液相色谱仪期间核查作业指导书
高效液相色谱-质谱联用期间核查操作规程
高效液相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程1 目的为了确保高效液相色谱-质谱联用仪检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于高效液相色谱-质谱联用仪的期间核查。
3核查项目检测器：分辨力、信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性。
4 核查依据JJF 1317-2011 液相色谱-质谱联用仪校准规范、液相色谱-质谱联用仪操作指导书。
5 核查方法5.1 测定条件：温度：15～30℃，相对湿度20～80%。
仪器室不得有明显的机械振动,无电磁干扰。
标准物质：利血平溶液标准物质，相对扩展不确定度由于5%（k=2）移液器或移液管：量程范围100uL或200uL，B级或以上；容量瓶：10mL或25mL，B级或以上。
5.2 分辨力将仪器运行稳定后，根据仪器说明书的推荐条件设置参数，将扫描范围设为606~612,直接注入，注入5ng利血平，观察质谱图，记录m/z为609质谱峰，并计算其50%峰高处的缝宽，得到W1/2，作为分辨力的结果。
5.3 信噪比根据附录B设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。
观察色谱图，记录其色谱峰峰高作为Hs。
同时记录信号峰后1min~3min时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，作为Hn。
根据公式计算信噪比S/N，连续测量6次，以6次测量S/N的平均值作为信噪比的结果。
S/N= Hs /Hn式中：Hs——为提取离子m/z的色谱峰峰高H n ——为基线噪声值信噪比测量条件表5.3 峰面积重复性与保留时间重复性：根据附录B 设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z 设为表2中特征离子的m/z,经色谱柱注入相应量的利血平。
连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下述公式计算相对标准偏差RSD.RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i %6 评定标准6.1 三重四级杆串联质谱： 6.1.1 分辨力ESI+≤1u ；6.1.2 信噪比ESI+≥30:1；ESI-≥10:1；APCI+≥30:1 6.1.3 峰面积重现性≤10% 6.1.4 保留时间重复性≤1.5%； 7 核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。
高效液相色谱仪期间核查操作规程
高效液相色谱仪期间核查操作规程1 目的为了确保高效液相色谱仪检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适用于高效液相色谱仪的期间核查。
3核查项目检测器：基线噪声、基线漂移、定性定量重复性；4 核查依据JJG 705-2014 液相色谱仪检定规程、液相色谱仪操作指导书。
5 核查方法5.1 测定条件：温度：15～30℃，相对湿度20～80%。
5.2 基线噪音和基线漂移的测定紫外检测器和二极管阵列检测器：选用C18色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min,检测器的波长选择在254nm,检测灵敏度调到最灵敏档。
开机预热，待仪器稳定后记录基线30min。
荧光检测器：选用C18色谱柱,以100%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min,激发波长设定为290nm,发射波长设定为330nm。
开机预热，待仪器稳定后记录基线30min。
示差折光检测器：选用C18色谱柱，将仪器各部分连接好，以甲醇为流动相，流量为1 mL/min,参比池充满流动相，灵敏度选择在最灵敏当，接通电源，待仪器稳定后，记录基线30min5.3 整机性能（定性、定量重复性）测定将仪器各部分连接好，选用C18色谱柱，选择100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min，根据仪器配置的检测器选择测量参数，紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器波长设定为254nm，灵敏度选择适中，基线稳定后由进样器注入10uL的1*10-4g/mL萘的甲醇溶液；荧光检测器将激发波长和发射波长分别设定为290nm和330nm，灵敏度选择在中间档，基线稳定后注入10uL的1*10-5g/mL萘的甲醇溶液；示差折光检测器灵敏度选择在中间档，注入10 uL的200μg/mL的甲醇中胆固醇标准溶液, 连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，计算相对标准偏差RSD.6 评定标准7 核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个月核查一次。
20 液相色谱仪期间核查规程.
液相色谱仪期间核查规程1 目的为确保检验结果的准确性和有效性，在仪器二次检定之间，进行运行检查，验证仪器是否保持校准时的状态。
2 核查项目标准曲线、相关系数、定量重复性、基线噪声和基线漂移、检测限。
3 使用的标准物质有证标准物质 4 核查依据JJG 705-2002《液相色谱仪检定规程》 5 核查方法 5.1环境条件室温10-30℃，检定过程室温变化不超过3℃；室内湿度在20%-85%范围内。
5.2标准曲线配置标准曲线，计算相关系数r 。
5.3基线噪声和基线漂移仪器稳定后，记录30分钟，计算基线噪声和基线漂移。
基线噪声用检测器自身物理量（AU ）作单位表示，基线漂移用一小时内基线偏离原点的值（AU/H ）表示。
5.4定量重复性待基线稳定后，按标准系列中间点连续进样6次，记录保留时间和峰面积，按下式计算相对标准偏差RSD 。
RSD=%1001)1/()(12⨯⨯--∑=xn x x ni i5.5最小检测浓度检定按标准系列最底点由色谱峰高和基线噪声峰高按下式计算最小检出浓度。
C 1=2×H N ×C H /HC 1—最小检测浓度; H N --噪声峰高; C H --样品浓度;H--样品峰高 6 评定标准曲线相关系数r ≥0.990; 基线噪声≤5×10-4(AU); 基线漂移≤5×10-3(AU/H); 定量重复性≤5%。
7 核查时间仪器二次检定之间，或仪器出现故障经维修后重新投入使用前。
8 相关记录液相色谱仪期间核查记录（记录格式编号：）液相色谱仪期间核查记录表。
高效液相色谱-质谱联用期间核查操作规程
⾼效液相⾊谱-质谱联⽤期间核查操作规程⾼效液相⾊谱-质谱联⽤仪期间核查操作规程1 ⽬的为了确保⾼效液相⾊谱-质谱联⽤仪检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进⾏期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。
2 范围适⽤于⾼效液相⾊谱-质谱联⽤仪的期间核查。
3核查项⽬检测器：分辨⼒、信噪⽐、峰⾯积重复性、保留时间重复性。
4 核查依据JJF 1317-2011 液相⾊谱-质谱联⽤仪校准规范、液相⾊谱-质谱联⽤仪操作指导书。
5 核查⽅法5.1 测定条件：温度：15～30℃，相对湿度20～80%。
仪器室不得有明显的机械振动,⽆电磁⼲扰。
标准物质：利⾎平溶液标准物质，相对扩展不确定度由于5%（k=2）移液器或移液管：量程范围100uL或200uL，B级或以上；容量瓶：10mL或25mL，B级或以上。
5.2 分辨⼒将仪器运⾏稳定后，根据仪器说明书的推荐条件设置参数，将扫描范围设为606~612,直接注⼊，注⼊5ng利⾎平，观察质谱图，记录m/z为609质谱峰，并计算其50%峰⾼处的缝宽，得到W1/2，作为分辨⼒的结果。
5.3 信噪⽐根据附录B设定液相⾊谱条件并优化质谱条件，将检测离⼦的m/z设为表2中特征离⼦的m/z,经⾊谱柱注⼊相应量的利⾎平。
观察⾊谱图，记录其⾊谱峰峰⾼作为Hs。
同时记录信号峰后1min~3min时间内的基线输出信号的最⼤值与最⼩值之差，作为Hn。
根据公式计算信噪⽐S/N，连续测量6次，以6次测量S/N的平均值作为信噪⽐的结果。
S/N= Hs /Hn式中：Hs——为提取离⼦m/z的⾊谱峰峰⾼H n ——为基线噪声值信噪⽐测量条件表5.3 峰⾯积重复性与保留时间重复性：根据附录B 设定液相⾊谱条件并优化质谱条件，将检测离⼦的m/z 设为表2中特征离⼦的m/z,经⾊谱柱注⼊相应量的利⾎平。
连续测量6次，记录⾊谱峰的保留时间和峰⾯积，按下述公式计算相对标准偏差RSD.RSD=1001)1/()(12--∑=x n x x ni i %6 评定标准6.1 三重四级杆串联质谱： 6.1.1 分辨⼒ESI+≤1u ；6.1.2 信噪⽐ESI+≥30:1；ESI-≥10:1；APCI+≥30:1 6.1.3 峰⾯积重现性≤10% 6.1.4 保留时间重复性≤1.5%； 7 核查周期在仪器设备两次检定之间，每六个⽉核查⼀次。
高效液相色谱仪期间核查作业指导书
1.目的建立本公司Agilent1260高效液相色谱仪的期间核查规程，保证该仪器正常使用，确保检测数据的准确可靠。
2.依据JJG 705-2014《液相色谱仪检定规程》。
3.适用范围本规程适用于本公司技术人员及管理人员对Agilent1260高效液相色谱仪的期间核查。
4.职责本公司技术人员对本规程的实施负责。
5.程序5.1泵流量设定值误差S s、流量稳定性误差S R的检查。
5.1.1技术要求，见表1表1 泵流量设定值误差S s、流量稳定性误差S R的指标要求5.1.2核查方法5.1.2.1按5.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25min，称重。
按式（1）、（2 ）计算S S和S R。
S S =(F m-F s)/F s×100% (1)S R=(F max-F min)/F×100% (2)式中：S S----流量设定值误差，%F m=（W2-W1）/（ρi〃t），流量实测值，mL/min；W2----容量瓶+流动相的重量，g；W1----容量瓶的重量，g；F S----流量设定值，mL/min；ρi----实验温度下流动相的密度，g/cm3；t----收集流动相的时间，min；S R----流量稳定性误差，%；F max---同一组测量中流量最大值，mL/min；F min---同一组测量中流量最小值，mL/min；F----同一组测量中流量的算术平均值，mL/min。
5.2定性、定量测量重复性的检查5.2.1技术要求：a.定性测量重复性误差（6次测量）RSD定性≤1.5%b.定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量≤3.0%5.2.2点检方法选择一种适当的标准溶液（eg：萘、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析样品，记录保留时间和峰面积，连续测量8次，按式（3），计算相对标准偏差RSD（%）。
RSD定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。
液相色谱仪期间核查规程
1目的对Waters e2695高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠。
2范围适用于Waters e2695高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。
3点检条件3.1 环境条件3.1.1 安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。
3.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好。
3.1.3环境温度10-30℃，8小时内温度波动不超过±3℃，室内湿度在20%-85%范围内。
3.2 电源要求3.2.1 电源电压：220±22V3.2.2 电源频率：50±0.5Hz3.2.3 净化稳压电源正常工作。
3.3 仪器与试剂3.3.1 秒表，分度值不大于0.1s3.3.2 电子天平，最大称重不小于100g，最小分度不大于1mg。
3.3.3 数字温度计：测量范围0-100℃，最小分度不大于0.1℃。
3.3.4 容量瓶50ml，10个。
3.3.5甲醇（色谱纯）。
3.3.6纯水4 技术要求和点检方法4.1 泵流量设定值误差S S、流量稳定性误差S R的检查。
4.1.1 技术要求4.1.2 点检方法按5.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25min，称重。
按式（1）、（2）计算S S和S R。
S S=(F m-F s)/F s×100% (1)S R=(F max-F min)/F×100% (2)式中：S S----流量设定值误差，%F m =（W 2-W 1）/（ρi ·t ），流量实测值，mL/min ；W 2----容量瓶+流动相的重量，g ；W 1----容量瓶的重量，g ；F S ----流量设定值，mL/min ；ρi ----实验温度下流动相的密度，g/cm 3；t----收集流动相的时间，min ；S R ----流量稳定性误差，%；F max ---同一组测量中流量最大值，mL/min ；F min ---同一组测量中流量最小值，mL/min ；F ----同一组测量中流量的算术平均值，mL/min 。
实验室仪器期间核查作业指导书
实验室仪器期间核查作业指导书作者：来源：时间：2018-10-26 浏览：244人次实验室仪器期间核查作业指导书实验室仪器期间核查作业指导书1、目的对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。
2、适用范围本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。
3、职责3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。
3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。
3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。
4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。
4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。
5、期间核查方法5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。
使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。
5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。
如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。
5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。
5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。
5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。
如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。
5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。
5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。
如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。
最新液相色谱仪期间核查作业指导书资料
1目的对高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠。
2范围适用于本公司高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。
3职责3.1检测中心液相主要使用人负责液相色谱仪期间核查的准备工作、操作及记录。
3.2检测中心设备管理员负责统筹安排及记录归档。
4计量性能要求4.1 输液系统泵流动稳定性应符合表1的要求。
表1 泵流量稳定性S的指标要求仪器的检测器的主要技术指标见表2。
表2 液相色谱仪检测器的主要技术指标4.3 整机性能仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示，指标要求见表3。
表3 液相色谱仪整机性能指标要求5 通用技术要求5.1 仪器外观仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出产日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。
5.2 仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。
6 计量器具控制计量器具控制包括：两次检定之间或大修（修理更换泵、光路等）后的运行检查。
6.1 核查条件6.1.1 环境条件6.1.1.1 核查室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好。
6.1.1.2 室温（15—30）℃，检定过程中温度变化不超过3℃（对示差折光率检测器，室温变化不超过2℃），室内相对湿度20%—85%。
6.1.1.3 仪器应平稳的放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。
6.1.1.4 电源电压为（220±22）V，频率为（50±0.5）Hz。
6.1.2 核查设备6.1.2.1 秒表：最小分度值不大于0.1s。
6.1.2.2 分析天平：最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。
6.1.2.3 数字温度计：测量范围为（0—100）℃，最大允许误差为±0.3℃。
以上器具需经计量检定合格。
6.1.3 其他要求6.1.3.1 核查用试剂：色谱级甲醇，纯水，分析纯的丙酮和异丙醇，紫外分光光度计，萘-甲醇溶液1.00×10-4g/ml和1.00×10-7g/ml，甲醇中胆固醇溶液200μg/ml和500μg/ml 和胆固醇等。
液相色谱仪期间核查作业指导书
液相色谱仪期间核查作业指导书目地对高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠.范围适用于本公司高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后地运行检查.职责检测中心液相主要使用人负责液相色谱仪期间核查地准备工作、操作及记录.检测中心设备管理员负责统筹安排及记录归档.计量性能要求输液系统泵流动稳定性应符合表地要求.表泵流量稳定性地指标要求仪器地检测器地主要技术指标见表.整机性能仪器地整机性能用定性定量测量重复性表示，指标要求见表.仪器外观仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出产日期等内容地标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志.仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰.计量器具控制计量器具控制包括：两次检定之间或大修（修理更换泵、光路等）后地运行检查.核查条件环境条件核查室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好.室温（—）℃，检定过程中温度变化不超过℃（对示差折光率检测器，室温变化不超过℃），室内相对湿度—.仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好.电源电压为（±），频率为（±）.核查设备秒表：最小分度值不大于.分析天平：最大称量不小于，最小分度值不大于.数字温度计：测量范围为（—）℃，最大允许误差为±℃.以上器具需经计量检定合格.其他要求核查用试剂：色谱级甲醇，纯水，分析纯地丙酮和异丙醇，紫外分光光度计，萘甲醇溶液×和×，甲醇中胆固醇溶液μ和μ和胆固醇等.注射器：μ，μ和各一支.容量瓶：，个.核查方法通用技术要求按和地要求，目视、手动检查.输液系统泵流量稳定性按表地要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过地洁净容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表规定时间流出地流动相，在分析天平称重，按公式（）计算.每一设定流量，重复测量次.———————×() 式中：——同一设定流量次测量值地最大值，;——同一设定流量次测量值地最小值，.()（ρ·）() 式中：——流量实测值，；——容量瓶＋流动相地质量，；——容量瓶地质量，；ρ——实验温度下流动相地密度（不同温度下流动相地密度参见附录）——收集流动相地时间，.紫外可见光检测器和二极管阵列检测器地性能基线噪声和基线漂移选用色谱柱，以甲醇为流动相，流量为，紫外检测器地波长设定为,检测灵敏度调到最灵敏档.开机预热，待仪器稳定后记录基线，选取基线中噪声最大峰峰高对应地信号值，按公式（）计算基线噪声，用检测器自身地物理量（）作单位表示.基线漂移用内基线偏离起始点最大信号值（）表示. ()式中：——检测器基线噪声；——衰减倍数；——测得基线峰峰高对应地信号值，. 荧光检测器性能基线漂移和基线噪声将仪器各部分连接好，选用色谱柱，以甲醇为流动相，流量为，灵敏度选在最灵敏档，激发波长设定为，发射波长设定为，仪器预热温定后，记录基线，根据检测器地衰减倍数和测得地基线峰峰高对应地响应信号值，按公式（）计算基线噪声，用检测器自身地物理量（）做单位表示；基线漂移用内基线偏离起始点最大响应信号值（）表示.示差折光率检测器性能基线漂移和基线噪声选用色谱柱，将仪器各部分连接好，以甲醇为流动相，流量为，参比池充满流动相，灵敏度选在最灵敏档，接通电源，待仪器温定后记录基线，根据检测器地衰减倍数和测得地基线峰峰高对应地响应信号值，按公式（）计算基线噪声，用检测器自身地物理量（）做单位表示；基线漂移用内基线偏离起始点最大响应信号值（）表示.（实验中应特别注意，室温地波动不要超过℃）. 整机性能（定性、定量重复性）将仪器各部分连接好，选用色谱柱，以甲醇为流动相，流量为，根据仪器配置地检测器，选择测量参数：紫外可见光检测器和二极管阵列检测器波长设定为，灵敏度选择适中，基线稳定后由进样系统注入一定体积地× 萘甲醇溶液标准物质；荧光检测器激发波长和发射波长分别设定为和，灵敏度选在中间挡，基线稳定后注入一定体积地× 萘甲醇标准溶液；示差折光率检测器和蒸发光散射检测器灵敏度选在中间挡，注入一定体积地μ (× ) 地甲醇中胆固醇溶液标准物质.连续测量次，记录色谱峰地保留时间和峰面积，按公式 () 计算相对标准偏差 . （）式中：定性（定量）6RSD ——定性(定量)测量重复性相对标准偏差；i X ——第次测得地保留时间或峰面积；X ——次测量结果地算术平均值；——测量序号；η——测量次数. 核查结果按本规程条款核查，全部核查项目均达到规定技术要求地仪器为合格仪器. 只配一个检测器地仪器，任何一个核查项目不合格，该仪器为不合格仪器.配一个以上检测器地仪器，只要其中一个检测器地核查项目和除检测器外其他核查项目合％）（）（＝＝定性（定量）10011/1i 2i 6??--∑X n X X RSD n格，视为该检测器核查合格，其他不合格地检测器，限制使用.测定以上数据参数后，与检定证书结果做比较，检测结果应小于等于《液相色谱仪检定规程》中规定地技术参数.核查周期仪器地核查时间一般为两次检定之间，更换重要部件或对仪器性能有影响时，应重新检定. 相关文件《液相色谱仪检定规程》相关记录。
(完整版)实验室仪器期间核查作业指导书
实验室仪器期间核查作业指导书作者：来源：时间：2018-10-26 浏览：244人次实验室仪器期间核查作业指导书实验室仪器期间核查作业指导书1、目的对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。
2、适用范围本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。
3、职责3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。
3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。
3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。
4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。
4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。
5、期间核查方法5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。
使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。
5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。
如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。
5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。
5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。
5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。
如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。
5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。
5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。
如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。
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实验室仪器期间核查作业指导书1、目的对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。
2、适用范围本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。
3、职责3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。
3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。
3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。
4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。
4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。
5、期间核查方法5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。
使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。
5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。
如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。
5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。
5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。
5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。
如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。
5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。
5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。
如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。
表15.8仪器设备使用说明书及产品标准或供应商提供的方法。
5.9对于没有方法来源的仪器设备，可以编制期间核查实施细则。
406液相色谱仪(紫外-可见光检测器)期间核查作业指导书
液相色谱仪（紫外－可见光检测器）期间核查作业指导书1.期间核查的目的：为了检查液相色谱仪的稳定性，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证实验室所得到的测量结果准确可靠。
2.期间核查的条件：2.1环境条件：核查温度为（15～30）℃，相对湿度50％～85% 。
2.2.2核查设备或标准：C18色谱柱；100％甲醇为流动相；紫外吸收标准溶液（可用自配的重铬酸钾溶液替代，其配比浓度为“60.00mg重铬酸钾、1mL浓度为1.0mol/L的高氯酸溶液、稀释至1000ml”），3. 期间核查的频率：仪器频繁使用时，每季度一次，仪器使用不频繁时，可适当减少核查的频次。
4.核查项目和核查方法：4.1基线噪声和漂移选择C18色谱柱，100％甲醇为流动相，波长选择254nm，调整仪器至最灵敏档，预热仪器，待基线稳定后测量仪器的基线噪声和漂移，基线噪声和漂移可以用仪器配备的电脑记录，也可用仪器所配的其他记录仪记录。
基线噪声为记录基线30min的仪器测量峰-峰值，用检测器自身的物理量（AU）为计量单位。
基线漂移用1小时内基线偏离原点的值（AU/h）表示。
4.2定量重复性核查：选择合适浓度的常用标准溶液，选择适合的灵敏档，进行6次测量，以溶质峰面积核查仪器的定量重复性，用相对标准偏差（RSD）表示。
注：相对标准偏差（RSD）：标准偏差（s x）/测量平均值（x）×100％。
4.3波长准确度：（此项目在对波长有怀疑时检查）利用重铬酸钾溶液在紫外光区的二个吸收峰和二个吸收谷进行波长检测，二个吸收峰分别为235nm和313nm，二个吸收谷分别为257nm和350nm。
具体方法为：用一节空管替代色谱柱将液路连通，用水作流动相，流量为（0.5～1.0）ml/min，在重铬酸钾溶液紫外光区的二个吸收峰（谷）附近，采用步进进样，即每变化0.5nm的波长进一次样，进样标准液为本文2.2.2规定的紫外吸收标准溶液，进样量为5～10μl，得到一组不同波长的色谱峰（谷），色谱峰（谷）对应的波长与标准溶液的波长之差，即为波长的示值误差。
检测中心液相色谱质谱联用仪期间核查作业指导书
检测中心液相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书
1 目的
查明仪器潜在问题，确保仪器处于最佳运转状态，能满足检测工作
的开展
2 适用范围
在检定周期内，定期对仪器进行运转期间核查，若仪器长时间不使
用，重新使用该仪器时亦适用。
3 职责
仪器责任人或使用人进行仪器的期间核查。
4 核查内容
4.1核查指标
（1）检出限：正离子（盐酸克伦特罗），负离子（氯霉素）。
（2）相对标准偏差。
4.2 核查方法
（1）浓度一定的盐酸克伦特罗和氯霉素标准液10μL进样，记录信
噪比（S/N），其信噪比满足以下要求。
2.5ng/mL盐酸克伦特罗，m/z 277.1〉203，信噪比
正ESI≥300：1
信噪比
1.0ng/mL氯霉素，m/z 321.1〉152，信噪比≥30：
负ESI1
（2）仪器稳定后，用同一标准品连续进样8次，记录每次谱图的峰面积，
取其中6次按下式计算RSD值，要求RSD≤10%。
n
..X
.
X
.2
i1
i.1
RSD% .
..100%
.n
.1.
X
4.3 仪器在期间核查后，按要求填写“仪器期间核查记录”。
5、相关记录
FNAJ/JL03-A-504Ⅶ仪器设备计量检定计划与实施情况记录表
FNAJ/JL 03-A-504Ⅷ仪器期间检查记录表
FNAJ/JL 05-A-504Ⅰ年度仪器期间核查计划。
期间核查作业指导书
期间核查作业指导书01 前言1、目的为保证本检验中心在用检测设备、玻璃量器在两次检定/校准周期之间，保持良好置信度的检定/校准状态；标准物质（包括标准物质配制而成的标准溶液、储备液及标准菌株）在使用和保管过程中的量值准确、可靠和可溯源性，特制定本作业指导书。
2、适用范围适用于本检测中心在用检测设备、玻璃器皿及标准物质的期间核查。
3、期间核查频率3。
1每榨季初编制年度期间核查工作计划，正常情况按计划进行。
3.2核查周期的一般规定仪器期间核查一般在两次校准/检定中间进行,使用频率高的仪器可适当缩短核查周期；玻璃量器的期间核查一般在首次使用前或者每榨季开产前进行；标准物质储存条件每周检查一次;标准溶液量值核查应在标准溶液有效期中间核查一次，内部标准物质量值核查应在每次校准后同时比对一次，使用标准菌株每榨季一次.4、工作程序4。
1 确定需要实施期间核查的原则主要或重要的检测设备、标准物质、玻璃量器；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;使用频繁的玻璃量器、标准物质;对检测结果有重要影响的测量设备。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
4。
2本检测中心需要实施的期间核查设备及物质电子分析天平、pH计、自动电位滴定仪、阿贝折射仪、浊度仪、培养箱、原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪；对检测结果有影响的常用玻璃量器；标准物质。
4.3需要补充进行核查的情况4。
3。
1使用（储存）环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响准确性。
4。
3。
2在监测过程中，发现数据可疑时.4.3.3遇到重要的检测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
4。
3.4维修或搬迁后等。
4。
4期间核查方法的选择期间核查可采用多种方法实现,除本指导书中建议的方法外,可根据实际情况选择以下核查方法：a) 采用高一精度等级的仪器设备或有证标准物质进行核查；b) 采用同等精度的仪器设备进行比对；c）参加实验室间的比对；d) 使用不同检测方法比对；e）保留样品再测试.4。
高效液相色谱仪期间核查规程
1．目的为了解高效液相色谱仪的状态,维护高效液相色谱仪在两次检定期间校准状态的可信度,减少由于仪器稳定性变化造成的试验结果偏差,特对高效液相色谱仪进行期间检查。
2. 人员及职责2.1检验员按照指导书负责期间核查计划的具体实施及负责期间核查的核查记录。
2.2审核人：负责审核核查方案、监督期间核查过程、确认核查效果、审核数据。
审核人可由中心负责人兼任。
2.2 质量部长审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目,审核批准核查报告。
2.3 资料管理员负责仪器设备期间核查记录的归档保管。
3. 引用标准3.1 jjg705-2002液相色谱仪检定规程3.2液相色谱仪使用、维护说明书。
4. 核查条件4.1 环境条件4.1.1环境温度5~35 ℃，相对湿度20%~85%。
4.1.2室内无强烈的机械振动和电磁干扰。
4.2 仪器安装要求：仪器应安装在平稳的工作台面上，电缆线的接插件应紧密配合，仪器接地良好。
4.3 电源要求：电压为（220±22）V，频率为（50±1）HZ。
4.4期间核查的准备4.4.1测试设备秒表：分度值不大于0.1秒电子分析天平微量注射器：10μL，50μL，（自动进样器不需）游标卡尺：15cm/0.02mm以上器具需计量检定合格4.4.2试药：萘甲醇（色谱纯）4 测试方法4.1 流量设定值误差S S和流量稳定性误差S R选用C18色谱柱，用100%甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，启动仪器，待压力稳定后，在流动相出口处用清洁、干燥已称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5分钟，测量3次，称重，计算S S和S R。
S S=（F m平-F S）/F S×100%S R =（F max-F min）/ F m平×100%式中：S S—流量设定值误差（%）F m—流量实测值F m=（W2-W1）/ρt·tW2—容量瓶+流动相的质量（g）W1—容量瓶的质量（g）F S—流量设定值（mL/min）ρt—实验温度下流动相的密度（g/cm3）t—收集流动相的时间（min）S R—流量稳定性误差（%）F max—同一组测量中流量最大值（mL/min）F min—同一组测量中流量最小值（mL/min）F m平—同一组测量的算术平均值（mL/min）4.2 基线噪声N D和基线漂移选用C18色谱柱，用100%甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为254nm，启动仪器，待压力稳定后，记录基线30min，计算基线噪声（用AU表示）。
液相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书
液相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书1 目的用于检验的液相色谱-质谱联用仪PE××220/30在两次校准期间的仪器核查，以确保设备持续符合计量要求。
2 职责仪器使用负责人负责按此规程对设备进行定期核查，并及时做好核查记录，并对此数据负责。
3 范围适用于本实验室液相色谱-质谱联用仪的核查工作。
4 核查依据JJF1317-2011，仪器操作使用说明书5 核查方法5.1 信噪比根据仪器供应商推荐的条件或者附录 A 设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的 m/z 设定为表 1 中特征离子的 m/z，经色谱柱注入相应量的利血平。
观察色谱图，记录其色谱峰峰高作为 Hs。
同时记录信号峰后 1min~3min 时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，记做 Hn。
根据公式（1）计算信噪比S/N，连续测量 6 次，以 6 次测量 S/N 的平均值作为信噪比的结果。
S/N=Hs/Hn （1）式中： Hs——提取离子（ m/z）的色谱峰峰高；Hn——基线噪声值。
表1 信噪比测试条件5.2 面积重复性将检测离子的 m/z 设为表 2 中特征离子的 m/z ，经色谱柱注入相应量的利血平。
观察色谱图，记录其色谱峰的峰面积。
连续测量6次根据公式（2）计算相对标准偏差（RSD ），作为面积重复性的结果。
%100116）(—6—2⨯⨯--=∑=in ii X X X RSD式中： X i ——第 i 次测量的峰面积； ⎺X ——次测量的平均值； i ——测量序号表2面积重复性测量条件5.3 性能指标以上测量项目可根据日常检测项目情况具体安排核查项目，指标应满足表3 要求。
表3 液相色谱串联色谱仪性能指标6 期间核查结果处理做好期间核查记录，填写《仪器设备期间核查记录》，按技术要求判定设备是否合格，如果不合格，应禁止使用；并对设备修正、维护或维修后重新核查合格后方可使用。
7 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。
Agilent1260高效液相作业指导书
Agilent1260高效液相作业指导书1.目的1.1 规范Agilent1260高效液相色谱仪的操作，有利于仪器的使用和检测工作的开展。
1.2 使Agilent1260高效液相色谱仪处于受控状态，保证检测结果的准确性和可靠性。
1.3 方便Agilent1260高效液相色谱仪的日常维护及常见故障的检查和解决。
2.范围本作业指导书适用于Agilent1260液相色谱仪。
3.职责3.1 检验室负责制定操作规程。
3.2 仪器负责人组织实施操作规程并保证仪器的有效使用。
3.3质量员保证仪器处于受控状态并负责编写仪器的检定、期间核查计划并组织落实实施4.操作规程4.1 开机打开计算机，登陆windows操作系统。
打开主机各模块电源（从上至下），待各模块完成自检后，再双击桌面“仪器4.2联机”图标,进入化学工作站，从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。
把各流动相放入溶剂瓶中。
旋开排气阀（逆时针），右单击“四元泵”图标出现快捷键，点击“方法”选项进入泵编辑画面。
将泵流量设到3ml/min，溶剂A设到100%，打开泵，排出管线中的气体2—3分钟，直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止,查看柱前压力（若大于10bar，则应更换排气阀内过滤白头）。
依此切换到B、C、D溶剂分别排气。
将泵的流量设到0.8ml/min，多元泵则再设定溶剂配比，如A=80%，B=20%；关闭排气阀（顺时针）。
再将泵的流量设到0.8ml/min，2分钟后将泵的流量设到1.0ml/min，冲洗色谱柱20—30分钟。
把缓冲液换成流动相，待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯，观察基线情况。
4.3 数据采集方法编辑编辑样品信息：由“运行控制”进入“样品信息”，设定操作者姓名，样品数据文件名等。
编辑完整方法：从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项.选中项单击“确定”入下一画面“方法注释”，编辑好单击“确定”进入下一画面“选择进样源”，选中Als单击“确定”入下一画面“设置方法”进行参数设定。
液相色谱仪期间核查
U3000型液相色谱仪期间核查作业指导书1 目的本作业指导书规定了U3000型液相色谱仪的期间核查方法，使仪器设备期间核查能按规范的方法正确进行。
2 适用范围适用于本中心使用中的和修理后的U3000型液相色谱仪的期间核查。
3 职责3.1 操作人员应严格按照本期间核查方法，按期进行仪器的期间核查，并做好期间核查记录，出具期间核查结果。
3.2 复核人员复核期间核查结果。
3.3 技术质量负责人审核期间核查结果。
4 概述液相色谱仪适用于水质检测等常量、微量、痕量分析，是一种应用面广的精密仪器。
5 期间核查技术要求5.1 仪器外观5.1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号或编号等，仪器各种功能按钮的标志应清晰。
5.1.2仪器各种调节旋钮、按键、开关及其相应的指示灯等能正常工作，无松动。
5.1.3 电源线、信号电缆等插头插座应紧密配合。
6 期间核查条件6.1 仪器环境条件6.1.1 电源电压：（220±22）V,频率：（50±0.5）HZ。
6.1.2 温度：15～30℃。
6.1.3 相对湿度：20～85%。
6.1.4 室内无强腐性气体，无强烈的机械振动和电磁干扰。
6.2 仪器安装要求6.2.1 仪器应平稳而牢固地安装在工作台上，无机械振动。
6.2.2 电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
6.2.3 仪器必须安装地线。
6.3 检定设备容量瓶、移液管等。
7 期间核查项目和期间核查方法7.1 一般核查仪器外观及各按钮正常。
7.2 仪器性能核查7.2.1 仪器准备开启计算机和仪器电源开关，打开工作站与仪器进行联接，冲洗泵头，通载流稳定仪器，待仪器稳定后进行上机检测。
7.2.2 仪器操作测量苯并芘和甲萘威标样。
7.2.2.1 核查仪器定性和定量重复性：（1）核查方式：a.选用紫外检测器：用100%甲醇作流动相，流量为1.0mL/min，检测波长为254nm，配置一定浓度的甲萘威标样，等基线稳定后由进样器注入20uL，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积。
高效液相色谱仪期间核查作业指导书
高效液相色谱仪期间核查作业指导书1 目的为了使高效液相色谱仪保持良好的运行状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2 职责仪器使用负责人负责按此规程对设备进行定期核查，并及时做好核查记录，并对此数据负责。
3 环境条件室温在 15-30 ℃，室内湿度在 10%-75%RH范围内；仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。
4 使用的标准物质1× 10-4、1× 10-7 萘/ 甲醇溶液1× 10-3丙三醇/ 水溶液大豆油对照品5 核查依据JJG705-20146 核查方法6.1外观检查按要求，用目视、手动检查6.2.输液系统检查6.2.1.泵流量设定值误差 Ss、流量稳定性误差 SR检查按下表 2 的要求以纯化水为流动相，启动仪器，设定流量，待压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表 2 规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、式（2）、式（3）计算Ss 和S RFm=(W2 -W1)/ ρr·t 式(1)S S=︱F-F S︱/F S× 100% 式(2)S R=(Fmax-F min ) /F × 100% 式(3)式中: F m: 流量实测值， ml/min ;W2 : 容量瓶+流动相的质量， g;W1 : 容量瓶的质量， g;ρr : 实验温度下流动相的密度，g/cm ;F S: 流量设定值， ml/min;T: 收集流动相的时间， min;Fmax: 同一组测量中流量最大值，ml/min;Fmin: 同一组测量中流量最小值，ml/min ;F: 同一组测量的算术平均值，ml/min ；表 2 泵流量设定值误差S s流量稳定性误差S R的技术要求6.3.检测器6.3.1.紫外检测器、二极管阵列检测器a.基线噪声和基线漂移将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，柱温35℃，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30分钟，计算基线漂移和噪声。
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目地
对高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠.
范围
适用于本公司高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后地运行检查.
职责
检测中心液相主要使用人负责液相色谱仪期间核查地准备工作、操作及记录.
检测中心设备管理员负责统筹安排及记录归档.
计量性能要求
输液系统
泵流动稳定性应符合表地要求.
表泵流量稳定性地指标要求
仪器地检测器地主要技术指标见表.
整机性能
仪器地整机性能用定性定量测量重复性表示，指标要求见表.
仪器外观
仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出产日期等内容地标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志.
仪器电路系统
仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰.
计量器具控制
计量器具控制包括：两次检定之间或大修（修理更换泵、光路等）后地运行检查.
核查条件
环境条件
核查室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好.
室温（—）℃，检定过程中温度变化不超过℃（对示差折光率检测器，室温变化不超过℃），室内相对湿度—.
仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好.
电源电压为（±），频率为（±）.
核查设备
秒表：最小分度值不大于.
分析天平：最大称量不小于，最小分度值不大于.
数字温度计：测量范围为（—）℃，最大允许误差为±℃.
以上器具需经计量检定合格.
其他要求
核查用试剂：色谱级甲醇，纯水，分析纯地丙酮和异丙醇，紫外分光光度计，萘甲醇溶液×和×，甲醇中胆固醇溶液μ和μ和胆固醇等.
注射器：μ，μ和各一支.
容量瓶：，个.
核查方法
通用技术要求
按和地要求，目视、手动检查.
输液系统
泵流量稳定性
按表地要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过地洁净容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表规定时间流出地流动相，在分析天平称重，按公式（）计算.每一设定流量，重复测量次.
———————×() 式中：
——同一设定流量次测量值地最大值，;
——同一设定流量次测量值地最小值，.
()（ρ·）() 式中：
——流量实测值，；
——容量瓶＋流动相地质量，；
——容量瓶地质量，；
ρ——实验温度下流动相地密度（不同温度下流动相地密度参见附录）
——收集流动相地时间，.
紫外可见光检测器和二极管阵列检测器地性能
基线噪声和基线漂移
选用色谱柱，以甲醇为流动相，流量为，紫外检测器地波长设定为,检测灵敏度调到最灵敏档.开机预热，待仪器稳定后记录基线，选取基线中噪声最大峰峰高对应地信号值，按公式（）计算基线噪声，用检测器自身地物理量（）作单位表示.基线漂移用内基线偏离起始点
最大信号值（）表示. ()
式中：
——检测器基线噪声； ——衰减倍数；
——测得基线峰峰高对应地信号值，. 荧光检测器性能 基线漂移和基线噪声
将仪器各部分连接好，选用色谱柱，以甲醇为流动相，流量为，灵敏度选在最灵敏档，激发波长设定为，发射波长设定为，仪器预热温定后，记录基线，根据检测器地衰减倍数和测得地基线峰峰高对应地响应信号值，按公式（）计算基线噪声，用检测器自身地物理量（）做单位表示；基线漂移用内基线偏离起始点最大响应信号值（）表示.示差折光率检测器性能 基线漂移和基线噪声
选用色谱柱，将仪器各部分连接好，以甲醇为流动相，流量为，参比池充满流动相，灵敏度选在最灵敏档，接通电源，待仪器温定后记录基线，根据检测器地衰减倍数和测得地基线峰峰高对应地响应信号值，按公式（）计算基线噪声，用检测器自身地物理量（）做单位表示；基线漂移用内基线偏离起始点最大响应信号值（）表示.（实验中应特别注意，室温地波动不要超过℃）. 整机性能（定性、定量重复性）
将仪器各部分连接好，选用色谱柱，以甲醇为流动相，流量为，根据仪器配置地检测器，选择测量参数：紫外可见光检测器和二极管阵列检测器波长设定为 ，灵敏度选择适中，基线稳定后由进样系统注入一定体积地× 萘甲醇溶液标准物质；荧光检测器激发波长和发射波长分别设定为 和 ，灵敏度选在中间挡，基线稳定后注入一定体积地× 萘甲醇标准溶液；示差折光率检测器和蒸发光散射检测器灵敏度选在中间挡，注入一定体积地μ (× ) 地甲醇中胆固醇溶液标准物质.连续测量 次，记录色谱峰地保留时间和峰面积，按公式 () 计算相对标准偏差 . （）式中：
定性（定量）
6RSD ——
定性(定量)测量重复性相对标准偏差；
i X ——第次测得地保留时间或峰面积；
X —— 次测量结果地算术平均值；
——测量序号； η——测量次数. 核查结果
按本规程条款核查，全部核查项目均达到规定技术要求地仪器为合格仪器. 只配一个检测器地仪器，任何一个核查项目不合格，该仪器为不合格仪器.
配一个以上检测器地仪器，只要其中一个检测器地核查项目和除检测器外其他核查项目合
％）（）（＝＝定性（定量）10011/1
i 2
i 6⨯⨯--∑X n X X RSD n
格，视为该检测器核查合格，其他不合格地检测器，限制使用.
测定以上数据参数后，与检定证书结果做比较，检测结果应小于等于《液相色谱仪检定规程》中规定地技术参数.
核查周期
仪器地核查时间一般为两次检定之间，更换重要部件或对仪器性能有影响时，应重新检定. 相关文件
《液相色谱仪检定规程》
相关记录。