复方氯化钠注射液中氯化钾含量检测方法的研究

　第１３期 收稿日期：２０１８－０４－１６

作者简介：张　瑜（１９７６—），女，本科，主管药师，主要从事药学研究。

复方氯化钠注射液中氯化钾含量检测方法的研究

张　瑜，郑小变，刘　慧

（华仁药业（日照）有限公司，山东日照　２７６８００）

摘要：建立复方氯化钠注射液中氯化钾含量的检测方法，与《中国药典》中方法进行比较。原子吸收分光光度法以７６７ｎｍ的波长处测定

并计算；药典方法为重量法。氯化钾在０．７５～３．７５μｇ／ｍＬ范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９６）；精密度（ＲＳＤ＝０．７％）和耐用性（ＲＳＤ＝０．４％）较好；平均回收率大于９９％；原子吸收分光光度计法较重量法检测时间明显缩短。采用原子吸收分光光度法操作时间短，对人体危害小，准确且重现性好，适用于控制复方氯化钠注射液中氯化钾的含量。关键词：复方氯化钠注射液；氯化钾；原子吸收分光光度计法中图分类号：Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１８）１３－００７５－０１

ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄｏｆｔｈｅＰｏｔａｓｓｉｕｍＣｈｌｏｒｉｄｅｉｎＣｏｍｐｏｕｎｄ

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ＺｈａｎｇＹｕ，ＺｈｅｎｇＸｉａｏｂｉａｎ，ＬｉｕＨｕｉ

（ＨｕａｒｅｎＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ（Ｒｉｚｈａｏ）Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｒｉｚｈａｏ　２７６８００，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅｃｏｎｔｅｎｔｉｎｃｏｍｐｏｕｎｄｓｏｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎ，ａｎｄｔｏ

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０．７５～３．７５μ

ｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９６），ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ（ＲＳＤ＝０．７％）ａｎｄｄｕｒａｂｉｌｉｔｙ（ＲＳＤ＝０．４％）ｗｅｒｅｂｅｔｔｅｒ，ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓｍｏｒｅｔｈａｎ９９％，

ａｎｄｔｈｅｔｉｍｅｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｂｙｔｈｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙｓｈｏｒｔｅｒｔｈａｎｔｈｅｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ．ｔｈｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｈａｓｓｈｏｒｔｏｐｅｒａｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄｉｓｈａｒｍｌｅｓｓｔｏｈｕｍａｎｂｏｄｙ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ．Ｉｔｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｃｏｍｐｏｕｎｄｓｏｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃｏｍｐｏｕｎｄｓｏｄｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎ；ｐｏｔａｓｓｉｕｍｃｈｌｏｒｉｄｅ；ａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒｍｅｔｈｏｄ 复方氯化钠注射液为氯化钠、氯化钾和氯化钙３种氯化物的等渗灭菌溶液，可缓解各种原因所致的失水，是调节水盐、电解质及酸碱平衡药，市场需求量较大。

《中国药典》采用重量法对复方氯化钠注射液中氯化钾含

量进行检测［１］

。企业大规模生产复方氯化钠注射液时，

采用重量法检验较为繁琐、耗时较长，检测容器多且恒重过程影响因素大，易影响检测结果，检测过程需用冰醋酸，污染环境，可对人体造成一定伤害。本文拟寻找一种更简便且适用于企业大规模生产检验的方法来控制复方氯化钠注射液中氯化钾含量。

１　仪器与材料

１．１　仪器

ＡＡ－６３００原子吸收分光光度计（日本岛津）；ＸＳ２０５电子天平（梅特勒）；１０１型电热鼓风干燥箱（北京市光明医疗仪器厂）；垂熔玻璃坩埚（Ｇ４

，４０ｍＬ）。１．２　试剂

氯化钾、氯化钠均来自中国计量科学研究院；氯化钙、四苯硼钠、冰醋酸为分析纯；实验用水为纯化水。

２　试验方法与结果２．１　重量法

取四苯硼钠滴定液（０．０２ｍｏｌ／Ｌ）６０ｍＬ，置烧杯中，加冰醋酸１ｍＬ与水２５ｍＬ，准确加入本品１００ｍＬ，置５０～５５℃水浴中保温３０ｍｉｎ，冷却，再在冰浴中放置３０ｍｉｎ，用１０５℃恒重的４号垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀用澄清的四苯硼钾饱和溶液２０ｍＬ分４次洗涤，再用少量水洗，在１０５℃干燥至恒重，精密称定，所得沉淀重量与０．２０８１相乘，即得供试液中含有ＫＣｌ的重量。

２．２　原子吸收分光光度法

２．２．１　溶液制备２．２．１．１对照品溶液

取经１０５℃干燥至恒重的氯化钾，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每１ｍＬ中含氯化钾１５μｇ的溶液，作为对照品溶液。２．２．１．２供试品溶液

精密量取本品１０ｍＬ，置１００ｍＬ量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密量取１０ｍＬ，置１００ｍＬ量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。２．２．２　线性试验

分别量取对照品溶液５、１０、１５、２０、２５ｍＬ（浓度分别为０．７５、１．５０、２．２５、３．００、３．７５μ

ｇ／ｍＬ），分别置１００ｍＬ量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。按原子吸收分光光度法，在７

６７ｎｍ的波长处测定吸光度。以氯化钾浓度为横坐标，吸光度为纵坐标进行线性回归。线性相关系数ｒ＝０．９９９６。２．２．３　精密度试验

精密量取对照品溶液１５、２０与２５ｍＬ，分别置１００ｍＬ量瓶中，各精密加混合溶液［取氯化钠０．８５ｇ、氯化钙（ＣａＣｌ２·２Ｈ２Ｏ）０．０３３ｇ，置１００ｍＬ量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀］１．０ｍＬ

，加水稀释至刻度，摇匀。将上述各溶液与供试品溶液，按原子吸收分光光度法［２－３］

，在７６７ｎｍ的波长处测定其吸收值，连续测量供试品溶液６次，计算其相对标准偏差ＲＳＤ＝０．７％。２．２．４　耐用性试验

取供试品溶液，测定０ｈ与室温环境下放置２４ｈ，按照原子吸收分光光度法在７６７ｎｍ波长处的吸收值，计算其相对标准偏

差Ｒ

ＳＤ＝０．４％。２．２．５　回收率试验

配制含氯化钾相当于标示量的８０％、１００％、１２０％的系列复方氯化钠溶液（每个浓度分别配制三份），按照原子吸收分光

光度法在７

６７ｎｍ波长处的吸收值，计算结果。详细结果见表１。（下转第７７页）

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