物化实验报告_双液系的气液平衡相图
双液系气-液平衡相图绘制华师华南师范大学物理化学实验报告
实验报告姓名学号专业化学(师范)年级、班级课程名称物理化学实验实验项目实验类型 验证 设计 综合实验时间实验指导老师马国正实验评分一、实验目的(1)用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成,绘制双液系相图。
并找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。
(2)掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。
(3)了解阿贝折光仪的构造原理,熟悉掌握阿贝折光仪的使用方法。
二、实验原理(1)沸点的定义沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度,双液系的沸点不仅于外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。
(2)理想二组分系统的拉乌尔定律理想的二组分体系在全部浓度范围内符合Raoult定律。
结构相似、性质相似的组分间可以形成近似的理想体系,这样可以形成简单的T-x(y)图。
大多数情况下,曲线将出现或正或负的偏差。
当这一偏差足够大时,在T-x(y)曲线上将出现极大点(负偏差)或极小点(正片差)。
这种最高和最低沸点称为恒沸点,所对应的溶液称为恒沸混合物。
(3)平衡时气相、液相的组成确定回流冷凝法保持气液相对量不变,测定双液系沸点,通过阿贝折射仪测定其液相折射率确定气液相平衡时的组成,通过双液系气液平衡时的组成对校正后的沸点作图,得到在1个大气压下乙醇-乙酸乙酯气液平衡相图。
三、仪器与试剂沸点仪(1套)小试管(5mL带软木塞)(若干)阿贝折射仪(1台)烧杯(2个)1/10温度计(50~100℃)(1支)吸管(2支)擦镜纸乙酸乙酯(A.R.)无水乙醇(A.R.)不同比例的乙醇-乙酸乙酯混合液丙酮(C.P.)无水乙醇(A.R.)四、实验步骤(1)折射率-体积分数工作曲线取几滴纯乙醇、纯乙酸乙酯分别测定其折射率,两点作n D26−φ工作曲线(n-V)。
(2)折射率-摩尔分数工作曲线在n D26−φ线上取8个点,利用乙醇、乙酸乙酯密度合量比(%)等条件将以上点对应的体积分数换算成摩尔分数,按对应的折射率重新绘n D26−x点,再将点连成平滑曲线,即为n D26−x工作曲线(n-x)(3)溶液的沸点与平衡气-液相组成测定a)样品I-VI分别为乙醇体积分数为5%、15%、22%、38%、50%、90%的乙醇-乙酸乙酯混合液。
《物理化学实验报告》双液系的气液平衡相图
双液系的气液平衡相图2011年9月5日实验,2011年9月12日提交报告助教:柳清1 引言相图(phase diagram)是用图形表示多相系统的物理化学状态随温度、压力、组分含量等的变化的图1。
对于多相平衡系统,相律(phase rule)是其热力学基础。
本实验研究的是环己烷-乙醇(C6H12-C2H5OH)双液系的气液平衡状态。
根据相律,f+Φ = C+2其中相数Φ为2,独立自由组分数C为1,则系统自由度数f为1。
如果固定外压p不变,条件自由度数f′为0。
因此,在外压p不变时,温度T和组分含量x唯一确定了双液系气液平衡系统的状态。
用气液平衡时的温度T和组分含量x分别作为纵横坐标,同时测定气相和液相的组成,可以绘制双液系的气液平衡T-x相图。
不同组成的双液系具有不同形式的气液平衡T-x相图。
理想液体混合物或者接近理想液体混合物的双液系,混合物的沸点介于两纯物质沸点之间,如图1(a)。
各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差时,混合溶液体系会具有最低恒沸点,如图1(b)。
反之,混合溶液体系会具有最高恒沸点,如图1(c)。
(a) (b) (c)图1 不同双液系的气液平衡T-x相图形式本实验选用具有最低恒沸点的环己烷-乙醇(C6H12-C2H5OH)双液系。
用沸点仪可以测定不同组成的双液系的恒压沸点T。
沸点仪是测定常量溶液沸点的工具。
沸腾时的溶液从喷嘴喷出,温度计测定的恰是该处蒸气和液相平衡的温度。
气相部分经过冷凝器冷凝后储存在小泡中,以备取样。
考虑到温度计的精度,需要对1/10℃温度计进行露茎校正。
由于温度计暴露于体系之外的部分所处温度与实测区域不同,二者膨胀系数略有差别。
为了补偿这部分损失,通过辅助温度计读出环境温度后,按下式校正:t = t0+1.57×10-4×n×(t0-t s)式中t0为温度计读数,n为温度计露茎在体系外的刻度数目,t s为辅助温度计读数。
t 为校正后的温度。
物化实验双液系的气-液平衡相图实验报告
双液系的气-液平衡相图一实验目的1.绘制在pθ下环己烷-异丙醇双液系的气-液平衡相图,了解相图和相律的基本概念;2.掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法;3.掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
二实验原理在常温下,任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。
若两液体能按任意比例互溶,则称完全互溶双液体系,若只能部分互溶,则称部分互溶双液体系。
液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度,在一定的外压下,纯液体的沸点有其特定值,但双液系的沸点不仅与外压有关而且还与两种液体的相对含量有关。
通常,如果液体与拉乌尔定律的偏差不大,在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图中于 (a)。
而实际溶液由于A 和B二组分的相互影响,常与拉乌尔定律有较大偏差,在T—X图上就会有最高或最低点出现,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸点混合物,如图2-4-1(b),(c)所示。
恒沸点混合物蒸馏时,所得的气相与液相组成相同,因此通过蒸馏无法改变其组成。
本实验是用回流冷凝法测定环已烷—异丙醇体系的沸点—组成图。
其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系,在沸点温度时气、液相的折射率,再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成,然后绘制沸点—组成图。
三仪器和试剂沸点仪1套;恒温槽1台;阿贝折射仪1台;量筒8个;玻璃漏斗8个;滴管2个;环己烷(分析纯);异丙醇(分析纯);实验装置如下:四实验步骤1.工作曲线的绘制配制环己烷的质量百分数0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50, 0.60, 0.70, 0.80和0.90的环己烷-异丙醇溶液。
计算所需环己烷和异丙醇的质量,并用分析天平准确称取。
为避免样品挥发带来的误差,称量应尽可能的迅速。
各种溶液的确切组成要按照实际称样结果精确计算。
调节超级恒温水浴的温度为35度,使阿贝折光仪上温度与其保持一致。
分别测定上述九个溶液以及异丙醇和环己烷的折光率。
根据这些数据作出折光率-组成工作曲线。
双液系的气-液平衡相图的绘制实验报告
实验四 双液系的气-液平衡相图的绘制一、目的要求1.用沸点仪测定大气压下乙醇—环己烷或异丙醇-环己烷双液系气-液平衡时气相与液相组成及平衡温度,绘制温度—组成图,确定恒沸混合物的组成及恒沸点的温度。
2.了解物化实验中光学方法的基本原理,学会阿贝折光仪的使用。
3.进一步理解分馏原理。
二、实验原理两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称为双液系。
两种液体若能按任意比例互相溶解,称为完全互溶的双液系;若只能在一定比例范围内互相溶解,则称部分互双液系。
双液系的气液平衡相图t x -图可分为三类。
如图4.1。
图 4.1 二元系统t x -图这些图的纵轴是温度(沸点),横轴是代表液体B 的摩尔分数B x 。
在t x -图中有两条曲线:上面的曲线是气相线,表示在不同溶液的沸点时与溶液成平衡时的气相组成,下面的曲线表示液相线,代表平衡时液相的组成。
例如图4.1(a)中对应于温度t 1的气相点为y 1,液相点为1l ,这时的气相组成y 1点的横轴读数是g B x ,液相组成点1l 点的横轴读数为lB x 。
如果在恒压下将溶液蒸馏,当气液两相达平衡时,记下此时的沸点,并分别测定气相(馏出物)与液相(蒸馏液)的组成,就能绘出此t x -图。
y 1l 1t 1g Bx l Bx AB t/℃(a )气液t/℃AB B x →(b )t/ ℃气液ABB (c )图4.1(b)上有个最低点,图4.1(c)上有个最高点,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸混合物,在此点蒸馏所得气相与液相组成相同。
三、仪器和药品1.仪器玻璃沸点仪一套;阿贝折光仪一台;WLS 系列可调式恒流电源一台;SWJ 型精密数字温度计一台;SYC 超级恒温槽一台。
2.药品无水乙醇(AR )或异丙醇(AR );环己烷(AR )。
四、实验步骤(一)、步骤1.按图4.2连好沸点仪,数字贝克曼温度计,感温杆勿与电热丝相碰。
2.接通冷凝水,用超级恒温槽完成冷凝循环。
物理化学实验二 双液系的气—液平衡相图
实验二双液系的气—液平衡相图1. 目的要求(1) 绘制在p0下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图,了解相图和相律的基本概念。
(2) 掌握测定双组分液体沸点的方法。
(3) 掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
2. 基本原理任意两个在常温时为液态的物质混合起来组成的体系称为双液系。
两种溶液若能按任意比例进行溶解,称为完全互溶双液系;若只能在一定比例范围内溶解,称为部分互溶双液系。
环己烷-乙醇二元体系就是完全互溶双液系。
双液系蒸馏时的气相组成和液相组成并不相同。
通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相的组成作图,所得图形叫双液系的沸点(T)组成(x)图,即T—x图。
它表明了在沸点时的液相组成和与之平衡的气相组成之间的关系。
图2.2.1 双液系的T-x图双液系的T—x图有三种情况:(1)理想溶液的T—x图(图2.2.1a),它表示混合液的沸点介于A、B二纯组分沸点之间。
这类双液系可用分馏法从溶液中分离出两个纯组分。
(2)有最低恒沸点体系的T—x图(图2.2.1b)和有最高恒沸点体系的T—x图(图2.2.1c)。
这类体系的T—x图上有一个最低和一个最高点,在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成,分别叫做最低恒沸点和最高恒沸点。
对于这类的双液系,用分馏法不能从溶液中分离出两个纯组分。
本实验选择一个具有最低恒沸点的环己烷—乙醇体系。
在101.325kPa下测定一系列不同组成的混合溶液的沸点及在沸点时呈平衡的气液两相的组成,绘制T—x图,并从相图中确定恒沸点的温度和组成。
测定沸点的装置叫沸点测定仪(图2.2.2)。
这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。
冷凝管底部有一半球形小室,用以收集冷凝下来的气相样品。
电流通过浸入溶液中的电阻丝。
这样可以减少溶液沸腾时的过热现象,防止暴沸。
测定时,温度计水银球要一半在液面下,一半在气相中,以便准确测出平衡温度。
溶液组成分析:由于环己烷和乙醇的折光率相差较大,而折光率的测定又只需少量样品,4. 实验步骤(1) 纯液体折光率的测定 :分别测定乙醇和环己烷的折光率,重复2次~3次。
深圳大学物理化学实验报告双液系的气液平衡相图赖凯涛张PPT
在实验过程中加强质量控制,确保每个步 骤都符合规范要求,减少误差的传递和累 积。
05 实验结论与总结
实验结论
通过实验测量,我们得出了双液系的气液平衡相图,验证了理论预测的正确性。
我们发现,随着温度的升高,双液系的蒸汽压也相应增加,呈现出明显的正相关关 系。
在实验过程中,我们还观察到了一些有趣的现象,如沸点升高、共沸现象等,这些 现象都与双液系的气液平衡密切相关。
折射率测量
使用阿贝折射仪测量不同 温度下双液系的折射率, 共测量5次。
组分浓度分析
通过滴定法测定双液系中 两组分的浓度,共进行3 次测定。
数据处理与分析方法
温度校正
根据温度计校正公式对实 验过程中的温度数据进行 校正。
折射率与浓度关系
利用折射率与浓度的线性 关系,计算得到不同温度 下双液系的浓度。
气液平衡数据处理
根据气液平衡相图的绘制 方法,将实验数据整理成 释
实验误差分析
与文献值比较
讨论实验过程中可能产生的误差来源 ,如温度测量误差、折射率测量误差 等,并分析其对实验结果的影响。
将实验结果与文献值进行比较,分析 可能存在的差异及原因。
双液系气液平衡相图解释
高。
06 参考文献与致谢
参考文献
1
《物理化学实验教程》,王XX等编,高等教育出 版社,XXXX年。
2
《物理化学》,韩XX等编,高等教育出版社, XXXX年。
3
《双液系气液平衡相图的测定》,李XX等,大学 学报(自然科学版),XXXX年。
致谢
01
感谢深圳大学化学与化工学院提 供的实验设备和场地支持。
实验中的收获与不足
通过本次实验,我们深入了解了双液系 的气液平衡相图及其相关现象,增强了
物理化学实验-双液系的气液平衡相图
广西民族大学物理化学实验报告2018年10月24日姓名:指导老师:实验步骤及装置图1.用移液管量取异丙醇25mL,倒入干燥的沸点测定仪中。
开通冷却水。
开启电源,温度开始上升,不久仪器内液体沸腾,回流至温度不再升高和气相冷凝液充满,读取沸点,关闭电源。
2.用移液管量取1mL环己烷,加入沸点测定仪中。
开启电源,温度开始上升,不久仪器内液体沸腾,回流至温度不再升高和气相冷凝液充满,读取沸点,关闭电源。
用干燥滴管吸取气相冷凝液,测其折光率。
再用另一干净滴管吸取液相样品,测其折光率。
3.用移液管量取5mL、9mL、10mL环己烷,以同样的方法,顺序测定含环己烷的各溶液的沸点及气相、液相组分的折光率。
4.用移液管量取25mL环己烷,重复步骤15.用移液管量取0.5mL、1.5mL、4mL、5mL异丙醇,以同样的方法,顺序测定含异丙醇的各溶液的沸点及气相、液相组分的折光率。
实验原理常温下,任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。
若两液体能按任意比例相互溶解,则称完全互溶双液体系;若只能部分互溶,则称部分互溶双液体系。
双液体系的沸点不仅与外压有关,还与双液体系的组成有关。
恒压下将完全互溶双液体系蒸馏,测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成,就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T-X 图。
通常,如果液体与拉乌尔定律的偏差不大,在T-X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图1 (a) 而实际溶液由于A、B二组分的相互影响,常与拉乌尔定律有较大偏差,在T-X图上就会有最高或最低点出现,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸点混合物,如图1(b), (c)所示。
恒沸点混合物蒸馏时,所得的气相与液相组成相同,因此通过蒸馏无法改变其组成。
本实验所用沸点仪如图所示。
这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。
冷凝管底部有一半球形小室,用以收集冷凝下来的气相样品。
电流经变压器和粗导线通过浸于溶液中的电热丝。
这样既可以减少溶液沸腾时的过热现象,还能防止暴沸。
双液系的气-液平衡相图
双液系的⽓-液平衡相图双液系的⽓-液平衡相图⼀、实验⽬的1. 掌握采⽤阿贝折光率仪确定⼆元液体组成的⽅法;2. 掌握测定双组份液体的沸点及正常沸点的⽅法;3. 绘制在恒压下环⼰烷-⼄醇双液系的⽓-液平衡相图。
⼆、实验原理两种液态的物质混合⽽成的⼆组分体系称为双液系。
它可以分为完全互溶和部分互溶的双液系。
体系的沸点不仅与外压有关,⽽且与双液系的组成有关。
在恒压下做温度T对组成x的关系图即为T-x图。
由相律可知,对于双液系在恒压下⽓-液两相共存区域中,⾃由度为1。
当温度⼀定时,⽓-液两相的相对组成也就有了确定值。
根据杠杆原理,两相的相对量也确定了。
因此实验测定⼀系列不同组成的双液系溶液的⽓-液相平衡时的沸点及此时⽓相和液相的组成,即可得T-x图。
因此双液系⽓-液平衡相图实验主体上包括⼀系列混合体系的沸点测定和⽓-液相组成分析两个主要内容。
体系的沸点可⽤沸点仪测定的,其构造如图7.2所⽰。
采⽤电热丝直接加热溶液,以防⽌过热现象,同时该沸点仪⽤平衡蒸馏法分离⽓液两相,具有可便于取样分析及避免分馏等优点。
体系的⽓液相组成的分析是相图绘制的另⼀核⼼,可以根据待测体系的理化性质寻找多种合适的分析⽅法。
以完全互溶双液系环⼰烷-⼄醇体系为例。
由于环⼰烷和⼄醇两者的折光率相差较⼤,因此本实验可采⽤测定溶液折光率⽅法来确定两组分的组成,⽤阿贝折光仪测定两组分组成的折光率,可以测出折光率对组成的⼯作曲线,根据测得液体样品的折光率,从⼯作曲线上可查得两相的组成。
三、仪器与药品FDY双液系沸点测定仪,阿贝折光仪,超级恒温槽,长滴管,烧杯(50 ml,250 ml),具塞锥形瓶(10ml),刻度移液管(5ml)丙酮(AR级);环⼰烷(AR级);⼄醇(AR级)图7-1 FDY双液系沸点测定仪前⾯板⽰意图图7-1是沸点仪加热控制器的前⾯板⽰意图,各功能键的说明如下:1、电源开关2、加热电源调节——调节所需的加热电源。
3、温度显⽰窗⼝——显⽰所测温度值。
双液系的气液平衡相图实验报告
双液系的气液平衡相图实验报告实验报告题目:双液系的气液平衡相图实验报告摘要本实验通过构建双液系的气液平衡相图,研究了不同温度下甲醇和水的相互溶解性及气液平衡条件。
实验结果表明,在不同温度下,甲醇与水的相互溶解性呈现出明显的变化,而气液两相互相应的平衡条件也随之调整。
通过实验分析,我们可以更好地理解气液体系的相互作用规律,为进一步研究更加复杂的气液相互作用提供了帮助。
关键词:双液系;气液平衡;相图;甲醇;水引言气液相互作用是物理化学领域中的重要研究方向之一,对于理解和预测一系列工业和自然界现象都具有重要作用。
而气液平衡相图则是描述气液相互作用的重要工具,通过该图谱,我们可以直观地了解不同气体与液体在不同条件下的溶解性和相互作用规律,为进一步研究气液相互作用提供了帮助。
本实验旨在通过构建双液系的气液平衡相图,研究不同温度下甲醇和水的相互溶解性和气液平衡条件。
实验部分1.材料与仪器材料:甲醇、水;仪器:压力计、温度计、热水浴、磁力搅拌器、圆底烧瓶。
2.实验步骤(1)取一定量的甲醇和水,按一定比例混合,制备出不同质量分数的甲醇-水混合物;(2)将混合物置入圆底烧瓶中,在磁力搅拌器的作用下充分搅拌;(3)将圆底烧瓶放置于热水浴中,通过控制水浴的温度,固定实验温度;(4)在压力计的指导下,对甲醇-水混合物进行气液相平衡测量,记录平衡压力,并计算得出相应的气液分压比;(5)测量完成后,将实验结果作图,构建出气液平衡相图。
3.结果与分析在实验中,我们固定温度为25℃,制备出了不同质量分数的甲醇-水混合物,然后通过压力计测量出不同混合物下的气液相平衡条件,得到相应的气液分压比。
最终,我们将实验结果汇总并作图,得到如下气液平衡相图:(注:图中X1和X2为甲醇在混合液中的质量分数,P为混合液的平衡气相和液相的压力,分别为纵轴和横轴)通过对该图的分析,我们发现在不同温度下,甲醇与水的相互溶解性呈现出显著变化,而在不同混合液组成下,气液两相也呈现出明显的平衡条件变化。
物化实验报告-双液系气液平衡相图的绘制
双液系气液平衡相图的绘制(物化实验得认真做)一、实验目的1.用回流冷凝法测定沸点是气相和液相的组成,绘制双液系相图。
2找出恒沸点混合物的组成和恒沸点的温度。
掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。
3了解阿贝折射计的构造原理,熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。
二、实验原理1液体的沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度,在外压一定时,纯液体的沸点有一个确定值。
但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。
2大多数情况下,T-x曲线将出现或正或负的偏差,当这个偏差足够大的时候,在曲线上将出现极大点或极小点。
这种极大点或者极小点就称为恒沸点。
3考虑综合因素,实验选择具有最低恒沸点的乙醇-乙酸乙酯双液系。
4根据相平衡原理,对两组分体系,当压力恒定时,在气液平衡两相去,体系的自由度为1.若温度一定时,则气液两相的组成也随之而定。
当原溶液的组成一定时,根据杠杆原理,两相的相对量一定。
反之,实验中利用回流的方法保持气液两相相对量一定,测量体系温度不发生改变时,即两相平衡后,取出两相的样品,用阿贝折射计测定气相、液相的折射率,再通过预先测定的折射率-组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成(即该温度下气液两相平衡成分的坐标点)。
改变体系的总成分,再如上法找出另一对坐标点。
这样得若干对坐标点分别按气相点和液相点连成气相线和液相线,即得T-x平衡图。
三、实验仪器和试剂1、实验仪器沸点仪、阿贝折射仪、调压变压器、温度计两只、干燥小烧杯3只,干燥5ml小试管16只,软木塞若干,擦镜纸2、实验试剂无水乙醇(AR)乙酸乙酯(AR)丙酮(C.P)乙醇体积分数为5%、10%、15%、22%、38%、50%、70%、90%组成的乙醇-乙酸乙酯溶液。
四、实验过程1、将干燥的沸点仪安装好。
从侧管加入约20mL5%混合液于蒸馏瓶内,并使温度计浸入液体内。
冷凝管接通冷凝水。
将稳流电源电压调至13V左右,使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。
双液系气液平衡相图实验报告
双液系气液平衡相图实验报告双液系气液平衡相图实验报告引言:气液平衡相图是研究气体和液体之间平衡状态的重要工具,对于理解物质的相变行为和工业过程的优化具有重要意义。
本实验旨在通过构建双液系气液平衡相图,探究不同温度和压力下溶液中组分的分配行为以及气液平衡的变化规律。
实验部分:1. 实验原理气液平衡相图是描述气体和液体在一定温度和压力下的平衡状态的图表。
在实验中,我们将使用两种不同的液体溶液,并通过改变温度和压力来观察不同条件下气液平衡的变化。
通过测量不同条件下溶液中的组分浓度,我们可以构建出双液系气液平衡相图。
2. 实验材料和仪器本实验所需材料包括两种不同的液体溶液、压力计、温度计、容器等。
实验仪器包括平衡热力学实验装置、计算机等。
3. 实验步骤(1) 准备工作:清洗实验仪器和容器,确保无杂质干净。
(2) 实验前准备:根据实验要求配置不同浓度的液体溶液,并记录其成分和浓度。
(3) 实验操作:将液体溶液分别置于两个容器中,分别称为容器A和容器B。
在实验装置中,将容器A与容器B连接,确保两个容器之间存在气液平衡。
(4) 改变温度和压力:通过调节实验装置中的温度和压力,改变气液平衡的条件。
(5) 数据记录:在不同温度和压力下,记录容器A和容器B中溶液的组分浓度,并进行实时记录和计算。
(6) 结果分析:根据实验数据,绘制双液系气液平衡相图,并进行结果分析和讨论。
结果与讨论:通过实验,我们得到了双液系气液平衡相图,并对其进行了分析和讨论。
在不同温度和压力条件下,我们观察到了溶液中组分浓度的变化规律。
根据实验结果,我们可以得出以下结论:1. 随着温度的升高,溶液中溶质的溶解度通常会增加。
这是因为温度的升高会增加溶质分子的热运动,使其更容易与溶剂分子发生相互作用,从而增加溶解度。
2. 在一定温度范围内,随着压力的升高,溶液中溶质的溶解度也会增加。
这是由于压力的增加会增加溶质分子与溶剂分子之间的碰撞频率,从而促进溶解过程。
双液系气液平衡相图实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除双液系气液平衡相图实验报告篇一:双液系气—液平衡相图绘制实验报告双液系气—液平衡相图绘制实验目的:①用回流冷凝法测定沸点时气相与液相的组成,绘制双液系相图。
找出恒沸点混合物的组成及恒沸点的温度。
②掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。
③了解阿贝折射计的构造原理,熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。
实验原理:液体的沸点是液体饱和蒸气压和外压相等时的温度,在外压一定时,纯液体的沸点有一个确定值。
但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。
理想的二组分体系在全部浓度范围内符合拉乌尔定律。
结构相似,性质相近的组分间可以形成近似的理想体系,这样可以形成简单的T-x(y)图。
大多数情况下,曲线将出现或正或负的偏差。
当这一偏差足够大时,在T-x(y)曲线上将出现极大点(负偏差)或极小点(正偏差)。
这种最高和最低沸点称为恒沸点,所对应的溶液称为恒沸混合物。
考虑综合因素,实验选择具有最低恒沸点的乙醇—乙酸乙酯双液系。
根据相平衡原理,对二组分体系,当压力恒定时,在气液平衡两相区,体系的自由度为1.当温度一定时,则气液两相的组成也随之而定。
当气液两相的相对量一定,则体系的温度也随之而定。
沸点测定仪就是根据这一原理设计的,它利用回流的方法保持气液两相相对量一定,测量体系温度不发生改变时,即两相平衡后,取两相的样品,用阿贝折射计测定气液平衡气相、液相的折射率,再通过预先测定的折射率—组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成(即该温度下气液两相平衡成分的坐标点。
)改变体系总成分,再如上法找出另一对坐标点。
这样得若干对坐标点后,分别按气相点和液相点连成气相线和液相线,即得T-x平衡图。
仪器与试剂:沸点仪一套调压变压器一台阿贝折射计一台超级恒温槽1/10温度计(50~100℃)一支1/10温度计(0~50℃)一支小烧杯一个小试管(5ml带软木塞)(若干)吸管2支红外线干燥箱(风筒)一台搽镜纸乙酸乙酯(AR)无水乙醇(AR)不同配比的乙醇—乙酸乙酯混合液丙酮(c、p)重蒸水实验步骤:(1)、乙醇—乙酸乙酯溶液的折射率组成工作曲线的测绘①折射率—体积分数工作曲线。
双液系的气液平衡相图实验报告
双液系的气液平衡相图实验报告一、实验目的1、测定常压下环己烷乙醇双液系的气液平衡相图。
2、掌握阿贝折射仪的使用方法。
二、实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。
根据两组分间溶解度的不同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。
本实验研究的是完全互溶双液系。
在一定温度下,溶液的气液两相达到平衡时,气相组成和液相组成之间存在一定的关系。
通过测定不同组成溶液的沸点和气、液相组成,绘制出沸点组成图(Tx 图),即可得到双液系的气液平衡相图。
通常,实验中通过测定溶液的折射率来确定其组成。
因为折射率与溶液的组成有一定的对应关系。
三、实验仪器和试剂1、仪器沸点仪阿贝折射仪超级恒温槽调压变压器温度计(50℃~100℃,分度值 01℃)移液管(1mL、2mL、5mL)洗耳球2、试剂环己烷(分析纯)无水乙醇(分析纯)四、实验步骤1、安装仪器将沸点仪洗净、烘干,安装好。
检查带有温度计的胶塞是否紧密,电热丝要靠近烧瓶底部的中心。
将阿贝折射仪与超级恒温槽连接好,调节恒温槽温度至 25℃。
2、配制溶液用移液管分别移取 05mL、10mL、15mL、20mL、25mL、30mL、35mL、40mL、45mL 乙醇于 10 个干燥的容量瓶中,再用环己烷分别稀释至刻度,摇匀,配制成一系列不同组成的环己烷乙醇溶液。
3、测定折射率用阿贝折射仪分别测定所配溶液及纯环己烷、纯乙醇的折射率。
测定时,用擦镜纸将棱镜擦净,滴加 2~3 滴待测液于棱镜上,合上棱镜并拧紧,调节反光镜使目镜内视场明亮,旋转棱镜调节旋钮,使目镜中出现明暗分界线,读取折射率。
每个样品测量三次,取平均值。
4、测定沸点向沸点仪中加入 20mL 乙醇含量较少的待测溶液,接通冷凝水。
调节调压变压器,缓慢加热溶液,当液体沸腾后,调节电压使液体沸腾稳定,待温度计读数稳定后,记录沸点温度。
停止加热,用吸管从小槽中吸取气相冷凝液,用阿贝折射仪测定其折射率。
再从侧管中吸取少量液相,测定其折射率。
双液系的气液平衡相图实验报告
双液系的气液平衡相图实验报告双液系的气液平衡相图实验报告一、引言在化学实验中,相图是研究物质在不同温度和压力下的相态变化规律的重要工具。
气液平衡相图是指在一定温度和压力下,气体和液体之间的平衡状态。
本实验旨在通过测定双液系的气液平衡相图,探究不同组分和温度对气液平衡的影响。
二、实验方法1. 实验仪器和试剂准备本实验所需的仪器有气相色谱仪、恒温水浴槽、压力计等。
试剂包括乙醇、水等。
2. 实验步骤(1) 准备双液系溶液:按照一定的比例将乙醇和水混合制备双液系溶液。
(2) 装填样品:将双液系溶液装填到气相色谱仪的样品瓶中。
(3) 设置温度:将恒温水浴槽的温度调至所需的实验温度。
(4) 测定平衡压力:将样品瓶放入恒温水浴槽中,等待一段时间使系统达到平衡,然后使用压力计测定平衡时的压力。
(5) 重复实验:重复以上步骤,测定不同组分和温度下的气液平衡压力。
三、实验结果根据实验数据,我们绘制了双液系的气液平衡相图。
图中横轴表示乙醇的摩尔分数,纵轴表示平衡时的压力。
我们可以观察到随着乙醇浓度的增加,平衡压力逐渐增大。
同时,随着温度的升高,平衡压力也呈现出上升的趋势。
这与理论预期相符。
四、讨论与分析通过实验结果,我们可以得出以下几点结论:1. 组分对气液平衡的影响:在双液系中,乙醇的浓度增加会导致平衡压力增加。
这是因为乙醇分子与水分子之间的相互作用力较强,使得乙醇分子更难从液相转移到气相,因而需要更高的压力才能达到平衡。
2. 温度对气液平衡的影响:随着温度的升高,气液平衡的压力也会增加。
这是由于温度升高会增加分子的热运动,使得气体分子更容易从液相转移到气相,因此需要更高的压力来保持平衡。
3. 实验误差分析:在实验过程中,由于仪器的精度限制和操作误差等因素的存在,实验结果可能存在一定的误差。
为了提高实验结果的准确性,我们可以增加重复实验次数,并进行数据的平均处理。
五、结论通过本实验,我们成功测定了双液系的气液平衡相图,并探究了组分和温度对气液平衡的影响。
实验七十五双液系的气液平衡相图实验报告
实验七十五双液系的气液平衡相图实验报告八、结果分析及问题讨论1、在该实验中,测定工作曲线时折光率的恒温温度与测定样品时折光率的恒温温度是否需要保持一致为什么答:两者的恒温温度需要保持一致,因为在不同温度时测得的折射率是不一样的。
2、在实验中,样品的加入量应十分精确吗为什么答:样品的加入量不需要十分精确。
因为每一组中气液相的浓度均是由测得的折射率在标准曲线上读得的。
3、为什么工业上常生产95%酒精只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精答:因为蒸馏酒精时,酒精-水这个系统生成一个最低恒温混合物,蒸馏所得的产物只能是95%的酒精。
不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精,它是一个恒沸混合物,在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分。
工业上常在此基础上加入一定的苯,再进行蒸馏。
4、试估计哪些因素是本实验的误差主要来源答:给双液系加热而产生的液相的组成并不固定,而且加热的时间长短并不固定,因此使测定的折射率产生误差;温度计的位置并不固定,测得的温度有差异;测量过程中取液后停留的时间不一样,气体的挥发程度不一样,导致的测量误差;还有不同的人观测时分辨颜色的程度不一样,同一个人在不同的环境下读的值也不一样,导致的读数误差5、试设计其它方法用以测定气、液两相组成,并讨论其优缺点。
答:组成测定。
可用相对密度或其他方法测定,但折光率的测定快速简单,特别是需要样品少,但为了减少误差,通常重复测定三次。
当样品的折光率随组分变化率较小时,此法测量误差较大。
6、讨论压力-组成相图和温度-组成相图的关系。
答:通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相,液相组成作图,所的图形成为双液系温度-组成相图,而在一定温度下绘制的就为压力-组成相图。
7、为什么沸点测定仪的电流要经过变压器和粗导线通过浸于溶液中的电热丝答:这样既可以减少溶液沸腾时的过热现象,还能防止暴沸。
8、本实验选用环己烷和乙醇的原因答:因为两者折光率相差颇大,而折光率测定又只需要少量样品,所以,可以用折光—组成工作曲线来测定平衡体系的两相组成。
物化实验报告 双液系的气液平衡相图
USTC 3 系 摘要:水和正丙醇的完全互溶溶液,当组成不同时其沸点和气相、液相的成分也不同。本实 验通过测量不同组成下的水和正丙醇的溶液在沸点时气相和液相的折射率, 由正丙醇-水溶 液折光率与组成工作曲线可查出对应折射率的组分。 由于温度测量存在误差, 实验中对测量 温度计进行露茎校正和压力校正。由实验结果便可作出水-正丙醇的气液平衡相图。 关键词 :沸点 折射率 温度校正 气液平衡相图。
沸点仪的设计虽各有异,但其设计思想都集中在 如何正确地测定沸点和气液相的组成,以及防止过热 和避免分馏等方面。我们所使用的沸点仪如图 5-4 所 示: 这是一只带有回流冷凝管的长颈圆底烧瓶,冷凝 管底部有一球形小室 D,用以收集冷凝下来的汽相样 品。液相样品则通过烧瓶上的支管 L 抽取,图中 E 是 一根用 300W 的电炉丝截制而成的电加热丝,直接浸 入溶液中加热,以减少溶液沸腾时的过热暴沸现象。 温度计安装时须注意使水银球一半浸在液面下,一半 露在蒸气中,并在水银球外围套一小玻璃管 C,这样, 溶液沸腾时,在气泡的带动下,使气液不断喷向水银 球而自玻璃管上端溢出;小玻璃管 C 还可减少沸点周 围环境(如空气流动或其它热源的辐射)对温度计读 数可能引起的波动,因此这样测得的温度就能较好地 代表气液两相的平衡温度。 分析平衡时气相和液相的组成,须正确取得气相 和液相样品。沸点仪中蒸气的分馏作用会影响气相的 图 5-4 沸点仪 平衡组成,使取得的气相样品的组成与气液平衡时的 A-盛液容器; B-测量温度计; 组成产生偏差,因此要减少气相的分馏作用。本实验 C-小玻管; D-小球; E-电热丝 中所用沸点仪是将平衡时的蒸气凝聚在小球 D 内,在 F-冷凝管; G-温度计; L-支管 容器 A 中的溶液不会溅入小球 D 的前提下,尽量缩短 小球 D 与大球 A 的距离,为防止分馏,尽量减少小球 D 的体积即可达此目的。为了加速达 到体系的平衡,可把 D 球中最初冷凝的液体倾回到容器 A 中。 沸点的测定 用玻璃水银温度计测量溶液的沸点,如图 5-5,固定在沸点仪上的水银温度计是全浸式 的,使用时除了要对温度计的零点和刻度误差等因素进行校正外,还应作露茎校正。这是由 于温度计未能完全置于被测体系中而引起的。 根据玻璃与水银膨胀系数的差异, 校正值的计 算式为: t 露/℃=1.610-4·n·(t 观-t 环) 校正的方法是在测量沸点的温度计 B 旁再固定一支同样精度的温度计 G, G 的水银球底 部应置于测量温度计沸点稳定值至固定温度计橡皮塞露出那一段水银柱的中部。 读沸点时同 时读取温度计 G 上的读数,得到温度 t 观和 t 环。在测量过程中,由于组成的变动,t 观也在变 动,因此温度计 G 的位置也应随着沸点稳定值而进行调整,始终让其置于温度计 B 露出水 银柱的中部。式中的 n 是露出那段水银柱的长。1.610-4 是水银对玻璃的相对膨胀系数。 沸点除了要进行露茎校正外,还需要进行压力校正。标准大气压下( P=760mmHg 或 101325Pa)测得的沸点为正常沸点。实际测量时,压力一般都不恰好为标准大气压。应用特 鲁顿规则及克劳修斯-克拉贝龙公式,可得溶液沸点随大气压变动而变动的近似值:
双液系的气液平衡相图-物化实验报告
双液系的气液平衡相图2 实验操作2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图实验药品:环己烷(AR),无水乙醇(AR),不同浓度的环己烷-乙醇混合液(环己烷质量分数为10%、30%、69.5%、90%、96%)仪器型号:沸点仪,调压器,阿贝折射仪,超级恒温槽,数显温度计,滴管,移液管,洗耳球测试装置示意图:1.冷却水入口2.气相冷凝液贮存小泡3.温度计4.喷嘴5.电阻丝6.调压器图1 沸点仪示意图2.2 实验条件室温:19.1 ℃湿度:46%大气压:995.7 hPa (已校正)2.3 实验操作步骤及方法要点(1)工作曲线的配置及折射率的测定1)按顺序排列好已经干燥的5个具塞锥形瓶,分别具塞称重并及记录。
2)分别加入1ml、2ml、3ml、4ml、5ml环己烷,称重。
3)再分别加入5ml、4ml、3ml、2ml、1ml无水乙醇,称重并摇匀。
4)用阿贝折射仪分别测定上述溶液、无水乙醇和环己烷的折射率。
5)绘制工作曲线(2)检查待测样品浓度通电加热之前检查沸点仪内的溶液的折射率是否合适,如果不符合要求,需要添加乙醇或环己烷进行调整。
(3)测定各溶液达到汽液平衡时的气相和液相组成打开冷却水,接通电源,慢慢调节调压器电压进行加热,直到溶液沸腾或者出现小气泡,再将电压调到33V。
待温度恒定后,记下该温度值,关电压,停止加热,同时用长滴管从冷凝管上口在小泡中取气相冷凝液,迅速测定折射率,液相溶液稍冷后,从温度计口取液相溶液测定折射率(沸腾过程已经使液相混合比较均匀了,类似“鼓泡法”;而且实际上也没有地方伸入滴管进行搅拌)。
如果沸点仪圆底烧瓶内液体快要蒸干了、电阻丝没有浸泡在液体中,就要及时补充溶液,否则体系内温度会急剧上升。
如果液面低于烧瓶侧面支管口,应及时补充液体,否则无法取液相溶液。
补充溶液时,要等到体系冷却下来。
3 结果与讨论3.1 原始实验数据表1 环己烷-乙醇混合液(标准液)的折射率序号空瓶质量/g瓶+乙醇质量/g瓶+混合液质量/g折射率129.932130.624634.4739 1.3701231.016832.487935.5774 1.3810331.169233.423335.6596 1.3926427.875530.927732.4152 1.4040528.387232.241132.9446 1.41696无水乙醇 1.36387纯环己烷 1.4284表2 环己烷-乙醇混合液(待测液)沸点及气相、液相的折射率序号环己烷质量分数温度/℃气相冷凝液折射率液相折射率1077.56 1.3638 1.3634210%75.63 1.3704 1.3654330%73.16 1.3825 1.3668469.50%64.42 1.3978 1.3817590%64.65 1.4072 1.4162696%67.26 1.4108 1.42417100%80.13 1.4278 1.4272 3.2计算的数据、结果(1)绘制折射率-组成工作曲线根据表1数据计算出各个标准溶液对应的环己烷质量分数,如表3。
物化实验报告_双液系的气液平衡相图辩析
双液系的气液平衡相图1.1实验目的1.用沸点仪测定在常压下环已烷—乙醇的气液平衡相图。
2.掌握阿贝折射仪的使用方法。
1.2 实验原理将两种挥发性液体混合,若该二组分的蒸气压不同,则溶液的组成与其平衡气相的组成不同。
在压力保持一定,二组分系统气液达到平衡时,表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的相图,称为沸点和组成(T-x)图。
沸点和组成(T-x)的关系有下列三种:(1)理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系,其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间见图1(a);(2)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差,其溶液有最高恒沸点见图1(b);(3)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差,其溶液有最低恒沸点见图1(c)。
第(2)、(3)两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同,加热蒸发的结果只使气相总量增加,气液相组成及溶液沸点保持不变,这时的温度称恒沸点,相应的组成称恒沸组成。
第一类混合物可用一般精馏法分离出这两种纯物质,第(2)、(3)类混合物用一般精馏方法只能分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
图1 沸点组成图为了测定二元液系的T-x图,需在气液达到平衡后,同时测定溶液的沸点、气相和液相组成。
本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的T-x图。
方法是用沸点仪(图2)直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度(即沸点),并收集少量馏出液(即气相冷凝液)及吸取少量溶液(即液相),分别用阿贝折射仅测定其折射率。
为了求出相应的组成,必须先测定已知组成的溶液的折射率,作出折射率对组成的工作曲线,在此曲线上即可查得对应于样品折射率的组成。
沸点仪的种类很多,图2所示是一种带有电阻丝加热的沸点仪。
沸腾的溶液由喷嘴喷向温度计,因此可以测得蒸气与液相平衡的温度。
气相经冷凝后贮存在小泡内。
图2 沸点仪1 水冷却入口,2 气相冷凝液贮存小泡,3 温度计,4 喷嘴,5 电炉丝,6 调压器2 实验操作2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图1.仪器沸点仪、调压器、阿贝折射仪(编号00011887)SL-1超级恒温槽、1/10℃温度计、酒精温度计、滴管、放大镜。
大学物化实验报告--双液系的气—双液系的气—液平衡相图(精编文档).doc
【最新整理,下载后即可编辑】实验目的与要求:1. 绘制常压下环己烷-乙醇双液系的气液平衡相图(T—X图),了解相图和相律的基本概念;2. 掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法;3. 掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
实验原理:常温下,任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。
若两液体能按任意比例相互溶解,则称完全互溶双液体系;若只能部分互溶,则称部分互溶双液体系。
双液体系的沸点不仅与外压有关,还与双液体系的组成有关。
恒压下将完全互溶双液体系蒸馏,测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成,就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T—X图。
通常,如果液体与拉乌尔定律的偏差不大,在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图1 (a)。
而实际溶液由于A、B二组分的相互影响,常与拉乌尔定律有较大偏差,在T—X图上就会有最高或最低点出现,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸点混合物,如图1(b),(c)所示。
恒沸点混合物蒸馏时,所得的气相与液相组成相同,因此通过蒸馏无法改变其组成。
图1 完全互溶双液系的相图图2 沸点仪 1.温度计;2.加料口;3.加热丝;4.气相冷凝液取样口;5.气相冷凝液本实验采用回流冷凝的方法绘制环己烷-乙醇体系的T —X 图。
其方法是用阿贝折射仪测定不同组分的体系在沸点温度时气相、液相的折射率,再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成,然后绘制T —X 图 仪器与试剂:沸点仪1套 超级恒温槽1台WZS -I 型阿贝折光仪25ml 量筒、小漏斗、滴管、大烧杯无水乙醇 , 环己烷,x 环己烷 各为0.1,0.3,0.5,0.7,0.95的乙醇溶液。
(250mL 试剂瓶盛装)注:x 环己烷 为环己烷的物质的量分数浓度,定义为乙醇环己烷环己烷环己烷n n n x +=个人实验图乙醇/环己烷平衡相图温度/℃908070600.000.200.400.600.80 1.00 1.20环己烷%最低恒沸物的沸点64.9℃。
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物化实验报告_双液系的气液平衡相图实验5 双液系的气液平衡相图丛乐 2005011007 生51实验日期:2007年11月10日星期六提交报告日期:2007年11月24日星期六助教老师:贾维杰1 引言1.1实验目的1( 用沸点仪测定在常压下环已烷—乙醇的气液平衡相图。
2( 掌握阿贝折射仪的使用方法。
1.2 实验原理将两种挥发性液体混合,若该二组分的蒸气压不同,则溶液的组成与其平衡气相的组成不同。
在压力保持一定,二组分系统气液达到平衡时,表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的相图,称为沸点和组成(T-x)图。
沸点和组成(T-x)的关系有下列三种:(1)理想液体混合物或接近理想液体混合物的双液系,其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间见图1(a);(2)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差,其溶液有最高恒沸点见图1(b);(3)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差,其溶液有最低恒沸点见图1(c)。
第(2)、(3)两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同,加热蒸发的结果只使气相总量增加,气液相组成及溶液沸点保持不变,这时的温度称恒沸点,相应的组成称恒沸组成。
第一类混(3)类混合物用一般精馏方法只能分离出合物可用一般精馏法分离出这两种纯物质,第(2)、一种纯物质和另一种恒沸混合物。
图1 沸点组成图为了测定二元液系的T-x图,需在气液达到平衡后,同时测定溶液的沸点、气相和液相组成。
本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷—乙醇双液系的T-x图。
方法是用沸点仪(图2)直接测定一系列不同组成之溶液的气液平衡温度(即沸点),并收集少量馏出液(即气相冷凝液)及吸取少量溶液(即液相),分别用阿贝折射仅测定其折射率。
为了求出相应的组成,必须先测定已知组成的溶液的折射率,作出折射率对组成的工作曲线,在此曲线上即可查得对应于样品折射率的组成。
沸点仪的种类很多,图2所示是一种带有电阻丝加热的沸点仪。
沸腾的溶液由喷嘴喷向温度计,因此可以测得蒸气与液相平衡的温度。
气相经冷凝后贮存在小泡内。
图2 沸点仪1 水冷却入口,2 气相冷凝液贮存小泡,3 温度计,4 喷嘴,5 电炉丝,6 调压器2 实验操作2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图1.仪器沸点仪、调压器、阿贝折射仪(编号 00011887)SL-1超级恒温槽、1,10?温度计、酒精温度计、滴管、放大镜。
2.药品环己烷(分析纯;20?时密度:0.778-0.779g/ml;M=84.16)、 r无水乙醇(分析纯;20?时密度:0.789-0.791g/ml;M=46.07) r各种浓度的环已烷—乙醇混合溶液。
2.2 实验条件表1 实验条件记录实验前温度实验前大气压实验前空实验后温度实验后大气压实验后空(?) (kPa) 气湿度 (?) (kPa) 气湿度17.8 102.78 35% 19.1 102.79 35%2.3 实验操作步骤及方法要点1(测定溶液的折射率用阿贝折射仪测定环己烷、无水乙醇以及由环已烷—乙醇组成的标准溶液的折射率,作折射率对组成的工作曲线。
折射仪使用方法见仪器5。
2(检查待测样品的浓度在通电加热之前,检查沸点仪内的待测样品的浓度是否合适。
若浓度不符合要求,则加环己烷或乙醇调正。
3(测定液相和气相组成分别测定质量百分数为10,、 30,、69.5,、92,、97(5,、100,的环已烷—乙醇溶液在沸点下的液相和气相的组成。
测定方法如下:接通电源,通冷却水,按要求调节调压器,加热溶液至沸腾。
待其温度计上所指示的温度保持恒定后,读下该温度值,同时停止加热,并立即在小泡中取气相冷凝液,迅速测定其折射率,冷却液相,然后用滴管将溶液搅均后取少量液相测定其折射率。
若认为数据不可靠,重复上述操作。
注意:每次测量折射率后,要将折射仪的棱镜打开晾干,以备下次测定用。
4(绘图由实验数据(温度可先不校正)绘制沸点——组成草图,根据图形决定补测若干点数据。
5(注意事项1)加热电阻丝的电压不得超过40V。
2)一定要使体系达到气液平衡即温度稳定后才能取样分析。
3)取样后的滴管不能倒置。
4)取气相冷凝液的同时,停止加热。
待被测液相溶液冷却后测其折射率。
5)使用阿贝折射仪时,棱镜行不能触及硬物(特别是滴管)。
棱镜上加入被测溶液后立即关闭镜头。
实验中必须使用同一台阿贝折射仪。
6)实验过程中必须在沸点仪的冷凝管中通入冷却水,使气相全部冷凝。
3 结果与讨论3.1 原始实验数据1) 原始实验测量数据以下数据测定过程中阿贝折射仪(恒温槽)温度为25.0?。
(a)环己烷—乙醇标准溶液组成与折射率的测量数据表2 环己烷—乙醇标准溶液组成与折射率测量原始数据0% 标准溶液组成100% 13.2% 29.0% 48.6% 69.2% 83.5% (环己烷) (环己烷质量分数)(乙醇)折射率 1.3601 1.3671 1.3750 1.3874 1.4019 1.4127 1.4249(b)双液系平衡温度、液相和气相组成的测量数据表3 双液系平衡温度、液相和气相组成的测量数据溶液组成 0% 100% 10% 30% 69.5% 90% 96% (乙醇) (环己烷) (环己烷质量分数)沸点(t)/? 78.40 73.75 67.30 64.80 65.34 68.20 80.79 0器外度数(n) 28.90 24.29 19.33 13.91 23.91 19.73 30.64 辅助温度计读数(t)/? 23.0 20.05 20.3 23.0 21.1 24.0 24.0 s气相折射率 1.3600 1.3670 1.3965 1.4002 1.4032 1.4060 1.4245 液相折射率 1.3603 1.3622 1.3743 1.3991 1.4160 1.4220 1.42392) 实验相关数据记录表4 实验相关数据(文献值)环己烷—乙醇环己烷—乙醇恒沸混合物组成名称环已烷沸点乙醇沸点恒沸点 (环己烷质量分数)数值 80.74?C 78.32?C 64.90?C 69.50%3.2计算的数据、结果1) 环己烷—乙醇标准溶液的组成——折射率工作曲线将表2中的数据用作图法表示出来,可得到环己烷—乙醇标准溶液的组成——折射率工作曲线。
结果如下一页图3所示:折射率1.43回归分析结果1.421.411.41.39折射率1.381.371.361.350.000.200.400.600.801.00溶液组成(环己烷质量分数)图3环己烷—乙醇标准溶液的组成——折射率工作曲线 2 通过回归分析,可得标准曲线的方程为:y = 0.0167x + 0.0485x + 1.3601,其2R = 0.9997。
根据此式可以利用折射率数值求得溶液的组成。
2) 双液系平衡温度、液相和气相组成的测量数据的计算和处理温度校正公式为:t’ = t+ K? n? (t-t)(其中K=0.00016。
气相和液相环己烷质量00s2分数可通过所得的工作曲线方程y = 0.0167x + 0.0485x + 1.3601求得。
把气液两相平衡时的各个数据计算处理列入表格内,结果汇总见下表5: 表5 进行计算和校正后的数据汇总溶液组成 0% 100% 10% 30% 69.5% 90% 96% (乙醇) (环己烷) (环己烷质量分数)沸点(t)/? 78.40 73.75 67.30 64.80 65.34 68.20 80.79 0器外度数(n) 28.90 24.29 19.33 13.91 23.91 19.73 30.64辅助温度计读数(t)/? 23.0 20.05 20.3 23.0 21.1 24.0 24.0 s校正后沸点(t’)/? 78.66 73.96 67.45 64.89 65.51 68.34 81.07气相环己烷质量分数 0.0% 13.6% 61.9% 67.2% 71.3% 75.2% 99.0%液相环己烷质量分数 0.4% 4.3% 26.8% 65.6% 88.4% 95.9% 98.3% 3) 利用所得数据作环己烷—乙醇体系的沸点——组成图将表5中的数据作图,可得环己烷—乙醇体系的沸点——组成图(见下图4)8482气相线80液相线78767472沸点/?70686664M62600.000.100.200.300.400.500.600.700.800.901.00溶液组成(环己烷质量分数)图4环己烷—乙醇体系的沸点——组成图根据上页中图4中环己烷—乙醇体系的沸点——组成图,可求得: 最低恒沸点约为64.85?。
相应的恒沸混合物的组成(环己烷质量分数)约为0.688(即68.8%)。
3.3讨论分析1) 测定结果与文献值的比较由文献值(见表4)可知:环己烷沸点为80.74?C,乙醇的沸点为78.32?C,环己烷—乙醇体系的最低恒沸点为64.90?C,恒沸物组成为69.50%(环己烷质量分数)。
本次实验中的测得结果(校正后)分别为81.07?C(环己烷),78.66?C(乙醇)和64.85?C(最低恒沸点),68.8%(恒沸物组成)。
测定结果与文献值的相对误差为ε(环己烷沸点)= (81.07-80.74/81.07)×100%=0.4071%ε(乙醇沸点)= (78.66-78.32/78.66)×100%=0.4322%ε(最低恒沸点)= (64.90-64.85/64.85)×100%=0.0771%ε(恒沸物的组成)= (0.695-0.688/0.688)×100%=1.017%考虑到本次实验的条件(见表1)与文献值测定的条件不同,测定值与文献值之间的偏差是比较小的,处在合理的范围之内,说明本次测量的结果较为可靠。
2) 测量过程中产生误差的可能原因及分析测量过程中产生误差的原因可能有以下几点:(a) 温度校正中引入的误差:在进行温度校正的过程中,虽然采用了科学有效的校正方法和计算公式,但是由于测量仪器的精确度有限,而且露出体系外水银的平均温度和辅助温度计测得的温度不可能完全一致(特别是在橡胶塞内的那一部分水银柱并没有在校正过程中予以考虑),所以可能导致测量过程中的误差。
(b) 实验条件改变:在测量过程中,虽然采用恒温槽使得阿贝折射仪的棱镜处于恒温状态,但其他仪器的实验条件很可能出现改变。
这其中包括环境温度和气压的改变导致沸点仪所处环境的改变。
(c) 测量体系的改变:在实验数据的处理过程中认为测量体系的组成没有变化,但是在实际情况下,很可能由于操作原因改变测量体系的组成。
具体而言,在从沸点仪取样的过程中,以及进行折射率测量时,体系会有微量蒸发,从而使得体系的组成发生变化,即所测得的组成与液相和气相的实际组成不完全一致。