溶液中生长晶体的方法
晶体生长实验中的溶液配制和晶体生长控制技巧
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晶体生长实验中的溶液配制和晶体生长控制技巧晶体生长是研究物质结构和物理性质的重要手段之一。
在晶体生长实验中,溶液配制和晶体生长控制技巧起着至关重要的作用。
本文将探讨晶体生长实验中的溶液配制和晶体生长控制技巧,并针对其在实验中的应用进行讨论。
一、溶液配制技巧1. 选取合适的溶剂:在晶体生长实验中,选择合适的溶剂对于晶体生长至关重要。
溶剂应具备溶解度高、挥发性低、对晶体生长不产生干扰的特点。
有机溶剂如乙醇、甲醇、二甲基甲酰胺(DMF)等常用于晶体生长实验中。
2. 控制溶液浓度:溶液的浓度对晶体生长速率和晶体质量有着重要影响。
通常,高浓度的溶液会引起晶体生长的过饱和度增大,从而促进晶体生长速率的提高。
而低浓度的溶液则有利于晶体生长速率的减缓,有助于生长出良好的晶体形态。
因此,根据实验目的和需要进行溶液浓度的优化。
3. 控制溶液的pH值:pH值的控制对于晶体生长实验同样具有重要意义。
溶液的酸碱性可以通过加入酸碱溶液或缓冲溶液进行调节。
调节pH值可以改变晶体生长过程中的电荷分布和配位结构,进而影响晶体生长速率和晶体形态。
二、晶体生长控制技巧1. 温度控制:温度是晶体生长过程中最为重要的参数之一。
通过控制溶液的温度,可以影响晶体生长速率和生长方式。
晶体生长速率通常随温度的升高而增加,但也存在最适温度范围。
通过调节温度,可以选择合适的生长速率和生长形态。
2. 搅拌控制:搅拌是晶体生长过程中常用的一种控制手段。
适当的搅拌可以增加溶液的对流和混合效果,有利于溶质与溶剂的扩散,从而促进晶体生长。
3. 液相控制:在某些特定情况下,可以通过液相控制来控制晶体生长。
例如,加入一定的二次相或添加剂,可以影响晶体的生长速率和形态。
此外,通过控制溶剂的挥发,可以调节溶液中溶质的浓度,从而影响晶体生长。
在晶体生长实验中,溶液配制和晶体生长控制技巧是实现理想晶体生长的前提和关键。
通过合理选择溶剂、控制溶液浓度和pH值,以及精确控制温度、搅拌和液相条件,可以实现所需的晶体生长速率和形态。
倒模法晶体生长
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倒模法晶体生长引言:倒模法晶体生长是一种常用的晶体生长方法,它通过将溶液注入模具中,利用溶液中的物质在模具表面结晶生长。
倒模法晶体生长具有操作简单、适用范围广等优点,被广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。
一、倒模法晶体生长的原理倒模法晶体生长的原理是利用溶液中的物质在模具表面结晶生长。
首先,选择适当的溶剂和溶质,将其混合制备成溶液。
然后,将溶液注入模具中,通过控制溶液的温度、浓度、pH值等条件,使溶液中的物质在模具表面结晶生长。
最后,通过合适的处理方法,将晶体从模具中取出,得到所需的晶体样品。
二、倒模法晶体生长的步骤1. 模具准备:根据所需晶体的形状和尺寸,选择合适的模具。
常用的模具材料有玻璃、塑料等。
在使用之前,应将模具进行清洗和消毒,以保证晶体生长的纯净度。
2. 溶液制备:选择适当的溶剂和溶质,按照一定比例将其混合制备成溶液。
溶液的浓度、pH值等参数需根据所需晶体的特性进行调整。
3. 注入溶液:将制备好的溶液缓慢地注入模具中,避免产生气泡和杂质。
注入溶液时,需控制好溶液的温度和注入速度,以保证晶体生长的均匀性。
4. 晶体生长:根据所需晶体的特性,控制溶液的温度、浓度等条件,使溶液中的物质在模具表面结晶生长。
晶体生长的时间长短取决于溶液的浓度和温度等因素。
5. 晶体处理:晶体生长结束后,需进行一系列的处理步骤,如冷却、过滤、洗涤等,以去除杂质和溶液残留。
6. 晶体取出:经过处理的晶体可通过适当的方法取出,如用溶液浸泡、用工具刮取等。
三、倒模法晶体生长的应用倒模法晶体生长具有操作简单、成本低廉等优点,因此在材料科学、化学、生物学等领域得到了广泛应用。
1. 材料科学:倒模法晶体生长可用于生长各种材料的晶体,如金属、半导体等。
通过控制晶体的生长条件,可以调控晶体的形貌、尺寸和结构,从而改变材料的性能。
2. 化学:倒模法晶体生长可用于合成有机小分子晶体、配位聚合物晶体等。
通过晶体生长过程中的结构调控,可以获得具有特殊功能的晶体材料,如光学材料、催化剂等。
溶剂扩散法晶体
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溶剂扩散法晶体
溶剂扩散法晶体是一种制备高质量晶体的方法,它利用溶剂中的溶质
在溶液中扩散,从而在晶体生长过程中形成晶体。
这种方法适用于许
多材料,如有机分子、无机盐和生物分子等。
在溶剂扩散法晶体制备过程中,首先需要选择合适的溶剂和溶质。
溶
剂应该具有良好的溶解性和挥发性,而溶质应该具有良好的晶体生长
性能。
然后将溶剂和溶质混合,形成溶液。
接着将溶液放置在一个密
闭的容器中,容器内的空气湿度应该控制在一定范围内。
在一定时间内,溶剂中的溶质会扩散到溶液中,形成过饱和溶液。
当过饱和度达
到一定程度时,晶体就会开始生长。
溶剂扩散法晶体制备的优点在于可以制备高质量的晶体。
由于溶剂扩
散法晶体制备过程中晶体生长速度较慢,因此可以得到较大尺寸和较
高质量的晶体。
此外,溶剂扩散法晶体制备过程中的条件比较温和,
不需要高温高压,因此适用范围较广。
但是,溶剂扩散法晶体制备也存在一些缺点。
首先,制备过程比较复杂,需要控制溶液中的温度、湿度和溶质浓度等多个因素。
其次,制
备过程中晶体生长速度较慢,需要较长时间才能得到足够大的晶体。
最后,溶剂扩散法晶体制备过程中容易受到外界环境的影响,如温度、
湿度和空气流动等因素都会影响晶体的生长。
总之,溶剂扩散法晶体是一种制备高质量晶体的有效方法。
虽然制备过程比较复杂,但是可以得到较大尺寸和较高质量的晶体。
在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的溶剂和溶质,并控制好制备过程中的多个因素,以获得最佳的制备效果。
晶体生长原理与技术
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晶体生长原理与技术晶体是一种具有高度有序结构的固体材料,其结构和性质受到其生长过程的影响。
晶体生长是一个复杂的过程,受到多种因素的影响,包括温度、溶液浓度、溶剂选择、晶种质量等等。
本文将从晶体生长的基本原理和常见的生长技术两个方面进行探讨。
晶体生长的基本原理主要包括熔融法、溶液法和气相法。
熔融法是指将晶体原料加热至熔化状态,然后缓慢冷却,使晶体从熔融状态逐渐结晶出来。
溶液法是指将晶体原料溶解在溶剂中,通过控制溶液的温度、浓度和溶剂的选择,使晶体逐渐从溶液中析出。
气相法是指将晶体原料蒸发成气体,然后在一定的条件下使其在固体基底上生长成晶体。
这些方法各有优劣,可以根据具体的情况选择合适的方法进行晶体生长。
在晶体生长技术方面,常见的方法包括悬浮法、自组装法和气相沉积法。
悬浮法是指将晶体原料悬浮在溶液中,通过控制溶液的温度和浓度,使晶体逐渐生长出来。
自组装法是指利用分子自组装的原理,在固体基底上自发形成晶体结构。
气相沉积法是指将晶体原料蒸发成气体,然后在基底上沉积成晶体。
这些方法在不同的领域有着不同的应用,可以根据具体的需求选择合适的方法进行晶体生长。
晶体生长的过程受到多种因素的影响,其中温度是一个重要的因素。
温度的变化会影响晶体生长的速率和晶体的形貌,过高或过低的温度都会对晶体生长产生不利影响。
此外,溶液的浓度和溶剂的选择也会影响晶体的生长过程,合适的浓度和溶剂可以促进晶体的生长,提高晶体的质量。
晶种的质量也是影响晶体生长的重要因素,优质的晶种可以促进晶体的生长,并且对晶体的形貌和性能有着重要的影响。
总之,晶体生长是一个复杂的过程,受到多种因素的影响。
了解晶体生长的基本原理和常见的生长技术,可以帮助我们更好地控制晶体的生长过程,提高晶体的质量和产量。
希望本文对您有所帮助,谢谢阅读!。
材料学基础中的晶体生长
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材料学基础中的晶体生长晶体是许多材料的重要结构基础,所以晶体生长的研究对于材料学有着至关重要的影响。
晶体生长是指在固体、液体或气体中某种物质形成晶体的过程,晶体的形成可以是自发的,也可以是人为地加速反应。
很多重要的材料,如半导体、金属、陶瓷等,都需要通过晶体生长来进行制备。
因此,晶体生长作为材料学的基础,在学习和研究中占有重要的地位。
1. 晶体的成长方式晶体的成长可以有多种方式,有些晶体的成长方式可能很快,而另一些则需要很长时间才能完成。
(1) 液相成长液相成长是指在溶液中,模板分子和溶液中其它分子结合而形成晶体的成长方式。
溶液中的溶质会在解离后形成离子或分子,这些离子和分子缓慢地进入结晶器,然后在结晶的表面聚集,逐渐形成晶体。
液相成长需要严格控制晶体的生长速度,否则就会导致不同方向的晶面生长速度不均匀,最终形成多种不同纯度和颗粒大小的晶体。
(2) 气相成长气相成长是指在气相中,模板分子在高温和高压条件下结合成为晶体的成长方式。
气相中的溶质在空气压力的作用下表现出反应活性,受到温度、压力、冷却速度等因素的影响,形成不同生长方向和形态的晶体。
(3) 固相成长固相成长是指随着晶体核心的长大,固体中相应的固相物质向着晶体核心聚集并成长。
固相成长是一种在极值条件下的成长方式,每个晶体的生长速度极为缓慢,需要一定的时间才能移动晶体核心。
2. 晶体成长机理晶体成长的机理比较复杂,主要受到以下因素的影响:(1) 溶液中的化学反应晶体的形成需要先有离子或分子发生化学反应形成,形成的离子或分子在晶体核心处结晶,逐渐贯穿细胞成长。
(2) 磁场作用磁场会影响晶体的形态和大小,磁场产生的电场可能会引起离子或分子的聚集并形成晶体。
(3) 温升作用当温度升高时,晶体中各种物质之间的相互作用能够促进晶体的生长。
温度过高时,物质的分解将会对晶体生长造成不利影响。
(4) 核形成条件核是晶体成长的核心,晶体生长的最终速度和晶体形态都与核的形成条件有关。
晶体生长方法之溶液法
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晶体生长方法简介不同晶体根据技术要求可采用一种或几种不同的方法生长。
这就造成了人工晶体生长方法的多样性及生长设备和生长技术的复杂性。
以下介绍现代晶体生长技术中经常使用的几种主要方法一熔体生长法这类方法是最常用的,主要有提拉法(又称丘克拉斯基法)、坩埚下降法、区熔法、焰熔法(又称维尔纳叶法)等。
提拉法此法是由熔体生长单晶的一项最主要的方法,被加热的坩埚中盛着熔融的料,籽晶杆带着籽晶由上而下插入熔体,由于固液界面附近的熔体维持一定的过冷度、熔体沿籽晶结晶,并随籽晶的逐渐上升而生长成棒状单晶。
坩埚可以由高频感应或电阻加热。
半导体锗、硅、氧化物单晶如钇铝石榴石、钆镓石榴石、铌酸锂等均用此方法生长而得。
应用此方法时控制晶体品质的主要因素是固液界面的温度梯度、生长速率、晶转速率以及熔体的流体效应等。
坩埚下降法将盛满材料的坩埚置放在竖直的炉内炉分上下两部分,中间以挡板隔开,上部温度较高,能使坩埚内的材料维持熔融状态,下部则温度较低,当坩埚在炉内由上缓缓下降到炉内下部位置时,材料熔体就开始结晶。
坩埚的底部形状多半是尖锥形,或带有细颈,便于优选籽晶,也有半球形状的以便于籽晶生长。
晶体的形状与坩埚的形状是一致的,大的碱卤化合物及氟化物等光学晶体是用这种方法生长的。
区熔法将一个多晶材料棒,通过一个狭窄的高温区,使材料形成一个狭窄的熔区,移动材料棒或加热体,使熔区移动而结晶,最后材料棒就形成了单晶棒。
这方法可以使单晶材料在结晶过程中纯度提得很高,并且也能使掺质掺得很均匀。
区熔技术有水平法和依靠表面张力的浮区熔炼两种。
焰熔法这个方法的原理是利用氢和氧燃烧的火焰产生高温,使材料粉末通过火焰撒下熔融,并落在一个结晶杆或籽晶的头部。
由于火焰在炉内形成一定的温度梯度,粉料熔体落在一个结晶杆上就能结晶。
焰熔法的生长原理如下,小锤敲击料筒震动粉料,经筛网及料斗而落下,氧氢各自经入口在喷口处,混合燃烧,结晶杆上端插有籽晶,通过结晶杆下降,使落下的粉料熔体能保持同一高温水平而结晶。
晶体生长过程
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晶体生长过程一、晶体生长的概述晶体是由具有一定规律排列的原子、离子或分子组成的固体物质,它们在自然界中广泛存在。
晶体生长是指从溶液或气态中将原料分子聚集成晶体的过程。
这个过程涉及到许多因素,如温度、压力、浓度、溶剂等。
二、晶体生长的分类根据晶体生长的方式和条件,可以将其分为以下几类:1. 溶液法:将溶质加入溶剂中,通过控制温度和浓度来促进晶体生长。
2. 气相法:通过在高温下使气态原料在固相表面上沉积而形成晶体。
3. 熔融法:将物质熔化后,在适当条件下冷却结晶形成晶体。
4. 生物合成法:利用生物细胞或酵素来控制晶种生成和调节结构。
三、溶液法晶体生长的步骤1. 源液制备:根据需要选择适当的原料和溶剂,并按照一定比例混合制备源液。
2. 清洁容器:选用干净的容器,并用去离子水或其他清洗剂进行清洗,避免污染源液。
3. 源液加热:将源液加热至适当温度,以促进晶体生长。
4. 晶种制备:将晶种(已有的微小晶体)加入源液中,以便新的晶体可以在其上生长。
5. 晶体生长:在温度和浓度控制下,源液中的原料分子逐渐聚集形成新的晶体。
这个过程需要一定时间,并且需要不断地添加原料和调节条件。
6. 分离和洗涤:当晶体生长到一定大小后,需要将其从溶液中分离出来,并用去离子水或其他溶剂进行洗涤和干燥。
四、影响晶体生长的因素1. 温度:温度是影响晶体生长速率和结构的重要因素。
通常情况下,温度越高,晶体生长速率越快。
2. 浓度:浓度也是影响晶体生长速率和结构的关键因素。
一般来说,浓度越高,晶体生长速率越快。
3. 溶剂选择:不同的溶剂对晶体生长的影响也不同。
有些溶剂可以促进晶体生长,而有些则会抑制晶体生长。
4. 晶种:晶种的质量和数量对晶体生长也有很大的影响。
好的晶种可以提高晶体生长速率和质量。
5. 搅拌:搅拌可以使源液中的原料分子更加均匀地分布,从而促进晶体生长。
6. pH值:pH值对于一些化学反应和分子聚集也有很大影响,因此它也会影响晶体生长。
得到晶体的方法和晶体的类型
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得到晶体的方法和晶体的类型
晶体是一种具有有序结构的固体物质,具有特定的外形和特性。
得到晶体的方
法可以通过多种途径实现,下面将介绍一些常用的得到晶体的方法以及常见的晶体类型。
得到晶体的方法:
1. 溶液结晶法:将溶质溶解在溶剂中,然后通过控制溶液的温度、浓度等条件,使溶质逐渐析出形成晶体。
2. 气相深结晶法:将气态的原料在适当的条件下冷凝析出晶体,常用于金属和
半导体材料的晶体生长。
3. 溶剂挥发法:将溶质溶解在挥发性的溶剂中,然后让溶剂慢慢挥发,溶质逐
渐析出形成晶体。
4. 液相法:通过在高温条件下使物质溶解,然后在适当的条件下使其结晶得到
晶体。
5. 水合晶体法:将溶质溶解在水溶液中,然后利用水的溶解度变化形成水合晶体。
6. 液相扩散法:利用溶质在溶剂中的扩散作用,控制溶剂的浓度梯度,形成晶体。
晶体的类型:
1. 共价晶体:由共价键连接的原子或分子构成,具有高熔点和硬度,例如金刚石。
2. 离子晶体:由正负离子通过电静力相互吸引形成的晶体,具有良好的导电性
和溶解性,例如氯化钠。
3. 分子晶体:由分子之间的范德华力或氢键相互作用形成的晶体,具有低熔点和溶解性,例如冰。
4. 金属晶体:由金属原子通过金属键相互连接形成的晶体,具有良好的导电性和延展性,例如铝晶体。
5. 硅晶体:由硅原子通过共价键连接形成的晶体,具有半导体性质,常用于电子器件的制造。
通过以上介绍,我们了解到了得到晶体的方法和晶体的类型,不同的晶体类型具有不同的结构和性质,对于材料科学和化学领域的研究具有重要的意义。
希望以上内容对您有所帮助。
得到晶体的方法和晶体的类型
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得到晶体的方法和晶体的类型晶体是一种具有规则排列的分子结构的固体物质,具有高度有序性和周期性。
在化学、物理、材料科学等领域中,晶体的研究具有重要意义。
下面将介绍得到晶体的方法和晶体的类型。
得到晶体的方法主要有以下几种:1. 溶液结晶法:将固体物质溶解在溶剂中,随着溶剂挥发,溶质逐渐过饱和,晶体在溶液中析出并沉积。
这种方法适用于大多数无机晶体的生长。
2. 熔融结晶法:将固体物质加热至熔融状态,然后逐渐冷却,使溶质在凝固的过程中结晶形成。
这种方法适用于高熔点物质的晶体制备。
3. 气相沉积法:将气体源物质通过化学反应或物理过程转化为固态物质,沉积在基底表面形成晶体。
这种方法适用于高纯度和薄膜晶体的制备。
4. 溶剂挥发法:将溶质溶解在挥发性溶剂中,随着溶剂挥发,溶质逐渐过饱和,晶体在溶液中析出。
这种方法适用于有机晶体的制备。
5. 水热合成法:在高温高压的水热条件下,利用水的溶解性和热性质制备晶体。
这种方法适用于具有特殊结构和形貌的晶体。
晶体的类型可以根据晶体结构、晶体形貌、晶体化学成分等多方面进行分类。
根据晶体结构,晶体主要分为以下几类:1. 离子晶体:晶体的基本结构单元是离子,例如氯化钠晶体。
2. 共价晶体:晶体的基本结构单元是共价键,例如硅晶体。
3. 金属晶体:晶体的基本结构单元是金属原子,例如铜晶体。
4. 分子晶体:晶体的基本结构单元是分子,例如冰晶体。
此外,晶体还可以根据晶体的形貌进行分类,如立方晶体、四方晶体、六方晶体等。
晶体的种类繁多,每种晶体都具有独特的性质和应用价值,对晶体的研究和应用有着重要的意义。
总的来说,得到晶体的方法多种多样,可以根据晶体的性质和用途选择适合的方法。
晶体的类型也多种多样,可以根据晶体的结构和形貌进行分类,每种晶体都有其独特的特点和应用领域。
晶体的研究和应用将会为科学技术的发展带来更多的可能性和机遇。
溶液法生长单晶
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定义:溶液法生长晶体是指首先将晶体的组 成元素(溶质)溶解在另一溶液(溶剂)中, 然后通过改变温度、蒸汽压等状态参数,获 得过饱和溶液,最后使溶质从溶液中析出, 形成晶体的方法。
• 溶液法生长单晶主要包括低温溶液、热液、 和高温热液等生长方法。 • 低温溶液培育单晶优点:i) 温度低,易于选 择仪器装置;ii) 易生长均匀性良好的大块单 晶iii) 晶体外形完整可用肉眼观察生长过程。 缺点:i) 组分多,杂质不可避免;ii) 生长速 度慢,周期长;iii) 晶体易于潮解,应用的 温度范围窄。 一、 低温溶液法 低温溶液单晶法又可分为降温法、蒸发法、 凝胶法。
1、降温法
• 原理:程控降温,使溶液 始终处于亚稳相和适宜的 过饱和度状态,促使晶体 正常始终 • 操作技术要点: 1、配制溶液,测定 溶液饱和点和稳定性; 2、溶液过热处理 2~3 小时;预热晶种装槽时, 使晶种微溶; 3、长成后,放出溶液, 降至室温,取出晶体, 进行干燥
2、蒸发法
• 原理:将溶剂不断的 蒸出,从而保证溶液 始终处于过饱和状态。 • 技术要求与降温法基 本相同,不同之处是 根据冷凝水的蒸发量 来确定晶体生长情况, 即随着晶体的长大逐 渐增加蒸发量
ห้องสมุดไป่ตู้
三、热液法
• 热液法生长单晶,又分为水 热法和溶剂热法,区别为溶 剂不同。 • 热液法生长操作要点:装料 ----将原料装入高压釜底部 溶解区,籽晶高悬在顶部生 长区,釜内转满溶剂介质矿 化剂和水;晶体生长----温 差产生强烈对流,使熔融原 料进入生长区,形成过饱和 溶液,析晶
1、缓慢降温法
• 计算机程控降温。
• 注意起始时,籽晶较 小,需精确控制降温 速度,以免籽晶产生 缺陷和杂晶
《从溶液中生长晶体》课件

熔体法:生长速度快,晶体的 纯度及完整性高
提拉法 下降法 浮区法 焰熔法 凝固析晶法 泡生法 助熔剂法 导模法
气相法:生长速度慢,晶体 纯度高、完整性好,宜于薄 膜生长
升华法 化学气相沉积法
固相法:主要靠固体材料中的扩 散使非晶或多晶转变为单晶,由 于扩散速度小,不宜于生长大块 晶体
高压法、再结晶法 4
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缺点: ① 需要特殊的高压釜及防护措施。 ② 优质籽晶需要选配适当大小的。 ③ 整个生长过程不能观察。
27
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特点: ① 适于温度溶解度系数为正值的物质。 ② 起始温度一般50℃一60℃。 ③ 降温区间以15—20℃为宜
温度溶解度系数:K= △W/△T。 △W:在一定压力下,物质在溶剂中溶解 的变化量; △T:温度的变化量。 K:值可正,可负,分别表示溶解度随温 度的升高而增大或减小据此可计算出任一 温度下的溶解度。
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适宜于蒸发法生长的几种材料
关键:需要仔细控制蒸发量,使溶液始终 处于亚稳过饱和,并维持一定的过饱和度, 使析出的溶质不断在籽晶上长成单晶-由 于温度保持恒定,晶体的应力较小。
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4、凝胶法
凝胶法又称扩散法或 化学反应法。它是以凝 胶(最常用的是硅胶)作 为扩散和支持介质,使 一些在溶液中进行的化 学反应,通过凝胶扩散 缓慢进行,使溶解度较 小的反应产物在凝胶中 逐渐形成晶体。
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生长过程: 将两种可溶性的反应物扩散到一份凝
胶中,胶状结构提供了离子扩散的理 想介质,并且可以使离子彼此隔离, 直到发生所需要的反应,最终形成一 种非溶性的结晶反应物而在凝胶中析 出。
如:酒石酸钙的反应:
H2C4H406+CaCl2=CaC4H406·4H2 O↓+2HCl
从溶液中获取晶体的方法
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从溶液中获取晶体的方法引言:晶体是指具有规则的、有序排列的固态物质,其原子、离子或分子构成具有一定的周期性。
晶体广泛应用于材料科学、物理学、化学等领域。
为了研究晶体的结构和性质,我们需要从溶液中获取晶体。
本文将介绍几种常见的从溶液中获取晶体的方法。
一、结晶法结晶法是最常见的从溶液中获取晶体的方法之一。
它的基本原理是通过溶液中物质的溶解度和溶剂的挥发性差异,使物质从溶液中逐渐结晶出来。
(一)蒸发结晶法蒸发结晶法是最简单的结晶方法之一。
首先,将待结晶的溶液放置在容器中,然后通过加热或让溶剂自然蒸发,使溶剂中溶质的浓度逐渐增加,达到过饱和状态,从而使溶质结晶出来。
(二)冷却结晶法冷却结晶法是利用溶质在溶液中随着温度的降低而溶解度降低的特性。
首先,将溶液加热至过饱和状态,然后迅速冷却溶液,使溶质从溶液中结晶出来。
(三)溶剂结晶法溶剂结晶法是利用待结晶物质在不同溶剂中的溶解度差异。
首先,在一个溶剂中将物质溶解至过饱和状态,然后加入另一个溶剂,使溶质结晶出来。
二、沉淀法沉淀法是将溶液中的物质通过化学反应转化为不溶于溶液的沉淀物质,然后通过过滤或离心分离出晶体。
(一)酸碱沉淀法酸碱沉淀法是利用酸碱中和反应产生的沉淀物质。
首先,将溶液中的物质与酸或碱反应,产生沉淀,然后通过过滤或离心将沉淀分离出来,得到晶体。
(二)气体沉淀法气体沉淀法是利用气体在溶液中产生的沉淀物质。
首先,在溶液中通入一种气体,使溶液中的物质与气体反应生成沉淀,然后通过过滤或离心将沉淀分离出来,得到晶体。
三、结晶生长法结晶生长法是通过在溶液中控制晶体的生长过程,使晶体逐渐形成。
(一)溶液降温法溶液降温法是通过降低溶液的温度,使溶液中物质的溶解度降低,从而促使晶体开始生长。
通过控制溶液的温度变化速率和降温过程中的搅拌,可以控制晶体的形状和大小。
(二)溶剂蒸发法溶剂蒸发法是将溶液放置在密闭容器中,使溶剂逐渐蒸发,从而促使晶体生长。
通过控制溶液中溶质的浓度和溶剂的挥发性,可以控制晶体的生长速率和形态。
溶液法生长晶体
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>90%
循环性能测试
结论:
水热法合成的氧化锌纳米棒 阵列表现出很高的光催化活性以 及光催化稳定性,可以大规模制 备并用于废水处理中。
(1) 生长温度比熔体法和助熔剂法等低得多,可得到其 他方法难以获取的低温同质异构体; (2) 生长处于恒温等浓度状态,晶体热应力小,缺陷少, 均匀性和纯度高; (3) 生长在封闭系统中进行,可调控氧化或还原反应条 件,生长其他方法难以制备的一些晶体
参考文献:
一、实验步骤
150 mL of 0.02 mmol Zn (NO3)2 and 10% NH3· H2 O Teflon-lined autoclave
constant temperature of 95 ℃ ,12 h heating
预先不加六水合硝 酸锌的对照实验
C轴择优取向
பைடு நூலகம்
六 方 纤 锌 晶 型
据测试结果推测反应机理(双成核作用):
溶液中反应:
在锌箔上的反应:
( 5) ( 6)
Room temperature photocatalytic activities of the products toward the photodegradation of MB. 室温下产物光降解MB溶液的测试
溶液法生长晶体实例
溶液法简介:
首先将晶体的组成元素(溶质)溶解 在溶剂中,然后通过改变温度、蒸汽压 等状态参数,获得过饱和溶液,最后使 溶质从溶液中析出,形成晶体的方法。 溶液法是最古老的晶体生长方法。 目前有:水热法、溶剂蒸发法、高温 溶液法、变温法等等。
水热法:
以水为溶剂,通过加入其他助溶剂提高 溶解度,进行溶液法晶体生长的方法。 与其他晶体生长方法相比,水热法具有以 下特点:
溶液中晶体的生长方法
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界面扩散法
如果化合物由两种反应物反应生成,而两种反应可以分别溶于不同(尤其是不
太互溶的)溶剂中,可以用溶液界面扩散法(liquid diffusion)。
将 A 溶液小心地加到 B 溶液上,化学反应将在这两种溶液接触界面开始,晶体就可能在溶液界面附近产生,如图 4.1(a)所示。
通常溶液慢慢扩散进另一种溶液时,会在界面附近产生好的晶体。
如果结晶速率太快,可以利用凝胶体等办法,进一步降低扩散速率,以求结晶完美。
凝胶扩散法
凝胶扩散法(gel diffusion)也是比较常用的结晶方法,特别适用于反应物 L 和 M
快速反应,并生成难溶产物的情况。
我们可以用普通试管或 U 形管作为凝胶扩散法制备结晶的容器。
试管法是将可溶性反应物 M(或者 L)与凝胶混合,待胶化后,
将 L(或者 M)的溶液小心倒在凝胶上面(图 4.2(a))。
随着扩散的进行,M 和 L 在界面和凝胶中结晶。
当然,这种试管凝胶法可以根据需要,进行多种改进。
例如,不将 M 或者L 制备在溶胶中,而将含 L(或者M)的溶液先放在溶胶上,再把含 M (或者 L)溶液的玻璃管直接插入到溶胶中,如图 4.2(b)所示。
另外,还可以在 L 的溶液加到含有 M 的凝胶上之前,在原有的凝胶上,再加上不含 M 和 L 的凝胶,成
为所谓双凝胶法。
双凝胶法可以进一步降低反应和结晶的速度,合适于 M 和L 反应
速度很快的情况。
溶液中生长晶体的方法
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溶液中生长晶体的方法报告人:刘聪学号:02081042※晶体生长的种类1.从固相中生长晶体2.从液相中生长晶体3.从熔体中生长晶体4.助熔剂法生长单晶5.用气相法生长单晶※溶液中生长晶体1.降温法2.流动法3.蒸发法4.凝胶法5.水热法※降温法基本原理利用物质较大的正溶解度温度系数,在晶体生长过程中逐渐降低温度,使析出的溶质不断在晶体上生长关键:晶体生长过程中掌握适合的降温速度,使溶液处在亚稳态区内并维持适宜的过饱和度要求:物质溶解度温度系数不低于1.5g/kg℃※流动法(温差法)⏹优点:将溶液配置,过热处理,单晶生长等操作过程分别在整个装置的不同部位进行,而构成了一个连续的流程,生长大批量的晶体和培养大单晶并不受晶体溶解度和溶液体积的限制。
⏹图示循环流动育晶装置1.原料2.过滤器3.泵4.晶体5.加热电阻丝※蒸发法⏹基本原理:将溶剂不断蒸发,使溶液保持在过饱和状态,从而使晶体不断生长。
⏹特点:比较适合于溶解度较大而溶解温度系数很小或者是具有负温度系数的物质。
与流动法一样也是在恒温条件下进行的。
※凝胶法基本原理:以凝胶作为扩散和支持介质,使一些在溶液中进行的化学反应通过凝胶扩散,缓慢进行。
优点:适于生长溶解度十分小的难溶物质的晶体。
缺点:在溶液凝胶界面附近浓度剃度较大,容易形成较多的晶核,堵塞扩散路径CaCl2+H2C4H4O6+4H2O CaC4H4O6.4H2O+2HClCaCl2浓溶液含酒石酸的凝胶(a)(b)长成的酒石酸钙晶体※水热法⏹基本原理:利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶于水的物质通过溶解或反映生成该物质的溶解产物,并达到一定的过饱和度而进行结晶和生长的方法。
⏹特点:适于生长熔点很高,具有包晶反映或非同成分熔化而在常温常压下又不溶于各种溶剂或溶解后即分解,且不能再结晶的晶体材料。
溶液法晶体生长
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溶液法晶体生长一、基本原理:溶液法晶体生长是首先将晶体的组成元素(溶质)溶解在另一溶液(溶剂)中,然后通过改变温度、蒸汽压等状态参数,获得过饱和溶液,最后使溶质从溶液中析出,形成晶体的方法。
二、选择溶剂的一般原则:(1)化学性能稳定、(2)对溶质的溶解度、(3)合适的熔点、(4)蒸汽压、(5)溶质扩散、(6)黏度、(7)环境影响。
三、溶液法晶体生长技术的应用目前,溶液法晶体生长技术被很多人用于研究合成人工宝石、磁性材料及硅酸盐、钨酸盐晶体等方面。
在长期的实践当中,人们发展了多种溶液法晶体生长技术,如高温溶液法、助溶剂法、水热法、液相电沉积法等。
下面就简单介绍这几种方法以及研究者们利用这些方法所得到的材料。
1、高温溶液生长采用高熔点的物质作溶剂,在较高的温度下进行溶液法晶体生长的方法称为高温溶液法。
除了需要控制较高的温度条件外,高温溶液法与普通溶液法晶体生长方法没有本质的区别。
高温溶剂的选择与普通溶剂的选择原则也是一致的。
2、助溶剂法,溶液法晶体生长技术过程要求溶质在溶液中有一定的溶解度,并且该溶解度是随着温度或者压力的变化而发生改变的。
但某些晶体材料在常用的溶剂中溶解度太低而无法实现溶液法生长。
人们发现向溶剂中加入合适的第三种铺助组元可以提高溶质在溶剂中的溶解度,从而有利于溶液法晶体生长的实现。
这种通过向溶剂中加入辅助组元改变其溶解度,实现溶液法晶体生长的方法称为助溶剂法,所添加的辅助组元则称为助溶剂。
3、水热法,水热法是以水为溶剂,通过加入其他助溶剂提高溶液溶解度,进行溶液法晶体生长的方法。
用水热法得到的晶体位错密度较低,可以生长出极少缺陷、去想好、完美的晶体,并且能够合成与开发一系列特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物,此外,水热法晶体具体有较快的生长速率等等优点。
4、液相电沉积法,液相电沉积法(或简写为LPEE)是利用电场进行溶液法晶体生长过程控制的一种方法。
四、液相沉积法晶体生长的优点为:①可以进行晶体掺杂的控制;②可以改善晶体生长界面形貌并控制结构缺陷;③有助于控制晶体中的位错密度;④可改善晶体的电子结构;⑤根据不同元素迁移特性的不同,可以利用电沉积法从三元或四元溶液中进行晶体生长。
溶液结晶方法
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溶液结晶方法溶液结晶是指从溶液中分离出固体晶体的过程,是一种常见的分离纯化技术。
该方法适用于化学、生物、制药等多个领域,其优点是操作简单、效率高、成本低。
下面我们将介绍溶液结晶的基本原理和方法。
一、原理溶液结晶的基本原理是通过适当的处理,使溶解度超过饱和度,使过量的溶质形成晶体。
这个过程包括三个关键步骤:溶质在溶液中的溶解、饱和度的控制、晶体的形成和收集。
二、方法(一) 慢降温结晶法慢降温结晶法是一种常见的溶液结晶方法。
其基本步骤如下:1. 将要结晶的溶质加入溶剂中,制成饱和溶液。
2. 在饱和溶液中加入一些种晶剂,以便于晶体生长。
3. 将饱和溶液缓慢降温,直至达到结晶点。
4. 在结晶产生的过程中,必须保持溶液的稳定,以避免晶体在生长过程中受到振动或过度搅拌而断裂或变形。
5. 当晶体从溶液中生长出来时,应该在恰当的条件下快速收集晶体。
(二) 恒温结晶法恒温结晶法是一种在恒定温度下进行结晶的方法。
其基本步骤如下:1. 制备饱和溶液。
2. 在溶液中加入一些种晶剂,以便于晶体生长。
3. 将溶液放在温度控制器的槽中,以保持温度恒定。
4. 在恒温下保持溶液的稳定,待晶体长大到一定程度时,即可停止结晶。
5. 收集晶体,然后进行固相提纯处理。
(三) 扫描电子显微镜结晶法扫描电子显微镜(SEM)结晶法是一种利用SEM技术观察晶体形态和颗粒大小的方法。
其基本步骤如下:1. 制备饱和溶液。
2. 将溶液转移到SEM样品台上,并在合适的条件下进行观察。
3. 通过SEM观察晶体的形态、尺寸和结构等特征,以确定晶体组成和纯度。
4. 如果需要固相提纯,可将收集到的晶体进行洗涤、真空干燥等处理。
以上是三种常见的溶液结晶方法,其中慢降温结晶法和恒温结晶法是目前应用较为广泛的方法,而SEM结晶法则主要用于分析研究晶体的形态和组成。
在实际操作过程中,应根据实际需要选取最适合自己的结晶方法。
液相外延法生长晶体
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液相外延法生长晶体液相外延法(Liquid Phase Epitaxy,简称LPE)是一种用于生长晶体的常用方法。
它是通过在溶液中使底物与溶液中的成分反应,使晶体逐渐沉积在底物上的过程。
液相外延法具有生长速度快、晶体质量高等优点,因此在半导体器件制造、光电子器件以及光纤等领域得到广泛应用。
液相外延法的基本原理是利用熔点较低的材料,在高温下将其溶解于溶剂中,形成溶液。
溶液中含有需要生长的晶体材料的离子或分子。
然后,将底物(通常是晶体片或玻璃片)放入溶液中,通过控制温度和浓度等参数,使溶液中的晶体材料逐渐沉积在底物表面,形成所需的晶体结构。
液相外延法的生长过程可以分为几个主要步骤。
首先是预处理步骤,即对底物进行清洗和表面处理,以保证底物表面的纯净度和光洁度。
然后,将底物放入外延炉中,控制炉内温度和压力,使溶液中的晶体材料在底物表面生长。
在生长过程中,可以通过改变温度、浓度和生长时间等参数,来控制晶体的生长速度和质量。
最后,将生长完毕的晶体进行冷却和固化处理,以获得完整而稳定的晶体结构。
液相外延法在半导体器件制造中有着广泛的应用。
例如,用于生长硅、镓、砷化镓、磷化镓等材料的外延片,可以用于制造各种类型的光电子器件,如LED、激光器等。
此外,液相外延法还可以用于生长光纤材料,用于制造通信领域所需的光纤器件。
液相外延法的优点之一是生长速度快。
由于溶液中的晶体材料可以快速沉积在底物表面,因此可以在较短的时间内得到较大尺寸的晶体。
此外,液相外延法还具有较高的生长温度范围,可以适应不同材料的生长需求。
然而,液相外延法也存在一些限制和挑战。
首先,由于生长过程中需要控制多个参数,如温度、浓度、生长时间等,因此操作相对复杂,需要经验丰富的操作人员。
其次,溶液中的杂质和缺陷会对晶体的生长和质量产生影响,因此需要对溶液进行精确的控制和纯化。
此外,液相外延法的生长速度受到物质扩散的限制,因此无法实现超高速的生长。
总结起来,液相外延法是一种常用的晶体生长方法,具有生长速度快、晶体质量高等优点。
晶体生长建立完美晶体的方法与机制
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晶体生长建立完美晶体的方法与机制晶体是由原子、离子或分子组成的固体物质,在自然界和人工合成过程中广泛存在。
然而,要获得完美的晶体并非易事。
晶体的生长过程涉及复杂的物理化学机制,需要严格控制条件和有效的方法。
本文将介绍晶体生长建立完美晶体的方法与机制。
方法一:溶液法生长晶体溶液法是一种常见且有效的晶体生长方法。
其基本原理是将溶液中的溶质逐渐转变为晶体形态。
在实际操作中,可以通过以下步骤来建立完美晶体:1. 选择合适的溶剂和溶质:溶剂的选择应与溶质相容,并具有适当的溶解度。
溶质应具有较高的纯度,以避免杂质对晶体生长的影响。
2. 控制溶液饱和度:调整溶液中的溶质浓度,使其略高于饱和浓度。
通过加热、搅拌等方式,提高饱和度,促进晶体生长。
3. 提供适当的晶种:添加一个小晶体作为晶种,可以促进晶体在溶液中生长的起始。
选定的晶种应与目标晶体具有相似的晶格结构和晶面。
4. 控制生长条件:温度、pH值、搅拌速度等生长条件的控制非常关键。
合适的条件可以影响晶体的形貌、尺寸和纯度。
5. 定期补充溶质:为了保持溶液中溶质浓度的稳定,需要根据实际情况定期补充溶质。
6. 控制生长速率:过快或过慢的晶体生长速率都可能导致晶体缺陷的形成。
可以通过调整溶液饱和度和生长条件来控制生长速率,以获得更完美的晶体。
方法二:气相沉积法生长晶体气相沉积法是另一种常用的晶体生长方法,实质是通过气体反应在基底表面沉积晶体。
1. 选择适当的气体:气相沉积法依赖于气体反应,因此选择适当的气体对晶体生长非常重要。
常用的气体包括金属有机化合物、卤化物等。
2. 控制反应条件:气相沉积法中的反应条件对晶体生长具有重要影响。
温度、气流量、反应时间等参数需要精确控制。
3. 准备基底:在气相沉积法中,需要提前准备好待生长晶体的基底。
基底应具有适当的结晶面,以便晶体在其上生长。
4. 控制沉积速率:通过调整反应条件中的气体流量和反应时间等参数,可以控制沉积速率。
过快的沉积速率可能导致晶体缺陷的形成,适当的速率可以获得更完美的晶体。
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※ 流动法(温差法)
优点:将溶液配置,过热处理,单晶生 长等操作过程分别在整个装置的不同部 位进行,而构成了一个连续的流程,生 长大批量的晶体和培养大单晶并不受晶 体溶解度和溶液体积的限制。 图示
循环流动育晶装置
1.原料 2.过滤器 3.泵 4.晶体 5.加热电阻丝
※ 蒸发法
基本原理:将溶剂不断蒸发,使溶液保 持在过饱和状态,从而使晶体不断生长。 特点:比较适合于溶解度较大而溶解温 度系数很小或者是具有负温度系数的物 质。与流动法一样也是在恒温条件下进 行的。
※ 凝胶法
基本原理:以凝胶作为扩散和支持介质, 使一些在溶液中进行的化学反应通过凝 胶扩散,缓慢进行。 优点:适于生长溶解度十分小的难溶物质 的晶体。 缺点:在溶液凝胶界面附近浓度剃度较大, 容易形成:02081042
※ 晶体生长的种类
1.从固相中生长晶体 2.从液相中生长晶体 3.从熔体中生长晶体 4.助熔剂法生长单晶 5.用气相法生长单晶
※ 溶液中生长晶体
1.降温法 2.流动法 3.蒸发法 4.凝胶法 5.水热法
※ 降温法
基本原理 利用物质较大的正溶解度温度系 数,在晶体生长过程中逐渐降低温度, 使析出的溶质不断在晶体上生长 关键:晶体生长过程中掌握适合的降温速 度,使溶液处在亚稳态区内并维持适宜 的过饱和度 要求:物质溶解度温度系数不低于 1.5g/kg℃