水浴加热装置；加入7.50g苯酚、8.5ml 溴乙烷、4.00g氢氧化钠
开始加热
1：53 水浴温度达80℃，开始滴加溴乙烷三口瓶壁粘着土黄色块状固体
2：00 加入4ml水有焦糊状、土黄色白色以及褐色白色相
间块状物，加水后溶解成黄褐色液体油
状；油状液体中有白色微小颗粒散布
2：45 3：06 滴液完毕
基本不回流
3：37 停止加热共三层，最上层褐色油状液体，中间层
水层，下层白色细小颗粒
3：47 加入20ml水分层，上层薄油层黄褐色，下层水层土
黄色浑浊液体
3：55 静置5min分液分层，上层油层，中层和上层各约
0.5cm，下层由上到下颜色渐浅
分出黄棕色油层
4：10 加等体积饱和食盐水分液分两层，上层棕褐色油层，下层由上至
下渐浅（浅黄到白色）水层
4：19 第二次加等体积饱和食盐水，分液得6.18ml黄棕色油层。
有黑色杂质4：30 加无水氯化钙干燥无水氯化钙由白变灰
4：55 4：57 4：58 5：02 5：08 合并4组，开始蒸馏
36℃液体沸腾
第一滴滴下，白色浑浊液体，有刺激性
气味，圆底烧瓶内这蒸汽翻滚
温度148℃时收集馏分，160℃温度稳定
5：11 停止蒸馏
5：15 称量12.36g（10.3ml）有些许浑浊
六、 实验结果
T 100℃=95℃ 修正偏差+5℃ T 200℃=200℃ 修正偏差0℃ M 苯乙醚，4组=12.36g
M
苯乙醚
=3.09g
M 理论=8.7176g
产率=%44.35%1007176
.809
.3=⨯
七、 实验讨论
1、数据分析： A.产率偏低 B.产物有些浑浊
2、结果讨论：
①产率偏低，可能的原因是
a ．刚开始滴加溴乙烷时速度控制不当，滴的过快，溴乙烷的沸点为38.2℃，若控制不好滴速，在80~90℃的水浴中很容易沸腾呈气态，导致反应不完全
b ．反应时，NaOH 吸附在烧瓶壁上没有完全参与反应，导致反应不完全
c ．分液时油层有损失
②产物非澄清透明，而是由些许浑浊，可能的原因是 a ．分液时静置的时间不够长
b ．无水CaCl 颗粒太大，干燥的时候不能与液体充分接触；干燥的时候时间不够长，都有肯能导致干燥不够充分
③温度在160℃左右稳定，不再上升
苯乙醚的沸点为172℃，可能是因为混杂了苯酚、溴乙烷、水等杂质导致沸点降低 3、实际操作对实验结果的影响：
a ．反应阶段溴乙烷的滴加速度要控制在约1d/10s ，过快导致其还未反应已经蒸出，使反应产率低
b ．蒸馏阶段装置一定要干燥完全，否则会使蒸出的产物浑浊，而非澄清透明
c ．苯乙醚的干燥要充分，否则会影响其成色。