工业分析_复习资料

绪论：1.工业分析的任务：研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、副产品及各种废物组成的分析检验方法。

2.工业分析的方法：按照方法原理：化学分析法，物理化学分析法和物理分析法。

按照分析任务：定性分析，定量分析，结构分析，表面分析，形态分析。

按照分析对象：无机分析，有机分析。

按照试剂用量：常量分析，微量分析，痕量分析。

按照分析要求：例行分析，仲裁分析。

按照完成分析时间和所起的作用分为：快速分析，标准分析。

按照分析测试程序不同：离线分析，在线分析。

3.工业分析方法的选择：国家标准，行业标准，地方标准和企业标准。

第一章：1.若总体物料的单元数大于500，采样单元数：n 3)N =为总体单元数2.采样量公式：Q m kd a ≥3.从大储存容器中采样。

（P12）4.制样的基本程序：破碎、过筛、混匀和缩分。

5.缩分的方法：分样器缩分法、四分法、棋盘缩分法。

第二章：煤的工业分析1.煤的工业分析项目：水分、灰分、挥发分、固定碳、发热量和全硫。

2.灰分：煤的灰分是指煤完全燃烧后剩下的残渣，是煤中矿物质在煤完全燃烧过程中经过一系列分解、化合反应后的产物（主要有22323iO Al O Fe O CaO MgO S ）。

3.挥发分：煤在规定条件下隔绝空气加热进行水分校正后的质量损失。

4.煤中全硫的测定方法：艾氏卡法（仲裁法）、高温燃烧中和法、高温燃烧碘量法、库伦法。

5.艾氏卡试剂：2份质量的氧化镁+1份质量的无水碳酸钠6.库仑滴定法测定煤中全硫的方法，使用的催化剂：三氧化钨7. 弾筒发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸和硫酸、液态水以及固态灰时放出的热量。

恒容高位发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水以及固态灰时放出的热量。

恒容低位发热量：单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、气态水以及固态灰时放出的热量。

区别：从弹筒发热量中扣除硝酸形成热合硫酸校正热为高位发热量，对煤中的水分的汽化热进行校正后的热量为低位发热量。

由于弹筒发热量使在恒定体积下测定的，所以它是恒容发热量。

第三章：硅酸盐分析1.二氧化硅含量的测定方法：不可溶性：氯化铵重量法、氟硅酸钾容量法。

可溶性：硅钼蓝光度法、原子吸收分光光度法、等离子体发射法。

2.氯化铵重量法测定硅酸盐中二氧化硅含量时，氯化铵的作用：加速脱水。

3.氯化铵重量法、氟硅酸钾容量法工作原理。

（略）4.可以将硅钼黄还原为硅钼蓝的还原剂有：硫酸亚铁、氯化亚锡、抗坏血酸。

第四章：冶金工业分析1.白口铁：当碳以化合形式存在时，生铁剖面呈暗白色。

灰口铁：当生铁中的碳以游离态的石墨碳形式存在时，其剖面呈灰色。

2.钢铁中的五大元素：碳、锰、硅、硫、磷。

其中有益元素：锰、硅。

有害元素磷（冷脆性）、硫（热脆性）。

3.钢铁中磷的测定：磷钼蓝光度法。

①.方法原理（略）。

②.注：适宜的酸度是[]H +为0.7～1.1mol/L 。

加入酒石酸钠的作用：防止硅钼杂多酸的生成。

加入NaF 的作用：掩蔽3Fe +干扰。

加入2SnCl 的作用：将磷钼杂多酸定量还原为磷钼蓝。

3.钢铁中硅的测定：硅钼酸盐光度法。

方法原理：（略）。

第六章：化工生产分析1.硫酸的生产过程：以硫铁矿为原料，在沸腾炉焙烧，生成二氧化硫。

气体经过除尘、水洗等净化和干燥后，混合气体进入转化炉，通过钒触媒接触将二氧化硫氧化为三氧化硫，最后用98%硫酸吸收，得到硫酸产品。

2.纯碱的生产：氨碱法，联合制碱法。

氨碱法：将石灰石煅烧得到二氧化碳，用盐水吸收氨后，再进行碳酸化得到，煅烧后得到纯碱。

32CaCO CaO CO =+↑32234NaCl NH CO H O NaHCO NH Cl +++=↓+ 323222NaHCO Na CO CO H O =+↑+↑注：在氨碱法生产的分析中，除了对原料和产品进行分析外，还要对生产过程中各种母液，盐水等进行分析。

第七章：肥料分析1.肥料中氮通常以氨态（4NH +或3NH ）、硝酸态（3NO -）、有机态（2CONH -）形式存在。

2.氨态氮的测定方法：甲醛法（测定硫酸盐、氯盐）、蒸馏后滴定法、酸量法。

工作原理（略）。

硝态氮的测定：铁粉还原法、德瓦达合金法。

工作原理（略）。

有机氮的测定：尿素酶法，蒸馏后滴定法、硫代硫酸钠还原-蒸馏后滴定法。

3. 水溶性磷肥：能被植物根部分分泌出的酸性物质溶解后吸收利用的含量化合物。

如，磷酸二氢钙、过磷酸钙、重过磷酸钙等。

难溶性磷肥：难溶于水也难溶于有机弱酸的磷化合物。

有效磷：在磷肥分析中，水溶性磷化合物和柠檬酸溶性化合物中的磷。

总磷：磷肥中所有含磷化合物中含磷量的总和。

4.有效磷含量的测定方法：磷钼酸喹啉重量法（仲裁法）、磷钼酸铵容量法、钒钼酸铵分光光度法。

5.磷钼酸喹啉重量法：①工作原理：（略）。

②喹钼柠酮试剂：由柠檬酸，钼酸钠，喹啉和丙酮组成。

③柠檬酸的作用：A 、防止硅形成硅钼酸喹啉沉淀，以消除硅干扰。

B 、防止铵盐的干扰。

C 、防止钼酸盐在加热至沸时水解而析出三氧化钼沉淀。

第九章：工业用水和工业污水处理1.测定水的PH 值：①电位法：以PH 玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极。

②计算公式：x PH 2.3030.059X S X S S S E E E E RT F--+=+=PH PH 2.水硬度的测定：硬水：通常把含有较多钙、镁金属化合物的水称为硬水。

硬度：把水中钙、镁金属化合物的含量称为硬度。

暂时硬水：水中的钙、镁主要以3232()()Ca HCO Mg HCO 、 形式存在的硬水。

永久硬水：水中的钙、镁主要以硫酸盐、硝酸盐、氯化物形式存在的硬水。

3.溶解氧的测定方法：碘量法、比色法、电化学探头法。

碘量法：方法原理：（略）。

补充：1. 水分的测定方法：①固体样本：灼烧，称重。

游离水：105℃-110℃。

结晶水200℃-300℃。

结构水300℃-1300℃。

②液体样本：蒸馏法、库仑法、卡尔﹒费休法【工作原理（略）】、气相色谱法（TCD ）等。

③气体样本：吸附法（无水u 4C SO ）、气相色谱法（TCD ）、红外光谱法等。

2.2CO 的测定方法：库仑法、电位法、电导法、气相色谱法（TCD ）、红外光谱法等。

3.42222CH C H N O 、、、、的测定：气相色谱（ＴＣＤ）。

2SO 的测定：气相色谱（ＦＰＤ）。

（3l --NO 、C ）的测定：气相色谱（ECD ）。

4.糖的测定：液相色谱法（示差折光检测器（ＲＩＤ）、蒸发光散射检测器）。

5.干法分解原则：熔剂的选择：酸性样本加碱性熔剂。

碱性样本加酸性熔剂。

氧化性样本加还原性熔剂。

还原性样本加氧化性熔剂。

坩埚选择：氢氧化钾做熔剂在镍坩埚中熔融。

碳酸钾做熔剂在铂坩埚中熔融。

氢氧化钠做熔剂在银坩埚中熔融。

6. 卡尔费林试剂：碘，二氧化硫，吡啶，甲醇组成的溶液。

艾氏卡试剂：2份质量的氧化镁+1份质量的无水碳酸钠喹钼柠酮试剂：由柠檬酸，钼酸钠，喹啉和丙酮组成。

德瓦达合金：铜：锌：铝=50:5:457.朗伯-比尔定律： 01l g l g l g T I A T I T===- 式中：A ：吸光度；0I ：入射光强度；T I 透射光强度；T ：透光度 A b c ε=式中：Ａ：吸光度；ε：摩尔吸收系数（单位11L mol cm --⋅⋅）；ｂ：液层厚度（cm ）；ｃ：浓度（1mol l -⋅）。

8.色谱定量方法：绝对校正因子：表示单位峰面积或单位信号所代表的组分量。

i i im f A = 相对校正因子：组分的绝对校正因子i f 和标准物的绝对校正因子s f 之比。

i 'i i i i i A s s s s s m m A f f m f m A A === 式中：i m 和s m 分别为组分和标准物的量；i A 和s A 分别为被测组分和标准物的峰 面积。

⑴、归一化法：'i i i i i ''''123123123nA ......n n m m f P m m m m m A f A f A f A f ===+++++++ 式中：1...n A A 和''1...n f f 分别为样品中各组分的峰面积和相对校正因子。

⑵、内标法：选择一种与样品性质相近的物质为内标物，加入到已知质量的样品中，进行色谱分离，测量样品中被测组分和内标物的峰面积，被测组分的质量分数：'i i i i i i i 's s s s s s s s m m m m m A f A f P m m m A f m A f m==⨯=⨯=⨯ 式中：i A 和s A 分别为被测组分和内标物的峰面积；'i f 相对校正因子；i m 和s m 分 别为组分和内标物的量；'s f ＝１。

１、煤中全硫的测定①.艾氏卡法：将煤样与艾氏卡试剂混合于850℃下燃烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量，计算煤中全硫的含量。

23222422a 222N CO SO O Na SO CO ++=+↑233242a N CO SO Na SO CO +=+↑224222MgO SO O MgSO ++=234243Na CO CaSO Na SO CaCO +=+424242222MgSO Na SO BaCl BaSO NaCl MgCl ++=++②.库仑滴定法：煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被净化过的空气流带到电解池内，并立即被电解池内的2I 氧化为24H SO 。

由此导致溶液中的2I 浓度降低，而I -浓度则增加，指示电极间的电位改变，仪器自动启动电解，又产生出2I 。

这样电解产生的2I 使2SO 全部氧化，并使电解液回到平衡态。

根据电解产生的2I 所耗电量的积分，再根据法拉第电解定律计算出试样中全硫的含量。

222e I I ---= 2222422I SO H O H SO HI ++=+2、二氧化硅的测定①氯化铵重量法试样用无水碳酸钠烧结，使不溶的硅酸盐转化为可溶性的硅酸钠，用盐酸分解熔融块。

232322Na SiO HCl H SiO NaCl +=+加入足量的固体氯化铵，于沸水浴上加热蒸发，使硅酸盐迅速脱水析出。

沉淀用中速滤纸过滤，沉淀经灼烧后，得到含有铁、铝等杂志的不纯二氧化硅。

然后用氢氟酸处理沉淀，使沉淀中的二氧化硅量以4SiF 形式挥发，失去的质量即为纯二氧化硅的量。

226262SiO HF H SiF H O +=+2642H SiF SiF HF =↑+↑用分光光度法测定滤液中可溶性的二氧化硅量，二者之和即为二氧化硅的总量。