分光光度法测定水中总铁

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水中铁的测定

水中铁的测定

水中铁的测定-12008-10-10 11:40邻菲罗啉分光光度法1.方法原理亚铁在PH3-9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物〖(C12H8N2)3Fe〗,其反应式为:此络合物在避光时可稳定半年。

测量波长为510nm,其摩尔吸光系数为1.1x104.若用还原(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量.2.干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正.3.方法适用范围此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定.4.仪器分光光度计,10mm比色皿.5.试剂5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g.5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁25.0?g.5.31+3盐酸5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液.5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL.5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解.6.步骤6.1标准曲线的绘制依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图.6.2总铁的测定采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加1+3盐酸1mL,盐酸羟胺溶液1mL,加热煮沸至体积减少到15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原.若仍有沉淀应过滤除去.以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度并作空白校正.6.3亚铁的测定采样时将2mL盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内,直接将水样注满样品瓶,塞好塞,以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色).分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲罗啉溶液,显色5~10分钟,在510nm处,以水为参比测量吸光度,并作空白校正.6.4可过滤铁的测定在采样现场,用0.45?m滤膜过滤水样,并立刻用盐酸酸化过滤水至PH为1,准确吸取样品50mL置150mL锥形瓶中,以下操作与步骤1相同.铁(Fe,mg/L)=m/v式中:m---由校准曲线查得的铁量(?g);v---水样体积(mL).8.精密度和准确度一个实验室测定铁离子的浓度为0.5,2.5,4.5mg/L的水样,相对标准偏差分别为1.1%,0.44%和0.33%.对于0.5,2.5mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收试验,得回收率分别为102.6%和97.4%.9.注意事项9.1各批试剂的铁含量如不相同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线.9.2含CN-或S2-离子的水样酸化时,必须小心进行,因为会产生有毒气体.9.3若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。

分光光度法测定水中铁的影响因素讨论

分光光度法测定水中铁的影响因素讨论

分光光度法测定水中铁的影响因素讨论摘要:文章主要分析了分光光度法对水中铁的影响因素,讨论了水中总铁含量的测量方式以及测定的最佳条件,利用实验的方式分析了解了相关影响因素。

关键词:分光光度法;测定;水;铁;影响因素水中铁元素分布范围较为广泛,其存在形式也较为繁多,而我国对水中铁元素的限值要求进行明确规定,也对对不同类型之下的地下水限制要求进行了明确的规定。

但是在工业生产中铁的腐蚀会导致出现水垢等问题,水垢等问题会影响生产作业,导致出现各种安全隐患问题。

加强对水中铁测定中影响因素的分析,通过分光光度法测定水中铁的影响因素,可以为实践中提供有效参考。

1.分光光度法测定水中铁基础原理分光光度法就是利用测定被测物质在特定的波长位置或者在特定的波长范围中光的吸收度,对物质进行定性以及定量分析的方式。

在水中铁的测定分析中应用此种方式具有高灵敏、操作简单便捷、快速的特征,分光光度法也是一种在生物化学实验中较为常见的方式。

在分光光度计中,将不同波长的光持续的照射在特定浓度的样品溶液之中,可以获得与不同波长对应的吸收强度数值。

在水中铁的测定中其基本原理具体如下:1.1选择吸收利用物质与光作用中的选择吸收的特性进行处理,一些有色物质颜色就是此物质与光共同作用之下产生的,是有色溶液呈现的颜色就是因为溶液中含有的物质对光的一种选择性吸收导致的。

而不同的物质因为分子结构具有一定的差异,在不同波长的作用之下吸收能力也不同。

对此,有此种特征结构的结构基团,具有选择吸收特性的最大实收波长的特征,就会形成了最大吸收峰,这样就会产生特有的吸收光谱。

而相同的物质因为其自身的含量具有一定的差异特征,其对光的吸收程度也是不同的。

通过物质自身的吸收光谱对物质进行定性分析,也可以利用物质对特定波长光的吸收程度对物质含量进行测定,就是分光光度法。

1.2定量依据在分光光度法进行测量中其主要的定量依据就是朗伯一比尔(Lambert - Beer)定律。

总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法

总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法

总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法文档编制序号:[KK8UY-LL9IO69-TTO6M3-MTOL89-FTT688]总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其含量小于1mg/L。

1.0 原理亚铁离子在PH值3~9的条件下,与邻菲罗啉(1,10—二氮杂菲)反应,生成桔红色络合离子:3C12H8N2+Fe2+→[Fe(C12H8N2)3]2+此铬合离子在PH值3~4.5时最为稳定。

水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。

2.0 试剂2.1 1+1盐酸溶液。

2.2 1+1氨水。

2.3 刚果红试纸。

2.4 10%盐酸羟胺溶液。

2.5 0.12%邻菲罗啉溶液。

2.6 铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]溶于水,加2.5mL 硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。

吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。

3.0 仪器3.1 分光光度计。

4.0 分析步骤4.1 标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL于6只50m容量瓶中,加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试低,在试纸呈蓝色时,各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗啉溶液,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴1+1氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。

10分钟后于510nm处,用3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。

4.2 水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性,PH<3,刚果红试纸显蓝色。

加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,1分钟后,再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL,用1+1氨水调节PH,使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴氨水,试纸呈红色后用水稀释至刻度。

二氮杂菲分光光度法测定水中总铁的研究

二氮杂菲分光光度法测定水中总铁的研究

t r l e a o o rr a e t i y rc lrd y r c r o mi e a e u tn ,wo k n u v a s d t ee mie t e h i s c lu e g n l h d o h o i e h d o a b n a n sr d c a t o n wh e r i g c r e w s u e o d t r n h
水 中铁的存 在形 态是 多种 多样 的, 以在真 溶液 中以简单 可 的水和离子和复 杂的无机 、 机络合 物形式 存在 。也可 以存 在 有 于胶体 中, 悬浮物 的颗粒 物 中 , 可能 是二 价 , 可能 是 i价 … 。 也 总铁是指未过滤的水样 , 经加酸煮 沸后 测得 的铁 的浓度 , 包括 上 述 各 种 形 态 的全 部 铁 。

1 ・ 0 8
广州化工
21年 3 0 1 9卷第 l 期 2
二 氮 杂 菲 分 光 光 度 法 测 定 水 总 的 研 究 中 铁
刘林 斌
( 东江水务有限公 司,广 东 东莞 530 ) 200
摘 要 : 研究了用分光光度法测定水中总铁含量的分析方法。采用了二氮杂菲作显色剂、 盐酸羟胺作还原剂, 丁作曲线法测 以_
总铁的测定方法中 , 主要有原子 吸收法 、 等离子体 发射光谱 mgL ; 氧 化 钠 溶 液 ( . lL ; 次 纯水 。 / )氢 0 1mo ) 二 / 法和二氮杂菲光 度法 。前 两种方法 具有操 作简 单快速 , 结果 精 1 2 试 验 方法 . 密度 、 准确度好 的特点 , 但是其设备投 资较大 。二氮 杂菲光度 法 在 5 0mL比色管 中, 准确加入 5 O L铁标 准使用液 , .0 m 再依 具有方便 、 快速 、 可靠 、 资少 的优点 , 投 可应用 于生活饮 用水及 其 次加 入 10m . L盐酸 羟胺溶液 ,. L二氮杂菲溶液 ,. L乙 10m 5 0m 水 源水 中铁 的分 析 中 。 酸铵缓 冲溶液 ( 每加 一种试剂后 均摇匀 , 然后再加 另一 种试剂 ) 。 采用 了二氮杂菲作显色剂 、 酸羟胺作还原 剂 , 盐 以工作 曲线 以纯 水稀 释 至 刻度 , 匀 放 置 1 i。 于 50 n 波 长 , 3c 摇 0mn 1 m 用 m 法 测定 水 中 总铁 含 量 。通 过 大 量 的 实 验 , 择 了最 佳 的 实 验 条 选 比色皿 , 以试剂空 白为参 比, 测量 吸光 度。 件。本法 的的准确度 、 密度均能符合分析要求 。 精

废水中铁含量的测定注意事项

废水中铁含量的测定注意事项

废水中铁含量的测定注意事项一、二氮杂菲分光光度法1、总铁包括水中悬浮铁盒微生物体中的铁,取样时应剧烈震摇均匀,并立即吸取,以防止重复测定结果之间出现很大差别。

2、该方法测量的是水样中总铁的含量,在样品的预处理中应采取稀释样品的方法,不可采用过滤对水样进行预处理。

3、若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸、盐酸羟胺溶液、二氮杂菲溶液及乙酸铵缓冲溶液用量减半。

但标准系列与样品操作必须一致。

4、自来水中含有微量铁,会使测定结果偏高,因此配置各种使用溶液所用到得容量器皿及测定过程中使用的锥形瓶、比色管需用(1+9)硝酸溶液浸泡清洗后直接使用纯水清洗使用,不可再用自来水清洗。

5、乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。

6、检测过程中有对溶液加热的要求,但没有对加热时间长短做规定,经过多次试验结果表明,测量过程中,对样品加热煮沸10min,才可保证水中铁的完全溶解和还原,样品的吸光度液达到了恒定水平,如果加热时间不够则会使检测结果偏低。

7、各批试剂的铁含量不相同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线。

二、磺基水杨酸光度法1、为避免引起光电池疲劳现象﹐不测定时应打开暗室盖,特别应避免强光照射。

2、比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处,过满易溅出腐蚀仪器。

3、比色皿的光学表面一定要注意保护。

4、操作仪器要小心,不要用劲拧动,以免损坏机件。

5、读数时眼睛应垂直于表盘,使平面镜里外的指针重合,此时读数最准确。

6、每改变一个波长,就得重新调0和100%。

三、邻菲罗啉分光光度法1.水样中大量的磷酸盐存在,会对测定产生干扰,这时我们可加柠檬酸盐对苯二酚加以消除。

2.用溶剂萃取法可消除所有金属离子或可能与铁进行络合反应的阴离子所造成的干扰。

3.为了避免氨水在调整过程中过量(即刚果红试纸变成红色),一般可先加入约0.8mL浓氨水,然后用氨水(1+1)逐滴调节。

4.水样采集时应使用专用磨口玻璃瓶,并将其用盐酸(1+1)浸泡12h以上,再用一级试剂水充分洗净,然后向取样瓶内加入优级纯浓盐酸(每500mL水样加浓盐酸2m1),直接采取水样,并立即将水样摇匀。

分光光度法测水中铁含量

分光光度法测水中铁含量

分光光度法测水中铁含量
分光光度法是一种常用的分析化学方法,用于测量水中铁含量。

该方法基于铁离子在特定波长下的吸收特性,通过测量吸光度来确定铁的浓度。

以下是使用分光光度法测水中铁含量的一般步骤:
1. 标准曲线的绘制:首先,需要制备一系列含有不同铁浓度的标准溶液。

将标准溶液分别放入分光光度计中,在特定波长下测量其吸光度。

以铁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

2. 水样的处理:将水样采集后,可能需要进行适当的预处理,如过滤、稀释或调节 pH 值等,以确保样品适合测量。

3. 测量吸光度:将处理后的水样放入分光光度计中,在与绘制标准曲线相同的波长下测量其吸光度。

4. 结果计算:根据测量的吸光度,通过标准曲线可以确定水样中铁的浓度。

将吸光度与标准曲线进行比对,找到对应的铁浓度。

需要注意的是,在进行分光光度法测量时,要确保仪器的准确性和稳定性,并进行适当的质量控制措施,如使用标准物质进行校准。

此外,还应注意实验条件的控制,如溶液的 pH 值、温度等,以确保测量结果的准确性。

以上是分光光度法测水中铁含量的基本步骤,具体操作可能因仪器和实验要求的不同而有所差异。

在实际操作中,请遵循相关的实验操作规程和安全注意事项。

如果你有具体的实验需求,建议参考相关的实验手册或咨询专业人士。

水中总铁的测定

水中总铁的测定

编写:郑金兰翁春海编号:Q/SBJ4(品)-3.29-2010版本:2.0第1页共3页名称:水质总铁检测方法发布日期:保密水质总铁检测方法1.目的本方法规定了用二氮杂菲分光光度法检测工厂生产用水及生活饮用水的铁含量。

2.范围本方法适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。

3.原理在pH3~9条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大吸光度,二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9~3.5,可使显色加快。

4.安全及环保要求4.1.配制化学品试剂及检测过程,遵照MSDS要求佩戴耐酸碱手套、防烫手套。

5.试剂5.1.(1+1)盐酸溶液。

此试剂贮存于玻璃瓶中,有效期2个月。

5.2.二氮杂菲溶液(1.0g/L):称取0.1g二氮杂菲溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。

二氮杂菲又名1,10二氮杂菲(邻菲绕啉),有水合物(C8H8N2•H2O)及盐酸盐(C8H8N2•HCl)两种都可用。

此试剂贮存于棕色玻璃瓶中,有效期2个月。

5.3.盐酸羟胺溶液(100g/L):称取10g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)溶于纯水中,并稀释至100mL。

此试剂贮存于玻璃瓶中,有效期2个月。

5.4.乙酸铵缓冲液(pH=4.2):称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2)溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀备用。

此试剂贮存于玻璃瓶中,有效期2个月。

5.5.铁标准储备溶液[ρ(Fe)=100ug/mL]:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O]溶于少量纯水,加3mL盐酸[ρ20=1.19g/mL],移入容量瓶中,用纯水定容1000mL。

此试剂贮存于玻璃瓶中,有效期2个月。

编写:郑金兰翁春海编号:Q/SBJ4(品)-3.29-2010版本:2.0第1页共3页名称:水质总铁检测方法发布日期:保密5.6.铁标准使用溶液[ρ(Fe)=10.0ug/mL](使用时现配):吸取10.00mL铁标准储备溶液,移入容量瓶中,用纯水定容至100mL。

总铁离子的测定

总铁离子的测定

总铁离子的测定(邻菲罗啉分光光度法)本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其中含量小于1mg/L。

1、原理亚铁离子在pH值3-9的条件下,与邻菲罗琳反应,生成桔红色络合离子,此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。

水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。

2、试剂2.1、1+1盐酸溶液。

2.2、1+1氨水。

2.3、刚果红试纸。

2.4、10%盐酸羟胺溶液。

2.5、0.12%邻菲罗琳溶液。

2.6、铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸铁铵溶于水,加2.5mL硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。

吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。

3、仪器3.1、分光光度计4、分析步骤4.1标准曲线的绘制分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、1、2、3、4、5mL于6只50mL 容量瓶中,加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试纸在试纸呈蓝色时,各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗琳溶液。

混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。

10分钟后于510nm处,用3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。

4.2水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性,p H<3,刚果红试纸显蓝色。

加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,1分钟后再加0.12%邻菲罗琳溶液2mL,用1+1氨水调节pH,使刚果红试纸呈紫红色,再加一滴氨水,试纸呈红色后用水稀释至刻度。

10分钟后于510nm处,以3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度。

5、分析结果的计算水样中总铁离子含量X(mg/L),按下式计算:X=A/V×1000式中:A----从标准曲线查得的铁离子的含量,毫克;V----水样体积,毫升。

普鲁士蓝分光光度法测定饮用水中总铁的含量

普鲁士蓝分光光度法测定饮用水中总铁的含量

普鲁士蓝分光光度法测定饮用水中总铁的含量刘荣森;张长水【摘要】Taking advantage of the fact Fe2+and K3 [Fe (CN) 6] generate soluble prussian blue, a new method for de-termination of the content of total iron in drinking water was established by measuring the generated prussian blue ab-sorbance at 702 nm. The content of iron shows a good linear relationship with absorbance in the range of 0.03μg/mL~8.00μg/mL. The regression equation of calibration is Y=0.184 6X+0.030 1, the correlation coefficient is R2=0.988 and apparent molar coefficientisε=1.87×104 L/mol·cm. Total iron content in 4 drinking water samples was determi-nated by the method and the recovery of the standard was in 98.6%~101.1%. The results are satisfactory, and it can be used for the determination of total iron in drinking water.%利用Fe2+与铁氰化钾反应生成可溶性普鲁士蓝,通过测定普鲁士蓝在702 nm处的吸光度,测定饮用水中总铁的含量。

分光光度法测定水中全铁的含量

分光光度法测定水中全铁的含量

1 实验 部分
11 方 法原 理 .
在 p = - 的溶液中, H 29 试剂邻二氮菲(— ) o h与二价铁生成稳定的红色配合物, p 其反应 式如下 : e F +30 h = (一 ) p
F (.h3 e op ).
红色配合物的最大 吸收峰在 50 n 波长处. 1 m 当有三价铁时, 可用盐酸羟胺还原, 本法 的选择性很高, 相当 于含铁量 4 倍的 S 2 0 n 、A¨ a 、Mg十 n+ i 3, 倍 C 3 + 1、C 2 + 2 、Z 2 、S0 2 0 2 r 、Mn+ ( ) O 5 C 2 u 等均 + 2 、V V 、P 4, 倍 o 、C +
作者简介 :邱小香( 7・ 女, 师, 1 4) 9 , 讲 硕士. 研究方向: 光化 学分析. - a: ni x 2 . m Em iw q x @16 o l u c
12 1
西南民族 大学学报 ・自然科 学版
O O O
一 一
第3 7卷
2 结果与讨论
21 最 适波 长 的选 择 .
为 5 0I 1 l m. 22 显 色试剂 用量 的选择 .
准确 吸取 2 0 g 标 准 F2 .ml 0u ml 0 1 e+溶液,分 别加入 6个 5 容 量瓶 中,加入 1 O O mI .ml %盐酸 羟胺溶 液 、 0 l
加 010 ,. 1 , . 3 及 4 l . 邻二氮菲溶液、 . . 0 ,. 2 ,l m l .m ol醋酸钠溶液,以水稀释至刻度, 0 1 在 波长为 50 m处分别测其吸光度 A 1 n ,以邻二氮菲体积为横坐标, 吸光度 A为纵坐标, 绘制吸光度一 试剂月量曲线, j 从而确定出最佳显色剂用量为 1 l m 最佳, 如图 2 .

分光光度法测定水中铁含量

分光光度法测定水中铁含量

分别取铁标准溶液 铁含量为
, 按测
定条件显 色后 , 在 不 同的显 色时间对其按测 量条
件进行测定 , 所测结果见 图 。
从 图 中可 明显 看 出 , 在 显 色 时间为 巧而 后
为最佳 。
显 色时 间 坦
图 显 色 时间与吸 光度 关 系 曲线
酸度的选择
分 别 取 铁 标 准 溶 液 , 在 只万 值 为
浓度
图 铁工 作 曲线
样 品 的制 备Biblioteka 采样后 , 立 即用 盐 酸酸化此样 品至 尸仔 值约为
, 分析 时取 ,
混匀水样置
回 锥形瓶中,
摇匀 后 , 若 有 沉 淀 , 应 用 中速 滤纸 将之过 滤 除去 。
计算
公式 总铁 幼

式中
由工 作 曲线 查得 的铁 量
水样 体积

结果 与讨论
显 色 时间 的选择
表 准确度实验


铁 标准加 入量

·
测 得量
加标回收率

表 精密度实验 单位




田唱
。曲

,



测定显得尤为重要 。
本文 主要 研 究 了用 分 光 光度 计 测 定 水 中铁 含
量的分析方法 。 采用 了
光栅分光光度计 , 选
取邻 菲罗琳作显色剂 , 盐酸轻胺作还原剂 , 以工
作 曲线法 测 定 水 中铁 的含 量 , 且 讨 论 了测 定 的最
佳条件 。 本法简单 、 灵 敏 、 可靠 、 易掌握 、 分析
测量条件 寿
标准样 品的制备
标准样品贮 备液

水中总铁的测定

水中总铁的测定

7
试剂及仪器—邻菲罗啉分光光度法
分光光度计 DR3900可见光光度计


10mm 比色皿。
8
分析步骤
1 总铁的测定
采样后立即将样品用盐酸(3.1)酸化至 pH<1(含 CN-或 S2-离 子的水样酸化时,必须小心进行, 因为会产生有毒气体),分析时取 50.0mL 混匀水样于 150mL 锥形瓶中,加(1+3)盐酸(3.2) 1mL,盐酸羟胺溶液(3.3)1mL,加热煮沸至体积减少到 15mL 左 右,以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。冷却至室 温,定量转移至 50mL 具塞比色管中。加一小片刚果红试纸,滴加饱 和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入 5mL 缓冲溶液(3.4)、0.5% 邻菲啰啉溶液(3.5)2mL,加水至标线,摇匀。显色 15min 后,用 10mm 比色皿(若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用 30mm 或50mm 的比色皿),以水为参比,在 510nm 处测量吸 光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。各批试剂的铁含 量如不同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线。
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测定原理
1.邻菲罗啉分光光度法原理:用还原剂盐酸痉胺将Fe3+还 原为Fe2 +,亚铁离子在 pH3~9 之间的溶液中与邻菲啰 啉生成稳定的橙红色络合物。因形成的配合物十分稳定 ,所以重现性很好。其反应方程式如下:
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因为溶液中的 Fe3+也可与邻菲罗啉结合生成 淡蓝色的配合物,所以一般采用加入盐酸羟胺的 方法将其还原Fe2+: 4 Fe3++2NH2OH=4 Fe2++N2O+H2O+4H+ 测定时,采用加入 NaAc 的方法控制溶液酸 度在 pH=3~9 较适宜,酸度过高,反应速度慢 ,酸度太低,则Fe2+水解,影响显色。

分光光度法测定水中总铁

分光光度法测定水中总铁

分光光度法测定水中总铁指导老师:严吉林实验人:王壮同组实验:余晓波实验时间:2016.4.25一.实验目的1. 掌握选择分光光度分析的条件及分光光度测定铁的方法。

2. 掌握分光光度计的性能、结构及其使用方法。

二.实验原理水合铁离子具有一定的颜色,在浓度不高时,颜色不深,如果直接以该吸收作为定量依据,检测灵敏度低。

1,10-二氮菲是测定铁的一种很好的显色剂,在pH=2~9(一般维持pH=5~6)时,与二价铁生成稳定的红色配合物:其lg =21.3K 稳,在510 nm 下摩尔吸光系数41.110/()e L mol cm =⨯⋅。

用盐酸羟胺将Fe(Ⅲ)还原为Fe(II),用1,10-二氮菲作显色剂,可测定试样中总铁。

本法选择性高,相当于铁量40倍的锡(II)、铝(Ⅲ)、钙(II)、镁(II),锌(II)、硅(II),20倍的铬(VI)、钒(V)、磷(V),5倍的钴(II)、镍(II)、铜(II)不干扰测定。

为了使测定结果有较高的灵敏度和准确度,必须选择适宜的测量条件,主要包括入射光波长、显色剂用量、有色溶液的稳定性、溶液酸度等。

1.入射光波长为了使测定结果有较高的灵敏度,应选择被测物质的最大吸收波长的光作为入射光。

这样,不仅灵敏度高,准确度也好。

当在最大吸收波长处有干扰物质吸收存在时,不能选择最大吸收波长,可根据“吸收最大,干扰最小”的原则来选择测定波长。

2.显色剂用量加入过量显色剂,能保证显色反应进行完全,但过量太多,也会带来副反应,如增加空白溶液的颜色、改变组成等。

显色剂的合适用量可通过实验来确定。

由一系列被测元素浓度相同、不同显色剂用量的溶液分别测其吸光度,作吸光度一显色剂用量曲线,找出曲线平坦部分,选择一个合适用量即可。

3.有色配合物的稳定性有色配合物的颜色应当稳定足够的时间,至少应保证在测定过程中吸收度基本不变,以保证测定结果的准确度。

4.溶液酸度许多有色物质的颜色随溶液的pH 而改变,如酸碱指示剂的颜色与pH 有关。

分光光度法测定水中总铁含量

分光光度法测定水中总铁含量

分光光度法测定水中总铁含量摘要:本法主要研究用分光光度法测定水中总铁含量的分析方法。

采用了邻菲啰啉作显色剂、盐酸羟胺作还原剂,以工作曲线法测定水中总铁含量,且讨论了测定的最佳条件。

本法灵敏、可靠,应用于清洁环境水样和轻度污染水的分析。

关键词:分光光度法;废水;总铁;水质检测前言铁在地壳中分布很广,日常水中均含有之。

但实际水样中铁的存在形式是多样的,由于亚铁很易被氧化,因此亚铁只能在地下水中遇到;而高铁由于其氢氧化物溶解度小,故一般天然水中高铁的含量很低。

[1.2]铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。

当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。

因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。

1 实验部分1.1方法原理在pH3~9的条件下,低铁离子能与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。

邻菲啰啉过量时,控制溶液pH为2.9~3.5,可使显色加快。

[3] 水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。

加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。

水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。

1.2 主要仪器1.2.1 100ml三角瓶1.2.2 50ml具塞比色管(或容量瓶)1.2.3 分光光度计1.3 实验试剂[4]1.3.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。

此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。

1.3.2 铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1), 移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。

可见分光光度法测定水中的铁离子

可见分光光度法测定水中的铁离子

可见分光光度法测定水中的铁离子光度法是分析化学中一种常见的定量分析方法,在水体中测定铁离子的含量也是常用的方法。

可见分光光度法是光度法中的一种,通过水中铁离子在可见光波长范围内吸收不同强度的光线,来测量其浓度。

下面将从原理、仪器设备、实验步骤和注意事项四个方面介绍可见分光光度法测定水中的铁离子。

一、原理可见光是原则上人眼可以看到的波长范围,它在400~760nm的范围内。

铁离子溶液经过对可见光的吸收后,吸收后的光线传送到光电管中被检测到,从而确定铁离子的浓度。

当水中铁离子存在于最佳吸收波长处(约在510nm波长范围内)时,吸光度与浓度成正比,可以通过绘制标准曲线得出水中铁离子的浓度。

二、仪器设备可见分光光度法测定水中铁离子需要的仪器设备包括分光光度计、玻璃仪器(量筒、烧杯、移液管等)、铁离子标准样品、硝酸铁(III)溶液、氢氧化钠溶液等试剂。

三、实验步骤1. 将分光光度计设置为可见光波长范围,并打开仪器通电预热。

2. 准备一系列的标准铁离子溶液,按照不同的浓度进行标号,将各标准溶液置于量筒内并使用去离子水定容定量,摇匀后使用分光光度计分别进行测定并记录吸光度值。

3. 获取未知浓度的样液,也是按照一定的比例稀释后测定。

读出吸光度值并转化为铁离子浓度。

4. 绘制标准曲线,根据样品的吸光度,查出所测样液的铁离子浓度。

四、注意事项1. 用硝酸铁(III)溶液和氢氧化钠溶液制备铁离子标准溶液时,应注意安全操作,避免触及皮肤和吸入到呼吸道中。

2. 量筒、移液管等玻璃仪器应保持干净,以免影响实验结果。

3. 分光光度计的光程和孔径必须一致,并且需要在测定光线过程中保持稳定。

4. 使用分光光度计时应使用去离子水进行清洗打扫,并注意避免碰撞或摩擦。

综上所述,可见分光光度法测定水中铁离子的原理清晰易懂,操作步骤简单,可以快速准确地测定水体中铁离子的浓度。

在实验过程中,应注意实验室安全,保证仪器的准确性和不受干扰,以获得可靠的实验数据。

分光光度法测定水质中铁的研究

分光光度法测定水质中铁的研究

分光光度法测定水质中铁的研究水是生命之源,人类生活离不开水,但由于经济发展和人口增加等原因,水资源的污染问题也越来越严重。

其中,重金属污染对水环境的破坏极大,而铁作为一种重要的金属元素,其污染问题也备受关注。

因此,对水中铁的检测就显得至关重要。

目前,分光光度法被广泛应用于测定水质中铁的含量。

本文就为大家介绍分光光度法测定水质中铁的原理、优势、操作步骤及误差分析等方面的内容。

一、测定原理分光光度法是一种以物质吸收光的特性进行分析的方法。

通过测量样品在特定波长处的吸光度,从而确定样品中目标元素的含量。

对于水质中铁的测定,通常采用四氢溴酸酸性条件下的邻二氢吡啶纳米粒子-Fe(Ⅲ)络合物的分光光度法。

首先将样品加入适量的邻二氢吡啶吸附剂中,使铁与邻二氢吡啶作用,形成Fe(Ⅲ)络合物。

然后,用NaBH4还原剂还原Fe(Ⅲ)为Fe(Ⅱ),Fe(Ⅱ)与邻二氢吡啶形成纳米粒子,生成了邻二氢吡啶纳米粒子-Fe(Ⅲ)络合物。

最后,通过分光光度法测量该络合物在720nm处的吸光度,从而测定水质中铁的含量。

二、测定优势与其他测定方法相比,分光光度法具有以下优势:1. 分析过程简单,操作方便,可实现快速测定。

2. 准确度高,灵敏度高,测定结果精准可靠。

3. 仪器设备较为简单,设备成本低,易于使用。

4. 对于水质中铁离子的测定,在低量级样品中也具有良好的测定特性。

三、操作步骤下面是一个分光光度法测定水质中铁的操作步骤:1. 准备样品。

将待测水样均匀搅拌后,取适量样品加入邻二氢吡啶吸附剂中。

2. 溶解。

加入适量氢氧化钠和四氢溴酸,将样品溶解。

3. 还原。

加入定量NaBH4还原剂2次,即可将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)。

4. 稳定。

样品加入MOPS缓冲液稳定铁离子和纳米粒子的形成。

5. 吸光度。

在720nm处使用分光光度计测量样品吸光度。

6. 计算结果。

利用标准曲线计算样品中铁的含量。

四、误差分析分光光度法在测定水质中铁的含量时,误差来源主要有以下几种:1. 样品准备。

水中铁含量的测定

水中铁含量的测定

水中并稀至 100mL,室温下贮存于棕色瓶中,此溶液可稳定放置 14 天。

3.9 铁标准贮备溶液(0.100mg/mL)称取 0.863g 硫酸铁铵,精确到 0.001g,置于 200mL 烧杯中,加入 100mL 水, 10.0mL 浓H2SO4,溶解后全部转移到 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

3.10 铁标准工作溶液(0.010mg/mL)取铁标准贮备溶液稀释 10 倍,只限当日使用。

4 仪器 VIS—723 型分光光度计(510nm),附 3cm 比色皿。

5 分析步骤5.1 工作曲线的绘制分别取 0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL 铁标准工作溶液于七个 100mL 容量瓶中,加水至约 40mL,加 0.5mL 硫酸溶液,调 PH 近 2,加 3.0mL 抗坏血酸,10.0mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液,5.0mL 邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置 15 分钟,用分光光度计于 510nm,3cm 比色皿,以试剂空白调零测其吸光度。

以测得的吸光度为纵坐标,相对应的 Fe2+离子含量为横坐标,绘制标准曲线。

5.2 试样的测定5.2.1 总铁的测定取 5.0~50mL 试样溶液于 100mL 锥形瓶中,体积不足 50mL 的要补水至 50mL,加 1.0mL 硫酸溶液,加 5.0mL 过硫酸钾溶液,置于电炉上缓慢煮沸 15 分钟,保持体积不低于 20mL,取下冷却至室温,用氨水溶液或硫酸溶液调 PH 近 2,然后转移到 100mL 容量瓶中,加 3.0mL 抗坏血酸溶液,10.0mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液,5.0mL 邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度,于室温下放置 15 分钟,用分光光度计于 510nm 处,用 3cm 比色皿,以试剂空白测其吸光度。

5.2.2 可溶性铁的测定取 5.0~50mL 经中速滤纸过滤的水样,其余步骤同 5.2.1 6 6.结果计算以 mg/L Fe2+表示的试样中总铁含量 X1 按下式计算:式中:m1——从工作曲线上查得的以 mg 表示的 Fe2+量。

实验5 分光光度法测定水中总铁

实验5 分光光度法测定水中总铁

实验5 分光光度法测定水中总铁一、实验目的1. 掌握分光光度法测量水中总铁的原理与方法。

2. 了解分光光度计的使用方法。

3. 学习如何处理实际水样。

二、实验原理当在一束单色光中通过了所测溶液后,如果其中有某种物质吸收了一定量的光,通过该物质所吸收的光将变少,从而使溶液中透过的光强降低,可称为光遮蔽或光消失现象。

测量这种现象的方法就是分光光度法。

常用的色散分光光度法是在紫外至可见区(200~780 nm)内对样液吸收的波长进行选择,用分光光度计进行测定,根据琳琅法则,摩尔吸光系数和浓度之间的关系,求出所测物质的浓度。

分光光度法适用于一般浓度较低的单一成分的测定,如生化分析,矿物分析,环境监测等。

2. 铁的测定方法总铁是水中各种酸性铁离子(Fe3+)、还原性铁离子(Fe2+)以及铁络合物的总和。

常用的分光光度法测量水中总铁的方法是用联二胺四乙酸(1,10-Phenanthroline)为显色剂,与Fe2+反应生成橙红色络合物,通过测量所得色度来计算水样中的铁含量。

此方法适用于铁含量在0.05~3.00 mg/L的水样。

3. 常用计量单位(1) 吸光度:Su,它是无量纲量,它的值等于测量光强度 I 与光通过厚度为 b 的样品之前的光强度 Io 之比,即 Su = I / Io。

(2) 摩尔吸光系数:ε,表示单位浓度的物质对于特定波长的光的吸收能力大小。

单位:L/(mol·cm)。

(4) 波长:λ,是光在空气或真空中的波长,通常用纳米(nm)表示。

(5) 绝对吸光度:A,表示一个物质溶液中每厘米路径的光束吸收的光的比例,并可以通过公式A=log(1/T)计算得出。

(6) 水样中铁的浓度:C,单位mg/L。

三、实验步骤1. 仪器准备(1)打开分光光度计的电源,等待它预热至适当温度。

(2)将1,10-Phenanthroline 10 g/L 的工作溶液和FeSO4·7H2O 20 mg/L 标准溶液分别转移到 50 mL 的分别瓶中,加蒸馏水定容至刻度线,摇匀均制成工作液。

分光光度法测定水中总铁的影响因素及解决方法

分光光度法测定水中总铁的影响因素及解决方法

由 于在 微 柱 内置 有 凝 胶 , 装 有 抗 人 球 蛋 白 , 过 抗 人 球 内 通 蛋 白 的 桥 联 作 用 , 进 IG 类 抗 体 致 敏 红 细 胞 特 异 性 凝 集 , 促 g 而
5 田爱 民 , 玉 洁 . 接抗 人 球 蛋 白试 验 的微 柱凝 胶 法 与 试 管 王 直 法 比较 I] 临 床 检 验 杂 志 ,0 4 2 ( ) 2 6 -. J 20 ,2 3 :1 .
维普资讯
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检验 医学与临床 20 0 7年 5月 第 4卷 第 5期
L bMe l , y2 0 , l , a dC i Ma 0 7Vo No5 n 4
1 Di a 式 法 是 目前 国 际公 认 的 安 全 输 血 的推 荐方 法 a 卡 n D a a 式 微 柱 凝 胶 技 术 是 建 立 在 传 统 血 型 血 清 学 基 础 in 卡 上 的一 项 免 疫 学 检 测 新 技 术 [ 。其 原 理 主 要 是 通 过 调 节 葡 聚 1 ] 糖 凝 胶 的浓 度 来 控制 分 子 筛 孔 大 小 , 分 子 筛 只 允 许 游 离 红 细 使
统及其亚型 、 部分稀有 血型 ( MN 等十几 种) 系统 的抗 体识 别 、
鉴 定 , 完 全 抗 体 筛 查 及 交叉 配 血 [ 。 不 3 ] 2 检 测 灵 敏 度 高 D aa卡 式 微 柱 凝 胶 法 具 有 较 高 的 检 测 灵 敏 度 , 检 测 到 in 能 十 分 微 弱 的抗 原 抗 体 反 应 和 不 完 全 抗 体 。 N vrt 等 以 Di o aet i — a d微 柱 凝 胶 法 和 传 统 的 试 管 法 平 行 检 测 7 Me 9例 标 本 的 抗 D 抗 体 , 果 前 者 检 测 的 抗 体 滴 度 均 值 比 传 统 试 管 法 高 3 4倍 , 结 . 国 内有 文 献 报道 , 检 测 不 完 全 抗 体 时 , 柱 凝 胶 技 术 较 盐 水 在 微 法 、 聚胺法和抗人球蛋 白法的灵敏度高[ 。 凝 4 ]
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2015-4-23
Analytical chemistry
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实验步骤
• 1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择
准确移取2.0ml100μg/mL铁标准溶液于50mL容量瓶中, 各加入1 mL 10%盐酸羟胺,摇匀,经2min后,再加 5mL1mol/L NaAc溶液及2mL0.15% 邻二氮菲溶液,用蒸 馏水定容至刻度。 用1 cm吸收池,以试剂空白为参比,在400~600 nm 之间,每隔5 nm测定一次标准溶液的吸光度A,以波长为 横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定 铁的最大吸收波长。
• 试剂
• • • • 硫酸亚铁铵标准溶液(分析纯):准确称取0.1750g的硫酸亚铁铵,用去离子水溶解, 加入1:1HCI溶液20ml,定量转移到250ml容量瓶中(100ug/ml),用去离子水稀释至刻度, 摇匀。 邻二氮菲:0.15%新配置的水溶液 盐酸羟胺:10%水溶液(现用现配)。 醋酸钠溶液:1mol/L
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Analytical chemistry
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• 4.溶液稳定性试验
准确移取2.0ml 100μg/mL铁标准溶液于50mL容量瓶中, 各加入1 mL 10%盐酸羟胺,2.0ml0.15%邻二氮菲溶液, 5mL1mol/L NaAc溶液,以蒸馏水定容至刻度。然后放置 5min,10min,20min, 30min, 60min对有色溶液进行跟踪 扫描,在510nm处测各溶液的吸光度。
2Fe3++2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++ 2ClFe2+ + 3phen → Fe(phen)32+
1,10-二氮菲 橙红色配合物
总铁离子:Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)
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Analytical chemistry
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标准(工作)曲线
标准(工作)曲线绘制方法:在、b固定的情况 下,测定一系列不同浓度的标准溶液的吸光度,作
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Analytical chemistry
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• 5.标准曲线的绘制
• 在5只50ml容量瓶中准确移取0.00ml,0.4ml,0.8ml 1.0ml,2.0ml 100μg/mL铁标准溶液,各加入1 mL 10%盐酸 羟胺,2.0ml0.15%邻二氮菲溶液,5mL1mol/L NaAc溶液, 以蒸馏水定容至刻度。以试剂空白为参比,测定各吸光度。 绘制标准曲线。
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Analytical chemistry
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• 2.显色剂用量的影响
准确移取2.0ml 100μg/mL铁标准溶液于5个50mL容量 瓶中,各加入1 mL 10%盐酸羟胺,加0.1, 0.8, 1.0,1.2, 2.0, 及3.0ml0.15%邻二氮菲溶液,再加5mL1mol/L NaAc 溶液,以蒸馏水定容至刻度。 在510nm处分别测其吸光度A,以邻二氮菲体积为横 坐标,吸光度A为纵坐标,绘制吸光度-显色剂用量曲线, 确定加入显色剂的体积(ml)
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• 3.溶液pH的影响
准确移取2.0ml 100μg/mL铁标准溶液于5个50mL容量瓶 中,各加入1 mL 10%盐酸羟胺,加2.0ml0.15%邻二氮菲 溶液,各加入5mL1mol/L NaAc溶液,再分别加入0, 1.0, 2.0, 3.0, 5.0ml的1.0mol/L的NaOH溶液,以蒸馏水定容至 刻度。 在510nm处分别测其吸光度A,以氢氧化钠体积为横坐 标,吸光度A为纵坐标,绘制吸光度-氢氧化钠用量曲线, 确定酸度对吸光度的影响。
分光光度法测定水中总铁
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Analytical chemistry
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实验目的
学习确定实验条件的方法,掌握邻二氮 菲分光光度法测定微量铁的方法原理。
掌握T6型紫外可见分光光度计的使用
方法,并了解此仪器的主构造。
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Analytical chemistry
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实验原理
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Analytical chemistry
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• 6.铁含量测定
• 准确量取20ml自来水于50ml容量瓶中,加入1 mL 10%盐 酸羟胺,2.0ml0.15%邻二氮菲溶液,5mL1mol/L NaAc溶 液,以蒸馏水定容至刻度。在510nm处测吸光度。
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Analytical chemistry
A~c 图,在相同条件下测定样品溶液的吸光度,从
曲线上可查出被测样品的浓度。
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Analytical chemistry
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• 工作曲线图
吸 光 度
浓度(c)
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仪器与主要试剂
• 仪器
• T6新世纪紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);石英比色皿
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