乙酸乙烯酯的乳液聚合白乳胶的制备实验报告
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告

乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告实验目的,通过乳液聚合实验,掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合反应原理和操作方法,了解乳液聚合技术在合成树脂中的应用。
实验原理,乳液聚合是指在水相中悬浮有机物质,通过引发剂的作用,在水相中形成胶体颗粒,从而实现有机物质的聚合反应。
在乳液聚合乙酸乙烯酯时,首先将乙酸乙烯酯、乳化剂和引发剂混合悬浮在水相中,通过搅拌使其均匀分散,然后加热反应,引发剂引发乙酸乙烯酯的聚合反应,最终得到乳液聚合乙酸乙烯酯。
实验步骤:1. 准备实验器材和试剂,乙酸乙烯酯、乳化剂、引发剂、搅拌器、恒温水浴等。
2. 配制乳化液,将乳化剂溶解在适量水中,得到乳化液。
3. 悬浮乙酸乙烯酯,将乙酸乙烯酯加入乳化液中,通过搅拌使其均匀分散。
4. 加入引发剂,将引发剂加入搅拌均匀的乳液中。
5. 反应聚合,将混合液置于恒温水浴中加热,观察乳液的变化,直至聚合反应完成。
6. 分离产品,将反应后的乳液进行分离,得到乙酸乙烯酯的乳液聚合产物。
实验结果与分析,通过实验操作,成功得到了乙酸乙烯酯的乳液聚合产物。
观察发现,产物呈乳白色乳液状,具有良好的分散性和稳定性。
通过红外光谱分析,确认产物为乙酸乙烯酯的聚合物。
实验结果表明,乳液聚合是一种有效的合成乙酸乙烯酯树脂的方法,产物具有良好的分散性和稳定性,适用于涂料、粘合剂等领域。
实验结论,乙酸乙烯酯的乳液聚合实验取得了成功,通过实验操作掌握了乳液聚合的原理和操作方法,了解了乳液聚合技术在合成树脂中的应用。
乳液聚合是一种有效的合成方法,产物具有良好的性能,具有广泛的应用前景。
实验中遇到的问题及解决方法,在实验过程中,由于乳液聚合反应需要在恒温水浴中进行,需要控制温度和搅拌速度,因此需要仔细操作,避免产生温度不均匀或乳液分散不良的情况。
在实验中,通过调整恒温水浴的温度和搅拌器的速度,成功解决了这一问题。
实验改进方向,在今后的实验中,可以尝试引入不同类型的乳化剂和引发剂,探究其对乳液聚合反应的影响,以及优化反应条件,提高产物的质量和产率。
乙酸乙烯酯的乳液聚合

乙酸乙烯酯的乳液聚合一、实验目的及要求1、掌握乳液聚合的反应特点及各组分的作用。
2、掌握乳液聚合的一般原理及实验的操作技术。
二、实验原理本实验以乙酸乙烯酯在水介质中由聚乙烯醇(1799)和OP —10作乳化剂分散成乳液状态,用水溶性的引发剂过硫酸盐进行乳液聚合制得白乳胶。
乙酸乙烯酯(VAC )单体在过硫酸铵引发剂的作用下,按照自由基反应历程进行反应,反应式如下: 链引发NH 4OS SOOOS OOONH 2NH 4OS OO O.NH 4OS OOO.+CH2CH OCOCH 3NH 4O S OOOCH 2CHOCOCH 3.链增长链终止~CH 2CHOCOCH 3+.CHOCOCH 3.CH 2~~CH 2CH OCOCH 3CH3CH 2~2OCOCH 3CH3CH~+CH 2三、实验内容 1、仪器设备:电热套 500ml 搅拌电机(搅拌棒)~CH 2CH CH 2CH OCOCH 3OCOCH 3[]n CH 2CH OCOCH 3.NH 4OS OOCH 2CHOCOCH 3.+CH 2CH 3四口瓶 500ml 球形冷凝器 500mm滴液漏斗 50ml 温度计0——100℃天平烘箱量筒烧杯2、药品及配比(投料400g)3、实验步骤:(1)制备10%聚乙烯醇溶液。
称取1799加入四口瓶中,加热至85±1℃约半小时,液相均匀透明,降温至65℃备用。
(2)内有聚乙烯醇溶液的四口瓶中加入定量水及OP—10搅拌20min,温度控制在66~68℃。
(3)加入占总量15%的VAC占总量40%的引发剂。
搅拌10min,升温到70℃,控制回流。
当回流消失后升温至80℃。
滴加VAC。
视回流快慢,控制滴加速度约3~5小时滴完,并在此期间把余下引发剂的2/3分三次加入,单体滴加完后,加入剩余的引发剂,再搅拌5min。
(4)升温至90℃,保温30min,冷却到50℃。
加入DBP搅拌10min出料。
[精品]醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备实验报告
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[精品]醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备实验报告一、实验目的掌握醋酸乙烯酯乳液聚合制备白乳胶的方法,了解乳液聚合的基本原理,掌握乳液聚合反应过程的控制方法。
二、实验原理醋酸乙烯酯的乳液聚合是一种重要的聚合方法,其特点是无溶剂、水相反应、气相物质容易回收、无环境污染等。
此聚合法特别适用于低聚物或聚合物的合成,而且聚合物分子量易得精确控制。
实验原理主要包括以下几个方面:(1)乳液聚合原理乳液聚合是指在一定条件下,将单体(或混合单体)、抗凝剂和乳化剂配成水溶液,调节参数后进行聚合反应。
由于乳液聚合的反应物体系是水相,可以大量降低环境污染和废气的产生,进而提高反应的安全性。
(2)醋酸乙烯酯聚合反应特点醋酸乙烯酯在水乳液中的聚合反应,主要受到以下几个方面的影响:单体浓度、离解度、乳化剂类型和用量、抗凝剂类型和用量、接枝剂类型和用量、引发剂类型和用量、温度等。
其中,聚合反应中的乳化剂和抗凝剂是重要的加剂,乳化剂能够起到将单体乳化为水包油乳的作用,而抗凝剂能够抑制乳液中的聚集和沉淀现象。
同时,引发剂的选择和用量,也非常重要,这决定了反应物体系的稳定性。
三、实验过程(1)实验装置反应釜、搅拌器、温度计、热水循环器、采样器、氮气气瓶、磁力搅拌器、电子秤等。
(2)实验步骤1. 首先,将乳化剂和水加入到反应釜中,搅拌均匀,然后用氮气将空气排出。
加热至80°C,保持稳定。
此时的乳液具有一定的透明度。
2. 接着,将引发剂分散在醋酸乙烯酯中,将混合物定量添加到反应釜中,恒流搅拌。
3. 继续加热至90°C,保持一定的反应时间,使得聚合反应充分进行。
4. 将抗凝剂加入乳液中,继续保持恒流搅拌状态。
5. 观察反应产物的稳定性,当乳液透明度逐渐变高时,可减小温度至70°C左右,继续搅拌反应一段时间。
6. 最后,停止加热,将反应制得的白乳胶冷却至室温,过滤收集,即成为醋酸乙烯酯乳液聚合白乳胶的产物。
四、实验数据与结果实验过程中,按照上述步骤进行反应制得醋酸乙烯酯乳液聚合白乳胶,测定得到白乳胶产物的pH值为6.8,体积的比重为1.004。
白乳胶配方实验报告

1. 掌握白乳胶的制备原理和工艺流程。
2. 了解白乳胶配方中各组分的作用和比例。
3. 通过实验,制备出具有良好粘接性能和环保特性的白乳胶。
二、实验原理白乳胶是一种以水为分散介质进行乳液聚合而得的水性环保胶粘剂。
其主要原料为醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、引发剂、稳定剂、增稠剂等。
通过乳液聚合反应,醋酸乙烯酯与聚乙烯醇在引发剂的作用下形成高分子聚合物,形成乳白色稠厚液体。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 醋酸乙烯酯- 聚乙烯醇- 过硫酸铵- 硫酸铵- 稳定剂- 增稠剂- 水等2. 实验仪器:- 乳液聚合反应釜- 搅拌器- 温度计- pH计- 粘度计- 烘箱1. 配制单体溶液:将一定量的醋酸乙烯酯和聚乙烯醇溶解于水中,搅拌均匀。
2. 配制引发剂溶液:将过硫酸铵和硫酸铵溶解于水中,搅拌均匀。
3. 搅拌乳化:将单体溶液和引发剂溶液混合,用搅拌器搅拌,使单体和引发剂充分混合。
4. 乳液聚合:将混合好的溶液倒入乳液聚合反应釜中,加热至一定温度,持续搅拌,直至反应完成。
5. 稳定处理:将反应好的乳液冷却至室温,加入稳定剂和增稠剂,搅拌均匀。
6. 粘度测定:用粘度计测定乳液的粘度。
7. 性能测试:将乳液涂覆于一定基材上,测试其粘接性能、耐水性、耐热性等。
五、实验结果与分析1. 单体溶液的配制:醋酸乙烯酯和聚乙烯醇的质量比为4:1,溶解度良好。
2. 引发剂溶液的配制:过硫酸铵和硫酸铵的质量比为1:1,溶解度良好。
3. 乳液聚合:在75℃、搅拌速度为500 r/min的条件下,反应时间为2小时,乳液聚合效果良好。
4. 稳定处理:添加稳定剂和增稠剂后,乳液的粘度达到80 mPa·s,具有良好的稳定性。
5. 性能测试:乳液的粘接性能、耐水性、耐热性等均符合要求。
六、实验结论通过本次实验,成功制备出具有良好粘接性能和环保特性的白乳胶。
实验结果表明,醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、引发剂、稳定剂、增稠剂等组分在白乳胶的制备过程中发挥着重要作用。
白乳胶的制备
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聚醋酸乙烯酯胶乳的制备〔白乳胶的制备〕一、试验目的与要求1.了解乳液聚合特点、配方及各组份的作用。
2.把握乳液聚合的根本原理和制备方法。
3.依据试验现象对乳液聚合各过程的特点进展比照。
4.生疏聚醋酸乙烯酯胶乳的主要用途。
二、试验原理乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在猛烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液,在水溶性引发剂的引发下进展的聚合反响。
聚合反响在增溶胶束内形成M/P〔单体/聚合物〕乳胶粒,每一个M/P 乳胶粒仅含一个自由基,乳液聚合的引发、增长和终止都在胶束的乳胶粒内进展,单体液滴只是单体的储库,因而聚合反响速率主要取决于M/P 乳胶粒的数目,亦即取决于乳化剂的浓度。
它既不同于溶液聚合,也不同于悬浮聚合。
乳化剂是乳液聚合的主要成份。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物,且聚合反响温度通常都较低,特别是使用氧化复原引发体系时,聚合反响可在室温下进展。
乳液聚合即使在聚合反响后期体系粘度通常仍很低,可用于合成粘性大的聚合物,如橡胶等。
醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域,主要作为胶粘剂、涂料使用(俗称白胶),具有水基漆的优点,粘度小、分子量较大,制备过程下不用易燃的有机溶剂,并且无毒无腐蚀,常温固化,并且可以直接使用。
醋酸乙烯酯可进展本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合,作为涂料或胶粘剂用时多承受乳液聚合。
醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合一样,承受过硫酸盐为引发剂,进展自由基聚合,聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇,本试验承受聚乙烯醇和OP-10 两种乳化剂。
实际中还常把两种乳化剂合并使用,乳化效果和稳定性比单独用一种好。
反响生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒,最终得到外观是乳白色的乳液。
为使反响平稳进展,单体和引发剂均需分批参与。
主要的聚合反响式如下:三、试验仪器与药品1.仪器:250 ml 四口瓶一个;D-8401 电动搅拌器一套;球形冷凝器一个;恒压滴液漏斗一个;温度计一支;烧杯〔50 ml〕三个;量筒〔100 ml〕一个;玻璃棒一根。
白乳胶制作实验报告
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1. 理解白乳胶的制备原理和过程。
2. 掌握白乳胶的主要成分及其作用。
3. 通过实验,提高对乳液聚合反应的认识。
4. 学习实验室安全操作规程,培养实验技能。
二、实验原理白乳胶是一种常用的粘合剂,其主要成分是聚醋酸乙烯酯。
在制备过程中,醋酸乙烯酯在乳化剂的作用下,通过自由基引发聚合反应,形成乳液。
本实验采用乳液聚合的方法制备白乳胶。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 醋酸乙烯酯- 聚乙烯醇(PVA)- 硫酸铝钾(明胶)- 过硫酸铵(引发剂)- 水- 氢氧化钠(调节pH值)2. 实验仪器:- 搅拌器- 温度计- 烧杯- 容量瓶- 乳液聚合反应器- pH计1. 准备溶液:- 将聚乙烯醇溶解于适量的水中,加热搅拌至完全溶解,得到PVA溶液。
- 将硫酸铝钾溶解于适量的水中,得到硫酸铝钾溶液。
- 将过硫酸铵溶解于适量的水中,得到过硫酸铵溶液。
- 将氢氧化钠溶解于适量的水中,得到氢氧化钠溶液。
2. 配制反应液:- 在烧杯中加入一定量的醋酸乙烯酯,加入适量的PVA溶液,搅拌均匀。
- 加入适量的硫酸铝钾溶液,搅拌均匀。
- 加入适量的过硫酸铵溶液,搅拌均匀。
- 用pH计测定反应液的pH值,调节至所需pH值。
- 将反应液转移至乳液聚合反应器中。
3. 乳液聚合:- 将反应器置于恒温水浴中,加热至一定温度。
- 开启搅拌器,使反应液充分混合。
- 在一定时间内,观察反应液的变化,记录数据。
4. 停止反应:- 当反应液呈现乳白色时,停止加热和搅拌。
- 将反应液转移至烧杯中,静置一段时间。
5. 成品检测:- 观察反应液的粘度,判断白乳胶的制备效果。
- 对白乳胶进行外观、粘合性能等方面的检测。
五、实验结果与分析1. 实验结果:- 成功制备出乳白色、粘度适中的白乳胶。
- 成品检测结果显示,白乳胶具有良好的粘合性能。
2. 结果分析:- 实验过程中,通过控制反应条件,成功制备出符合要求的白乳胶。
- PVA作为胶体稳定剂,能够有效防止乳液聚沉。
白乳胶的制备实验报告

白乳胶的制备实验报告一、实验目的本次实验的目的是制备白乳胶,并对其性能进行初步的测试和分析。
通过实验,了解白乳胶的制备原理和工艺流程,掌握相关实验操作技能,培养实验设计和问题解决的能力。
二、实验原理白乳胶,又称聚醋酸乙烯乳液,是以醋酸乙烯酯(VAc)为主要原料,通过乳液聚合的方法制备而成。
在聚合过程中,引发剂分解产生自由基,引发醋酸乙烯酯单体进行聚合反应,形成高分子聚合物。
同时,乳化剂的存在使单体在水相中分散成微小的液滴,增加反应的表面积,促进聚合反应的进行。
乳液聚合的反应式如下:nCH₂=CHOCOCH₃ → CH₂CH(OCOCH₃)n三、实验材料与仪器1、实验材料醋酸乙烯酯(VAc):化学纯聚乙烯醇(PVA):1799 型过硫酸铵(APS):分析纯碳酸氢钠(NaHCO₃):分析纯去离子水2、实验仪器四口烧瓶(250ml)电动搅拌器回流冷凝管恒温水浴锅温度计滴液漏斗电子天平四、实验步骤1、在四口烧瓶中加入 50ml 去离子水和 5g 聚乙烯醇,开启搅拌,升温至 90℃,使其完全溶解,得到透明的溶液。
2、降温至 60℃,加入 02g 碳酸氢钠,搅拌均匀,调节溶液的 pH 值至 5-6。
3、将 15g 醋酸乙烯酯和 1ml 过硫酸铵溶液(质量分数为 5%)混合均匀,通过滴液漏斗缓慢滴加到四口烧瓶中,控制滴加速度,使反应温度保持在 60-65℃,反应 30 分钟。
4、继续滴加剩余的 85g 醋酸乙烯酯和 10ml 过硫酸铵溶液,滴加时间控制在 2-3 小时,保持反应温度不变。
5、滴加完毕后,升温至 80℃,继续反应 1 小时,使反应完全。
6、冷却至室温,得到白色乳液状的白乳胶产品。
五、实验结果与分析1、外观:制备得到的白乳胶为白色乳液状,均匀无分层。
2、固含量测定:采用烘干法测定白乳胶的固含量。
称取一定质量的白乳胶样品(约 2g),放入已恒重的称量瓶中,在 105℃的烘箱中烘干至恒重。
计算固含量,实验结果表明,白乳胶的固含量约为50%。
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告

乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告姓名:吉武良院系:化院20系学号:PB13206270摘要:白乳胶是一种常见的粘合剂,在日常生活中有着广泛的用途。
本实验采用聚乙烯醇作为胶体稳定剂,乳化剂OP-10起到辅助作用,引发剂为过硫酸铵,通过乳液聚合制备白乳胶。
了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特点,并掌握乳液聚合的实验技术。
关键词:乳液聚合乙酸乙烯酯胶束白乳胶Abstract :The white latex adhesive is a common material in everyday life, which hasa wide range of uses. PV A is used in this experiment as a colloidal stabilizer, emulsifier OP-10 has played a supporting role and ammonium persulfate is used as initiator, dibutyl phthalate is used as a plasticizer through the preparation of white latex emulsion. The objective is to study the basic principles of emulsion polymerization and analyzethe characteristics of emulsion polymerization of ethyl acetate, and further polymerization of the experimental technique needs to master.Keywords:Emulsion polymerization Vinyl acetate Emulsifier White latex一、引言1、乳液聚合乳液聚合是指借助乳化剂的作用,在机械搅拌或振荡下,单体在水中形成乳液而进行的聚合.乳液聚合反应产物为胶乳,可直接应用,也可以把胶乳破坏,经洗涤、干燥等后处理工序,得粉状或针状聚合物。
乙酸乙烯酯的乳液聚合

乙酸乙烯酯的乳液聚合一、实验目的及要求1、掌握乳液聚合的反应特点及各组分的作用。
2、掌握乳液聚合的一般原理及实验的操作技术。
二、实验原理本实验以乙酸乙烯酯在水介质中由聚乙烯醇(1799)和OP —10作乳化剂分散成乳液状态,用水溶性的引发剂过硫酸盐进行乳液聚合制得白乳胶。
乙酸乙烯酯(VAC )单体在过硫酸铵引发剂的作用下,按照自由基反应历程进行反应,反应式如下: 链引发NH 4OS SOOOS OOONH 2NH 4OS OO O.NH 4OS OOO.+CH 2CH OCOCH 3NH 4O S OOOCH 2CH OCOCH 3.链增长链终止~CH 2CHOCOCH 3+.CHOCOCH 3.CH 2~~CH 2CH OCOCH 3CHOCOCH 3CH 2~2OCOCH 3CHOCOCH 3CH~+CH 2三、实验内容 1、仪器设备:电热套 500ml 搅拌电机(搅拌棒)~CH 2CH CH 2CH OCOCH 3OCOCH 3[]n CH 2CH OCOCH 3.NH 4OS OOOCH 2CHOCOCH 3.+CH 2CH OCOCH 3四口瓶 500ml 球形冷凝器 500mm滴液漏斗 50ml 温度计0——100℃天平烘箱量筒烧杯2、药品及配比(投料400g)3、实验步骤:(1)制备10%聚乙烯醇溶液。
称取1799加入四口瓶中,加热至85±1℃约半小时,液相均匀透明,降温至65℃备用。
(2)内有聚乙烯醇溶液的四口瓶中加入定量水及OP—10搅拌20min,温度控制在66~68℃。
(3)加入占总量15%的VAC占总量40%的引发剂。
搅拌10min,升温到70℃,控制回流。
当回流消失后升温至80℃。
滴加VAC。
视回流快慢,控制滴加速度约3~5小时滴完,并在此期间把余下引发剂的2/3分三次加入,单体滴加完后,加入剩余的引发剂,再搅拌5min。
(4)升温至90℃,保温30min,冷却到50℃。
实验三乙酸乙烯酯的乳液聚合

实验三⼄酸⼄烯酯的乳液聚合实验三⼄酸⼄烯酯的乳液聚合-⽩乳胶的制备⼀、实验⽬的了解⾃由基型加聚反应的原理和乳液聚合的⽅法。
⼆、实验原理乳液聚合是烯类单体在乳化剂的作⽤下,分散在⽔相中呈乳状液,并在引发剂的作⽤下进⾏聚合反应,得到的微粒(0.1~1.0微⽶)、状态分散在⽔相中的聚合物乳液,这种乳液稳定性良好,由于使⽤⽔作分散介质,具有经济安全和不污染环境的优点,⼴泛应⽤于涂料、粘合剂、纺织印染和纸张助剂等的制造。
三、主要试剂及仪器醋酸⼄烯酯、聚⼄烯醇、乳化剂OP—10、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯⼆甲酸⼆丁酯三⼝烧瓶、搅拌器、温度计、球形冷凝管、滴液漏⽃等四、实验步骤1.聚⼄烯醇的溶解在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的250ml三⼝烧瓶中加⼊44ml去离⼦⽔和0.5g乳化剂OP—10,开动搅拌,逐渐加⼊3g聚⼄烯醇,加热升温,在80~90℃保持0.5⼩时左右,直到聚⼄烯醇全⾯溶解,冷却备⽤。
2.将0.3g过硫酸铵溶于⽔中,配成5%的溶液3.聚合把10g 蒸馏过的醋酸⼄烯酯和2ml 5%过硫酸铵⽔溶液加⾄上述三⼝烧瓶中,开动搅拌器,⽔浴加热,保持温度在65~75℃。
当回流基本消失时,⽤滴液漏⽃在1.5~2⼩时内缓慢按⽐例地滴加34g醋酸⼄烯酯和余量的过硫酸铵⽔溶液。
加料完毕后升温到90~95℃,⾄⽆回流为⽌,冷却⾄50℃,加⼊2~4ml 5% 碳酸氢钠⽔溶液,调整pH⾄5~6,然后慢慢加⼊5g邻苯⼆甲酸⼆丁酯搅拌冷却1⼩时,即得⽩⾊粘稠的乳液。
五、注意事项1.聚⼄烯醇溶解速度较慢,必须完全溶解。
2.滴加单体的速度要均匀,防⽌加料太快,发⽣爆聚冲料等事故。
3.搅拌速度要适当,升温不能过快。
六、思考题1.聚⼄烯醇在反应中起什么作⽤?为什么要与乳化剂OP—10混合使⽤?2.为什么⼤部分的单体和过硫酸铵要以逐步滴加的⽅式加⼊?3.过硫酸铵在反应中起什么作⽤?其⽤量过多或过少对反应有何影响?4.为什么反应结束后要⽤碳酸氢钠调整pH=5~6 ?。
白乳胶的制备

二、实验原理
乳液配方
试剂
乙酸乙烯酯 水
质量
80g
88g
0. 8g 1.1g
过硫酸钾 OP-10
邻苯二甲酸二丁酯
10g
6.0g 5ml
聚乙烯醇(1788)
碳酸氢钠(5%)
三、实验方法、步骤
实验主要仪器设备和材料:有机合成仪器;鼓风 干燥箱;电炉;电吹风机;电子天平;各种玻璃 仪器;温度计等。 1. 聚乙烯醇的溶解 在装有搅拌器、温度计和球形 冷凝管的250mL四口烧瓶中加入88毫升去离子水 和1.1g乳化剂OP-10,开动搅拌,逐渐加入6.0g聚 乙烯醇。加热升温,在85℃保持0.5-1小时,直至 聚乙烯醇全部溶解,冷却至60 ℃备用。 2. 将 0. 8 g过硫酸铵溶于15ml水中,配成质量分数 为5%的溶液。
实验一
简介
聚醋酸乙烯酯乳液(PVAc),又称为聚醋 酸乙烯乳液,俗称白乳胶。是一种白色粘稠液 体,具有配置简单使用方便,固化速度快,初 粘力好,较高的粘结强度等优点。
一、实验目的
了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作业。
掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法
根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比
其遮盖力计算为 X=(W1-W2)/S=50×(W1-W2) W1:-未涂刷前乳胶漆和漆刷的总重量。 W2-- 涂刷后余漆和漆刷的总重量。 S---黑白格板涂漆的面积。 平行测定两次,结果之差不大于5%,取平均值。 否则必须重新测定。
⑥、直观效果判断 在石膏板上刷涂制备的乳胶漆和市售的乳胶漆,观察乳 胶漆的均匀度、遮盖力、平整度、色度等,并与其他组的 产品进行对比。 按本工艺制得的产品,在醋酸乙烯乳胶漆中属于质量 优良的品种。按前面所述的配方原理,可以改用部分功能 成分,制成颜料(填料)基料之比高出倍以上的、较价廉的 品种。对产品质量的完整检验可按国家标淮GB 1721— 79——GBl726—79的方法进行。
乳液聚合

3.保持反应水浴的温度恒定,温度过高,粒子的运动速度过快,乳胶粒子的粒径变小,温度较低则使乳胶粒子变大,都可能破坏乳液体系的稳定性产生凝聚或絮凝。
4.采用分批加料的加料方式,分批加料比一次性加料更容易获得较小的乳胶粒,此时乳液体系比较稳定,聚合反应更好控制。
乳化剂的用量一般为单体的0.2%~5%,对同一乳化剂,浓度越大,乳胶粒子的粒径越小,粒径大小分布越窄,分子量分布越窄。在单体量足够的前提下,乳化剂浓度越高聚合反应速率越高,如果单体量不足,即使乳化剂浓度高由于缺少反应单体,对反应速率也没有帮助。
2.要保持乳液体系的稳定,应采取什么措施?
答:1.为保持乳液体系的稳定,必须选择合适的乳化剂。使用阴离子型乳化剂时,还需注意调节体系的pH保持在碱性范围,酸性条件下阴离子型乳化剂不稳定,可以往体系中加入缓冲剂。使用离子型乳化剂时常加入适当的非离子型乳化剂,可使乳液体系更稳定。
五、实验过程现象讨论
1.反应开始时泡沫不多,后期加快搅拌后产生大量泡沫。
答:反应开始时泡沫少,主要是由于这几方面原因:反应液未充分搅拌或者是加入的乳化剂不够。实验后期加完原料后,加快搅拌速率产生了大量的泡沫,温度升高也产生了大量的泡沫,补加少量引发剂后,泡沫不再产生,说明是由于引发剂过早加完,导致有单体剩余是反应后期大量泡沫产生的原因。
由于搅拌器放置位置不好,开始搅拌时泡沫比较少,反应液呈略微混浊状,反应也表面泛淡淡的蓝光。加快搅拌后,泡沫多且细腻。
2.保持温度反应到无回流时,逐步将温度升到90℃,继续反应至无回流时撤去水浴,称取适量乳液烘干,计算固含量。
升温后,泡沫量突然增加,将搅拌速度降低后,泡沫减少,继续加入引发剂,最终不再有泡沫产生,得到白色的浑浊液体。
乙酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备

乙酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备一、主要药品与仪器乙酸乙烯酯32 mL蒸馏水20 mL10%聚乙烯醇水溶液30 mLOP-10 0.8g过硫酸钾/KPS 0.08-0.1g三颈瓶250 mL(最好用四颈瓶) 1个冷凝管1支搅拌器(机械搅拌) 1个量筒(10\50\100)各1支烧杯(50 mL)温度计1恒温水浴1二、反应原理反应式:nCH2=CHOCOCH3K2S2O8 OP-10聚乙二醇CH2CHOCOCH3n三、实验步骤先在50 mL烧杯中将KPS溶于8mL水中。
另在装有搅拌器、冷凝管和温度计的三颈瓶中加入事先溶解完全、冷却的10%聚乙烯醇水溶液30 mL聚乙烯醇溶液,0.8mL乳化剂OP-10,12 mL蒸馏水,5mL乙酸乙烯酯和2 mL KPS水溶液,开动搅拌加热水浴,控制反应温度为68-70℃,在约2h内由冷凝管上端用滴管分次滴加完剩余的单体和引发剂,保持温度反应到无回流时,逐步将反应温度升高至90℃,继续反应到无回流时撤去水浴,将反应混合物冷却至约50℃,加入10%NaHCO3水溶液调节体系的pH为2-5,经过充分搅拌后冷却至室温出料。
观察乳液外观,取约4g乳液放入烘箱在90℃下干燥,称取残留的固体质量,计算固含量。
在100ml量筒中加入10ml乳液和90ml蒸馏水搅拌均匀后,静置一天观察粒子的沉降量。
思考题1、乳化剂的主要类型有哪些?各自的结构特点是什么?乳化剂浓度对聚合反应速度和产物分子量有何影响?2、要保持乳液的稳定,应采取什么措施?3、加入NaHCO3是为了:使没有反应完全的单体减少到最低限度,因为醋酸乙烯酯较易水解而产生醋酸和乙醛,使乳液的PH降低,影响乳液的稳定性。
关键点:1)如果是四口瓶,滴定时由于回流较大,难以看清楚滴液速度,所以最好采用在冷凝管上端滴定较好,可以依次滴定两种单体。
2)控制反应温度至关重要。
由于反应大量放热,在一段时间内不宜采用加热或冷却的方法来控制温度,而是通过调节加料速度以使反应保持在一定的温度范围内。
实验三_醋酸乙烯酯的乳液聚合

实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的1、学习乳液聚合方法,制备醋酸乙烯酯乳液2、了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用。
二、实验原理乳液聚合是以水为分散介质,单体在乳化剂的作用下分散,并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法,所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。
乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要,起到降低溶液表面张力,是单体容易分散成小液滴,并在乳胶粒表面形成保护层,防止乳胶粒凝聚。
常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种,一般多使用离子型和非离子型配合使用。
市场上的“白乳胶”就是乳液聚合的方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。
乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行:加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后,一边进行搅拌,一边加热便可制的乳液。
乳液聚合温度一般控制在70~90℃之间pH值在2~6℃之间。
由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大,反应温度上升显著,一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难,故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。
醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似,但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度,而且容易水解,产生的乙酸会干扰聚合;同时,醋酸乙烯酯自由基十分活泼,链转移反应显著。
因此,除了乳化剂,醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。
醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚合制备性能跟优异的聚合物乳液,如与氯乙烯单体共聚合克改善聚氯乙烯的可塑性或改良其溶解性;与丙烯酸共聚合克改善醋酸乙烯酯的乳液聚合乳液的粘接性能和耐碱性。
三、主要试剂及仪器试剂:醋酸乙烯酯、聚乙烯醇、乳化剂OP—10、十二烷基磺酸钠、过硫酸铵、碳酸氢钠、去离子水、丙烯酸仪器:机械搅拌器一套、500mL三口烧瓶、温度计、球形冷凝管、100mL滴液漏斗一套、固定夹若干、平板电炉其它:广泛pH试纸、NDJ-79型旋转粘度计、烘箱四、实验步骤1.准备试剂如图所示。
2.首先在三口烧瓶内加入去离子水90 克、聚乙烯醇5克,开启电动搅拌,水浴加热至80~90℃使其溶解。
实验三:乙酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备
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实验三:乙酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的1. 了解乳液聚合的基本原理和方法。
2. 通过合适的反应条件制备出高品质的乳液型聚合物。
3. 掌握利用共聚物改良乳液聚合反应的方法。
4. 考察不同反应条件对聚合物的性质和颗粒形貌的影响。
5. 掌握聚合物的制备、纯化和表征等技术。
二、实验原理1.乳液聚合法乳液聚合法是利用 dispersed phases 中的单体以 emulsifier 为稳定剂在连续相中进行的聚合方法。
由于 emulsifier 的存在,使单体呈现成球形的小颗粒,随着聚合的进行,颗粒逐渐长大而成为聚合颗粒。
乳液聚合法的优点是不需要溶剂,聚合颗粒大小可控,制备出产品优良,可用于制备壁膜、胶乳和涂料等。
共聚物是指在一起聚合的两种或两种以上的单体通过相互作用实现聚合反应的产物。
共聚物的特点是在多种单体的存在下共存,具有特殊的物理化学性质,如结构、颜色、溶解性等。
以甲基丙烯酸甲酯 (MMA) 和甲基丙烯酸甲酯基对苯二甲酸酯 (MMA-MA) 为例,当它们共聚时,有以下几种可能的聚合物结构:(1)氢键型MMA 链和 MMA-MA 链之间以氢键相连。
(2)接枝型(3)交替型两种单体依次聚合,形成二嵌段共聚物结构。
三、实验步骤本次实验的目标是利用乳液聚合法制备乙酸乙烯酯的聚合物。
其步骤如下:将乙酸乙烯酯 (VAc)、十二烷基苯磺酸钠 (SDBS) 和去离子水等按照一定配比加入反应釜中,采用机械搅拌使其充分混合。
2.加入引发剂将过硫酸铵 (APS) 和亚硝酸钠 (NaNO2) 按照一定投料量加入到反应釜中。
3.控制反应条件根据所需聚合目标的要求和试验需要,控制好温度和时间等反应条件。
4.收集产品反应结束后,采用离心和洗涤的方法将聚合物颗粒分离出来,所得到的白色聚合物胶乳即为本次实验的目标产物。
5.物理化学表征采用粒径分布仪、扫描电镜等仪器对所得聚合物颗粒进行表征,获得聚合物颗粒的粒径大小、形貌等相关信息。
乙酸乙烯酯的乳液聚合白乳胶的制备实验报告
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乙酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。
2.掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。
3.根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。
二、实验原理1.乳液聚合乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液,在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
聚合反应发生在增溶胶束内形成 M/P(单体/聚合物)乳胶粒,每一个M/P乳胶粒仅含一个自由基,因而聚合反应速率主要取决于 M/P乳胶粒的数目,亦即取决于乳化剂的浓度。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物,且聚合反应温度通常都较低,特别是使用氧化还原引发体系时,聚合反应可在室温下进行。
乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低,可用于合成粘性大的聚合物,如橡胶等。
2. 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚乙酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域,主要作为胶粘剂、涂料使用,既要具有较好的粘接性,而且要求粘度低,固含量高,乳液稳定。
乙酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合,作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。
乙酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和 OP-10为乳化剂,过硫酸钾为引发剂,进行自由基聚合,经过链的引发、增长、终止等基元反应,生成聚乙酸乙烯酯乳胶粒,最终得到外观是乳白色的乳液。
主要的聚合反应式如下:三、主要试剂试剂:乙酸乙烯酯(32mL),蒸馏水(20mL),10%聚乙烯醇(1788)水溶液(30mL),OP-10(0.8mL),过硫酸钾(KPS)(0.08-0.10g)。
四、流程图、实验步骤及现象(1)流程图(2)实验步骤及现象五、讨论1.乳液聚合与悬浮聚合不同之处:(1)在乳液聚合中,单体虽然同以单体液滴和单体增溶胶束形式分散在水中的,但由于采用的是水溶性引发剂,因而聚合反应不是发生在单体液滴内,而是发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物)乳胶粒。
乳液聚合本科试验
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实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合―白乳胶的制备一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、配方及各组分所起的作用2.熟悉乳液聚合的原理及实施方法3.掌握聚醋酸乙烯酯乳液的合成原理和方法二、实验原理乳液聚合是使不溶于水或微溶于水的单体,在机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液,并在水溶性引发剂作用下进行聚合。
乳液聚合的主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂,引发剂常采用水溶性引发剂,乳化剂是乳液聚合的重要组份,它能降低溶液的表面张力,使单体容易分散成小液滴,并在乳胶粒表面形成保护层,防止乳胶粒凝聚。
常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种。
实验中还常采用两种乳化剂合并使用,其乳化效果和稳定性比单独使用一种要好。
乳液聚合在工业生产中有非常广泛的应用。
它的反应机理不同于一般的自由基聚合,增加乳化剂浓度即增加乳胶粒数,可以同时提高聚合速度和分子量。
而在本体、溶液和悬浮聚合中,使聚合速率提高的一些因素,往往会导致分子量降低,所以乳液聚合具有聚合速率快、分子量高的优点。
乳液聚合的产物(乳胶粒子)通常是在0.2μm~5μm 粒度的乳胶液。
聚醋酸乙烯酯乳液(PVAc)又称聚醋酸乙烯乳液,俗称白胶或白乳胶,是一种白色粘稠状液体,具有制备简单、使用方便、固化速度快、初粘力好及粘接强度高等优点,是应用最广的粘合剂之一。
PVAc 乳液聚合的常用方法有化学法和辐射法,其中化学引发VAc聚合最为常用,一般采用水溶性的引发剂如过硫酸盐引发单体聚合,加入乳化剂如聚乙烯醇来保护胶体,生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中形成乳液。
本实验采用聚乙烯醇(PVA)和OP-10两种乳化剂。
三、实验仪器及试剂实验仪器:电动搅拌器1套、球形冷凝管1个、250ml四口烧瓶1个、100ml滴液漏斗1个、加热套1个、温度计1支、固定夹若干、NDJ-79型旋转粘度计、烘箱。
实验试剂:醋酸乙烯酯、聚乙烯醇1799、乳化剂OP-10、过硫酸铵、碳酸氢钠、十二烷基磺酸钠、广泛pH试纸四、实验步骤1.在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计的四口烧瓶中加入5g聚乙烯醇、90ml去离子水,开启搅拌,加热至80~90℃使其溶解(溶液澄清,无固体悬浮物)。
醋酸乙烯酯的乳液聚合 实验报告

乳液聚合是以水为分散介质, 单体在乳化剂的作用下分散, 并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法, 所生成的聚合物以微细的粒子状反散在水中的乳液。
乳液聚合通常在装备回流管的搅拌反应釜中进行: 加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后, 一边进行搅拌, 一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在 70-90℃之间, pH值在2-6之间。
1、仪器:一套机械搅拌器(恒速、可调速)、一台1000ml恒温水浴锅、一套真空抽滤装置、一只温度计(100℃)、量筒(10ml、50 ml、100 ml各一只)、一只三口烧瓶(磨口、250 ml)、一只球形冷凝管(磨口)、2个聚四氟乙烯密封塞(F4)、聚四氟乙烯搅拌棒(F4)、烧杯(50 ml、250 ml分别三个,一个)、分析天平(精度0.1㎏)、移液管(1 ml、5 ml、10 ml各一支)、固定夹(若干)、一台烘箱(恒温)、1套粘度计(涂-4杯)
2.了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用。
3.了解乳液聚合方法在制备涂料和乳胶漆方面的应用。
4养成严格遵守操作规范的职业意识。
5.培养从事化工生产必须的职业素养。
1、二、产品特性及用途:
2、产品特性
据醋酸乙烯酯简称PVA, 分子式为C4H6O2, 经聚合生成的无定形聚合物, 外观透明、溶于苯、丙酮和三氯甲烷等溶剂。
2.化学试剂:
醋酸乙烯酯(70克)、过硫酸铵(1克)、聚乙烯醇(5克)、十二烷基磺酸钠(1克)、OP-10聚乙烯二醇辛基苯基醚(5毫升, 16滴)、碳酸氢钠(0.25克)、水(100毫升)、邻苯二甲酸二丁酯(10克)
、广泛PH试纸
四、实验操作步骤:
实验装置安装:架好带有冷凝管、温度计、三口瓶的搅拌装置,如图1-1所示:为保证搅拌速度均匀,整套装置安装要规范,尤其是搅拌器。安装好后手动转动,要求转动轻松自如。
乙酸乙烯酯的乳液聚合
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实验3 乙酸乙烯酯的乳液聚合聚乙酸乙烯酯是由乙酸乙烯酯在光或过氧化物等引发剂的作用下聚合而成的。
其聚合反应可以按本体、溶液或乳液聚合等方式进行,采用何种方式,决定于产物的用途。
作为涂料或黏合剂使用时,一般采用乳液聚合方法。
聚乙酸乙烯酯乳胶漆具有水性涂料的黏度小、分子量大、不含有机溶剂等优点,但漆膜耐水性能稍差,所以一般不单独作为成膜物使用,而是与其他乙烯基单体进行共聚合;作为黏合剂时(俗称白乳胶),广泛应用于木材加工、书籍装订、纸袋、硬纸板加工、饮料杯、包封、折叠盒、多层复合装运袋、标签、箔制品、薄膜与纸张转移印花、香烟滤纸、绝缘材料、衬垫材料、汽车内装饰、皮革加工和瓷砖黏贴等。
本实验采用乳液聚合制备聚乙酸乙烯酯。
一、实验目的1.掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合的实验技术。
2.掌握测定固含量并依此计算转化率的方法。
二、实验原理乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌和乳化剂的作用下在水中分散成乳液状并在水溶性引发剂引发下进行的聚合反应。
乳液聚合与悬浮聚合都是将油溶性单体分散在水中进行的聚合反应,也具有散热容易、聚合反应温度易于控制的优点;不同之处是乳液聚合采用水溶性引发剂,而聚合反应是在增溶胶束内形成单体/聚合物乳胶粒,每个乳胶粒中只有一个自由基,因此聚合反应速率仅取决于乳胶粒的数目和乳化剂的浓度。
由于胶束颗粒比单体液滴小得多,因此乳液聚合得到的聚合物粒子也比悬浮聚合小得多。
乳液聚合能在高聚合速率下获得较高分子量的聚合产物,且聚合反应温度通常都较低,特别是用氧化还原引发体系时,可在室温下进行;乳液聚合在聚合反应后期体系黏度通常仍较低,可用于合成黏性大的聚合物,如橡胶等。
乳化剂分子具有两亲性的化学结构,分子两端分别是亲水基和疏水基,能使油(单体)均匀稳定地分散在水中而不分层。
乳化剂溶液浓度达到一定值时,乳化剂分子开始形成胶束,该浓度称为临界胶束浓度(CMC),此时溶液的许多物理性质都有突变。
在大多数乳液聚合反应体系中,乳化剂的浓度为2%~3%。
醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备实验报告

广东工业大学学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定实验题目 醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的学习聚醋酸乙烯酯白乳胶的合成原理和方法,加深对乳液聚合的理解。
二、实验原理乳液聚合是聚合反应方法之一,它是借助乳化剂(本实验OP-10)的作用和机械搅拌将单体(醋酸乙烯酯)分散在介质(聚乙烯醇水溶液)中形成乳状液。
并在引发剂(过硫酸铵)作用下进行的聚合反应。
本实验的反应产物即为聚醋酸乙烯酯,不必分离即可用作粘合剂。
反应式:nCH 2=CH (CH 2 CH)n33过硫酸铵三、实验仪器与药品电热套、三颈烧瓶、水浴锅、恒压滴压漏斗、直形冷凝管、电动搅拌器、温度计、锥形瓶、滴管、小烧杯。
五、仪器装置图图4-4 白乳胶的制备装置六、实验步骤(1)安装仪器。
(参见图4-4)(2)加料。
在三颈烧瓶中加入8%聚乙烯醇溶液30mL 、OP-10乳化剂10滴后,不断搅拌。
水浴加热至70℃。
(此时或有乳白色出现!)(3)从回流冷凝管上端入口处加入第一批引发剂(10%过硫酸铵)8滴。
然后从恒压滴液漏斗中以6s/滴的速度加入醋酸乙烯酯单体23 mL,直至单体加完为止。
(加完单体需用时1.5h 左右!加完后乳白色消失!)(4)同时,引发剂采用间歇滴加方式投料(从回流冷凝管上端入口处),每隔0.5h加2滴,以保证聚合反应正常进行。
(5)单体加完后,缓慢升温至80℃,不断搅拌,再保温0.5h。
再升温至90℃,保温0.5 h,升至95℃,再保温10min。
(6)冷却,同时不断搅拌。
出料。
产品:乳白色液体,没有沉淀和结块。
讨论:(很重要,请填写!)七、思考题。
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乙酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备
一、实验目的
1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。
2.掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。
3.根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。
二、实验原理
1.乳液聚合
乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液,在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
聚合反应发生在增溶胶束内形成 M/P(单体/聚合物)乳胶粒,每一个M/P乳胶粒仅含一个自由基,因而聚合反应速率主要取决于 M/P乳胶粒的数目,亦即取决于乳化剂的浓度。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物,且聚合反应温度通常都较低,特别是使用氧化还原引发体系时,聚合反应可在室温下进行。
乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低,可用于合成粘性大的聚合物,如橡胶等。
2. 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚
乙酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域,主要作为胶粘剂、涂料使用,既要具有较好的粘接性,而且要求粘度低,固含量高,乳液稳定。
乙酸乙烯酯可进行本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合,作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。
乙酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和 OP-10为乳化剂,过硫酸钾为引发剂,进行自由基聚合,经过链的引发、增长、终止等基元反应,生成聚乙酸乙烯酯乳胶粒,最终得到外观是乳白色的乳液。
主要的聚合反应式如下:
三、主要试剂
试剂:乙酸乙烯酯(32mL),蒸馏水(20mL),10%聚乙烯醇(1788)水溶液(30mL),OP-10(0.8mL),过硫酸钾(KPS)
(0.08-0.10g)。
四、流程图、实验步骤及现象
(1)流程图
(2)实验步骤及现象
五、讨论
1.乳液聚合与悬浮聚合不同之处:
(1)在乳液聚合中,单体虽然同以单体液滴和单体增溶胶束形式分散在水中的,但由于采用的是水溶性引发剂,因而聚合反应不是发生在单体液滴内,而是发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物)乳胶粒。
(2)每一个M/P乳胶粒仅含一个自由基,因而聚合反应速率主要取决于M/P乳胶粒的数目,亦即取决于乳化剂的浓度。
(3)由于胶束颗粒比悬浮聚合的单体液滴小得多,因而乳液聚合得到的聚合物粒子也比悬浮聚合的小得多。
2.乳液聚合所得乳胶粒子粒径大小及其分布的影响因素
(1)乳化剂: 对同一乳化剂而言,乳化剂浓度越大,乳胶粒子的粒径越小,粒径大小分布越窄;
(2)油水比: 油水比一般为1:2~1:3,油水比越小,聚合物乳胶粒子越小;
(3)引发剂: 引发剂浓度越大,产生的自由基浓度越大,形成的M/P颗粒越多,聚合物乳胶粒越小,粒径分布越窄,但分子量越小;
(4)温度: 温度升高可使乳胶粒子变小,温度降低则使乳胶粒子变大,但都可能导致乳液体系不稳定而产生凝聚或絮凝;
(5)加料方式: 分批加料比一次性加料易获得较小的聚合物乳胶粒,且聚合反应更易控制;分批滴加单体比滴加单体的预乳液所得的聚合物乳胶粒更小,但乳液体系相对不稳定,不易控制,因此多用分批滴加预乳液的方法。
六、思考题
1、乳化剂主要有哪些类型?各自的结构特点是什么?乳化剂浓度对聚合反应速率和产物分子量有何影响?答:根据亲水基团的性质,常见的乳化剂可分为三类:即阴离子型、阳离子型和非离子型。
①阴离子型乳化剂的亲水基是阴离子,如-COO-、-SO4-和-SO3-,疏水基一般为C11-C17,的直链烷基或带有C3-C8烷基的苯基和萘基。
常用的阴离子型乳化剂有:脂肪族羧酸钠RCOONa(R=C11-C17)、十二烷基硫酸钠C12H25SO4Na、烷基磺酸钠RSO3Na(R=C12-C16)和烷基芳基磺酸盐。
阴离子乳化剂的特点是在碱性溶液中稳定,遇酸、金属盐和硬水等,会生成不溶于水的酸或金属盐,使乳化剂失效。
利用这一性质,可以用酸或盐来破乳。
在阴离子型乳液聚合中,常加入pH调节剂,如Na3PO4-12H2O,以保证溶液的碱性,提高乳液稳定性。
②阳离子乳化剂的亲水基是阳离子,主要是一些带长链烷基的季铵盐,其乳化能力差,且影响引发剂分解,在pH小于7的条件下使用。
③非离子乳化剂一般是含有醚键和羟基的聚合物,聚乙烯醇和羟乙基纤维素也属于这一类。
它们可溶于水,但不能电离成离子,因此对pH变化不敏感。
形成的乳液化学稳定性高,但乳化能力不强。
乳化剂浓度越大时,胶束浓度也越大,所生成的乳胶粒数目也越多,聚合反应速度也就越快。
另外,乳化剂浓度越大,生成的胶束越多、越大,增溶作用越显著,聚合反应速度也越大。
对同一乳化剂而言,乳化剂浓度越大,乳胶粒子的粒径越小,粒径大小分布越窄,并且阴离子型乳化剂与非离子型乳化剂配合使用可使聚合物乳胶粒子粒径分布更窄。
2、要保持乳液体系的稳定,应采取什么措施?
答:①控制乳化剂的用量:当乳化剂用量增大时,得到的乳液耐水性差、粒径小且粒径分布比较窄;同时,乳化剂用量过大时,对产品的贮存也相当不利。
因此,应尽量减少乳化剂的用量,一般为单体量的0.2%-5%。
②搅拌速度:制备乳液过程中,关心的不仅是体系的稳定机理,而且还要考虑制备条件及稳定时间等因素。
乳液降解的速率是非常大的,不可能用某单一值来预示其贮存稳定性,对乳液体系尤其是不稳定的乳液体系来说,破乳过程包括因布朗运动、对流运动及其他无规则运动引起的凝聚过程。
这一过程也许可以用秒或分来测定。
当对体系轻微搅动时,凝聚过程可能会加速;而强力搅动时,则不仅加速粒子凝聚,又同时会形成新的粒子,是一竞争过程,要得到稳定状态的乳液取决于搅拌速度、分散相的浓度及各种干扰因素。
通常,中速搅拌会得到稳定的离子状态或达到粒子分布平衡。
③注意调节体系的PH:用阴离子型乳化剂时,因为阴离子型乳化剂在酸性条件下不稳定,因此要注意保持聚合体系的PH在碱性范围内,为此可在乳液聚合体系中加入缓冲剂以避免体系的PH下降。
使用离子型乳化剂时常加入适当的非离子型乳化剂,可使乳液体系更加稳定。
④加料方式:分批加料比一次性加料易获得较小的聚合物乳胶粒,且聚合反应更易控制;分批滴加单体比滴加单体的预乳液所得的聚合物乳胶粒更小,但乳液体系相对不稳定,不易控制,因此多用分批滴加预乳液的方法。