华中师范大学等六校合编《分析化学》笔记和课后习题(含考研真题)详解(分析试样的采取和预处理)

第2章分析试样的采取和预处理

2.1 复习笔记

一、分析试样的采取与制备

1．采取原则

（1）采样前了解采样对象及其周围的环境。

（2）试样的组成必须能够代表物料整体的平均组成。

（3）采样量由试样性质和测定要求确定。

（4）做好试样保存工作，以免待测成分性质、状态发生改变。

2．固体试样采取

（1）矿石试样

①采样点的布设

取样时根据物料堆放情况，从不同的部位和深度合理采样。

②固体试样湿存水的去除

a．一般将试样在100～105℃烘干，温度与时间可根据试样的性质确定。b．受热易分解的物质，采用风干或真空干燥等方法处理。

③固体试样的制备

a．制备步骤

破碎、过筛、混匀和缩分。

b．四分法缩分公式

m＝Kd2

c．试样的粒度要求

能够通过100～200目筛。

（2）土壤试样

土壤的分析包括成分分析、肥力分析和污染物分析等。

①采样点的布设

a．地形地貌复杂及面积大的要多布点。

b．采样点的分布要考虑地块的全面情况，避开特殊位置。

c．不同的布点法采样：梅花形布点法、棋盘式布点法、蛇形布点法。

②采样时间

秋冬季至早春较合适。

③采样深度

a．自上而下，分层采取；

b．在各层最典型的中部采取。

④采样量

1kg左右，具体需要视分析项目而定。

⑤保存

a．不稳定试样：及时检测。

b．一般试样：风干试样，避免光照、潮湿、高温、酸碱气体等。（3）金属或金属制品试样

①片状和丝状试样：剪取一部分即可。

②钢锭和铸铁：先将表面清理，然后钻取不同部位和深度的碎屑，混匀。（4）粉状或松散物料试样

一批包装中选取若干包，在每包的不同部位采样，混合均匀。

3．液体试样的采取和保存

（1）采样点的设置

①较小容器：随机取样，混合均匀。

②较大容器：从容器上、中、下部分别取样。

③河流湖泊：先选采样地段，再选具体地点；选取合适的采样断面。

（2）采样设备

①表层水样：水桶。

②深层水样：采集器，如单层采样器。

（3）水样的保存

①目的

a．减缓水样的生物化学作用；

b．减少组分的挥发损失；

c．减缓被测组分的水解及氧化还原作用；

d．避免沉淀或结晶析出导致的组分变化。

②保存

a．容器的化学稳定性要好，光照下有反应的要避光。

b．清洁水放样不超过72h，轻度污染水不超过48h，严重污染水不超过12h。c．控制水样的pH、加入化学试剂、冷冻或冷藏。

4．气体试样的采取

（1）采样点的布设原则

①在监测区不同浓度的地方采样；

②采样点随人口密度增加而增加；

③开阔地带采样，高度以人的呼吸带为准；

④若污染源主导风向下风区，下风区要多布点。

（2）采样方法

①直接采样法

仪器：注射器、塑料袋和采样管等。

②浓缩采样法

溶液吸收法、固体阻留法和低温冷凝法等。

5．生物试样的采取与制备

（1）植物试样的采样与制备

根据分析测定的目的和具体要求适时采样，不同阶段、不同部位的试样不可随意混合。

①采样点的布设

根据现场调查和收集资料，进行采样点的布设。

②采样量

a．干重试样1kg。

b．新鲜试样，以含水量80％～90％计，5kg以上。

③植物试样的制备

a．新鲜试样洗净擦干，捣碎混合均匀。

b．干试样洗净烘干、粉碎、过筛、混合均匀。

（2）动物试样的采取和制备

①血液；

②尿液；

③毛发和指甲。

二、分析试样的预处理

1．分解试样注意事项

（1）分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末；（2）分解过程中不损失待测组分；

（3）不引入待测组分和干扰物质。

2．无机试样的分解

（1）溶解法

①水溶法

②酸溶法

溶剂：盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸。

③碱溶法

溶剂：NaOH、KOH溶液。

（2）熔融法

①酸熔法

常用的酸性熔剂：K2S2O7及KHSO4。

②碱熔法

常用的酸性熔剂：Na2CO3和K2CO3，Na2O2，NaOH和KOH。（3）烧结法

3．有机试样的分解

（1）干式灰化法

坩埚灰化法、氧瓶燃烧法、燃烧法和低温灰化法。

①优点：不加入试剂，方法简便。

②缺点：少数元素挥发、沾附导致损失。

（2）湿式消化法

在消化过程中，酸将有机物氧化为水、二氧化碳、及其他挥发性产物，留下无机酸或盐。

①优点：速度快。

②缺点：引入杂质。

4．生物试样的预处理

（1）生物组织细胞的破碎

①机械法

组织捣碎法、研磨法。

②物理法

反复冻融法、急热骤冷法、超声波破碎法。

③化学破碎法（低温下进行）

常用试剂：氯仿、甲苯、丙酮或丁醇等有机溶剂。

④酶解破碎法

（2）蛋白质的去除

加沉淀剂：有机溶剂或中性盐。

（3）生物大分子的提取

①水溶液提取