药物的性状检测和鉴别技术 PPT课件
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药物的鉴别ppt课件
① 三氯化铁呈色反应—— 酚羟基或水解后产生酚羟；
② 异羟肟酸铁反应—— 多为芳酸及其酯类、酰胺类；
③ 茚三酮呈色反应—— 脂肪氨基；
④ 重氮-偶合显色反应—— 芳伯氨基或能产生芳伯氨基； ⑤ 氧化还原显色反应及其他颜色反应。
16
（一）化学鉴别法
沉淀生成反应鉴别法
常用的反应有：
① 与重金属离子的沉淀反应在一定条件下，药
10
（一）化学鉴别法
1、特点：化学鉴别法操作简便、快速、实验成本低， 是药物鉴别时最常用的方法。
2、鉴别依据：根据药物与化学试剂在一定条件下发
生离子反应或官能团反应产生不同颜色，生成不同
沉淀，放出不同气体，呈现不同荧光，试剂褪色，
测定生成物的熔点从而做出定性分析结论。
11
（一）化学鉴别法
3、类型：根据试验条件的不同化学鉴别法可分为 干法和湿法两种类型。 （1）干法 干法系指将供试品加适当试剂在规定的温度条件下 （一般是高温）进行试验，观测此时所发生的特 异现象。
返 回
8
鉴别实验的灵敏度
反应灵敏度： 最低检出量 最低检出浓度 m=V/G X106
空白试验： 提高灵敏度的方法:
9第Biblioteka 节 一般鉴别实验鉴别方法1. 化学鉴别法：呈色、沉淀、荧光、气体 2. 光谱鉴别法：UV、IR、NIR、AB、NMR 3. 色谱鉴别法：TLC、HPLC、GC、PC、MS 4. 生物鉴别法等
常用的方法有焰色试验和加热分解试验。
12
（一）化学鉴别法
焰色试验：利用某些元素所具有的特异焰色，可
鉴别它们为哪一类盐类药物。
方法为：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，
在无色火焰中燃烧，使火焰显出特殊的颜色。
药物检测技术 第3章 药物的性状检测和鉴别技术
化学反应仪器分析测定物理常数综合分析测定物理常数综合分析药物鉴别特点已知物确证试验已知物确证试验1鉴别试验为个别分析非系统分析鉴别试验为个别分析非系统分析2通常采用不同方法鉴别综合分析通常采用不同方法鉴别综合分析3原料药鉴别项下试验项目为34有的仅12个制剂鉴别项目一般比原料药少原料药鉴别项下试验项目为34有的仅12个制剂鉴别项目一般比原料药少4药物鉴别方法方法方法化学鉴别法光谱鉴别法色谱鉴别法其它鉴别法化学鉴别法chpusp一般鉴别试验不同的称号jpbp定性反应一一般鉴别试验generalidentificationtest一概念特点及试验项目?以药物的化学结构及其物理化学性质为依据通过化学反应来鉴别药物真伪的
判断药物的真伪，是药物检验工作 的首项任务。 性状
外观、物理常数 化学鉴别法
光谱鉴别法
内容
鉴别
色谱鉴别 生物学
课堂活动——标准规定
甲硝唑原料 药
对乙酰氨基 酚片
（2010版药典）
复方板蓝根 颗粒
本品为棕色的颗粒；味甜、微苦。
（部颁标准十二册）
第一节 药物的性状检测技术
一、外观感官性状检测
剂型
外观
JP、BP 定性反应
一、一般鉴别试验（general identification test）
（一）概念、特点及试验项目
以药物的化学结构及其物理化学性质为依据， 通过化学反应来鉴别药物真伪的。 无机药物：根据其组成的阴离子和阳离子的特 殊反应，并以药典附录III项下的一般鉴别试验 为依据。 有机药物：采用典型的官能团反应。
薄层色谱法
比移值(Rf)——定性参数 l 原点到斑点中心距离 Rf= = 原点到溶剂前沿距离 l0 (Rf的最佳范围 0.3-0.5,可用范 围0.2-0.8)
判断药物的真伪，是药物检验工作 的首项任务。 性状
外观、物理常数 化学鉴别法
光谱鉴别法
内容
鉴别
色谱鉴别 生物学
课堂活动——标准规定
甲硝唑原料 药
对乙酰氨基 酚片
（2010版药典）
复方板蓝根 颗粒
本品为棕色的颗粒；味甜、微苦。
（部颁标准十二册）
第一节 药物的性状检测技术
一、外观感官性状检测
剂型
外观
JP、BP 定性反应
一、一般鉴别试验（general identification test）
（一）概念、特点及试验项目
以药物的化学结构及其物理化学性质为依据， 通过化学反应来鉴别药物真伪的。 无机药物：根据其组成的阴离子和阳离子的特 殊反应，并以药典附录III项下的一般鉴别试验 为依据。 有机药物：采用典型的官能团反应。
薄层色谱法
比移值(Rf)——定性参数 l 原点到斑点中心距离 Rf= = 原点到溶剂前沿距离 l0 (Rf的最佳范围 0.3-0.5,可用范 围0.2-0.8)
第三章 药物的性状检测和鉴别技术
溶解度检测
溶解度检测：通过 观察药物在水或有 机溶剂中的溶解程 度，判断药物的物 理状态和溶解性质， 是药物质量检测的 重要指标之一。
密度检测：通过测 量药物的密度，可 以初步判断药物的 纯度和结晶状态， 是药物生产和质量 控制中常用的检测 方法。
熔点检测：通过观察 药物在加热过程中熔 化的温度和状态，可 以初步判断药物的纯 度和结晶状态，对于 一些具有固定熔点的 药物来说，熔点检测 是药物质量检测的重 要指标之一。
硬度检测：通过测 量药物硬度，评估 药物成型性和稳定 性。
脆碎度检测：通过检测 药物脆碎程度，评估药 物在加工、运输和使用 过程中的易碎性。
溶解度检测：通过观察 药物在水或有机溶剂中 的溶解程度，评估药物 的溶解性能和药效。
颜色检测
定义：通过观察药物的颜色判断其纯度与质量 方法：目视法、比色法、分光光度法等 应用：鉴别药物真伪、评估药物质量 注意事项：需在标准光源下进行观察，避免颜色误差
物理鉴别法：通过药物的物理性 质进行鉴别
生物鉴别法：利用药物的生物活 性进行鉴别
色谱鉴别法：利用色谱技术进行 药物的分离和鉴别
鉴别方法的优化与改进
引入新技术：采用高精度的仪器和设备，提高鉴别准确性和可靠性 综合应用多种方法：结合化学、光谱、色谱等多种方法，提高鉴别效率和可靠性 标准化操作：制定标准的操作规程和标准物质，确保鉴别方法的准确性和可靠性 培训专业人员：加强专业人员的培训和技能提升，提高鉴别方法的准确性和可靠性
注意事项：无菌 检查必须严格遵 守无菌操作规程， 防止微生物污染。
生化反应鉴别
原理：利用药物与生物体内物质相互作用，产生特定的生化反应来进行鉴别。
方法：通过观察药物对酶、代谢物等生物分子的影响，判断药物的性质和作用。
药物的鉴别试验PPT课件
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+NaCl+2H2O
4.托烷生物碱类
此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
水解
3HNO3
托烷类
KOH (C2H5OH)
莨菪酸
三硝基衍生物
KOH
深紫色
19
5.无机金属盐（Na, K, Ca, NH4+) (1) 钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 焰色反应：Na +显鲜黄色；K +显紫色；Ca 2+显砖红色 Ba 2+ ：黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰呈蓝色
11
例 维生素C Ch.P（2010） 【性状】比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每
1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为+20.5°～+21.5 °
12
吸收系数：吸光物质的重要物理常数，用于考查原料药的质量，也可做
为制剂的溶出度和含量测定中选用
E1% 1c m
值的依据。
属性比仪器分析法差
包括：测定生成物的熔点，在适当条件下产生颜色、荧光或使试剂褪色，
发生沉淀反应或产生气体。
呈色反应鉴别法
化
沉淀生成反应鉴别法
学
荧光反应鉴别法
鉴
别
气体生成反应鉴别法
法
使试剂褪色鉴别法
测定生成物的熔点
27
1.呈色反应鉴别法
指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行 反应，生成易于观测的有色产物。
① 酚羟基的三氯化铁呈色反应：用于酚羟基或水解后产生酚羟基 ② 有机氟化物的茜素氟蓝法 ③ 芳香第一胺类重氮化-偶合反应：用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基 ④ 托烷生物碱类-Vitali反应 ⑤ 肾上腺皮质激素类的四氮唑 ⑥ 含羰基结构的苯肼反应 ⑦ 氨基酸及氨基糖苷类的茚三酮呈色反应 ⑧ 双缩脲反应
+NaCl+2H2O
4.托烷生物碱类
此类生物碱中具有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。
水解
3HNO3
托烷类
KOH (C2H5OH)
莨菪酸
三硝基衍生物
KOH
深紫色
19
5.无机金属盐（Na, K, Ca, NH4+) (1) 钠盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应 焰色反应：Na +显鲜黄色；K +显紫色；Ca 2+显砖红色 Ba 2+ ：黄绿色，自绿色玻璃中透视，火焰呈蓝色
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例 维生素C Ch.P（2010） 【性状】比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每
1ml中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为+20.5°～+21.5 °
12
吸收系数：吸光物质的重要物理常数，用于考查原料药的质量，也可做
为制剂的溶出度和含量测定中选用
E1% 1c m
值的依据。
属性比仪器分析法差
包括：测定生成物的熔点，在适当条件下产生颜色、荧光或使试剂褪色，
发生沉淀反应或产生气体。
呈色反应鉴别法
化
沉淀生成反应鉴别法
学
荧光反应鉴别法
鉴
别
气体生成反应鉴别法
法
使试剂褪色鉴别法
测定生成物的熔点
27
1.呈色反应鉴别法
指供试品溶液中加入适当的试剂溶液，在一定条件下进行 反应，生成易于观测的有色产物。
① 酚羟基的三氯化铁呈色反应：用于酚羟基或水解后产生酚羟基 ② 有机氟化物的茜素氟蓝法 ③ 芳香第一胺类重氮化-偶合反应：用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基 ④ 托烷生物碱类-Vitali反应 ⑤ 肾上腺皮质激素类的四氮唑 ⑥ 含羰基结构的苯肼反应 ⑦ 氨基酸及氨基糖苷类的茚三酮呈色反应 ⑧ 双缩脲反应
《药物的鉴别实验》PPT课件
1.薄层色谱法 一般采用对照品（或标准品）比
较法，要求供试品与对照品主斑点的 颜色与位置应一致。 2.高效液相色谱和气相色谱法
一般规定按供试品含量测定项下 的色谱条件进行试验。要求供试品和 对照品色谱峰的保留时间应一致。
内标法时，要求药物与内标物峰 的保留时间比值也应相同。
（四）药物鉴别方法新动向
4）仪器间分辨率的差异及不同的操 作条件（如狭缝程序，扫描速度等） 可能影响药品光谱图的判断。
需用在比较样品的光谱图前，首 先比较聚苯乙烯薄膜的光谱图。 5）本法对于多组分药物或存在多晶 现象而又无可重复转晶方法的药物不 适用。
（三）色谱鉴别法 利用不同物质在不同色谱条件下，
产生各自的特征色谱行为（Rf，值或 保留时间）进行鉴别试验。采用与对 照品（或经确证的已知药品）在相同 的条件下进行色谱分离，并进行比较 鉴别。常用的方法有：
（3）茚三酮呈色反应：一般在其
化学结构中含有脂肪氨基；
（4）重氮化一偶合显色反应：一 般都有芳伯氨基或能产生芳伯氨基；
2.沉淀生成反应鉴别法系指供试品溶液 中加入适当的试剂溶液，在一定条件下 进行反应，生成不同颜色和具有特殊形 状的沉淀。常用的沉淀反应有： （1)与重金属离子的沉淀反应：在一定 条件下，药物和重金属离子反应，生成 不同形式的沉淀； （2）与硫氰化铬胺（雷氏盐）的沉淀反 应：这类药物多为生物碱及其盐和具有 芳香环的有机碱及其盐；
O
H
C2H5 C N
C
C SNa
CH3CH2CH2CH C N
CH3 O 硫喷妥钠
C 21
11 19 1
18 12
C 20
17
C 13D 16
2
A
10
中药材的性状及真伪鉴别培训 ppt课件
18
ppt课件
表面
采收、加工炮制过程引起的药材质量问题：
白芍——煮的时间过久，空心；煮的时间过短，黑心。 牡丹皮——夜露、阴雨天等沾水发红。 延胡索——煮得过生，内部有粉质，表面无皱纹，易生虫；煮得过熟， 松泡。
19
ppt课件
质地
中药饮片的质地与细胞组织的结构、细胞中所含的成分有一定的关系， 常有硬、脆、实、轻、重、松、粘、粉、韧、角质等区别：
20
ppt课件
折断面
指中药饮片折断时的现象，常有平坦、纤维性、颗粒性、分层、刺状、 粉尘飞扬、胶丝、海绵状等：
以薄壁组织、淀粉为主的饮片折断面一般较平坦，如牡丹皮饮片、太 子参饮片；
含纤维多的饮片具纤维性，如黄芪饮片、厚朴饮片； 含石细胞多的饮片呈颗粒性，如肉桂饮片、木瓜饮片；纤维束或石细 胞群与薄壁组织相间排列，即有硬韧与软韧之分，饮片常现层状裂隙， 可层层剥离，如秦皮、黄柏； 木类中药主要由木纤维组成，质硬，饮片折断面常呈刺状，如沉香饮 片、苏木饮片；薄壁组织结构疏松的饮片有的呈海绵状，如陈皮的内表 面。
中药材、中药饮片的 性状与真伪鉴别
ppt课件
1
提纲
一、中药材、中药饮片鉴别的意义 二、中药材、中药饮片性状鉴别的方法 三、中药材性状及常见易混品
2
ppt课件
一、中药材/ 饮片鉴别的意义
原药材：指未经前处理加工或未经炮制的中药材。 中药饮片：是中药材经加工炮制后使其成为可直接配方
或制剂的药品，为了适应中药临床治病、防病及制药的 需要，中药饮片有生品和炮制品之分，如：半夏有 生半夏、法半夏、姜半夏、清半夏、竹沥半夏等。 药材凡经净制、切制或炮炙等处理后的，均称为饮片； 药材必须净制后方可进行切制或炮炙等处理。
药物的性状检测和鉴别技术课件PPT
+NaNO2 +2HCl
性状项外观、臭、味、一般稳定性、溶解度以及物理常数。 例双嘧达莫的鉴别方法为取本品，加0.
测
主 要 内 容
外观感官性状
通过视觉、嗅觉、味觉等感官检测技术对药物 的色泽、晶型和外表感官等质量进行评价。
原料药外观指形态、晶型、色泽等；臭、味指 药物本身固有的气、味；一般稳定性指药物是否 具有引湿、风化、遇光变质等性质。
冰水中冷却
沸
沉淀
原理
低温条件下，钠离子与焦锑酸钾试液生产致 密的沉淀物
2Na++K2H2Sb2O7
2K++Na2H2Sb2O7
致密 沉淀
氯化物的鉴别
方法
(1)氯化银沉淀 中国药典附录收载一般鉴别试验：
一色般谱稳 鉴定别性法指是药利物用是不否同具的有药引物湿在、相风同化的、色遇谱光条变件质下等，性产质生。各自的特征色谱行为，如比移值、保留时间进行鉴别实验。
只要供试品在溶剂中具有一定溶解性即能用高效液相色谱法进行检测。
取本品，精密称定，加盐酸溶液(9 →1000)溶解并定量稀释制成每1mL含有12. 吸收系数 E 41. 配制成一定浓度的试液，
比旋度 不得低于+24° 一般稳定性指药物是否具有引湿、风化、遇光变质等性质。
实例32维生素E粉性状描述与分析
普鲁卡因
对乙酰氨基酚
下列哪些物质可以采用芳香第一胺类鉴别反应 ？
苯佐卡因
阿Байду номын сангаас匹林
水杨酸盐的鉴别
COOH OH
水杨酸
水杨酸钠
水杨酸盐的鉴别
阿司匹林
贝诺酯
水杨酸盐的鉴别
方法： (1)三氯化铁反应
性状项外观、臭、味、一般稳定性、溶解度以及物理常数。 例双嘧达莫的鉴别方法为取本品，加0.
测
主 要 内 容
外观感官性状
通过视觉、嗅觉、味觉等感官检测技术对药物 的色泽、晶型和外表感官等质量进行评价。
原料药外观指形态、晶型、色泽等；臭、味指 药物本身固有的气、味；一般稳定性指药物是否 具有引湿、风化、遇光变质等性质。
冰水中冷却
沸
沉淀
原理
低温条件下，钠离子与焦锑酸钾试液生产致 密的沉淀物
2Na++K2H2Sb2O7
2K++Na2H2Sb2O7
致密 沉淀
氯化物的鉴别
方法
(1)氯化银沉淀 中国药典附录收载一般鉴别试验：
一色般谱稳 鉴定别性法指是药利物用是不否同具的有药引物湿在、相风同化的、色遇谱光条变件质下等，性产质生。各自的特征色谱行为，如比移值、保留时间进行鉴别实验。
只要供试品在溶剂中具有一定溶解性即能用高效液相色谱法进行检测。
取本品，精密称定，加盐酸溶液(9 →1000)溶解并定量稀释制成每1mL含有12. 吸收系数 E 41. 配制成一定浓度的试液，
比旋度 不得低于+24° 一般稳定性指药物是否具有引湿、风化、遇光变质等性质。
实例32维生素E粉性状描述与分析
普鲁卡因
对乙酰氨基酚
下列哪些物质可以采用芳香第一胺类鉴别反应 ？
苯佐卡因
阿Байду номын сангаас匹林
水杨酸盐的鉴别
COOH OH
水杨酸
水杨酸钠
水杨酸盐的鉴别
阿司匹林
贝诺酯
水杨酸盐的鉴别
方法： (1)三氯化铁反应
药物的鉴别试验PPT课件
阿司匹林 【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带
醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水
或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶 解，但同时分解。 阿司匹林片 【性状】 本品为白色片。 阿司匹林肠溶片 【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白 CH2 C N
C
C ONa
C3H7 CH C N
CH3 O
司可巴比妥钠
Secobarbital 20
呈色反应鉴别法
化学鉴别法
沉淀生成反应鉴别法 荧光反应鉴别法
三 、 鉴
别
光谱鉴别法
方
法
色谱鉴别法
气体生成反应鉴别法 测定生成物的熔点 紫外光谱鉴别法 红外光谱鉴别法 薄层色谱鉴别法 HPLC、GC鉴别法
例：有机酸－FeCl3 反应
C O O N a
7
3FeC l3 2O H -中 溶 性 液
COO Fe3(OH)2OOC
6
7NaCl 2Cl-
碱式苯甲酸铁盐（赭色沉淀）
加稀HCl，沉淀分解，生成游离
COOH
白色
14
例：有机氟 化物
反应原理 地塞米松磷酸钠及其注射液， 醋酸曲安奈德及其注射液、诺氟沙星、 醋酸氟轻松、醋酸氟轻可的松等含氟药 物
）为352～378。
12
（二）一般鉴别试验 General identification test
依 据： 某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反
应或典型的有机官能团反应。
中国药典附录收载一般鉴别试验：
1．丙二酰脲
2．有机氟化物
6.无机金属盐 5．托烷生物碱类
药品
3．有机酸盐 4．芳香第一胺
醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水
或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶 解，但同时分解。 阿司匹林片 【性状】 本品为白色片。 阿司匹林肠溶片 【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白 CH2 C N
C
C ONa
C3H7 CH C N
CH3 O
司可巴比妥钠
Secobarbital 20
呈色反应鉴别法
化学鉴别法
沉淀生成反应鉴别法 荧光反应鉴别法
三 、 鉴
别
光谱鉴别法
方
法
色谱鉴别法
气体生成反应鉴别法 测定生成物的熔点 紫外光谱鉴别法 红外光谱鉴别法 薄层色谱鉴别法 HPLC、GC鉴别法
例：有机酸－FeCl3 反应
C O O N a
7
3FeC l3 2O H -中 溶 性 液
COO Fe3(OH)2OOC
6
7NaCl 2Cl-
碱式苯甲酸铁盐（赭色沉淀）
加稀HCl，沉淀分解，生成游离
COOH
白色
14
例：有机氟 化物
反应原理 地塞米松磷酸钠及其注射液， 醋酸曲安奈德及其注射液、诺氟沙星、 醋酸氟轻松、醋酸氟轻可的松等含氟药 物
）为352～378。
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（二）一般鉴别试验 General identification test
依 据： 某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反
应或典型的有机官能团反应。
中国药典附录收载一般鉴别试验：
1．丙二酰脲
2．有机氟化物
6.无机金属盐 5．托烷生物碱类
药品
3．有机酸盐 4．芳香第一胺
药物鉴别技术—药物的性状(药物分析课件)
样品需先经干燥后才测定熔点
第一法 测定易粉碎的结晶性固体 如各种结晶型药物
先干燥，熔点135 C以上，105 C干燥，135 C以下，五氧化二磷干燥 器。装入供试品高度3mm，距2.5mm。升温速度每分钟1---1.5 C。
1）应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。 （2）不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解
韦氏比重秤
韦氏比重秤构造
玻璃锤、横梁、支柱、砝码和玻璃圆筒等。
1.支架 2.调节器 3.指针 4.横梁 5.刀口 6.游码 7.小钩 8.细白金丝 9.玻璃锤 10.玻璃圆筒 11.调节螺丝
课堂活动
• 实例：布洛芬滴剂的相对密度测定 • 方法：按比重瓶法测定，本品的相对密度应为
1.10-1.15 • 实测数据：测定温度为20.比重瓶重21.597g，
•
③测定管长度为1dm（用其他管长，应换算）。
• 注意事项：
•
①每次测前后以溶剂作空白校正，零点有变应重测；
•
②供试液应澄明否则应滤过，注入液勿使发生气泡；
•
③用标准石英旋光管检定，读数至0.01。
•
自动旋光仪
• 测定前应将仪器及样品20℃±O．5℃的恒温 室中，也可用恒温水浴保持样品室或样品测试 管恒温lh以上，特别是一些对温度影响大的旋 光性物质，尤为重要。
2.5~3 ℃/min • 温度计：0.5℃刻度，且经校正 • 结果数据处理：测定3次，取3次的平均值。按0.5进行修
约；如有效数字为个位数时，应按修约间隔为1进行修约
熔点结果判断
供试品
盐酸 氯丙嗪
性状
白色 结晶性粉末
规定标准
194 ～198℃
贝诺酯
第二章药物的鉴别试验-PowerPoint演示文稿
• 所谓空白试验，就是在供试品鉴别试验完全相同的条件 下，
•除不加供试品外，其他试剂均同样加入而进行的试验。
•（二）提高反应灵敏度的方法
• 1、加入与水互不相溶的有机溶剂提取浓集
• 2、改进观测方法
•
•附
•一、折光率测定法
• 定义：
•
利用测定物质的折光率来进行定性定量的分
析方法，叫折光法。
• 折光率是用折光计来测定的，常用阿贝折光计测定 。
•
• 1、有机氟化物 • 2、有机酸盐 • 3、芳香第一胺类 • 4、托烷生物碱类 • 5、无机金属盐 • 6、无机酸根
•（三）专属鉴别试验
• 药物的专属鉴别试验（specific identification test ）是证 实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异 及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定 性反应，来鉴别药物的真伪。
•
• 四、 鉴别试验条件
•
鉴别试验的目的是判断药物的真伪。
• （一）溶液的浓度
• （二）溶液的温度
• （三） 溶液的酸碱度
• （四）试验的时间
• （五）干扰成分的存在
•
•
•五、鉴别试验的灵敏度 •（一）反应灵敏度和空白试验
• 在一定的条件下，能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能 少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度，即称为反应 的灵敏度（sensitivity）。它以两个相互有关的量，即最低检出 量（minimum detectable quantity ）（又称检出限量）和最低 检出浓度（minimum detectable concentration ）（又称界限浓 度）来表示。
第二章药物的鉴别试验PowerPoint演示文稿
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溶解度
阿司匹林 本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水 或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中 溶解，但同时分解
物理常数 表示药物物理性质的特征常数 包括：相对密度、熔点、比旋度、折光率、馏程、 凝点、粘度、酸值等
实例解析
实例3-1：维生素E性状描述与分析 【性状】本品为微黄色或黄绿色澄清的粘稠 液体；几乎无臭；遇光色渐变深。天然型放 置固化，25℃左右熔化。 比旋度 不得低于+24° 折光率 本品折光率为1.494~1.499 吸收系数 E11c%m 41.0~45.0
一般鉴别试验 专属鉴别实验
一般鉴别实验：验证药物是否呈现某一离 子或基团共有的化学反应。
只能证实供试品是否是某一类药物
专属鉴别实验：根据药物化学结构上某些 基团所具有的特有化学性质和专属反应而进 行的鉴别实验。
证实是某一种药物的依据
General identification test
一般鉴别试验
三氯化铁反应
23
配合物
中性时呈红色 弱酸性时呈紫色
方法： (2)
水杨酸盐的鉴别
供 试
+ 稀盐酸
品
白色水杨酸 + 醋酸铵试液 沉淀溶解
原理2
利用水杨酸的溶解度： 水中微溶，醋酸铵溶液中溶解
水杨酸盐的鉴别
鉴别对象： 水杨酸结构以及水杨酸衍生物
水杨酸
阿司匹林
丙二酰脲类的鉴别
丙二酰脲
丙二酰脲的衍生物 即巴比妥类药物
丙二酰脲类的鉴别
苯巴比妥
异戊巴比妥
丙二酰脲类的鉴别
方法： (1)与硝酸银反应
供 试 品
Байду номын сангаас
+ 碳酸钠试液
过滤 滤液
逐滴加入AgNO3试液 白色 沉淀
沉淀
滴加过量AgNO3试液
振 摇
沉淀溶解
原理
O
R1
N
ONa
R2
NH
O
O Ag
R1
N
ONa
R2
N
O Ag
白色沉淀
+AgNO3+Na2CO3
R1 AgNO3+ R 2
普鲁卡因
对乙酰氨基酚
下列哪些物质可以采用芳香第一胺类鉴别反应 ？
苯佐卡因
阿司匹林
水杨酸盐的鉴别
COOH OH
水杨酸
水杨酸钠
水杨酸盐的鉴别
阿司匹林
贝诺酯
水杨酸盐的鉴别
方法： (1)三氯化铁反应
供 试
+ 三氯化铁试液
品
紫色溶液
原理1 利用酚羟基的特性
COOH
6
O H +4FeCl3
COOO - Fe Fe
O
N ONa
N
O Ag
丙二酰脲类的鉴别
方法： (2)与铜吡啶反应
供 试
+ 铜吡啶试液
品
紫色溶液或紫色沉淀
钠盐的鉴别
方法 (1)焰色反应
铂丝用盐酸润湿后，蘸取 供试品，在无色火焰中燃 烧，火焰即显鲜黄色。
钠盐的鉴别
方法 (1)焦锑酸钾反应
供 试
+ 碳酸钾溶液
品
加热至沸
焦锑酸钾溶液
加
热
至
致密 沉淀
外观感官性状
阿司匹林 【性状】本品为白色结晶或 结晶性粉末；无臭或微带醋 酸臭，味微酸，遇湿气即缓 缓水解。
阿司匹林片 【性状】本品为白色片
溶解度
指药物在一定温度下在规定溶剂中的溶解性能， 反映药物的纯度
术语：极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极 微溶解、几乎不溶
溶解度
试验方法：称取研成细粉的供试品或量取液体供 试品，置于25± 2℃一定量的溶剂中，每隔5min 强力振摇30s；观察30min内溶解情况，如无目视 可见的溶质颗粒或液滴时，视为完全溶解。
药物的性状检测和鉴别技术 PPT课件
药物的鉴别试验：根据药物的分子结构，采用 化学、物理化学或生物学方法判断药物的真伪
药品质量检验的首项任务
药典收载的鉴别试验---均为用来证实储藏的 药物是否为其所标示的药物
药典中，除鉴别项下的方法外，性状项下的内 容也是药物真伪鉴别的重要依据。
鉴别试验的项目 Test items
冰水中冷却
沸
沉淀
原理
低温条件下，钠离子与焦锑酸钾试液生产致 密的沉淀物
2Na++K2H2Sb2O7
2K++Na2H2Sb2O7
致密 沉淀
氯化物的鉴别
方法 (1)氯化银沉淀
供 稀硝酸 试+ 品 硝酸银
白色凝乳 状沉淀 + 氨试液
沉淀 溶解
沉淀
方法：
芳香第一胺类的鉴别
稀盐酸
供
试 + 亚硝酸钠
品
碱性-萘酚试液
橙黄色到猩红色
原理：
NH2
+NaNO2 +2HCl
N 2 + C l-
+ 2NaCl+2H2O
N
+ 2
C
l-
+
OH
+NaOH
HO N=N
橙黄色至猩红色
芳香第一胺类的鉴别
鉴别对象： 芳香第一胺类药物或水解后能生成芳香第一胺 类的药物,即有芳伯氨基或潜在的芳伯氨基的 药物。
化学鉴别法
鉴
别
技
光谱鉴别法
术
色谱鉴别法 生物学法
一般鉴别试验
专属鉴别试验
紫外光谱鉴别法 红外光谱鉴别法 薄层色谱鉴别法
HPLC鉴别法 GC鉴别法
一、化学鉴别法
化学鉴别法指根据药物与化学试剂在一定条 件下发生离子反应或官能团反应，产生不同 颜色、生成沉淀、呈现荧光、放出气体等现 象，从而做出定性检测结论。 分为：
性状项确认
原
制
料
剂
药
鉴
鉴
别
别
鉴别项下规定的试验
第一节 药物性状检测技术
药物的性状反应了药物特有的物理性质，是 药物质量的重要表征之一。
性状项：外观、臭、味、一般稳定性、溶解 度以及物理常数。
外观感官 一般稳定性
溶解度
大家学习辛苦了，还是要坚持
继续保持安静
盐酸奥昔布宁
外观感官 溶解度 物理常数
实例解析
实例3-2：维生素E粉性状描述与分析 【性状】本品为白色或类白色的颗粒或粉末
；易吸潮
第二节 药物的鉴别技术
鉴别技术
鉴别技术指收载在质量标准正文鉴别项下的 药物真伪识别试验技术 要求：专属，再现，灵敏，操作简便、快速 一般来说，某一项鉴别试验只能鉴别药物的 某一特征，不能作为判断药物真伪的唯一依 据 鉴别往往通过一组试验(2~3条)才能完成
三 二一
主
物 溶外
理 解观
常 度感
数
官
要 内 容
测
性
定
状
检
测
外观感官性状
通过视觉、嗅觉、味觉等感官检测技术对药物的 色泽、晶型和外表感官等质量进行评价。
原料药：外观指形态、晶型、色泽等；臭、味指 药物本身固有的气、味；一般稳定性指药物是否 具有引湿、风化、遇光变质等性质。
制剂： 剂型、内容物的状态、颜色、稳定性等。
依 据： 某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特
殊反应或典型的有机官能团反应进行鉴别。
中国药典附录收载一般鉴别试验：
丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺 类、 有机氟化物类、无机金属盐类(钠盐、钾 盐)、有机酸盐(水杨酸盐、枸橼酸盐)等35个 一般鉴别试验
芳香第一胺类的鉴别
芳香第一胺类
NH2
苯胺
普鲁卡因