邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)

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仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁

仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁

仪器分析实验邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是常用的测定铁含量的方法,该方法利用邻菲罗啉与Fe3+形成复合物时的吸收光谱特性进行定量分析。

本实验旨在通过邻菲罗啉分光光度法准确测定未知样品中铁的含量。

仪器及试剂:1.紫外可见分光光度计:用于测量样品在特定波长下的吸光度。

2.1,10-菲罗啉:作为萃取剂与Fe3+形成有色络合物。

3.盐酸:用于调节溶液的酸碱度。

4.硫酸:用于制备酸性条件下的邻菲罗啉试剂。

实验步骤:1.根据实验室提供的样品,称取适量未知样品,加入锥形烧瓶中。

2.加入10mL盐酸,调节溶液酸碱度,使溶液呈现酸性。

3.加入适量的邻菲罗啉试剂,溶解后进行稀释,拌匀。

4.将样品溶液转移到紫外可见分光光度计的比色皿中,以空白溶液为对照。

5.在特定波长下测量样品的吸光度,并记录下数值。

6.制备一系列已知浓度的铁标准溶液,重复步骤4和5,以绘制铁的标准曲线。

7.根据样品的吸光度和标准曲线,计算出样品中铁的含量。

实验注意事项:1.样品溶液的酸碱度对实验结果有较大影响,应确保样品处于酸性条件下,一般pH为1-2之间。

2.实验过程中尽量避免邻菲罗啉试剂的吸湿,以免影响准确性。

3.各步骤中,尽量保持操作环境清洁,以避免外界因素干扰。

4.标准曲线的绘制应涵盖目标测定范围内的各个浓度点,以保证测定结果的准确度。

分析结果及讨论:分析样品后,根据样品的吸光度和标准曲线,可以计算出样品中铁的含量。

分光光度法测定铁的优点是准确度高,灵敏度较好,样品处理简便。

然而,该方法需要严格控制反应条件,如酸碱度、反应时间等,以保证测定结果的准确性。

另外,样品中其他金属离子的存在也会对测定结果产生干扰。

因此,在分析过程中要注意样品的预处理,并对干扰进行合理处理,以提高分析结果的准确性。

总之,邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁含量的方法。

通过实验,可以熟悉该方法的操作步骤,了解标准曲线的绘制和分析结果的计算。

实验结果可用于质量控制、食品安全监测等领域的铁含量测定。

邻菲罗啉分光光度法测定铁

邻菲罗啉分光光度法测定铁

邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁的方法。

邻菲罗啉,也称为邻二氮菲,是一种常用的螯合剂,可以与铁离子形成稳定的络合物。

下面将对这种方法进行详细的介绍。

一、实验原理邻菲罗啉分光光度法是一种基于络合反应的分光光度法,用于测定铁离子。

邻菲罗啉与铁离子形成稳定的络合物,该络合物的最大吸收波长位于530nm左右,因此可以通过测量该波长下的吸光度来测定铁离子的浓度。

二、实验步骤1.准备试剂和样品:邻菲罗啉溶液、铁标准溶液、缓冲溶液(PH=7)、去离子水、待测样品。

2.校准仪器:使用空白试剂校准仪器,确保仪器处于正常状态。

3.绘制标准曲线:分别取不同浓度的铁标准溶液于比色皿中,加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液,摇匀后静置片刻,记录各浓度下的吸光度。

以吸光度为纵坐标,铁离子浓度为横坐标绘制标准曲线。

4.测定样品:取适量待测样品于比色皿中,加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液,摇匀后静置片刻,测量吸光度。

5.计算结果:根据标准曲线计算待测样品中铁离子的浓度。

三、实验结果与分析1.结果记录:记录实验过程中各浓度下的吸光度和待测样品中铁离子的浓度。

2.结果分析:通过对比标准曲线和样品的吸光度值,可以得出待测样品中铁离子的浓度。

如果需要进一步分析,可以对实验数据进行处理和分析,例如计算相对误差、变异系数等指标,以评估实验结果的准确性和可靠性。

四、实验注意事项1.实验过程中要注意安全,避免直接接触皮肤或吸入粉尘。

2.试剂和样品应当存放在棕色瓶中,避免阳光直射和长时间暴露在空气中。

3.在绘制标准曲线时,要使用相同浓度的缓冲溶液和邻菲罗啉溶液,以确保实验条件的一致性。

4.在测定样品时,要保证样品的均匀性和稳定性,避免出现误差。

5.在计算结果时,要根据标准曲线进行线性回归分析,以得出准确的浓度值。

五、实验结论通过邻菲罗啉分光光度法测定铁离子的实验,可以得出待测样品中铁离子的浓度。

该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点,适用于测定水中、土壤中或生物样品中的铁离子浓度。

水中铁的测定

水中铁的测定

水中铁的测定-12008-10-10 11:40邻菲罗啉分光光度法1.方法原理亚铁在PH3-9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物〖(C12H8N2)3Fe〗,其反应式为:此络合物在避光时可稳定半年。

测量波长为510nm,其摩尔吸光系数为1.1x104.若用还原(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量.2.干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.3.方法适用范围此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定.4.仪器分光光度计,10mm比色皿.5.试剂5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g.5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁25.0?g.5.31+3盐酸5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液.5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL.5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解.6.步骤6.1标准曲线的绘制依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.6.2总铁的测定采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加1+3盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原.若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.6.3亚铁的测定采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好塞,以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色).分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲罗啉溶液,显色5~10分钟,在510nm处,以水为参比测量吸光度,并作空白校正.6.4可过滤铁的测定在采样现场,用0.45?m滤膜过滤水样,并立刻用盐酸酸化过滤水至PH为1,准确吸取样品50mL置150mL锥形瓶中,以下操作与步骤1相同.铁(Fe,mg/L)=m/v式中:m---由校准曲线查得的铁量(?g);v---水样体积(mL).8.精密度和准确度一个实验室测定铁离子的浓度为0.5,2.5,4.5mg/L的水样,相对标准偏差分别为1.1%,0.44%和0.33%.对于0.5,2.5mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收试验,得回收率分别为102.6%和97.4%.9.注意事项9.1各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.9.2含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.9.3若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。

实验8. 铁的测定——邻菲啰啉一分光光度法

实验8. 铁的测定——邻菲啰啉一分光光度法

实验原理
3
实验步骤
4
数据处理
5
思考题
一、实验目的:
1. 进一步了解朗伯-比尔定律的应用 2. 学会用邻菲罗啉分光光度法测定铁的方 法和正确绘制邻菲罗啉-铁的标准曲线 3. 了解分光光度计的构造及使用
二、实验原理:
pH = 1.5 ~ 9.5
2+
N
Fe2+ + 3
N
N
== Fe
N
3
lgK稳 = 21.3,510 = 11000
六、思考题:
1. 发色前加入盐酸羟胺的目的是什么?如测定一 般铁盐的总铁量,是否需要加入盐酸羟胺?
2. 本实验中哪些试剂加入量的体积要比较准确?哪 些试剂则可不必?为什么?
3. 根据自己的实验数据,计算在最适波长下邻菲 罗啉铁配合物的摩尔吸光系数。
4. 未知样中铁含量的测定
吸取未知样10.0mL于7号容量瓶中,配制方法 同标准溶液。以1号溶液为参比,在最大吸收波长 处测定其吸光度。
五、数据处理及结果计算:
1. 数据记录
分光光度计型号:
波长:
标准溶液(0.02g/L)
未知液
容量瓶编号
1
2
3
4
5
6
7
吸取的体积 /mL
0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 10.0
吸光度A
总含铁量./mg
五1)以标准铁盐溶液的浓度(mg/50mL)为横坐标, 相应的吸光度为纵坐标绘制邻菲罗啉铁标准曲线图。
(2)在标准曲线图的纵左边上找到试液的吸光度, 然后再横坐标处查得相应铁的含量(即10mL试液中 所含铁的毫克数)。 (3)计算公式: m(铁)/mgL-1 = x(mg)1000/10.0

铁的测定邻菲罗啉法实验报告

铁的测定邻菲罗啉法实验报告

铁的测定邻菲罗啉法实验报告一、实验目的本实验旨在掌握邻菲罗啉法测定铁含量的原理和操作方法,学会使用分光光度计进行定量分析,并熟悉实验数据的处理和结果的计算。

二、实验原理在 pH 为 2~9 的条件下,亚铁离子(Fe²⁺)与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,其颜色深浅与铁的含量成正比。

通过分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度,即可计算出铁的含量。

三、实验仪器与试剂(一)仪器1、分光光度计2、容量瓶(50 mL、100 mL)3、移液管(1 mL、5 mL、10 mL)4、刻度吸管(5 mL、10 mL)5、烧杯(50 mL、100 mL)6、玻璃棒7、电子天平(二)试剂1、硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O2、邻菲罗啉(1,10-菲罗啉)3、盐酸羟胺4、乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH = 45)5、浓硫酸四、实验步骤(一)标准溶液的配制1、准确称取07020 g 硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O,用少量蒸馏水溶解后,转移至 100 mL 容量瓶中,定容至刻度,摇匀。

此溶液中 Fe²⁺的浓度为100 μg/mL。

2、用移液管准确吸取 1000 mL 上述溶液于 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

此溶液中 Fe²⁺的浓度为10 μg/mL,作为标准储备液。

(二)标准曲线的绘制1、分别吸取 000、100、200、300、400、500 mL 标准储备液于 50 mL 容量瓶中,依次加入 1 mL 10%盐酸羟胺溶液,摇匀,放置 2 min。

2、加入 5 mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液(pH = 45)和 3 mL 01%邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置 15 min。

3、以试剂空白(即 000 mL 标准储备液)为参比,用 1 cm 比色皿,在 510 nm 波长处,测定各溶液的吸光度。

4、以铁的浓度(μg/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

邻菲罗啉分光光度法测定溶液中的铁离子

邻菲罗啉分光光度法测定溶液中的铁离子

一、 实验目的1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定溶液中的Fe 2+2、学会分光度法确定配合物组成的测定方法3、掌握分光光度计的使用方法,进一步了解朗伯-比尔定律的应用 二、实验原理1、微量铁离子的测定最灵敏的方法便是邻菲罗啉法,因形成的配合物十分稳定所以重现性很好。

铁离子可与邻菲罗啉结合形成橙红色配合物在510nm 处有最大吸收,其反应方程如下:2、因为溶液中的Fe 3+也可与邻菲罗啉结合生成淡蓝色的配合物,所以一般采用加入盐酸羟胺的方法将其还原为Fe 2+4 Fe 3++2NH 2OH=4 Fe 2++N 2O+H 2O+4H +3、测定时,采用加入NaAc 的方法控制溶液酸度在pH=2~9较适宜,酸度过高,反应速度慢,酸度太低,则Fe 2+水解,影响显色。

三、实验步骤1、在分析天平上准确称取(NH 4)2Fe(SO 4)2•6H 2O(硫酸亚铁铵)0.0702(±0.0001)g,用10mL 的1:1的HCl 溶解于小烧杯中,完全转移到100mL 的容量瓶中,用蒸馏水定容,制得100mg/L 的贮备液。

2、取25mL 的贮备液加至10mL 1:1的HCl 中,在完全转移到250mL实验一:邻菲罗啉分光光度法测定溶液中的Fe 2+Fe2++NN 3=NN Fe32-的容量瓶中用蒸馏水定容至刻度线,制得10mg/L的Fe2+的标准溶液。

3、取7支干净的25mL比色管,按下如下表格依次加入试剂4、以0号管为参比,透光率(Transmittance)调零,黑体比色皿调百。

在波长510nm处测量各管的吸光度(Absorbance)记录至下表四、数据处理1、标准曲线绘制。

以铁离子浓度为横轴,吸光度为纵轴做六个标准点的标准曲线如例图所示2、在标准曲线上对应水样吸光度找到对应浓度,进而求得待测溶液的浓度。

(注意:比色管中溶液稀释过)。

邻菲罗啉分光光度法测定铁

邻菲罗啉分光光度法测定铁

邻菲罗啉分光光度法测定铁一、实验目的1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定铁的原理和方法;2、学习分光光度法实验条件的选择方法,应用确定的条件测出待测试样中铁的含量;3、熟悉分光光度计的结构原理和使用方法(参阅附录1、2)二、实验原理分光光度法测定铁的理论依据是朗伯-比耳定律:当一束平行单色光通过单一均匀的、非散射的吸光物质溶液时,溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。

如果固定比色皿厚度测定有色溶液的吸光度,则溶液的吸光度与浓度之间有简单的线性关系,可根据相对测量的原理,用标准曲线法进行定量分析。

分光光度法的显色反应条件(酸度、显色剂用量、显色时间、显色温度等)和测量条件(测定波长、参比液的选择等)都是通过实验确定的。

用分光光度法测定铁的显色剂,常用的有邻菲罗啉(邻二氮菲)、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。

其中邻菲罗啉法灵敏度高,选择性好,络合物十分稳定,故应用甚为广泛。

在pH=3~9的溶液中,邻菲罗啉与Fe2+生成稳定的橙红色络合物:Fe2++3NN [(NN)3Fe]2+该络合物lgβ3=21.3(20˚C),在510nm附近有最大吸收,摩尔吸光系数ε510=1.1×104L · mol-1 · cm-1。

邻菲罗啉与Fe3+也生成3 : 1的淡蓝色络合物,lgβ3=14.1。

因此,在显色前需用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+:2Fe3+ + 2NH2OH = 2Fe2+ + N2↑+ 2H2O + 2H+测定时,控制溶液酸度在pH=3~9较适宜,酸度高时,反应速度慢;酸度太低,则Fe2+部分水解,影响测定。

通常在微酸性(pH=5)溶液中显色。

本法选择性很高,相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-,20倍的Cr3+、Mn2+、V(v)、PO43-,5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定。

三、试剂与仪器1、铁标准溶液(100μg/mL):称取0.8634gNH4Fe(SO4)2· 12H2O(或0.7022g (NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O)于洁净的烧杯中,加入100ml 2mol/L的盐酸,溶解后定量转移至1L容量瓶中,加水至刻线,摇匀;2、盐酸羟胺溶液:10%水溶液,两周内有效;3、邻菲罗啉溶液:0.1%水溶液。

试验8铁的测定——邻菲啰啉一分光光度法

试验8铁的测定——邻菲啰啉一分光光度法

四、实验步骤:
1. 标准溶液的配制
准确移取铁标液(0.02g/L) 0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mL于1 ~ 6号50mL容量瓶中,依次加入5.0mL
HAc-NaAc缓冲溶液、2.5mL盐酸羟胺、2.5mL邻菲罗
啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10min。
四、实验步骤:
坐标作标准曲线。
4. 未知样中铁含量的测定
吸取未知样10.0mL于7号容量瓶中,配制方法
同标准溶液。以1号溶液为参比,在最大吸收波长
处测定其吸光度。
五、数据处理及结果计算:
1. 数据记录
分光光度计型号: 波长:
标准溶液(0.02g/L)
容量瓶编号 吸取的体积 /mL 吸光度A 总含铁量./mg 1 0.0 2 2.0 3 4.0 4 6.0 5 8.0 6 10.0
未知液
7 10.0
五、数据处理及结果计算:
2. 数据处理
(1)以标准铁盐溶液的浓度(mg/50mL)为横坐标, 相应的吸光度为纵坐标绘制邻菲罗啉铁标准曲线图。
(2)在标准曲线图的纵左边上找到试液的吸光度, 然后再横坐标处查得相应铁的含量(即10mL试液中
所含铁的毫克数)。
(3)计算公式: m(铁)/mgL-1 = x(mg)1000加入盐酸羟胺的目的是什么?如测定一
般铁盐的总铁量,是否需要加入盐酸羟胺?
2. 本实验中哪些试剂加入量的体积要比较准确?哪
些试剂则可不必?为什么?
3. 根据自己的实验数据,计算在最适波长下邻菲 罗啉铁配合物的摩尔吸光系数。
仪 器 分 析 化学 实验
指导教师:高娜
实验8. 铁的测定——邻菲罗啉-分光 光度法

邻菲罗啉测铁实验报告

邻菲罗啉测铁实验报告

一、实验目的1. 掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法;2. 学会标准曲线的绘制方法及其使用;3. 了解分光光度计的操作及维护。

二、实验原理亚铁离子(Fe2+)在pH3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,其最大吸收波长为510nm。

利用朗伯-比耳定律,可以通过测定溶液的吸光度来计算铁的含量。

在本实验中,首先将样品中的铁离子还原为亚铁离子,然后加入邻菲罗啉显色剂,形成橙红色络合物。

通过比较样品溶液与标准溶液的吸光度,绘制标准曲线,从而计算出样品中铁的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、721型比色皿、移液管、容量瓶、移液器、酸度计、电子天平等。

2. 试剂:铁标准溶液、邻菲罗啉溶液、盐酸羟胺溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液、10%盐酸、无水乙醇、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制:(1)取6个50ml容量瓶,分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml的铁标准溶液,用水定容至刻度;(2)向每个容量瓶中加入2.5ml盐酸羟胺溶液、5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液、5ml邻菲罗啉溶液,混匀;(3)以蒸馏水为空白,用分光光度计在510nm波长处测定吸光度;(4)以铁标准溶液的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

2. 样品测定:(1)准确量取待测样品溶液2ml于50ml容量瓶中;(2)按照标准曲线的绘制步骤,加入试剂并混匀;(3)以蒸馏水为空白,用分光光度计在510nm波长处测定吸光度;(4)根据标准曲线,计算样品中铁的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线:绘制标准曲线,得到线性方程为y=0.0034x+0.0068,相关系数R²=0.9976。

2. 样品测定:根据标准曲线,计算样品中铁的含量为1.23mg/L。

六、实验讨论1. 在实验过程中,要注意控制溶液的酸度,避免pH值过高或过低影响邻菲罗啉与铁离子的络合反应;2. 盐酸羟胺作为还原剂,应确保其过量,以确保样品中的铁离子全部还原为亚铁离子;3. 邻菲罗啉显色剂与铁离子形成的橙红色络合物在光照下易分解,实验过程中应尽量避免光照;4. 实验过程中,要注意仪器和试剂的清洁,避免污染影响实验结果。

邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)

邻菲罗啉分光光度法测定铁(一)

7200可见分光光度计
1、选择模式:mode 透光率(Transmittance ) 吸光度(Absorbance ) 校正:透光率模式 全黑比色皿:0% 空白溶液:100% 测试:吸光度模式 2、波长选择 转动波长旋钮 每次测量前都要重新校正。
测试从低浓度到高浓度,测 试前比色皿要用待测液润洗。
4、pH选择:溶液酸度对配合物的影响,绘制A-pH曲线。
1、吸收曲线的绘制
试样配制:
铁标液 CFe3+=10μ g/mL 参比溶液 0.00mL 盐酸羟胺 10% 1mL
静置10分钟,测试
邻菲罗啉 0.1% 5mL
NaAc缓冲液 1mol/L 5mL
试液
5.00mL
1mL
5mL
5mL
吸收曲线(A-λ)
Lambert-Beer定律是说明物质对单色光的吸光度(A)与吸 光物质的浓度(c)和 液层厚度(l)间的关系的定律,是光吸 收的基本定律,是紫外-可见光度法定量的基础。
Sample (conc. C)
吸光系数
入射光 I0
透射光 It
吸光度
Path length l
A= Ecl
厚度 (朗伯定律)
浓度 (比尔定律)
波长λ(nm) 吸光度A 波长λ(nm) 吸光度A 520 530 540 450 460 470
用蒸馏水定容至50mL
480 550 490 560 500 570 510
2、邻菲罗啉配合物的稳定性
试样配制:与实验1一样,可共用。
铁标液 CFe3+=10μ g/mL 参比溶液 0.00mL 盐酸羟胺 10% 1mL NaAc缓冲液 1mol/L 5mL 邻菲罗啉 0.1% 5mL

邻菲罗啉紫外可见分光光度法测定铁含量(详细)

邻菲罗啉紫外可见分光光度法测定铁含量(详细)

邻菲罗啉紫外可见分光光度法测定铁含量一、仪器1.紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS);配1cm石英比色皿2个(比色皿可以自带);2.容量瓶:100mL1个;50mL11个;3.吸量管:5mL2支;10mL3支;二、试剂1.标准储备溶液:200μg·mL-1铁标准储备溶液。

2.未知液:未知浓度的铁标准溶液。

20μg·mL-13.其他:100g·L-1盐酸羟胺溶液、1g·L-1邻菲罗啉溶液、pH=4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液。

三、实验操作1.吸收池配套性检查玻璃吸收池在600nm装蒸馏水,以一个吸收池为参比,调节τ为100%,测定其余吸收池的透射比,其偏差应小于0.5%,可配成一套使用,记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。

2.标准使用溶液的制备用10mL吸量管移取200 ug/mL 铁的标准储备溶液10.00 mL 于100 mL 容量瓶中,配制成20 ug/mL浓度的标准使用溶液。

3.绘制吸收曲线选择测量波长⑴用10mL吸量管移取20 ug/mL 铁的标准溶液5.00 mL 于50 mL 容量瓶中,⑵用5mL吸量管依次加入然后加入5mL100g·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀。

放置2min后,⑶用5mL吸量管加入5mL1g·L-1邻菲罗啉溶液,⑷用10mL吸量管加入10mLpH=4.5的醋酸-醋酸钠缓冲溶液,⑸用蒸馏水稀释至刻度线摇匀。

⑹用1cm吸收池,以试剂空白为参比,在400~600nm间扫描其吸收曲线,并根据吸收曲线的吸光度确定最大吸收波长。

4.标准工作曲线的绘制⑴取50 mL容量瓶6只,分别移取(务必准确移取)20 ug/mL铁标准溶液2.0 mL,4.0 mL,6. 0mL ,8.0 mL ,10.0 mL于5只容量瓶中,不加铁标准溶液醅空白液作参比,⑵各加5ml盐酸羟胺溶液,摇匀经二分钟后,再各加10ml NaAc溶液及5ml 邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度线,充分摇匀,待测定。

总铁离子的测定

总铁离子的测定

总铁离子的测定编号:QW-ZJ-HG-020A(一)邻菲罗啉分光光度法1、主题本文件规定了水中总铁离子含量测定的操作方法2、适用范围本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其含量0.05~5mg/L。

3、依据本规程依据GB/T 14427-20084、流程4.1取水样50mL于250mL锥形瓶中放入1毫米刚果红试纸用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性。

→4.2加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗啉溶液,混匀用1+1氨水调节刚果红试纸呈紫红色,再加1滴1+1氨水,使试纸呈红色。

→4.3 10分钟后于510nm处,以1cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度。

→4.4结果计算:X=1000⨯WVA5、内容5.1 原理亚铁离子在pH值3~9的条件下,与邻菲罗啉(1,10-二氮杂菲)反应,生成桔红色络合离子3C12H8N2+Fe2+−→− [Fe(C12H8N2)3]2+此络合离子在pH值3~4.5时最为稳定。

水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。

5.2 试剂5.2.1 1+1盐酸溶液。

5.2.2 1+1氨水。

5.2.3 刚果红试纸。

5.2.4 10%盐酸羟胺溶液。

5.2.5 0.12%邻菲罗啉溶液。

5.2.6 铁标准溶液的配制称取0.864g 硫酸铁铵[FeNH 4(SO 4)2·12H 2O]溶于水,加 2.5mL 硫酸,移入1000mL 容量瓶中,稀释至刻度。

此溶液为1mL 含0.1mg 铁标准溶液。

吸取上述铁标准溶液10mL ,移入100mL 容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL 含0.01mg 铁标准溶液。

5.3 仪器5.3.1 分光光度计。

5.4 分析步骤5.4.1 标准曲线的绘制分别吸取1mL 含0.01mg 铁标准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL 于6只50mL 容量瓶中,加水至约25mL ,各加1毫米长的刚果红试纸,在试纸呈蓝色时,各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗啉溶液,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴1+1氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。

邻菲罗啉示差分光光度法测定铁矿石中全铁含量

邻菲罗啉示差分光光度法测定铁矿石中全铁含量

邻菲罗啉示差分光光度法测定铁矿石中全铁含量概述邻菲罗啉示差分光光度法(Differential Spectrophotometric Method with Phenanthroline)是一种常用于测定铁矿石中全铁含量的分析方法。

该方法基于邻菲罗啉与亚铁离子的络合反应,通过测定络合物的吸光度来间接测定样品中的全铁含量。

原理邻菲罗啉与亚铁离子反应生成橙色络合物,该络合物在510 nm波长处有最大吸光度。

当样品中的亚铁离子与邻菲罗啉反应生成络合物时,溶液吸光度会随着亚铁离子浓度的增加而增大。

通过测量样品在510 nm波长处的吸光度,可以间接推算出样品中的全铁含量。

实验步骤试剂及设备准备•邻菲罗啉试剂(0.1% 邻菲罗啉溶液)•硫酸(浓度为3.5%)•氢氧化钠(浓度为1.5 M)•铁矿石样品•分光光度计样品预处理1.取一定量的铁矿石样品,加入一些硫酸溶液,用玻璃棒搅拌均匀。

2.将溶液加热至沸腾,持续加热10分钟,使铁矿石样品完全溶解。

3.将溶液冷却至室温,用硫酸调节pH值。

4.加入适量氢氧化钠溶液,使溶液中的亚铁氧化成铁离子。

5.将溶液转移到容量瓶中,并用去离子水定容。

准备标准曲线1.取一系列不同浓度的亚铁标准溶液,分别加入邻菲罗啉溶液和硫酸。

2.将上述溶液转移到容量瓶中,并用去离子水定容。

3.在分光光度计上设置波长为510 nm。

4.分别测量每个标准溶液的吸光度,并记录结果。

测定样品1.将经过预处理的样品溶液转移到比色皿中。

2.在分光光度计上设置波长为510 nm。

3.测量样品溶液的吸光度,并记录结果。

绘制标准曲线与计算全铁含量1.将标准溶液的浓度与吸光度值绘制成图表,并进行线性拟合。

2.根据拟合曲线,计算样品中的全铁含量。

数据分析与结果展示标准曲线以亚铁标准溶液的浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制标准曲线,根据曲线方程可以计算出样品中的全铁含量。

亚铁标准溶液浓度(M)吸光度0.001 0.2140.002 0.4260.003 0.6330.004 0.8410.005 1.055样品测定结果测得样品的吸光度为0.725。

实验一 铁的测定-721

实验一  铁的测定-721

实验一铁的测定——邻菲罗啉法目的:掌握分光光度计的测定原理、方法及其结构。

掌握吸收曲线的绘制及样品的测定原理。

原理:亚铁离子(Fe2+)与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,应用此反应可用比色法测定铁。

橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。

仪器:721型分光光度计、容量瓶(50ml)等。

试剂:1、铁盐标准溶液:准确称取0.0730克分析纯硫酸亚铁铵于100毫升烧怀中[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],加50毫升1mol/LHCl,完全溶解后,移入1升容量瓶中,再加50毫升1mol/LHCl,并用水稀释到刻度,摇匀,所得溶液每毫升含铁0.01毫克;2、0.1%邻菲罗啉水溶液;3、1%盐酸羟胺水溶液;4、醋酸-醋酸钠缓冲溶液(PH4.6):称取136克分析纯醋酸钠,加120毫升冰醋酸,加水溶解后稀释至500毫升。

测定步骤:1、邻菲罗啉铁吸收曲线的绘制吸取上述标准铁盐溶液2.0ml于50ml容量瓶中,加入5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液,2.5ml盐酸羟胺溶液,5ml邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,用3厘米比色皿,以蒸馏水作参比溶液,在分光光度计上,从波长440~600nm分别测定其吸光度A。

以波长为横坐标,吸光度A纵坐标,绘制邻菲罗啉铁的吸收曲线,求出最大A值时的波长入m。

2、标准曲线的绘制:分别吸取铁的标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0ml于八只50ml容量瓶中,依次分别加入5ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液,2.5ml盐酸羟胺溶液,5ml邻菲罗啉溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,然后用分光度计在其最大吸收的波长下测得吸光度,以不加铁的试剂溶液作参比。

以吸光度为纵坐标,铁含量(mg,50ml)为横坐标,绘制出标准曲线。

3、试样中铁含量的测定吸取试样溶液10ml(其中含铁0.02~0.06mg)于50ml容量瓶中,按绘制标准曲线的操作,加入各种试剂使之显色,用水稀释至刻度,摇匀。

邻菲罗啉示差分光光度法测定铁矿石中全铁含量

邻菲罗啉示差分光光度法测定铁矿石中全铁含量

邻菲罗啉示差分光光度法测定铁矿石中全铁含量
邻菲罗啉示差分光光度法是一种常用于测定铁矿石中全铁含量的方法。

该方法基于邻菲罗啉与铁离子之间的络合反应,通过测定络合物的光
学旋光度差来计算铁离子的含量。

具体操作步骤如下:
1. 样品制备:将铁矿石样品粉碎至均匀细粉末,取约0.5克样品加入100毫升锥形瓶中,加入10毫升盐酸和10毫升硝酸,加热至沸腾,
使样品完全溶解,冷却至室温。

2. 邻菲罗啉试剂制备:取适量邻菲罗啉试剂加入100毫升去离子水中,摇匀,制备成0.01mol/L的邻菲罗啉试剂。

3. 样品处理:取10毫升样品溶液加入50毫升锥形瓶中,加入10毫
升邻菲罗啉试剂,摇匀,静置5分钟。

4. 光度测定:将样品转移到比色皿中,用去离子水稀释至50毫升,用紫外-可见分光光度计测定在400纳米处的吸光度值。

5. 示差测定:将样品转移到示差皿中,用示差光度计测定在546纳米
处的旋光度差。

6. 计算全铁含量:根据标准曲线计算出样品中的铁离子含量,再乘以
样品中全铁的相对含量系数,即可计算出样品中的全铁含量。

邻菲罗啉示差分光光度法具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点,适用于测定铁矿石中全铁含量。

但需要注意的是,样品制备过程中要
避免铁离子的污染,同时要注意邻菲罗啉试剂的保存和使用,以保证
测定结果的准确性。

邻菲啰啉光度法测定铁

邻菲啰啉光度法测定铁

邻菲啰啉光度法测定铁一、方法原理邻菲啰啉是测定微量铁的一种较好方法。

在pH 2~9的溶液中,试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物,其logK稳= 21.3,摩尔吸光系数ε= 1.1×104。

反应如下红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。

本方法的选择性很高,相当于Fe2+含量40倍的Sn2+,Al3+,Ga2+,Mg2+,Zn2+,SiO32-,20倍的Cr3+,Mn2+,V(V),PO43-,5倍的Co2+,Cu2+等均不干扰测定。

本实验通过邻菲啰啉分光光度法测定铁的基本条件试验,学习比色分析方法和某些比色条件的选择。

二、主要试剂1.标准铁溶液10-3mol/L (0.5mol/L HCl溶液)准确称取0.4822g (NH4)2Fe(SO4)2•12H2O置于小烧杯中,加入80mL 1:1 HCl 和少量水,溶解后,定量转移一升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。

2.标准铁溶液。

含铁100μg/mL。

准确称取0.2159g (NH4)2Fe(SO4)2•12H2O,置于烧杯中,加入5mL 1:1 HCl 和少量水,溶解后,定量转移置250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。

3.邻菲啰啉。

0.15%水溶液新鲜配制。

4.盐酸羟氨。

10%水溶液(临用时配制)。

5.醋酸钠溶液。

1mol/L。

6.NaOH溶液。

1mol/L。

7.HCl溶液。

6mol/L。

三、实验步骤1.吸收曲线的制作。

用吸量管吸取2mL 10-3mol/L 标准铁溶液于50mL容量瓶中,加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,摇匀,加入2mL 0.15%邻菲啰啉溶液,5 mL 1mol/L 醋酸钠溶液,以水稀释至刻度摇匀。

在721型分光光度计上,用1cm比色皿,采用试剂为参比溶液,在440~560nm间,每隔10nm测定一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定铁的适宜波长。

2.显色剂浓度的影响。

取7只50mL容量瓶各加入2mL 10-3mol/L 标准铁溶液和1mL 10%盐酸羟胺溶液,摇匀,分别加入0.10mL,0.30mL,0.50mL,0.80mL,1.0mL,2.0mL,4.0mL 0.15%邻菲啰啉,然后加入5mL 1mol/L醋酸钠溶液,以水稀释至刻度摇匀,在721型分光光度计上,用1cm比色皿,选择适宜波长,以试剂为参比溶液,测定显色剂各浓度的吸光度。

邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量

邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量

邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量邻菲罗啉分光光度法测定⽔样中的铁⼀、实验⽬的:1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和⽅法;2、学会标准曲线的绘制⽅法及其使⽤。

⼆、原理:亚铁离⼦(Fe2+)在pH=3~9时与邻菲罗啉⽣成稳定的橙红⾊络合物,应⽤此反应可⽤⽐⾊法测定铁。

橙红⾊络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-⽐⽿定律。

若⽤还原剂(如盐酸羟胺)把⾼铁离⼦还原为亚铁离⼦,则此法还可测定⽔中的⾼价铁和总铁的含量。

三、仪器:721型分光光度计、1cm⽐⾊⽫、具赛⽐⾊管(50ml)、移液管、吸量管、容量瓶等。

四、试剂:1、铁贮备液(100µg/mL):准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于100毫升烧怀中(或0.8640g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O,其摩尔质量为482.18g/mol),加50毫升1+1 H2SO4,完全溶解后,移⼊1000ml 的容量瓶中,并⽤⽔稀释到刻度,摇匀,此溶液中Fe的质量浓度为100.0µg/mL。

(实验室准备好)2、铁标准使⽤液(20µg/mL):准确移取铁贮备液20.00ml于100ml容量瓶中,⽤⽔稀释⾄刻度,摇匀。

此溶液中Fe2+的质量浓度为20.0µg/mL。

(学⽣配制)3、0.5%邻菲罗啉⽔溶液:配制时加数滴盐酸能助溶液或先⽤少许酒精溶解,再⽤⽔稀释⾄所需体积。

(临⽤时配制)4、10%盐酸羟胺⽔溶液:5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH=4.6):称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中,加⽔溶解后稀释⾄100毫升。

五、测定步骤:1、标准曲线的绘制:(1)分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7⽀50ml⽐⾊管中,加⽔⾄刻度;(2)依次分别加⼊10%盐酸羟胺溶液1ml,混匀,加⼊5ml醋酸-醋酸铵缓冲溶液,摇匀,加⼊0.5%邻菲罗啉溶液2ml,摇匀,(3)放置15分钟后,在510nm波长处,⽤1cm⽐⾊⽫,以空⽩作为参⽐,测定各溶液的吸光度。

实验二十四邻菲罗啉分光光度法测定铁

实验二十四邻菲罗啉分光光度法测定铁

实验二十四邻菲罗啉分光光度法测定铁1 实验目的1.1 进一步了解朗伯-比尔定律的应用。

1.2 学会邻菲罗啉分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗啉-铁的标准曲线。

1.3 了解分光光度计的构造及使用。

2 实验原理邻菲罗啉(又称邻二氮杂菲)是测定微量铁的一种较好试剂,其结构如下:在pH=1.5~9.5的条件下,Fe2+与邻菲罗啉生成很稳定的橙红色的络合物,反应式如下:此络合物的logK稳=21.3,ε=11000。

在显色前,首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+:4 Fe3++2NH2OH═4 Fe2++N2O+H2O+4H+测定时,控制溶液酸度在pH=2~9较适宜,酸度过高,反应速度慢,酸度太低,则Fe2+水解,影响显色。

Bi3+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Zn2+离子与显色剂生成沉淀,Cu2+、Co2+、Ni2+离子则形成有色络合物,因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。

3 仪器和试剂3.1 可见分光光度计。

3.2 铁盐标准溶液的配制:A液(母液→0.1g·L-1):准确称取0.7020g分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O] ,溶于(1+1)硫酸50mL,完全溶解后移入1000mL容量瓶中,加去离子水稀释至刻度,摇匀。

B液(0.01g·L-1):用25mL移液管,准确移取A液25.00mL,置于100mL的容量瓶中,加去离子水稀释至刻度,摇匀。

3.3 乙酸-乙酸钠(HAc-NaAc)缓冲溶液(pH=4.6):称取135g分析纯乙酸钠,加入120mL冰乙酸,加水溶解后,稀释至500mL。

3.4 ω=1%的盐酸羟胺水溶液,因不稳定,需临用时配制。

3.5 ω=0.1%的邻菲罗啉水溶液:先用少许乙醇溶解后,用水稀释,新近配制。

3.6 50mL容量瓶7个(先编好1、2、3、4、5、6、7号),10mL移液管(有刻度)1支,5mL移液管(有刻度)4支,5mL量筒1个,500mL烧杯1个,洗瓶1个,洗耳球1个,小滤纸,镜头纸。

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7200可见分光光度计
1、选择模式:mode 透光率(Transmittance ) 吸光度(Absorbance ) 校正:透光率模式 全黑比色皿:0% 空白溶液:100% 测试:吸光度模式 2、波长选择 转动波长旋钮 每次测量前都要重新校正。
测试从低浓度到高浓度,测 试前比色皿要用待测液润洗。
波长λ(nm) 吸光度A 波长λ(nm) 吸光度A 520 530 540 450 460 470
用蒸馏水定容至50mL
480 550 490 560 500 570 510
2、邻菲罗啉配合物的稳定性
试样配制:与实验1一样,可共用。
铁标液 CFe3+=10μ g/mL 参比溶液 0.00mL 盐酸羟胺 10% 1mL NaAc缓冲液 1mol/L 5mL 邻菲罗啉 0.1% 5mL
参比:蒸馏水作参比;检测波长:510nm
用蒸馏水定容至50mL
溶液反应5分钟后测量,加样顺序从左到右,看溶液pH值对配 合物稳定性和配位反应的速度的影响。
1、移液管的使用
• 常见移液管:标有 温度和容量(注意是 否标有吹) • 用途:准确移取一 定体积的液体 • 操作:洗涤(蒸馏水)、 润洗(3次)、移液、 洗涤干净
橙红色
510nm 青绿色
在显色前,首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+: 4Fe3++2NH2OH· HCl═4Fe2++N2↑ +H2O+4H+ +2Cl• 测定时,控制溶液酸度在pH=2~9较适宜,酸度过高,反 应速度慢,酸度太低,则Fe2+水解,影响显色。通常在 pH值~5的缓冲液介质中测定。 • 本试验中用HAc-NaAc缓冲溶液
4、pH选择:溶液酸度对配合物的影响,绘制A-pH曲线。
1、吸收曲线的绘制
试样配制:
铁标液 CFe3+=10μ g/mL 参比溶液 0.00mL 盐酸羟胺 10% 1mL
静置10分钟,测试
邻菲罗啉 0.1% 5mL
NaAc缓冲液 1mol/L 5mL
试液
5.00mL
1mL
5mL
5mL
吸收曲线(A-λ)
三、仪器和试剂
仪器:
7200型可见分光光度计、pHS-3B型酸度计
试剂: 铁标准溶液(CFe3+=10g/ml)
10%盐酸羟胺水溶液
0.1%邻菲罗啉水溶液 1mol/L NaAc缓冲溶液 C(HCl)=0.1mol/L溶液 C(NaOH)=0.4mol/L溶液
四、实验步骤
(一)条件试验 1、测定波长选择:吸收曲线(A-l曲线)的绘制,选择最大 吸收波长作为测定波长; 2、反应时间选择:邻菲罗啉铁配合物的稳定性,绘制A-t 曲线; 3、显色剂用量:显色剂浓度的影响,绘制A-V曲线;
参比:蒸馏水;检测波长:510nm
用蒸馏水定容至50mL 静置10分钟,测试
曲线(c-A)
邻菲罗啉0.1% 0.10mL 吸光度A
0.30mL 0.50mL 1.00mL 3.00mL 5.00mL 10.00mL
4、溶液酸度对配合物的影响
试样配制:
铁标液 10μ g/mL 1 2 3 10.00mL 10.00mL 10.00mL 盐酸羟 胺 10% 2mL 2mL 2mL pH调节 溶液 5mL 0.4mol/L NaOH 5mL 0.1mol/L HCl 5mL NaAc 缓冲 邻菲罗啉 0.1% 5mL 5mL 5mL pH值 吸光度
注意事项:1、整个操作过程中,保持移液管的垂直;2、读数 时视线与凹液面平齐;3、每次移液后,锥形瓶壁用蒸馏水冲 洗(洗瓶的头不要碰到瓶壁)
容量瓶的使用
注意事项: 1、使用前要检漏。加水至刻度, 塞上瓶塞,倒立,检查是否漏水, 瓶塞旋转180°,如上操作。 2、使用过程中,防止瓶塞被混 淆污染,不能随意放置桌上。 3、洗涤时洗至不挂水珠,再用 蒸馏水润洗3次,用铬酸洗液清 洗。 4、读数时要用手前3指轻轻夹起 容量瓶,使之自然垂直,再读数。 5、容量瓶不可烘干,防止体积 变化。
仪器分析实验
邻菲罗啉分光光度法测定铁 (一)
陈睿婷
E-mail:ruiting_chen@
紫外-可见分光光度法
紫外-可见分光光度法是研究物质分子在紫外-可见光区分子吸收 光谱的分析方法。
入射光I0 透射光It
吸光度:A lg T lg
I0 It
单光束紫外可见分光光度计主要部件
原理:由光源发出的连续光谱,进入单色器经色散元件分光, 获得的单色光分别通过参比溶液和样品溶液,进行光强度(吸 收)的检测器
显示
一、实验目的
(一)、掌握分光光度法测定铁的原理及方法
(二)、通过测定铁的条件试验,掌握分光光度法测定铁的条
件及方案的拟定。 (三)、掌握分光光度计的组成部分,操作注意事项和如何使 用它实现对物质的检测。 (四)、掌握7200型分光光度计的使用方法。
试液
5.00mL
1mL
5mL
5mL
检测波长:510nm
用蒸馏水定容至50mL
曲线(A-t):
时间t (min) 0 5 2 吸光度A
415 6
10 30
15 60 60 45 90
3、显色剂浓度影响
试样配制:
铁标液 CFe3+=10μ g/mL 试液 10.00mL 盐酸羟胺 10% 1mL NaAc缓冲液 1mol/L 5mL 邻菲罗啉 0.1% x mL
Lamber-Beer定律
Lambert-Beer定律是说明物质对单色光的吸光度(A)与吸 光物质的浓度(c)和 液层厚度(l)间的关系的定律,是光吸 收的基本定律,是紫外-可见光度法定量的基础。
Sample (conc. C)
吸光系数
入射光 I0
透射光 It
吸光度
Path length l
A= Ecl
选择模式为吸光度 读取读数
选择模式为透过率 再按0%
模式不变 再按100%
数据处理
用excel作图 电子图表班长收齐后压缩 发送到:ruiting_chen@
另外,实验报告每人一份,将图表打印出来附在末尾。
厚度 (朗伯定律)
浓度 (比尔定律)
二、实验原理
显色反应:使得无色物质通过反应生成有色物质,提高 测定灵敏度和选择性。 在pH=2~9的条件下,Fe2+与邻菲罗啉(邻二氮菲)生成很 稳定的橙红色的络合物,其反应如下:
此络合物的logK稳=21.3,ε=11000。
邻菲罗啉-Fe2+配合物的紫外吸收光谱
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