华中师范大学等六校合编《分析化学》笔记和课后习题(含考研真题)详解(分析试样的采取和预处理)
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华中师范⼤学等六校合编《分析化学...第⼗⼋章⽑细管电泳和其他分离技术1．为什么⽑细管电泳能实现⾼效分离？答：⽑细管电泳能实现⾼效分离是因为⽑细管电泳是待测物质在充满缓冲溶液的⽑细管中在⾼压电场的作⽤下，按淌度或分配系数的差别⽽实现物质的⾼效、快速的分离分析。
2．从⾊谱基本理论出发，⽐较胶束电动⽑细管⾊谱与⽑细管区带电泳的最⼤差别。
答：（1）⽑细管区带电泳是在⽑细管内充满缓冲溶液，溶质以不同的速率在分⽴的区带内进⾏迁移⽽被分离，其分离的基础是溶质的淌度差别。
由于⽑细管电泳的液体驱动⼒为塞式电渗流，溶质区带在⽑细管内⼏乎不发⽣扩散，因此⽑细管区带电泳具有⾼柱效。
在⽑细管区带电泳中，通过改变缓冲溶液的组成、pH、电场强度及加⼊有机添加剂等操作参数可以控制电渗流，实现⾼效分离。
⽑细管区带电泳可以同时分离阳离⼦、阴离⼦和中性溶质。
（2）在胶束电动⾊谱的电泳缓冲溶液中加⼊表⾯活性剂，使其浓度超过临界胶束浓度（CMC），例如⼗⼆烷基磺酸钠的CMC为8～9mmol·L－1表⾯活性剂分⼦由于其疏⽔基团的作⽤⽽聚集在⼀起，形成三维团状结构的胶束。
由于胶束存在，使胶束电动⾊谱中有两相，⼀相是导电的缓冲溶液⽔溶液相，另⼀相是带电的离⼦胶束相，它是不固定在柱内的载体（可称为拟似固定相）。
对于中性溶质，由于疏⽔性不同，与⽔相和胶束相分配系数不同⽽得到分离。
3．试根据峰宽的影响因素论述提⾼⽑细管电泳柱效的措施。
答：⽑细管电泳中影响柱效的因素是纵向分⼦扩散，所以提⾼⽑细管电泳柱效的措施为：（1）增⼤组分表观迁移率：组分的表观迁移率可以通过缓冲溶液的pH和浓度的调节获得最佳值。
（2）增⼤外加分离电压：使⽤⾼的外加电压，以提⾼柱效，但需在保证焦⽿热影响⼩的基础上进⾏。
（3）减⼩组分的扩散系数：增加溶液的黏度对降低扩散系数，提⾼柱效有利。
4．请判断缓冲溶液的pH 为6时，⽤⽑细管区带电泳分离苯胺、甲苯和苯甲酸的出峰顺序。
《分析化学》习题答案(华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学)Microsoft-Word-文档
21世纪师范类教学用书 国家“十二五”规划教材参考分析化学（含仪器分析）---课后参考答案汇编陕西师范大学 华东师范大学 北京师范大学东北师范大学 合编 刘瑞林主编陕西师范大学出版社出版第一章 绪 论答案：1．仪器分析法灵敏度高。
2．仪器分析法多数选择性较好。
3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。
4．易于使分析工作自动化。
5．相对误差较大。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。
第二章 定性分析1.解：最底浓度 12005.01-⋅===mL g V m B μρ 1:G=1:5×1042.解：检出限量 g V m B μρ510005.0=⨯=⋅=3.答：应选用（2）1mol·L -1HCl 作洗液，因为HCl 含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl 为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。
如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl 2﹑HNO 3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀溶解度大，NaCl 则虽具有共同离子，但不具备酸性条件，所以亦不宜采用。
4.解：（1）用NH4Ac溶解PbSO4，而不溶解Hg2SO4。
（2）用氨水溶解Ag2CrO4，而不溶解Hg2CrO4。
(3) 用NaOH溶解PbCrO4，而不溶解Hg2CrO4。
(4) 用氨水溶解AgCl，而不溶解PbSO4。
(5) 用HNO3溶解Pb(OH)2，而不溶解AgCl 。
(6) 用氨水溶解AgCl, 而不溶解Hg2SO4。
5.答:（1） H2O2+2H+ +2e=2H2O E0=1.77 VSn4++2e=Sn2+ E o=0.154 VH2O2是比Sn4+强的氧化剂，所以H2O2可以氧化Sn2+为Sn4+(2 ) I2(固)+2e=2I- E o=0.5345 VAsO43-+4H++2e=AsO33-+2H2O E o=0.559 VI-是比AsO33-强的还原剂，所以NH4I可以还原AsO43-6.答:（1）因为HNO3是强的氧化剂会把组试剂H2S氧化成硫而沉淀。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(下册)笔记和课后习题(含考研真题)详解(核磁共振波谱法)
第九章核磁共振波谱法9.1 复习笔记一、核磁共振基本原理核磁共振是指磁性原子核在外磁场中选择性地吸收射频能量，发生核能级跃迁的物理过程。
1．原子核的磁性（1）自旋角动量（2）核磁矩（3）旋磁比①定义式γ＝μ/P②特点旋磁比是磁性核的一个特征常数。
③举例质子的γH＝2.68×108T－1·s－1（特斯拉－1·秒－1）；13C核γC＝6.73×107T－1·s－1。
（4）各种核的自旋量子数及核磁性表9－1 各种核的自旋量子数及核磁性2．核自旋能级和核磁共振（1）核自旋能级①核磁矩与外磁场相互作用图9－1 磁性核在磁场中的取向能级发生分裂，核磁距和外磁场相互作用的势能为E＝－μz B0②I＝1/2的核自旋能级裂分与磁场B0的关系（质子）图9－2 I＝1/2的核自旋裂分与B0的关系1H核在磁场中，由低能级（E1）向高能级（E2）跃迁所需能量ΔE＝E2－E1＝μB0－（－μB0）＝2μB0（2）核磁共振①Larmor进动Larmor进动是指旋转的原子核，一方面在自旋，另一方面由于外磁场的作用而绕磁场方向旋转的运动方式。
②发生核磁共振的条件式或3．饱和与弛豫（1）饱和①NMR吸收信号的产生处于低能级的自旋核数N（＋1/2）多于高能级的自旋核数N（－1/2），极弱过量的低能级自旋核在射频场作用下，能够发生共振能量吸收。
②饱和现象N（＋1/2）＝N（－1/2），不再有射频的吸收，核磁共振信号消失。
③提高信号灵敏度的办法提高外磁场磁感应强度、降低工作温度。
（2）弛豫①核自旋弛豫的定义核自旋弛豫是指高能级核通过非辐射途径回到低能级的过程。
②自旋弛豫的类型a．自旋－晶格弛豫自旋晶格弛豫是指处于高能级的核自旋系统将能量传递给周围环境分子（晶格或溶剂），自己返回到低能级的过程。
b．自旋－自旋弛豫自旋－自旋弛豫是指处于高能级的核自旋系统将能量传递给邻近低能级同类磁性核的过程。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(上册)【课后习题】配套题库误差与实验数据的处理【圣才出
1．试样采取的原则是什么？ 答：试样采取的原则是： （1）采样前必须进行现场勘察并收集有关的资料，详细了解采样对象及其周围的环境 等； （2）采样的试样必须具有代表性，即试样的组成必须能够代表物料整体的平均组成； （3）根据试样的性质和分析测定的要求确定采样量； （4）为了避免试样中待测组分的形态、价态或含量等发生变化，需采用合理的方式保 存试样。
3．简述下列各种溶（熔）剂对分解试样的作用。 盐酸，H2SO4，HNO3，H3PO4，K2S2O7，Na2CO3，KOH，Na2O2
答：（1）盐酸：可以溶解金属活动顺序表中氢以前的金属及其氧化物、氢氧化物、碳酸 盐、磷酸盐和多种硫化物。HCl 中的 Cl－可以和许多金属离子生成稳定的配离子。
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4．熔融法分解试样有何优缺点？ 答：（1）熔融法分解试样的优点 ①熔化难熔试样的能力强； ②分解试样较为准确； ③分解试样的时间短。 （2）熔融法分解试样的缺点 ①不易操作，准备过程繁琐； ②容易引入坩埚中的杂质，导致试样不纯。
5．已知铝锌矿的 K＝0.1，a＝2。 （1）采取的原始试样最大颗粒直径为 30mm，问最少应采取多少千克试样才具有代表
4．如何将下列各队沉淀分离？
答：（1）用 NH4Ac 溶解 PbSO4，而不溶解 Hg2SO4。 （2）用氨水溶解 Ag2CrO4，而不溶解 Hg2CrO4。 （3）用 NaOH 溶解 PbCrO4，而不溶解 Hg2CrO4。 （4）用氨水溶解 AgCl，而不溶解 PbSO4。 （5）用 HNO3 溶解 Pb（OH）2，而不溶解 AgCl。 （6）用氨水溶解 AgCl，而不溶解 Hg2SO4。
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华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(下册)配套题库-名校考研真题-电解与库仑分析法【圣才出
第十三章电解与库仑分析法一、选择题1．库仑分析法与一般的滴定分析相比，其特点是（）。
[西北大学2014研]A．需要标准物质进行滴定剂的校准B．很难使用不稳定的滴定剂C．测量精度相近D．不需要准备标准溶液，不稳定试剂就可以就地产生【答案】D【解析】库仑分析法是对试样溶液进行电解，但不需要称量电极上析出物的质量，而是通过测量电解过程中所消耗的电量，由法拉第电解定律计算出分析结果。
其特点是不需要准备标准溶液，不稳定试剂就可以就地产生。
2．在控制电位电解过程中，为了保持工作电极电位恒定，必须保持（）。
[华东师范大学2012研；苏州大学2014研]A．不断改变外加电压B．外加电压不变C．辅助电极电位不变D．电解电流恒定【答案】A【解析】在控制阴极电位电解过程中，要随时测量阴极电位，随时调节电压以控制阴极电位为一恒定值。
3．库仑分析法进行定量分析（）。
[厦门大学2011研]A．不需要标准物质B．需要控制电流效率100％C．依据是法拉第电解定律定量D．以上说法均正确【答案】D4．在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都采用（）。
[南开大学2011研] A．大的工作电极B．大的电流C．控制电位D．控制时间【答案】C二、填空题1．库伦分析法是通过对试液进行电解，测量电解反应所消耗的，再根据计算待测物质量的一种方法。
[陕西师范大学2013研]【答案】电荷量；法拉第电解定律【解析】电解分析法（电重量法）是根据称量电解前后电极的质量来确定被测物质的含量。
如果根据电解过程中所消耗的电荷量来求得被测物质含量，则称为库仑分析法。
2．由于电解一般是在水溶液中进行，所以要控制适当的电极电位和溶液的pH值，以防止水的分解。
当工作电极为阴极时，应避免有析出，当工作电极为阳极时，应避免有______产生。
[中国科学院研究生院2012研]【答案】氢气；氧气【解析】发生氧化反应的电极为阳极，而发生还原反应的电极为阴极。
电解池的正极为阳极，它与外电源的正极相连，电解时阳极上发生氧化反应；电解池的负极为阴极，它与外电源的负极相连，电解时阴极上发生还原反应。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(下册)笔记和课后习题(含考研真题)详解(X射线光谱法)
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②在 X 射线光谱法中，常用波长为 0.01～2.5nm。 2．X 射线的吸收 （1）吸收的特点 除最轻的元素外，散射的影响一般徆小，通常可忽略。 （2）吸收谱线 元素的吸收线和发射线类似，且其波长不元素的化学形态无关。 3．X 射线的散射和衍射 （1）非干散射 ①定义 非相干散射是指 X 射线不原子中束缚较松的电子作随机的非弹性碰撞，把部分能量给 予电子使电子运动方向发生改变的散射。 ②特点 a．非相干散射造成 X 射线能量降低，波长向长波方向秱动（Compton 效应）； b．散射线的相位不入射线无确定关系，丌能产生干涉效应，对测定丌利。 （2）相干散射 ①定义 相干散射是指 X 射线不原子中束缚较紧的电子作弹性碰撞的散射。 ②特点 X 射线只改变方向而无能量损失，波长丌变，其相位不原来的相位有确定关系。 （3）X 射线发生衍射需要满足的条件 ①原子层之间的间距必须不辐射的波长大致相当； ②散射中心的空间分布必须非常规则。
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华中师范大学等六校合编《分析化学》(下册)笔记和课后习题(含考研真题)详解(紫外-可见吸收光谱法)
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NH3＜乙二胺＜联吡啶＜邻二氮菲＜NO2＜CN－ ③d－d 配体场跃迁的特点 跃迁概率较小，摩尔吸收系数丌大，在定量分析中没有多大价值。 （2）电荷转移跃迁 ①电荷转移跃迁的原因 配合物中配体和金属离子乊间，一方的电子向主要属于另一方的轨道的跃迁。 ②产生电荷转移跃迁的必要条件 配合物的组分乊一能够给电子，而另一个能够接叐电子。 ③丼例
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（2）单色器
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①作用：从连续光谱中获得所需单色光的装置。
②类型：棱镜、光栅。
（3）吸收池
①作用：用于盛放溶液并提供一定吸光厚度的器皿。
②类型：玱璃吸收池（可见光）、石英吸收池（紫外和可见光）。
（4）检测器
①作用：检测光信号。
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将未知纯化合物的吸收光谱特征不已知纯化合物的迚行比较。 ②光谱比较法的局限性 a．谱带宽且缺乏精细结构，特征性丌明显； b．很多生色团的吸收峰几乎丌叐分子中其他非吸收基团的影响。 （2）结构分析 ①在 220～280nm 范围内无吸收，可推断化合物丌含苯环、共轭双键、醛基、酮基、 溴和碘（饱和脂肪族溴化物在 200～210nm 有吸收）。 ②在 210～250nm 有强吸收，表示含有共轭双键，如在 260nm、300nm、330nm 左 右有高强度吸收峰，则化合物含有 3～5 个共轭 π 键。 ③在 270～300nm 区域内存在一个随溶剂极性增大而向短波方向移动的弱吸收带，表 明有羟基存在。 ④在约 260nm 处有振动精细结构的弱吸收带则说明有苯环存在。 ⑤如化合物有许多吸收峰，甚至延伸到可见光区，则可能为多环芳烃。 ⑥同分异构体的丌同官能团具有丌同的吸收光谱，以此可做判别。 2．紫外－可见吸收光谱法定量分析 （1）定量分析的方法 标准曲线法、示差光度法、解联立方程法、双波长分光光度法、催化动力学光度法、导 数光度分析法等。 （2）导数光度分析法 ①定量分析的理论基础
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(上册)【课后习题】沉淀重量分析法【圣才出品】
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9．为了获得纯净而易过滤、洗涤的晶形沉淀，要求（ ）。[国际关系学院 2014 研] （1）沉淀时的聚集速度大而定向速度小； （2）沉淀时的聚集速度小而定向速度大； （3）溶液的过饱和度要大； （4）溶液中相对过饱和度要小。 A．（1）（4） B．（2）（4） C．（1）（3） D．（2）（3） 【答案】B
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A．加入浓的 HCl
B．加入适量的稀 HNO3
C．在酸性条件下，加入适量的 NaCl
D．趁热加入 NH4Cl＋NH3
【答案】C
18．下列表述中错误的是（ ）。[中国科学院研究生院 2010 研] A．由于无定形沉淀颗粒小，为防止沉淀穿滤，应选用致密滤纸（慢速） B．微溶化合物的临界值（Q/S）越大，则越不容易均相成核 C．相对过饱和度越大，分散度越高 D．均相成核作用是指构晶离子自发形成晶核 【答案】A
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【答案】A
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【解析】沉淀都具有一定的晶体结构，如果杂质离子与构晶离子的半径和电荷相近，所
形成的晶体结构相同时，它们极易生成混晶， Ba 离子和 Ra 离子半径和电荷相近，形成混
晶。
4．沉淀重量法测定试样中 Fe2O3 ，则重量因素为（
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第 10 章 沉淀重量分析法
一、选择题 1．下述说法正确的是（ ）。[华中农业大学 2015 研] A．称量形式和沉淀形式应该相同 B．称量形式和沉淀形式可以不同 C．称量形式和沉淀形式必须相同 D．称量形式和沉淀形式中都不能含有水分子 【答案】B
《分析化学》习题标准答案(华中师范大学)
《分析化学》习题答案(华中师范大学)————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：21世纪师范类教学用书国家“十二五”规划教材参考分析化学（含仪器分析）---课后参考答案汇编陕西师范大学华东师范大学北京师范大学东北师范大学合编刘瑞林主编陕西师范大学出版社出版第一章 绪 论答案：1．仪器分析法灵敏度高。
2．仪器分析法多数选择性较好。
3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。
4．易于使分析工作自动化。
5．相对误差较大。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。
第二章 定性分析1.解：最底浓度 12005.01-⋅===mL g V m B μρ 610=⋅G B ρΘ 466105201010⨯===∴B G ρ 1:G=1:5×1042.解：检出限量 g V m B μρ510005.0=⨯=⋅=3.答：应选用（2）1mol·L -1HCl 作洗液，因为HCl 含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl 为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。
如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl 2﹑HNO 3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀溶解度大，NaCl 则虽具有共同离子，但不具备酸性条件，所以亦不宜采用。
4.解：（1）用NH 4Ac 溶解PbSO 4，而不溶解Hg 2SO 4 。
（2）用氨水溶解Ag 2CrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4 。
(3) 用NaOH 溶解PbCrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4 。
(4) 用氨水溶解AgCl ，而不溶解PbSO 4 。
(5) 用HNO 3溶解Pb(OH)2，而不溶解AgCl 。
(6) 用氨水溶解AgCl, 而不溶解Hg 2SO 4 。
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第二部分课后习题第一章绪论1．解释名词（1）化学分析与仪器分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度与检出限。
答：（1）化学分析和仪器分析①化学分析是指基于化学反应和其计量数关系来确定被测物质组成和含量的分析方法。
②仪器分析是指基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定测定物质组成和含量的分析方法。
因这类方法一般需要特殊的仪器，又称仪器分析法。
（2）标准曲线与线性范围①标准曲线是指被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。
②线性范围是指标准曲线的直线部所对应的被测物质浓度或含量的范围。
（3）灵敏度与检出限①灵敏度是指物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。
②检出限是指某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量。
2．分析仪器一般包括哪些基本组成部分？试画出其构造框图。
答：（1）分析仪器一般包括以下五部分：①取样装置；②预处理系统；③分离装置；④检测器及检测系统；⑤测量装置及信号处理系统。
（2）其构造框图略。
3．试说明仪器分析、分析仪器、分析技术和仪器分析方法的联系与区别。
答：（1）仪器分析、分析仪器、分析技术和仪器分析方法的联系①仪器分析的原理创新是现代仪器分析的前沿。
基于物理、生命科学和材料科学等的重大发现和满足现实的重大需求，研制新型分析仪器或核心部件，这将极大地促进仪器分析的发展。
②分析仪器和仪器分析方法将进一步向更高分辨率、更高灵敏度和更高选择性方向发展。
建立新的分析方法，提高和改进分析方法的“3S＋2A”是仪器分析方法发展的主线。
③分析仪器是仪器分析方法实施的技术设备。
（2）仪器分析、分析仪器、分析技术和仪器分析方法的区别①仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器。
②分析仪器是仪器分析方法实施的技术设备。
③分析技术是在化学分析或仪器分析中使用的技术。
④仪器分析方法测量原理和信号特点的分析方法。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(上册)笔记和课后习题(含考研真题)详解(中册)
3．何谓活度常数、浓度常数和混合常数？各自的影响因素如何？答：（1）活度常数在一定温度下，当溶液中化学反应aA＋bB＝cC＋dD达到平衡时，其生成物各组分活度与反应物各组分活度按照质量作用定律给出的比值称为活度常数：。
活度常数仅是温度的函数。
（2）浓度常数如果溶液中化学反应达到平衡时，其生成物各组分浓度与反应物各组分浓度按照质量作用定律给出的比值称为浓度常数：。
浓度常数不仅与温度有关，而且也受离子强度的影响。
（3）混合常数如果溶液中某组分的活度可以通过实验方便测定，而其它组分仍然采用浓度表示，则平衡常数称为混合平衡常数：。
它也是溶液温度和离子强度的函数。
4．滴定曲线、滴定突跃和滴定突跃范围的意义；滴定突跃大小与滴定反应的关系。
答：（1）滴定曲线滴定曲线是指滴定过程中，溶液性质（组分活度pH、pM、E、I或A）与滴定剂加入量（或反应进行百分数）之间的函数关系曲线。
（2）滴定突跃随滴定剂的加入，对热力学上能够进行完全的滴定反应其sp前后溶液性质将以数量级程度急剧变化，从而在滴定曲线上形成直线部分，这种量变到质变的现象称为“滴定突跃”。
滴定突跃为滴定反应所共有，差异仅是突跃性质（pH、pM、E、I或A）和突跃大小（随滴定反应完全程度的量度而改变不同）。
（3）滴定突跃范围把滴定反应进行到99.9％～100.1％（或±0.1％相对误差）区间时，待测组分浓（活）度的变化范围称为滴定突跃范围。
即滴定突跃起点（－0.1％误差）到滴定突跃终点（＋0.1％误差）之间的距离。
（4）滴定突跃大小与滴定反应完全程度的关系滴定突跃大小与滴定反应完全程度成正比，即化学反应的完全程度越高（K越大），滴定突跃范围越大。
5．选择指示剂的依据；影响终点误差大小的主要因素。
答：（1）指示剂选择的依据①选择指示剂的变色点与反应的sp尽可能接近；②指示剂在ep时的颜色突变要迅速、明显、可逆，即指示剂的变色灵敏度高、敏锐性好。
（2）影响终点误差大小的主要因素①滴定反应进行的完全程度；②滴定突跃范围大小；③指示剂的选择是否恰当。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(上册)配套模拟试题及详解(一)【圣才出品】
4．某一元酸的 pKa＝4.74，浓度为 0.1000mol/L，则用 0.1000mol/L 的 NaOH 溶液滴定至
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刚好为化学计量点时的 pH＝________。 【答案】8.72
5．用 0.100mol/L NaOH 滴定含有 0.10mol/L NH4Cl 和 0.100mol/L HCl 混合溶液中的 HCl，
9．在饱和 Mg（OH）2 溶液中，c（OH－）＝1.0×10－4mol/L。若往该溶液中加入 NaOH 液，使溶液中的 c（OH－）变为原来的 10 倍，则 Mg（OH）2 的溶解度在理论上将[Ksp（Mg （OH）2）＝5×10－13]（ ）。
A．变为原来的千分之一
B．变为原来的百分之一
C．变为原来的 10 倍
现将
增 加 至 原 来 的 10 倍 即
，
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10．分光光度法中有色物质对光吸收性的加和性的含义是（ ）的吸收有加和性。 A．同一物质对同一波长的光 B．同一物质对不同波长的光 C．不同物质对同一波长的光 D．不同物质对不同波长的光 【答案】C
D．不发生变化
【答案】B 【解析】Mg（OH）2 为难溶物，其 Ksp＝5×10－13，当达到沉淀平衡时，溶液中含有一定 量的 OH－离子。现根据已知条件 c（OH－）＝1.0×10mol/L。 首先可以算出原来的溶解度 s1，并依据 s1 与 Ksp 的关系，将增加后的 OH－浓度代入 s1 与 Ksp 关系式即可求出 s2，通过两者的比较可得出结果。 已知 c（OH－）1＝1.0×10mol/L，则[OH－]1＝2s1，s1＝5.0×10－5mol/L
华中师范大学等六校合编《分析化学》(下册)笔记和课后习题(含考研真题)(毛细管电泳和其他分离技术)
第十八章毛细管电泳和其他分离技术18.1 复习笔记一、电泳基本原理1．粒子的电泳迁移（1）电泳淌度①外电场作用下，离子的迁移速率为v i＝μi E②电泳淌度式中，η为溶剂黏度，r为离子的有效半径。
（2）电渗流①Zeta电位的产生毛细管内壁充入pH≥3的电介质，管壁表面硅羟基解离而带负电荷，与之接触的缓冲液形成双电层，水相与石英毛细管相接触的表面带一层正电荷，于是产生了电位差。
②电渗现象电渗现象是指在高电压作用下，双电层中的水合阳离子层引起溶液在毛细管内整体向负极方向移动的现象。
③电渗流电渗流是指电渗力驱动下的毛细管中整体液体的流动。
式中，ε为介电常数，ξ为Zeta电位。
④塞式流图18－1 电渗流（a）和高效液相色谱（b）的流型及相应的样品区带（3）表观淌度和出峰顺序①离子在电场中的实际迁移速率v＝（μEOF＋μi）E②出峰顺序a．带正电荷的粒子所受电场力与电渗流方向一致，其迁移速率为移v EOF＋v i，先流出毛细管。
b．中性粒子不受电场作用，其迁移速率等于v EOF，随电渗流一起流出。
c．带负电荷的粒子所受电场力与电渗流方向相反，迁移速率等于v EOF－v i，后流出。
2．影响峰宽的因素（1）理论塔板数式中，l为溶质的迁移距离，即毛细管的有效长度，σT是各种引起区带展宽因素的总和。
（2）电泳峰的标准偏差（或方差）式中，为扩散因素，为进样因素，为吸附因素，为检测器因素为温度因素为电分散因素。
①扩散纵向扩散决定分离的理论极限效率。
②进样进样体积大于扩散控制的区带宽度，分离就会变差；进样量太小，对检测器的要求就高。
③吸附吸附作用可能引起电泳峰拖尾，甚至引起不可逆吸附。
④温度焦耳热可导致毛细管内部的温度梯度不均匀和局部黏度的变化，从而引起区带展宽。
⑤电分散电分散使试样峰变形，从而影响分离效率。
3．毛细管电泳的分离效率（1）色谱理论的纵向扩散项式中，D为组分的扩散系数，t为组分在毛细管中的迁移时间，L为毛细管的总长度，l为毛细管的有效长度，U为加在毛细管两端的电压。
《分析化学》习题答案(华中师范大学)
21世纪师范类教学用书国家“十二五”规划教材参考分析化学（含仪器分析）---课后参考答案汇编陕西师范大学华东师范大学北京师范大学东北师范大学合编刘瑞林主编陕西师范大学出版社出版第一章 绪 论答案：1．仪器分析法灵敏度高。
2．仪器分析法多数选择性较好。
3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。
4．易于使分析工作自动化。
5．相对误差较大。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。
第二章 定性分析1.解：最底浓度 12005.01-⋅===mL g V m B μρ 610=⋅G B ρ 466105201010⨯===∴B G ρ 1:G=1:5×1042.解：检出限量 g V m B μρ510005.0=⨯=⋅=3.答：应选用（2）1mol·L -1HCl 作洗液，因为HCl 含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl 为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。
如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl 2﹑HNO 3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀溶解度大，NaCl 则虽具有共同离子，但不具备酸性条件，所以亦不宜采用。
4.解：（1）用NH 4Ac 溶解PbSO 4，而不溶解Hg 2SO 4 。
（2）用氨水溶解Ag 2CrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4 。
(3) 用NaOH 溶解PbCrO 4，而不溶解Hg 2CrO 4 。
(4) 用氨水溶解AgCl ，而不溶解PbSO 4 。
(5) 用HNO 3溶解Pb(OH)2，而不溶解AgCl 。
(6) 用氨水溶解AgCl, 而不溶解Hg 2SO 4 。
5.答:（1） H 2O 2+2H + +2e=2H 2O E 0=1.77 VSn4++2e=Sn2+E o=0.154 VH2O2是比Sn4+强的氧化剂，所以H2O2可以氧化Sn2+为Sn4+(2 ) I2(固)+2e=2I-E o=0.5345 VAsO43-+4H++2e=AsO33-+2H2O E o=0.559 VI-是比AsO33-强的还原剂，所以NH4I可以还原AsO43-6.答:（1）因为HNO3是强的氧化剂会把组试剂H2S氧化成硫而沉淀。
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第十一章 电分析化学导论 11.1 复习笔记
一、电分析化学方法分类 表 11－1 重要的电分析化学法及其特点
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a．定义
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微电极是指由碳纤维或其他材料（如铂）制成的电极，其直径为几微米或几纳米。
b．分类
按电极的形状：盘状微电极、环状微电极、带状微电极、球状微电极及柱状微电极；
按电极的组合形式：单电极、双电极、多电极、阵列微电极、叉指阵列微电极。
五、电极溶液界面性质 1．电极－溶液界面电双层 （1）电双层的结构和性质 ①电双层结构 电双层结构是指在电极和溶液界面，各自带上数量相等、符号相反的过剩电荷的结构。
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②电双层结构的应用
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改变电极材料的物理性质和化学组成，使电双层的结构和性质収生改变，能够影响电极
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②电化学极化
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a．产生原因
电化学极化是由于电极反应速率较慢引起的。
b．变化规徇
一般情况下，析出金属时的过电位较小；析出物为气体时，尤其是 H2 和 O2，过电位都
徆大。
四、电极的种类 1．根据电极的组成分类 （1）金属电极 ①第一类电极 由金属浸入含有该金属离子的溶液组成。 ②第二类电极 由金属、该金属的难溶盐的阴离子溶液组成。 ③第三类电极 由金属不两种具有共同阴离子的难溶盐（或难解离的络离子）组成。 ④零类电极 由惰性金属不含有可溶性的氧化和还原物质的溶液组成。 （2）膜电极 膜电极是指具有敏感膜并能产生膜电位的电极。 （3）微电极和修饰电极 ①微电极
华中师范大学等六校合编《分析化学》笔记和课后习题(含考研真题)详解(绪论)【圣才出品】
第1章绪论1.1 复习笔记一、分析化学的任务和作用1．概念分析化学是关于测定物质的质和量的科学，是化学的一个分支学科。
2．与其他学科的联系（1）其他学科为分析化学提供新的原理、方法、技术、仪器；（2）分析化学为其他学科提供数据源。
3．作用（1）制定各种检测方法和标准；（2）为相关学科的发展建立新的测试方法；（3）为突发事件提供快速应急监控手段。
二、分析化学的内容1．分类（1）按任务分类①定性分析；②定量分析；③结构分析。
（2）按分析对象分类①无机分析；②有机分析；③生化分析；④药物分析。
（3）按原理分类①化学分析法；②仪器分析法。
2．分析方法的选择明确每一种方法的原理、应用范围及其优缺点，选择合适的方法。
三、分析化学的发展趋势1．发展趋势（1）对生物活性相关物质的分析；（2）对单细胞、单分子的分析；（3）对生物和环境等复杂体系的分析；（4）对薄层、表面、界面微区及形态的分析；（5）分析仪器智能化、小型化、仪器联用、在线实时监测；（6）分析对象损伤程度转向无损及遥测方向。
2．研究热点（1）极端条件下的分析测试；（2）痕量活性物质的在线、原位和实时分析；（3）功能纳米材料在分析化学中的应用；（4）联用技术与联用仪器的使用等。
1.2 课后习题详解本章无课后习题。
1.3 名校考研真题详解简答题简述分析化学的主要任务。
[南京理工大学2007研]答：分析化学是研究分析方法的科学，是人们获得物质化学组成和结构信息的科学。
分析化学的主要任务如下：（1）定性分析——鉴定物质的化学组成（或成分），如元素、离子、原子团、化合物等，即“解决物质是什么的问题”。
（2）定量分析——测定物质中有关组分的含量，即“解决物质是多少的问题”。
（3）结构分析——确定物质的化学结构，如分子结构、晶体结构等。
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c．影响因素 活度积（Kap）仅与温度有关。 ②溶度积 a．使用条件 溶液中电解质的浓度较大，需要考虑离子强度的影响。 b．计算公式
c．影响因素
温度、溶液的离子强度。
③s 与 Kap 或 Ksp 的关系
s M A
Ksp
Kap M A
（3）条件溶度积 MmAn 型沉淀的条件溶度积
2．影响沉淀溶解度的因素 （1）同离子效应
K sp
K
sp
m M
n A
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增加某一构晶离子浓度导致沉淀平衡被打破，使沉淀溶解度减小的现象，称为同离子效 应。
（2）盐效应 沉淀的溶解度随着溶液中电解质浓度的增大而增大的现象，称为盐效应。 （3）酸效应 溶液的酸度对于沉淀溶解度的影响称为酸效应。产生酸效应的原因是沉淀的构晶离子与 溶液中的 H＋或 OH－发生了副反应。 （4）络合效应 形成沉淀的构晶离子参与络合反应，导致沉淀的溶解度增大的现象，称为络合效应。 （5）其他因素 ①温度 溶解度一般随温度的升高而增大。 ②溶剂 离子型晶体在有机溶剂中的溶解度比在水中小；有机沉淀剂形成的沉淀则相反。 ③沉淀的颗粒大小 同一种沉淀，小颗粒比大颗粒的溶解度大（更大的比表面积；表面的分子有更高能量）。 ④沉淀的结构 亚稳定型的溶解度较大。 ⑤胶溶 已经凝聚的沉淀因为再次形成胶体而重新分散在溶液中。
2．无定形沉淀的沉淀条件 （1）沉淀作用应在比较浓的溶液中进行，加入沉淀剂的速度也可以适当快一些。 （2）沉淀作用应在热溶液中进行。 （3）在溶液中加入适当的易挥发的盐类电解质。 （4）一般杂质较多，需再沉淀。 3．均匀沉淀法 （1）原理 加到溶液中的沉淀剂并不立刻与被测离子发生沉淀，而是通过缓慢的化学反应过程，使 沉淀剂在整个溶液内均匀地产生。 （2）优缺点 ①优点 能得到大颗粒的晶形沉淀，且吸附的杂质量少，较纯净。 ②缺点 a．形成沉淀的反应时间较长。 b．沉淀容易在容器壁上沉积形成一层很薄的膜，增加分离的难度。
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第2章分析试样的采取和预处理
2.1 复习笔记
一、分析试样的采取与制备
1．采取原则
（1）采样前了解采样对象及其周围的环境。
（2）试样的组成必须能够代表物料整体的平均组成。
（3）采样量由试样性质和测定要求确定。
（4）做好试样保存工作，以免待测成分性质、状态发生改变。
2．固体试样采取
（1）矿石试样
①采样点的布设
取样时根据物料堆放情况，从不同的部位和深度合理采样。
②固体试样湿存水的去除
a．一般将试样在100～105℃烘干，温度与时间可根据试样的性质确定。
b．受热易分解的物质，采用风干或真空干燥等方法处理。
③固体试样的制备
a．制备步骤
破碎、过筛、混匀和缩分。
b．四分法缩分公式
m＝Kd2
c．试样的粒度要求
能够通过100～200目筛。
（2）土壤试样
土壤的分析包括成分分析、肥力分析和污染物分析等。
①采样点的布设
a．地形地貌复杂及面积大的要多布点。
b．采样点的分布要考虑地块的全面情况，避开特殊位置。
c．不同的布点法采样：梅花形布点法、棋盘式布点法、蛇形布点法。
②采样时间
秋冬季至早春较合适。
③采样深度
a．自上而下，分层采取；
b．在各层最典型的中部采取。
④采样量
1kg左右，具体需要视分析项目而定。
⑤保存
a．不稳定试样：及时检测。
b．一般试样：风干试样，避免光照、潮湿、高温、酸碱气体等。
（3）金属或金属制品试样
①片状和丝状试样：剪取一部分即可。
②钢锭和铸铁：先将表面清理，然后钻取不同部位和深度的碎屑，混匀。
（4）粉状或松散物料试样
一批包装中选取若干包，在每包的不同部位采样，混合均匀。
3．液体试样的采取和保存
（1）采样点的设置
①较小容器：随机取样，混合均匀。
②较大容器：从容器上、中、下部分别取样。
③河流湖泊：先选采样地段，再选具体地点；选取合适的采样断面。
（2）采样设备
①表层水样：水桶。
②深层水样：采集器，如单层采样器。
（3）水样的保存
①目的
a．减缓水样的生物化学作用；
b．减少组分的挥发损失；
c．减缓被测组分的水解及氧化还原作用；
d．避免沉淀或结晶析出导致的组分变化。
②保存
a．容器的化学稳定性要好，光照下有反应的要避光。
b．清洁水放样不超过72h，轻度污染水不超过48h，严重污染水不超过12h。
c．控制水样的pH、加入化学试剂、冷冻或冷藏。
4．气体试样的采取
（1）采样点的布设原则
①在监测区不同浓度的地方采样；
②采样点随人口密度增加而增加；
③开阔地带采样，高度以人的呼吸带为准；
④若污染源主导风向下风区，下风区要多布点。
（2）采样方法
①直接采样法
仪器：注射器、塑料袋和采样管等。
②浓缩采样法
溶液吸收法、固体阻留法和低温冷凝法等。
5．生物试样的采取与制备
（1）植物试样的采样与制备
根据分析测定的目的和具体要求适时采样，不同阶段、不同部位的试样不可随意混合。
①采样点的布设
根据现场调查和收集资料，进行采样点的布设。
②采样量
a．干重试样1kg。
b．新鲜试样，以含水量80％～90％计，5kg以上。
③植物试样的制备
a．新鲜试样洗净擦干，捣碎混合均匀。
b．干试样洗净烘干、粉碎、过筛、混合均匀。
（2）动物试样的采取和制备
①血液；
②尿液；
③毛发和指甲。
二、分析试样的预处理
1．分解试样注意事项
（1）分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末；（2）分解过程中不损失待测组分；
（3）不引入待测组分和干扰物质。
2．无机试样的分解
（1）溶解法
①水溶法
②酸溶法
溶剂：盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸。
③碱溶法
溶剂：NaOH、KOH溶液。
（2）熔融法
①酸熔法
常用的酸性熔剂：K2S2O7及KHSO4。
②碱熔法
常用的酸性熔剂：Na2CO3和K2CO3，Na2O2，NaOH和KOH。
（3）烧结法
3．有机试样的分解
（1）干式灰化法
坩埚灰化法、氧瓶燃烧法、燃烧法和低温灰化法。
①优点：不加入试剂，方法简便。
②缺点：少数元素挥发、沾附导致损失。
（2）湿式消化法
在消化过程中，酸将有机物氧化为水、二氧化碳、及其他挥发性产物，留下无机酸或盐。
①优点：速度快。
②缺点：引入杂质。
4．生物试样的预处理
（1）生物组织细胞的破碎
①机械法
组织捣碎法、研磨法。
②物理法
反复冻融法、急热骤冷法、超声波破碎法。
③化学破碎法（低温下进行）
常用试剂：氯仿、甲苯、丙酮或丁醇等有机溶剂。
④酶解破碎法
（2）蛋白质的去除
加沉淀剂：有机溶剂或中性盐。
（3）生物大分子的提取
①水溶液提取。