反应精馏和共沸精馏的研究进展
用共沸反应精馏制取叔丁醇钾的工艺设备及放大
用共沸反应精馏制取叔丁醇钾的工艺设备及放大
王化淳;郭光远
【期刊名称】《化学工程》
【年(卷),期】1998(026)003
【摘要】采用将反应和沸精馏结合为一体的工艺和具有大比表面积的填料塔，由氢氧上制取叔丁四，小试及放大研究表明氢氧化钾的转化率达到了９３％以上。
【总页数】4页(P45-48)
【作者】王化淳;郭光远
【作者单位】天津大学石油化工技术开发中心;天津大学石油化工技术开发中心【正文语种】中文
【中图分类】TQ223.124
【相关文献】
1.共沸反应精馏制取叔丁醇钾 [J], 王化淳;郭光远
2.叔丁醇脱水制异丁烯的共沸反应精馏过程研究 [J], 孙彬;陈幸福;宋建国;汤吉海;费兆阳;陈献;崔咪芬;乔旭
3.萃取精馏分离叔丁醇-水共沸物系萃取剂的选择 [J], 张志刚;李治楠;方荣丽;杨茹;张亲亲;李文秀
4.隔壁塔萃取精馏分离叔丁醇-乙醇-水共沸物的模拟与优化 [J], 马若君; 于文鹤; 倪庆钢
5.离子液体萃取精馏叔丁醇-水二元共沸体系流程模拟 [J], 郭燕燕;许鹏;李传润因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
共沸精馏纯化的原理
共沸精馏纯化的原理共沸精馏纯化是一种常用的分离技术，它基于不同组分的沸点差异，通过调节操作条件使两个或多个共沸组分在一定温度范围内同时汽化和冷凝，从而实现对混合物的纯化和分离。
本文将详细介绍共沸精馏纯化的原理，并深入探讨其在实际应用中的优势和局限性。
1. 共沸精馏纯化原理概述共沸精馏纯化是一种基于液相平衡的技术，它利用不同组分在液相和气相中存在平衡时的差异来实现分离。
在共沸条件下，两个或多个具有相似物理性质但存在不同成分比例的组分将同时汽化和冷凝。
通过调节操作条件，如温度、压力、流速等参数，可以使其中一个组分更易于汽化而另一个更易于冷凝，从而实现对混合物中目标成分的纯化。
2. 共沸精馏纯化原理详解2.1 沸点差异导致共沸共沸精馏纯化利用不同组分之间存在微小但关键的物理性质差异来实现分离。
这些差异通常体现在沸点上。
在共沸条件下，两个或多个组分的沸点非常接近，以至于无法通过常规蒸馏等方法实现分离。
共沸精馏通过调节操作条件，使其中一个组分的汽化温度降低或冷凝温度升高，从而实现两个或多个组分的同时汽化和冷凝。
2.2 液相平衡和气相平衡共沸精馏纯化的基础是液相平衡和气相平衡。
液相平衡是指在液体中两个或多个组分之间存在一定的溶解度，使得它们可以均匀混合。
而气相平衡是指在一定温度下，混合物中各组分在气体状态下存在一定比例。
2.3 操作条件调节共沸精馏纯化中的关键是调节操作条件以实现对混合物中目标成分的纯化。
其中最重要的参数是温度和压力。
通过调节操作压力可以改变混合物中各组分的汽化温度，从而使其中一个成分更易于汽化而另一个更易于冷凝。
3. 共沸精馏纯化的优势3.1 高效纯化共沸精馏纯化是一种高效的分离技术，它可以在较低的温度下实现对混合物的纯化。
相比于传统蒸馏技术，共沸精馏可以减少能量消耗，提高分离效率。
3.2 适用范围广共沸精馏纯化适用于各种混合物的分离和纯化。
无论是液体混合物还是气体混合物，无论是有机物还是无机物，共沸精馏都可以实现对目标成分的高效分离。
叔丁醇脱水制异丁烯动力学及共沸反应精馏过程研究 -回复
叔丁醇脱水制异丁烯动力学及共沸反应精馏过程研究-回复一、引言脱水反应是一种常用的有机合成方法，通过去除分子中的水分子，可以得到目标产物。
叔丁醇脱水制异丁烯是其中一个重要的脱水反应。
本文将重点研究叔丁醇脱水制异丁烯的动力学和共沸反应精馏过程。
二、理论基础叔丁醇脱水制异丁烯的反应方程如下：(CH3)3COH > C4H8 + H2O该反应是在催化剂的作用下进行。
异丁烯是一种重要的烯烃化合物，广泛应用于合成弹性体、合成橡胶、塑料等领域。
三、动力学研究1. 反应机理叔丁醇脱水制异丁烯的反应机理主要有两种：分步机理和串联机理。
分步机理是指反应在多个步骤中进行，每个步骤都是可逆的。
串联机理是指反应在连续的步骤中进行，每个步骤都是不可逆的。
2. 动力学模型根据实验数据，可以建立反应速率方程。
常用的动力学模型有一级反应动力学模型、Langmuir-Hinshelwood动力学模型等。
3. 动力学参数确定通过实验测得的反应速率数据，可以利用动力学模型来确定反应速率常数、反应级数等参数。
四、共沸反应精馏过程1. 原理共沸反应精馏是基于共沸物与原料具有相似的蒸汽压，通过适当的精馏塔配置和操作条件，将两者分离。
在叔丁醇脱水制异丁烯中，通过共沸反应精馏过程，可以实现目标产物异丁烯的高纯度分离。
2. 精馏塔设计精馏塔的设计是实现精馏过程的关键，可以通过计算塔盘数、进料位置、回流比等参数来确定最佳的塔设计。
3. 操作条件优化操作条件的优化对于提高分离效果很重要。
常用的优化方法包括调整进料位置、改变回流比、控制温度和压力等。
五、实验与结果分析本研究通过实验采集了叔丁醇脱水制异丁烯的动力学数据，并进行了共沸反应精馏过程的实验研究。
根据实验结果分析，确定了最佳操作条件，并评估了分离效果。
六、结论叔丁醇脱水制异丁烯是一种重要的脱水反应。
本文通过动力学研究和共沸反应精馏过程研究，揭示了该反应的动力学特性和实验操作条件。
该研究对于优化该反应的工艺设计和产物分离有重要的参考价值。
醋酸甲酯反应精馏研究及应用
醋酸甲酯反应精馏研究及应用醋酸甲酯（Methyl acetate）是一种常用的有机溶剂和溶剂中间体，具有广泛的应用领域。
醋酸甲酯可以通过醋酸与甲醇的反应合成，其反应精馏过程是研究和应用的重要方面。
醋酸甲酯的合成反应精馏研究主要包括分离回收醋酸、甲醇和副产物的技术梯度、温度、压力等参数的优化。
醋酸和甲醇反应生成醋酸甲酯的反应可逆性较强，所以反应的平衡常数对反应精馏过程的设计和优化非常关键。
通过控制温度、压力和配料比等条件，可以推动反应向产物方向进行，从而提高醋酸甲酯的收率和产量。
在醋酸甲酯的反应精馏过程中，醋酸和甲醇是以共沸物的形式存在，所以对于两者的分离回收非常重要。
一种常用的方法是通过调节精馏塔的塔板布置，利用塔板上不同位置的温度和压力变化，实现醋酸和甲醇的有效分离。
此外，还可以通过添加剂来提高醋酸和甲醇的分离效果，如添加水、正己烷等。
此外，醋酸甲酯的反应精馏过程还需要考虑副产物的处理和回收。
在醋酸甲酯的合成反应中，常会伴随着一些副产物的生成，如醋酸和甲醇的酯化反应生成乙酸乙酯。
这些副产物会影响醋酸甲酯的纯度和收率。
因此，对于副产物的分离和回收也是反应精馏研究的重点之一醋酸甲酯在实际应用中具有广泛的用途。
首先，醋酸甲酯作为一种溶剂中间体，广泛应用于涂料、胶黏剂、油墨和涂层等方面。
其次，醋酸甲酯还常用于药物和香精香料的合成工艺中，用于提取和分离有机化合物。
此外，醋酸甲酯还可以用于制备醋酸纤维素醋纤维等高分子材料。
醋酸甲酯具有低毒性、低挥发性和低溶解性等特点，因此在一些特殊领域也有应用，如食品香料、食品添加剂等。
总之，醋酸甲酯的反应精馏研究和应用具有广泛的意义。
通过优化反应条件和精馏过程，可以提高醋酸甲酯的收率和纯度，实现经济和环境的双重效益。
同时，醋酸甲酯的广泛应用领域也为相关产业的发展提供了良好的支持。
因此，进一步深入研究醋酸甲酯的反应精馏过程并将其应用于实际生产中，具有重要的科学价值和工程意义。
新型精馏技术及其发展趋势
新型精馏技术及其发展趋【摘要】本文主要介绍反应精馏和隔壁精馏技术，对其原理、优缺点及研究现状进行了综述。
总结了技术中存在的问题并展望其发展前景，结果表明这是两种很有发展前景的精馏技术，在未来会有很好发展。
【关键字】反应精馏；隔壁精馏；发展趋势一、反应精馏（一）、概述反应精馏是蒸馏技术中的一个特殊领域。
目前，反应精馏一方面成为提高分离效率而将反应与精馏相结合的一中分离操作，另一方面则成为提高反应收率而借助于精馏分离手段的一种反应过程。
它有许多优点，可以替代某些传统工艺过程如醚化、加氢、芳烃烷基化等反应，在工业上得到了一定的重视。
但长期以来，对于反应精馏的研究仅限于工艺方面，直到上世纪80年代，反应精馏的基础理论性研究才开始引起研究人员的兴趣和重视。
主要分为三种情况：用精馏促进反应，用反应促进精馏，催化精馏。
1、用精馏促进反应用精馏促进反应，就是通过精馏不断移走反应的生成物，产物离开了反应区，从而破坏了原有的化学平衡，使反应向生成产物的方向移动，以提高反应转化率和收率。
在一定程度上变可逆为不可逆，而且可得到很纯的产物。
但采用这种方法必须具备一定的条件：①生成物的沸点必须高于或低于反应物；②在精馏温度下不会导致副反应等不利影响的增加。
目前在工业上主要应用于酯类（如乙酸乙酯）的生产。
2、用反应促进精馏在待分离的混合物溶液中加入反应夹带剂，使其有选择地与溶液中的某一组分发生快速可逆反应，以加大组分间的挥发度差异，从而能容易地用精馏方法将混合物分离。
通常用于组分的挥发度很接近但化学性质存在差异的混合物。
3、催化精馏催化精馏实质是一种非均相催化反应精馏。
将催化剂填充于精馏塔中，它既起加速反应的催化作用，又作为填料起分离作用，催化精馏具有均相反应精馏的全部优点，既适合于可逆反应，也适合于连串反应。
反应精馏的原理可用下图来表示：（二）、反应精馏技术的优点1、选择性高,由于反应产物一旦生成即移出反应区，对于如连串反应之类的复杂反应，可抑制副反应，提高收率。
精馏分离技术研究新进展
精馏分离技术研究新进展摘要: 本文在参考大量文献的基础上, 着重介绍了各种精馏方法以及国内外发展状况, 对萃取精馏和恒沸精馏方法进行比较, 并对催化精馏技术的国内外研究进展做了详细介绍。
关键词: 分离技术; 精馏方法; 反应精馏1 精馏概述精馏过程的热力学基础是组分间的挥发度的差异(a>1) 。
按操作过程分间歇精馏和连续精馏; 按操作方式分: 常减压精馏、恒沸精馏、萃取精馏、反应精馏、催化精馏、抽提精馏、热泵精馏和精密精馏。
常减压精馏是普通的精馏方法, 恒沸精馏和萃取精馏的基本原理都是在分离的混合液中加入第3 组分, 以提高组分间的相对挥发度, 从而用精馏的方法将它们分离。
恒沸精馏和萃取精馏是根据第3 组分所起的作用进行划分的。
恒沸精馏和萃取精馏是采用物理方法改变原有组分的相对挥发度。
近年来人们逐渐重视对于将化学反应和精馏过程结合起来的研究。
这种伴有化学反应的精馏过程称为反应精馏。
按照反应中是否使用催化剂可将反应精馏分为催化反应精馏过程和无催化剂的反应精馏过程, 催化反应精馏过程按所用催化剂的相态又可分为均相催化反应精馏和非均相催化精馏过程, 非均相催化精馏过程即为通常所讲的催化精馏( catalyt ic disillation)。
这种非均相催化精馏过程能避免均相反应精馏中存在的催化剂回收困难以及随之带来的腐蚀、污染等一系列问题。
2 精馏方法2.1 恒沸精馏在被分离的二元混合液中加入第3 组分, 该组分能与原溶液中的1 个或者2 个组分形成最低恒沸物, 从而形成了/ 恒沸物- 纯组分0的精馏体系, 恒沸物从塔顶蒸出, 纯组分从塔底排出, 其中所添加的第3 组分称为恒沸剂或夹带剂。
决定恒沸精馏可行性和经济性的关键是恒沸剂的选择, 对恒沸剂的要求:①与被分离组分之一( 或之二) 形成最低恒沸物, 其沸点与另一从塔底排出的组分要有足够大的差别, 一般要求大于10℃，②希望能与料液中含量较少的那个组分形成恒沸物, 而且夹带组分的量要尽可能高, 这样夹带剂用量较少,能耗较低。
化工基础论文《精馏技术的发展及应用》
精馏技术的发展及应用XX系XX班XX 学号：XX摘要：精馏是利用混合物中各组分挥发度的差异进行分离的操作单元。
它被广泛地应用于工业生产中,并且在所有的分离方法中长期占据着主导地位。
在化学工程中,最典型和最重要的多级分离过程是精馏过程,各种节能的、特殊的精馏分离流程得到快速的发展。
本文将对精馏技术的原理、发展、应用及前景做出讨论,并浅谈几种新型的精馏工艺,旨在使精馏技术得到更广泛的发展和应用。
关键词：精馏技术,多级分离过程,优化控制Abstract：Distillation is the use of the difference in the volatile components of the mixture were separated in the operation unit,it is widely used in industrial production,and all the long-term separation dominates.In chemical engineering, the most typical and most important multi-stage separation process is distillation process, a variety of energy-saving, special distillation separation processes are rapid development.This article will distillation technology principle, the development, application and prospects to make discussions and on several new distillation process,distillation technology has been designed to enable the development and wider application. Keywords:distillation, multi-stage separation process, optimal control一、精馏的概念与基本原理1、精馏的概念及发展精馏过程是分离液体混合物的一种方法,在石油炼制、石油化工及化学工业中占有重要的地位,一般在化工厂的基建投资中通常占有50一90%的比重。
c5馏分分离工艺技术之国内部分
胡競民白希耐一、裂解C5馏分分离现状1．双环戊二烯产品的分离国内一般通过加热和蒸馏的方法从裂解C5馏分中分离出工业级双环戊二烯，再由工业级双环戊二烯制取高纯度的双环戊二烯产品。
⑴精馏将工业级的双环戊二烯（80%纯度）通过减压蒸馏塔，在一定的塔高和一定回流比下进行蒸馏。
根据工业级双环戊二烯的组成不同，蒸馏操作可以是一台塔或者二台塔串联操作。
例如上海石化的分离装置采用一台塔，有的化工厂要获得高纯度的双环戊二烯产品则采用两台塔。
精馏获得的双环戊二烯纯度一般在90%～94%。
⑵解聚-二聚-蒸馏通过解聚-二聚-蒸馏法获得的双环戊二烯产品的纯度均比较高，一般在96%～98%，有的还可达到99%左右。
目前国内公布了很多有关该方法的专利技术，并已有1000t/a的工业规模装置，装置采用带搅拌的釜式结构，工艺流程简单，操作方便。
2．异戊二烯的分离国内实现工业化的异戊二烯分离技术为溶剂二甲基甲酰胺（DMF）萃取蒸馏法。
此外，业界在共沸精馏、反应精馏、加氢分离、一段萃取、共沸和萃取结合工艺等进行了很多研发工作，取得了一定成绩和进展。
二、新型C5分离工艺的开发1．C5馏分的加氢分离工艺C5馏分中含有大量的不饱和烃,根据产品用途的不同,可通过选择加氢或全加氢将其转化为烯烃或烷烃,再通过分离加以利用。
目前国内已利用由裂解汽油加氢装置得到的混合C5烷烃开发了新型C5烷烃分离工艺。
该工艺由加氢和烷烃分离过程组成,可同时得到环戊烷、异戊烷和正戊烷。
其工艺投资小,操作费用少,能耗低,可依市场需求灵活调整产品方案。
2．反应精馏技术采用反应精馏技术从C5馏分中分离双烯烃的方法,即将C5馏分进行反应精馏,使环戊二烯发生二聚反应, 异戊二烯由塔顶分离出去,物料经精馏分离得到间戊二烯、双环戊二烯和异戊二烯。
针对现有技术在脱除环戊二烯过程中存在的问题,反应精馏技术有其独特之处：(1)由于在脱除环戊二烯过程中能有效抑制除环戊二烯二聚反应外的其他二聚反应，因而减少了副产物的生成，既提高了双环戊二烯产品的质量又减少了C5双烯的损失；(2)由一个反应精馏塔替代现有技术中的二聚反应器和预脱重塔，简化了工艺流程和操作；(3)由于简化了工艺流程，减少了设备的投资，降低了生产过程中的能耗。
醋酸甲酯反应精馏研究及应用
醋酸甲酯反应精馏研究及应用作者：张凤霞来源：《科技视界》 2014年第3期张凤霞（青岛科技大学，山东青岛 266042）【摘要】本项目在已进行试验数据的基础上，采用工艺流程模拟软件模拟醋酸甲酯催化反应精馏工艺过程，对醋酸甲酯反应精馏工艺过程进行研究，并将其应用到大型工业化生产中。
【关键词】反应精馏法；醋酸甲酯；应用1 研究背景我公司2010年设置一套年产10万吨醋酐系统，其主要原料为醋酸甲酯与一氧化碳，在我公司已有原料醋酸与甲醇的基础上，生产醋酸甲酯成为首先要解决的问题之一。
近年来，醋酸甲酯合成与水解的催化反应精馏工艺成为国内外研究和开发的热门课题，醋酸甲酯的催化反应精馏工艺的研究取得了一定的进展，并在较大程度上克服了传统工艺分离流程复杂，设备投资高，分离能耗高的弊端。
国外Eastman公司已经建设了使用催化反应精馏工艺技术制醋酸甲酯的工业化装置，国内对催化反应精馏工艺制醋酸甲酯的研究也较多，但大部分局限于实验室的小试装置。
本项目采用工艺流程模拟（Aspen Plus）软件模拟醋酸甲酯催化反应精馏工艺过程，并建立小型试验装置进行实验，探讨工业化过程可能遇到的若干问题，为醋酸甲酯催化反应精馏工艺过程应用在工业化装置上提供设计基础。
2 醋酸甲酯合成工艺技术路线的选择由于醋酸和甲醇的酯化反应受化学平衡限制，且物系中有多个共沸物体系，传统工艺流程十分复杂，需要多个反应器与共沸塔、醋酸甲酯塔及脱水塔等多个精馏塔。
反应精馏工艺与传统生产工艺相比，具有流程简单、转化率高、产品纯度高、操作费用低等特点。
判断工艺过程是否适用于反应精馏技术有以下依据：（１）可用精馏方法来准确分离反应物与产物。
（２）主反应时间不能太长，否则会要求精馏塔持液量很大，而影响精馏塔效率。
（３）通常是液相反应，采用均相催化剂。
（４）反应不能为强吸热过程，否则对传热平衡和精馏的传质造成严重影响，降低塔板分离效率，甚至使精馏操作无法顺利进行。
（５）催化剂使用时效长。
叔丁醇脱水制异丁烯动力学及共沸反应精馏过程研究
叔丁醇脱水制异丁烯动力学及共沸反
应精馏过程研究
脱水制备异丁烯是一种通过脱水反应从叔丁醇中生成异丁烯的过程。
该过程可能涉及动力学研究和精馏过程的优化。
以下是可能涉及到的一些研究方向：
动力学研究：
1. 反应机理：确定叔丁醇脱水反应的机理，包括可能的中间体和反应路径。
2. 反应速率常数：测定反应速率随时间的变化，得到反应速率常数，并研究温度、催化剂等因素对速率的影响。
3. 反应活化能：通过对不同温度下的反应速率进行实验，计算反应的活化能，了解反应的温度敏感性。
共沸反应精馏过程研究：
1. 馏程设计：通过热力学模拟和实验验证，设计适用于异丁烯和其他组分的共沸反应精馏塔的馏程。
2. 塔内温度剖面：研究塔内的温度剖面，以确保在不同高度处的温度符合反应和分离的要求。
3. 塔底操作条件：优化塔底操作条件，以提高异丁烯的产率和纯度。
4. 分馏塔催化：考虑在分馏塔中引入催化剂，以促进反应的进行，并研究催化剂对塔内反应和分离效果的影响。
5. 产品分离：确保在塔顶部得到高纯度的异丁烯，而在底部分离出其他副产品和未反应的物质。
6. 能源效率：研究共沸反应精馏过程的能源效率，考虑能源回收和最优操作条件。
7. 优化操作参数：通过实验和模拟，优化塔的操作参数，如塔压、回流比等，以实现最佳的生产性能。
以上这些研究方向需要通过实验室实验、数值模拟以及现场试验等手段来完成。
此外，与工业合作伙伴和专业的化学工程师合作可能有助于确保实验和研究的实际可行性。
碳五分离工艺中的反应精馏技术
工业技术乙烯工业 ２０１４，２６（１） ２４～２７ＥＴＨＹＬＥＮＥＩＮＤＵＳＴＲＹ碳五分离工艺中的反应精馏技术周召方（中国石油化工股份有限公司武汉分公司，湖北武汉４３００８２） 摘 要：在裂解碳五馏分所采用的工艺中，反应精馏工艺比热二聚工艺有独特之处：减少副产物，提高异戊二烯、间戊二烯和双环戊二烯收率。
并且在处理低含量（３％～１０％）环戊二烯的原料中，由于在脱除环戊二烯过程中能有效地抑制除环戊二烯二聚反应外的其它二聚反应，从而减少了副产物的产生。
因此反应精馏技术既能提高产品双环戊二烯的质量，又能减少Ｃ５双烯的损失。
当原料中环戊二烯含量达到正常值（１０％～１６％）时，可以适当增加反应精馏塔的压力，提高环戊二烯的转化率。
关键词：裂解碳五反应精馏技术二聚反应 裂解乙烯中副产大量的碳五馏分，此馏分中富含４０％～６０％的双烯烃，其中异戊二烯（ＩＰ）约为２０％，间戊二烯（ＰＩＰ）约为１６％，环戊二烯（ＣＰＤ）＋双环戊二烯（ＤＣＰＤ）约为１９％。
由于具有特殊的分子结构，这些双烯烃化学性质活泼，可合成许多重要的高附加值产品，是化工利用的宝贵资源。
随着乙烯工业的快速发展和对合成橡胶及合成树脂的需求增大，作为一种重要的化工原料，裂解碳五馏分分离利用已经日益受到世界各国的普遍重视。
世界各国对Ｃ５馏分的应用，其深度和方案各异。
大体上可以分为两种方案：第一类为混合Ｃ５的应用。
包括合成石油树脂、加氢汽油、加氢后用作裂解原料、芳构化及用作燃料等；第二类是分离后单独利用。
其中分离混合Ｃ５馏分提纯出含量较高的异戊二烯、环戊二烯、双环戊二烯和间戊二烯。
分离出的环戊二烯、双环戊二烯和间戊二烯作为石油树脂的原料，而异戊二烯是制造合成橡胶及添加剂的宝贵原料。
工业上有采用热二聚法分离环戊二烯，然后用溶剂萃取精馏或共沸精馏法分离异戊二烯的，但在采用热二聚法分离环戊二烯的过程中，还将伴有异戊二烯、间戊二烯等参加的自二聚及三种双烯间的共二聚反应。
环己烷-乙酸共沸体系的分离工艺研究
塔上部引入水,采用反应精馏-共沸集成工艺进行
费用会造成投资大幅增加;( 2) 生成的乙酸环己
酯需要通过酯加氢反应回收环己醇,在增大酯加
氢反应系统负荷的同时也会造成氢耗增加。
环己烷-乙酸体系的分离。 工艺要求环己烷中乙
酸质量分数小于 0. 1%,乙酸纯度大于 99. 8%。
共沸精馏工艺流程如图 3 所示。 共沸精馏塔
共沸剂进行环己烷和乙酸的分离具有很高的可行
性,因此开展了相关的流程模拟及实验研究。
2. 1 共沸分离流程模拟
以水为共沸剂,采用 Aspen Plus 流程模拟软
件,模拟研究了两种环己烷-乙酸体系共沸分离工
图 2 反应精馏法工艺流程
艺:(1) 在共沸精馏塔上部引入水,将酯化反应精
1—反应精留塔;2—冷却器;3—再沸器
温朗有等
[8]
2 环己烷-乙酸共沸分离工艺
发明了一种采用反应精馏分离
针对环己烷和乙酸的分离问题,对其共沸体系
环己烷-乙酸的方法,反应采用的催化剂为耐高温
进行了研究。 根据溶剂手册中的数据[9] ,环己烷-
该工艺通过乙酸与过量环己醇在反应精馏塔中完
现,在微正压条件下,酯化反应精馏塔的塔顶流出
磺酸型离子交换树脂,其工艺流程如图 2 所示 [8] 。
混合组分
进料质量
分数 / %
物料组成
0. 05
苯
塔顶环己
烷出料质
量分数 / %
0. 63
5. 00
环己烯
环己烷
98. 10
42. 00
0. 02
0. 05
水
乙酸
0. 05
44. 90
乙酸环己酯
物料组成
带有中间贮槽的复合精馏塔的研究进展
关键 词 ： 精馏塔 ； 复合 ； 研究进展
中匣分类号 ：Ｑｏ １８ １ ５ ．ｌ
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ：ｏ８一ｔ６ （ ２ｏ —ｏｏ 一０ １０ ｇ７ ￣ｏ ）ｔ ｏ ｌ ３
１ 塔 型 介 绍
分批精馏过程 以设 备投资少 、 单塔分离多组元 物系、 设备通用性强的特点 ， 长期以来被化工部 门广 泛采用 。随 着科 学 技 术 的发展 ， 分批 精 馏 过程 及 设 备取得了新 的进步 ， 新结构塔器 、 新操作方法获得了 显著成果 ， 中尤为突出的是塔身带有储液罐的分 其 批精馏塔及其分离过程。 在化工分离多组分混合物原料过程 中， 经常遇 到产品需要通过去 除重组分 和轻组 分而得到 的场 合 。按常规 ， 般就 需一个 以上 塔来 完成分 离 任务 。 一 Ｄ￣ａｋ， Ｇ Ｉ Ｒｂｎｏ ， ｉｌ＿ 提 出把 一 个 ｅｙｔｈＧ． Ｌ 和 ｏｉ ｎ ＧｍＬ１２ ＇ｉ ＿ ｓ 日ｄ 倒立塔和一个正立塔组合起来 ， 共用一个设在塔底
部 的加 热釜 ， 式如 图 １ 形 所示
率加快， 生产能力大。 （）分离效率较高： ２ 轻组分和重组 分分别从塔 顶塔底馏 出， 减少了实际操作中的混合几率， 提高了
分离效 率 。
Hale Waihona Puke （）减 少 了设备 投资 ： 结构 和操 作 上看 ， ３ 从 一个
复合式分批精馏塔能同时完成一个精馏式分批精馏 塔和一个提馏式分批精馏塔两个塔的工作 ， 减少 了
设备投 资 。 （）适 用于分 离 热敏 性物 料 ： 方面 ， 收 了倒 ４ 一 吸
立塔的特点 ， 塔釜存料量少 ， 物料只在 蒸发中受热 ， 而后存于塔 中段 的贮槽 ， 存料温度低。另一方面， 在 塔顶同时出料 ， 留了正立塔 的作用。所以， 保 该新塔 型既适于多组分物系中轻组分为热敏物系的分离 ， 又适于重组分为热敏物系 的分离 ， 同时还适 于挥发 度居中的热敏物系的分离。 另外 ， 利用此塔可实现反应精馏 ， 共沸精馏和萃 取精馏操作 。如果 以恒定 速率从 中间贮槽 加入 原 料 ， 以实现 连续 操作 ， 可 如控制 上 段塔 或下 段塔 的 出 料 比， 则可 以实现常规 意义上 的正立塔 或倒 立塔 。
第一章3反应精馏
22
3.反应精馏曲线和反应共沸物：
理想三元混合物的精馏曲线
xaN aNxca0/S
xbN bNxcb0/S
S1(aNc1)xa0(bNc1)xb0
N――平衡级数 a，b，c――组分 α――相对挥发度
23
理想三元混合物的精馏曲线
a
c
xb →
7
反应精馏适用情况：
（1）可逆反应。 反应转化率最大只能是平衡转化率，而实际反 应中低于平衡转化率的水平。因此，产物中不但 含有大量的反应原料，而且往往为了使其中一种 价格较贵的原料反应尽可能完全，通常会使一种 物料大量过量，造成后续分离过程的操作成本提 高和难度加大。
8
（1）可逆反应
而在精馏塔中进行的酯化或醚化反应，往往因 为生成物中有低沸点或高沸点物质存在，而多 数会和水形成最低共沸物，从而可以从精馏塔 顶连续不断的从系统中排出，使塔中的化学平 衡发生变化，从而导致反应不断向右移动，最 终的结果是反应原料的总体转化率超过平衡转 化率，大大提高了反应效率和能量消耗。
还是S，又可分为两种类型： ①S为目的产物。很多生产过程，原料首先反应
生成中间产物进而得到目的产物，这两步反应条 件一般不同，按传统生产工艺，需分别在两个反 应器中进行，有时尚需中间产物的精馏。
11
连串反应
反应精馏的应用，能使两步反应在同一塔设备的 两个反应区进行，同时利用精馏作用提供合适的 浓度和温度分布，缩短反应时间，提高收率和产 品纯度。
25
从数学上，气液平衡线向量与化学计量线的向量 必须重合。由液相剩余曲线和化学计量线该条件 是否满足。化学计量线成为液相剩余曲线的切线。 大多数情况下，剩余曲线与精馏曲线相差很小， 所以，反应共沸物的轨迹可由精馏曲线确定。
用共沸精馏隔壁塔生产无水乙醇的研究
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共沸精馏_精品文档
萃取精馏因加入大量的萃取剂，塔内液相流量远大于气相， 因而气液接触较差，导致塔板效率降低（约为普通一半）。
.
24
总结：
一、共沸物的特性与其组成的计算 二、共沸剂的选择 三、共沸精馏流程 四、共沸精馏的计算 五、共沸精馏与萃取精馏比较
.
25
NRTL (Non-Random Tow Liquid)
.
9
一、共沸物的特性与其组成的计算
P1
P1s
1
x1
P2
P2s
x
22
液相Ⅰ——组分1为主，液相Ⅱ——组分2 为主
代入上式：
P1S
(1
x1I
I 1
P xS II II 222
)
1
若相互溶度很小： 当 x1 1时， P1s P1
1
1
x2 1
2
1
E
P1s P2s
x2 x2
1
定性估算能否形成非均相共沸物
.
1
3.2.2 共沸精馏
一、共沸物的特性与其组成的计算 二、共沸剂的选择 三、共沸精馏流程 四、共沸精馏的计算 五、共沸精馏与萃取精馏比较
.
2
一、共沸物的特性与其组成的计算
1、名词解释 1）共沸物：指在一定压力下，沸腾温度、生成的汽相 组成和液相组成不变的的一类溶液。
2）正偏差共沸物：如溶液的蒸汽压相比理想溶液发生正 偏差，即形成正偏差共沸物（最低共沸物）。
.
7
例3—6 已知P=86.659kPa，求共沸时x、T。
给出ll： n nPiiSf（ 1f（ 2x） T）
解 设 t ： 5o C 5 计 P P 算 1 2 S S （ 1 2 ） ln 1 2 解 x 出 i
反应精馏生产氯乙醇的新工艺研究
Ａｂｓｒ ｃ ：Ｔ ｈ ｏ ｅ ｓ ｏ ｏ ｉ ｏｕｓ ｐｒ ｄｕ ｔｏｎ ｆ ２ ｃ ｏｒ ｅ ｈａ ｏｌｂｙ ｅ ｃ ｉ ｄ ｓ ｉ— ｔａ ｔ ｅ ｐｒ ｃ ｓ ｆ ｒ ｃ ｎｔｎｕ ｏ ｃ ｉ ｏ － ｈｌ ｏ ｔ ｎ ｒ ａ ｔｖｅ ｉ ｔｌ
ｌ ｔｏ ｓ ｓ ｕｄ ｅ ｉ ｇ ｅ ｐｅ ｉ ｅ ． Ｉ ｈｅ ｐｒ ｅ ｓ，ｔ ｅ ｃ ｔ ｌ ｓ ｓ ｈｅ ａ ｄｉ ｃ ａ ｉ ａ ｉ ｎ ｗａ ｔ ｉ ｄ ｕｓｎ ｘ ｒｍ ｎｔ ｎ ｔ ｏｃ ｓ ｈ ａ ａ ｙ ｔ ｗａ ｘ ｎｅ ｏｉ ｃｄ ｗｉｈ ｇａ ｈｒ ｍａ ｏ ｒ ｐｈ ａ ｕ ｅ ｈｅ ｐ ｏｄ ｔ ｐｕ ｉｙ Ｉ ｓ ｂｅ ｎ ｆ ｎｄ ｔ ｔ ｔ ｂ ｔ ｓｃ ｏ ｔ ｇ ａ ｙ ｍｅ ｓ ｒ ｄ ｔ ｒ ｕｃ ｒｔ ． ｔ ｈａ ｅ ｏｕ ｈａ ｈｅ ｏ —
了 分 析 。 实验 证 明 ， 当塔 釜 温 度 为 １ ５ １ ０℃ ， 流 比 ０ ５， 化 剂 己二 酸 用 量 为 乙 二 醇 ｌ～ ２ 回 ． 催
的 ５ （ 尔 分 数 ） 进 料 比 ｒ（ 摩 ， ｎ 乙二 醇 ）： 盐 酸 ）： （ ） ２ ３： ． １时 ， 得 氯 乙醇 ｍ（ 水 一 ． ３ ８： 所
成 聚硫橡 胶 的重要 原料 ， 除此 之外 ， 高浓度 氯 乙醇 被 广 泛 用 作 医 药 、 料 、 药 的 中间 体 和 水 处 理 染 农
剂 。
再 经减 压精馏 脱 除 残 留 的苯 以及 一些 高 沸 物 ， 则 可 得到 质量分 数为 ９ ～ ９ 的高 纯氯 乙醇＿ 。 Ｏ ５ ３ ］
摘 要 ： 对 氯 乙醇传统 生产 工 艺存在 的缺 陷 ， 针 引入 反 应精馏 技 术 ， 乙二 醇和 工业 盐酸 以
反应-共沸精馏合成N-甲酰吗啉
反应-共沸精馏合成N-甲酰吗啉
安振国;张晓杰;任万忠
【期刊名称】《精细石油化工》
【年(卷),期】2008(025)001
【摘要】报道了一种将反应精馏和共沸精馏耦合制备N-甲酰吗啉的新工艺,分别确定了工艺的最佳操作条件和理论塔板数.当吗啉和甲酸的进料摩尔比为1,2,以RA-01作为共沸精馏溶剂,溶剂比为8,反应段、精馏段和提馏段理论塔板数分别为5、18和6时,反应精馏实验得到的N-甲酰吗啉平均收率为99.45%.采用闪蒸法提纯N-甲酰吗啉,产物纯度99.96%,总收率99.15%.工艺实验与模拟计算的一致性较好.
【总页数】5页(P49-53)
【作者】安振国;张晓杰;任万忠
【作者单位】汉高乐泰(中国)有限公司,山东,烟台,264006;烟台大学化工系,山东,烟台,264005;烟台大学化工系,山东,烟台,264005;烟台大学化工系,山东,烟台,264005【正文语种】中文
【中图分类】TQ028.1+3
【相关文献】
1.固定床连续催化合成N-甲酰吗啉工艺的研究 [J], 张吉波;唐宇昕;李志涛;庞玉荣
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反应精馏和共沸精馏的研究进展
摘要：在化工领域，精馏是一种很重要的液体混合物分离方法，但是对于例如相对挥发度接近于1或能够形成共沸物的复杂体系普通精馏并不适用，一方面是会增大操作的能耗，另一方面甚至无法分离待分离组分。
关键词：；蒸馏；汽液平衡；反应精馏；共沸；分离
特殊精馏是在普通精馏的基础上发展起来的一种新型精馏方法，通过向体系中加入第三组分与原体系的各组分发生相应的作用进而改变各组分之间的相对挥发度，使难分离系统的分离变得可行、有效。
相较于普通精馏，特殊精馏可以分离更加复杂的混合物体系。
根据加入的第三组分种类的不同，特殊精馏可以分为共沸精馏、萃取精馏和反应精馏等。
1 反应精馏研究进展
1.1介绍
反应精馏是生产设备进行化学反应的同时进行精馏操作的方法，需要注意的是加入的第三组分必须要能够与被分离组分发生可逆化学反应，以此来改变各组分之间的相对挥发度。
反应精馏实现了两个操作在一个设备中的同时进行，一方面通过精馏将产物及时分离可以促进化学反应正向移动提高产物的收率，另一方面可以利用化学反应产生的热量来为精馏操作提供能量，达到节能的效果。
但是其反应产物的沸点必须和反应物的沸点在数值上有较大的差异来满足实现精馏的条件。
另外由于大多数反应需要用到催化剂，所以精馏温度也要选择恰当，不能够影响化学反应的进行和降低催化剂的活性与选择性。
1.2研究进展
1.2.1 合成丙二醇甲醚乙酸酯
南京工业大学的蔡鑫磊、黄益平等人将反应精馏应用到丙二醇甲醚乙酸酯制
造工艺上，通过以PM、甲苯、醋酸甲酯和丙二醇二乙酸酯等试剂作为原料先进行
间歇反应寻找合适的反应催化剂后再利用反应精馏塔进行目标产物的合成。
对塔
顶采出物进行气相色谱分析后，得出以甲苯作为反应的带水剂的结论，并确定较
优的工艺条件为进料液中乙酸和PM的摩尔比为1.2，甲苯的添加量为15kg/h，
精馏段理论板为11块，反应段理论板为22块，提馏段理论板为6块，塔顶采出
量为460kg/h。
1.2.2 合成苯甲酸异丁酯
辽宁工业大学的陈强强等人成功使用反应精馏方法制造出苯甲酸异丁酯产品，并且通过研究确定了精馏操作回流比、反应精馏时间、原料配比和催化剂用量等
一系列对反应转化率有影响的因素的最佳操作条件。
得到反应产物后再进行酸值测定、酯化率计算和产品测试，得到了最佳反应
条件为：进料中苯甲酸为30g，异丁醇与苯甲酸的摩尔比为5,精馏塔回流比为3,
操作时间为2h,催化剂用量为苯甲酸质量的8.33%,环己烷带水剂60mL[3]。
1.3发展方向
（1）反应精馏具有很大的应用前景，但是有些反应的转化率和收率并不高，未来需要进一步研究反应相关的机理，寻找例如混合离子液体催化剂等高活性、
长寿命的新型催化剂来提高某些或某类反应的选择性和转化率或扩宽反应的温度
范围，使反应精馏适用于更加广泛的体系。
（2）精馏的能耗也是人们关注的一个重点，反应产生的反应热如何更加高
效地被利用于精馏操作是需要重点研究的方向，未来学者们可以寻找更多可行有
效的热循环方法使反应精馏塔内的温度保持稳定。
（3）由于反应精馏过程分离与反应的复杂性，精馏塔的性能预测较难实现。
目前国内外许多学者提出了例如平衡级模型、非平衡级模型和非平衡池模型等过
程模拟模型，未来开发更多新型的理论分析模型是一个重要的研究方向，这会为
反应精馏的模拟提供更加有效的帮助。
2 共沸精馏研究进展
2.1介绍
共沸精馏中加入的第三组分会与原待分离体系内的某一或多种组分形成最低
共沸物，并从塔顶蒸出，该第三组分常被称为共沸剂。
共沸物产生的原因是非理
想性溶液中各组分的分子间相互作用力不同，其中氢键起主导作用。
共沸精馏的
种类有很多，如变压精馏、均相及非均相共沸精馏和二元三元非均相精馏等。
共
沸精馏较其他种类的特殊精馏，在相同的压力条件下，操作温度最低，所以很适
合分离热敏性组分体系。
但是共沸精馏因为必须要有共沸物的形成，所以在第三
组分的选择上非常严苛和有限。
2.2研究进展
2.2.1 四氯乙烯脱水
传统工艺上对四氯乙烯产品的脱水是使用氯化钙干燥剂来进行，这种做法虽
然能够实现产品脱水的目的，但是操作过程复杂，成本较高，产生的氯化钙固体
废弃物也会对环境产生很大污染，这急切需要一种简单环保的方法来改变生产状况。
根据四氯乙烯能和水产生共沸物并且沸点有所差异的特点，周强等人使用共
沸精馏方法对四氯乙烯-水体系进行操作后得到塔顶共沸物。
塔顶共沸物中的水
与四氯乙烯又不互溶，经过后续的冷凝操作后会发生分层现象，进而可以得到纯
度极高的四氯乙烯产品。
更重要的是本流程不需要加入共沸剂便可进行，避免了
引入新的杂质。
此工艺操作简单、脱水效果良好，通过共沸精馏的方法节约了操
作费用，更提高了四氯乙烯的纯度，为四氯乙烯的脱水回收做出了指导性的启示。
2.2.2 丙二醇甲醚回收
丙二醇甲醚是一种很重要的环保型有机试剂，在纸张加工处理等化工过程中
都会生产很多丙二醇甲醚废液。
将废液中的丙二醇甲醚回收可以实现原料的再利用，提高经济性，对环境的保护也有重要的意义。
国内郗伟和李涛等人利用乙醇溶液作为共沸剂进行共沸精馏高效地分离出来
废液中的丙二醇甲醚。
他们通过大量实验、气相色谱分析和理论数据分析，得出
最佳的操作流程为先在回流比为1-2之间时使塔顶温度稳定在115℃进行35min
的全回流操作使低沸点共沸物蒸出。
当低沸物全部蒸出后继续保持塔内的压力和
回流比不变，将精馏塔继续升温，进行精馏操作65min之后得到温度区间115-120℃的塔顶采出物即为丙二醇甲醚，当塔顶温度为125℃时便可停止加热。
在最
佳的条件下，丙二醇甲醚的浓度可以达到96.58%，高质量的满足了溶剂回收的要求。
2.3发展方向
（1）在实际生产中，共沸精馏可以与其他分离过程进行集成，这样可以实
现共沸剂的循环回收和产物的高纯度分离。
如何有效地将共沸精馏与其他分离过
程集成是未来研究的一个重点方向。
（2）共沸精馏由于带有循环，其理论预测、模拟计算和过程机理比较复杂，需要先进行简捷计算后才能对该过程进行严格计算。
所以开发专对于共沸精馏的
设计、模拟计算方法和研究清其过程机理也是一个需要重视的研究方向。
3 结语
通过反应精馏和共沸精馏在化工领域的研究与应用，可见特殊精馏在现代化
工生产和分离领域有着很重要的地位，这些方法在许多非理想体系的分离过程有
着不错的优势。
参考文献
[1]付强,王建刚,张吉波.特殊精馏的应用及进展[J].山东化
工,2017,46(24):67-68.
[2]蔡鑫磊,黄益平,孙玉玉,等.反应精馏合成丙二醇甲醚乙酸酯的研究与模
拟优化[J/OL].现代化工:1-6.
[3]陈强强.反应精馏法合成苯甲酸异丁酯的工艺研究[J].化学研
究,2020,31(05):409-415.
[4]段晓玲,王存文,王为国,等.D001树脂吸附铁离子穿透曲线的平衡级模型建立与验证[J].离子交换与吸附,2013,29(05):455-462.。