高考化学物质制备的综合实验
人教版 高考化学复习 核心素养测评37 物质制备型综合实验96
物质制备型综合实验一、选择题(本题包括4小题,每题8分,共32分)1.(2020年山东等级考模拟)锡为ⅣA族元素,四碘化锡是常用的有机合成试剂(SnI4,熔点144.5 ℃,沸点364.5 ℃,易水解)。
实验室以过量锡箔为原料通过反应Sn+2I2SnI4制备SnI4。
下列说法错误的是( )A.加入碎瓷片的目的是防止暴沸B.SnI4可溶于CCl4中C.装置Ⅰ中a为冷凝水进水口D.装置Ⅱ的主要作用是吸收挥发的I2【解析】选D。
液体加热时加入碎瓷片目的是防止暴沸,所以A正确；根据题干中SnI4的熔沸点,从组成分析可知SnI4与CCl4为同族形成的同类物质,依据“相似相溶”原理可知 SnI4可溶于 CCl4中,B正确；冷凝管的冷凝水为“下进上出”,所以装置Ⅰ中a为冷凝水进水口,C正确；据题可知：SnI4易水解,所以装置Ⅱ的主要作用是防止水蒸气进入装置使SnI4水解,所以D错误。
2.(2019·全国卷Ⅰ)实验室制备溴苯的反应装置如图所示,关于实验操作或叙述错误的是( )A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶,得到溴苯【解析】选D。
向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液后二者会立即发生反应产生溴化氢和溴苯,所以需先打开K,A正确；由于反应过程是放热的,所以溴蒸气会挥发,溶解在CCl4中,故装置b中的液体逐渐变为浅红色,B正确；本实验中苯与溴发生取代反应会产生溴化氢,可以与碳酸钠发生反应,故装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢,C正确；因溴苯不是固体,是油状液体,所以反应后的混合液经稀碱溶液洗涤,分液后得到溴苯,D不正确。
3.(双选)(2020·厦门模拟改编)实验室制备NaClO2的装置如下图,其中C装置内生成ClO2,下列说法正确的是( )A.实验开始时,应打开分液漏斗的活塞及弹簧夹乙,关闭弹簧夹甲B.不能用98.3%硫酸代替75%硫酸C.H2O2是制备 NaClO2反应的还原剂D.F中的试剂可用饱和Ca(OH)2溶液【解析】选B、C。
2023届高考化学专项小练综合实验题1
综合实验题1.实验小组制备高铁酸钾（K 2FeO 4）并探究其性质。
资料：K 2FeO 4为紫色固体，微溶于KOH 溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O 2，在碱性溶液中较稳定。
（1）制备K 2FeO 4（夹持装置略）①A 为氯气发生装置。
A 中反应方程式是________________（锰被还原为Mn 2+）。
②将除杂装置B 补充完整并标明所用试剂。
③C 中得到紫色固体和溶液。
C 中Cl 2发生的反应有3Cl 2+2Fe(OH)3+10KOH2K 2FeO 4+6KCl+8H 2O ，另外还有________________。
（2）探究K 2FeO 4的性质①取C 中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a ，经检验气体中含有Cl 2。
为证明是否K 2FeO 4氧化了Cl －而产生Cl 2，设计以下方案： 方案Ⅰ取少量a ，滴加KSCN 溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ 用KOH 溶液充分洗涤C 中所得固体，再用KOH 溶液将K 2FeO 4溶出，得到紫色溶液b 。
取少量b ，滴加盐酸，有Cl 2产生。
i ．由方案Ⅰ中溶液变红可知a 中含有______离子，但该离子的产生不能判断一定是K 2FeO 4将Cl －氧化，还可能由________________产生（用方程式表示）。
ii ．方案Ⅱ可证明K 2FeO 4氧化了Cl －。
用KOH 溶液洗涤的目的是________________。
②根据K 2FeO 4的制备实验得出：氧化性Cl 2________24FeO -（填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ实验表明，Cl 2和24FeO -的氧化性强弱关系相反，原因是________________。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性24FeO -＞4MnO -，验证实验如下：将溶液b 滴入MnSO 4和足量H 2SO 4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。
该现象能否证明氧化性24FeO -＞4MnO -。
2024届高考一轮复习化学教案(新教材鲁科版宁陕)：以物质制备为主的综合实验
第66讲以物质制备为主的综合实验[复习目标]1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。
2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
类型一无机物的制备1．常见的气体发生装置辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：(1)①用氯化铵与消石灰制取氨气，化学方程式为_____________________________________，选用装置：______(填字母，下同)。
答案2NH 4Cl ＋Ca(OH)2=====△CaCl 2＋2NH 3↑＋2H 2O A②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：___________________________________________。
答案C(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
答案C②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
答案B 或C(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气，化学方程式为___________________________________，选用装置：______。
答案MnO 2＋4HCl(浓)=====△MnCl 2＋Cl 2↑＋2H 2O D②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式为____________________________________，选用装置：______。
答案Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl 2＋2Cl 2↑＋2H 2O C(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：__________。
答案C(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两个孔，应如何改进所选实验装置：____________________________________________________ _______________________________________________________________________________。
高考化学专题 综合制备实验和性质实验
专题 综合制备实验和性质实验1．【2017江苏卷】1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm −3。
实验室制备少量1−溴丙烷的主要步骤如下：步骤1： 在仪器A 中加入搅拌磁子、12 g 正丙醇及20 mL 水，冰水冷却下缓慢加入28 mL 浓H 2 SO 4 ；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr 。
步骤2： 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
步骤3： 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。
步骤4： 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H 2O 、12 mL 5% Na 2CO 3溶液和12 mL H 2O 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。
（1）仪器A 的名称是_____________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。
（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。
（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。
（5）步骤4中用5%Na 2CO 3溶液洗涤有机相的操作： 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na 2CO 3溶液，振荡，____________，静置，分液。
【答案】（1）蒸馏烧瓶 防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）减少1-溴丙烷的挥发（4）减少HBr 挥发 （5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体【解析】（1）仪器A 的名称是蒸馏烧瓶；加入搅拌磁子的目的是搅拌加快反应速率和防止暴沸；（2）反应时生成的主要有机副产物有正丙醇发生消去反应产生丙烯、正丙醇分子之间脱水生成正丙醚。
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是降低温度，减少1-溴丙烷的挥发；（4）步骤2中发生NaBr ＋H 2SO 4=NaHSO 4＋HBr ，CH 3CH 2OH ＋HBr −−−→加热CH 3CH 2Br ＋H 2O ，需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是减少HBr 挥发；（5）萃取的操作：装液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液。
高三化学一轮复习综合制备实验教案
醇,不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂).其制备装置及步骤如右侧图:
①检查装置气密性后,往三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量 CrCl3 溶液.
②关闭 k2 打开 k1,旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速. ③待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3+)变为亮蓝色(Cr2+)时,把溶液转移到装置乙中,当出现大量
红棕色晶体时,关闭分液漏斗的旋塞. ④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥,称量.
(1)三颈烧瓶中的 Zn 除了与盐酸生成 H2 外,发生的另一个反应的离子方程式为
．
(2)实现步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为
．
(3)装置丙中导管口水封的目的是
．
(4)为洗涤[Cr(CH3COO)2]2∙2H2O 产品,下列方法中最适合的 ．
A.先用盐酸洗,后用冷水洗 B.先冷水洗,后乙醇洗 C.先冷水洗,后乙醚洗 D.先乙醇洗涤,后乙醚洗
2.某同学利用如图所示装置，测定高炉煤气中 CO、CO2、N2 和 O2 的百分组成。
1 题图
已知：i. CuCl 的盐酸溶液能吸收 CO 形成
Cu(CO)Cl∙H2O。
ii.保险粉（Na2S2O4）和 KOH 的混合溶液能吸收氧
气。
① D、F 洗气瓶中宜盛放的试剂分别是
、
② 写出保险粉和 KOH 的混合溶液吸收 O2 的离子方程式：
。 。
综合制备实验
学习目标
1.常见气体的制备原理并正确连接装置、描述实验步骤。
2.规范叙述实验现象。
3.正确分析综合试验中的物质制备、信息应用。
重点点
重点：实验装置连接；步骤、现象规范叙述、新型信息应用。
难点：综合实验中物质制备分析；防干扰思想应用、信息应用。
物质制备与合成的综合实验
已知几种盐的溶解度随温度变化的曲线如下图所示：
（2）为了获得产品Ⅱ，向(NH4)2SO4溶液中加入KCl 溶液后，接着__蒸_发__结__晶__、__趁_热_。过（滤填、具洗体涤操、作干过燥程）
（3）若向(NH4)2SO4溶液中加入FeSO4溶液后可制得 硫酸亚铁铵晶体，两溶液混合后，小火加热，在蒸发 皿中蒸发浓缩至 _溶__液__表_面__出__现（晶填膜现为象止），应立即 停止加热，将溶液静置，冷却，结晶、抽滤。
反应后煮沸溶液，赶尽SO2，剩余的KMnO4恰好与V mL 0.500 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2溶液完全反应。 已知：MnO4－＋Fe2＋＋H＋—Mn2＋＋Fe3+＋H2O（未
配平），求V的取值范围为 10＜V＜20。
三、制备实验方案的设计思路
实验目的
实验用品
实验原理
据：实验条件 产物的性 质
。
煤油 CCl4等
盐酸 去分液漏斗加温度计酒精灯
（3）该同学认为实验①可通过收集并测量NO气体的
体积来探究铜样品的纯度，你认为是否可
行？ 不可行 。原因是
。
NO会与装置中空气反应，生 成NO2溶于水，使测得的NO 气体体积不准）
（4）制氨气实验，剩余的NH3需吸收。以下各种尾气 吸收装置中，适合吸收NH3 的有 ACD 。
（4）将空气或氧气直接通入到铜粉与稀硫酸的混合物
中，发现在常温下几乎不反应。向反应液中加少量 FeSO4，即发生反应，生成硫酸铜。反应完全后，加 物质甲调节pH ，铁元素全部沉淀（一般认为铁离子的 浓度下降到10-5 mol·L-1，就认为沉淀完全），然后过 滤、浓缩、结晶。
请回答下列问题：已知：Ksp[Cu((OH)2]≈10-22，
常见有机物的制备实验 --2024年高考化学考点微专题(解析版)1
常见有机物的制备实验1(2023·辽宁·统考高考真题)2-噻吩乙醇(M r=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ．制钠砂。
向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。
降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。
降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。
Ⅳ．水解。
恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。
向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。
回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是(填名称)：无水MgSO4的作用为。
(7)产品的产率为(用Na计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c(2) 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高(3)2+2Na→2+H2↑(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热(5)将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水(7)70.0%【解析】(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
(3)步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na→2+H2↑。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
高考化学复习考点知识突破解析91：物质制备纯化综合实验(解析版)
高考化学复习考点知识突破解析物质制备纯化综合实验1.利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。
制备流程图如下：已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。
请回答下列问题：（1）用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有。
A．去除油污B．溶解镀锌层C．去除铁锈D．钝化（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是。
（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，原因是。
（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离？（填“能”或“不能”），理由是。
（5）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。
若需配制浓度为0.01000 mol·L－1的K2Cr2O7标准溶液250 mL，应准确称取g K2Cr2O7(保．留．4．位有效数字．．．．．，已知M(K2Cr2O7)＝294.0 g·mol－1)。
配制该标准溶液时，下列仪器中不必要．．．用到的有。
（用编号表示）。
①电子天平②烧杯③量筒④玻璃棒⑤容量瓶⑥胶头滴管⑦移液管（6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
【答案】（1）A、B（2）抽滤、洗涤、灼烧（3）N2气氛下，防止Fe2+被氧化（4）不能，胶体粒子太小，抽滤时容易透过滤纸（5）0.7350 ③⑦（6）偏大【解析】（1）根据Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似，Zn也能和氢氧化钠溶液反应，氢氧化钠溶液起到溶解镀锌层和去除油污作用。
（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，抽滤就可以得到氢氧化锌沉淀；高温灼烧，氢氧化锌分解得到ZnO。
（3）持续通入N2，防止Fe2+被氧化；（4）Fe3O4胶体粒子能透过滤纸，所以不能用过滤的方法实现固液分离。
（5）m(K2Cr2O7)=0.01000 mol·L－1×0.250 L×294.0 g·mol－1=0.7350 g；电子天平用于称量固体质量，烧杯用于溶解固体，玻璃棒用于搅拌和引流操作，容量瓶用于配置溶液，胶头滴管用于加水定容。
2022届高考复习专题 化学实验综合题
常见实验条件控制定思考方向
常见的操作 加过量试剂
加氧化剂(如H2O2)
思考方向
使反应完全进行(或增大产率、转化率) 氧化还原性物质，生成目标产物 或除去某种离子
末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气干扰实验
调节溶液的pH
①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其 中某些金属离子形成氢氧化物沉淀) ②“酸作用”还可除去氧化物(膜) ③“碱作用”还可除去油污，除去铝片
无机物晶体： ①蒸发结晶，如从溶液中获取 NaCl； ②蒸发浓缩(至有晶膜出现为止)、冷却结晶，如除去 KNO3 中的少量 NaCl 或是 从溶液中得到含有结晶水的晶体(如 CuSO4·5H2O)。 ③加热溶解、趁热过滤、冷却结晶，如苯甲酸的重结晶。 ④要得到较大的晶体，可以采用：缓慢冷却溶液、缓慢蒸发溶剂、减慢冷却结 晶的速度或冷却后静置较长时间。 ⑤由 FeCl3、AlCl3、CuCl2、MgCl2、CoCl2 等溶液获取对应晶体，采取的措施 是：在干燥的 HCl 气氛/氛围/气流中加热蒸干，抑制某离子的水解，带走水份。
布氏漏斗
直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 空气冷凝管 U形干燥管
球形干燥管
2016年I卷氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温 度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2，某同学在实验室中 对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题： （1）氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的_________，反应的化学方 程式为_________。 ②预收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发 生装置→____a_→_d__→_c_→__f→e→i；
氧化膜，溶解铝、二氧化硅等
④特定的氧化还原反应需要的酸性条件
专题64 物质制备纯化综合实验(学生版)
专题64 物质制备纯化综合实验1．[2019新课标Ⅰ]硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·x H2O]是一种重要铁盐。
为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。
（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95 ℃，采用的合适加热方式是_________________。
铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。
（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_______________。
分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。
（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。
硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
2．[2019新课标Ⅱ]咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（K a约为10−6，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题：（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
专题69 有机物制备综合实验(教师版)十年(2013-2022)高考化学真题分项汇编(全国通用)
1．【2022年1月浙江卷】某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH 3COO)2Mn·4H 2O]和乙酰氯(CH 3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH 3COO)2Mn+CH 3COCl −−−−→Δ苯MnCl 2↓+2(CH 3COO)2O 。
③乙酰氯遇水发生反应：CH 3COCl+H 2O→CH 3COOH+HCl 。
请回答：（1）步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
（2）步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅰ在加热回流下反应，目的分别是________。
（3）步骤Ⅰ：下列操作中正确的是_________。
A ．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上B ．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀C ．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物D ．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作（4）步骤Ⅰ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。
请给出纯化完成后的操作排专题69 有机物制备综合实验序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存A ．拔出圆底烧瓶的瓶塞B ．关闭抽气泵C ．关闭加热器，待烧瓶冷却至室温D ．打开安全瓶上旋塞②图2装置中U 形管内NaOH 固体的作用是________。
（5）用滴定分析法确定产品纯度。
甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。
合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
【答案】（1）(CH 3COO)2Mn（2）步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl 2；步骤Ⅰ加热回流促进反应生成MnCl 2（3）ABD（4） cdba 防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品 （5）乙【解析】（1）根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH 3COO)2Mn+CH 3COCl −−−−→Δ苯MnCl 2↓+2(CH 3COO)2O 以及乙酰氯遇水发生反应：CH 3COCl+H 2O→CH 3COOH+HCl 可判断步骤Ⅰ中利用CH 3COCl 吸水，因此所获固体主要成分是(CH 3COO)2Mn 。
无机物制备--2024年高考化学实验常考题型(解析版)
题型 无机物制备化学创造了一个全新的物质世界，制备物质是化学研究的热点。
高考常以新物质制备为情境载体命制实验题，该试题涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。
1(2023·全国甲卷)钴配合物Co NH 3 6 Cl 3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl 2+2NH 4Cl +10NH 3+H 2O 2活性炭2Co NH 3 6 Cl 3+2H 2O 。
具体步骤如下：Ⅰ．称取2.0gNH 4Cl ，用5mL 水溶解。
Ⅱ．分批加入3.0gCoCl 2⋅6H 2O 后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g 活性炭、7mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。
Ⅲ．加热至55~60℃反应20min 。
冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL 沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入4mL 浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a 的名称是。
加快NH 4Cl 溶解的操作有。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免、；可选用降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处：。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是。
【答案】(1)锥形瓶升温，搅拌等(2)浓氨水分解和挥发双氧水分解冰水浴(3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁(4)活性炭(5)利用同离子效应，促进钴配合物[Co (NH 3)6]Cl 3尽可能完全析出，提高产率【解析】称取2.0g 氯化铵，用5mL 水溶解后，分批加入3.0g CoCl 2·6H 2O 后，降温，在加入1g 活性炭，7mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min ，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co (NH 3)6]Cl 3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co (NH 3)6]Cl 3析出，提高产率。
物质制备综合实验探究(分层练习)-2024年高考化学一轮复习讲义+分层练习(解析版)
物质制备综合实验探究1下列有关气体制备的说法正确的是A.在实验室中，可用加热NH4Cl固体的方法制备氨气B.在实验室中，可用浓H2SO4分别与NaCl、NaBr、NaI反应制取HCl、HBr、HIC.可用Na2SO3固体与较浓的H2SO4反应制取SO2D.可用稀硝酸与FeS固体反应制取H2S【答案】C【解析】A．加热NH4Cl固体生成氨气和氯化氢，越冷两者又生成氯化铵固体，不能制备氨气，A错误；B．浓H2SO4具有强氧化性，碘离子具有还原性，浓硫酸会和碘离子发生氧化还原反应生成碘单质，不能生成碘化氢，B错误；C．Na2SO3固体与较浓的H2SO4发生复分解反应生成二氧化硫气体，可以制取SO2，C正确；D．硝酸具有强氧化性，会和硫离子发生氧化还原反应生成硫单质，不能生成硫化氢，D错误；故选C。
2实验室制备下列气体所选装置，制备试剂、除杂试剂及所选装置均正确的是(干燥、收集装置略)气体制备试剂除杂试剂所选装置A NH3NH4Cl--b、cB Cl2MnO2+浓HCl饱和NaCl溶液a、cC C2H4C2H5OH+浓H2SO4NaOH溶液b、cD C2H2电石+饱和NaCl溶液CuSO4溶液a、cA.AB.BC.CD.D【答案】D【解析】A．实验室中不能采用直接加热氯化铵制取氨气，应用浓氨水加热制取，故A错误；B．二氧化锰与浓盐酸加热生成氯气，氯气中混有挥发出的HCl气体，可用饱和食盐水除去，装置可选b、c，故B错误；C．乙醇与浓硫酸发生消去反应生成乙烯需要控制温度迅速升至170℃，因此装置中需用温度计控制反应温度，故C错误；D．电石和饱和食盐水常温下反应生成乙炔，因电石中含有硫化物，同时会生成硫化氢，可用硫酸铜溶液将硫化氢沉淀除去，装置应选a、c，故D正确；故选：D。
3实验室制备、纯化硝基苯需要用到下列装置，其中不正确的是()【答案】B【解析】A.将2甲基1丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；B.产生的HCl气体可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接伸入NaOH溶液中，B项错误；C.分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振荡时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；D.蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确。
高考真题化学分项详解专题62 气体制备综合实验(学生版)
专题62 气体制备综合实验1．（2020年新课标Ⅲ）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。
实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：（1）盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。
（2）b中采用的加热方式是_________，c中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却的目的是____________。
（3）d的作用是________，可选用试剂________(填标号)。
A．Na2S B．NaCl C．Ca(OH)2 D．H2SO4（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶体。
（5）取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。
1号试管溶液颜色不变。
2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显____色。
可知该条件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于")。
2．【2015四川理综化学】(13分)(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。
某兴趣小组拟探究其分解产物。
[查阅资料] (NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。
[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL）。
通入N2排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。
品红溶液不褪色，取下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。
经检验滴定后的溶液中无SO42-。
（1）仪器X的名称是________________。
（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_________(填字母编号)。
专题70 物质制备纯化综合实验(学生版)十年(2013-2022)高考化学真题分项汇编(全国通用)
专题68物质制备纯化综合实验1．【2022年全国甲卷】硫化钠可广泛用于染料、医药行业。
工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。
硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。
实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。
回答下列问题：（1）工业上常用芒硝(242Na SO 10H O ⋅)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO ，该反应的化学方程式为_______。
（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______。
回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______。
（3）回流时间不宜过长，原因是_______。
回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A ．①②③B ．③①②C ．②①③D ．①③②（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。
过滤除去的杂质为_______。
若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______。
（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到22Na S xH O ⋅。
2．【2022年全国乙卷】二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(2242]K Cu(O )[C )可用于无机合成、功能材料制备。
实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：Ⅰ.取已知浓度的4CuSO 溶液，搅拌下滴加足量NaOH 溶液，产生浅蓝色沉淀。
加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸(224H C O )溶液中加入适量23K CO 固体，制得24KHC O 和224K C O 混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。
全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：（1）由42CuSO 5H O ⋅配制Ⅰ中的4CuSO 溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
2020江苏高考化学二轮课件：3 题型三 综合实验探究与定量计算
③为使滤液中的 Fe2＋完全被 H2O2 氧化，下列实验条件控制正确的是________(填序号)。 A．加入适当过量的 H2O2 溶液 B．缓慢滴加 H2O2 溶液并搅拌 C．加热，使反应在较高温度下进行 D．用氨水调节溶液 pH＝7 (3)将一定量的 Na2HPO4 溶液(溶液显碱性)加入含有 Fe3＋的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、 干燥得到 FePO4·2H2O。若反应得到的 FePO4·2H2O 固体呈棕黄色，则磷酸铁中混 有的杂质可能为________。
已知：①Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O 是放热反应。 ②N2H4·H2O 沸点约 118 ℃，具有强还原性，能与 NaClO 剧烈反应生成 N2。
(1)步骤Ⅰ制备 NaClO 溶液时，若温度超过 40 ℃，Cl2 与 NaOH 溶液反应生成 NaClO3 和 NaCl，其离子方程式为______________________________________________；实验 中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是________。 (2)步骤Ⅱ合成 N2H4·H2O 的装置如图 1 所示。NaClO 碱性溶液 与尿素水溶液在 40 ℃以下反应一段时间后，再迅速升温至 110 ℃ 继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是__________；使用 冷凝管的目的是_______________________。
答案：(1)加快铁与稀硫酸反应速率 (2)①用蒸馏水洗涤 用 K2Cr2O7 标准溶液润洗 2～3 次 ②6axb ③AB (3)Fe(OH)3(或氢氧化铁)
角度二 有机物的制备 4．(2019·高考江苏卷)丙炔酸甲酯(CH≡C—COOCH3)是一种重要的有机化工原料，沸 点为 103～105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为 CH≡C—COOH＋CH3OH浓―H―△2S→O4 CH≡C—COOCH3＋H2O
高考化学《物质制备型实验(一)》专题复习
高考化学《物质制备型实验》专题复习1、 无机物制备型实验方案设计的基本思路：原料b ⎧⎪−−→−−→⎪−−→⎨−−→−−→⎪⎪⋅⋅⋅⋅⋅⋅⎩途径a 原理正确、方法可行、仪器简单、操作方便、经济安全途径最佳途径设计完整实验方案原理 实施方案制得物质2、无机物制备综合实验的思维方法【课后作业】1、过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
回答下列问题：(一)碳酸钙的制备： (1)步骤①加入氨水的目的是______________________，小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。
a ．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b ．玻璃棒用作引流c ．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d ．滤纸边缘高出漏斗e ．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO 3――――――→稀盐酸、煮沸、过滤②滤液―――――→氨水和双氧水冰浴③――→过滤 白色结晶 (3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性(填“酸”“碱”或“中”)，将溶液煮沸，趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是___________________________________________________(4)步骤③中反应的化学方程式为______________________________________________________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________________________________________________________(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是________________(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。
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名称
原理(反应方程式) 3Cu＋8HNO3(稀)
装置
注意事项
NO
===3Cu(NO3)2＋2NO↑ ＋4H2O
不能用排空气法收集， 用排水法收集
Cu＋4HNO3(浓) NO2 ===Cu(NO3)2＋2NO2↑ ＋2H2O 不能用排水法收集， 用 向上排空气法收集
名称
原理(反应方程式) 浓硫酸 CH3CH2OH ――→ 170 ℃ CH2===CH2↑＋H2O
考点透视
考点
常见物质的制备 基 础 梳 理
1. 常见物质的实验室制备 名称 原理(反应方程式) 装置 注意事项
氢气
Zn＋H2SO4===ZnSO4 ＋ H2↑
为了加快反应速率， 可以往稀 硫酸中滴加几滴硫酸铜溶液
名称
原理(反应方程式) 催化剂 2KClO3 ===== 2KCl＋3O2↑ △
银镜
CH3COONH4＋2Ag↓＋3NH3＋ H2O
2. 重要的化工生产
资源 名称 原理(主要的离子方程式、化 学方程式) Fe ＋3OH ===Fe(OH)3↓
2＋
－
说明 粗盐提纯时， 所加的沉淀 剂要过量， 且要在后续的
3＋
－
Mg ＋2OH ===Mg(OH)2↓ (主要含有 Fe 、 Mg 、 操作中除去，Na2CO3 一 2－ 2＋ 海水 SO4 ＋Ba ===BaSO4↓ 2＋ 2－ Ca 和 SO4 等离子)提 定要在 BaCl2 之后加入， － ＋ 2 CO2 3 ＋Ca ===CaCO3↓ 纯 待过滤完再加盐酸调溶 2－ 2＋ CO3 ＋Ba ===BaCO3↓ 液的 pH
专题九 第39讲
综合化学实验
物质制备的综合实验
目 标 导 航 复习 目标 1. 知道化学实验是化学科学探究的一种重要方法，了解实验探究的一般过程。 2. 能综合运用化学实验原理和方法， 设计实验方案解决简单的化学问题， 能对 实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。
知识 体系
栏 目 导 航
考点透视 质量验收
装置
注意事项 导气管不能伸到液 面以下
用沸水浴加热，反 酚醛 树脂 ＋(n－1)H2O nHCHO＋ 一定条件 ――→ 应装置中的长玻璃 管对挥发的反应物 起冷凝回流作用
名称
原理(反应方程式)
装置
注意事项 不需要加热，长的
溴苯
导气管起导气兼起 冷凝作用 水浴 CH3CHO＋2Ag(NH3)2OH――→ △ 试管要洁净，用新 配制的银氨溶液， 要用水浴加热
胆矾
－ CuO＋2H＋＋SO2 4 ＋
4H2O===CuSO4· 5H2O 硫酸 亚铁铵 Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑
2－ Fe2＋＋2NH＋ 4 ＋2SO4 ＋6H2O===
(莫尔盐) (NH4)2Fe(SO4)2· 6H2O↓
名称 乙酸 乙酯
原理(反应方程式) 浓硫酸 CH3COOH＋C2H5OH △ CH3COOCH2CH3＋H2O
装置
注意事项
乙烯
快速升至 170 ℃
CaC2＋ 乙炔 2H2O―→Ca(OH)2＋ HC≡CH↑
用饱和食盐水代替水， 不能用启普发生器制取
名称
原理(反应方程式)
装置
注意事项 ①用煮沸过的蒸馏水配 制溶液；②用长滴管吸
氢氧化 亚铁
Fe ＋ 2OH
2＋
－
取 NaOH 伸入新制备的 FeSO4 溶液中滴加；③ 在溶液中加苯、汽油、 植物油等有机溶剂，隔 绝空气； ④电解法(铁作 阳极电解 NaCl 溶液)
装置
注意事项
氧气
△ 2KMnO4=====K2MnO4＋O2↑＋ MnO2 催化剂 2H2O2 ===== 2H2O＋O2↑ 2H2O＋2Na2O2===4NaOH＋O2↑
固固加热 时， 试管口 略向下倾 斜
二氧 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑ 化碳 ＋ H2 O
不能用稀 硫酸代替 盐酸
名称
原理(反应方程式)
装置
注意事项
氯气
△ MnO2＋4HCl(浓)===== MnCl2＋Cl2↑＋2H2O 用饱和食盐水除氯化氢， 用浓硫酸 干燥，用氢氧化钠吸收尾气
名称
原理(反应方程式)
装置
注意事项
△ 2NH4Cl＋Ca(OH)2===== CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 氨气 CaO＋NH3· H2O===NH3↑ ＋ Ca(OH)2 △ NH3· H2O=====NH3↑＋ H2O 常用碱石灰来干燥 氨气
3＋ 2＋
1.
海水晒盐及粗盐
资源 2.
名称 氯碱工业
原理(主要的离子方程式、化学方程式)
说明
①次氯酸钠的 海水 制备 ②氯化氢的制 备 2NaOH＋Cl2===NaCl＋NaClO＋H2O 点燃 H2＋Cl2=====2HCl
资源
名称
原理(主要的离子方程式、化学方程式)
说明 (1) 侯氏制碱法： 向饱和氯化钠溶液中先通入 氨气再通入二氧化碳，通入气体的顺序不能 颠倒。侯氏制碱法的原料利用率高，副产物 NH4Cl 是化肥 (2) 索维尔制碱法：原料利用率低，副产物
3. 海水 侯氏 制碱 法
NaCl＋NH3＋CO2＋H2O===NaHCO3↓ CaCl2 几乎无用 NH3＋CO2＋H2O===NH4HCO3 ＋NH4Cl NH4HCO3＋NaCl===NaHCO3↓＋NH4Cl △ 2NaHCO3=====Na2CO3＋CO2↑＋H2O △ 2NaHCO3=====Na2CO3＋CO2↑＋H2O △ 2NH4Cl＋CaO=====2NH3↑＋CaCl2＋H2O
①铁粉要过量；②从硫酸亚 铁溶液中得到绿矾要经过： 蒸发浓缩、 冷却结晶、 过滤、 洗涤(用酒精)、干燥
7H2O===FeSO4· 7H2O↓
名称
原理(反应方程式) △ 2Cu＋O2=====2CuO
装置
注意事项 不能用铜和浓硫酸制备胆 矾，因为既浪费了原料又造 成环境污染 ①制备硫酸亚铁铵时，铁过 量，趁热过滤；②用少量酒 精洗涤莫尔盐晶体
===Fe(OH)2↓(白 色)
名称
原理(反应方程式) Al ＋3NH3· H2O ===Al(OH)3↓＋3NH4
＋
装置
注意事项 不能用可溶性的铝盐与 NaOH 溶液反应制取氢 氧化铝 应该先点燃 A 处的酒精
3＋
氢氧化铝
无水 氯化铝
△ 3Cl2＋2Al=====2AlCl3
灯，待装置中的空气排 尽后再点燃 D 处的 ①滴入饱和 FeCl3 溶液后不
△ Fe(OH)3 Fe3＋＋3H2O===== 胶体 Fe(OH)3(胶体)＋3H＋
能长时间加热；②不用 FeCl3 溶液与 NaOH 溶液或 氨水制备胶体
Fe＋2H ===Fe ＋H2↑ 绿矾 Fe
2＋
－ ＋SO2 4 ＋
＋
2＋