煤灰分的测定.pptx
灰分的测定ppt课件
2023/12/31
说明
• ④从干燥器内取出坩埚时,因内部成 真空,开盖恢复常压时,应注意使空 气缓缓流入,以防残灰飞散。
• ⑤灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe 等成分的分析。
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第四章 灰分的测定
第一节 测定灰分的意义
1.评定食品是否卫生,有没有污染。 如果灰分含量超过了正常范围,说明
食品生产中使用了不合理的卫生标准。 如果原料中有杂质或加工过程中混入
了一些泥沙,则测定灰分时可检出。 2.判断食
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原理
• 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼 烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳 、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物 质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等 无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这 些残留物即为灰分,称量残留物的重量即 可计算出样品中总灰分的含量。
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第二节 总灰分的测定
3.简述瓷坩埚的的性能,使用方法? 4.说明直接灰化法测定灰分的操作要点? 5.样品灰分的测定中,如何确定灰化温度
及灰化时间? 6.灰分测定与水分测定中的恒量操作过程
有何不同?应如何正确进行?
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本章的知识点:
灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原理、灰 化方法、总灰分测定方法及测定条件的选择、高温 炉结构、瓷坩埚的性能。
能力点: 掌握高温炉的使用方法;掌握坩埚处理、样品炭
化、灰化等基本操作方法;进一步熟悉天平的称量操作。
无机盐是六大营养要素之一。例如,钙、钠等长量元 素,老人缺钙易患骨质疏松症,儿童缺钙易得佝偻病 (“O”“X”形腿);铁锌等微量元素,血红蛋白中的铁元 素。食品中的无机元素,常与蛋白质等有机物质结合,成 为难溶、难离解的化合物,从而失去其原来的特性。欲测 定这些无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体, 释放出被测组分——样品预处理。
《灰分的测定》PPT课件
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2.灰分测定的原理
❖ 食品经过烘干﹑充分灼烧,灼烧时食物中的 碳﹑氢﹑氧﹑氮等元素就以二氧化碳﹑水﹑ 分子态氮和氮氧化物等形势跑掉了,余下一 些不挥发的残烬称为灰分。
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3.灰分测定的方法
在高温或高温加强氧化条件,使有机物质分 解,呈气态逸散,而食品中无机成分残留下 来。根据具体操作条件不同,分为干法灰化 和湿法消化两大类。用灼烧手段 (500~6000C )分解食品的方法称为干法灰 化,灰分的测定利用的方法就是干法灰化。
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6.灰分测定的计算方法
❖ (1) X1=m1-m2/m3-m2×100
/ ❖ (2) X2=m1-m2-m0 m3-m2×100
❖
X1(测定时未加乙酸镁溶液) -试样中灰分的含量,单位为克每百克
(g/100g)
X2(测定时加乙酸镁溶液)-试样中灰分的含量,
❖ 单位为克每百克(g/100g)
❖ 如: 谷物茎杆植物灰化时间一般规定在 600℃灰化2h。
❖
含磷量较高的食物灰化时间一般在
800℃-880℃灰化2-5h。
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5.加速灰化的方法
❖ 对于含磷量较高的谷物及其制品,磷酸过剩 与阳离子,随着灰化的进行磷酸将以磷酸二 氢钾和磷酸二氢钠等形式存在,在较低的温 度下会熔融会包裹炭粒难以完全炭化,即使 炭化相当长的时间也难以达到恒重,对于这 种难以灰化的样品可以采取下列方法来加速 灰化。
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马福炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
结果计算
不恒重
炭化样品
灰化2-5小 时(1小时)
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
第二节 灰分测定课件ppt
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2. 快速灰化法
选煤厂生产检查煤样快速灰化法 此方法仅适用于选煤厂内快速测定精煤灰分。 方法要点
称0.5g空气干燥煤样,由炉口逐渐送入预先加热到(815士 10)0C的马弗炉中灰化,灼烧至质量恒定,以残留物的质量占 煤样质量的百分数作为灰分产率。 测定步骤
在预先灼烧至质量恒定已称量(称准至0.0002g)的灰皿中 称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(0.5士0.05)g(称准至 0.0002g),摇匀、摊平。
第三节 煤中灰分的测定
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第三节 煤中灰分的测定
一、煤中灰分定义 二、测定原理 三、测定方法 四、结果计算 五、精密度
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一、煤中灰分定义
灰分:煤中矿物质在一定条件下经分解、化 合等一系列复杂反应后残留物。
煤中存在的矿物质主要有粘土、黄铁矿、页 岩、方解石及其他一些微量成分。
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2. 快速灰化法
(2)方法B 马弗炉法 方法要点
将装有煤样的灰皿由炉口逐渐送入预先加热到(815士10)0C的马弗炉中 灰化并灼烧至质量恒定,以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 仪器设备 同缓慢灰化法 测定步骤 称取煤样同缓慢灰化法。
《灰分的测定》课件
高温炉和刚取出的热坩埚等都可能造成烫伤,操作人员应 避免直接接触高温物体,可以使用耐热夹子或戴耐热手套 进行操作。
实验误差分析
系统误差
由于实验设备、方法或测量标准等原因导致的误差,可以通过校 准仪器、采用标准方法等方式减小系统误差。
偶然误差
由于实验过程中随机因素引起的误差,可以通过增加实验次数、取 平均值等方法减小偶然误差。
在农业科学研究中的应用
在土壤科学研究中,灰分测定是 评价土壤质量、肥力和环境条件
的重要手段。
农作物灰分的测定有助于了解作 物的营养状况、生长状况和产量 潜力,为农业生产的科学管理提
供依据。
农业残留物和废弃物的灰分含量 也是评价其利用价值和环境影响
的重要参数。
在环境监测领域的应用
灰分测定在环境监测中可用于检测土壤、沉积物、水体等环境样品中的无机成分和杂质。
灰分测定的意义
了解物质组成
通过测定灰分,可以了解物质中 无机物的含量,从而推断出该物
质的组成。
评估产品质量
在工业生产中,灰分是评估产品质 量的重要指标之一,通过对灰分的 测定,可以了解产品的纯度及杂质 含量。
指导生产过程
通过对灰分的测定,可以了解生产 过程中物质的燃烧程度及原料的利 用率,从而指导生产过程的优化。
称重
称量灰分测定盘中的残渣质量。
数据处理
根据称量的质量计算灰分含量,并进行误差分析。
Part
04
灰分测定的注意事项
安全注意事项
防爆措施
灰分测定过程中,如样品中含有易燃易爆成分,应采取相 应的防爆措施,如使用防爆设备、在通风橱中进行操作等 。
防止中毒
某些样品在高温灼烧过程中可能产生有毒气体,操作人员 应佩戴合适的个人防护用品,如化学防护眼镜、实验服、 化学防护手套等,并确保实验室通风良好。
煤灰分的测定
煤灰分的测定一、实验目的(1)学习和掌握煤灰分产率的测定方法及原理(2)了解煤的灰分与煤中矿物质的关系。
二、实验重点与难点重点:掌握快速灰分测定仪的使用难点:掌握快速灰分测定仪的使用三、实验原理将装有煤样的灰皿放在预先加热至(815±15℃)的灰分快速测定仪的±℃传送带上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出。
以残留物占煤样的质量分数作为煤样的灰分四、仪器和设备马蹄形管式电炉、灰皿、干燥器、电子天平、耐热瓷板或石棉板五、实验步骤(1)将快速灰分测定仪预先加热至(815±10)℃;(2)在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(0.5±0.01)g(称准至0.0002g),均匀摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.08g;3、将盛有煤样的灰皿放在干燥器中干燥10min后取出放入马弗炉中,在放的过程中要慢、柔,应当以每分钟2—3厘米的速度推入马弗炉中;4、当灰皿在炉内加热半小时后取出,放在耐热瓷板或石棉网上,在空气中冷却5min 左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
六.实验记录和结果计算煤中灰分的测定七.注意事项(1)煤样在灰皿中要铺平,使其每平方厘米的质量不超过0.08g,以避免局部过厚,燃烧不完全;(2)煤样在灰化前最好先做干燥处理,以免灰化时水分剧烈蒸发产生煤烟使实验作废,也可以使用测定过水分的煤样来测灰分;(3)灰化过程中始终保持良好的通风状态,使硫氧化物一经生成就及时排除。
八、思考题(1)中采用马蹄形管式炉快速灰化法为什么能有效避免煤中硫固定在煤灰?答:管式炉快速灰化法中使用轴向倾斜度为5℃的马蹄形管式炉,炉中央段温度为815℃±10℃。
两端有500℃温度区,煤样从高的一端至500℃温度区时,煤中的硫氧化后生成的硫氧化物由高端溢出,而不会与已到达815℃±10℃区的煤样中的碳酸钙分解生成CaO接触,从而可有效避免煤中硫被固定在煤灰中。
煤中的灰分 煤的灰分测定(煤化学课件)
锅炉燃烧
根据灰分可大 致计算煤的发
热量和矿物 质。
煤炭研究
一、灰分测定方法
中国标准GB/T 212—2008规定, 灰分测定方法包括缓慢灰化法和快 速灰化法两种。缓慢灰化法为仲裁 法。
二、缓慢灰化法
称取一定量的一般分析试验煤样,放入马弗炉中,以一定的速度 加热到(815±10)℃,灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤 样质量的质量分数作为煤样的灰分。
方法B:
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815±10) ℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量 的质量分数作为煤样的灰分。与缓慢灰化法类似。主要注意的是升 温顺序及时间不同。
“ 四、结果
m1 m
100
煤的工业分析是煤质 分析中最基本、最重 要的分析项目,掌握 煤的灰分测定及操作 要求是煤质分析人员 必备的基本素质。
缓慢灰化和快速灰化最大的区别在于,灼烧温度815±10℃
是逐渐缓慢上升还是预先加热至高温。
3
继续升温到 815±10℃,并在此温
度下灼烧1小时
不少于30min的时
2
间内,缓慢升至
500℃,保持30min
1
不高于100℃
三段法缓慢升温
500℃之后 500℃时
炉温升至(815±10)℃,此时碳酸 盐 分 解 完 全 , 而 SO2 已 从 炉 内 排 出 , 煤样灼烧至恒重(一般为1h),
课堂小结
缓慢灰化法
快速灰化法
其中缓慢灰化法是仲裁法。需要进行三段阶梯升温。 思考题:缓慢灰化法操作过程中,马弗炉的炉门是否完全?
煤的灰分测定
L 灰分是降低煤炭质量的物质,在煤炭加工利用的各种场合下都会带来 有害的影响,因此测定煤的灰分对于正确评价煤的质量和加工利用都有重 要的意义。
1实验四灰分的测定(1)
实验四 灰分的测定 (1)一、实验目的1 掌握灰分的测定原理及方法。
2 掌握本法测定灰分的条件。
二、实验原理煤的灰分是煤中所有可燃物完全燃烧以及矿物质(除水分以外的所有无机质的总称)在一定温度下,经一系列复杂化学反应以后所剩下的残渣,用符号A 表示。
灰分全部来自矿物质,但其组成和数量又不同于煤中原有矿物质,因此煤的灰分应称为“灰分产率”。
煤中矿物质含量测定较麻烦,而且其组成更难直接测定,通常用测定煤灰组分的方法来推测原来的组分。
因为煤中灰分是有害物质,所以各种用途的煤,灰分越低也就越好。
虽然煤灰是煤中有害物,但进行综合利用后,也会变废为宝,为国家创造财富的。
测定煤的灰分,对于鉴定煤的质量以及确定其使用价值也有重要意义。
由于我国水泥生产的主要燃料也是用煤,所以煤灰的化学成分也是配料计算的依据。
三、仪器灰皿(图1)。
四、测定步骤精确称取分析煤样1±0.1,精确至0.0002g ,于已经在815±10℃灼烧恒量的灰皿中,轻微振动,使样品分散为均匀的薄层,置温度低于100℃的高温炉中。
在炉门留有约15mm 左右的缝隙供自然通风,控制加热速度,使炉温在30min 左右缓慢升高至500℃并保持此温度30min 。
然后,升高温度至815±10℃,关闭炉门,在此温度下继续灼烧1h 。
取出灰皿,于干燥器中冷至室温(约20min )称量,然后进行检查性灼烧,每次进行20min ,直到煤样的质量变化小于0.001g 时为止,取最后一次质量计算。
灰分<15%的样品,可不必进行检查性灼烧。
按下式计算灰分:mm A 1ad = 式中 m ——试料的质量,g ;m 1——灼烧后残渣质量,g 。
图1 长方形灰皿五、灰分测定的允许误差灰分测定的允许误差如表1所示。
表1 灰分测定的允许误差(%)灰分(%)同一实验室不同实验室<15 15~30 >30 0.20.30.50.30.50.7六、作业与思考1灰分的测定意义是什么?2实验过程中如何控制好分析测试条件?。
煤的水分、灰分、挥发分的测定及分类 16页PPT文档
3.操作步骤 (1)在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的
空气干燥煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰 皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。(2)将灰皿送入 炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有 15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至 500℃,并在此此温度下保持30min。继续升温到(815±10) ℃,并在此温度下灼烧1h。(3)从炉中取出灰皿,放在耐热瓷 板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至 室温(约20min)后称量。(4)进行检查性灼烧,每次20min, 直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0。0010g为止。以最后 一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时,不必进行 检查性灼烧。
(1)在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小 于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g,称准至 0.0002g,平摊在称量瓶中。(2)打开称量瓶盖, 放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中。 在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1~ 1.5h。(注:预先鼓风是为了使温度均匀。将装有煤 样的称量瓶放入干燥箱前3~5min就开始鼓风。) (3)从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干 燥器中冷却至室温(约20min)后称量。(4)进行 检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的 质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一 种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。 水分在2.00%以下时,不必进行检查性干燥。
B.空气干燥法 (仅适用于烟煤和无烟煤)
1、方法提要:称取一定量的空气干燥煤样, 置于105~110℃干燥箱内,于空气流中干燥 到到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水 分的质量分数。
灰分的测定 ppt课件
③控制食品水分含量,对于保持食品的感官性质,
保证食品的稳定性。
如:新鲜面包的水分含量若低于 28-30% ,其外观
形态干瘪,失去光泽;
水果糖的水分含量一般控制在 3.0% 左右,过低会
出现反砂甚至反潮;
乳粉的水分含量控制在 2.5-3.0% 以内,可控制微
生物生长繁殖,延长保质期。
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2.1.1灰分的概念
灰的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上 并不完全相同。
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粗灰分
样品在灰化时发生了一系列的变化: (1)水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失P、 S 等以含氧酸的形式挥发散失使无机成分减少。 (2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧 化碳而形成碳酸盐,又使无机成分增多。 因此,将灼烧后的残留物称为粗灰分。
素烧瓷坩埚:它具有耐高温、耐酸、价格低廉 等优点,缺点是耐碱性差,当灰化碱性食品(如水 果、蔬菜、豆类等)时,瓷坩埚内壁的釉层会部分 溶解,反复多次使用后,往往难以得到恒重,在这 种情况下宜使用新的瓷坩埚,或使用铂坩埚。
铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性 小等优点,但价格昂贵,约为黄金的 9 倍,故使用 15 ppt课件 时应特别注意其性能和使用规则。
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案例
河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时,为了牟取暴利, 加入某种矿物质使生产出的伪劣豆制品比正常的豆制品重 10%~15%,检验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残 灰。
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2.2
总灰分的测定
2.2.1原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物 质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出, 而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和 金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残 留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
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缓慢灰化法
放入马弗炉中缓慢的加热到815±15℃,灼烧的质 量恒定。以残留物所占煤样质量的百分数作为灰分 产率。
快速灰化法
法:放入预先加热到815±15℃的灰分快速测定 仪中完全灰化。
法:放入预先加热到815±15℃的马弗 炉中灼烧到质量恒定
实验原理
将装有煤样的灰皿放在预先加热至 ( 815±15℃ )的灰分快速测定仪的 传送带上,煤样自动送入仪器内完全灰 化,然后送出。以残留物占煤样的质量 分数作为煤样的灰分
煤的工业分析
➢ 煤中的灰分
灰分来源
黏土、页岩和石膏等失去化合水 碳酸盐矿物受热分解 硫化铁矿物及碳酸盐矿物的热分解 碱金属氧化物和氯化物在温度为700度以上时部分挥发
煤灰组分及熔融性
煤灰组分及测定方法 根据煤中矿物质在高温燃烧时发生的化 学变化,煤灰分主要是金属和非金属的氧化物及盐类,工业 生产的煤灰是指煤作为锅炉燃料和汽化原料时得到的大量炉 渣,他可分为粉煤灰和灰渣两种。
煤灰的熔融性 煤灰的熔融性习惯称为煤灰熔点,实际上,煤 灰没有固定的熔点,仅有一个相当宽的熔化温度。
煤的工业分析
➢ 煤中矿物质和灰分对工业利用的影响
煤中矿物质和灰分的不利影响
对煤炭储存和运输的影响 对炼焦和炼铁的影响 对气化和燃烧的影响 对液化的影响
在炼焦过程中,煤中灰分 几乎全部进入焦炭中,煤 的必焦靠们炉就灰将炭加生渣使煤高储就煤金对使的铁正分增质入成的高煤料矿加效煤中,存越中属加用活矿催增加量石熔形炉作和物,率消矿 在 中大 碱 的 氢的 性 对 化加,,灰点式生为动质降增耗物煤造金化液钴降加的焦这在石化由产气力含低加。质炭成属合化钼低氢作炭样炼等合高能化燃量的率含运的和物过催,液用的就铁熔物炉力原料增热原量输浪碱会程化但化。灰降时剂才排减,越和费土使中剂黄有分低只与能出低也了能他以这, 影响生铁质量同时也使炉 渣量增加。
煤的工业分析
➢ 煤中矿物质和灰分对工业利用的影响
煤中矿物质和灰分的不利影响
对煤炭储存和运输的影响 对炼焦和炼铁的影响 对气化和燃烧的影响
煤中矿物质及煤灰的利用
作为煤转化过程中的催化剂, 生产建筑材料和环保制品,生 产化肥和土壤改良剂,提取有 用成分。
煤中矿物质的脱除途径
对液化的影响
脱除煤中矿物质的途径主要包含 物理洗选和化学净化两种方法
• 11、夫学须志也,才须学也,非学无以广才,非志无以成学。20.9.2009:28:3709:28Sep-2020-Sep-20
• 12、越是无能的人,越喜欢挑剔别人的错儿。09:28:3709:28:3709:28Sunday, September 20, 2020
• 13、志不立,天下无可成之事。20.9.2020.9.2009:28:3709:28:37September 20, 2020
• 9、春去春又回,新桃换旧符。在那桃花盛开的地方,在这醉人芬芳的季节,愿你生活像春天一样阳光,心情像桃花一样美丽,日子像桃子一样甜蜜。20. 9.2020.9.20Sunday, September 20, 2020
• 10、人的志向通常和他们的能力成正比例。09:28:3709:28:3709:289/20/2020 9:28:37 AM
• 14、Thank you very much for taking me with you on that splendid outing to London. It was the first time that I had seen the Tower or any of the other famous sights. If I'd gone alone, I couldn't have seen nearly as much, because I wouldn't have known my way about.
。2020年9月20日星期日上午9时28分37秒09:28:3720.9.20
• •
T H E E N D 15、会当凌绝顶,一览众山小。2020年9月上午9时28分20.9.2009:28September 20, 2020
残渣质量g 灰分﹪ 平均灰分﹪
第一次
年月日 第二次
注意事项
灰分测定仪的使用。 煤样在灰皿中要铺平。 保证炉内空气流通。
学生对实验进行总结
煤的工业分析
煤中的矿物质:
指煤中的无机物质,不包括游离水, 但包括化合水,主要包括黏土或页岩、方 解石、黄铁矿以及其他微量成分。
灰分
煤的灰分确切的说是指煤的灰 分产率,它不是煤中的固有成 分,而是煤在规定条件下完全 燃烧后的残留物。
实验步骤
1、将快速灰分测定仪预先加热至 (815±10)℃,开动传送带并将其传送 速度调节至17mm/min左右或其他合适的 速度。
2、在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称 取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样 (0.5±0.01)g(称准至0.0002g),均 匀摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质 量不超过0.08g。
煤灰分产率的测定
能力目标
熟悉掌握灰分测定的步骤
相关知识点
1 煤中矿物质指的是? 2 灰分是什么? 3 灰分测定方法包括? 4 测定原理
要求
1 有积极、认真的学习态度 2 有严谨、细致的学习态度 3 严守操作规程 4 保持实验台卫生
实验考核标准
1 学生应能在3分钟内,根据要求选定仪 器。
2 学生能熟悉掌握灰分测定的过程。
实验二 煤中全水分的测定 一、实验目的
(1)学习和掌握煤灰分产率的测定方法 及原理
(2)了解煤的灰分与煤中矿物质的关系。
实验重点与难点
重点: 掌握快速灰分测定仪的使用
难点: 掌握快速灰分测定仪的使用
实验试剂、仪器、
3、将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定 仪的传送带上,灰皿即自动送入炉中。
4、当灰皿从炉内送出时,取下,放在耐 热瓷板或石棉网上,在空气中冷却5min 左右,移入干燥器中冷却至室温(约 20min)后称量。
实验记录和结果计算
煤样名称 重复测定 灰皿编号 灰皿质量g 煤样+灰皿g 煤样g 灼烧后的残渣与灰皿