仪器分析第四版课后答案完整版
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数据处理技术
数据采集
通过实验仪器获取原始数据，并进行初步处 理。
数据处理方法
根据分析目的选择合适的数据处理方法，如 统计分析、数学建模、图像处理等。
数据预处理
对原始数据进行清洗、整理和转换，以满足 后续分析的需要。
结果表达
将处理后的数据以图表、报告等形式表达出 来，便于分析和解释。
04
仪器分析的应用领域
样品复杂性增加
随着检测需求的多样化，样 品类型和复杂性的增加，对 仪器的适应性和准确性提出 了更高的要求。
数据分析与解读
随着仪器精度的提高，数据 分析与解读的难度也随之增 加，需要专业知识和技能进 行数据处理和解析。
仪器维护与校准
为了保证分析结果的准确性 和可靠性，仪器的维护和校 准至关重要，但这也是一个 经常被忽视的环节。
生物医学分析
总结词
仪器分析在生物医学领域的应用广泛，能够为医学研究和临床诊断提供准确可靠的分析结果。
详细描述
仪器分析可以用于生物样本的检测，如血液、尿液、组织等，用于疾病诊断、药物疗效评估和生物标志物的发现 等方面。
05
仪器分析的挑战与展望
仪器分析的挑战
技术更新迅速
随着科技的快速发展，新的 分析技术和仪器不断涌现， 对仪器分析人员的技能和知 识更新提出了更高的要求。
检测技术
光谱检测
色谱检测
利用物质与光相互作用后产生的光谱特征 进行检测，如紫外-可见光谱、红外光谱、 原子光谱等。
利用色谱柱分离后，通过检测流出物浓度 的变化进行检测，如热导检测器、氢火焰 离子化检测器等。
电化学检测
质谱检测
利用物质在电场中的电化学性质变化进行 检测，如电导率检测、电位滴定等。
仪器分析第四版课后习题答案
仪器分析第四版课后习题答案仪器分析第四版课后习题答案仪器分析是化学分析的重要分支，通过使用各种仪器设备来进行样品分析和定量分析。
仪器分析第四版是一本经典的教材，为学习仪器分析的学生提供了一系列的习题。
本文将为大家提供一些仪器分析第四版课后习题的答案，希望对大家的学习有所帮助。
第一章：仪器分析概述1. 仪器分析的定义是什么？仪器分析是通过使用各种仪器设备来进行样品分析和定量分析的化学分析方法。
2. 仪器分析的优点是什么？仪器分析具有高灵敏度、高选择性、高准确度、高速度等优点，能够满足各种样品的分析需求。
3. 仪器分析的分类有哪些？仪器分析可以分为光谱分析、电化学分析、色谱分析、质谱分析等多个分类。
第二章：光谱分析1. 紫外可见吸收光谱是什么原理？紫外可见吸收光谱是通过测量样品对紫外和可见光的吸收来确定物质的浓度和结构的一种分析方法。
2. 红外光谱是什么原理？红外光谱是通过测量样品对红外光的吸收和散射来确定物质的结构和功能基团的一种分析方法。
3. 质谱分析是什么原理？质谱分析是通过测量样品中离子的质量和相对丰度来确定物质的分子结构和组成的一种分析方法。
第三章：电化学分析1. 电化学分析的基本原理是什么？电化学分析是通过测量样品中的电流、电压和电荷等电化学参数来确定物质的浓度和性质的一种分析方法。
2. 电化学分析中常用的电极有哪些？常用的电极包括玻碳电极、金属电极、离子选择性电极等。
3. 循环伏安法是什么原理？循环伏安法是通过在电化学电位上进行循环扫描，测量电流和电压之间的关系来确定物质的电化学行为和浓度的一种分析方法。
第四章：色谱分析1. 气相色谱分析是什么原理？气相色谱分析是通过将样品在气相中与固定相相互作用，利用物质在固定相中的分配和吸附特性来分离和分析样品的一种方法。
2. 液相色谱分析是什么原理？液相色谱分析是通过将样品在液相中与固定相相互作用，利用物质在固定相中的分配和吸附特性来分离和分析样品的一种方法。
仪器分析第四版课后答案完整版共162页
18、敢于向黑暗宣战的人，心里必须 充满光 明。 19、学习的关键--重复。
20、懦弱的人只会裹足不前，莽撞的 人只能 引为烧 身，只 有真正 勇敢的 人才能 所向披 靡。
66、节制使快乐增加并使享受加强。 ——德 谟克利 特 67、今天应做的事没有做，明天再早也 是耽误 了。——裴斯 泰洛齐 68、决定一个人的一生，以及整个命运 的，只 是一瞬 之间。 ——歌 德 69、懒人无法享受休息之乐。——拉布 克 70、浪费时间是一桩大罪过。——卢梭
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幻灯片6
当流速较小时，分子扩散(B项)就成为色谱峰扩张的主要因素，此时应采用相对分子质量较大的载气(N2，Ar )，使组分在载气中有较小的扩散系数。而当流速较大时，传质项(C项)为控制因素，宜采用相对分子质量较小的载气(H2 ,He )，此时组分在载气中有较大的扩散系数，可减小气相传质阻力，提高柱效。
气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．
气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．
进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，
然后快速定量地转入到色谱柱中．
幻灯片2
3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?
(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。
幻灯片17
14.试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？
解：热导池作为检测器是基于不同的物质具有不同的导热系数。当电流通过钨丝时、钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也
此法的优点是操作简单，因而适用于工厂控制分析和自动分析；但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．
幻灯片23
2．内标法当只需测定试样中某几个组份．或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法．具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析．根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高）)和相对校正因子．求Байду номын сангаас某组分的含量．
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第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统包括分离柱和柱箱；温控系统；检测系统包括检测器和放大器；记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。
16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。
主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)保留指数法17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义：X为保留值（tR’, VR ’,或相应的记录纸距离），下脚标i为被测物质，Z，Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z × 100优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。
19.有哪些常用的色谱定量方法? 试比较它们的优缺点和使用范围?1．外标法（标准曲线法）外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。
使浓度与待测组份相近。
然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图（取直线部分）。
分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．此法的优点是操作简单，适用基体简单的样品；结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．2．内标法当只需测定试样中某几个组份，或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法。
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15.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作 条件？
解：对于氢焰检测器离子化的作用机理，至今还不十分清 楚。目前认为火焰中的电离不是热电离而是化学电离，即 有机物在火焰中发生自由基反应而被电离。化学电离产生 的正离子( CHO+、H3O+)和电子(e)在外加150~300v直流电 场作用下向两极移动而产生微电流。经放大后，记录下色 谱峰。 氢火焰电离检测器对大多数的有机化合物有很高的 灵敏度，故对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中 不电离的元机化合物例如CO、CO2、SO2、N2、NH3等则 不能检测。
用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷 烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式 定义：
I = 100 lgXi – lgXZ + Z lgXZ+1 – lg XZ
X为保留值（tR’, VR ’,或相应的记录纸距离），下脚标i为被测 物质，Z, Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z × 100
10.试述色谱分离基本方程离基本方程式如下:
R=1 4
n(aa1)1( kk)
它表明分离度随体系的热力学性质(a和k)的变化而变化,同时 与色谱柱条件(n改变)有关>
(1)当体系的热力学性质一定时(即组分和两相性质确定),分 离度与n的平方根成正比,对于选择柱长有一定的指导意义,增 加柱长可改进分离度,但过分增加柱长会显著增长保留时间, 引起色谱峰扩张.同时选择性能优良的色谱柱并对色谱条件进 行优化也可以增加n,提高分离度.
故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小
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仪器分析第四版课后答案第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理筹钱在两相间分配原理而并使混合物中各组分拆分。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包含哪几部分?各存有什么促进作用?气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室，其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统包括分离柱和柱箱；温控系统；检测系统包括检测器和放大器；记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。
16.色谱定性的依据就是什么?主要存有那些定性方法?求解:根据组分在色谱柱中保留值的相同展开定性。
主要的定性方法主要存有以下几种:(1)轻易根据色谱保留值展开定性(2)利用相对保留值r21展开定性(3)留存指数法17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?用两个很紧紧邻试样物质的标准物（通常采用两个相连的正构烷烃）标定被测物质，并采用均一标度（即为不必对数），用下式定义：x为保留值（tr’,vr’,或相应的记录纸距离），五指标i为被测物质，z，z+1为正构烷烃的碳原子数，xz<xi<xz+1，iz=z×100优点:准确度低,可以根据紧固相和柱梅轻易与文献值对照而不必采用标准试样。
19.存有哪些常用的色谱定量方法?先行比较它们的优缺点和采用范围?1．外标法（标准曲线法）外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。
使浓度与待测组份相近。
然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图（取直线部分）。
分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．此法的优点就是操作方式直观，适用于基体直观的样品；结果的准确度依赖于入样量的再现性和操作方式条件的稳定性．2．内标法当只需测定试样中某几个组份，或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法。
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14.试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测 器的灵敏度？
解： 热导池作为检测器是基于不同的物质具有不同的导热系数。 当 电流通过钨丝时、钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也 就增加到一定位(一般金属丝的电阻值随温度升高而增加)。在未进试样 时，通过热导池两个池孔(参比池和测量池)的都是载气。由于载气的热 传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导池的两个池孔中钨 丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。在进入试样组分以后，裁气流 经参比池，而裁气带着试样组分流经测量池，由于被测组分与载气组成 的混合气体的导热系数和裁气的导热系数不同，因而测量池中钨丝的散 热情况就发生变化，使两个池孔中的两根钨丝的电阻值之间有了差异。 此差异可以利用电桥测量出来。
答:
R=tR(2)tR(1) =1 1 2(Y 1Y2) 4
n( 1)1 ( kk)
分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和 动力学因素,将实现分离的可能性与现实性结合了起 来.
9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?
答: 不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离 能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组 分在固定相和流动相之间分配系数的差异.
对固定液的要求:
(1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失
(2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为 液体.
(3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走 而起不到分配作用.
(4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可 能高的分离能力.
(5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应.
（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变
（4）相比减少不会引起分配系数改变 4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动 相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么 ?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱 温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.
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第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/β,而β=VM /V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H 做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响, 选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N 2,Ar)，而当流 速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H 2,He),同时还应该考虑载 气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
仪器分析第四版课后答案
仪器分析第四版课后答案简介仪器分析课程是化学、材料、生物、环保等各个专业的重要课程之一，它以仪器仪表作为手段，通过各种手段对样品进行分析和测试，从而得到样品的各种物理性质、化学性质、构成成分、结构特征等重要信息。
而对于学生而言，理解课本知识和课后习题的差异往往是比较大的，因此提供一些仪器分析第四版课后答案可以更好地帮助学生们进行深刻的理解和掌握。
第一章：仪器分析基础1.1 仪器分析的基本概念与分类1.1.1 仪器分析的基本概念(1)什么是仪器分析？答：仪器分析是使用物理、化学和其他科学的基本原理与方法，以仪器成为手段，对物质进行测试和研究的一门科学技术。
(2)它主要有什么功能？答：仪器分析主要有定性分析、定量分析、结构分析以及物性测试等功能。
1.什么是仪器分析方法？答：仪器分析方法是指利用仪器仪表和其他辅助设备分析样品的过程，如测量、检查、采集、分离、检测、处理等。
2.什么是电化学分析？答：电化学分析是以电化学方法为基础的一种分析方法，它是基于电极、电解液和电子传递反应而建立的，主要进行电位测量和电流测量等。
1.1.2 仪器分类1.仪器分为哪些类型？答：仪器可以分为光学仪器、电化学仪器、色谱仪器、光谱学仪器、质谱仪器、生物分析仪器、电泳仪器、热分析仪器等多种类型。
1.2 仪器分析的流程与方法1.2.1 仪器分析的流程1.什么是仪器分析的流程？答：仪器分析的流程是一种系统的分析过程，它包括准备样品、选择仪器、前处理、调试仪器、分析测试、数据处理等一系列步骤。
2.什么是前处理过程？答：前处理过程是指在测试前对样品进行处理，如正确的样品采集、样品处理、样品转化等加工。
通过前处理，可以使样品更加符合测试要求，提高测试的精度和准确性。
1.2.2 仪器分析的方法1.仪器分析的方法有哪些？答：仪器分析的方法可以分为电化学方法、光谱学方法、色谱法、质谱法、光学法、生物方法、热分析方法、分析微观方法等多种。
具体内容可以详见本章中各小节的内容。
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16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?
解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性. 主要的定性方法主要有以下几种: (1)直接根据色谱保留值进行定性 (2)利用相对保留值r21进行定性 (3)混合进样 (4)多柱法 (5)保留指数法 (6)联用技术 (7)利用选择性检测器
17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什 么优点?
用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷 烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式 定义：
I = 100 lgXi – lgXZ + Z lgXZ+1 – lg XZ
X为保留值（tR’, VR ’,或相应的记录纸距离），下脚标i为被测 物质，Z, Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z × 100
故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小
5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.
解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑 流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 （1）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如 N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气 （如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 （3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的 挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽 可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及 热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响。
15.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作 条件？
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幻灯片 1仪器分析第二章习题答案简要说明气相色谱分析的基本原理。
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱) ，或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分 ?各有什么作用 ? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．幻灯片 23.当下列参数改变时 :(1)柱长缩短 ,(2)固定相改变 ,(3) 流动相流速增加 ,(4) 相比减少 ,是否会引起分配系数的改变 ?为什么 ?答: 固定相改变会引起分配系数的改变 ,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关 .所以( 1 )柱长缩短不会引起分配系数改变( 2 )固定相改变会引起分配系数改变(3 )流动相流速增加不会引起分配系数改变(4 )相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时 : (1)柱长增加 ,(2)固定相量增加 ,(3)流动相流速减小 ,(4)相比增大 ,是否会引起分配比的变化 ?为什么 ?答: k=K/b, 而 b=VM/VS , 分配比除了与组分 ,两相的性质 ,柱温,柱压有关外 ,还与相比有关而与流动相流速 , 柱长无关 .故:(1)不变化 ,(2)增加,(3)不改变 ,(4)减小幻灯片 35.试以塔板高度 H 做指标 ,讨论气相色谱操作条件的选择 .解:提示:主要从速率理论 (van Deemer equation) 来解释 ,同时考虑流速的影响 ,选择最佳载气流速 .P13-24 。
(1 )选择流动相最佳流速。
(2 )当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar) ，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气(如 H2,He), 同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3 )柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
(4 )固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。
(5 )对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。
粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大)(6)进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.(7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70 C。
幻灯片4试述速率方程中 A, B, C三项的物理意义• H-u曲线有何用途？曲线的形状主要受那些因素的影响？解:参见教材P14-16A称为涡流扩散项，B为分子扩散项，C为传质阻力项。
下面分别讨论各项的意义：(1)涡流扩散项 A气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。
由于A=2入dp，表明A与填充物的平均颗粒直径dp的大小和填充的不均匀性入有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。
幻灯片5(2)分子扩散项 B/u由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后(纵向)存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。
而B=2rDgr是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数(弯曲因子)，D g为组分在气相中的扩散系数。
分子扩散项与 D g的大小成正比，而 D g与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其D g小，反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气(如氮气)，可使B项降低，D g随柱温增高而增加，但反比于柱压。
弯曲因子r为与填充物有关的因素。
(3)传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g和液相传质阻力系数 C 1两项。
所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。
这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。
对于填充柱：液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后以返回气液界面的传质过程。
这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。
液相传质阻力系数C1为：对于填充柱，气相传质项数值小，可以忽略。
幻灯片6由上述讨论可见，范弟姆特方程式对于分离条件的选择具有指导意义。
它可以说明填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。
用在不同流速下的塔板高度 H对流速u作图，得H-u曲线图。
在曲线的最低点，塔板高度H最小(H最小)。
此时柱效最高。
该点所对应的流速即为最佳流速u最佳，即H最小可由速率方程微分求得：当流速较小时，分子扩散(B项)就成为色谱峰扩张的主要因素，此时应采用相对分子质量较大的载气(N2 ， Ar )，使组分在载气中有较小的扩散系数。
而当流速较大时，传质项(C项)为控制因素，宜采用相对分子质量较小的载气(H2 ,He )，此时组分在载气中有较大的扩散系数，可减小气相传质阻力，提高柱效。
幻灯片77.当下述参数改变时：⑴增大分配比，(2)流动相速度增加，⑶减小相比，(4)提高柱温，是否会使色谱峰变窄？为什么？答：(1)保留时间延长，峰形变宽(2)保留时间缩短，峰形变窄(3)保留时间延长，峰形变宽(4)保留时间缩短，峰形变窄幻灯片88.为什么可用分离度 R作为色谱柱的总分离效能指标？+ C=QU呈佳=J亍耳各式〔14茁yf弋入式〔14-17^=H虽小=負+2 J E Ctt%2) t R(1)i(Y1 丫分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性与现实性结合了起来幻灯片99.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？答：不能，有效塔板数仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异幻灯片1010.试述色谱分离基本方程式的含义，它对色谱分离有什么指导意义？答:色谱分离基本方程式如下它表明分离度随体系的热热力学性质的变化而变化‘同时与色谱柱条件关〉 4 1 k(1)当体系的热力学性质一定时 (即组分和两相性质确定),分离度与n的平方根成正比，对于选择柱长有一定的指导意义，增加柱长可改进分离度，但过分增加柱长会显著增长保留时间,引起色谱峰扩张•同时选择性能优良的色谱柱并对色谱条件进行优化也可以增加n,提高分离度• 幻灯片11(2)方程式说明,k值增大也对分离有利，但k值太大会延长分离时间，增加分析成本•⑶提高柱选择性a，可以提高分离度，分离效果越好，因此可以通过选择合适的固定相，增大不同组分的分配系数差异，从而实现分离•11.对担体和固定液的要求分别是什么？答:对担体的要求；(1)表面化学惰性，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质起化学反应•(2)多孔性，即表面积大，使固定液与试样的接触面积较大•(3)热稳定性高，有一定的机械强度，不易破碎•(4)对担体粒度的要求，要均匀、细小，从而有利于提高柱效。
但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。
一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。
幻灯片12对固定液的要求：(1)挥发性小，在操作条件下有较低的蒸气压，以避免流失(2)热稳定性好，在操作条件下不发生分解，同时在操作温度下为液体•(3)对试样各组分有适当的溶解能力，否则，样品容易被载气带走而起不到分配作用•(4)具有较高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力(5)化学稳定性好，不与被测物质起化学反应• 担体的表面积越大，固定液的含量可以越高•幻灯片1312.试比较红色担体与白色担体的性能，何谓硅烷化担体？它有何优点？红色担休(如62"红色担体、201红色担俸「貂保温砖等) 表面孔穴密集、孔径较小，表面积大(比表面积为4,0m7g)r平均孔径力由于衷面积大，涂因定液壘多’在同样大小柱中分离效車就比较商。
此外'由于绪构紧密,因而机械强度较好“缺点是表面育吸附活性中心』如与非极性固定液配合使用，影响不大,分析非极杜试样时也比絞瀏意;然而与极性固定液配台梃用时，町能会造成固定液分布不均匀，从而影响柱效,故一最适托于分析菲极性或弱极性物质。
白色担体(如101白色担体等)则与之相反，由于在锻烧叶抑入了助熔剂(碳酸钠h成为较大的疏松颗粒，其机械强度不如红色担俶去面孔経较大约8〜9口氓裘面积较小，比表面积只有L 0 m a/g&但表面极性中心显著减少，吸附性小，故一般用于分析扱件旳!几(见P27)(n改变)有幻灯片14 幻灯片15(2)硅烷化：用硅烷化试剂和担体表面的硅醇=硅西反应，以消除担体表面的氢键结合能力，从而改进担依的性的能烷化试剂有二甲基二氯硅烷和二(三甲基硅烷)胺，其OH OH CH S CH a CH3 CHS1 1\z\z—Si-0-Si—+ Si - f Si +2HCI1 1 Z\/、Cl CI o op 1f Si—O — Si-* j 1抠体表直i 1担体表面幻灯片16 13.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。
组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。
根据此规律：(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。
(2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。
(3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。
(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。
一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。
(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。
事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。
幻灯片 1714.试述热导池检测器的工作原理。