常用标准溶液配制及标定

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标准溶液的配置及标定方法

标准溶液的配置及标定方法

标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定(1) 配制:将氢氧化钠配制成饱和溶液(约为52%),贮存于乙烯塑料瓶内,密闭放置数日,使碳酸钠沉淀。

小心吸取8.2mL上清液,加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。

(2)标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,共称三份。

分别置于250mL三角瓶内,加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。

加2滴1%酚酞指示剂溶液,用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色,即到终点。

同时作空白。

按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度:C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中:C-----氢氧化钠溶液的浓度,moL/L;m----邻苯二甲酸氢钾质量,g;V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量,mL;1V----空白试验氢氧化钠用量,mL;2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。

(3)贮存于塑料瓶中,如需要其它浓度的氢氧化钠溶液,可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定,或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。

2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定(1)配制:量取9mL浓盐酸,用纯水稀释为1000mL,混匀。

此溶液的浓度为0.1moL/L。

(2)标定:准确称取0.15~0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。

共称三份,分别于250mL三角烧瓶中,各加50mL纯水使之溶解,加1~2滴甲基橙指示剂,用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。

同时作空白试验。

按下式计算HCL溶液的准确浓度:C= 2m×1000/(V-V)*M21 1式中:C-----盐酸溶液的浓度,moL/L;m---无水碳酸钠的质量,g;V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积,mL;1V---空白试验消耗盐酸的体积,mL;2M(106.0)--碳酸钠的式量。

3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定(1)配制:称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(即EDTA—2Na),溶于纯水中,并稀释为1000mL,摇匀即得。

标准溶液的配制与标定国标

标准溶液的配制与标定国标

标准溶液的配制与标定国标一、引言。

标准溶液是化学分析中常用的一种溶液,它的配制和标定对于化学实验的准确性和可靠性具有重要意义。

本文将就标准溶液的配制和标定国标进行详细介绍,希望能够为广大化学实验工作者提供一些帮助。

二、标准溶液的配制。

1. 选择适当的试剂。

在配制标准溶液时,首先要选择优质的试剂。

试剂的纯度和稳定性对于标准溶液的质量起着决定性的作用,因此在选择试剂时应该选择国家标准规定的优质产品。

2. 精确称量。

在配制标准溶液时,要求精确称量试剂,尽量避免误差的产生。

可以使用精密天平进行称量,确保所称量的试剂质量准确无误。

3. 溶解和稀释。

将精确称量的试剂溶解于适量的溶剂中,并进行充分的混合。

在稀释时,应该严格按照配制标准溶液的要求进行,避免溶液浓度的误差。

三、标准溶液的标定。

1. 标定条件。

在进行标准溶液的标定时,需要在一定的条件下进行,如恒温、恒压、恒容等条件下进行标定,以保证实验结果的准确性。

2. 使用标准物质。

在进行标定时,需要使用已知浓度的标准物质作为参比物质,通过与标准物质进行比较,来确定待测溶液的浓度。

3. 计算标定结果。

通过标定实验的数据,可以利用相关的计算方法来计算出标准溶液的浓度,得到准确的标定结果。

四、国家标准。

我国对于标准溶液的配制和标定制定了一系列的国家标准,其中包括溶液的配制方法、标定方法、质量要求等内容。

在进行标准溶液的配制和标定时,应该严格按照国家标准的要求进行,以确保标准溶液的质量和准确性。

五、结论。

标准溶液的配制和标定是化学实验中非常重要的环节,它直接关系到实验结果的准确性和可靠性。

在进行配制和标定时,需要严格按照相关的要求进行,并且要选择优质的试剂和严格控制实验条件,以确保标准溶液的质量和准确性。

同时,要遵守国家标准的要求,以确保实验结果的可比性和可靠性。

六、参考文献。

[1] 《标准溶液的配制和标定国家标准》。

[2] 《化学实验技术手册》。

[3] 《化学分析实验指导》。

常见标准滴定液的配置及标定

常见标准滴定液的配置及标定

1氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液。

按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。

同时做空白试验。

表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按以下公式计算:c(NaOH)=m×1000/(V1-V2)M式中 :m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g)V1—氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)=204.222 盐酸标准滴定溶液2.1 配制按表3的规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇匀表32.2 标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时做空白试验。

表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 :m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔=52.9943.重铬酸钾标准滴定溶液C(61K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L3. 1 方法一 3. 1. 1 配制称取5g 重铬酸钾,溶于1000ml 水中,摇匀。

标准溶液的配制及标定标准

标准溶液的配制及标定标准

标准溶液的配制及标定标准一、引言。

标准溶液是化学分析中常用的一种溶液类型,其浓度和成分都是已知的,可以用于测定未知物质的浓度或者进行定量分析。

因此,正确地配制和标定标准溶液对于化学分析工作至关重要。

本文将详细介绍标准溶液的配制方法和标定标准的标准操作流程。

二、标准溶液的配制。

1. 选择适当的试剂。

在配制标准溶液之前,首先需要选择适当的试剂。

试剂的纯度和稳定性对于标准溶液的质量有着重要的影响,因此在选择试剂时需要严格按照实验要求进行。

同时,要注意试剂的保存条件,避免因为试剂的质量不佳而影响标准溶液的质量。

2. 确定浓度。

确定所需标准溶液的浓度是配制标准溶液的第一步。

根据实验需求和已知试剂的浓度,可以通过计算来确定所需试剂的用量和稀释倍数。

3. 按照配制方法进行操作。

在配制标准溶液时,需要按照一定的配制方法进行操作。

通常情况下,可以先称取一定质量的试剂,然后加入适量的溶剂进行稀释,最终得到所需浓度的标准溶液。

三、标准溶液的标定。

1. 标定设备准备。

在进行标定标准溶液之前,需要准备好标定所需的设备。

通常情况下,需要使用容量瓶、分析天平、移液器等设备,并且需要对这些设备进行预处理,以确保实验的准确性。

2. 标定操作流程。

标定标准溶液的操作流程通常包括以下几个步骤,首先是称取一定体积的标准溶液,然后将其转移至容量瓶中,并用去离子水稀释至刻度线。

接着是使用分析天平称取待测溶液,加入适量指示剂,最后滴定至终点。

3. 数据处理和结果分析。

在完成标定操作后,需要对实验数据进行处理和结果分析。

通常情况下,可以通过计算实验数据来得到标准溶液的浓度,然后根据实验需求来进行结果分析。

四、结论。

标准溶液的配制和标定是化学分析工作中的重要环节,正确地进行标准溶液的配制和标定可以保证实验结果的准确性和可靠性。

因此,在进行标准溶液的配制和标定时,需要严格按照操作要求进行,并且对实验数据进行仔细处理和结果分析,以确保实验结果的准确性和可靠性。

标准溶液配制

标准溶液配制

溶液配制标准溶液的配置与标定一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液1、配制1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸280ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标0.5N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸140ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标0.1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸28ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定1)标定方法1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。

0.5N硫酸标准溶液吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。

0.1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。

2)计算N=N1*V1/V式中:V1-碳酸钠基准液用量 mlN1-碳酸钠基准液当量浓度V-消耗硫酸标准溶液的用量 ml二、10%、25%10%硫酸溶液量取98%的浓硫酸600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标25%硫酸溶液量取98%的浓硫酸1600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定1)标定方法10%硫酸溶液吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。

(消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上,方可达到10%浓度)25%硫酸溶液吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。

(消耗的氢氧化钠标准溶液应在30.05ml以上,方可达到10%浓度)2)计算N=1000*d*x%/E式中:d-所配硫酸的比重查表x%-所配硫酸百分比浓度E-硫酸的当量 g根据上式算出已配置硫酸溶液的当量浓度V1=N*V/ N1式中:N-计算出所配硫酸溶液的当量浓度N1-氢氧化钠标准溶液的当量浓度V-所取硫酸的用量 ml根据上式算出氢氧化钠标准溶液的用量三、1N盐酸标准溶液的配置1、配制量取36%的盐酸860ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的盐酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。

常用标准溶液的配制与标定

常用标准溶液的配制与标定

水质分析常用标准溶液的配制与标定(中华人民共和国国家标准)GB601——88一、常用标准溶液的配制与标定(一)氢氧化钠标准溶液【c(NaOH)=1mol/l,c(NaOH)=0.5mol/l,c(NaOH)=0.1mol/l】1.配制称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。

用塑料管虹吸表1规定体积的上层清夜,注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀。

(1)测定方法:称取表2规定量的105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g;溶于表2规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/l),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。

同时做空白试验。

(2)计算:mC(NaOH)=————————————— (1)(V1-V2)×0.2042式中c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,MOL/L;m———邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V1——氢氧化钠溶液的用量,ml;V2——空白试验氢氧化钠溶液的用量,ml;0.2042——与1.000ml氢氧化钠标准溶液【c(NaOH)=1.000mol/l】相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

(比较:测定方法:量取30.00~35.00ml下属规定的盐酸标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10%),用配制好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80℃,继计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:V1×C1C(NaOH)==————————V式中:C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l;V1———盐酸溶液之用量,ml;C1————盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/l;V————氢氧化钠溶液之用量,ml.(二)盐酸标准溶液【c(HCI)=1mol/l,c(HCI)=0.5mol/l,c(HCI)=0.1mol/l】1. 配制量取表3规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀。

标准溶液配制和标定

标准溶液配制和标定

1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。

按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。

表11.2 标定按表2 的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。

同时做空白试验。

表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------(V1-V2)M式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。

表32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。

同时做空白试验。

表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c(1/2H2SO4)= -------------(V1-V2)M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液(1ml含1mg氯离子):称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500度灼烧10分钟,然后放入干燥器内冷却至室温,然后准确称取1.649g氯化钠,先溶于少量除盐水,然后在容量瓶中稀释至1000ml。

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠标准溶液1、称取30;60;120;……克硫代硫酸钠溶解于水中,稀释至10ml,加5ml三氯甲烷,1克无水碳酸钠,摇匀备用。

2、称取纯铜(电解99.99%)1.0000克于烧杯中,加10ml(1+1)硝酸,微热溶解后,加5ml硫酸(1+1),加热至冒白烟,(加盖表皿)。

冷却、次洗,加水约100ml,加热溶解,冷却。

移入1000ml容量瓶中,定容。

摇匀备用。

(此溶液含铜为1毫克/毫升)3、吸取纯铜溶液20.00或25.00ml于烧杯中,加氨水(1+1)中和并过量2滴,溶液显纯蓝色,加醋酸变成醋酸酸性,过量1ml,溶液显浅蓝色。

加碘化钾2克,摇匀后,用硫代硫酸钠标准液滴至浅黄色,加5ml淀粉溶液(0.5%)以硫代硫酸钠标准液滴至微蓝,加硫氢酸钾0.1克,用硫代硫酸钠标准液滴至蓝色消失。

4、计算:T硫代硫酸钠铜=消耗体积毫升克或/001.02520二、碘标准溶液1、称取纯碘25克于杯中,加少许水,加120克碘化钾,再加少许水,摇动溶解,于10升容量瓶中定容,此溶液对锡的滴定度约在0.0012克/毫升2、准称纯锡(99.99%)1.0000克于杯中,加50ml盐酸(1+1)水浴或低温加热溶解(时间会很长,可加双氧水少许会加快溶解速度)。

冷却,移入1000ml 容量瓶中,加80ml浓盐酸,然后用水定容。

溶液酸度保持在10%左右。

此溶液含锡为0.001克/毫升,也相当于1豪克/毫升。

3、吸取25.00或20.00ml纯锡溶液于500ml锥形瓶中,加30ml盐酸,加45或50ml水,加2克铝片(分成三小块,不可太碎),剧烈反应结束后,加盖格克尔漏斗(内装饱和碳酸氢钠溶液),加热至溶液澄清,冒均匀大气泡。

取下,冷却,随即补加饱和碳酸氢钠溶液。

冷却到室温,取下格克尔漏斗,立即加入5ml淀粉溶液,立即用碘标准溶液滴定稳定蓝色出现(30秒内不褪色)。

三、溴酸钾标准溶液1、称取1.4-1.5克溴酸钾加7.4-7.5克溴化钾,少许水溶液。

常用标准溶液的配制和标定

常用标准溶液的配制和标定

标准溶液的配制与标定实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定一、目的要求1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。

2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。

二、方法原理NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。

反应方程式: 2NaOH + CO2→ Na2CO3 + H2O由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。

除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。

待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。

此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。

标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O4•2H2O)、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。

最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下: C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。

三、仪器和试剂仪器:碱式滴定管(50ml)、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。

试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、氢氧化钠固体(A.R)、10g/L酚酞指示剂:1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL。

四、操作步骤1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。

准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。

2.0.1mol/L NaOH标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内,于105-110℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250 mL锥形瓶中,加50 mL无CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3滴,用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。

标准溶液配制和标定

标准溶液配制和标定

标准溶液的配制和标定标准溶液是用于滴定分析法测定化学试剂、化工产品纯度及杂质含量的已知准确浓度的溶液。

国家标准(GB 601-88)对滴定分析用标准溶液的配制和标定方法做了详细、严格的规定,配制和标定标准溶液时,必须严格执行。

实验室中最常用的是是物质的量浓度标准溶液,也有用滴定度标准溶液和质量体积表示的标准溶液,这里只介绍物质的量浓度标准溶液的配制和标定。

配制物质的量浓度标准溶液,基本单元的选择是根据等物质量规则。

表2-4溶液的物质的基)的数值以及它们在滴定中的化学反应,这样选择的基本单元既符合SI 本单元及摩尔质量(MB(国际单位制)的规定,而且它们的摩尔质量(M)的数值,又同以前文献中求得的各物质B的克当量E的数值相同,所配制的物质量浓度与当量浓度相等。

因此,可以充分利用刀以前的所有资料数据。

标准溶液的配制方法有直接法和标定法两种,但在国标中只规定了标定法。

表2-4 常用标准溶液的物质和基准物质的基本单元及摩尔质量一、标准溶液的配制方法1.直接法准确称取一定量基准化学试剂溶解后,移入一定体积的量瓶中,加水至刻度,摇匀即可。

然后由试剂质量和体积计算出所配标准溶液的准确浓度。

直接法配制标准溶液,必须使用基准试剂,它必须具备4个条件:(1)纯度高,要求杂质含量在万分之一以下;(2)组成与化学式相符,若含有结晶水,其含量也应与化学式相符。

如:Na2B47·1OH20,结晶水应恒定为10个;(3)性质稳定,干燥时不分解,称量时不吸潮,不吸收二氧化碳、不被空气氧化、放置时不变质;(4)容易溶解,最好具有较大的摩尔质量。

基准试剂由于在贮存过程中会吸潮、吸二氧化碳,因此,在使用前必须经过烘干或灼烧处理。

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标准溶液的配制及标定

标准溶液的配制及标定

标准溶液的配制及标定一、概述:标准溶液是已知准确浓度的溶液。

标准溶液在容量分析中广泛应用,它是根据加入已知浓度和体积的标准溶液以求出被测物质的含量,因此际准溶液必须准确可靠。

根据物质的性质、特点分别按下列方法配制。

1.直接配制法:准确称取一定量的基准物质,加水溶解后,移入容量瓶中以水桥至刻度,根据物质的质量和溶液的体积,计算出标准溶液的准确浓度。

直接配制法的优点是方便,配好就可以使用。

基准物质:所谓基准物质是用来直接配制标准溶液或标定未知浓度溶液的物质,基准物质应符合下列要求:(1)纯度高,一般要求在99. 9%以上。

(2)组成恒定,实际组成与化学式完全相符,如含结晶水,其含量也应固定不变,与化学式完全一致。

(3)性质稳定,不易分解、吸湿、吸收C02、被空气氧化等。

(4)具有较人的摩尔质量,可减少称量误差(称取量人).2.间接配制法:有些物质不符合基准物质的条件,就必须采用间接配制法。

如NaOH易吸收空气中的水份和CO:: I:, HC1易挥发:HzSOl易吸水:KMnOl易发生氧化还原反应等。

所以先配成接近所需浓度的溶液,再用基准物质或另一种已知准确浓度的标准溶液来测定其准确浓度,这个操作过程称为“标定”。

标定方法有两种。

(1)用基准物质标定:称取一定量基准物质,溶解后用待标定的溶液滴定,根据基准物质的质帚及消耗标定溶液的体积,即可算出该溶液的准确浓度。

(2)用另一种标准溶液标定(比较法)。

准确吸取一定量的待标定溶液,用已知准确浓度的标准溶液滴定;或准确吸取一定量标准溶浓,用待标定溶液滴定。

根据两种溶液的体枳及标准溶液浓度就可算出待标定溶液的准确浓度.二、配制标准溶液一般规定:1.配制室内应尽量设法调节室内温度在2 0°C左右,避免受强烈的阳光照射,并且应当与其它产生有影响气体的操作分隔。

2.配制标液所需试剂应当选用分析纯品试剂,标定所用基准物质必须使用纯度很高的所谓“保证试剂”,必要时还需要进行提纯。

国标标准溶液的配制和标定

国标标准溶液的配制和标定

国标标准溶液的配制和标定 标准溶液是分析化学中用于定量分析的基础物质,其浓度和成分需要经过准确的配制和标定来保证分析结果的准确性和可靠性。

本文将详细介绍国标标准溶液的配制和标定的步骤和注意事项,以帮助读者正确进行实验操作。

一、国标标准溶液配制的步骤: 1. 确定需要配制的国标标准溶液的成分和浓度。

根据分析需求和实验要求,确定所需的国标标准溶液的成分和浓度,例如,盐酸的0.1mol/L国标标准溶液。

2. 准备溶剂和试剂。

选择合适的溶剂和纯度高的试剂用于配制国标标准溶液。

确保溶剂和试剂的纯度,以减小误差的可能性。

3. 准确称量试剂。

使用准确的天平称量所需的试剂,根据所配制溶液的所需摩尔浓度和溶液的体积来计算所需试剂的质量。

4. 溶解试剂。

将准确称量的试剂溶解于适量的溶剂中,充分搅拌使其均匀混合,直至完全溶解。

5. 补充溶剂至标定容器的刻度线。

将溶剂加入至标定容器的刻度线上,确保溶液体积准确,最好使用容量瓶等容器。

6. 摇匀溶液。

轻轻地摇晃标定容器,使溶剂和试剂充分混合。

7. 密闭保存和标签标识。

将配制好的国标标准溶液密闭保存,在容器上标明溶液的成分、浓度、配制日期等信息,以便于后续使用。

二、国标标准溶液的标定步骤: 1. 准备标定溶液。

使用所配制的国标标准溶液作为标定溶液,确保其浓度和成分准确。

2. 准备待测溶液。

根据所需分析的物质和样品,准备待测溶液。

3. 使用标定溶液对待测溶液进行溶液配平。

使用分配器或移液器等准确配取标定溶液和待测溶液,并充分混合。

4. 进行定量分析。

根据具体的分析方法和实验要求,对配平后的溶液进行定量分析。

5. 记录分析数据。

记录分析中所得的数据和结果,包括溶液的浓度和实验数据等。

6. 计算标定结果。

根据实验数据和计算方法,计算出待测溶液中所含物质的浓度或质量。

7. 统计和分析结果。

对标定结果进行统计和分析,评估分析的准确性和可靠性。

国标标准溶液的配制和标定是分析化学实验中非常重要的环节,通过正确的实验操作和严格的控制,可以保证分析结果的准确性和可靠性。

标准溶液配制

标准溶液配制

溶液配制标准溶液的配置与标定一、1N、、硫酸标准溶液1、配制1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸280ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸140ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸28ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定1)标定方法1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。

硫酸标准溶液吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。

硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。

2)计算N=N1*V1/V式中:V1-碳酸钠基准液用量 mlN1-碳酸钠基准液当量浓度V-消耗硫酸标准溶液的用量 ml二、10%、25%10%硫酸溶液量取98%的浓硫酸600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标25%硫酸溶液量取98%的浓硫酸1600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定1)标定方法10%硫酸溶液吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N 的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。

(消耗的氢氧化钠标准溶液应在以上,方可达到10%浓度)25%硫酸溶液吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N 的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。

(消耗的氢氧化钠标准溶液应在以上,方可达到10%浓度)2)计算N=1000*d*x%/E式中:d-所配硫酸的比重查表x%-所配硫酸百分比浓度E-硫酸的当量 g根据上式算出已配置硫酸溶液的当量浓度V1=N*V/ N1式中:N-计算出所配硫酸溶液的当量浓度N1-氢氧化钠标准溶液的当量浓度V-所取硫酸的用量 ml根据上式算出氢氧化钠标准溶液的用量三、1N盐酸标准溶液的配置1、配制量取36%的盐酸860ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入%甲基橙指示剂,用配制好的盐酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。

常用试剂与标准溶液的制备和标定

常用试剂与标准溶液的制备和标定

常用试剂与标准溶液的制备和标定(1)15%氟化钾溶液;称取15克氟化钾(KF’.2H2O)溶于50毫升水中,加浓硝酸21毫升,用水稀至100毫升,加入固体氯化钾搅拌溶解置至饱和,放置30分钟后用中速滤纸过滤,滤液储存朔料瓶中备用。

(滤纸不必洗)(2)。

2%氟化钾溶液:称取2克氟化钾溶于100毫升水中储存朔料瓶中备用。

(3)5%氯化钾溶液:将5克氯化钾溶于100毫升水中。

(4)5%氯化钾—酒精溶液:将5克氯化钾溶于50毫升水中,再以95%酒精稀释至100毫升。

(5)10%碳酸铵溶液;将10克碳酸铵溶于100毫升水中。

(用时现配)(6)2%硝酸铵溶液:将2克硝酸铵溶于100毫升水中,并以氢氧化铵中和至甲基红变黄色。

(7)1% 硝酸银溶液:将1克硝酸银溶于100毫升(1:9)的硝酸溶液中。

储存棕色瓶中。

(8)20%氢氧化钾溶液:将20克固体氢氧化钾溶于100毫升水中。

(9)三已醇胺(1+2):将1体积三乙醇胺与2体积的水混合。

(10)10%氟化铵溶液:将10克氟化铵溶于100毫升水中。

(10):10%酒石酸钠溶液:将10克酒石酸钠溶于100毫升水中。

(11)10%苦杏仁酸溶液:将10克苦杏仁酸溶于100毫升水中。

用氢氧化铵调PH 至4左右。

(12):氯化亚锡溶液:将2.5克氯化亚锡溶于20毫升盐酸中(比重1.19),加入20毫升水中,然后放入几粒金属锌粒,储存于棕色瓶中,(13):硫酸—硫酸锰混合溶液:将67克硫酸锰溶于500—600毫升水中,加入130毫升硫酸(比重1.84)加水稀释一升。

(14):10%氯化钡溶液:将10克氯化钡溶于100毫升水中。

(15):5%盐酸联苯胺溶液:将50克盐酸联苯胺置于烧杯中,加50毫升水和0.5毫升盐酸(比重1.19)搅成糊状,然后加水溶解并稀释至1升(如混浊许过虑),将溶液装在棕色瓶中。

(16):5%的碳酸钠溶液:将5克碳酸钠溶于100毫升水中。

(17):无水甘油:在干燥的烧瓶中,注入化学纯干油,插入温度计,放在电炉上于160—170℃的温度下加热3小时。

常用标准溶液的配制和标定

常用标准溶液的配制和标定

常用标准溶液的配制和标定标准溶液的配制、标定的一般方法如下:1配制公式(1 )用固体试剂配制(欲配浓度为N的浓度VmL ):应称试剂克数W=Q (克当量)X N X V/1000(2)用浓度为NO的浓溶液加水稀释配制(欲配浓度为N的溶液VmL ):应加浓溶液(3)用已知相对密度的浓酸或碱液配制(欲配浓度为N的溶液VmL ):浓酸或碱液应取量(mL)=式中:Q ------- 克当量;D ------ 酸或碱溶液的比重;P ------ 百分含量;2、标定(浓度计算)(1) 用已知浓度()的标准浓溶液标定:N= • /V(2) 用基准物质(固体试剂)标定:N=3、浓度补正(1) 用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正时应补加的浓溶液厶V(mL)=式中:N ------ 增浓后要求浓度:增浓前浓度。

浓溶液浓度。

(2) 用稀溶液将浓溶液向稀的方向补正时应补加的稀溶液式中:------- 稀释前浓度;N ------- 稀释后要求浓度;----- 稀溶液浓度。

用水稀释时n=0。

也可用救得V,计算△ V=V-。

本标准适用于制备准确浓度的溶液。

应用于容量法测定化学试剂的纯度和杂质含量。

本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种。

且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%。

以“标定”所得数字为准。

配制0.02N ( M )或更稀的标准溶液时,应于临用前将浓度较高的标准溶液用煮沸后冷却的水稀1、配制(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL 水中,摇匀。

(2)0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取8g乙二胺四乙酸二钠,溶于1000mL水中,摇匀。

2、标定(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取于约800 C灼烧至恒重的基准氧化锌(ZnO ) 4.0g,称准至0.0002g。

溶于10mL盐酸和25mL水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释于刻度,摇匀。

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定

一、氢氧化钠标准滴定溶液1、配制:称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮;按下表用量,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀;2、标定:按下表的规定量,称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液10g/L,用配制的氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,并保持30s;同时做空白试验;氢氧化钠标准滴定溶液的浓度cNaOH,按式1计算:cNaOH=m×1000(V1−V2)×M (1)式中:m—邻苯二甲酸氢钾质量,单位为克g;V1—氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗氢氧化钠溶液体积,单位为毫升mL;M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMKHC8H4O4=204.22二、盐酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取盐酸,注入1000mL水中,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;盐酸标准滴定溶液的浓度cHCl,按式2计算:cHCl=m×1000(V1−V2)×M (2)式中:m—无水碳酸钠质量,单位为克g;V1—盐酸溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗盐酸溶液体积,单位为毫升mL;M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994三、硫酸标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,量取硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀;2、标定按下表规定量,称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,加盖具钠石灰管的橡胶塞,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验;硫酸标准滴定溶液的浓度c1/2H2SO4,按式3计算:c1/2H2SO4=m×1000(V1−V2)×M (3)式中:m—无水碳酸钠质量,单位为克g;V1—硫酸溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗硫酸溶液体积,单位为毫升mL;M—无水碳酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/2Na2CO3=52.994四、硫代硫酸钠标准滴定溶液cNa2S2O3=0.1mol/L1、配制称取26g五水合硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却;放置2周后用4号玻璃滤锅过滤;2、标定称取0.18g已于120℃±2℃干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25mL水,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液20%,摇匀,于暗处放置10min;加150mL水15℃~20℃,用配制的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液10g/L,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色;同时做空白试验;硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度cNa2S2O3,按式4计算:cNa2S2O3=m×1000(V1−V2)×M (4)式中:m—重铬酸钾质量,单位为克g;V1—硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积,单位为毫升mL;M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031五、硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液{cNH42FeSO42=0.1mol/L}1、制剂配制1.1硫磷混酸溶液于100mL水中缓慢加入150mL硫酸和150mL磷酸,摇匀,冷却至室温,用高锰酸钾溶液调至微红色;1.2N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L临用前配制称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸,溶于少量水,加0.2g无水碳酸钠,温热溶解,稀释至100mL;2、配制:称取40g六水合硫酸铁Ⅱ铵,溶于300mL硫酸溶液20%中,加700mL水,摇匀;3、标定临用前标定:称取0.18g已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾,溶于25mL水中,加10mL硫磷混酸溶液,加70mL水,用配制的硫酸铁Ⅱ铵溶液滴定至橙黄色消失,加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液2g/L,继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色;硫酸铁Ⅱ铵标准滴定溶液的浓度{cNH42FeSO42},按式5计算:cNH42FeSO42=m×1000V×M (5)式中:m—重铬酸钾质量,单位为克g;V—硫酸铁Ⅱ铵溶液体积,单位为毫升mL;M—重铬酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molM1/6K2Cr2O7=49.031六、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液1、配制:按下表规定量,称取乙二胺四乙酸二钠,加1000mL水,加热溶解,冷却,摇匀;2、标定:2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.1mol/L,cEDTA=0.05mol/L按下表规定量,称取于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2mL盐酸溶液20%溶解,加100mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式6计算:cEDTA=m×1000(V1−V2)×M (6)式中:m—氧化锌质量,单位为克g;V1—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;V2—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.4082.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液cEDTA=0.02mol/L称取0.42g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液20%溶解,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀;取35.00mL~40mL,加70mL水,用氨水溶液10%将溶液PH调至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲PH≈10及5滴铬黑T指示液5g/L,用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色;同时做空白试验;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度cEDTA,按式7计算:cEDTA=m×(V1250)×1000(V2−V3)×M (7)式中:m—氧化锌质量,单位为克g;V1—氧化锌溶液体积,单位为毫升mL;V2—乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;V3—空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液体积,单位为毫升mL;M—氧化锌的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMZnO=81.408七、硝酸银标准滴定溶液cAgNO3=0.1mol/L1、配制:称取17.5g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀;溶液贮存于密闭的棕色瓶中;2、标定:称取0.22g于500℃~600℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氯化钠,溶于70mL水中,滴3滴铬酸钾试剂,用配制的硝酸银溶液滴定至溶液由黄色变为橙黄色;同时做空白试验;硝酸银标准滴定溶液的浓度cAgNO3,按式8计算:cAgNO3=m×1000(V1−V2)×M (8)式中:m—氯化钠质量,单位为克g;V1—硝酸银溶液体积,单位为毫升mL;V—空白试验消耗硝酸银溶液体积,单位为毫升mL;2M—氯化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔g/molMNaCl=58.442。

常用标液的配置与标定

常用标液的配置与标定

常用标液的配置与标定————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期:ﻩ硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定:(依据国标GB/T5009.1-2003)C(Na2S2O3)=0.1 mol/L1.配制:称取26g 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或16g无水硫代硫酸钠,及0.2 g无水碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000ml,混匀,放置一个月后过滤备用。

2..标定:准确称取0.18±0.01g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,加入25ml水使之溶解。

加入2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液(1+8),密塞,摇匀,放置暗处10 min后用150ml水稀释。

用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加2ml 淀粉指示剂(称取0.5g可溶性淀粉,加入约5mL水,搅匀后缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用。

此指示液应临用时配制。

),继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。

反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。

同时做空白试验。

3.计算:硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:MC(Na2S2O3)=--------------------------- (V1- V0)×0.04903式中:C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/L; M——重铬酸钾的质量,g;V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;0.04903——重铬酸钾的摩尔质量,Kg/mol。

1/6(K2CrO7)标定原理上述反应分两步进行:第一步反应:Cr 2O72-+6I- +14H+=2Cr3++3I2 +7H2Oﻫ反应后产生定量的I2,加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

第二步反应:ﻫ2Na2S2O3+I2= Na2S4O6 +2NaI以淀粉为指示剂,当溶液变为亮绿色即为终点。

常用标准溶液的配制和标定保存注意事项

常用标准溶液的配制和标定保存注意事项

常用标准溶液的配制和标定、保存、注意事项常用标准溶液的配制和标定是检测人员工作中经常遇到的问题。

对试剂和水的要求(1)试剂的纯度应在分析纯以上,且性质稳定,配成的溶液不易挥发和其他变化。

标定标准溶液必须用基准试剂。

(2)配制标准溶液的实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规格。

草酸标准溶液配制O.1mo1∕1草酸标准溶液,称取6.3g草酸,溶于IOOOm1水中,混匀。

标定准确量取30-35m1草酸标定液,加入50m1水和20m110mo1∕1硫酸。

用0.1mo1∕1高镒酸钾标准溶液滴定,近终点时,加热至70C,继续滴定,至溶液所呈粉红色保持30分钟。

同时作空白试验校下结果。

氢氧化钠标准溶液配制将氢氧化钠配制成饱和溶液,注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放置至溶液清澈,取上清液备用。

(1)In1O1/1氢氧化钠标准溶液:移取52m1氢氧化钠饱和溶液,注入IOOorn1不含二氧化碳的水中,混匀。

(2)O.5mo1∕1氢氧化钠标准溶液:移取26m1氢氧化钠饱和溶液,注入IOOOnI1不含二氧化碳水中,混匀。

(3)0.Imo1/1氢氧化钠标准溶液:移取5m1氢氧化钠饱和溶液,注入IOOonI1不含二氧化碳的水中,混匀。

标定(1)In1OI/1氢氧化钠标准溶液:称取105-I1OC烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g,称准至0.0002g。

溶于80m1水中,加热至沸,加入1%酚猷指示剂2-3滴。

用1mo1∕1氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。

(2)0.5mo1∕1氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾3g,其余同上。

(3)0.InIO1/1氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾O.6g加入水50m1,其余同上。

盐酸标准溶液配制(1)ImO1/1盐酸标准溶液:量取90m1盐酸,注入IOOOm1水中,混匀。

(2)0.5mo1∕1盐酸标准溶液:量取45m1盐酸,注入IOOOm1水中,混匀。

(3)0.1InO1/1盐酸标准溶液:量取9m1盐酸,注入IOOOm1水中,混匀。

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氢氧化钠标准溶液一、制备在陶瓷容器内将氢氧化钠和水按等质量配成浓碱溶液,冷却后转入塑料容器中,密闭放置1~2月至溶液清亮,按下表规定体积吸取上层清液,用不含二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀,密闭放置10d,将上层溶液虹吸入另一清洁的硬质玻璃瓶内,摇匀以备标定。

二、标定(一)邻苯二甲酸氢钾法1.方法要点以邻苯二甲酸氢钾为基准物,与欲标定的氢氧化钠溶液进行中和反应,以酚酞为指示剂,当溶液呈现微红色为终点。

2.试剂:①邻苯二甲酸氢钾(工作基准物)使用前于105℃~110℃干燥3~4h,冷至室温备用。

②酚酞指示剂(1%)乙醇配制3.分析步骤按下表规定称取邻苯二甲酸氢钾,精确至0.0001g,置于250ml锥形瓶内,加50ml沸腾的水溶解后,继续加热至沸,加2滴酚酞指示剂,立即以欲标定的氢氧化钠溶液滴至溶液呈粉红色为终点,同时作空白试验。

4.计算 C(NaOH)=m/0.20422(V-V0)式中: C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;m-邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V-氢氧化钠溶液的用量,mL;V0-空白试验氢氧化钠溶液的用量,mL.(二)酸碱对照法1.方法要点以酸标准溶液为基准物,与欲标定的氢氧化钠溶液进行中和反应,生成盐和水。

2.试剂:①酸标准溶液。

②甲基橙指示剂(0.1%)3.分析步骤量取20.00~30.00ml欲标定的碱溶液于250ml锥形瓶内,加1滴甲基橙指示剂,用酸标准溶液滴至溶液由黄色转为橙色为终点。

4.计算 C(NaOH)=c1*V1/V式中 :C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;C1-酸标准溶液的物质的量浓度,mol/L;V1-酸标准溶液的用量,mL;V-氢氧化钠的用量,mL。

锌盐标准溶液国家标准GB/T601-1988中有:氯化锌标准溶液。

国家军用标准GJB1886-1994中有:乙酸锌标准溶液,硫酸锌标准溶液,氯化锌标准溶液,硝酸锌标准溶液。

本节介绍乙酸锌标准溶液。

一、制备配制10L的{ C[Zn(Ac)2]=0.025mol/L}溶液:称取55g乙酸锌溶于500ml 水及5ml冰醋酸的溶液中,然后转入细口瓶内,加水至10L,混匀,密闭存放。

若有沉淀,则将上层清液虹吸入另一细口瓶内以备标定。

二、标定方法(EDTA法)1.方法要点以EDTA标准溶液为基准物,在pH10的氨性缓冲溶液中与锌盐配合,以铬黑T为指示剂,溶液由红色恰好变蓝色为终点。

2.试剂:①乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(Na2-EDTA)=0.025mol/L]②氨性缓冲溶液pH10。

③铬黑T指示剂(0.5%)3.分析步骤量取20.00ml~30.00ml欲标定的乙酸锌溶液于250ml锥形瓶内,加水50ml,10ml氨性缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂,摇匀,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定,溶液由红色恰好变蓝色为终点,同时作空白试验。

4.计算 C[Zn(Ac)2]=C1*(V1-V0)/V式中 C[Zn(Ac)2]——乙酸锌标准溶液的物质的量浓度,mol/L;C1—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;V1—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量,ml;V0—空白试验乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量,ml;V——乙酸锌溶液的用量,ml。

乙二胺四乙酸二钠标准溶液一、制备配制10L的[C(Na2-EDTA)=0.025mol/L]溶液:称取95g乙二胺四乙酸二钠于1000ml烧杯中,加水并加热至60℃左右溶解,冷却后,倾入细口瓶中,用水稀释至10L,摇匀,若有沉淀,虹吸上层清液于另一细口瓶中,以备标定.二、标定方法(锌盐法)1.方法提要:以锌盐为基准物,在pH10的氨性缓冲溶液中,Zn2+与铬黑T形成红色配合物,锌离子与乙二胺四乙酸二钠形成的配合物比与指示剂形成的配合物更稳定,终点时,由于与指示剂配合的锌离子被夺取,致使指示剂呈现本身的蓝色.2.试剂:A.氧化锌(工作基准物)。

B.锌盐标准溶液[C (Zn)=0.025mol/L]称取2.0345g已处理好的氧化锌于烧杯中,加10ml盐酸溶液(1+1)溶解,然后转入1L容量瓶内,用水稀释近刻度,冷至室温,再加水至刻度,摇匀备用,同时测定水温进行温度补正。

C.氨性缓冲溶液(pH10)1000ml溶液中含54g氯化铵350ml氨水。

D.铬黑T指示剂(0.5%) 称取0.10g铬黑T,加15ml三乙醇胺和5ml无水乙醇,混匀.3.分析步骤称取20.00-30.00ml锌盐标准溶液于250ml锥形瓶中,加50ml水,10ml 氨性缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂,用欲标定的乙二胺四乙酸二钠溶液滴至溶液由红色变为纯蓝色为终点,同时作空白试验.4.计算 C(Na2-EDTA)=C1*V1/(V-V0)式中: C(Na2-EDTA)—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L C1—锌盐标准溶液的用量,mlV—乙二胺四乙酸二钠溶液的用量,mlV0—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的用量,ml重铬酸钾标准溶液国家军用标准GJB1886-1994中有:铁基准法,直接配制法。

本节介绍硫代硫酸钠法。

一、制备配制10L的[C (1/6K2CrO7)=0.1mol/L]溶液:称取50g重铬酸钾于500ml烧杯中,加水溶解后转入棕色细口瓶内,用水稀释至10L,混匀,放置3d以备标定。

二、标定方法(硫代硫酸钠法)1.方法要点以硫代硫酸钠标准溶液为基准物,在酸性溶液中,碘化钾与重铬酸钾定量作用而使碘游离,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴至蓝色恰好消失为终点。

2.试剂:①硫代硫酸钠标准溶液[C (Na2S2O4)=0.1mol/L].,②碘化钾固体③盐酸溶液[C(HCl)=2mol/L],④淀粉溶液(0.5%)3.分析步骤吸取20.00~30.00ml欲标定的重铬酸钾溶液于具塞锥形瓶中,加2g碘化钾,15ml盐酸溶液,盖上磨口塞,混匀,在暗处放置5min,再加水200ml,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,当溶液呈黄绿色时,加3ml淀粉溶液,在充分摇动下,继续滴至溶液由蓝色变为亮绿色为终点,同时作空白试验。

4.计算C(1/6K2CrO7)= C 1*(V1-V0)/V式中[C(1/6K2CrO7)=0.1mol/L]——重铬酸钾标准溶液的物质的量浓度,mol/L;C1——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L;V1——硫代硫酸钠标准溶液的用量,ml;V0——空白试验硫代硫酸钠标准溶液的用量,ml;V——重铬酸钾溶液的用量,ml。

高锰酸钾标准溶液一、制备配制10L的[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]溶液:称取32g高锰酸钾于烧杯中,加水约1L,加热溶解,冷却后倾入棕色细口瓶内,用水稀释至10L,摇匀,密闭放置14d,用虹吸管吸取上层澄清液于另一棕色细口瓶内,以备标定.二、标定(一)草酸钠法1.方法提要:以草酸钠为基准物,在酸性溶液中与高锰酸钾反应,生成二氧化碳和二价锰.2.试剂:草酸钠(工作基准物) 使用前于115~120℃干燥3~4h后,于干燥器内冷却备用.3.分析步骤称取0.2000~0.2200g草酸钠于250ml锥形瓶内,加50ml水,20ml硫酸溶液溶解,然后以欲标定的高锰酸钾溶液滴定,近终点时加热至60~70℃,继续滴至溶液呈粉红色保持30s不变为终点,同时作空白试验.4.计算C(1/5KMnO4)= m /0.067000 (V-V0)式中: C(1/5KMnO4)—高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度,mol/Lm—草酸钠的质量,gV—高锰酸钾溶液的用量,mLV0—空白试验高锰酸钾溶液的用量,mL(二)硫代硫酸钠法1.方法提要:在酸性溶液中,高锰酸钾与碘化钾作用,使碘游离,然后用硫代硫酸钠滴定游离的碘,用淀粉作指示剂.2.试剂硫代硫酸钠标准溶液[C (Na2S2O3)=0.100mol/L]碘化钾固体硫酸溶液(1+4) 淀粉溶液(0.5%)3.分析步骤吸取20.00~30.00ml欲标定的高锰酸钾溶液于300ml磨口瓶中,加80ml水,2g碘化钾及20ml硫酸溶液,盖上磨口瓶塞,混匀,在暗处放置5min,以硫代硫酸钠标准溶液滴至溶液呈淡黄色,加3ml淀粉溶液,继续滴至蓝色消失为终点,同时作空白试验.4.计算C(1/5KMnO4)=C1×(V1-V0)/V式中:C(1/5KMnO4)—高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度,mol/LC1—硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度, mol/LV1—硫代硫酸钠标准溶液的用量, mLV0—空白试验硫代硫酸钠标准溶液的用量,MlV—高锰酸钾溶液的用量,mL硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准溶液一、制备配制10L的0.1mol/L硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)溶液:称取280g硫酸亚铁(或400g 硫酸亚铁铵),溶于1L硫酸溶液(1+2)中,加水至全部溶解,转入棕色细口瓶中,加水至10L混匀,放置暗处澄清,然后将上层清夜虹吸入另一棕色细口瓶内以备标定.二、标定方法(一)重铬酸钾法1.方法提要:以重铬酸钾为基准物,在硫磷混和酸溶液中与亚铁反应,亚铁离子被氧化,磷酸掩蔽三价铁,加快反应速度,使滴定终点电位的突跃范围增大,以二苯胺磺酸钠做指示剂2.试剂①重铬酸钾(工作基准试剂),使用前于140~150℃干燥2-3h,然后置于干燥器中冷却备用.②二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%) 称取0.5g二苯胺磺酸钠溶于100ml水中,滴加2滴硫酸溶液(1+1),③磷酸(浓)④硫酸(浓)3.分析步骤称取0.1500g-0.1700g重铬酸钾于250ml锥形瓶内,加50ml水,3ml硫酸溶解后,加10ml磷酸,用欲标定的硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)溶液滴定,接近终点,加3滴二苯胺磺酸钠指示剂,继续滴至溶液由蓝紫色变为亮绿色为终点,同时做空白试验.4.计算C(FeSO4)或C [(NH4)2Fe(SO4)2]=m/[(V-V0)*0.049032]式中: C(FeSO4)—硫酸亚铁标准溶液的物质的量浓度,mol/LC[(NH4)2Fe(SO4)2] —硫酸亚铁铵标准溶液的物质的量浓度mol/Lm—重铬酸钾的质量,gV —硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)溶液的用量,mlV0—空白试验硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)溶液的用量,ml(二)高锰酸钾法1.方法提要:以高锰酸钾标准溶液为基准物,在酸性溶液中与亚铁反应2.试剂:高锰酸钾标准溶液[C (1/5KMnO4)=0.1mol/L]3.分析步骤吸取20.00-30.00ml硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)溶液于250ml锥形瓶中,加50ml沸水并已冷却的水,在不断摇动下,以高锰酸钾标准溶液滴至溶液呈粉红色保持30s不消失为终点.4.计算C(FeSO4)或C [(NH4)2Fe(SO4)2]=C1*V1/V式中: C(FeSO4)—硫酸亚铁标准溶液的物质的量浓度,mol/LC[(NH4)2Fe(SO4)2] —硫酸亚铁铵标准溶液的物质的量浓度mol/LV1—重铬酸钾标准溶液的物质的量浓度,mol/LV —硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)溶液的用量,ml。

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