利用X射线衍射仪分析多晶体的物质相分析

实

验

报

告

课程名称：材料测试技术

实验项目：用X-射线衍射仪进行多晶体物质相分析实验班级： 2012310204

学号： 201231020414

姓名：某某

指导教师：某某某

实验时间： 2015 年 11月 18日

利用X射线衍射仪分析多晶体物质相分析一、实验目的

概括了解X射线衍射仪的结构及使用。

二、X射线衍射仪简介

传统的衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几

部分组成。自动化衍射仪是近年才面世的新产品，它采用

微计算机进行程序的自动控制。入射X射线经狭缝照射到

多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。

衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进入脉冲高度分

析器。操作者在必要时可利用该设备自动画出脉冲高度分

布曲线，以便正确选择基线电压与上限电压。信号脉冲可

送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至

计数器(以往称为定标器)，经微处理机进行寻峰、计算峰

积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通

过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微

机可通过带编码器的步进电机控制试样及探测器进行连续

扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都

配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，

自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料，

处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析

等功能。

物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程；首先，仪器按所给定的条件

进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。当检索开始时，操作者要选择输出级别(扼要输出、标

准输出或详细输出)，选择所检索的数据库(在计算机硬盘上，存贮着物相数据库，约有物相46000种，并设有无机、有机、合金、矿物等多个分库)，指出测试时所使用的靶，

扫描范围，实验误差范围估计，并输入试样的元素信息等。此后，系统将进行自动检索匹配，并将检索结果打印输出。

三、用衍射仪进行物相分析

X射线是电磁波,入射晶体时基于晶体结构的周期性，

晶体中各个电子的散射波可相互干涉。散射波周相一致相

互加强的方向称衍射方向。衍射方向取决于晶体的周期或

晶胞的大小,衍射强度是由晶胞中各个原子及其位置决定的。由倒易点阵概念导入X射线衍射理论,倒易点落在Ewald球

上是产生衍射必要条件。

1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射

线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁

波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单

色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的

晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长

有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在

某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的

方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的

基本原理。

衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：式中d为晶面间距；n为反射级数；θ为掠射角；λ为X 射线的波长。布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。X

射线衍射(XRD)是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，重要的无损分析工具。对材料学、物理学、化学、地质、

环境、纳米材料、生物等领域来说，X射线衍射仪都是物质

结构表征，以性能为导向研制与开发新材料，宏观表象转

移至微观认识,建立新理论和质量控制不可缺少的方法。其

主要分析对象包括：物相分析(物相鉴定与定量相分析)。

晶体学（晶粒大小、指标化、点参测定、解结构等）。薄

膜分析(薄膜的厚度、密度、表面与界面粗糙度与层序分析，高分辨衍射测定单晶外延膜结构特征)。织构分析、残余应

力分析。不同温度与气氛条件与压力下的结构变化的原位

动态分析研究。微量样品和微区试样分析。实验室及过程

自动化、组合化学。纳米材料等领域。

四、X射线衍射仪结构

X射线衍射仪一般由下面几部分组成：

1.X射线发生器；

2.衍射量角仪；

3.辐射探测器；

4.测量电路；

5.控制操作和运行软件的电子计算机系统

设备图现场操作图

五、实验步骤：

制样测试参数的选择衍射数据

的采集物相检索

六、实验内容

➢由教师在现场介绍衍射仪的构造，进行操作表演，并描画一两个衍射峰。

➢以2-3人为一组，按事先描绘好的多相物质的衍射图进行物相定性分析。

➢衍射图分析

先将衍射图上比较明显的衍射峰的2θ值量度出来。测量可借助于三角板和米尺。将米尺的刻度与衍射图的角标对齐，令三角板一直角边沿米尺移动，另一直角边与衍射峰的对称(平分)线重合，并以此作为峰的位置。借米尺之助，可以估计出百分之一度(或十分之一度)的2θ值，并通过工具书查出对应的d值。又按衍射峰的高度估计出各衍射线的

相对强度。有了d系列与I系列之后，取前反射区三根最强线为依据，查阅索引，用尝试法找到可能的卡片，再进行详细对照。如果对试样中的物相已有初步估计，亦可借助字母索引来检索。

确定一个物相之后，将余下线条进行强度的归一处理，再寻找第二相。有时亦可根据试样的实际情况作出推断，直至所有的衍射均有着落为止。

七、实验结果

所得的衍射图如下。

该粉末的物理性质：白色固体粉末，无特殊光泽，粒径较小，研磨时发现硬度较大，无特殊气味，初步测试不溶于水和酒精溶液。

测试完毕后，可将样品测试数据存入磁盘供随时调出处理。原始数据需经过曲线平滑，谱峰寻找等数据处理步骤，最后打印出待分析试样衍射曲线和d 值、2θ、强度、衍射峰宽等数据供分析鉴定。