014.浸出物测定法操作规程
通则2201浸出物测定法中华人民共和国药典2015年版四部
通则2201浸出物测定法中华人民共和国药典2015年版四部
2201 浸出物测定法
1 .水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250?300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20 ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％)。
热浸法取供试品约2?4g，精密称定，置100?250ml的锥形瓶中，精密加水50?100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(％)。
2 .酵溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定。
除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
3 .挥发性醚浸出物测定法取供试品（过四号筛）2?5 g ，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105 ℃，并于105℃；干燥至恒重。
其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。
浸出物检验操作规程
水溶性浸出物% = × × 100%
式中：
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1--------醇溶性浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
计算公式：
水溶性浸出物% = × × 100%
式中:
W0------- 蒸发皿的重量（g）。
W1-------- 水溶性浸出物与蒸发皿的重量（g）。
W样------- 样品的重量（g）。
【浸出物】：照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（通则2201）测定，用乙醇作溶剂
仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅、乙醇等。
浸出物检验操作规程
题目：浸出物检验操作规程
编号：TS--
制定人：
制定日期2017年 月 日
版本：1
页数：1/2
审核人：
审核日期2017年 月 日
颁发部门：质 量ห้องสมุดไป่ตู้部
批准人：
批准日期2017年 月 日
生效日期2017年 月 日
目的：规范浸出物检验操作
范围：浸出物检验
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
方法：取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入乙醇50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中（与105℃干燥恒重5小时，取出，放置室温，称量，再在105℃干燥恒重1小时，取出，放置室温，称量,两次结果之差不得过0.3mg），在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。
浸出物测定法操作要点
浸出物测定法操作要点学习浸出物测定法这么久，今天来说说关键要点。
首先呢，样品的处理很重要。
我理解这就像是做饭前要把食材处理好一样。
比如说，植物药的话，要把它粉碎成合适的粒度，如果太粗了，里面的成分可能就浸不出来，要是太细了，又可能会吸附一些杂质。
我之前就犯过错误，把药材粉得太粗了，结果测定的值就偏低，后来才知道问题所在。
溶剂的选择那也是相当关键的一环。
这就好比洗衣服的时候，不同的污渍要用不同的洗衣液。
有些成分可能易溶于水，咱就用水做溶剂，而有的需要用有机溶剂。
我记得有一次做实验，要提取一种脂溶性成分，我莽撞地用了水做溶剂，怎么也提不出来，后来换了有机溶剂就好了。
我总结啊，在选择溶剂之前，一定要先查阅相关资料，了解这个样品里的目标成分大概的溶解性。
可以参考一些专业的药物分析书籍，像《中国药典》就很不错，里面有很多药物浸出物测定时溶剂选择的范例。
然后就是浸渍的时间和温度啦。
这个应该怎么把握呢？我觉得可以类比泡茶，泡的时间短了，茶味出不来，时间太长了，可能又会有其他不好的味道。
浸渍温度也是，温度高可能会加速浸出，但也可能破坏成分。
我困惑的地方就是不同的样品这个最佳的时间和温度怎么确定呢？我想到的办法就是查阅资料的时候把相似样品的情况都找来看看，然后做一些预实验。
我试过比如说测定某种药材浸出物的时候，从低温开始试起，慢慢增加温度，同时观察不同时间点的浸出情况，最后确定一个比较合适的范围。
还有，过滤这个步骤可不能小瞧。
我理解过滤不好，杂质就会留在滤液里，影响测定结果。
就像你过滤豆浆，如果滤网太粗，豆渣就会混在豆浆里，豆浆就不清澈了。
所以要选择合适孔径的过滤器，并且保证滤纸或者滤膜它是干净完整的，没有破损的。
对了还有个要点，在进行蒸发溶剂操作的时候，要注意不能把溶液蒸干。
我差点就载到这上面了，以为越干越好呢。
这就好比盐溶液蒸发制取盐的时候，你要是硬把它全蒸干，盐可能就会附着在容器上，还有可能分解。
要留下一点溶剂，让它慢慢挥发或者用合适的方法处理掉最后的少量溶剂，确保得到准确的浸出物含量。
浸出物测定标准操作规程Ⅹ A
ⅩA 浸出物测定标准操作规程目的根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录Ⅹ A，建立浸出物测定标准操作规程，规范药材浸出物的检验。
范围适用于中药材、饮片浸出物的检验。
责任质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：1仪器及用具与试剂1.1 仪器及用具电子天平、药筛、100～250，250～300ml的锥形瓶、电驴、电热恒温干燥箱、蒸发皿2个、温度计、水浴锅100～250ml的锥形瓶、移液管、漏斗、干燥器、回流冷凝装置等。
1.2试剂乙醇、乙醚等均为分析纯、干燥剂五氧化二磷为化学纯。
2 操作方法2.1 水溶性浸出物测定法2.1.1 冷浸法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中。
精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过。
精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
2.1.2 热浸法取供试品约2～４g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中。
精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
2.2 醇溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定（热浸法须在水浴上加热）。
以各项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
2.3 挥发性醚浸出物测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过四号筛，并混合均匀。
取供试品约2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃恒重，减失的重量即为挥发性醚浸出物的重量，计算即得。
浸出物测定规程
Standard Operating Procedure1、目的：建立浸出物测定规程，规范浸出物的测定。
2、范围：本公司产品、原料、辅料、中间体的检测。
3、责任人：QC检验员。
4、正文：4.1简述：浸出物系指供试品用规定溶剂，在规定的条件下浸提所得的干浸膏占供试品的百分比。
4.2仪器与用具：天平（准确至0.01g）、单标线吸管、水浴、烘箱。
4.3试药与试液：水、乙醇、甲醇、其他规定的溶剂。
4.4操作方法：4.4.1 将测定用的供试品粉碎,过二号筛,并混合均匀。
4.4.2 水溶性浸出物冷浸法。
4.4.2.1取供试品约4g，称定重量（准确至0.01g）。
4.4.2.2置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时。
4.4.2.3用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。
4.4.2.4蒸发皿于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。
4.4.2.5迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
4.4.3水溶性浸出物热浸法。
4.4.3.1取供试品约2～4g，称定重量(准确至0.01g)。
量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
4.4.3.3放冷后，取下锥形瓶,密塞,称定重量，用水补足减失的重量，摇匀。
4.4.3.4用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。
4.4.3.5于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。
4.4.3.6迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
4.4.4醇溶性浸出物测定法。
4.4.4.1冷浸法照水溶性浸出物冷浸法测定(4.4.2.1～4.4.2.5)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
4.4.4.2热浸法照水溶性浸出物热浸法测定(4.4.3.1～4.4.3.6)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
水浸出物的测定方法
水浸出物的测定方法以水浸出物的测定方法为标题，本文将介绍水浸出物的测定方法及其应用领域。
水浸出物是指固体样品在水中浸泡一段时间后，溶解于水中的物质。
水浸出物的测定方法主要用于环境监测、食品安全、药品质量控制等领域，以评估样品中溶解性物质的含量和释放情况。
一、水浸出物的提取方法水浸出物的提取方法主要有静态提取法和动态提取法两种。
1. 静态提取法：将样品与一定量的水接触一段时间后，通过离心或过滤的方法分离出水浸出物。
这种方法适用于样品中溶解物质含量较高的情况，如食品中的食盐含量测定等。
2. 动态提取法：将一定流速的水通过样品，使其与样品充分接触，然后收集流出的水作为水浸出物。
这种方法适用于样品中溶解物质含量较低的情况，如环境水体中的微量元素测定等。
水浸出物的测定方法根据测定目的和样品类型的不同，可以采用不同的分析技术和仪器设备。
1. 光谱分析法：利用紫外可见光谱、红外光谱、原子吸收光谱等技术，测定水浸出物中特定物质的含量。
例如，利用紫外可见光谱可以测定水中重金属离子的浓度，红外光谱可以测定水中有机物的含量。
2. 色谱分析法：通过气相色谱、液相色谱等技术，分离和测定水浸出物中的有机物质。
例如，液相色谱可以测定水中农药残留的含量，气相色谱可以测定水中挥发性有机物的含量。
3. 电化学分析法：利用电化学方法，测定水浸出物中的电活性物质。
例如，电化学滴定法可以测定水中溶解氧的浓度，电化学分析法可以测定水中重金属离子的含量。
4. 质谱分析法：通过质谱仪，对水浸出物中的化合物进行分析和鉴定。
例如，质谱仪可以用于测定水中的有机物污染物，如苯并芘等。
三、水浸出物的应用领域水浸出物的测定方法广泛应用于环境监测、食品安全、药品质量控制等领域。
1. 环境监测：水浸出物的测定方法可以用于评估环境水体中的污染程度，如重金属离子、有机物等的含量测定，为环境保护和治理提供依据。
2. 食品安全：水浸出物的测定方法可以用于食品中有害物质的检测，如农药残留、重金属污染等。
浸出物测定标准操作规程
浸出物测定标准操作规程1 目的建立浸出物测定法标准操作规程，保证正确操作。
2 范围适用本公司浸出物测定法标准操作规程。
3 责任质量管理部4 内容4.1 引用标准《中华人民共和国药典》（2015年版）四部4.2 试剂与试液乙醇（AR）、甲醇（AR）。
4.3 仪器与用具分析天平（1/10000）、电热恒温干燥箱（50～300℃）、回流装置（套）（100～250ml）药典筛（二号）、蒸发皿、移液管（50ml，100ml）、锥形瓶（300ml）、干燥器（硅胶）水浴锅。
4.4 操作步骤4.5【水溶性浸出物测定法】测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
4.5.1冷浸法取供试品约4g，称定重量，置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，中水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
编码：SW10-04-006-00 浸出物测定标准操作规程第2页共2页4.5.2 热浸法取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连续回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，中水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
4.6 【醇溶性浸出物测定法】照水溶性浸出物测定法侧定（热浸法须在水浴上加热）。
以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
4.7记录与计算4.7.1记录：记录干燥时的温度，加入的溶煤和干燥时间、冷却时间、称重及恒重数据，计算和结果等。
浸出物测定标准操作规程SOP-JF09-2
[文件名]浸出物测定标准操作规程
编码：SOP-JF02/0
起草人:
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原编码：新增
审核人：
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页码：1/2
批准人：
日期：
执行日：
分发单位：质量部
目的：建立浸出物测定的标准操作规程。
范围：所有需要进行浸出物检查的检品。
责任人：检验员。
内容：
1仪器与用具1.1锥形瓶、蒸发皿1.2干燥器1.3恒温干燥箱1.4回流装置
编码：SOP—JF02/0
页码：2/2
在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的含量（%）。
3.2醇溶性浸出物测定法
照水溶性浸出物测定法测定。除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代水为溶剂。
3.3挥发性醚浸出物的测定法
取供试品（过四号筛）2-5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣至五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。
2试药与试液
乙醇或甲醇分析纯
3操作方法
3.1水溶性浸出物测定法
测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
3.1.1冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100m1，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
27浸出物测定标准操作规程
题 目
浸出物测定标准操作规程 文件编号
SSD-B027-005 变更原因：依据《中国药典》2010年版一部修订
起草人
制定日期 审核人
审核日期 批准人
批准日期 颁发部门
质量保证部 生效日期 分发部门 质量保证部
一.目 的：建立浸出物测定法操作规程
二.适用范围：浸出物测定
三.依 据：《中华人民共和国药典》2010年版一部
四.责 任 者：质量保证部、QC 化验员
五.内 容：
1．水溶性浸出物测定法：测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
1．1冷浸法：取供试品约4g ，称定重量，置250-300ml 的锥形瓶中，精密 加入水100ml ，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(％)。
1．2热浸法：取供试品约2-4g ，称定重量，置100-250ml 的锥形瓶中，精 密加入水50-100ml ，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重
量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(％)。
2．醇溶性浸出物的测定法：照水溶性浸出物测定法测定(热浸法须在水浴上加热)。
以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
验操作规程：浸出物测定法
1．主题内容：建立有浸出物测定法操作方法。
2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的浸出物测定法的操作。
3．引用标准：《中国药典2010版一部》
4．责任：化验员、QC主管。
5. 用途：化验室
6．检查方法及内容
6.1水溶性浸出物测定法：测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
6.1.1冷浸法
取供试品约4g，精密称定，置250~300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
6.1.2热浸法。
浸出物测定法
浸出物测定法1 简述1.1 浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。
适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量甚微的药材及制剂。
是控制药品质量的指标之一。
1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3 本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定法。
2 仪器与用具2.1 分析天平感量0.1mg。
2.2 药筛二号、四号筛。
2.3 锥形瓶 100～250ml,250～300ml。
2.4 移液管 20ml,25ml,50ml,100ml。
2.5 蒸发皿 50ml。
2.6 干燥器直径约30cm。
2.7 电烘箱温度50～300℃，控温精度±1℃。
2.8 电炉或电热套、水浴锅（可调温）。
2.9 冷凝管。
2.10 索氏提取器。
3 试药乙醇、乙醚等均为分析纯。
干燥剂五氧化二磷为化学纯。
4 操作方法4.1 水溶性浸出物测定法测定用的供试品须粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。
4.11冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250～300ml锥形瓶中，精密加水100ml,密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟,迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
4.12 热浸法取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，密塞,称定重量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶,密塞,称定重量，用水补足减失的重量，摇匀,用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
速溶茶理化检测茶叶中水浸出物测定操作规程
速溶茶理化检测茶叶中水浸出物测定操作规程1目的为了规范检测的操作过程，确保检测结果的正确与可靠性，特制定此操作规程。
2 范围本规程适用于茶叶中水浸出物的测定。
本规程等效采用中华人民共和国国家标准GB/T8305-2002（《茶-水浸出物测定》）。
3 原理用沸水萃取茶叶中的可溶性物质,再经过滤、蒸发至干,称量残留物。
4 仪器和用具4.1 样品容器：可用玻璃样品瓶或金属样盒。
清洁、干燥、密闭；用不与样品起反应的材料制成；大小以能装满磨碎样品为宜。
4.2 鼓风电热恒温干燥箱：温控103±2℃4.3 恒温水浴锅4.4 具盖蒸发皿：直径60mm,高50mm,容量80mL4.5 干燥器:内盛有效干燥剂4.6 分析天平：感量0.0001g4.7 容量瓶：500mL4.8 锥形瓶：500mL4.9 电子天平:感量0.1g5 操作方法5.1试样制备5.1.1 紧压茶以外的各类茶：先用磨碎机将少量试样磨碎，弃去，再磨碎其余部分。
如果水分含量太高，必须将样品预先干燥（烘温不超过100℃为宜）。
待试样冷却后，再进行磨碎。
将磨碎样品转入预先干燥的容器中，并立即密封。
5.1.2 紧压茶：在不同形状(砖、块、饼)的紧压茶表面,分别取不少于5处的采样点,用台钻或电钻钻洞取样、混匀,按1.1的规定制备式样5.2试液的制备称取3g（准确至0.0001g）磨碎试样于500mL锥形瓶中，加沸蒸馏水450mL，立即移入100℃沸水恒温水浴锅中，浸提45min（每隔10min摇动一次）。
浸提完毕后立即趁热用200目筛网过滤于500mL的烧杯中。
残渣用少量热蒸馏水洗涤2～3次，并将滤液滤入上述烧杯中，冷却后用蒸馏水定溶至500mL，摇匀。
用一层定量滤纸过滤，先过滤少许滤液用来清洗250mL 的烧杯，再过滤于250mL的烧杯中。
5.3测定准确吸取上述试液50mL,注入已知质量的具盖蒸发皿中，在沸水浴上小心蒸干，然后移入103±2℃的恒温干燥箱内烘3小时。
11浸出物测定法检验操作规程
目的：建立浸出物测定法的标准操作规程。
范围：本规程适用于浸出物测定法。
职责：检验员、QC主任。
依据：中国药典2010年版。
内容：1简述1.1 浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。
适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定但所测含量值甚微的药材及制剂。
是控制药品质量物指标之一。
1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3 本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定法在浸取方法上有冷浸法和热浸法两种。
2 主要仪器和用具2.1 分析天平感量0.1g。
2.2 药筛二号、四号筛。
2.3 锥形瓶100～250ml，250～300ml。
2.4 移液管 20ml，25ml，50ml，100ml。
2.5 蒸发皿 50ml。
2.6 干燥器直径约30cm。
2.7 电烘箱温度50～300℃，控温精度±1℃。
2.8 电炉或电热套、水浴锅（可调温）。
2.9冷凝管2.10索氏提取器3 主要试药乙醇、乙醚等均为分析纯。
干燥剂五氧化二磷为化学纯。
甲醇或乙醇（测定醇溶性浸出物时），按各品种项下规定。
4 测定操作方法4.1 蒸发皿恒重蒸发皿洗干净，在105℃干燥3小时，移置干燥器冷却至室温（约30min），迅速精密称定，再于105℃干燥30min，移置干燥器中冷却至室温，精密称定，重复上述操作直至恒重。
4.2 水溶性浸出物的测定测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛（丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定），并混合均匀。
4.2.1 冷浸法取供试品4g，精密称定，置于250～300ml的具塞锥形瓶中，用移液管吸取100ml水加入，塞紧，冷浸，前6h内时时振摇，再静置18h，用干燥滤器迅速滤过，用移液管吸取20ml续滤液置于干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，移置干燥器中冷却30min，迅速精密称定。
浸出物测定标准操作规程
山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:浸出物测定标准操作规程编号：颁发部门：质量管理部起草：日期：审核：日期：批准：日期：执行日期：分发部门：质量管理部、检验室依据：《中国药典》2015年版四部目的：建立一个浸出物测定的标准操作规程，以规范操作。
范围：适用于浸出物测定的操作。
责任：检验操作人员负责实施。
内容：1.简述1.1 浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。
1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3 本法根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定方法。
2．仪器与用具2.1 分析天平感量0.1mg。
2.2 药筛、锥形瓶、移液管、蒸发皿、干燥器、电烘箱、电炉或电热套、水浴锅（可温）、冷凝管、索氏提取器。
3. 操作方法3.1 水溶性浸出物测定法测定用的药材供试品须粉碎，过二号筛，并混合均匀。
3.1.1 冷浸法：取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
3.1.2 热浸法：取供试品约2～4g ，精密称定，置100～250ml 锥形瓶中，精密加水50～100ml ，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。
精密量取续滤液25ml ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
浸出物测定规程
Standard Operating Procedure1、目的：建立浸出物测定规程，规范浸出物的测定。
2、范围：本公司产品、原料、辅料、中间体的检测。
3、责任人：QC检验员。
4、正文：4.1简述：浸出物系指供试品用规定溶剂，在规定的条件下浸提所得的干浸膏占供试品的百分比。
4.2仪器与用具：天平（准确至0.01g）、单标线吸管、水浴、烘箱。
4.3试药与试液：水、乙醇、甲醇、其他规定的溶剂。
4.4操作方法：4.4.1 将测定用的供试品粉碎,过二号筛,并混合均匀。
4.4.2 水溶性浸出物冷浸法。
4.4.2.1取供试品约4g，称定重量（准确至0.01g）。
4.4.2.2置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时。
4.4.2.3用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。
4.4.2.4蒸发皿于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。
4.4.2.5迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
4.4.3水溶性浸出物热浸法。
4.4.3.1取供试品约2～4g，称定重量(准确至0.01g)。
4.4.3.2置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧,称定重量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
4.4.3.3放冷后，取下锥形瓶,密塞,称定重量，用水补足减失的重量，摇匀。
4.4.3.4用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。
4.4.3.5于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。
4.4.3.6迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
4.4.4醇溶性浸出物测定法。
4.4.4.1冷浸法照水溶性浸出物冷浸法测定(4.4.2.1～4.4.2.5)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
浸出物测定规程
Standard Operating Procedure1、目的：建立浸出物测定规程，规范浸出物的测定。
2、范围：本公司产品、原料、辅料、中间体的检测。
3、责任人：QC检验员。
4、正文：4.1简述：浸出物系指供试品用规定溶剂，在规定的条件下浸提所得的干浸膏占供试品的百分比。
4.2仪器与用具：天平（准确至0.01g）、单标线吸管、水浴、烘箱。
4.3试药与试液：水、乙醇、甲醇、其他规定的溶剂。
4.4操作方法：4.4.1 将测定用的供试品粉碎,过二号筛,并混合均匀。
4.4.2 水溶性浸出物冷浸法。
4.4.2.1取供试品约4g，称定重量（准确至0.01g）。
4.4.2.2置250～300ml的锥形瓶中，精密加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时。
4.4.2.3用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。
4.4.2.4蒸发皿于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。
4.4.2.5迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
4.4.3水溶性浸出物热浸法。
4.4.3.1取供试品约2～4g，称定重量(准确至0.01g)。
4.4.3.2置100～250ml的锥形瓶中，精密加入水50～100ml，塞紧,称定重量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
4.4.3.3放冷后，取下锥形瓶,密塞,称定重量，用水补足减失的重量，摇匀。
4.4.3.4用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。
4.4.3.5于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟。
4.4.3.6迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
4.4.4醇溶性浸出物测定法。
4.4.4.1冷浸法照水溶性浸出物冷浸法测定(4.4.2.1～4.4.2.5)，以各该品种项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
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SOP/QC(09)014－01
浸出物测定法标准操作规程
文件类别：操作规程
审批表
江西中兴汉方药业有限公司
目的：制定浸出物测定法检验标准操作规程，规范浸出物测定法检验操作，保证浸出物测定法检验结果的准确。
依据：《中华人民共和国药典》2015年版四部；
范围：适用于浸出物测定法的检验。
责任：质量控制科QC主任及QC检验员、质量保证科QA主任及QA对本规程的实施负责。
质量管理部经理负领导责任。
正文
1 慨述
1.1浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材及制剂中可溶性物质
进行测定的方法。
适用于有效成分尚不清楚或确实元法建立含量测定和虽建立含量测定，但所测含量值甚微的药材及制剂。
是控制药昂质量的指标之一。
1.2浸出物测定应选择对有效成分溶解度大，非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3本法根据采用溶剂不同分为:水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性酿漫出物等三种测
定法。
2.1仪器与用具
2.1.1分析天平感量0.lmg。
药筛二号、四号筛。
锥形瓶 100~ 250ml， 250~ 300ml。
移液管
20ml， 25ml， 50ml， 100ml。
蒸发皿 50ml。
干燥器直径约30cm。
电烘箱温度50~300℃，控温精度士l℃。
电炉或电热套、水浴锅(可调温)。
冷凝管。
索氏提取器。
2.1.2试药乙醇、乙醚等均为分析纯。
干燥剂五氧化二磷为化学纯。
3操作方法
3.1水溶性浸出物测定法
3.1.1测定用的药材供试品需粉碎，过二号筛(丸剂剪碎，其他制剂按各品种项下规定)，并
混合均匀。
1）冷浸法取供试品约4g，精密称定，置250~300ml锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量C%)。
2）热浸法取供试品约2~4g，精密称定，置100~250ml锥形瓶中，精密加水50~ 100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。
放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水。
补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25时，置己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量C%)。
3.2醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定(热浸法在水浴上加热)，以各品种项下规定浓度的乙醇代替 水为溶剂。
操作详见水溶性浸出物测定法。
3.3挥发性醚浸出物测定法测定用的药材供试品需粉碎，过四号筛(丸剂剪碎，其他制 剂按各品种项下规定).并海合均均。
取2~5g.精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙膛，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃.并于105℃干燥至恒重。
减失重量即为挥发性醚浸出物的重量，计算，即得。
4注意事项
4.1浸出物测定，供试品应测定2份，2份的平均相对偏差应小于5%。
4.2凡以干燥品计算，操作时间时取供试品测定水分含量，计算时扣除水分的量。
凡未规定水分检查的制剂，浸出物含量可不以干燥品计。
4.3对于浸出物含量较高的供试品，在水浴上蒸干时应注意，先蒸至近干，然后旋转蒸发 皿使浸出物均匀平铺于蒸发皿中，最后再蒸干。
4.4挥发性醚浸出物测定时"残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时"一步操作主要 目的是除去醚浸出物中的水分，以防止在下一步加热操作中水分蒸发干扰测定，如果水分较多应及时更换干燥器中的五氧化二磷干燥剂。
蜜丸测定挥发性醚浸出物时，供试品应尽量剪碎，以提高浸出效率。
4.5记录与计算
4.5.1 记录 记录精密加水(或乙醇)体积、冷浸、加热回流的时间、精密量取滤液的体积、干燥的温度、时间，蒸发皿恒重的数据，供试品称量的数据，干燥后及干燥至恒重的数据。
4.5.2 计算
水(醇)溶性浸出物（%）=
%100-⨯⨯⨯量取滤液的体积
供试品的重量加水（或乙醇）体积
蒸发皿重）（浸出物及蒸发皿重 挥发性醚浸出物（%）=（105℃干燥前浸出物及蒸发皿重-105℃干燥后浸出物及蒸发皿）/
供试品的重量=100% 相关记录。