第4章 习题课-电子衍射花样标定

j 1
N
•结构消光规律在进行电子衍射分析时非常重 要的，晶体结构不同，消光规律不同。
四种基本点阵的消光规律
布拉菲点阵 简单点阵 底心点阵 体心点阵 面心点阵 全部 H、K全为奇数或全为偶数 H+K+L为偶数 H、K、L全奇数或全为偶数 出现的衍射 无 H、K奇偶混杂 H+K+L为奇数 H、K、L奇偶混杂 消失的衍射
二. 埃瓦尔德图解：
衍射晶面
入射束
三者之间的几何关系
衍射束
把布拉格方程变形为 Sinθ=(1/d)/(2/λ)
A A
Θ
1/λ
Θ
1/λ
O
1/λ
o O
1/λ
G
G
O*
** O*
倒易矢量g的重要性质：
1．ghkl垂直于（hkl）晶面。平行与（hkl） 晶面的 法线N（hkl）. 2．ghkl的长度为（hkl）晶面间距的倒数。g =1/dhkl 3．ghkl矢量端点的坐标就是与正空间对应的 衍射晶面的指数。
衍射波Q(g) Q(g)=Fφ0(r)
像面波φ(r) φ(r)=φ(r) =F-1[Q(g)]
相位衬度原理
物面波φ0(r)
衍射波Q(g) Q(g)=Fφ0(r)
像面波φ(r) φ(r)=φ(r) =F-1[Q(g)]
3.透射束与衍射束相互 干涉后，在像面上成像 得到与所选衍射束相对 应的晶格条纹像。这个 过程 ，可理解为 Q(g)乘 上 相 位 因 子 exp(-iX(g)) 后的富氏逆变换, 其结果 是衍射波还原成放大了 的物面波，即像面波 Φ(r)。
中存在有晶体缺陷时，该处相对于周围完整晶体发
生了微小的取向变化，导致缺陷处和周围完整晶体
有不同的衍射条件，形成不同的衬度，将缺陷显示
出来。这个特点在研究晶体内部缺陷时很有用.所以
广泛地用于Hale Waihona Puke Baidu体结构研究。

晶体样品，薄膜样品（金属，陶瓷）的衬度来源
于衍射衬度。
衍射衬度的形成
衍射衬度通常是 单束成像衬度. 成像时用透射束 或者用衍射束.
物面波φ0(r)
1. 电子束通过试样，相 位受到晶体势场的调制， 在试样下表面处得到带有 晶体结构信息的物面波 φ0(r). 2. 物面波φ0(r)经过物镜 的作用，在后焦面上得到 衍射束，用衍射波函数 Q(g)表示。物镜好象起了 频谱分析器的作用，把物 面波中的透射波和各级衍 射波分开来。从数学上讲， 物镜对φ0(r)进行了一次 富氏变换。记作 Q(g)=Fφ0 (r)
小孔径角成像
把散射角大于α的电子挡掉，只 允许散射角小于α的电子通过物 镜光阑参与成象。
二、衍射衬度
样品微区晶体取向或者晶体结构不同， 满足布拉格衍射条件的程度不同，使得在 样品下表面形成一个随位置不同而变化的 衍射振幅分布，所以像的强度随衍射条件 的不同发生相应的变化，称为衍射衬度。

衍射衬度对晶体结构和取向十分敏感，当样品
111γ
110α
000
110α
-
020α
例2.
Mg2SiO4 a=4.67, b=10.2, c=5.99 k = 2.15mm.nm
Ri
4.3 8.8 8.8 10.5
o
di
5 2.44 2.44 2.05
o
80 25
di
0.5 0.244 0.244 0.205
hkl
020 112 112 132
图中用透射束成像
衍射衬度
明场像和中心暗场像
衍射束
透射束
衍射束
像面
从衍射图上看衍射束
明场像
中心暗场像
明场像、 暗场像、 中心暗场像
明场像: 用透射束成像.
暗场像: 用单束衍射束成像
中心暗场像: 用束倾斜装置把衍射束调到 主轴上成像.使成像的衍射束通过电镜中轴 ，以减小球差，获得较高质量的图象。
TiNbSn合金孪晶马氏体
K 为相机常数，单位：mm.Å
已知相机常数K，就可根据底板上测得的R值算出 衍射晶面d值，同时根据R的方位，可知道衍射晶 面的位置（R 垂直与衍射晶面）。
五. 结构消光规律
衍射束的强度I(hkl) 和结构因素F(hkl）有关，
即 I
F
(hkl)
∝∣F
∣2 (hkl）
散射波在（hkl）晶面衍射束方向上的振幅之 和。
位错的明场像和暗场像
奥氏体不锈钢中孪晶
三、相位衬度
除透射束外，还同时让一束或多束的衍射束 参与成象。由于各束的相位相干作用而得到 晶格（条纹）像或晶体结构（原子）像。 用来成象的衍射束（透射束可视为零级衍射 束）愈多，得到的晶体结构细节愈丰富。
相 位 衬 度 光 路 图
衍射衬度(振幅衬度)
相位衬度原理
六. 零层倒易面与电子衍射花样
零层倒易面： 通过倒易原点且垂直于某一晶带轴的二 维倒易平面。倒易原点是入射电子束通过 埃瓦尔德球心和球面相交的那一点。 电子衍射花样： 零层倒易面的放大像，它们之间相差 放大倍数K，K=Lλ
单 晶 体 的 衍 射
电子衍射基本公式
Rd L
晶带定律描述了晶带轴指数[uvw]与该晶带内所 有晶面指数（hkl）之间的关系。 晶带定律
022γ
[011]γ
111γ
-111γ 000
1
1
1
1
1 1
0 2
2 0 2 2 0 -2 2
复合斑点
[011]γ
[001]α
022γ
111γ
011 // 001
-
011 // 001
111 // 110
例1. 18Cr2Ni4W经880℃淬火后在透射电镜下摄得 的选区电子衍射花样分别如图所示， K=2.008mmnm。试进行指数标定（写出步骤以 及计算过程）。
R1=10.2mm, R2=10.2mm R3=14.4mm , R1和R2间夹角为90°
R1=10.0mm, R2=10.0mm, R3=16.8mm, R1和R2间夹角为70°
倒易点阵中一个点代表着正空间中的一组平 行晶面
四. 电子衍射基本公式
Rd L
单位： mm Å 或者 mm nm
mm Å mm nm
R：照相底板上中心斑点到衍射斑点的距离。 d：衍射晶面间距。 L：样品到底板的距离。通常叫相机长度。 λ: 入射电子波长 。
相机常数 K
令
K＝Lλ，则 d＝K/R
hkl
111 111 200 220
电子衍射课堂练习
1. 相邻原子面层的散射波其干涉加强的条件是 什么？ 2. 布拉格方程有哪两个方面的应用？
3.倒易矢量g与衍射晶面之间有什么关系？何谓 晶带定律？ 4.倒易矢量g的重要性质有哪些？
5.电子衍射基本公式的内容是什么？
6. 某体心立方晶体的电子衍射
相位衬度像的种类
原子像：像点与原子柱的投影对应，可以用原子
分布进行解释。
结构像：像点与原子团或原子围成的通道对应，
可以用结构进行直接解释。
晶格条纹像：像点与晶面间距对应，与原子排列
无关。
高分辨像：分辨率很高的像。
Al-Mn合金中韧位错
Al 合 金 中 的 析 出 相
共 格 析 出 相
成像模式的相互关系
高分辨晶格像成像全过程
包含了两次富氏变换. 第一次，物镜将 物面波分解成各级衍射波，在物镜后 焦面上得到衍射谱。第二次各级衍射 波相互干涉，重新组合，得到保留原 有相位关系的像面波，在像平面处得 到晶格条纹像。
0 (r ) Q g r
F F 1
物面波函数 衍射波函数 像面波函数
(hkl）表示晶体中单位晶胞内所有原子的
F (hkl）＝0 叫结构消光
F( hkl ) f j exp[ 2i (hx j ky j lz j )]
j 1
N
共轭复数公式
exp[ 2i (hx j k yj lz j )] ＝cos 2 (hxj k yj lzj) i sin 2 (hxj k yj lzj)
Cu/Cr合金晶格条纹像
电子衍射要点小结
电子衍射原理，布拉格方程，爱瓦尔德图 解，倒易点阵，结构消光规律，电子衍射 基本公式，晶带定理，衍射花样的标定， 相机常数的确定
一. 布拉格方程
2d sin n
d 为衍射晶面间距。 λ 为入射电子束的波长。 θ 为入射束与衍射晶面之间的夹角。 n为衍射级数（n = 0, 1, 2, 3 ……）， 当 n＝0就是透射束，与入射束平行。
exp[i(o)] exp[i(2)] exp[i (4)] exp[i(6)] 1 exp[i(1)] exp[i (3)] exp[i (5)] exp[i(7)] 1
F( hkl ) f j exp[ 2i (hx j ky j lz j )]
当电子束通过样品后，可以人为地选择不同的成 像方式，得到不同衬度的电子显微像，它们反映 了样品晶体结构的不同方面。这些成像衬度方式
相辅相成，互为补充，在不同层次和尺度上提供
了晶体结构的信息，通过这些成像模式的选择达
到研究晶体结构和晶体缺陷的目的。
电子显微镜成像原理
Abbe成像原理
Cu/Cr合金衍射衬度像
正交晶系
[2 0 -1]
h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2
u v w
000 020 -1-1-2
-11-2
0 1
2 1
0
0
2 0
2 1 1 2 4 0 -2
透射电镜的像衬度
衬度: 荧光屏或照相底板上图像的明暗
程度. 又叫黑白反差, 或叫对比度. 透射电子显微像的衬度有三种 质厚衬度 衍射衬度 相位衬度
一. 质厚衬度原理
试样各部分质量与厚度不同造成的显 微像上的明暗差别叫质厚衬度。 复型和非晶态物质试样的衬度是质厚衬度.
质厚衬度的基础: 1.试样原子对入射电子的散射 2.小孔径角成象。
hu kv lw 0
例3.
强拉拔Cu-Cr合金
k = 20.08mmAo
Cr的晶面间距表
Ri
10 10 10 17
60o
di
2.08 2.08 2.08 1.18
hkl
011 011 011 112
Cu的晶面间距表
Ri
10 10 11 15.5
70o
di
2.08 2.08 1.82 1.29
R1
R4
R2
R 3
花样为正六边形。测得基本 特征平行四边形的 R1＝R2＝ R3＝ 12.0mm， R4＝20.8mm 已知相机常数为21.5mmAo. 问题：1.标定衍射花样 2.计算出该物质的晶胞参数。
7. 从Al的多晶电子衍射环上测得各环的半径分别 为 R1＝4.5mm；R2＝5.25mm； R3＝7.25mm；R4＝8.5mm 求相机常数K 。