实验一、煤的工业分析

实验一、煤的工业分析

一、实验目的

本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。煤的工业分析采用分析试样，其成分重量百分数在上角用分析基“ƒ”表示。

二、煤工业分析的基本原理

取一定量经空气干燥过的煤粉试样，用加热分解的方法，使其在不同温度下加热，使煤中的水分、挥发分依次逸出，按试样减轻的重量求出分析水分和挥发分，然后将固定碳烧出，残余的重量即为灰分。

三、水分的测定

1、方法要点

称取一定量的分析试样，置于105～110ºC的烘箱中，干燥到恒重，其失去的质量占试样原量的百分数，即为分析试样水分。

2、实验设备仪器

1）电热干燥箱1台，带自动调温装置，附鼓风机，并能维持105～110ºC。

2）玻璃称量瓶，带有磨口盖，直径为40mm，高为25mm，如图1-1。3）干燥器1个，并装有干燥剂（变色硅胶）。

4）分析天平1台，可精确到0.0002克。

5）小勺一把

6）煤样若干，粒度为0.2毫米以下。 3、实验步骤

用预先烘干和称量（称准到0.0002克）的玻璃称量瓶，称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样，平行称取两份1±0.1克（称准到0.0002克）分析试样，然后开启盖子将称量瓶和盖子同时放入预先通风并加热到105～110 ºC 的干燥箱中进行干燥，在一直通风的条件下，烟煤1小时，褐煤和无烟煤干燥1～1.5小时，然后从干燥箱中取出称量瓶并加盖，在空气中冷却2～3分钟后，放入干燥器中冷却到室温（约25分钟）称量。

然后进行检查性的干燥，每次干燥30分钟，直到煤样的重量变化小于0.001克或重量增加为止。如果是后一种情况下，要采用增量前一次质量为计算依据，对于水分在2％以下的试样，不进行检查性干燥。至此，试样失去的质量占试样原量的百分数，即为分析试样的分析水分：

；

烘干后的煤样质量，；分析煤样的原有质量，g m g m m

m m W f --⨯-=

11

%100 W f —分析试样的分析水分，%。

如此，煤的应用基水分即可由下式求得：

)%100

100(

y

w f

y w

y

W W W W -+= 式中：W f —分析试样的分析水分，%； W f w —分析试样的应用基外在水分，%；

W y —分析试样的应用基水分，%。

上述两个平行试样测定的结果其误差不超过下表所列的数值时，可取

两个试样的平均值作为测定结果；超过表中的规定值时，实验应重做。

四、灰分测定

灰分的测定分为缓慢灰化法和快速灰化法。快速灰化法不作仲裁分析用。

1、方法要点：

称取一定重量的煤样，放入箱形电炉缓慢燃烧，然后在815 ºC ±10ºC灼烧到恒重，从炉中取出冷却到室温称量，以残留物质量占试样原量的百分数，作为分析煤样的灰分A′。

2、需要仪器设备

1）箱形电炉，带有调温装置，能保持815±10 ºC，有热电偶，高温表和调温装置。

2）灰皿（瓷船）

长方形灰皿的底面长为45毫米，宽22毫米，高为14毫米。

3）干燥器，装干燥剂（变色硅胶或无水氯化钙）。

4）分析平天，精确到0.0002克。

5）小勺一把。

6）坩埚钳一把

3、实验步骤

1）缓慢灰化法

在经预先灼烧和称量（称准到0.0002克）的灰皿中，平行称取两份粒度为0.2毫米以下的分析煤样1±0.1克（称准到0.0002克），煤样在灰皿中铺平，将灰皿送入温度不超过100 ºC的箱形电炉中，在自然通风和炉门留有15毫米左右缝隙的条件下，用30分钟缓慢升至500ºC，在此温度下保持30分钟后，再升到815±10ºC，然后关上炉门并在此温度下灼烧1小时后，从炉中取出灰皿，放在石棉板上，在空气中冷却5分钟，然后放到干燥器中，冷却到室温（约20分钟）称量。

再进行检查性灼烧，每次20分钟，直到质量变化小于0.001克为止，采用最后一次测定的重量作为计算依据，灰分小于15％时不进行检查性灼烧。

2）快速灰化法（本实验采用的方法）

在经预先灼烧和称量（称准到0.0002克）的灰皿中，称取粒度为0.2毫米以下两份的分析煤样1±0.1克（称准到0.0002克），且铺平摊匀。

将马弗炉烟囱打开并升温加热到850℃，打开炉门，并将准备好的灰皿放在铁丝架缓慢地推入马弗炉，将灰皿缓慢推进电炉入口处使煤样慢慢灰化，待5～10分钟后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2厘米的速度，按顺序推进炉中炽热处（若煤样着火发生爆炸，实验作废），关上炉门（并使炉门留有15mm左右的缝隙），使其在815±10ºC

的温度下，灼烧40分钟，然后从炉中取出灰皿，先放到空气中冷却5分钟，再放到干燥器中冷却到室温（约20分钟）称量（GB/T212-2008 4.1.3.3）。

以后再进行每次为20分钟的检查性灼烧(815℃)，直到连续两次灼烧的质量变化小于0.001克为止，采取最后一次测定的质量作为计算依据。灰分小于15％的不进行检查性灼烧。如果遇到检查时结果不稳定，应改用缓慢灰化法测定。

具体操作如下：

开机后，选择“1、功能表”（默认状态）。按下“OK”键，进入功能选择表，移动光标选择“快灰”功能，按下“OK”键启动实验。

（1）开始实验后，系统开始升温，升至850℃，温度到，音响提示。

（2）保持850℃，等待实验。

（3）打开炉门，放样。送完试样后，关上炉门（并使炉门留有15mm左右的缝隙）。按“OK”键，开始实验。

（4）升温至815℃，音响提示。

（5）保持815℃，恒温40min，时间到，音响提示，打开炉门，取出试样。关上炉门，炉温保持在815℃等待指示。如果进行检查性灼烧，打开炉门，放入试样，请按“OK”键，进行检查性灼烧。

（6）检查性灼烧，恒温815℃，20min,时间到，音响提示。打开炉门，取出试样，关好炉门（并使炉门门留有15mm左右的缝隙）。炉温保持在815℃等待指示。预进行下一次检查性灼烧，放入试样，关