萃取精馏的研究进展
萃取精馏法分离醋酸_水的研究
萃取精馏法分离醋酸_水的研究首先，我们来了解一下醋酸和水的性质。
醋酸（CH3COOH）和水（H2O）的沸点分别为118.1℃和100℃。
由于醋酸和水分子之间存在氢键的形成，所以它们的溶解度也比较高。
根据这些特性，我们可以使用乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）作为辅助溶剂来进行分离。
乙酸乙酯的沸点为77.1℃，与醋酸和水的沸点相差较大，因此适合用于分离。
实验步骤如下：1.准备实验器材和试剂：萃取精馏装置、醋酸、水、乙酸乙酯等。
2.将醋酸和水混合，并在磁力搅拌下充分溶解，得到一个醋酸浓度适中的混合液。
3.将混合液倒入萃取瓶中，加入适量的乙酸乙酯作为辅助溶剂。
4.装配好精馏装置，并进行加热。
由于醋酸和乙酸乙酯的沸点较低，所以可以通过加热沸腾的方式将它们分离出来。
5.开始加热，通过冷凝管冷却蒸汽进一步分离液体。
醋酸和乙酸乙酯的混合物沸点较低，它们蒸发出来的蒸汽会在冷凝管中冷却凝结为液体。
而水由于沸点较高，大部分会留在混合液中。
6.不断收集冷凝管中的液体，直到乙酸乙酯停止蒸发。
通过上述步骤，我们可以将醋酸和水进行有效分离。
在整个分离过程中，乙酸乙酯作为辅助溶剂起到了重要的作用。
由于乙酸乙酯与醋酸的亲合力较大，所以分离效果较好。
这种分离方法的优点是简单、高效，可以用于实验室的小规模分离。
但是需要注意的是，乙酸乙酯是挥发性较大的有机溶剂，对人体有一定的刺激性，应在通风良好的环境下进行操作，并注意防止火源等安全事故的发生。
在研究的过程中，我们还可以对分离后的纯醋酸和纯水进行进一步的化学和物理性质分析，以进一步了解这两种物质的特性和应用。
通过以上研究，我们可以进一步认识醋酸和水的相互作用以及利用萃取精馏法进行分离的原理和方法。
这有助于我们更好地理解化学反应和实践中的分离纯化过程，为实验和工业生产提供指导和参考。
精馏耦合工艺研究进展及展望
第 47 卷 第 1 期2018 年 1 月Vol.47 No.1Jan.2018化工技术与开发Technology & Development of Chemical Industry精馏耦合工艺研究进展及展望刘洪忠（神华榆林能源化工有限公司，陕西 榆林 719000）摘 要：本文重点介绍了萃取精馏、反应精馏、结晶精馏、热耦合精馏、渗透蒸发精馏、萃取反应精馏、热耦合反应精馏和热耦合萃取精馏工艺。
并结合目前精馏耦合工艺的现状，对其未来发展趋势进行了展望。
关键词：精馏；耦合；反应精馏；热偶精馏中图分类号：TQ 028.1+3 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2018)01-0035-07作者简介：刘洪忠（1985-），男，汉族，内蒙古巴彦淖尔人，硕士，工程师，主要研究方向为气相聚丙烯工艺和德士古气化技术收稿日期：2017-10-20耦合是将不同的单元操作进行组合，以发挥各种单元操作的优势、开发新工艺的方法。
单元操作的理论与实践的发展，除了深入研究改善各种单元操作的实施，提高过程的效率和经济性外，如何通过不同单元操作的耦合，获得比分别使用这些工艺更好的效果，已成为当前广泛研究的课题。
在化学工程中，精馏过程是最典型和最重要的多级分离过程，也是分离液体混合物最早实现工业化的单元操作, 广泛应用于化工、石油、医药、食品、冶金及环保等领域[1]。
针对待分离物系的不同特性，研究者提出将精馏与其他工艺耦合成一个操作单元，从而满足一些复杂物系的分离要求。
根据精馏耦合工艺的复杂程度不同，可分为2种工艺耦合和3种工艺耦合。
2种工艺耦合主要包括萃取精馏、反应精馏、结晶精馏、热耦合精馏和渗透蒸发精馏等；3种工艺耦合包括萃取反应精馏、热耦合反应精馏和热耦合萃取精馏等。
本文系统介绍各种耦合工艺的发展现状和最新研究成果，并指出今后的发展方向。
1 两种工艺的耦合1.1 萃取精馏萃取精馏是向精馏塔顶连续加入高沸点萃取剂，改变料液中被分离组分间的相对挥发度，从而使普通精馏难以分离的液体混合物变得易于分离的一种特殊精馏方法。
萃取精馏分离邻二甲苯与苯乙烯研究
萃取精馏分离邻二甲苯与苯乙烯研究
近年来，随着化工行业的快速发展，对高纯度有机物的需求不断增加。
邻二甲苯和苯乙烯作为两种重要的有机化合物，在石化、医药等领域有广泛的应用。
因此，对于这两种物质的分离纯化技术的研究显得尤为重要。
萃取精馏是一种常用的分离纯化技术，具有操作简便、适用范围广的优点。
在邻二甲苯与苯乙烯的分离中，萃取精馏技术也被广泛应用。
这种技术基于两种物质在不同溶剂中的溶解度差异，通过溶剂的选择和操作条件的控制，实现了对邻二甲苯与苯乙烯的有效分离。
首先，选择合适的溶剂对邻二甲苯与苯乙烯进行萃取。
根据两种物质的溶解度差异，可以选择亲苯性溶剂作为萃取剂。
例如，甲苯、二甲苯等有机溶剂都具有亲苯性，可以与邻二甲苯和苯乙烯形成复溶液，并实现对两者的有效分离。
其次，通过调节操作条件，达到最佳的分离效果。
在萃取过程中，温度、压力和溶剂与原料的比例等操作条件都对分离效果有重要影响。
一般来说，较低的温度和较高的压力利于邻二甲苯的分离，而较高的温度和较低的压力则有利于苯乙烯的分离。
此外，合理控制溶剂与原料的比例，可以提高分离效率。
最后，对分离后的产物进行精馏操作，进一步提高纯度。
通过精馏，可以将溶剂从邻二甲苯和苯乙烯中分离出来，从而获得高纯度的邻二甲苯和苯乙烯。
总之，萃取精馏是一种有效的邻二甲苯与苯乙烯分离纯化技术。
通过选择合适的溶剂、调节操作条件以及进行精馏操作，可以实现对这两种物质的高效分离。
随着研究的不断深入，相信萃取精馏技术在有机物分离纯化领域的应用将会得到进一步拓展，为化工行业的发展做出更大贡献。
精馏分离技术研究新进展
精馏分离技术研究新进展摘要: 本文在参考大量文献的基础上, 着重介绍了各种精馏方法以及国内外发展状况, 对萃取精馏和恒沸精馏方法进行比较, 并对催化精馏技术的国内外研究进展做了详细介绍。
关键词: 分离技术; 精馏方法; 反应精馏1 精馏概述精馏过程的热力学基础是组分间的挥发度的差异(a>1) 。
按操作过程分间歇精馏和连续精馏; 按操作方式分: 常减压精馏、恒沸精馏、萃取精馏、反应精馏、催化精馏、抽提精馏、热泵精馏和精密精馏。
常减压精馏是普通的精馏方法, 恒沸精馏和萃取精馏的基本原理都是在分离的混合液中加入第3 组分, 以提高组分间的相对挥发度, 从而用精馏的方法将它们分离。
恒沸精馏和萃取精馏是根据第3 组分所起的作用进行划分的。
恒沸精馏和萃取精馏是采用物理方法改变原有组分的相对挥发度。
近年来人们逐渐重视对于将化学反应和精馏过程结合起来的研究。
这种伴有化学反应的精馏过程称为反应精馏。
按照反应中是否使用催化剂可将反应精馏分为催化反应精馏过程和无催化剂的反应精馏过程, 催化反应精馏过程按所用催化剂的相态又可分为均相催化反应精馏和非均相催化精馏过程, 非均相催化精馏过程即为通常所讲的催化精馏( catalyt ic disillation)。
这种非均相催化精馏过程能避免均相反应精馏中存在的催化剂回收困难以及随之带来的腐蚀、污染等一系列问题。
2 精馏方法2.1 恒沸精馏在被分离的二元混合液中加入第3 组分, 该组分能与原溶液中的1 个或者2 个组分形成最低恒沸物, 从而形成了/ 恒沸物- 纯组分0的精馏体系, 恒沸物从塔顶蒸出, 纯组分从塔底排出, 其中所添加的第3 组分称为恒沸剂或夹带剂。
决定恒沸精馏可行性和经济性的关键是恒沸剂的选择, 对恒沸剂的要求:①与被分离组分之一( 或之二) 形成最低恒沸物, 其沸点与另一从塔底排出的组分要有足够大的差别, 一般要求大于10℃，②希望能与料液中含量较少的那个组分形成恒沸物, 而且夹带组分的量要尽可能高, 这样夹带剂用量较少,能耗较低。
萃取精馏分离dmc—me共沸物的研究
萃取精馏分离dmc—me共沸物的研究
近年来，萃取精馏分离技术已被广泛应用于工业界，其目的在于分离、回收和提纯多种物质中的有用成分，以达到更高的精细度。
因此研究萃取精馏分离对于DMC-ME共沸物的可行性，具有重要意义。
DMC-ME是一种有机物，其由甲苯和甲醇组成，是一种重要的化学原料和中间体，在化学和医药工业都有重要的应用前景。
因此，提纯有效的DMC-ME共沸物也变得尤为重要。
首先，萃取精馏分离DMC-ME共沸物的研究基于甲苯和甲醇的不同性质。
甲苯具有较高的沸点，比甲醇低，具有良好的溶解性，而甲醇具有较低的沸点，比甲苯高，具有更好的溶解性。
因此，甲苯和甲醇可以通过沸点选择性萃取和溶解性分离来得到提纯的DMC-ME共沸物。
其次，萃取精馏分离DMC-ME共沸物的研究需要考虑对DMC-ME共沸物的化学反应。
由于甲苯和甲醇都具有良好的溶解性，一旦这两种物质混合，它们就可能发生化学反应，从而影响提纯结果。
因此，在萃取精馏过程中，需要将混合物的PH值控制在一定程度，以减少化学反应的影响。
最后，精馏过程也是一个重要考虑因素。
甲苯和甲醇之间的比例容易改变，因此，需要通过调整过程条件，以确保其最终产物与预期一致。
此外，在精馏过程中，也有可能出现晶体析出，造成污染，因此，应加强对晶体析出的监测。
总之，萃取精馏分离DMC-ME共沸物是可行的，但必须要考虑甲
苯和甲醇之间特征和性质的差异，以及存在的可能化学反应。
在萃取精馏过程中，需要调整过程条件以保证提纯结果准确。
此外，也应加强对晶体析出的监测，以确保其产物的有效性和洁净度。
萃取精馏分离醋酸_水体系的模拟计算及实验研究
萃取精馏分离醋酸_水体系的模拟计算及实验研究模拟计算在分离过程中起着重要的作用。
它可以通过模拟计算分析分离塔设备的结构和操作参数对分离效果的影响，优化分离过程，提高产品纯度和产能。
模拟计算可以利用平衡数据、物理化学性质和传质动力学数据等基本数据建立模型，通过求解该模型得到各组分在分离过程中的浓度分布、温度分布等重要参数。
常用的模拟计算软件有Aspen Plus、HYSYS 等。
在模拟计算中，需要将醋酸-水体系分为两个相，即醋酸富集相和醋酸稀释相。
首先确定该体系的物理化学性质参数，如醋酸和水的摩尔质量、密度、粘度、表面张力等。
其次根据摩尔分数计算出各组分的蒸气压，选取适当的化学平衡模型对相平衡进行计算。
可以采用等温闪蒸或者将该体系建模为一个摄动分离塔进行模拟计算，通过求解塔的平均物力和能力平衡，得到分离相的物相组成和温度分布。
另外，实验研究也是分离过程中不可或缺的一部分。
实验研究可以验证模拟计算结果的准确性，并提供更真实的数据用于模拟计算中的校正。
在实验中，可以通过探究醋酸-水混合物在不同温度下的平衡分离行为，测量醋酸富集相和醋酸稀释相的物相组成和温度等数据，并进行分析。
此外，可以模拟实际的分离工艺，搭建精馏塔设备并优化操作条件，进一步提高分离效果。
在工业应用方面，萃取精馏分离醋酸-水体系被广泛应用于醋酸生产中。
醋酸是一种重要的有机溶剂，广泛应用于化工、医药、食品等领域。
通过萃取精馏分离，可以获得高纯度的醋酸，并回收原料中的水，实现资源的循环利用。
同时，通过模拟计算和实验研究的指导，可以优化分离工艺，提高产品质量和产能，并减少能源消耗和废水排放。
综上所述，萃取精馏分离醋酸-水体系的模拟计算和实验研究方法在工业生产中具有重要的应用价值。
通过这些方法，可以优化分离工艺，提高产品质量和产能，实现资源的循环利用，对于醋酸生产和相关领域的发展具有重要的促进作用。
基于中间再沸器的萃取精馏精制含水乙腈的过程研究
工业上生产乙腈常采用乙酸与氨一步合成法,乙醇和氨合成,丙烯氨氧化副产物法等[1⁃3]。
在乙腈生产和回收的各种工业方法中,乙腈和水的分离是经常遇到的问题。
然而,乙腈与水的混合物通常是在一定条件下具有最低沸点的共沸体系,共沸质量组成为乙腈84%,水16%,共沸温度为76.8℃[4]。
用普通蒸馏法不可能分离乙腈与水的混合物。
针对这类混合物,工业上常采用变压精馏和萃取精馏等技术[5⁃7]。
萃取精馏是一种特殊精馏分离技术,通过向待分离物系中加入萃取剂以提高混合物的相对挥发度,广泛应用于工业上,可以分离共沸或近沸点混合物[8⁃9]。
萃取精馏是否可行在于萃取剂的性能。
Li 等[10]基于COSMO⁃RS模型考察了多种离子液体作为基于中间再沸器的萃取精馏精制含水乙腈的过程研究王克良1,李静1,连明磊1,范佳鑫1,杜廷召2(1.六盘水师范学院化学与材料工程学院,贵州六盘水553004;2.中国石油工程建设有限公司华北分公司,河北任丘062550)摘要:采用Aspen Plus软件对以乙二醇为萃取剂的萃取精馏工艺精制含水乙腈的过程进行了模拟优化。
以全流程的年度总费用(TAC)最小为目标,对各项设计变量如全塔塔板数、进料位置和回流比等进行了优化,得到最佳工艺参数。
以降低能耗费用为目的,在萃取剂再生塔提馏段增设中间再沸器,采用费用较低的中压蒸汽作为加热介质,考察了中间再沸器的位置以及抽出量对TAC的影响。
结果表明:中间再沸器设置在第9~10块塔板之间时,全流程的TAC最小,当处理规模为100kmol/h时,相比无中间再沸器的普通萃取精馏的TAC节约7.61×104￥/a。
关键词:萃取精馏;热集成;乙腈;水;中间再沸器中图分类号:TQ028.1文献标志码:A文章编号:1001⁃9219(2020)02⁃66⁃05Research of purification process of acetonitrile aqueous solution by extractivedistillation with intermediate reboilerWANG Ke⁃liang1,LI Jing1,LIAN Ming⁃lei1,FA N Jia⁃xin1,DU Ting⁃zhao2(1.College of Chemistry and Materials Engineering,Liupanshui Normal University,Liupanshui553000,China;2.North China Company,China Petroleum Engineering and Construction Corporation,Renqiu062550,China)Abstract:The process of extractive distillation of acetonitrile aqueous solution with ethylene glycol as extractant was simulated and optimized through Aspen Plus.Taking the minimum total annual cost(TAC)of the whole process as the goal,the design variables,such as the number of trays,feed position and reflux ratio,were optimized,and the optimal process parameters were obtained.In order to reduce the cost of energy consumption,an intermediate reboiler was added in the stripper section of the extractant regeneration column,and medium pressure steam was used as heating medium.The influence of the position of the intermediate reboiler and the extraction amount on TAC was investigated.The results show that when the intermediate reboiler is set between the9th and the10th trays,the TAC of the whole process is the minimum.When the treatment scale is100kmol/h, compared with the common extractive distillation process without intermediate reboiler,the TAC of the improved process can be saved by7.61×104￥/a.Keywords:extractive distillation;heat⁃integration;acetonitrile;water;intermediate reboiler收稿日期:2019⁃10⁃08;基金项目:贵州省教育厅青年科技人才项目(黔教合KY字[2019]137);贵州省教育厅教学内容与课程体系改革项目(2019148);卓越工程师培养计划(LPSSYzyjypyjh201702);校级教改项目(LPSSYjg201910);校级科技创新团队项目(LPSSYKJTD201908);贵州省教育厅特色重点实验室项目([2011]278);作者简介:王克良(1984⁃),男,硕士,副教授,研究方向为化工传质与分离,Email:*********************。
萃取精馏
萃取精馏及其应用摘要：萃取精馏在近沸点物系和共沸物的分离方面是很有潜力的操作过程。
萃取精馏是一种特殊的精馏方法。
以改变塔内需要分离组分的相对挥发度。
选择合适的溶剂可以增强分离组分之间的相对挥发度, 从而可以使难分离物系转化为容易分离的物系。
本文对萃取精馏的优缺点进行阐述以及提出对缺点的改进并对萃取精馏的前景进行展望。
Extractive distillation in nearly boiling material and separating azeotrope is very potential operation process. Extractive distillation is a kind of special rectification method. In order to change the tower requires the separation of components of the relative volatility of separation. This paper expounds the advantages and disadvantages of extract：extractive distillation extraction agent advantages and disadvantages application prospect Extractive distillation in nearly boiling material and separating azeotrope is very potential operation process. Extractive distillation is a kind of special rectification method. In order to change the tower requires the separation of components of the relative volatility of separation. This paper expounds the advantages and disadvantages of extractive distillation and put forward to the disadvantages of improvement and Prospect of extractive distillation.Abstracr ：Extractive distillation in nearly boiling material and separating azeotrope is very potential operation process. Extractive distillation is a kind of special rectification method. In order to change the tower requires the separation of components of the relative volatility of separation. This paper expounds the advantages and disadvantages of extractive distillation and put forward to the disadvantages of improvement and Prospect of extractive distillation.Key words : extractive distillation extraction agent advantages and disadvantages application prospect一、萃取精馏的简介萃取精馏：向精馏塔顶连续加入高沸点添加剂，改变料液中被分离组分间的相对挥发度，使普通精馏难以分离的液体混合物变得易于分离的一种特殊精馏方法。
萃取精馏分离醋酸_水溶液溶剂研究进展及机理分析
修改稿日期:2005203224;作者简介:李新利(1978-),女,硕研,助教,电邮nanjingli @1631com 。
萃取精馏分离醋酸/水溶液溶剂研究进展及机理分析3李新利,唐聪明(西华师范大学化学化工学院,南充 637002)摘要:介绍了萃取精馏法分离醋酸水溶液萃取剂的研究进展,在此基础上初步分析了萃取剂与原溶剂组分间的相互作用,醋酸提供质子给萃取剂,与萃取剂分子之间产生松弛的化学作用,从而改变了醋酸在液相中的活度系数,即改变了水对醋酸的相对挥发度。
针对几种分离效果较优的萃取剂,探讨了该萃取剂与醋酸发生质子化的可能位置。
本文分析结果表明,对于醋酸水溶液的分离,酰胺和砜类是可能合适的萃取精馏溶剂。
关键词:醋酸;水;萃取精馏;质子化中图分类号:TQ 42 文献标识码:A 文章编号:100129219(2005)062632040 前言萃取精馏是一种特殊精馏方法。
它是向共沸物或不易分离的混合物中加入一种萃取溶剂,使难分离组分间的相对挥发度增大,从而达到设计的分离要求。
醋酸水溶液是高度非理想物系,传统的普通精馏法不仅塔板数多,能耗大,而且难以分离彻底。
以萃取精馏法分离醋酸水溶液的研究已有不少的文献报道[1212],但是前人的工作主要集中于萃取剂的选择和萃取精馏塔条件实验等方面。
本文在对萃取剂进行综述的基础上,分析讨论了萃取剂与醋酸分子间质子化作用位置与形成的络合物结构。
1 萃取精馏法分离醋酸水溶液萃取剂的研究进展111 单一萃取剂的研究进展人们很早就知道叔胺类物质对酸与非酸溶液具有很好的分离效果。
因此,Von G arwin [2]提出用二甲基苯胺来分离醋酸水溶液。
但是二甲基苯胺与水形成最低共沸物。
Wolgang Muller [3]提出以1,22吗啉乙烷(熔点72℃,沸点20418℃[01013MPa ])为萃取剂,对醋酸含量50%(质量分数,下同)的酸水溶液进行减压萃取精馏,塔顶水含酸仅0101%;虽然1,22吗啉乙烷分离效果很好,但存在因熔沸点过高引起的需保温管路输送、溶剂回收塔减压操作等问题。
萃取精馏溶剂选择的研究进展
收稿 日期 ： ０ — ５— ７ ２ １ ０ １ ０ 怍者简介 ： 束海华（９４ ， ， １４ 一）男 天津人 ． 天律大学化工学院教授 ， 主要从事化工分离过程的研究。
维普资讯
化
学
工
业
与
工
程
２ ０ 年 ２月 ０２
层现象 ， 但具 有高选择 性的溶剂 往往伴 有不 互溶性或较 低的溶解性 ， 因此需要通过 权衡
萃取精馏是在精馏塔中加人 一种 或几种 溶剂 ， 提高待 分离组分相对挥发度 ． 使沸点相 近组分得以分离 。萃取精馏过程 的实现 ， 经
济 效 果 如 何 ， 溶 剂 的 选 择 密 切 相 关 。 工 业 与 生 产 中适 宜 溶 剂 的 选 择 主 要 应 考 虑 以 下 因
素“ ：） １溶剂选 择性 ： 溶剂 的加人能够 使原
（ｄ￣ ｌ Ｃ ｅ ｆａ Ｅ ｎｅｉｇ Ｔ ￣ｊ ｎ￣ ｔ Ｔ￣ｊ １ ０ ２． ） Ｓ ｏ ｄ ｈｍ ｃｌ ｅ ｃ ， ｉ ｉ Ｕ ｉ ｙ． ｉ ｉ ３ ￣ ７ ｃ ｉ ｎ ｎ ｎ ３ ）
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乙腈法萃取精馏分离丁烯工艺研究
乙腈法萃取精馏分离丁烯工艺研究任海伦;张立兴;李鑫钢;张吕鸿;姜斌【摘要】Inflences on separation of the butene from C4 by extractive distillation with acetonitrile was studied because of many uncertain factors in the process. ProⅡ software was used to simulate the butene extractive distillation process by acetonitrile, and thermodynamic model was revised. It was found by comparison thatthe simulated results match well with experiment results with a relative error of less than 7.5%. The effects of some related parameters were ana-lyzed systematically in the extractive distillation experiments, such as theoretical tray, extractant ratio, reflux ratio, pressure, and polymer and water concentrations in solvent. Combined with simulated data, the optimal processing pa-rameters for separating the butene from C4 by acetonitrile were obtained, with the theoretical tray of 85—95, extrac-tant ratio of 10—12, reflux ratio of 2.5—3.0, operating pressure of 400—500 kPa(G), optimum water content in sol-vent of 5.0%—6.0%(mass fraction) and polymer content in solvent being less than 0.5%(mass fraction). Under these circumstances, the alkane contents in the bottom product and the olefin content in the overhead product are lower than 0.5% and 0.9% , respectively, and the olefin yield can reach above 95%.%针对乙腈(ACN)法萃取精馏C4中丁烯的工艺存在较多不确定因素，对其分离过程的影响因素进行了详细研究．采用ProⅡ对 ACN 法丁烯萃取精馏工艺进行模拟，利用 ACN 法丁烯萃取精馏实验数据对流程模拟中的热力学模型进行修正，对比发现模拟数据与实验数据吻合较好，相对误差小于7.5%,．通过萃取精馏实验研究了理论板数、溶剂比、回流比、压力和溶剂中聚合物、水含量等因素对萃取精馏工艺的影响，结合流程模拟数据，得出了ACN 法丁烯萃取精馏适宜的工艺条件：理论板数85～95，溶剂比为10～12，回流比为2.5～3.0，操作压力为表压400～500,kPa，溶剂中聚合物质量分数小于0.5%,、适宜水质量分数为5.0%,～6.0%,．在优化的工艺条件下，塔釜烷烃质量分数低于0.5%,，塔顶烯烃质量分数低于0.9%,，烯烃的收率达到95%,以上．【期刊名称】《天津大学学报》【年(卷),期】2016(049)008【总页数】6页(P817-822)【关键词】乙腈;丁烯;萃取精馏;工艺【作者】任海伦;张立兴;李鑫钢;张吕鸿;姜斌【作者单位】天津大学化工学院，天津300072; 天津大学精馏技术国家工程中心，天津 300072;北洋国家精馏技术工程发展有限公司，天津 300072;天津大学化工学院，天津 300072; 天津大学精馏技术国家工程中心，天津 300072;天津大学化工学院，天津 300072; 天津大学精馏技术国家工程中心，天津 300072;天津大学化工学院，天津 300072; 天津大学精馏技术国家工程中心，天津 300072【正文语种】中文【中图分类】TQ028目前，丁二烯生产主要有两种工艺，一种是从乙烯装置副产的裂解碳四（丁二烯质量分数 40%～55%，）中分离得到；另一种是从炼油厂碳四（丁烯质量分数50%～65%，）中分离丁烯，丁烯经脱氢再分离，最终得到丁二烯［1-2］.国内丁二烯分离装置采用的工艺有乙腈（ACN）法和二甲基甲酰胺（DMF）法，经过多年的完善，这两种工艺都已成熟［3-5］；ACN法与DMF法相比，具有设备腐蚀性小、萃取精馏塔塔板效率高和操作温度低等优点［6-9］.正丁烯和异丁烯可用于生产大量的精细化学品，如仲丁醇、甲乙酮、环氧丁烷、甲基叔丁基醚、叔丁醇等，而我国丁烯的利用率较低，造成资源的极大浪费；丁烷目前最主要的用途为燃料的掺合物，但其潜在的精细化工品用途也是不可忽视的.与丁二烯抽提（萃取精馏）工艺相比，ACN法萃取精馏炼油厂碳四（混合碳四）中丁烯工艺，还存在较多不确定因素（如溶剂比、溶剂组成和物料进料位置等），丁烯与丁烷无法通过普通精馏进行分离，故笔者对乙腈法丁烯萃取精馏工艺进行研究，为完善混合碳四氧化脱氢制丁二烯工艺提供技术支持.1.1 实验装置乙腈法丁烯萃取精馏塔实验采用不锈钢填料塔完成，塔高3.0，m，内装Φ2.5，mm×2.5，mm的三角螺旋填料.自塔头计，将填料折算成塔板数，第10块板上为溶剂ACN和水（ACN质量分数为95%，）的进料口，第 90块板上为混合碳四的进料口，进料采用双柱塞泵，塔釜采用隔膜泵出料.实验装置示意如图1所示.1.2 分析方法实验分析仪器为配备GCsolution 色谱工作站的日本岛津 GC-2010气相色谱仪，采用 FID检测器检测.色谱柱为 HP-PLOT氧化铝/S，柱长 50，m，直径0.53，mm；载气流速 3.12，mL/min；检测室温度 250，℃，采用程序升温分析，初温85，℃，终温 195，℃，升温速率5～10，℃/min.物料中水的含量采用卡尔费休法分析.2.1 模拟流程简述利用ProⅡ对ACN法丁烯萃取精馏工艺进行模拟，热力学模型为 UNIFAC，混合碳四馏分由第 90块板进入萃取精馏塔，ACN和水由第10块板进入塔中，塔顶得到脱除的碳三烃和碳四烷烃，塔釜得到碳四烯烃（目的产品）和溶剂；萃取精馏塔的塔釜料进入汽提塔，使溶剂 ACN与碳四烯烃分离，ACN循环使用.2.2 实验及模拟用原料ACN法丁烯萃取精馏实验及模拟原料如表1所示.3.1 实验与模拟数据对比在上述不锈钢萃取精馏塔进行ACN法丁烯萃取精馏实验，得到溶剂比、回流比、塔顶压力和塔釜温度等工艺参数；利用流程模拟软件ProⅡ，采用UNIFAC热力学模型，对ACN法丁烯萃取精馏进行流程模拟，并与实验值比较，结果如表2所示.从表2中可以看出，模拟结果与实验结果相对误差小于7.5%，属于误差允许范围.3.2 ACN法丁烯萃取精馏的影响因素理论板数、回流比、操作压力、溶剂比（溶剂ACN、水与混合碳四的质量比）和溶剂组成情况等是影响萃取精馏塔分离效果的主要因素［10-12］.改变塔中填料高度（即改变理论板数）、回流比和溶剂比等条件探索适宜的操作参数，塔顶以异丁烷为控制指标，塔釜以异丁烯为控制指标.根据实验结果修正ProⅡ热力学模型，再利用模拟软件对丁烯萃取精馏工艺进行优化.3.2.1 理论板数的影响理论板数直接影响丁烷脱除效果，在溶剂比为10、回流比为 2.8的情况下，本文通过改变填料高度讨论了理论板数对乙腈法丁烯萃取精馏的影响，其实验和模拟结果如图2所示.从图2可以看出，60块理论板时，萃取精馏塔塔釜中烷烃质量分数为 4.47%，塔顶烯烃质量分数为6.51%，显然没有达到脱除碳四烷烃的目的；随理论板数的增加，分离效果逐渐增强；当达到92块时，塔釜中烷烃质量分数减少至0.31%，塔顶烯烃质量分数降至 1.30%，从实验结果来看，达到了碳四烯烃和烷烃分离的目的，烯烃的收率在 95%，以上；再增加理论板数，分离效果增加不明显.依据实验数据对热力学模型UNIFAC进行修正，并进行流程模拟，对工艺进行优化.综上，乙腈法丁烯萃取精馏工艺若达到预期分离效果和考虑设备投资，理论板数应控制在85～95之间.3.2.2 溶剂比的影响溶剂比是影响乙腈法丁烯萃取精馏过程中脱除碳三烃和碳四烷烃的重要影响因素，在理论板数为95、回流比为 2.8的情况下，考察溶剂比对丁烯萃取精馏过程的影响，其实验和模拟结果如图3所示.从图3可以看出，溶剂质量比为5时，塔釜中烷烃质量分数 2.98%，而塔顶烯烃质量分数为 4.48%，没有达到烯烃和烷烃分离的效果，随着溶剂比增大，塔釜中的烷烃和塔顶烯烃含量逐渐增加，当溶剂比达到 10时，塔釜中烷烃质量分数为0.21%，同时塔顶碳四烯烃质量分数为0.71%，说明达到了脱除烷烃的目的.继续增大溶剂比，脱除效果增加不明显，这样只会增加能耗，因此溶剂比不宜超过12.3.2.3 回流比的影响在理论板数为 95、溶剂比为 11的情况下，考察回流比对乙腈法丁烯萃取精馏过程的影响，其实验和模拟结果如图4所示.从图4可以看出，回流比的选择直接影响丁烯萃取精馏效果，当理论板数和溶剂比一定时，适当增加回流比可明显提高烷烃率，当回流比为 1.4时，塔釜中烷烃质量分数为 4.44%，，塔顶烯烃质量分数为5.01%，此时未达到分离效果；当回流比在 2.5～3.0范围时，塔釜中烷烃质量分数为 0.36%，左右，塔顶烯烃质量分数为0.57%，左右，此时达到了脱除烷烃的目的；再增大回流比，分离效果反而变差，这可能是由于大量的烷烃将溶剂 ACN稀释，使其选择性变差所致.3.2.4 原料进料位置对分离效果的影响萃取精馏为两股进料，确定进料位置将极大影响分离效果，在理论板数、回流比和溶剂比一定的情况下，本文通过改变物料不同的进料位置，探讨其对分离效果的影响，C4和溶剂乙腈物流进料位置对分离效果影响的实验及模拟结果如图5和图6所示，其中图5中混合C4的进料位置为第85块进料板，图6中溶剂乙腈的进料位置为第5块进料板.从图5中可以看出，当C4进料位置在80板时，萃取精馏塔塔顶烯烃质量分数和塔釜烷烃质量分数分别为 0.88%，和 0.61%，随其进料位置的下移，分离效果好转，当进料位置在 88板时，萃取精馏塔塔顶烯烃质量分数和塔釜烷烃质量分数分别为 0.12%，和0.14%，再下移进料位置，分离效果则变差.从实验和模拟结果可以得出，混合 C4适宜的进料位置为 88板左右.从图6中可以看出，溶剂乙腈进料为 2板时，塔顶的乙腈质量分数为 6.52%，随着进料的位置下移，塔顶乙腈质量分数逐渐降低，当进料位置为 8板时，塔顶的乙腈质量分数仅为 1.77%，但也牺牲了萃取精馏塔的萃取段，故本文认为溶剂乙腈的适宜进料位置为5板左右.3.2.5 操作压力的影响压力对精馏塔操作的影响是至关重要的，在理论板数为90、溶剂比10、回流比2.8、混合C4和溶剂的进料位置分别为 90、5板的实验条件下，通过改变实验压力，探讨了压力对分离效果的影响，实验和模拟结果如图7所示.从图7中可以看出，乙腈法丁烯萃取精馏的分离效果是随压力的升高而逐渐变差，当压力为表压116，kPa时，其分离效果最好，塔釜中烷烃质量分数仅 0.16%，塔顶烯烃质量分数为 0.21%，但此时塔顶的温度只有 10，℃左右，若产业化，需增设低温冷却装置等，才能将塔顶物流冷却，使其正常回流和采出；随着压力的提高，分离效果变差，增加至表压450，kPa时分离变差的效果趋势减缓；表压为551，kPa时，此时塔顶温度为 61，℃，塔顶烯烃质量分数为0.79%，塔釜烷烃质量分数为 0.85%，塔顶可采用循环水冷却，但塔釜温度较高，致使装置或工艺能耗增加.因此，在综合装置能耗、投资和操作等方面，乙腈法丁烯萃取精馏塔的操作压力应控制在表压 400～500，kPa.3.2.6 溶剂中水含量对萃取精馏过程的影响在溶剂乙腈中引入适量的水可提高其选择性和萃取能力，增强分离效果，考察溶剂乙腈中水含量对萃取精馏效果的影响是十分有必要的.在理论板数为90、溶剂比10、回流比2.8、操作压力为430，kPa的实验条件下，仅改变溶剂乙腈中的水含量，实验和模拟结果如图8所示.从图8中可以看出，溶剂乙腈中水的含量对其选择性和萃取性能影响较大，当乙腈中水质量分数为2%时，萃取精馏塔塔顶烯烃的质量分数为 1.74%，塔釜烷烃的质量分数为 1.85%，分离效果较差；随着乙腈中水量的逐渐增加，其分离效果也逐渐好转，这可能是水的加入增加了溶剂乙腈的极性，使其选择性和萃取性能提高［13-14］；当乙腈中水质量分数达到 6%左右时，萃取精馏塔塔顶的烯烃质量分数和塔釜烷烃质量分数分别为 0.06%和 0.08%，实验结果表明，烷烃和烯烃的分离效果较好；继续提高乙腈中水含量，其分离效果变差，当水质量分数达到8%时，萃取精馏塔塔顶的烯烃质量分数和塔釜烷烃质量分数分别为0.42%和 0.65%，这是由于乙腈中较高的水含量使其选择性下降所致，同时根据实验情况，乙腈中水含量过高，会导致分离过程中乙腈的单耗过高，故乙腈中适宜的水质量分数为5.0%～6.0%.3.2.7 原料变化对萃取精馏效果的影响溶剂乙腈与烯烃的结合力较大，若原料组成发生变化，可能会引起工艺参数的调整.在理论板数为90、溶剂比 10、回流比 2.8、操作压力为 430，kPa、溶剂中水和聚合物的质量分数分别为 5.0%和 0.43%的实验条件下，本文通过改变原料中的烯烃含量，探讨了原料变化对工艺参数的影响，其实验和模拟结果如图9所示.中烯烃的质量分数为 56.86%时，萃取精馏塔塔顶的烯烃质量分数和塔釜烷烃质量分数分别为 0.24%和0.26%，在此情况下，可适当增加溶剂比，以确保分离效果.因此从实验和模拟结果来看，当原料中丁烯含量减小时，相应地减小溶剂比，当原料中丁烯含量增加时，相应地增加溶剂比.3.2.8 溶剂中聚合物含量对萃取精馏过程的影响溶剂中聚合物的含量严重影响其选择性，在溶剂中加入一定比例的聚合物，考察对溶剂萃取能力和选择性的影响，实验和模拟结果如图10所示.从图10中可看出，溶剂中聚合物质量分数为0.1%时，塔釜中烷烃质量分数为0.47%，塔顶烯烃质量分数为 0.29%，此时溶剂的选择性和萃取性能较好，随着聚合物含量的增加，分离效果减弱，聚合物质量分数为 0.47%时，塔釜中烷烃质量分数为0.67%，塔顶烯烃质量分数为 0.86%，溶剂也保持了较好的选择性；当聚合物质量分数继续增加至 0.59%时，塔釜中烷烃质量分数为 3.11%，塔顶烯烃质量分数为 3.72%，分离效果直线下降，说明溶剂的选择性和萃取性能受到了严重的影响.因此，在丁烯萃取精馏过程中，要严格控制溶剂中聚合物含量，最好控制在0.5%以下.从图9中可以看出，在同样的操作条件下，原料中丁烯的质量分数为 40.3%时，此时萃取精馏塔塔顶的烯烃质量分数和塔釜烷烃质量分数分别为0.16%和0.17%，此时可以根据实际情况降低溶剂比，以降低装置的能耗；在相同溶剂比的情况下，随着原料中丁烯的质量分数增加，其分离效果逐渐变差；当原料（1）利用实验数据，对热力学模型 UNIFAC进行修正，在不同工艺条件和溶剂情况下，使模拟结果与实验结果相吻合.（2）得出了乙腈法丁烯萃取精馏工艺的适宜操作条件，即：理论板数 85～95，溶剂比 10～12，回流比 2.5～3.0，操作压力为 400～500，kPa，溶剂乙腈中适宜的水质量分数为 5.0%～6.0%，溶剂乙腈中聚合物质量分数小于0.5%.【相关文献】［1］ Carlo R，San D M. 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The progress and characteristics of butadiene extraction with acetonitrile［J］. Petrochemical Industry Application，2011，30（1）：88-91（in Chinese）.［7］ Yuv R M O，Ralph E C. Recovery of 1，3-Butadiene：US，4277313［P］. 1981-07-07.［8］ Masatoshi A，Hayao Y，Kazuyoshi N. Process for Producing：US，4504692［P］. 1985-03-12.［9］李江利，任海伦. 异戊二烯生产工艺技术研究进展［J］. 弹性体，2011，21（1）：82-88. Li Jiangli，Ren Hailun. Research development on production technology of isoprene［J］. Elastomer，2011，21（1）：82-88（in Chinese）.［10］秦海洋，黄雪莉，李永霞. 萃取精馏过程中萃取剂选择及萃取条件研究［J］. 化学工业与工程，2009，16（4）：342-346. Qin Haiyang，Huang Xueli，Li Yongxia. Study on the selection of solvent and extraction conditions for extractive distillation process［J］. Chemical Industry and Engineering，2009，16（4）：342-346（in Chinese）.［11］陈雅萍，梁泽生，徐伟，等. N-甲基吡咯烷酮法萃取精馏分离C4馏分中1，3-丁二烯的模拟［J］. 石油化工，2008，37（3）：253-257. Chen Yaping，Liang Zesheng，Xu Wei，et al. Simulation of separating 1，3-butadiene from C4fraction by extractive distillation with N-methylpyrrolidone［J］. 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间歇萃取精馏新操作方式的研究
在区域Ｉ、ｌＩ中，萃取曲线到达ＡＥ边，汇集于稳定结点ＳＮ，如果釜液组成落在该区域，利用问歇革取分离是可行的；如果在区域【ｕ、Ⅳ内，萃取曲线只能到达ＢＥ边，利用间歇萃取精馏分离是不可行的。
对比Ｓａｆｒｉｔ与Ｋｎａｐｐ的可行性理论（图卜７），根据Ｓａｆｒｉｔ的理论，区域ＩＲ在可行区，区域ＦＲ，和ｎｉ。
落在夹紧点△曲线与三角形边界构成的不可行区域。
但根据Ｋｎａｐｐ的研究，区域ＩＲ是不可行的，而ＦＲｌ和ＦＲ，落在区域Ｉ、Ⅱ中却是可行的。
图卜５ＢＥＤ的可行性区域与不可行区域（Ｓａｆｒｉｔ）Ｆ噜．１－ＳＦｅａｓｉｂｌｅａｎｄＩｎｆｅａｓｉｂｌｅＲｅｇｉｏｎｆｏｒＢａｔｃｈＥｘⅡａｅｔｉｖｅＤｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ（Ｓａｆｒｉｔ）图卜６ＢＥＤ的可行性理论（ＫｎａＤＤ）Ｆｉｇ．Ｉ－６ＦｅａｓｉｂｉｌｉｔｙｔｈｅｏｒｙｏｆＢＥＤ（Ｋｎａｐｐ）Ｌｅｌｋｅ【２７０８１也详细研究了在连续加入萃取剂情况下问歇萃取精馏的可行性，并且分析了各操作参数对间歇萃取稽馏过程可行性的影响，其结果证明了Ｋｎａｐｐ可行性理论，并且在间歇萃取精馏分离甲醇一丙酮（水为萃取剂）的条件下，以残余曲线图和塔釜路径罔为基础，建立了简单的数学模型进行模拟计算。
图卜７Ｓａｆｒｉｔ与Ｋｎａｐｐ的司行性理论比较Ｆｉｇ．Ｉ一７Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆ＊ｈｅｆｅａｓｉｂｎｉｔｙｔｈｅｏｒｙｂｅｔｗｅｅｎＳａｆｒｉｔａｎｄＫｎａｐｐ由Ｌｅｌｋｅｓ的定义，间歇萃取精馏过程可行的充要条件是至少有一条萃取曲线连接塔釜组成点和精馏曲线上的一点，即萃取段曲线和精馏段曲线相交。
图卜８是萃取剂流率，对分离过程的影响。
当Ｆ＜，二时，萃取段曲线的交点ｓＮ落在三角形内部，无法与ＡＥ边上的精馏段曲线相交，放该过程不可行。
图ｌ＿８萃取剂流率对ＢＥＰ可行性的影响Ｆｉｇ１－ｇＴｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｒａｔｉｏｏｆｔｈｅｅｘｔｔａｃｔａｎｔｏｎｔｈｅｆｅａｓｉｂｉｌｉｔｙｏｆＢＥＤＬｅｌｋｅｓ还分别从精馏段和萃取段研究了理论板数对塔顶产品浓度的影响。
微波辅助萃取应用研究进展
微波辅助萃取应用研究进展微波辅助萃取技术是一种新型的萃取方法，其在多个领域如食品、制药、化工等都有着广泛的应用。
微波辅助萃取技术利用微波能快速、高效地提取和分离样品中的目标成分，为传统萃取技术带来了重大的改进和优化。
本文将详细介绍微波辅助萃取技术的原理、应用领域、研究现状和存在的问题，并展望未来的研究方向。
微波辅助萃取技术是利用微波能驱动萃取过程，从而实现对目标成分的快速、高效提取和分离。
微波能是一种高频电磁波，可以渗透到样品的内部，并引起分子的剧烈振动和摩擦，从而加热样品并促进目标成分的扩散和溶解。
与传统萃取技术相比，微波辅助萃取技术具有更高的提取效率和更短的提取时间，同时还能降低萃取温度，减少对萃取成分的破坏。
微波辅助萃取技术在食品领域中有着广泛的应用，如天然产物的提取、食品添加剂的制备等。
利用微波能快速提取食品中的营养成分和风味物质，可以提高食品加工效率和产品质量。
在制药领域，微波辅助萃取技术可用于中药材的有效成分提取、药物合成中的反应加速等。
微波能可以穿透药材组织，提高萃取效率和纯度，为制药工业带来新的发展机遇。
在化工领域，微波辅助萃取技术可用于废水处理、化学反应加速、有机物分离等。
利用微波能加热速度快、均匀性好的特点，可以缩短化工过程的时间和能耗，提高生产效率和产品质量。
当前，微波辅助萃取技术已经得到了广泛的应用和研究，但在实际应用中仍存在一些问题和挑战。
微波辅助萃取过程中的能耗较高，需要进一步优化设备和技术参数，提高能源利用效率。
微波辅助萃取的设备一次性投资较大，限制了其在中小企业中的应用。
针对不同样品和目标成分，需要研究合适的微波辅助萃取条件和工艺，以提高萃取效率和纯度。
为了进一步推广微波辅助萃取技术的应用和发展，未来的研究可以从以下几个方面展开：研究新型的微波辅助萃取设备和技术，降低能耗和成本，提高能源利用效率，同时探究更环保的萃取介质，减少对环境的影响。
针对当前微波辅助萃取设备存在的一些问题，研究设备的优化方案和改进措施，提高设备的可靠性和使用寿命，同时降低设备的一次性投资成本。
关于浅析萃取精馏技术的研究论文[5篇范文]
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关于浅析萃取精馏技术的研究论文[5篇范文]第一篇：关于浅析萃取精馏技术的研究论文1、萃取精馏的原理在基本有机化工生产中，经常会遇到组分的相对挥发度比较接近，组分之间也存在形成共沸物的可能性。
若采用普通精馏的方法进行分离，将很困难，或者不可能。
对于这类物系，可以采用特殊精馏方法，向被分离物系中加入第三种组分，改变被分离组分的活度系数，增加组分之间的相对挥发度，达到分离的目的。
如果加入的溶剂与原系统中的一些轻组分形成最低共沸物，溶剂与轻组分将以共沸物形式从塔顶蒸出，塔底得到重组分，这种操作称为共沸精馏；如果加入的溶剂不与原系统中的任一组分形成共沸物，其沸点又较任一组分的沸点高，溶剂与重组分将随釜液离开精馏塔，塔顶得到轻组分，这种操作称为萃取精馏。
2、溶剂筛选原理由于萃取精馏混合物多为强非理想性的系统，所以工业生产中选择适宜溶剂时主要应考虑以下几点：（1）选择性：溶剂的加人要使待分离组分的相对挥发度提高显著，即要求溶剂具有较高的选择性，以提高溶剂的利用率；2）溶解性：要求溶剂与原有组分间有较大的相互溶解度，以防止液体在塔内产生分层现象，但具有高选择性的溶剂往往伴有不互溶性或较低的溶解性，因此需要通过权衡选取合适的溶剂，使其既具有较好的选择性，又具有较高的溶解性；（3）沸点：溶剂的沸点应高于原进料混合物的沸点，以防止形成溶剂与组分的共沸物。
但也不能过高，以避免造成溶剂回收塔釜温过高。
目前萃取精馏溶剂筛选的方法有实验法、数据库查询法、经验值方法、计算机辅助分子设计法用实验法筛选溶剂是目前应用最广的方法，可以取得很好的结果，但是实验耗费较大，实验周期较长。
实验法有直接法、沸点仪法、色谱法、气提法等。
实际应用过程中往往需要几种方法结合使用，以缩短接近目标溶剂的时间。
溶剂筛选的一般过程为：经验分析、理论指导与计算机辅助设计、实验验证等。
若文献资料和数据不全，则只有采取最基本的实验方法，或者采取颇具应用前景的计算机优化方法以寻求最佳溶剂。
萃取精馏的分析与探究论文
萃取精馏的分析与探究萃取精馏的分析与探究摘要：萃取精馏在近沸点物系和共沸物的分离方面是很有潜力的操作过程。
萃取精馏是一种特殊的精馏方法。
以改变塔内需要分离组分的相对挥发度。
选择合适的溶剂可以增强分离组分之间的相对挥发度, 从而可以使难分离物系转化为容易分离的物系. 关键词：萃取分离溶剂一、萃取精馏的简介萃取精馏：向精馏塔顶连续加入高沸点添加剂，改变料液中被分离组分间的相对挥发度，使普通精馏难以分离的液体混合物变得易于分离的一种特殊精馏方法。
二、萃取精馏的原理：若采用普通精馏的方法进行分离，将很困难，或者不可能。
对于这类物系，可以采用特殊精馏方法，向被分离物系中加入第三种组分，改变被分离组分的活度系数，增加组分之间的相对挥发度，达到分离的目的。
如果加入的溶剂与原系统中的一些轻组分形成最低共沸物，溶剂与轻组分将以共沸物形式从塔顶蒸出，塔底得到重组分，这种操作称为共沸精馏；如果加入的溶剂不与原系统中的任一组分形成共沸物，其沸点又较任一组分的沸点高，溶剂与重组分将随釜液离开精馏塔，塔顶得到轻组分。
三、萃取精馏的流程：由于溶剂的沸点高于原溶液各组分的沸点，所以它总是从塔釜排出的。
为了在塔的绝大部分塔板上均能维持较高的溶剂浓度，溶剂加入口一定要在原料进入口以上。
但一般情况下，它又不能从塔顶引入，因为溶剂入口以上必须还有若干块塔板，组成溶剂回收段，以便使馏出物从塔顶引出以前能将其中的溶剂浓度降到可忽略的程度。
溶剂与重组分一起自萃取精馏塔底部引出后，送入溶剂回收装置。
一般用蒸馏塔将重组分自溶剂中蒸出，并送回萃取精馏塔循环使用。
一般，整个流程中溶剂的损失是不大的，只需添加少量新鲜溶剂补偿即可。
四、萃取精馏流程安排萃取精馏过程一般采用双塔流程, 由萃取精馏塔和溶剂回收塔组成。
萃取精馏的流程设计非常重要。
一个好的萃取精馏工艺流程, 不仅能耗可以降低, 而且能够充分地发挥设备的潜力, 提高生产能力。
在有些情况下, 萃取精馏过程的双塔流程模式并不是一成不变的。
萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇技术的研究
图 ３ 不 同萃取 剂流率下 塔顶 乙酸 乙酯含 量随时 间的变化 如 图 ３所示 。从 图 中可 以看 出随着 萃取 剂的加 入 ，塔 顶轻 组分 乙 酸 乙酯 的含量 不 断上升 ，尤 其是 当无 溶剂 加入 转化 为有溶 剂加 入 时的 变化 初期 ，塔 顶 乙酸 乙酯 的含量 增加 较快 。从 图 ３ 可 知 ，提高 溶剂 加
ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍａ ｌ ｒ ｅ ｌ ｆ ｕ ｘ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｗ ｅ ｒ ｅ ３， ｌ ｆ ｏ ｗ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｗ ｅ ｒ ｅ ？ 一 ８ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ．
麓 麈 垦
誓
摘
要 ：实验 以 乙酸 乙酯 一乙醇共沸体 系分 离为研 究内容 ，以 Ｎ、Ｎ 一二 甲基 甲酰胺 （ Ｄ ＭＦ ）作萃取剂 ，进行萃取精馏操作。探 讨回流 比和萃 乙酸 乙酯 一 乙醇
取 荆加入 速率对产品纯度和收 率等的影响。得 出 在 实验条件 下适 宜回流 比为 ３ ，萃取剂加入速 率为 ７ － ８ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ的结论 。 关键词 ：萃取精馏
一
量分数 越来越 高 。在回 流比 Ｒ ＜ ４时 ，回流 比对精 馏 的产 品纯 度 影响最 大 ，但 随着 回流 比增 加 ，塔 顶轻组 分含 量趋 于平缓 。可 以看 出 ，回流 比只在 一个 适宜 的范 围内才对最 终产 品的纯度有 影响 。 ３ ． ２萃取剂 流率对 塔顶馏分 含量 的影响
入速率，可以使萃取精馏分离效果更好，但过高的溶剂加入速率，会
加重 塔 釜再沸 器 的负荷 ，对 塔釜容 积 的操作 能 力也是 有考 验 ，过高 的 溶剂 加入 速率 还会 造成 费用 的增 加 ，所 以要 根据 相应实 验 条件 选择 合 适 的溶 剂加入 速 。本 实验 中溶剂速 率在 ７ － ８ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ比较适宜 。
萃取精馏法分离丁烷-丁烯研究进展
广东化工2018年第18期·106 · 第45卷总第380期萃取精馏法分离丁烷-丁烯研究进展肖延豹(中海沥青股份有限公司，山东滨州256600)[摘要]文章对萃取精馏分离丁烷/正丁烯的基本原理及工艺流程进行简要介绍，对国内外研究现状进行概述，指出该技术的关键是选择适宜的萃取剂及回流比，还简要分析该技术的发展趋势，最后展望该技术的发展应用前景。
[关键词]萃取精馏；丁烷；丁烯；研究现状[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2018)18-0106-02A Review of Extractive Distillation of Butane and ButeneXiao Yanbao(China Offshore Bitumen Co., Ltd., Binzhou 256600, China)Abstract: The principle and technological process of the extractive distillation of butane and butene were introduced in this paper. Then the research status both home and abroad was summarized. In addition, the key problems and the future development of the technology were pointed out. Finally the application prospect was also expected in this paper.Keywords: extractive distillation；butane；butene；research progress炼厂催化裂化装置和延迟焦化装置都有C4的产出，对C4馏分中各组分的合理利用日益受到重视。
萃取精馏的研究进展
化工进展 2001 年第 9 期 !
的计算过程，有两个难点需要解决：一是基团如何
组合成分子；二是计算的准确性。对于前者，可以
通过文献上介绍的一些方法处理基团在数学上的排
列组合问题，利用计算机运行速度快的特点实现自
有物性数据库中没有的显性质，才采用基团贡献法
计算。将物性数据库与基团贡献法结合起来，使得
分子设计的结果更为准确可靠。
萃取精馏的有机溶剂经过分子设计缩小搜索范
围，但是助溶剂有时是盐类和聚合物，现阶段萃取
精馏的分子设计对此可能就存在困难。因此萃取精
馏的分子设计以后的发展方向是扩大分子设计的应
用范围，并且使设计结果具有较高的准确性。
动组合；对于后者，计算分子的目标性质时，一般
是基于 UNIFAC 划分的基团，通过基团参数按照一
定方式加合来实现，因此要收集广泛的基团参数。
目标性质计算准确性在很大程度上依赖于基团参数
的可靠性。但是限于 UNIFAC 模型的预测精度，基
团参数并不是对每一种物质都能保证准确，所以采
取的解决办法是建立一套强有力的物性数据库，只
2 萃取精馏塔的塔板结构
一般萃取精馏最大的缺点是溶剂量太大，溶剂 比均在 5 ~ 9 以上。国内分离 C4 的两套装置 ACN 法 和 DMF 法的溶剂量都很大，一萃塔溶剂比在 7 ~ 8， 不仅能量、溶剂消耗高，且萃取精馏塔内液体负荷 很高，降低了塔的生产能力和塔板效率，使实际塔 板数增加，抵消了由于加入溶剂后提高相对挥发度 使所需塔板数减少的效果。而且，由于板上液体负 荷大，容易液泛，降低了塔操作的允许汽液负荷。 因此，萃取精馏塔的生产能力一般较低。
精馏技术研究进展
精馏 是化 工 生 产 中 常用 的分 离 方 法 ， 是 利 它
塔精 馏 、 隔板精 馏 。
用 液体混 合物 各组 分 的挥发 度差 异进 行分 离 的操 作过程 。精馏技 术 已经 过 １ ０多 年 的发 展 ， 成 ０ 并
为 目前 应用 最广 泛 的一种 分 离技术 ， 化学 工业 、 在 石油 化 工 、 细 化 工 、 工 化 工 、 化 工 、 品 工 精 轻 煤 食 业、 医药 工业 、 原子 能工 业 、 金 工业 等 领 域 都 有 冶 广 泛 的应用 。
且过程 中溶 液 浓度 变 化 的影 响 小 。另外 ， 蒸馏 膜
过程 能在常 压和 较低 温 度下 操 作 ， 利 用 工业余 能
热 、 热及 太 阳能 等廉价 能源 ， 地 因而膜 精馏 被认 为
是一 种节 能高效 的 分离 技术 ， 缓解 能 源 的 紧张 为 提供 了简 单有效 的技术方 法 。 ２ ３ ２ ５ 结 晶精 馏 ． ．． 研究 人员针 对从生 产 乙烯 的裂 解渣油 中提取
是萃取 精馏 的一 种 新的发 展方 向 。 但 目前加盐 萃取 精馏 溶液 理论 方面 的研究 还
非常 缺乏 ， 对盐 的选 择缺乏 理 论指 导 ， 加盐 提高 相
・
５ ・ ８ 化源自工科技 第 １ ６卷
对 挥发度 的机理不 清楚Ｌ 。 ７ Ｊ ２ ３ １４ 催促精 馏 ．．．
２ ３ 按 操 作 条 件 ．
１ 精 馏 原 理
在 连续精 馏 塔 内， 料 液 自塔 的 中部 某 适 当 原 位 置连续 地 加入 塔 内 ， 顶 设 有 冷凝 器将 塔 顶 蒸 塔 汽冷 凝 。冷凝 液 的一 部 分作 为 回流 液 ， 余 作 为 其 塔顶 产 品 （ 出 液） 馏 连续 排 出 。加 料 位置 以上 部分 是精 馏段 ， 段 内上 升 蒸 汽 和 回流 液体 之 间进 行 此 着逆 流接 触 和物 质传递 ， 易挥 发组 分不 断增 浓 。 使 加料 位 置 以下 部 分是提 馏段 ， 塔底 装 有再 沸器 （ 蒸 馏 釜） 以加热 液体 产生 蒸 汽 ， 汽沿 塔上 升 ， ， 蒸 与下 降 的液体 逆流 接 触 并 进行 物 质 传 递 ， 难 挥 发 组 使
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分，而且也可以用来分离非极性组分。近年来，加
盐萃取精馏在工业上已经被成功地应用。因此对萃
取精馏溶剂进行优化，有必要进行加盐萃取精馏的
理论研究。
目前加盐萃取精馏溶液理论方面的研究还非常
缺乏，对盐的选择缺乏理论指导，加盐提高相对挥
发度的机理不清楚。作者试图利用定标粒子理论，
从微观上解释加盐萃取精馏的机理。定标粒子理论
将分子设计应用于萃取精馏溶剂筛选可以大大 减少实验工作量，缩短工作时间。具体到分子设计
化工进展 2001 年第 9 期 !
的计算过程，有两个难点需要解决：一是基团如何
组合成分子；二是计算的准确性。对于前者，可以
通过文献上介绍的一些方法处理基团在数学上的排
列组合问题，利用计算机运行速度快的特点实现自
在萃取精馏工艺路线以及溶剂不便改动的情况 下，采用高效新型的塔板内构件，是提高萃取精馏 塔生产能力的有效策略。如近年来开发出来的多溢 流复合斜孔塔板［8］就可以代替原有的浮阀塔板以提 高生产能力。
多溢流 斜 孔 塔 板 是 在 斜 孔 塔 板 的 基 础 上， 对 MD 塔板进行了研究和分析后，开发出的一种具有 MD 塔板多溢流结构的优点，又有斜孔塔板优点的 复合型塔板。它采用类似 MD 塔板的降液管形式， 但降液管只用一根或者两根而不是很多根，结构比 较简单，液体流动距离较长，塔的处理能力与板效 率都比较高。由于计算机技术和塔板设计技术的不 断发展，塔板的结构参数还可以根据塔内的汽液负
寻找最佳的溶剂是一个复杂的课题。根据我们 从事萃取精馏研究的经验，认为应该从如下 2 个步 骤出发，对溶剂逐一进行筛选。 3.1 计算筛选
当基础溶剂或助溶剂为有机溶剂（包括水） 时，由于有机溶剂种类众多，如果单凭实验从中挑 出最佳的符合某一分离体系的溶剂，将是十分繁琐 的，8 年代以来计算机辅助分子设计的出现为此 提供了便 利。 现 在 计 算 机 辅 助 分 子 设 计 （ CAMD） 的研究和应用非常活跃［l ，ll］，而且通常由 UNIFAC 基团贡献法来实现的。UNIFAC 基团贡献法是分子 设计的重要工具，分子设计的主要过程是由若干基 团自动组合成分子，然后按照预定分子的目标性质 对所生成的分子群进行筛选，从而找出目标性质最 优的分子作为溶剂。
s 不太准确，但是可以应用溶液理论的一般知识 判断 sl和 s2的大小，从而判断加盐对提高相对挥 发度 是 否 有 利。 在 盐 浓 度 不 是 太 高 时， 如 果
sl > s2，那么加盐就一定能够提高被分离组分无 限稀释时的相对挥发度，且 sl - s2越大，加盐提 高相对挥发度的效果就越明显。
沸点、化学稳定性、水解性和腐蚀性等。在溶剂选
择的过程中如果注意考虑到这些因素，那么还能够
有助于问题的简化，尽快找到最佳的基础溶剂或助
溶剂。
3.3 加盐萃取精馏的理论研究
已经发现，溶剂加盐是萃取精馏溶剂优化的一
个重要策略。由此开发出来的流程就是加盐萃取精
馏流程。加 盐 萃 取 精 馏 不 仅 可 以 用 来 分 离 极 性 组
近年来在开发新的分离技术过程中，各种分离 方法之 间 的 结 合 日 益 受 到 重 视， 对 萃 取 精 馏 亦 如 此。例如分离醇水溶液如果采用萃取精馏与恒沸精 馏结合［7］，就可以较好地发挥出萃取精馏能耗低、 产品纯度高的优点。首先利用萃取精馏得到纯度较 高的醇溶液，然后经过恒沸精馏制得高纯度的醇产 品，这种方法比单独的萃取精馏或恒沸精馏流程从 能耗和操作控制难易综合方面都要好。
计算值
!S 3 . 75
实测值
3 . 73
相对误差 / % 0 . 54
!25 2 . 26 2 . 28 0 . 88
!35 1 . 87 1 . 94 3 . 61
!45 1 . 66 1 . 76 5 . 68
和!Gij
之
间
的
关
系
如下：
S
G ij
=
"Gi "Gj
（l）
!GijΒιβλιοθήκη ="Gi POi "Gj POj
（2）
其中 POi、 POj 为饱和蒸汽压。这些数据的获得除数
据库查 询 以 外［l2］， 只 能 依 靠 实 验 方 法。 实 验 测 定
S
G ij
或!Gij
的方法有好几种，可见文献［l3
~
l5］。其
（3）
其中!G 为无盐时的相对挥发度，!Gs 为加盐后的
相对挥发度， sl和 s2为溶质的盐效应常数， cs 为
盐浓度（mol·L - l）。
由定标粒子理论导出了 s 和无限稀释相对挥 发度之间的关系。上式的右边表示微观量，左边表
示宏观量，因此使微观和宏观建立起了一座桥梁。
即使有时限于定标粒子理论的发展水平定量算出的
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专专论论与与综综述述 Monograph and Review
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萃取精馏的研究进展
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雷志刚 王洪有 许 峥 周荣琪 段占庭 （清华大学化工系，北京，100084）
非极性体系，那么溶剂加盐为提高分离能力提供了
8 2001 年第 9 期 化工进展
一条可以借鉴的思路；如果分离除醇水以外的极性 体系，可以 设 想 采 用 溶 剂 加 盐 的 方 式 仍 然 是 可 行 的。有了这一点就可以对许多现有的萃取精馏溶剂 进行改进和优化。
表 1 无限稀释相对挥发度 计算值与实验值比较（ T : 323 . 15K）
以加盐 DMF 萃取精馏分离 C4 为例，加盐后 C4 无限稀释相对挥发度的计算值与实验值的对比如表
l 所示。表 l 说明计算值与实验值吻合良好，因此
对于萃取精馏从微观上推算宏观是可能的。
式（3）的导出具有重要的意义，它将加盐萃
取精馏的思想推广到了分离非极性体系，而不仅限
于分离醇水溶液。如果是采用萃取精馏的方法分离
有物性数据库中没有的显性质，才采用基团贡献法
计算。将物性数据库与基团贡献法结合起来，使得
分子设计的结果更为准确可靠。
萃取精馏的有机溶剂经过分子设计缩小搜索范
围，但是助溶剂有时是盐类和聚合物，现阶段萃取
精馏的分子设计对此可能就存在困难。因此萃取精
馏的分子设计以后的发展方向是扩大分子设计的应
用范围，并且使设计结果具有较高的准确性。
工业上常见的丁烯 / 丁二烯等多组分 C4 气体的 萃取精馏分离，按照萃取精馏双塔流程的模式，应 该采用萃取精馏塔（1）—溶剂回收塔（1）—萃取精馏 塔（2）—溶 剂 回 收 塔（2）的 常 规 思 路 进 行 分 离［2，3］， 其流程见图 1。
! !""# 年第 $ 期 化工进展
图 1 ACN 法 C4 抽提工艺流程 1
1 萃取精馏流程安排
萃取精馏过程一般采用双塔流程，由萃取精馏
塔和溶剂回收塔组成［1］。萃取精馏的流程设计非常 重要。一个好的萃取精馏工艺流程，不仅能耗可以 降低，而且能够充分地发挥设备的潜力，提高生产 能力。在有些情况下，萃取精馏过程的双塔流程模 式并不是一成不变的。如溶剂沸点太高时，可以对 溶剂回 收 塔 进 行 改 进， 如 加 入 一 定 量 水 以 降 低 沸 点，在下一个塔中再回收溶剂，这时就不是双塔流 程，就需要再增加塔设备。
动组合；对于后者，计算分子的目标性质时，一般
是基于 UNIFAC 划分的基团，通过基团参数按照一
定方式加合来实现，因此要收集广泛的基团参数。
目标性质计算准确性在很大程度上依赖于基团参数
的可靠性。但是限于 UNIFAC 模型的预测精度，基
团参数并不是对每一种物质都能保证准确，所以采
取的解决办法是建立一套强有力的物性数据库，只
中气提法最具应用前景，因此得到了越来越广泛的
应用。
在最后确定溶剂以及进行设计计算时，还必须
进行全浓 度 下 的 汽 液 平 衡 实 验 和 萃 取 精 馏 工 艺 实
验，以验证和比较所选的溶剂并为后续的工业推广
提供依据。如果汽液平衡实验和工艺实验证明了溶
剂的效果，那么就说明此溶剂对于分离过程来说是
可行的。当然选择溶剂还必须考虑其他的因素，如
该流程是最早应用和开发的。但是存在的缺点 是塔 个 数 多， 设 备 投 资 大； 丁 二 烯 反 复 汽 化 和 冷 凝，能耗 较 大。 在 一 萃 塔 和 二 萃 塔 之 间 设 置 一 蒸 塔，作用是使富含丁二烯的 C4 组分与萃取剂 ACN 完全分离。但是这并没有必要，因为在二萃塔中仍 然需要 用 到 萃 取 剂， 因 此 可 以 将 一 蒸 塔 去 掉［4，5］。 采用萃取精馏塔（l）—萃取精馏塔（2）—溶剂回收塔 （2）的流程 2 思路进行分离，使流程 l 得到简化。 如果从减少流程 2 中二萃塔液相负荷的角度来考 虑，可以对流程 2 继续进行优化［6］，一萃塔侧线汽 相采出进入二萃塔，从而减少液相负荷，达到提高 生产能力的目的。
2 萃取精馏塔的塔板结构
一般萃取精馏最大的缺点是溶剂量太大，溶剂 比均在 5 ~ 9 以上。国内分离 C4 的两套装置 ACN 法 和 DMF 法的溶剂量都很大，一萃塔溶剂比在 7 ~ 8， 不仅能量、溶剂消耗高，且萃取精馏塔内液体负荷 很高，降低了塔的生产能力和塔板效率，使实际塔 板数增加，抵消了由于加入溶剂后提高相对挥发度 使所需塔板数减少的效果。而且，由于板上液体负 荷大，容易液泛，降低了塔操作的允许汽液负荷。 因此，萃取精馏塔的生产能力一般较低。
3. 2 实验筛选
经过计算筛选出来的有限的有机溶剂，以及不
能经过计算筛选的盐类、高分子聚合物一起必须通
过实验方法进行验证。对于萃取精馏来说，要实现