香料和香精的检验

4.1 香料试样的制备和取样
取样步骤（1）检查：观看其外观是否一致。如呈液态，要检查精 油中是否部分或全部含有离析出的固态物、水分或其它杂质。
（2）均匀化：为保证从每一个容器中取出的样品具有足够的 代表性，取样前应采用下述方法进行均匀化。
当样品呈液态时，要充分摇晃容器，并用搅拌器或通入氮气、 脱氧空气使其均匀色液
用移液管准确量取重铬酸钾标准溶液于100 mL容量瓶中，以2 %硫酸水溶液稀释至刻度，即得从水白到橘黄的17个色标。

测定方法
1）固体香料：将试样置于一洁净的白纸上，用目测法观察其色泽 是否在指定范围内。
2）液体香料：将试样与标准比色液分别置于相同规格的比色管中 至同刻度处，沿垂直方向观察，评比色泽。
当样品呈固态或粘稠状、或固相与液相混合组成时，应将样 品加热使其全部液化，并摇晃均匀。加热的温度应以全部样品熔 化的最低温度为宜。当不能达到全部熔化时，可用适当工具采取 一系列局部样品，集中、混合均匀后，再从中取出3个有代表性 的样品。 （3）取样方法 不同部位、不同深度、不同数量取样
4.1 香料试样的制备和取样

结果表示
香料在乙醇中溶解度可表示为：1 mL或1 g香料溶 解在 mL体积分数为 %的乙醇中。

注意事项
（1）溶解度的测定常用乙醇作溶剂，如用其它溶 剂时应在有关产品标准中指出。 （2）在测定时，如加入某种浓度的乙醇溶液到10 mL时，尚不能得到澄清溶液，可试用浓度较高的乙 醇溶液重新进行试验。
二、 酸值的测定

（1）中性亚硫酸钠饱和溶液。
（2）乙酸溶液：质量比为1∶1。 （3）酚酞指示剂：

仪器（1）醛瓶：150 mL，瓶颈上有（0~10）mL刻度，
分刻度为0.1 ｍL。
（2）移液管：10mL。 （3）沸水浴。
四、羰基化合物含量的测定

测定步骤 用移液管移取经过滤的试样10 mL注入醛瓶中， 加入75 mL中性亚硫酸钠饱和溶液，振摇使之混合。 加入2滴酚酞指示剂，随即置于沸水浴中加热，并不 断振荡。当粉红色显现时，加入数滴乙酸溶液，使瓶 内混合液的粉红色褪去，重复加热振荡。当粉红色不 再显现时，加入数滴酚酞指示剂，继续加热15 min。 如不再显现粉红色，取出冷却至室温。如仍有粉红色 显现，则再加热振荡并滴加乙酸溶液至粉红色褪去。 取出冷却至室温。当油层与溶液完全分开后，加入一 定量的中性亚硫酸钠饱和溶液，使油层全部上升至瓶 颈刻度处，读取油层的体积（mL）。
液体标准比色液
4.3 香料的理化性质测定
一、乙醇中溶解度的测定

测定原理：判断精油中萜类含氧化合物和萜烯的相对比例 试剂、仪器 乙醇水溶液 体积有50%、55%、60%、65%、70%、 75%、80%、85%、90%、95%等 1）量筒：10mL或20mL，具磨砂玻璃塞，分刻度为0.1mL。 2）移液管：1mL。 3）分析天平：精度为0.0001g。
•酸值是指中和 1g精油中游离酸所需氢氧化钾的质量 （mg）单位为mg/g。酸值是香料品质的重要指标之一， 是游离脂肪酸多少的度量。

方法原理：
RCOOH
+
KOH
→
RCOOK
+
H2O
试剂仪器：（1）中性乙醇：95％。加（6～8）滴酚酞，用c ＝0.5mol／L 氢氧化钾溶液滴至刚显红色，以c＝0.l mol／ L的盐酸滴至红色刚退为止。 （2）氢氧化钾标准溶液：c(KOH)＝0.2mol／L。 （3）酚酞指示剂：ρ(酚酞)＝1%的乙醇溶液。
同时不加试样按上述步骤进行空白试验。
平行试验结果的允许误差为0.5 %。
三、酯值或含酯量的测定

结果表示
四、羰基化合物含量的测定

测定原理 用中性亚硫酸钠溶液与醛或酮在沸水浴中发生加成 反应释放出氢氧化钠，逐渐用酸中和释放的氢氧化钠使醛或酮 反应完全。比较反应前后精油的体积，可计算出精油中羰基化 合物的含量。 试剂
三、酯值或含酯量的测定

测定步骤 称试样（精确至0.000 2 g）于150 mL皂 化瓶中，加入5 mL95 %的乙醇和两滴酚酞指示剂，滴 加氢氧化钠溶液中和游离酸，用移液管准确加入25 mL氢氧化钾乙醇溶液，连接空气冷凝管或冷凝器，在 沸水浴上回流1 h。
冷却至室温，取下空气冷凝管或冷凝器，加入 5~10滴酚酞指示剂，用盐酸（或硫酸）标准溶液滴定 至粉红色消失为止（如皂化后色泽较深，滴定前可加 50 mL蒸馏水稀释），记录消耗酸的体积。
制备步骤 （1）样品的采取（干燥的玻璃瓶中2/3体积）； （2）样品的脱水；

（3）样品的脱色；
4.1 香料试样的制备和取样

2．单离与合成香料的试样制备（人造香料的一类。用物
理或化学方法从天然香料中分出的单体香料。例如从 薄荷油中分出的薄荷脑 ）
只需过滤除去不溶性杂质即可
二、取样的方法

取样工具 （精油取样时所使用的工具包括搅拌器、抽油器、底 部和表层取样器、中心取样器、区层取样器、活栓、泵、虹吸 管、玻璃取样管和样品容器）

标准样品（能代表当前生产质量水平的各种香料产品） 溶剂（按不同香料品种选用乙醇、苄醇、水等 ）

辨香纸 （质量好的厚度约为0.5 mm的无臭吸水纸条， 宽（0.5～1.0）cm，长（10～15）cm。 ）
4.2 香料的感官检验
2．香气评定的方法和步骤

液体香料（用辨香纸分别蘸取容器内试样与标准样品约 （1～2）cm（两者必须接近等量），用夹子夹在测试 架上，然后用嗅觉进行评香。头香、体香、尾香） 固体香料（固体香料的试样和标准样品可直接（或擦在 清洁的手背上）进行评香。香气浓烈者可选用适当溶剂 溶解，并稀释至相同浓度，然后蘸在辨香纸上按上述方 法进行评香。）
4）温度计：分刻度为0.1℃或0.2℃。
测定步骤 ：准确量取或称取1 mL或1 g试样，置于量筒中，按规定 温度在水浴中保温，用滴管缓缓地逐滴加入一定浓度的乙醇水溶液， 每次加入后均须摇匀，加入至溶液澄清时记录加入的乙醇溶液的毫 升数。
继续
乙醇和水混合液的配制
4.3 香料的理化性质测定
一、乙醇中溶解度的测定

3．结果的表示（满分40分）表示，或用纯正（39.1～40.0 分）、较纯正（36.0～39.0分）、可以（32.0～35.9 分）、尚可（28.0～31.9分）、及格（24.0～27.9分）、 不及格（24.0分以下）
二、香味的鉴定 （食用香料 ）

取试样的1%乙醇溶液1mL，加入250mL糖浆中，用味觉进行 鉴定，应符合同一型号的标样。
5．在测定水杨酸酯类的酸值时要用50 %乙醇代替95 %乙醇， 并用酚红作指示剂。
6．平行测定结果允许误差要求如下：酸值在10以下为0.2； 酸值在10以上为0.5。
三、酯值或含酯量的测定
酯值(E.V.)是指中和1 g精油中的酯在水解时产生酸所需 氢氧化钾的质量（mg）。

测定原理在规定的条件下，用标准氢氧化钾乙醇溶液加

样品的保存 在盛装样品的玻璃瓶上贴上标签，注明样品编号和名称、 香料产品的规格和数量、生产单位、取样日期、容器的数量及 种类和标记、取样监督人的姓名、委托单位等内容，以保证样 品的可靠性。 完成取样后，应尽快分析检测，保留的样品应存于阴凉处。
4.2 香料的感官检验
包括香料试样的香气质量、香势、留香时间以及香 料的香味和色泽等指标的检验。 一、香气的评定（评定样品与标准样品的香气是否相符） 1．标准样品、溶剂和辨香纸

（4）滴定管：50 mL；三角瓶：150 mL。
测定步骤： 精确称取1.000 g，加入70 mL中性乙醇，置水浴 上加热至沸，并充分搅拌，滴加酚酞溶液（3～4）滴，迅速

以氢氧化钾标准溶液滴定至呈现粉红色30 s内不退为止，即 为终点。

计算 注意事项
c V M ( KOH ) A V m
五、含酚量的测定

结果表示

注意事项
4.4 日用香精的检验


日化用香精产品可分为三大类型： （1）化妆品用香精：包括膏霜、香水、花露水、香 粉、发油、腊用香精等。 （2）内用香精：包括牙膏、唇膏、餐具洗涤剂、 风油精制品用香精等。 （3）外用香精：包括香皂、护发素、洗涤用品、 洗衣粉及其它加香产品用香精。 日化用香精的质量检验一般包括： 色泽、香气、折光指数、相对密度、重金属限 量（以Pb计）、含砷量、pH值、乙醇中的溶解度等， 检验标准及检验方法一般引用香料的检验方法。对化 妆品用香精，还要按照化妆品卫生标准要求进行禁用 物质和限用物质的检验。在此仅介绍重金属限量（以 Pb计）、含砷量的测定。
热水解酯类香料，然后用标准酸溶液滴定过量的碱。

试剂、仪器（1） 95 %乙醇（2）氢氧化钾乙醇溶液：ｃ
KOH = 0.5 mol/L。（3）氢氧化钠标准溶液：ｃNaOH = 0.1 mol/L。（4）酚酞指示剂。（5）盐酸标准溶液：ｃ HCl = 0.5 mol/L；或硫酸标准溶液：ｃH2SO4 = 0.25 mol/L。 皂化瓶与滴定管
三
色泽的鉴定通过比较待测试样与标准比色液的色泽是否相 符（液体试样），或在指定范围内（固体试样），以确定试 样是否达到质量标准。
1）重铬酸钾标准液：ｃ(K2Cr2O7)＝1.0g/L。经烘干的重铬 酸钾1.0000 g于1000mL容量瓶中，加2%的硫酸水溶液溶解， 并稀释至刻度。 2）重铬酸钾标准液：ｃ(K2Cr2O7)＝0.1g/L。用移液管准确 吸取上述重铬酸钾标准液100mL于是1000mL容量瓶中，用2% 的硫酸水溶液稀释至刻度。 3）硫酸溶液：质量分数为2%。
第4章 香料和香精的检验
教学目的、要求

掌握香料香精的检测原理


理解香料香精的检测步骤