中药制剂分析
中药制剂分析
一：名词解释1.中药制剂分析：是以中医药理论为指导，运用现代科学理论和方法（包括化学，物理学，生物学和微生物学等），研究和发展中药制剂质量控制的一门学科。
2.药品标准：是国家对药品质量规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。
3.中药制剂鉴别：是运用一定的分析方法和技术，来确定制剂的真伪性。
主要包括性状鉴别，显微鉴别，理化鉴别等方面;各鉴别项之间互相补充和互相佐证。
4.显微鉴别：是指利用显微镜来观察药材的组织构造，细胞形状以及内含物等微观特征，以此鉴别药材品种和质量的方法。
5.药品的干燥失重：指药品在规定的条件，经干燥后所减失的重量。
只要是检查药物中的水分，结晶水及其挥发性的物质如乙醇。
干燥失重的检查方法一般包括常温恒压干燥法，干燥剂干燥法，减压干燥法和热分析法。
6.准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度一般用回收率表示。
7.精密度：是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
8.专属性：是指在其它成分可能存在下，采用的方法能正确的测定出被测成分的特性。
9.检测限：是指供试品中被测物能被测出的最低量。
10.定量限：是指供试品中被测成分被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精确度。
用于限量检查的定量测定的分析方法应确定定量限。
11.线性：是指在设计的范围内，测试结果与供试品中被测物质浓度成正比关系的程度。
应在规定的范围内测定线性关系。
12.范围：是指能达到一定精密度，准确度和线性，测定方法适用的高低限浓度或量的区间。
13.耐用性:是指在测定条件下有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使用于常规检验提供依据。
14.盐酸-镁粉（或锌粉）反应：方法：讲中药制剂用适当方法提取分离，制成供试品液，取5~10ml，加入数滴盐酸，然后加入少量的镁粉或锌粉（必要时加热），数分钟后溶液出现红色~紫红色，说明含有黄铜，黄铜醇，二氢黄酮，或二氢黄铜醇类化合物。
中药制剂分析
中药制剂分析中药制剂分析的主要目的是评价中药制剂的质量，保证中药制剂的安全有效，为中药制剂的研发、生产和使用提供科学依据。
具体来说，中药制剂分析需要完成以下几个方面的任务：（1）检测中药制剂中的有效成分及其含量：中药制剂的有效成分是其药效的基础，中药制剂分析需要对中药制剂中的有效成分进行检测，并确定其含量范围。
（2）检测中药制剂的成分分解或变异情况：中药制剂的生产和保存过程可能会导致其成分发生分解或变异，中药制剂分析需要对此进行检测，以保证中药制剂的质量。
（3）检测中药制剂中的细菌和重金属等有害物质：中药制剂中可能含有细菌和重金属等有害物质，中药制剂分析需要对此进行检测，以保证中药制剂的安全。
中药制剂分析的方法主要包括物理方法、化学方法、色谱法和荧光法等。
（1）物理方法：物理方法主要包括质量测定、粒度测定和显微镜观察等。
质量测定可以通过比重计、密度计、热重分析仪等仪器进行检测。
粒度测定可以通过筛分法、激光粒度分析仪等仪器进行检测。
显微镜观察可以对中药制剂的颗粒形态、杂质和包衣等进行观察。
（2）化学方法：化学方法主要包括总酸、总碱、总皂角苷、总黄酮等方法。
总酸和总碱方法可以通过酸度滴定法和碱度滴定法进行检测；总皂角苷和总黄酮方法可以通过比色法、高效液相色谱法等仪器进行检测。
（3）色谱法：色谱法主要包括薄层色谱、气相色谱和高效液相色谱等方法。
其中高效液相色谱法可以对中药制剂中的有效成分进行精确检测，是中药制剂分析中最常用的分析方法之一。
（4）荧光法：荧光法主要是指荧光光谱分析法，可以对某些中药制剂中含有的荧光物质进行检测和鉴定。
中药制剂分析的质量标准主要包括有效成分含量、杂质含量、重金属含量、微生物限度等指标。
有效成分含量是中药制剂分析的核心指标，有效成分含量范围应符合国家标准或相关药典的规定。
杂质含量要求极低，一般在0.1%以下。
重金属含量需要注意不超过5ppm，微生物限度应符合国家标准。
4、中药制剂分析的挑战与前景中药制剂分析与化学药物的分析相比，有其独特的挑战和难点。
中药制剂分析
中药制剂分析中药制剂分析是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门应用学科，是中药科学领域中一个重要的组成部分。
意义：保证临床用药的安全有效，对新药研究质量研究与标准的制定。
任务：掌握现代分析方法，对制剂工艺、鉴别、检查、定量等各方面做出评价。
新药研究和质控方法的研究。
中药制剂分析的发展趋势：全面化、自动化中药制剂分析的特点：1、中药制剂化学成分的多样性与复杂性2、中药制剂原料药材质量的差别3、以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量4、中药制剂工艺及辅料的特殊性5、中药制剂杂质来源的多途径性6、中药制剂有效成分的非单一性7、中药质量控制方法的多元性。
中药制剂分析工作的基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告。
中药制剂分析必须要有完整的原始记录，检验报告要真是完整。
中药不但要鉴别真伪，还要鉴别优劣。
取样所取样品要具有代表性“四角加中央”液体药品：上中下提取方法：溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法和升华法。
“四分法”用适当的器皿将样品堆积成正圆锥形状后，以锥体定点为中心，十字状垂直向下切开，将其分成均等的四分。
检查：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查。
中药制剂鉴别的目的：判断该制剂的真伪。
显微鉴别局限性：只能鉴别真伪不能鉴别优劣；只能鉴别保持原药材粉末制剂，不能鉴别提取物观察后含物常用装片试剂：1，水溶性细胞后含物（菊糖）—乙醇或水合氯醛，粘液质—墨水2淀粉粒：甘油醋酸（1：1）3糊粉粒—稀甘油4菌类—水或稀甘油片剂的取样：从正中切开，于切开面由外至内刮取少量样品。
杂质：指能危害人体健康或影响药物质量的物质。
杂质的分类：一般杂质，特殊杂质。
杂质来源：中药材原料中带入，生产制备过程中引入，贮存过程中引起的中药制剂自身理化性质的改变杂质的限量检查：确保临床用药的安全性，反映生产管理过程中存在的问题杂质限量计算方法：限量%=规定限量/样品量*100%S显色，BP法重金属检查法：中国药典四种方法：直接法，灼烧后检查，碱性，用Na2重金属：在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
中药制剂分析名词解释
中药制剂分析：是以中医药理论为指导，运用现代分析的理论和方法，综合检验和控制中药制剂质量的一门应用学科。
中药制剂：指中医药理论指导下，以中药材或中药饮片为主要原料，按照确定的处方和工艺制成的，具有一定规格，可直接用于防治疾病的药品。
中药指纹图谱：中药指纹图谱是指某些中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。
全面质量管理：是指在全面社会的推动下，企业中所有部门，所有组织，所有人员都以产品质量为核心，把专业技术，管理技术，数理统计技术集合在一起，建立起一套科学严密高效的质量保证体系，控制生产过程中影响质量的因素，以优质的工作最经济的办法提供满足用户需要的产品的全部活动。
取样：指从整批制剂中抽取一部分具有代表性的样品的过程。
初样：将全部袋样混匀，称为初样。
平均样品：系指不少于全检用量3倍的样品，其中1/3供检验用，1/3供复核用，1/3留样保存。
模式识别：它是一门用计算机代替人对模式，即所研究的系统进行描述、分类和决策的新兴学科。
干燥与至恒重：除另有规定外，系指供试品连续两次干燥后重量相差小于等于0.3mg，第二次干燥应该应在规定条件下继续干燥1小时后进行称量。
炽灼至恒重：供试品连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下，第二次开始各次称量应在规定条件下继续炽灼30分钟后进行。
SF超临界流体：系指高于临界压力和临界温度时所形成的以流体形式存在的物质。
准确度：系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。
精确度：系指在规定的条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
线性：系指在规定的范围内，测试结果与供试品中被测物浓度呈正比关系的程度。
范围：系指测试方法能够达到一定精密度、准确度和线性，所适用的高低限浓度或量的区间。
检测限; 系指供试品中被测物能被检测出的最低量。
定量限：系指供试品中待测成分能被定量测定的最低量。
耐用性：系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。
中药制剂分析
中药制剂分析：以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂的一门应用学科，是中药科学领域的一个组成部分。
中药制剂：在中医药理论指导下，以中药为原料，按规定的处方和方法加工成一定的剂型，用于防病、治病的药品。
中药制剂分析的特点：1中药制剂化学成分的多样性与复杂性2中药制剂原料药材质量的差别3以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量4中药制剂工艺及辅料的特殊性5中药制剂杂质来源的多途径性6中药制剂有效成分的非单一性7中药质量控制方法的多元性药品标准：是国家对药品质量规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。
药品标准属于强制性标准，分为：国家标准、地方标准、企业标准。
制定药品质量标准的前提：1药物组成固定；2原料稳定；3制备工艺稳定。
简述中药制剂杂质来源的多途径性：中药制剂的杂质要比化学制剂复杂的多，如药材中非要用部位及未除尽的你啥；药材中所含的重金属及残留农药，包装，保管不当发生霉变、走油、泛糖、虫蛀等产生的杂质；习题原料的水质二次污染等途径均可混杂质。
所以中药制剂易含有较高的重金属、砷盐、残留农药等杂质。
《中国药典》53、63、77、85、90、95、00、05、10共9版。
63版开始根据药品属性分为一、二部；05版开始分为3部，一部：药材及饮片、植物油脂和提取我也、成方制剂及单位制剂。
二部：化学药、抗生素、生化药品、放射性药品及药用辅料；三部：生物制品。
中国药典的主要内容：凡例、正文、附录和索引四部分。
《中国药典》凡例作用是什么？是解释和正确地使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量鉴定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。
中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤？1.取样：其基本原则是均匀合理，所取样品具有代表性。
2制备供试品3鉴别4检查5含量测定6书写检测报告供试品制备的原则：最大限度地保留被检测成分，除去干扰物质，将被测定成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。
中药制剂分析方法
中药制剂分析方法
中药制剂分析方法是用来确定中药制剂中活性成分的含量和质量的科学方法。
常用的中药制剂分析方法包括以下几种：
1. 高效液相色谱法（HPLC）：可以用于检测和测定中药制剂中的活性成分。
通过溶解样品并通过色谱柱分离，再用紫外光或荧光检测器进行测定。
2. 气相色谱法（GC）：适用于分析挥发性成分和揮發性油类中的活性成分。
通过将样品蒸发到气相色谱柱中进行分离和测定。
3. 索氏萃取法：用于提取中药制剂中的活性成分。
通过在适当的温度下将样品与溶剂连续地浸泡，使活性成分从中药制剂中溶解到溶剂中。
4. 稳定同位素示踪技术（SIDMS）：用于确定中药制剂中活性成分的来源和质量。
通过分析中药制剂中同位素含量的比值来确定活性成分的来源。
5. 核磁共振法（NMR）：用于分析并鉴定中药制剂中的活性成分。
通过检测样品中成分的核磁共振信号来确定其结构和含量。
以上方法仅为常用的中药制剂分析方法之一，根据不同的需求和样品类型，还可以使用其他各种分析方法进行中药制剂的质量评价。
中药制剂分析名词解释
中药制剂分析名词解释中药制剂分析是指对中药制剂进行化学成分分析、质量评价和药效活性研究的一种科学方法。
中药制剂是指中药经过一定的炮制、提取、提纯等工艺制成的药物剂型，包括丸剂、散剂、膏剂、浸膏、煎剂、滴丸等形式。
以下是一些中药制剂分析中常用的名词和解释：1. 化学成分分析：对中药制剂中的化学成分进行分离、鉴定和定量分析，以确定其主要活性成分。
2. 质量评价：对中药制剂进行质量检测和评估，包括外观、含量、溶出度、溶解度、含水量、纯度等指标的测定和分析。
3. 药效活性研究：通过对中药制剂进行生物学活性测试，评估其药理作用、药效活性和临床应用效果。
4. 高效液相色谱法（HPLC）：一种基于液相色谱原理的分析方法，适用于中药制剂中化学成分的分离、纯化、鉴定和定量分析。
5. 气相色谱法（GC）：一种基于气相色谱原理的分析方法，适用于揭示中药制剂中挥发性成分和脂溶性物质的组成和含量。
6. 超高效液相色谱法（UHPLC）：一种比传统高效液相色谱法分离效果更好、分析速度更快的分析方法，适用于复杂中药制剂的化学成分分析。
7. 毛细管电泳法（CE）：一种基于电泳原理的分析方法，适用于对中药制剂中带电荷的化学成分的分离、鉴定和定量分析。
8. 纸层析法（TLC）：一种基于液相色谱原理的简便、快速、经济的分析方法，适用于中药制剂中复杂混合物的成分分析和鉴定。
9. 索要指纹图谱：根据中药制剂中多种成分的色谱特征和含量进行分析和比较，用于判断中药的质量和真伪。
10. 质谱法（MS）：一种基于质谱原理的分析方法，适用于对中药制剂中化学成分的结构鉴定和定量分析。
以上是中药制剂分析常用名词的解释，这些名词涵盖了中药制剂分析的基本原理、方法和应用。
中药制剂分析的研究有助于了解中药的化学成分、药效活性和质量，为中药的研发、生产和临床应用提供科学依据。
中药制剂分析总结
中药制剂分析总结中药制剂是指将中草药或其制剂按一定比例混合、研磨、提取、浓缩、炮制等工艺制成的中药产品。
中药制剂的分析是为了确定中药产品的质量、安全性和可控性，以便用于临床和科学研究。
本文将对中药制剂的分析方法、分析内容以及分析技术的发展进行总结和讨论。
一、分析方法中药制剂的分析主要包括化学、生物学和物理学等多种方法。
化学方法包括色谱法、光谱法、质谱法等，可用于分离、鉴定和定量中药制剂中的化学成分。
生物学方法主要包括细胞生物学、分子生物学等技术，可用于评估中药制剂中的生物活性和毒性。
物理学方法主要包括颗粒度测定、比表面积测定、溶解度测定等，可用于了解中药制剂的物理特性和药效特点。
二、分析内容中药制剂的分析内容主要包括药材鉴别、质量控制、有效成分分析、毒性评价等。
药材鉴别是通过外观、显微特征、化学特性等方法来确定药材的真伪和种类。
质量控制是通过检测中药制剂中的不同指标，如含量、溶解度、颗粒度等来确定其质量是否符合相关标准。
有效成分分析是用化学、光谱等方法来确定中药制剂中主要的活性成分，并进行定量分析。
毒性评价是通过细胞毒性实验、动物实验等方法来评估中药制剂的毒副作用。
三、分析技术的发展随着科学技术的发展，中药制剂的分析技术也得到了很大的进展。
首先，现代化学分析技术的应用使得中药制剂的化学成分可以得到更精确的鉴定和定量。
例如，高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）技术可以分离和定量中药制剂中的多种成分；质谱技术可以对中药制剂中的化合物进行结构鉴定和定性分析。
其次，生物技术的发展使得中药制剂的有效成分分析和毒性评价更加准确和可靠。
例如，PCR技术可以迅速鉴定中药制剂中的基因序列；细胞毒性实验可以评估中药制剂对人体细胞的毒副作用。
此外，仪器分析技术的进步也使得中药制剂的质量控制更加方便和快速。
例如，颗粒度测定仪和比表面积测定仪可以快速测定中药制剂的颗粒大小和表面特征。
综上所述，中药制剂的分析是为了保证中药产品的质量、安全性和可控性，为临床应用和科学研究提供支持。
中药制剂分析重点
中药制剂分析重点
1.成分分析：中药制剂通常由多个药材组方而成，因此成分的分析非常重要。
常用的分析方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、超高效液相色谱法等。
通过这些方法可以鉴定和定量中药制剂中的主要成分，如生物碱、氨基酸、黄酮类、多糖类、挥发油等。
2.质量评价：中药制剂的质量评价是确保其安全有效使用的关键。
通常从绿色指标、外观性状、理化性质、微生物限度、含量测定、重金属等方面进行评价。
这部分的分析工作涉及到中药制剂的国家标准和药典规定的测试方法和限度要求。
3.活性成分分析：中药制剂的活性成分是药效发挥的关键。
通过现代分析技术，可以对中药制剂中的活性成分进行分离、鉴定和定量。
例如，通过色谱-质谱联用技术，可以对中药制剂中的活性成分进行鉴定和定量分析，如提取物中的有效成分、抗氧化成分、抗菌成分等。
4.稳定性研究：制剂的稳定性是中药制剂分析中的重要内容。
中药制剂在储存和使用过程中会受到光、热、湿、氧等因素的影响，从而导致其成分变化。
通过对中药制剂的稳定性研究，可以评估其质量稳定性和有效期限，并确定合适的储存条件。
5.耐受性评价：中药制剂的耐受性评价是指对制剂在患者体内的耐受性进行研究和评价。
可以通过体内吸收、分布、代谢、排泄等动力学参数的测定，评价中药制剂的耐受性和安全性。
总之，中药制剂分析是保证中药制剂安全、有效使用的重要环节，其分析重点主要包括成分分析、质量评价、活性成分分析、稳定性研究和耐
受性评价等。
这些分析工作为中药制剂的研发、生产和临床应用提供了科学依据和技术支持。
中药制剂分析重点
第一章1.中药制剂分析的任务：是运用现代分析手段和方法包括物理学、化学、生物学和微生物学等,对中药制剂的各个环节原料、半成品及成品进行质量分析,如原料药材2.中药制剂分析的特点：1 中药制剂化学成分的多样性与复杂性; 2中药制剂原料药材质量的差别; 3 以中医理论为指导原则,评价中药制剂质量; 4中药制剂工艺及辅料的特殊性; 5中药制剂杂质来源的多途径性; 6 中药制剂有效成分的非单一性; 7中药质量控制方法的多元性;3.国家药品标准：药品管理法规国务院药品监督管理部门颁布的中华人民共和国药典和药品标准为国家药品标准;4. 国家药品标准包括：中华人民共和国药典,国家药品监督管理局标准,5.外国药典缩写：美国药典：USP 英国药典：BP 日本药局方：JP 国际药典：6.中药制剂分析基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告7.提取方法及适用范围：1溶剂提取法萃取法：适用于液体制剂冷浸法：适用于固体样品的提取回流提取法：适用于固体制剂的提取,对热不稳定或具有挥发性的组分不宜用连续回流提取法：使用索氏提取器连续进行提取,操作简便,节省溶剂,提取效率高,遇热易破坏的成分不宜用2水蒸气蒸馏法：适用于能随水蒸气蒸馏,而不被破坏的成分,此类成分具有挥发性3超临界流体萃取法：4升华法：利用某些成分具有升华性质的特点5微博辅助萃取：将样品置于不吸收微波的容器中,用微波加热,进行萃取8.净化方法及适用范围：1液—液萃取法：适用于在在不同溶剂中溶解度不同的物质2色谱法：适用于同一类总成分的分析测定3沉淀法4盐析法5 固相微萃取9.检查的分类：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查10.含量测定的步骤：药味的选定、测定成分的选定、测定方法及条件的选定、方法学考查内容;第二章1.中药制剂鉴别的类型：性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别2.显微鉴别的适用范围：以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂,由于其在制作过程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去,因此均可用显微定性鉴别法;3.理化鉴别包括：化学反应法、升华法、光谱法荧光法、可见—紫外分光光度法、红外分光光度法、色谱法;其中以薄层色谱法最为常用;4.典型例子：1大山楂丸中山楂黄酮类成分——化学反应法HCl-Mg粉反应2牛黄解毒片中冰片微量升华——升华法3五味麝香丸——荧光法光谱法4复方丹参片——可见—紫外分光光度法5.可见—紫外分光光度法有哪些参数方法去定性比移值Rf 最佳Rf ~、可用 Rf ~、吸收波长法、最大吸收波长、对照品对比法、吸收波长和吸收度法、吸收波长和吸收度比值法、多溶剂光谱法6.色谱法包括：纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法活化点样中比较重要的步骤展开8.对照品选择有：对照品对照、阴阳对照阴性对照液制备、阳性对照液制备、采用对照药材和对照品同时对照1.杂质的来源：①由中药材原料中带入②在生产制备过程中引入③贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生2.杂质的分类：一般杂质、特殊杂质3.杂质的限量：是指药物中所含杂质的最大允许量,通常用百分之几或百万分之几来表示;4.杂质限量计算方法：杂质限量＝﹙杂质最大允许量／样品量﹚×100％标准溶液的体积﹙V﹚×标准溶液的浓度﹙C﹚杂质限量﹙L﹚＝×100％样品量﹙S﹚5.重金属的检查方法：第一法硫代乙酰胺法此法适用于供试品不经有机破坏,在酸性溶液中显色的重金属限量检查第二法炽灼法此法适用于供试品需灼烧破坏,取炽灼残渣项下遗留的残渣,经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查第三法硫化钠法此法适用于检查能溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药品中的重金属第四法微孔滤膜法用于有色溶液或重金属限量低的品种6.供试液有颜色时的处理：供试品在加硫代乙酰胺试液以前如带色,可用稀焦糖液取蔗糖或葡萄糖约5g,置瓷蒸发皿或瓷坩埚中,在玻璃棒不断搅拌下,加热至呈棕色糊状,放冷,用水溶解成约25mL,滤过,贮于滴瓶中备用调整标准溶液,使两者颜色一致,而后加入硫代乙酰胺试液;若滴加稀焦糖溶液,仍不能使颜色一致时,可加其他对测定无干扰的试液,如加常用的指示剂调色;7.砷盐检查法：古蔡法、二乙基二硫代甲酸银法Ag-DDC 法8.古蔡法中氯化亚锡、碘化钾、醋酸铅棉花的作用氯化亚锡与碘化钾：为还原剂,将五价砷还原为三价砷；还可抑制锑化氢生成,在实验条件下100微克锑存在不至于干扰测定；氯化亚锡的作用可在锌粒表面形成锌锡齐锌锡的合金起去极化作用,使锌粒与盐酸作用缓和,放出氢气均匀,使产生的砷化氢气体一致,有利于砷斑的形成增加反应的灵敏度和准确度;醋酸铅棉花：使反应产生的硫化氢与醋酸铅结合掉,使产生的砷化氢更纯净9.二乙基二硫代甲酸银法Ag-DDC 法基本原理利用金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药品中的微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢,用二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收,使之还原生成红色胶态银,与同条件下一定量标准砷溶液所产生的红色胶态银在510nm处测吸光度,进行比较,以判定砷盐的限量或含量;AsH3+6Ag-DDC吡啶溶液→AsAg3·3Ag-DDC+3HDDCAsAg3·3Ag-DDC+3C5H5N+3HDDC→AgDDC3+6Ag红色的胶态+3C5H5N-HDDC10.铁盐检查法：硫氰酸盐法、巯基醋酸法11.硫氰酸盐法药典法原理：本法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生成红色可溶性硫氰酸铁的配位离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后所显颜色进行比较,以判断药物中铁盐杂质的含量;Fe3++6SCN-→FeSCN63-红色12.铁盐检查法中加入过硫酸铵的目的：加入氧化剂过硫酸铵可氧化供试品中的亚铁离子成铁离子,同时可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色13.干燥失重测定法常用的检查方法：常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法、热分析法14.干燥失重测定法与水分测定法的异同药品的干燥失重,系指药品在规定的条件下,经干燥后所减失的重量,主要是指水分、结晶水,但也包括其他挥发性的物质如乙醇等;水分测定法是指采用规定的方法对不同性质的中药材及其制剂进行水分含量测定;干燥失重测定法是指测定水分及其他挥发性成分的方法,而水分测定仅仅是测定供试品中的水分;相同点：测定方法：烘干法、减压干燥法测定条件：烘干法适用于受热较稳定的中药制剂、适用于含有挥发性成分的药品不同点：注意事项：供试品的颗粒大小、减压时需注意压力变化14.炽灼残渣：中药多由有机化合物组成,有机物经炽灼炭化,再加硫酸湿润,加热使硫酸蒸气除尽后,于高温700℃—800℃炽灼至完全灰化,使有机质破坏分解变为挥发性物质逸出,残留的非挥发性无机杂质多为金属的氧化物或无机盐类成为硫酸盐,称为炽灼残渣;15.总灰分：中药经粉碎后加热,高温炽灼至灰化,则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留,由此所得灰分为“生理灰分”,即总灰分;16.酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理,得到不溶于盐酸的灰分;17.知道所给出化合物的检查方法例：乌头碱的检查是.....检查法;回答是特殊杂质检查法18.农药残留最主要的检查方法为气相色谱法;测定有机氯：电子捕获检测器ECD测定有机磷：火焰光度检测法FDD第四章1.样品的提取方法：冷浸法、回流提取法、超声提取法、超临界流体提取法2.样品的分离方法：1沉淀法2蒸馏法3液-液萃取法LLE：直接萃取法、离子对萃取法4色谱法：硅胶、氧化铝,键合相硅胶,大孔树脂,聚酰胺,硅藻土、纤维素,离子交换树脂5固相微萃取SPME技术6消化法：湿法消化硝酸-高氯酸法、硝酸-硫酸法、硫酸-硫酸盐法、干法消化3.含量测定方法的验证：1准确度：系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率%表示;用于定量测定的分析方法均需做准确度验证;2精密度：系指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度;精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示;3专属性：系指在其他成分可能存在下,采用的方法能正确测定出被测成分的特性;4线性：系指在设计的范围内,测试结果与供试品中被测物浓度或质量直接呈正比关系的程度;5范围：系指能达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低限浓度或量的区间;6耐用性：系指在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度;4.测定方法的选择原则：简便、灵敏、快速、准确;5.常用定量分析方法1化学分析法：包括重量法挥发法、萃取法、沉淀法、容量法应用实例：西瓜霜润喉片中西瓜霜的含量测定—重量法万氏牛黄清心丸中朱砂的含量测定—硫氰酸铵法2可见-紫外分光光度法：单波长分度法吸收系数法、对照品比较法、标准曲线法计算分光光度法：双波长法应用实例：银黄口服液中氯原酸和黄芩苷的测定6.薄层扫描法基本原理：1薄层吸收扫描法适用范围：在可见、紫外区有吸收的物质,通过色谱前或色谱后衍生成有可见及紫外吸收的样品.光源：以钨灯和氘灯为光源,在200～800nm波长范围内选择合适波长进行测定.可见-紫外光区.薄层板存在明显的散射现象,斑点中物质的浓度与吸收度的关系需Kubelka—Munk理论及曲线来描述;曲线的处理：曲线校直法和计算机回归法;2薄层荧光扫描法适用范围本身具有荧光或经过适当处理后可产生荧光的物质的测定.光源：用氙灯或汞灯,采用直线式扫描.专属性强,灵敏度高：对于能产生荧光的物质,可直接采用荧光扫描法测定.对于有紫外吸收,而不能产生荧光的物质,需采用荧光淬灭法测定.7.定量方法：1一点法与二点法的差异：一点法：工作曲线通过原点,只需点一种浓度的标准品溶液,与供试液同板展开,对比,测定组分含量.定量依据 C=F1 AC---组分的重量或浓度；A---组分的峰面积；F1----直线的斜率或比例常数二点法：工作曲线不通过原点时,需用外标二点法定量. 至少需点二种不同浓度的标准溶液或一种浓度两种点样量,才能决定一直线.计算 C=F1A+F2 F2----纵坐标的截距,其值由仪器自动算出.2内标法与外标法的差异：内标法：选一个纯物质作为内标物,并准确称取一定量内标物加至供试液及标准液中,计算供试品溶液中某组分含量的定量方法;定量准确度与点样量无关,内标物不易寻找,操作麻烦.较少应用;外标法：最常用,简便,但点样必须准确. 薄层板间差异较大,应采用随行标准法即供试品与标准溶液或对照液交叉点在同一板上.8.塔板理论、速率理论解释柱效塔板理论：将色谱柱的柱效用理论塔板数n或理论塔板高度H衡量,取决于区域宽度;1色谱柱的理论板数越多,柱效越高；同样长度柱中塔板高度越小,柱效越高,2tR组分的保留时间一定时,峰越窄,柱效越高3n理论塔板数越大,柱效越高,分离性能越好速率理论：主要说明使色谱峰扩张而降低柱效的因素;H=A+B/μ+Cμ Van Deemter方程式H ——为塔板高度；A ——涡流扩散项,填充越不均匀,A越大；空心开口毛细管柱,A为0；B ——纵向扩散系数,B＝2γDg, Dg为组分在载气中的扩散系数,增大载气流速,采用分子量大的重载气N2,可减小Dg,从而减小B;低速用氮气,高速用氦气或氢气,降低柱温可减小B;C ——传质阻抗项系数,减小固定液液膜厚度可以较小C;μ——载气线速度Van Deemter方程式说明填充均匀程度高、载体粒度小、载气种类、载气流速适当、柱温低、固定液层厚度小对柱效的影响有利;9.系统适应性试验按药典要求,中药制剂分析时,需按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验,即用规定的对照品对色谱系统进行试验和调整,以达到规定的要求；或规定在分析状态下色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子;1色谱柱的理论塔板数n：在规定的色谱条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间tR和半峰宽W/,按n=tR/W/计算色谱柱的理论塔板数;若测得理论塔板数低于各品种项下规定的最小理论塔板数,应改变色谱条件如柱长、内径、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、柱温、进样量等,使塔板数达到要求;2分离度R：定量分析时,为了便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度,一般R≥3重复性：取各品种项下的对照溶液,连续进样5次,除另有规定外,其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于％,也可按各品种校正因子测定项目下,配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成3种不同浓度的溶液,分别进样2次,计算平均校正因子,其相对平均偏差也应不大于%;4拖尾因子T：为保证分离效果和测量精度,特别当采用峰高法测量时,应检查待测峰的拖尾因子T是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求;拖尾因子计算公式为：T=2d110.气相色谱法的实验条件的选择1.固定相的选择2.柱温的选择3.载气的选择4.其他条件的选择气化室进样口温度、检测室温度、进样量 5.检测器11.高效液相色谱法分类：1.键合相色谱法2.胶束色谱法12.高效液相色谱法实验条件的选择：1.色谱柱的选择 2流动相的选择 3.洗脱方式 4.检测器前处理13.激发光谱与荧光光谱的差异激发光谱：记录某一物质溶液在不同波长激发光照射时的发射光强度,可得到该物质的荧光激发光谱横坐标：激发光波长,纵坐标：荧光强度荧光发射光谱：选择激发光谱中荧光强度最强的激发波长作光源,记录其在不同荧光波长时的发射光强,就得到该物质的荧光发射光谱横坐标：荧光波长,纵坐标：荧光强度14.荧光强度：F=KC第五章1.小题目：主要以生物碱和黄酮类为主;P96例：黄酮类有两个光谱,分别位于300-400nm 、240-285nm;Ⅰ带：300-400nm—B环桂皮酰基；Ⅱ带：240-285nm—A环上的苯甲酰基2.小分子挥发性成分P125例：如某些生物碱也具有挥发性;麻黄碱、苦参碱、麝香酮等第六章1.小题目：主要是牛黄、麝香为主;P1562.矿物药的分析方法：化学分析法、热分析法、可见分光光度法、原子吸收光谱法;第七章1.液体中中药制剂的一般质量要求1.性状2.相对密度和总固体含量值 4.装量 5.乙醇量 6.甲醇量 7.防腐剂量 8.微生物限度2.半固体中药制剂的一般质量要求1.性状2.乙醇量3.含糖量值 5.相对密度和总固体含量 6.不溶物 7.装量 8.微生物限度3.片剂的一般质量要求1.性状2.重量差异3.崩解时限4.硬度脆碎度5.微生物限量4.栓剂中除去基质的方法：1与硅藻土混匀后,用与基质不相混溶的溶剂提取;2加水加热融化,冷凝除去基质——油脂性基质3改变酸碱性质,分离被测成分;如：脂溶性基质与生物碱：溶于适量的氯仿,用酸水反复萃取4加水溶解,过C18固相萃取柱,低浓度甲醇<20％洗取基质,再用甲醇洗脱被测物质;5.中药注射剂的一般质量检查1.澄明度检查 2无菌 3.装量差异或装量 4.不溶性微粒 5.可见异物 6.有关物质 7.热原或细菌内毒素6.中药注射剂的特殊要求检查值检查 2.蛋白质检查 3.鞣质检查 4.重金属检查 5.砷盐检查 6.草酸盐检查 7.钾离子检查 8.树脂检查7.安全性检查1.异常毒性检查2.降压物质检查法3.过敏反应检查法4.溶血与凝聚检查法5.热原检查法 6.细菌内毒素检查法第八章1.常用的生物样品：血样全血、血浆、血清、尿样、唾液、动物组织匀浆;2.药物的提取：1、蛋白质的去除蛋白质脱水沉淀、形成不溶性盐沉淀、其他2、缀合物结合物水解酸水解、酶解、溶剂解3.方法的评价：1、准确度绝对回收率、方法回收率2、精密度3、灵敏度检测限、定量限、最低检测浓度4、方法的专属性5、线性范围6、稳定性长期贮存稳定性、短期室温稳定性、冷冻—解冻稳定性、贮备液稳定性第九章1.中药制剂质量标准：1、国家药品质量标准中国药典、局颁标准；2、企业标准2.质量标准的特性：1、权威2、科学性3、进展性3.中药制剂质量标准的主要内容：1名称中文、拼音2处方 3制法4性状颜色、形态、形状、气味等5鉴别显微鉴别、一般理化鉴别、色谱鉴别6检查 7浸出物检查 8含量测定9功能与主治 10用法与用量11注意 12规格 13储藏4药味的选择1、中药制剂在确定含量测定成分的药味时,以中医药理为指导,首先处方中的主药、贵重药、毒剧药制定含量测定项目,以保证临床用药的安全性和有效性;2、中药制剂处方中有君臣佐使之分;3、应对制剂中的贵重药物进行含量测定,要找出相应的指标,防止生产中出现不投料或是少投料;4、应对中药制剂中有大毒的药味进行定量分析5、若上述药味基础研究薄弱或无法进行含量测定时,也可依次选择臣药及其他药味进行测定;5.测定成分的选定：1、有效成分首选、2、毒性成分、3、有效成分不确定的可测定指标性成分、测定浸出物、以某一物理常数为测定指标4、测定总成分5、测定易损失成分6、测定专属性成分7、测定成分应尽量与中医理论一致,与药理作用和主治功能一致;6.方法学考察：1、提取条件的选定2、净化分离方法的选定3、测定条件的选择4、专属性考察5、线性关系及线性范围的考察6、测定方法的稳定性试验7、精密度试验8、检查灵敏度及最小检出量9、回收率试验10、耐用性7.初步稳定性试验：应以临床试验包装条件下,对三批中试样品于温室下进行考察,除当月考核一次,即0月、1月、2月、3月,共考察4次;稳定性试验：是在初步稳定性试验结果证明中试样品稳定是基础上,药品在模拟市售包装条件下,置于室温中,继初步稳定性考核后,即放置三个月再考核一次,然后每半年一次;即0、1、2、3、6、12、18、24月;具体时间按各种剂型要求的不同考核时间进行选择;8.稳定性考察方法：1、留样观察法2、加速试验法低温法、恒温法、升温法。
中药制剂分析重点
中药制剂分析重点
一、中药原料分析
1.含量测定：中药原料含量测定是检测中药原料质量的重要技术手段，一般常用的有化学分析法和物理测定法，如红外光谱、多种定性定量分析法，热分析，电位分析、NMR等。
2.活性成分测定：中药原料活性成分的测定，是指检测药物的主要活
性成分，如皂苷、安息香素、甙类等，常用的测定手段为色谱法、物理分
析法、物理化学测定分析等。
3.扩增技术：中药原料扩增技术，是指对中药原料进行DNA或RNA的
测定，以确定原料中的毒素、有害成分和活性物质，常用的扩增技术有PCR技术、组织胞培养技术等。
二、中药制剂分析
1.含量测定：中药制剂含量测定，指检测中药制剂样品所含有效成分
的含量，通常是指药物成分中的主要活性成分，常用的测定手段有色谱法、物理测定法、电位分析、定性定量分析法等。
2.比重测定：中药制剂比重测定，指检测中药制剂的比重配比，是评
估中药制剂质量的重要技术手段，一般采用重量和体积的测定方法，也可
采用比积仪的测定方式。
3.挥发性检测：中药制剂挥发性检测，指检测中药制剂样品中的挥发
性物质，以确定药物的挥发性物质的含量。
中药制剂分析实验报告
一、实验目的1. 熟悉中药制剂分析的基本原理和方法。
2. 掌握中药制剂的定性鉴别、含量测定、杂质检查等实验技能。
3. 培养实验操作规范和实验数据分析能力。
二、实验原理中药制剂分析是指运用物理学、化学、生物学等现代分析手段和方法，对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析的过程。
本实验主要涉及定性鉴别、含量测定、杂质检查等实验内容。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：中药样品、对照品、试剂等。
2. 仪器：紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪、红外光谱仪、原子吸收光谱仪等。
四、实验方法1. 定性鉴别：采用薄层色谱法、紫外-可见分光光度法等。
2. 含量测定：采用高效液相色谱法、紫外-可见分光光度法等。
3. 杂质检查：采用高效液相色谱法、薄层色谱法等。
五、实验步骤1. 定性鉴别：（1）取中药样品适量，加入适量溶剂溶解，制备成待测液。
（2）取对照品适量，加入适量溶剂溶解，制备成对照液。
（3）将待测液和对照液分别点在薄层板上，进行薄层色谱分析。
（4）观察斑点颜色、Rf值等，进行定性鉴别。
2. 含量测定：（1）取中药样品适量，加入适量溶剂溶解，制备成待测液。
（2）取对照品适量，加入适量溶剂溶解，制备成对照液。
（3）将待测液和对照液分别注入高效液相色谱仪，进行含量测定。
（4）根据峰面积计算中药样品中待测成分的含量。
3. 杂质检查：（1）取中药样品适量，加入适量溶剂溶解，制备成待测液。
（2）取对照品适量，加入适量溶剂溶解，制备成对照液。
（3）将待测液和对照液分别注入高效液相色谱仪，进行杂质检查。
（4）观察待测液中是否存在杂质峰，判断样品中是否存在杂质。
六、实验结果与分析1. 定性鉴别：通过薄层色谱分析，待测液和对照液在相同条件下斑点颜色、Rf值等一致，表明待测样品中含有与对照品相同的成分。
2. 含量测定：根据高效液相色谱法测定，中药样品中待测成分的含量为X%。
3. 杂质检查：通过高效液相色谱法分析，待测液中未发现杂质峰，表明样品中杂质含量符合规定。
中药制剂分析总结
中药制剂分析总结中药制剂分析复中药制剂分析的任务包括对中药制剂的原料、半成品和成品进行质量分析，对中药制剂的各个环节进行质量分析，以及对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测。
中药制剂分析的特点包括中药制剂化学成分的多样性与复杂性，原料药材质量的差别，用中医药理论为指导原则评价中药制剂质量，中药制剂工艺及辅料的特殊性，中药制剂的杂质来源多途径性，有效成分的非单一性以及中药质量控制方法的多元性。
国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和局颁药品标准。
取样必须具有科学性、真实性和代表性，取样的基本原则是均匀合理，所取样品具有代表性。
粉末状样品可使用圆锥四分法取样。
常用的提取方法包括溶液提取法、水蒸气蒸馏法、升华法和超临界流体萃取。
常用的净化方法包括液-液萃取法、色谱法、沉淀法、盐析法和固相微萃取。
鉴别包括性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别。
检查包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查。
一般杂质检查包括水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐、残留农药及残留溶剂等。
性状鉴别包括颜色、形态、形状、气味、其他（光泽感、滑腻感等）。
显微鉴别适用于含原生药粉的制剂鉴别，观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征。
理化定性鉴别方法包括化学反应法、升华法、光谱法和色谱法等，其中以薄层色谱法（TLC）最常用。
杂质限量计算公式为：杂质限量（L）=杂质最大允许量/样品量×100%或L=V×C/S×100%。
中药材、中药制剂和一些有机药物中重金属的检出通常先将药品灼烧破坏，温度需控制在500-600℃。
硫代乙酰胺试液与重金属的反应最佳pH值是3.5.砷盐检验法中古祭法基本原理是锌和酸作用产生初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢，砷化氢与溴化汞试纸作用可以观察到颜色变化。
醋酸铅棉花可以吸收除去H2S。
19.Ag-DDC法可用于限量测定和含量测定砷盐。
20.干燥失重是指药品在规定条件下经过干燥后减少的重量，主要包括水分、结晶水和其他挥发性物质，如乙醇等。
中药制剂分析含量测定
中药制剂分析含量测定一、引言中药制剂是指在中药原料的基础上，经过加工、制备、配制等工艺制成的药品。
中药制剂的药效成分来源繁多，含量不易确定，因此中药制剂的分析含量测定日趋被重视。
中药制剂的分析含量测定是指通过一定的理化方法和技术手段，对中药制剂中的有效成分进行测定和分析，以确定中药制剂的质量和含量，为中药质量控制提供科学依据。
总的来说，中药制剂分析含量测定具有重要意义，可以确保中药制剂的药效成分含量符合规定标准，提高中药质量稳定性，增强中药制剂在医药市场上的竞争力。
二、中药制剂分析含量测定常用方法目前，中药制剂分析含量测定常用的方法主要包括下面几种。
1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的分析中药制剂有效成分的方法。
该方法可以测定中药中多种成分，并具有操作简便、分离效果好、检测灵敏度高等优点。
2. 气相色谱法气相色谱法在中药制剂分析含量测定中也有一定应用。
该方法主要适用于挥发性成分的测定。
气相色谱法的优点是分离效果好、灵敏度高，并且可用来测定多种成分。
3. 紫外分光光度法紫外分光光度法是通过测定中药制剂所含有的色素的光吸收率来检测有效成分。
该方法操作简便，且灵敏度高，但与高效液相色谱法相比，分离效果较差。
4. 火焰原子吸收法火焰原子吸收法常用来测定中药制剂中的矿物质等微量元素含量。
该方法操作简便、灵敏度高，但只适用于微量元素的含量测定。
5. 高效毛细管电泳法高效毛细管电泳法可以测定中药制剂中多种成分。
该方法分离效果好，检测灵敏度高，并且可以测定混合物中的不同成分。
三、中药制剂分析含量测定实验步骤以下是中药制剂分析含量测定实验步骤。
1.样品制备：根据需要测定的成分含量，选择适当的样品量，将样品粉碎、过筛或干燥等处理，制成统一细度、分散均匀的样品粉末。
2.提取成分：根据需要提取的成分种类和特性，选择合适的提取剂，进行成分提取。
提取时应注意提取剂的选择、提取温度和时间等因素。
3.检测方法选择：根据实验需要和样品特征，选择合适的检测方法。
中药制剂分析概论
中药制剂分析概论中药制剂分析是指对中药制剂的成分、功效、质量等方面进行分析的科学方法和技术。
中药制剂包括茶剂、浸膏、炮制食品、膏、丸、散、片、胶囊、注射液、蜜丸等多种剂型。
对中药制剂进行分析可以帮助我们了解其药理作用、质量状况以及提供科学依据，从而保证中药制剂的安全有效应用。
1.成分分析：中药制剂由多种药材组成，其中含有多种成分，通过成分分析可以确定中药制剂的主要药效成分，为质量评价和药效研究提供依据。
成分分析方法包括色谱法、质谱法、核磁共振法等。
2.质量评价：中药制剂的质量评价是保证其安全有效使用的重要环节。
质量评价主要包括外观性状、含量测定、含量变异度、微生物限度、质量控制指标等方面。
常用的分析方法包括重金属检测、农药残留检测、微生物检测等。
3.稳定性研究：中药制剂的稳定性研究是确保其在储存和使用过程中质量稳定的重要内容。
通过研究其稳定性，可以了解中药制剂在不同储存条件下的物化指标和混浊分析、物相和析等变化，为制剂的质量控制提供参考。
常用的稳定性研究方法包括温湿度试验、光照试验、氧化试验等。
4.生物利用度研究：中药制剂的生物利用度研究是评价其在体内起药效的指标之一、通过生物利用度研究，可以探索中药制剂在体内的吸收、分布、代谢和排泄的过程及影响因素，并优化制剂的剂型和给药方式。
常用的生物利用度研究方法包括药代动力学研究、体外-体内相关性研究等。
中药制剂分析的研究方法多种多样，需要综合运用化学分析、生物学分析、物理分析、药物分析等多学科的知识和技术手段。
随着科学技术的不断进步，中药制剂分析的方法也在不断更新和创新，为中药制剂的研发和质量控制提供了有力的支撑。
综上所述，中药制剂分析是对中药制剂的成分、质量等方面进行分析的科学方法和技术。
通过对中药制剂的成分分析、质量评价、稳定性研究和生物利用度研究等方面的分析，可以保证中药制剂的质量安全和有效使用，为中药制剂的研发和应用提供科学依据和技术支撑。
中药制剂分析
具体而言，影响因素试验可以通过将中药制剂置于不 同条件（如高温、高湿、光照等）下，观察其外观、 颜色、含水量、有效成分含量等指标的变化，以评估 中药制剂对这些环境因素的稳定性。
加速稳定性试验
加速稳定性试验是在超常条件（如高温、高湿）下进 行的，目的是加速中药制剂的化学反应和物理变化， 以评估其在超常条件下的稳定性和有效期。
理化鉴别
化学反应
利用中药制剂中成分的化学性质，进行 化学反应试验，以判断其成分和质量。
VS
光谱分析
利用不同光谱技术，如红外光谱、紫外光 谱等，对中药制剂进行分析，以确定其成 分和结构。
05 中药制剂的含量 测定
化学方法
滴定法
适用于对制剂中某些成分进行定量测定，操作简便，但准确度不高。
分光光度法
回收率试验
总结词
回收率试验用于验证分析方法的准确性和可靠性。
详细描述
回收率试验是通过向样品中添加一定量的对照品，然后采用 同样的分析方法进行测定，以验证分析方法在中药制剂分析 中的准确性和可靠性。
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长期稳定性试验通常需要持续数月甚至数年，期间需要定期观察中药制剂的外观、颜色、含水量、有效成分含量等指标的变 化，以评估其在正常储存条件下的稳定性。
07 中药制剂的分析 方法验证
专属性试验
要点一
总结词
中药制剂分析中，专属性试验用于验证分析方法的可靠性 。
要点二
详细描述
专属性试验是通过采用对照品和供试品进行对比分析，以 验证分析方法是否能够准确测定中药制剂中的特定成分。
中药制剂分析
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目录
• 引言 • 中药制剂的采样 • 中药制剂的供试品制备 • 中药制剂的鉴别 • 中药制剂的含量测定 • 中药制剂的稳定性考察 • 中药制剂的分析方法验证
中药制剂分析
GMP：（药品生产质量管理规范）指在药品生产过程中，运用科学合理，规范化的条件和方法，保证生产优良药品的一套科学管理规范。
索氏提取法：又叫连续回流提取法，其操作简便，节省溶剂。提取效率高，遇热易破坏的成份不宜用此法。
3、试论散剂与颗粒剂的质量分析异同点。
散剂和颗粒剂都是固体中药制剂，前者是由药材粉末组成，后者是由药材提取物与赋形剂组成，二者的提取方法和分析方法都不同。散剂由于是含有中药的原生物药粉，有些成分仍保留在组织细胞中，在提取时可采用常用的提取方法和溶剂，并可用显微鉴别法进行定性鉴别；颗粒剂在制备时加入了糖粉、糊精等赋形剂，在提取时要注意溶剂的渗透性，当用有机溶剂提取时，易形成块状板结物，包裹和吸附被测成分，从而影响提取效率，因此，所用溶剂要经过优化才能确定，定性鉴别方法多用理化鉴别法。
测定药味选择以后，还应该选定某一成分为质量指标，一般应遵循以下几项原则。
（1）测定有效成分：对于有效成分清楚，其药理作用与该味药的主治功能相一致的成分，应作为首选。
（2）测定毒性成分：如乌头中所含多种生物碱，其中酯型生物碱（包括单酯型、双酯型、三酯型）具有毒性，可测定总酯型生物碱的含量，作为质控指标之一，保证中药制剂服用安全有效。
29．简述颗粒剂的质量分析特点。
⑴颗粒制剂不含药物细粉，全部为药材提取物时，可用合适的溶剂进行溶解或提取。
⑵对于含药材细粉的颗粒剂，要注意提取溶剂的渗透性，可采用超声提取或热回流提取法。
⑶颗粒剂中大多含有糖，糊精等辅料，对测定有干扰，常使提取液粘稠或用有机溶剂提取时，形成不溶性块状板结物，包裹和吸附被测成分，从而影响提取效率，因此，要选择合理的提取溶剂和方法。
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幻灯片1中药制剂分析●第一章绪论●中药制剂分析是以中医药理论为指导，运用现代分析理论和方法研究中药制剂质量的一门应用学科。
●●第一节概述●一、中药制剂分析的对象●中药制剂分析的对象应该是制剂组方中起主要作用的●有效成分、毒性成分、或影响疗效的化学成分，对其做出定性、定量等各方面的评价。
幻灯片2二、中药制剂分析的特点一）中药制剂分析的对象是复杂的混合物。
1.组成中成药的中药材具有复杂性。
中药材的同名异物，同物异名现象普遍存在。
有的中药更由于形态相似，容易误用。
2.中成药化学成分的多样性、复杂性。
1 1）由多味中药组成的复方制剂，其化学成分极为复杂多样。
2) 各种化学成分在中药中的含量相差悬殊。
3）中药制剂由多种单味药材组成，所含化学成分相互影响。
3.中成药的剂型繁多，所用之辅料多种多样，在测定前，样品必须经过预处理，以排除各种辅料的干扰，必要时还须进行辅料的检查和测定。
4.工艺各异，很多在单味中药鲜品中存在的化学成分，经过炮制或制备工艺中经加热处理后已不复存在，或在制备过程中因挥发、分解、成盐 (沉淀)反应等增加了中成药分析工程的困难。
幻灯片3二）首先进行组方分析，随方决定测定主药，选择合适的检测指标，是目前质量分析方法的特点之一。
在进行质量分析时首先以中医理论和用药原则为指导，进行组方分析，按功能主治分出主、辅、从、次药味和药群，选择某合适的化学成分为指标来说明其与质量的关系。
幻灯片4三、影响中药制剂质量的因素(一)原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采收季节、加工方法的影响(二)炮制方法的影响（三）生产工艺的影响(四)中药制剂的包装、贮藏、保管的影响幻灯片5四、中药制剂质量控制的现状和发展趋势一）国外药物分析发展趋势基本的方法主要为：分离分析法、电化学法、光谱法和联用分析方法等。
各种色谱及其联用技术已成为占主导地位的常规分析方法，如HPTLC、HPLC、GC、HPCE、LC-MS联用等。
体内药物分析研究，趋向于采用在线的联用微透析分析技术，如on-line MD-CE、on-line MD—LC等。
手性药物作为化学药物的特殊群体，以HPLC和CE为主要拆分手段的手性药物分析方兴未艾，已成为全世界药物分析的研究热点。
幻灯片6二）国内中药制剂分析现状与发展趋势1、国内中药制剂分析现状1）光谱法的应用A 比色法如丹参素/丹参注射液，阿魏酸/当归浸膏--定量B 紫外-可见分光光度法单波长法如蒽醌/何首乌，香豆素/祖师栗膏--定量；双波长法靛蓝、靛玉红/喉痛消炎丸--定量；三波长法小檗碱/三黄片--定量；一阶导数光谱法绿原酸/感冒咳嗽冲剂，麻黄碱/哮喘丸--定量二阶导数光谱法胆酸/清宫冲剂，血竭/七厘散--定量；三阶导数光谱法氢溴酸东莨菪碱/中麻2号注射液--定量。
等幻灯片7C 荧光法丹参素/丹参注射液D 红外分光光度法-体、-体/山道年；番木鳖碱、马钱子碱/马钱子E 质谱法F 核磁共振光谱法2）色谱法的应用A 纸色谱法已较少应用；B 薄层色谱法应用广泛；C 棒状薄层色谱法小檗碱/复方黄柏制剂、人参皂甙/人参、胆酸和去氧胆酸/熊胆--定量；D 气相色谱法挥发性成分定量冰片/复方丹参片/牛黄解毒丸/冠心苏合丸等；厚朴酚、和厚朴酚/藿香正气水，麻黄碱/葛根汤；幻灯片8E 高效液相色谱法应用广泛，以反相HPLC为主；黄连素/半夏泻心汤，红景天甙/红景天口服液，甘草酸/千金升白冲剂等…。
3）电化学分析法的应用A 库仑法B 电位法药物电极测定法和电位溶出分析法4）其他A 原子吸收光谱法和冷原子技术B 原子发射光谱C X射线分析法目前，中药体系存在的突出问题具体表现在：(1)定量分析指标与其主要药效作用间缺乏相关性；(2)与化学药物相比，中药是一个由多成分、多因素构成的复杂体系，目前还没有建立起一套有效的中药复杂体系定量分析标准。
幻灯片92。
国内中药制剂分析发展趋势(1)中药有效成分的筛选与确定；应用仿生学、基因组学等学科的理论和进展，发现新的药物靶标，从分子、基因、受体、组织和整体水平系统准确地确定中药复杂体系中的药效物质；(2)中药有效成分的提取与分析；中药化学成分非常复杂，而且有效成分也具有相对性。
为了高效率地提取中药有效成分，应用各种现代提取技术，如SFE、SWE、UAE等，可用于中药复杂体系中有效成分的提取，利用准确的仪器分析方法和计算机技术，通过因子分析方法对中药复杂体系进行定性定量评价；(3)中药药效物质与中医药理论相关性研究；利用现代分析方法研究中药复杂体系中药效物质与中医药理论的定量关系，并结合现代医学理论，阐明其作用机制，在此基础上对中药及其复方进行全面质量控制。
幻灯片10第二节中药制剂分析工作的基本程序中药制剂分析程序一般可分取样、测试样品溶液的制备和测定（包括定性鉴别、杂质检查、含量测定）等。
一、取样1．供试品要具有代表性：原则是均匀、合理。
2．严格按照规定的取样方法进行取样：一般应从每个包装的四角和中央五处取样，深度可达1/32/3处。
取得的样品装入清洁、干燥、具磨口塞的容器或密封的塑料袋中，并注明品名、批号、数量、取样日期及取样人。
3．抽取供试品的数量：各类中药制剂取样大致是至少够3次检验的用量。
贵重药品可酌情取样。
粉状制剂（散剂、颗粒剂）一般取样100g，可从包装的上、中、下三层及周围间隔相等部位取样若干，将所得样品混匀，按〝四分法〞从中取出所需供试量。
幻灯片11液体制剂（口服液、药酒、糖浆、酊剂等）一般取样200ml。
同时须注意均匀取样。
固体中成药（丸剂、片剂）成品取样一般为100g，压片后取样200片。
丸剂一般取10丸。
胶囊剂称取不少于20个胶囊，倾出其中的药料，称定空胶囊的重量，由总重中减去，即为胶囊内药料的重量。
依标示量及供试量称取部分药料供分析。
一般取样量为100g。
注射液的取样，灌注、熔封，灭菌前后应经过两次分析。
灌封前将注射液混合均匀，如液体取样原则取样，再按标示量及供试量分别取部分进行检验；经灭菌后的注射液须按原来的方法进行分析检验。
已封好的安瓿，取样量一般为200支。
其它剂型的中成药，可根据具体情况随意抽取一定数量，作为随机抽样。
供试样品检验完毕，应保留一半数量作为留样观察。
幻灯片12二、测试样品溶液的制备中药制剂测试样品溶液的制备一般分为提取、分离、净化等过程。
1.中药制剂样品的提取冷浸法，6~10~20倍药重溶剂，称重，浸泡12~24~48小时，称重,，等分取样或取总样测定。
适宜遇热不稳定的有效成分；连续回流法，样品置索氏提取器中，利用溶剂反复提取，提取效率高，溶剂少，遇热不稳定的有效成分不宜用此法；超声波提取法，样品置容器中，溶剂提取，效率高，一般样品30min内即可完成。
幻灯片132．中药制剂样品的预处理液-液萃取法: 溶剂直接萃取、离子对萃取，操作繁，易乳化。
沉淀法：采用某些试剂沉淀杂质或沉淀待测成分。
蒸馏法：利用待测成分或其分解产物具有挥发性的特点，采用蒸馏法、收集馏液进行含量测定，必须明确测定成分的结构才可用此法。
色谱法（液-固萃取法），常用净化剂有三氧化二铝、氧化镁、硅胶、活性炭、大孔树脂、离子交换树脂、硅藻土、键合相硅胶C18、C8等。
其中离子交换树脂、硅藻土、键合相硅胶C18、C8等目前有较多商品预处理柱，使用方便，操作简单，净化效率高。
幻灯片14三、定性鉴别、检查和含量测定1．定性鉴别1）性状鉴别系指中成药的形状、颜色、气味等，凡药典收载品，在药典中均有规定，可按要求进行检查。
2）显微鉴别因为含有中药原粉的中成药均保留中药材的显微特征。
可以通过这些特征，对中成药进行定性鉴别。
3）理化鉴别药典中常用的方法有：荧光法、显色法、沉淀法、微量升华法；纸色谱法、薄层色谱、液相色谱、气相色谱等。
中药定性鉴别应选择其中主药（君药）、辅药（臣药）作为主要对象，其次应鉴别毒剧药及贵重药材。
幻灯片152．检查按我国药典要求，中药制剂需要检查的项目大致可分为三类：1）污染型中成药一般杂质检查项目有：异物、灰分、酸不溶性灰分、重金属、砷盐等；卫生学检查：微生物细菌检查；以及有的产品要求农药残留量的检测。
2）特殊杂质型原料药材掺假、有毒成分的限量检查。
3）剂型的要求检查类型（制剂通则要求检查项目）中成药一般质量要求的检查有：挥发油测定、水分测定（固体制剂）、乙醇含量测定、总固体、相对密度、pH值（酊剂、药酒）、装量差异（片重差异）、崩解度（片剂、胶囊剂）、熔点测定、旋光度测定等。
幻灯片163．含量测定中成药含量测定所采用的方法除经典的重量法、容量法(包括中和法、容量沉淀法、络合滴定法、氧化还原法及非水溶液滴定法等)外，还可采用电位法、库伦滴定法、比色法、可见-紫外分光光度法、红外分光光度法、液相色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、双波长薄层扫描法等。
1）对有效成分明确的中药制剂要进行有效成分的含量测定。
2）大致明确有效成分，要求测定这些成分的总量。
3）对有效成分已知但无理想的测定方法的中药制剂，可通过测定其中某些化学成分的含量间接控制有效成分的含量。
4）对有效成分不明确的中药制剂可采用以下方法：选择可能的有效成分或主要成分（指示性成分）进行含量测定；测定药物的总固体量；选择在原料加工炮制时或制备、贮存过程中易损失、破坏的成分进行含量或限量测定。
5）中药制剂中含有剧毒性成分则要测定其含量。
6）贵重药材在制剂中投料量应加以测定。
幻灯片17第二章中药制剂定量分析方法第一节可见-紫外光谱法一、单一物质的定量定量依据是Beer-Lambert定律，A=lC。
测定单一物质时，先测定物质的吸收光谱，然后选择最大吸收峰的波长max进行定量分析。
一个物质若有几个吸收峰时，可选择吸收峰较高，在此吸收峰处吸光度随波长变化较小，并且其它物质无吸收的波长作为定量条件。
一般不选择光谱最左边的末端吸收峰作定量测定的波长。
常用定量方法：1.对照法 C样=C标A样/A标；C标A样/（A标C样）=样品%，C样和C 标分别为样品浓度和标准品浓度，C样为样品标示浓度。
2.标准曲线法：从标准品吸光度-浓度曲线求得样品浓度。
幻灯片18二、混合物的含量测定一）混合物中有a，b两种组分，若两者的最大吸收峰不重合，且在a的1max 处，b无吸收；在b的2max处，a无吸收。
可分别在1max、2max处用单一物质的定量方法从混合物中测定a、b的浓度。
二）混合物中有a，b两种组分，吸收光谱部分重叠，在a的1处，b无吸收；在b的2处，a有吸收。
先在2处测定总吸收Aa+b，再在1处测定Aa1；先从Aa 1直接求出a的浓度，根据a的浓度求出Aa2。
再从Aa+b减去Aa2后求得Ab2，就可求得b的浓度。
幻灯片19（三）双波长测定法中药制剂分析中常用的方法为等吸收波长法和系数率法。