77干燥失重测定标准操作规程

77干燥失重测定标准操作规程

文件编号：LT0203900山西振东道地药材部门：质量管理部题目：干燥失重测定标准操作规程第1 页共2 页起草人：日期：审核人：日期：批准人：日期：生效日期：颁发部门：分发部门：变更记载：修订号：修订日期：批准日期：变更原因及目的：目的：建立干燥失重测定标准操作规程（《中华人民共和国药典》xx 版附录）。范围：适用于各种干燥失重的测定。职责：QC 检验员地本标准操作实施负责。内容：1 定义及简述

1.1 药品的干燥失重，系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的比例（％）。主要指水分.结晶水及其他挥发性物质，从减失的重量的取样量计算供试品的干燥失重。

1.2 干燥失重的测定法有烘箱干燥法.恒温减压干燥法及干燥器干燥法（常压.减压）。烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品，恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于有能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。2 仪器与用具

2.1 扁形称量瓶.烘箱.恒温减压干燥箱.干燥器.减压干燥器，真空泵。

2.2 试剂与试药：常用干燥剂为无水氯化钙.硅胶.五氧化二磷。干燥剂应保持有效状态。3 操作方法按《中国药典》xx 年版

录项下规定方法称重.干燥.恒重供试品。4 注意事项供如未达到规定的干燥温度即融化时，应将供试品于较低温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外，压力应在

2.67kPa 以下。初次使用新的干燥器，应先将外部用较厚的布包好，再进行减压，减压干燥文件编号：LT0203900部门：质量保证部题目：干燥失重测定标准操作规程第2 页共2 页器开盖时，因箱内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使空气进入后才能开盖，但活塞应能缓缓旋开，以免形成气流，吹散供试品。凡用减压干燥法，宜先用玻璃盖称量瓶，如用双层玻璃盖称量瓶，减压时称量瓶盖切勿放入干燥器，应放入另一普通干燥器内。当用减压恒温干燥器内，供试品应置于临近温度计部位，以避免影响温度不均匀造成的误差。干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码记号，瓶与瓶盖编号一致，称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却.称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。5 记录与计算记录干燥时的温度.压力.干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。计算公式：干燥失重% = 式中，W 为瓶+供试品的重量(g)；W1 为瓶+供试品恒重的重量(g)；W2 为瓶恒重的重量(g)。6 附注恒重，除另有规定外系指连续两次干燥后的重量差异在

0.3mg 以下的干燥至恒重的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1h 进行。