纳米碳酸钙的制备
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纳米碳酸钙的制备
化工专题实验
2016/5/18
1
实验导读
碳酸பைடு நூலகம்是一种重要的无机化工产品。 由于其具有价格低、原料广、无毒无害 等显著优点，被广泛应用于塑料、橡胶、 造纸、涂料、油墨、化妆品等行业，起 到增加体积、降低成本的作用，具有极 佳的经济效益。
2016/5/18 2
碳酸钙的分类
1 、按生产方法：轻质碳酸钙（是将石灰石等原料煅烧生
2016/5/18 24
2、 pH的测定
同时，该反应是个酸碱中和反应，pH值 也是碳化反应的一个重要特征，故实验中也
必须使用pH计监控实验。
2016/5/18
25
3、温度的测定 由于该反应是放热反应，因而同时要在 Ca(OH)2 悬浮液中插入温度计来实时监测溶液的 温度。 最后在通入CO2气体，开始计时并记录pH值、 电导率值和温度随时间的变化情况，并作图。
18
本文以生石灰为原料制备纳米碳酸钙，基本步骤（如
图2）包括消化、精制、碳化、活化、干燥等步骤，其中 碳化是最为关键的一个步骤，也是本文研究的重点。
（2）试验装置图
碳化反应的试验装置图如图3
2016/5/18
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2
3 7
8
3 10
1 2
3
6 9 5
4
图2-2 试验装置示意图 Fig. 2-2 Experimental set-up diagram 1 、CO2钢瓶 2、调节阀 3、流量计 4、空气泵 5、 缓冲瓶 6 、反应槽 7、pH玻璃电极 8、温度计 9、自 吸式搅拌器10、电导电极
Ca(OH)2悬浮液与CO2气体进行碳化反应式， 其热化学方程式可以表示为：
Ca(OH ) 2 (s) H 2O(l ) CO2 CaCO3 (s) 2H 2O(l ) 71.18KJ / mol
根据水溶液的电离理论，该碳化反应可以按照下列 步骤进行：
CO2 ( g ) CO2 (aq)
成石灰和二氧化碳，再加水消化石灰生成石灰乳，然
后再通入二氧化碳碳化生成碳酸钙，最后脱水、干燥 和粉碎而制得）和重质碳酸钙（是用机械方法直接粉 碎天然的方解石、石灰石等而制得）。 2、碳酸钙按平均粒径又可分为：微粒碳酸钙d＞5μ m、微 粉 碳 酸 钙 1μ m ＜ d ≤5μ m 、 微 细 碳 酸 钙 0.1μ m ＜ d ≤1μ m ；超细碳酸钙 0.02μ m ＜ d ≤0.1μ m ；超微细 碳酸钙d≤0.02μ m。
产纳米碳酸钙因产品晶形结构不同及是否活化处理， 价格各异，价位在2000—6000元/t。由于纳米碳酸钙附 加值高（为普通碳酸钙价格的 10—20倍），且潜在市 场广阔，纳米碳酸钙已成为国内科研开发的热点，并 成为碳酸钙生产企业发展的目标 [5—9]。
2016/5/18 10
一、实验目的
纳米技术是化工材料科学领域的一个新的生长点。 由于纳米技术能显著的改善材料的物理和化学性能， 因而使材料的应用领域大大拓展。本实验以纳米碳酸 钙的制备为对象，初步探讨超细化制备技术，以达到 以下目的。
2016/5/18
100nm 图3-8 棒形CaCO3电镜照片 Fig.3-8 TEM of virgulate CaCO3
6
4、碳酸钙按照表面处理与否又可分为普通碳酸钙 和活性碳酸钙。活性碳酸钙是用表面改性剂对轻质 碳酸钙或重质碳酸钙进行表面改性而制得。 5、碳酸钙按照生产工艺及碳化设备，可分为间歇 鼓泡法、喷雾碳化法、喷射吸收法、超重力反应结
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（1） 主体设备及搅拌器结构示意图 碳化反应在自吸式搅拌反应器中进行，主体设备如图4；自吸式搅 拌反应器的搅拌反应器结构示意图如图5。
图2-3 自吸式搅拌反应器 图2-4搅拌器结构示意图 Fig.2-3 Self-suction stirred reactor Fig.2-4 Stirrer structural diagram
2016/5/18 21
3 试验方法
(1) 消化 称取一定量的生石灰CaO，放入大烧杯中， 用65℃左右的热水以5：1（H2O：CaO）的比例进行消 化，边消化边搅拌。冷却30min后，用360目筛子进行 湿筛，除去大颗粒和杂质，然后进行陈化。 （2） (2) 碳化 将配制好的浓度一定的Ca(OH)2悬 浮液先进行预冷，搅拌使其温度达到一定值，然后再 加入反应器中，反应器置于水浴恒温槽中进行控温， 再通人CO2气体，开启反应器进行碳化反应。用pH计 和电导率仪测定碳化反应过程中溶液的电导率及pH值。
2016/5/18
—— —— 天津市分析仪器厂 WKB—1 P max=0.6MPa V max=0.8m3/h 武汉仪表元件厂 LZB—4 精度为±10L/h 上海伟业仪器厂 pHS—3C 精度为±0.01 上海雷磁仪器厂 DDS—11A 精度为±0.1uV/cm 上虞市道墟仪器厂 —— 360目 北京康光仪器有限公司 WSA—III 精度为±0.01 英国马尔文 MS—2000 0.020～2000μm 长沙仪器仪表厂 FN202—2 Tmax=300℃ 上海标本制造厂 JB50—D 100—1300转/分 重庆试验设备厂 CS501 Tmax=95℃
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3、按照晶形可分为：纺锤形、立方形、球形、片状、针 形、棒形等。
0.5μm 图3-1 纺锤形CaCO3电镜照片 Fig.3-1 TEM of spindle nanometer CaCO3
2016/5/18
100nm 图3-2 立方形纳米CaCO3电镜照片 Fig.3-2 TEM of cubic nanometer CaCO3
4
143nm 图 3-3 链状纳米CaCO3电镜照片 Fig.3-3 TEM of chain nanometer CaCO3
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100nm 图3-5 片形CaCO3电镜照片 Fig.3-5 TEM of flake CaCO3
5
100nm 图3-7 球形纳米CaCO3电镜照片 Fig.3-7 TEM of spherical nanometer CaCO3
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2、 沉降体积的测定
所需仪器和设备为：带磨口塞的刻度量筒：100ml。 称取约 10g 试样，置于盛有 30ml 水的带磨口塞的刻度量筒 中，加入至刻度，上下振摇 3min （ 100~120 次 /min ）， 在室温下静置3小时，记录沉降物所占的体积（ml）。 分析结果的表述 以每克沉降物所占体积表示的沉降体积x 按下式计算： V x=
17
2试验装置
（1） 本文采用自吸式搅拌反应器制备纳米 CaCO3的试验流程图如图2。
生石灰 消化 活化剂 浓浆 活化 粗灰乳 冷却 CO2 熟浆 精制 空气 碳化 添加剂 脱水 湿料 干燥 干料 粉碎 粉料 筛分 调和 精灰乳 陈化
沉降 增浓
纳米碳酸钙
图2 制备纳米CaCO3的试验流程图 Fig. 2 Experimental flow chart of preparing 2016/5/18 nanometer CaCO
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六、 产品性能的分析与检测
1、 pH值的测定 将参比电极和测量电极与酸度计连接好，预热，调 零，定位。称取约10g试样，置于150ml烧杯中， 加入 100ml 不含二氧化碳的水，充分搅拌，静置 10min，用酸度计测量悬浮液的pH值。所得结果 应表示至一位小数。 两次平行测定结果之差不大于 0.3 ，取其算术平均 值为测定结果。
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8
从发展情况看，国外生产及市场较为成熟。 日本在超细碳酸钙的研制、生产、应用方面处于 国际领先地位，20世纪20年代日本白石公司已经 研制出超细碳酸钙产品白燕华 CC、DD、CDD等 产品，50年代日本开始工业化生产纳米碳酸钙。 美国着重于超细碳酸钙在造纸和涂料上的应用， 美国MTI公司已经成为国际上最大的轻质碳酸钙 生产商，其中包括多种晶形的纳米碳酸钙产品。 英国侧重于高档涂料应用， ICI 公司主宰着国际 高档涂料用超细碳酸钙市场。
晶法、超声空化法和内循环法。
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7
纳米碳酸钙
纳米碳酸钙一般指特征维度尺寸在纳米数量级 （ 1—100nm ）的碳酸钙颗粒 [1] ，包括了轻质碳酸钙行 业中统称的超细碳酸钙（粒径0.02—0.1μ m）和超微细 碳酸钙（粒径≤0.02μm ），是一种新型高档功能性填 充材料。它具有纳米材料所特有的性能，如体积效应、 表面效应等。普通碳酸钙用作填料仅起到增容降价的作 用，而纳米碳酸钙不仅可以起到增容降价的作用，而且 用于塑料、橡胶和纸张中，还具有补强作用。因此，纳 4]。 米碳酸钙的研制、开发，受到国内外的关注[2-
1、了解碳酸钙生产的工艺流程及过程特性； 2 、了解碳化过程的特性及 pH 值和电导率随 时间的变化规律； 3、了解碳酸钙产品的有关性能参数。
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二、实验任务
1、 测定碳化过程中pH值和电导率随时间 的变化曲线； 2、 测定碳酸钙产品的性能参数。
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12
三、实验原理
13
该反应体系涉及气液固三相，包括化学反应、成核及晶体 生长三个步骤，是一个复杂的过程，该反应体系存在着 CO2的扩散传质和 Ca(OH)2的溶解，并存在着晶体成核与晶
体生长的竞争。
在碳酸钙的生产过程中，碳化过程是核心环节。碳化过程
是在气—液—固三相反应体系中进行的，涉及到Ca(OH)2
固体的溶解、CO2气体的吸收和CaCO3微粒的结晶等，其反
23
1、电导率的测定
在Ca(OH)2悬浮液中存在的离子有OH-、HCO3-、CO32-、Ca2+等 多种离子。它们在25℃水中的当量电导分别是：OH-为197.6s·cm2, HCO3-为44.5 s·cm2, CO32-为69.3 s·cm2，Ca2+为59.5s·cm2。另外， Ca(OH)2的溶解度比CaCO3的溶解度大得多（在25℃时， KspCa(OH)2=5.5×10-6， KspCaCO3=8.7×10-9）。所以可以认为在反应 中期之前，溶解的Ca(OH)2是主要的电导物质。并且由于溶液中的 Ca2+实质上受到CaCO3的溶解度控制，其浓度很小，因此可简单的 认为溶液中的电导率值是由溶解的Ca(OH)2电离出来的OH-所决定 的。所以体系的电导率的变化基本上反映出溶液中的OH-浓度的变 化，采用电导率仪跟踪碳化反应过程。
Ca(OH ) 2 (s) Ca 2 (aq) 2OH (aq)
CO2 (aq) OH (aq) HCO3 (aq)
2 HCO3 (aq) OH (aq) CO3 (aq) H 2O(aq)
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2 Ca 2 (aq) CO3 (aq) CaCO3 (s)
应过程也极其复杂。研究碳化过程，试验中采用电导率仪
及pH计跟踪碳化反应全过程。
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14
2016/5/18
15
三、实验内容
本实验采用自吸式搅拌反应器，用pH计和电导率仪
跟踪碳化反应全过程，对新工艺碳化过程的基本特性进
行研究。 1 试验设备仪器 碳化反应中所需的主要试验设备仪器如表1。
(3)测试 检测产品的各种性能。
2016/5/18
22
五、 碳化反应过程中参数的测定
首先将配置好的一定百分比浓度的 Ca(OH)2 悬
浮液放入自吸式搅拌反应器中，然后将碳化塔放 置于恒温槽中，边搅拌边使 Ca(OH)2悬浮液温度 达到预定值。此时，再插入 pH 仪和电导率仪的
测量电极以及温度计。
2016/5/18
2016/5/18 9
我国从上世纪 80年代开始研制和生产纳米碳酸钙， 80年代末实现工业化生产，由于纳米碳酸钙生产技术
含量高，国内尚未形成规模，再加上品种少，产量低，
生产工艺及设备落后，质量不稳定，迄今为止高档产
品仍主要依靠进口。目前，国内纳米碳酸钙的装置能
力在20000t/a左右，实际需求量在80000—100000t，国
2016/5/18
16
表1 试验设备仪器一览表 Table 1 Experiment equipment and apparatus schedule
名称 生产厂家 型号 精度、规格
自吸式搅拌反器 空气泵 气体转子流量计 pH计 电导率仪 标准筛 白度仪 激光粒度仪 电热干燥器 增力电动搅拌机 超级恒温器
化工专题实验
2016/5/18
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实验导读
碳酸பைடு நூலகம்是一种重要的无机化工产品。 由于其具有价格低、原料广、无毒无害 等显著优点，被广泛应用于塑料、橡胶、 造纸、涂料、油墨、化妆品等行业，起 到增加体积、降低成本的作用，具有极 佳的经济效益。
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碳酸钙的分类
1 、按生产方法：轻质碳酸钙（是将石灰石等原料煅烧生
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2、 pH的测定
同时，该反应是个酸碱中和反应，pH值 也是碳化反应的一个重要特征，故实验中也
必须使用pH计监控实验。
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3、温度的测定 由于该反应是放热反应，因而同时要在 Ca(OH)2 悬浮液中插入温度计来实时监测溶液的 温度。 最后在通入CO2气体，开始计时并记录pH值、 电导率值和温度随时间的变化情况，并作图。
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本文以生石灰为原料制备纳米碳酸钙，基本步骤（如
图2）包括消化、精制、碳化、活化、干燥等步骤，其中 碳化是最为关键的一个步骤，也是本文研究的重点。
（2）试验装置图
碳化反应的试验装置图如图3
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3 7
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3 10
1 2
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6 9 5
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图2-2 试验装置示意图 Fig. 2-2 Experimental set-up diagram 1 、CO2钢瓶 2、调节阀 3、流量计 4、空气泵 5、 缓冲瓶 6 、反应槽 7、pH玻璃电极 8、温度计 9、自 吸式搅拌器10、电导电极
Ca(OH)2悬浮液与CO2气体进行碳化反应式， 其热化学方程式可以表示为：
Ca(OH ) 2 (s) H 2O(l ) CO2 CaCO3 (s) 2H 2O(l ) 71.18KJ / mol
根据水溶液的电离理论，该碳化反应可以按照下列 步骤进行：
CO2 ( g ) CO2 (aq)
成石灰和二氧化碳，再加水消化石灰生成石灰乳，然
后再通入二氧化碳碳化生成碳酸钙，最后脱水、干燥 和粉碎而制得）和重质碳酸钙（是用机械方法直接粉 碎天然的方解石、石灰石等而制得）。 2、碳酸钙按平均粒径又可分为：微粒碳酸钙d＞5μ m、微 粉 碳 酸 钙 1μ m ＜ d ≤5μ m 、 微 细 碳 酸 钙 0.1μ m ＜ d ≤1μ m ；超细碳酸钙 0.02μ m ＜ d ≤0.1μ m ；超微细 碳酸钙d≤0.02μ m。
产纳米碳酸钙因产品晶形结构不同及是否活化处理， 价格各异，价位在2000—6000元/t。由于纳米碳酸钙附 加值高（为普通碳酸钙价格的 10—20倍），且潜在市 场广阔，纳米碳酸钙已成为国内科研开发的热点，并 成为碳酸钙生产企业发展的目标 [5—9]。
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一、实验目的
纳米技术是化工材料科学领域的一个新的生长点。 由于纳米技术能显著的改善材料的物理和化学性能， 因而使材料的应用领域大大拓展。本实验以纳米碳酸 钙的制备为对象，初步探讨超细化制备技术，以达到 以下目的。
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100nm 图3-8 棒形CaCO3电镜照片 Fig.3-8 TEM of virgulate CaCO3
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4、碳酸钙按照表面处理与否又可分为普通碳酸钙 和活性碳酸钙。活性碳酸钙是用表面改性剂对轻质 碳酸钙或重质碳酸钙进行表面改性而制得。 5、碳酸钙按照生产工艺及碳化设备，可分为间歇 鼓泡法、喷雾碳化法、喷射吸收法、超重力反应结
2016/5/18 20
（1） 主体设备及搅拌器结构示意图 碳化反应在自吸式搅拌反应器中进行，主体设备如图4；自吸式搅 拌反应器的搅拌反应器结构示意图如图5。
图2-3 自吸式搅拌反应器 图2-4搅拌器结构示意图 Fig.2-3 Self-suction stirred reactor Fig.2-4 Stirrer structural diagram
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3 试验方法
(1) 消化 称取一定量的生石灰CaO，放入大烧杯中， 用65℃左右的热水以5：1（H2O：CaO）的比例进行消 化，边消化边搅拌。冷却30min后，用360目筛子进行 湿筛，除去大颗粒和杂质，然后进行陈化。 （2） (2) 碳化 将配制好的浓度一定的Ca(OH)2悬 浮液先进行预冷，搅拌使其温度达到一定值，然后再 加入反应器中，反应器置于水浴恒温槽中进行控温， 再通人CO2气体，开启反应器进行碳化反应。用pH计 和电导率仪测定碳化反应过程中溶液的电导率及pH值。
2016/5/18
—— —— 天津市分析仪器厂 WKB—1 P max=0.6MPa V max=0.8m3/h 武汉仪表元件厂 LZB—4 精度为±10L/h 上海伟业仪器厂 pHS—3C 精度为±0.01 上海雷磁仪器厂 DDS—11A 精度为±0.1uV/cm 上虞市道墟仪器厂 —— 360目 北京康光仪器有限公司 WSA—III 精度为±0.01 英国马尔文 MS—2000 0.020～2000μm 长沙仪器仪表厂 FN202—2 Tmax=300℃ 上海标本制造厂 JB50—D 100—1300转/分 重庆试验设备厂 CS501 Tmax=95℃
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3、按照晶形可分为：纺锤形、立方形、球形、片状、针 形、棒形等。
0.5μm 图3-1 纺锤形CaCO3电镜照片 Fig.3-1 TEM of spindle nanometer CaCO3
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100nm 图3-2 立方形纳米CaCO3电镜照片 Fig.3-2 TEM of cubic nanometer CaCO3
4
143nm 图 3-3 链状纳米CaCO3电镜照片 Fig.3-3 TEM of chain nanometer CaCO3
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100nm 图3-5 片形CaCO3电镜照片 Fig.3-5 TEM of flake CaCO3
5
100nm 图3-7 球形纳米CaCO3电镜照片 Fig.3-7 TEM of spherical nanometer CaCO3
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2、 沉降体积的测定
所需仪器和设备为：带磨口塞的刻度量筒：100ml。 称取约 10g 试样，置于盛有 30ml 水的带磨口塞的刻度量筒 中，加入至刻度，上下振摇 3min （ 100~120 次 /min ）， 在室温下静置3小时，记录沉降物所占的体积（ml）。 分析结果的表述 以每克沉降物所占体积表示的沉降体积x 按下式计算： V x=
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2试验装置
（1） 本文采用自吸式搅拌反应器制备纳米 CaCO3的试验流程图如图2。
生石灰 消化 活化剂 浓浆 活化 粗灰乳 冷却 CO2 熟浆 精制 空气 碳化 添加剂 脱水 湿料 干燥 干料 粉碎 粉料 筛分 调和 精灰乳 陈化
沉降 增浓
纳米碳酸钙
图2 制备纳米CaCO3的试验流程图 Fig. 2 Experimental flow chart of preparing 2016/5/18 nanometer CaCO
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六、 产品性能的分析与检测
1、 pH值的测定 将参比电极和测量电极与酸度计连接好，预热，调 零，定位。称取约10g试样，置于150ml烧杯中， 加入 100ml 不含二氧化碳的水，充分搅拌，静置 10min，用酸度计测量悬浮液的pH值。所得结果 应表示至一位小数。 两次平行测定结果之差不大于 0.3 ，取其算术平均 值为测定结果。
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从发展情况看，国外生产及市场较为成熟。 日本在超细碳酸钙的研制、生产、应用方面处于 国际领先地位，20世纪20年代日本白石公司已经 研制出超细碳酸钙产品白燕华 CC、DD、CDD等 产品，50年代日本开始工业化生产纳米碳酸钙。 美国着重于超细碳酸钙在造纸和涂料上的应用， 美国MTI公司已经成为国际上最大的轻质碳酸钙 生产商，其中包括多种晶形的纳米碳酸钙产品。 英国侧重于高档涂料应用， ICI 公司主宰着国际 高档涂料用超细碳酸钙市场。
晶法、超声空化法和内循环法。
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纳米碳酸钙
纳米碳酸钙一般指特征维度尺寸在纳米数量级 （ 1—100nm ）的碳酸钙颗粒 [1] ，包括了轻质碳酸钙行 业中统称的超细碳酸钙（粒径0.02—0.1μ m）和超微细 碳酸钙（粒径≤0.02μm ），是一种新型高档功能性填 充材料。它具有纳米材料所特有的性能，如体积效应、 表面效应等。普通碳酸钙用作填料仅起到增容降价的作 用，而纳米碳酸钙不仅可以起到增容降价的作用，而且 用于塑料、橡胶和纸张中，还具有补强作用。因此，纳 4]。 米碳酸钙的研制、开发，受到国内外的关注[2-
1、了解碳酸钙生产的工艺流程及过程特性； 2 、了解碳化过程的特性及 pH 值和电导率随 时间的变化规律； 3、了解碳酸钙产品的有关性能参数。
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二、实验任务
1、 测定碳化过程中pH值和电导率随时间 的变化曲线； 2、 测定碳酸钙产品的性能参数。
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三、实验原理
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该反应体系涉及气液固三相，包括化学反应、成核及晶体 生长三个步骤，是一个复杂的过程，该反应体系存在着 CO2的扩散传质和 Ca(OH)2的溶解，并存在着晶体成核与晶
体生长的竞争。
在碳酸钙的生产过程中，碳化过程是核心环节。碳化过程
是在气—液—固三相反应体系中进行的，涉及到Ca(OH)2
固体的溶解、CO2气体的吸收和CaCO3微粒的结晶等，其反
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1、电导率的测定
在Ca(OH)2悬浮液中存在的离子有OH-、HCO3-、CO32-、Ca2+等 多种离子。它们在25℃水中的当量电导分别是：OH-为197.6s·cm2, HCO3-为44.5 s·cm2, CO32-为69.3 s·cm2，Ca2+为59.5s·cm2。另外， Ca(OH)2的溶解度比CaCO3的溶解度大得多（在25℃时， KspCa(OH)2=5.5×10-6， KspCaCO3=8.7×10-9）。所以可以认为在反应 中期之前，溶解的Ca(OH)2是主要的电导物质。并且由于溶液中的 Ca2+实质上受到CaCO3的溶解度控制，其浓度很小，因此可简单的 认为溶液中的电导率值是由溶解的Ca(OH)2电离出来的OH-所决定 的。所以体系的电导率的变化基本上反映出溶液中的OH-浓度的变 化，采用电导率仪跟踪碳化反应过程。
Ca(OH ) 2 (s) Ca 2 (aq) 2OH (aq)
CO2 (aq) OH (aq) HCO3 (aq)
2 HCO3 (aq) OH (aq) CO3 (aq) H 2O(aq)
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2 Ca 2 (aq) CO3 (aq) CaCO3 (s)
应过程也极其复杂。研究碳化过程，试验中采用电导率仪
及pH计跟踪碳化反应全过程。
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三、实验内容
本实验采用自吸式搅拌反应器，用pH计和电导率仪
跟踪碳化反应全过程，对新工艺碳化过程的基本特性进
行研究。 1 试验设备仪器 碳化反应中所需的主要试验设备仪器如表1。
(3)测试 检测产品的各种性能。
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五、 碳化反应过程中参数的测定
首先将配置好的一定百分比浓度的 Ca(OH)2 悬
浮液放入自吸式搅拌反应器中，然后将碳化塔放 置于恒温槽中，边搅拌边使 Ca(OH)2悬浮液温度 达到预定值。此时，再插入 pH 仪和电导率仪的
测量电极以及温度计。
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我国从上世纪 80年代开始研制和生产纳米碳酸钙， 80年代末实现工业化生产，由于纳米碳酸钙生产技术
含量高，国内尚未形成规模，再加上品种少，产量低，
生产工艺及设备落后，质量不稳定，迄今为止高档产
品仍主要依靠进口。目前，国内纳米碳酸钙的装置能
力在20000t/a左右，实际需求量在80000—100000t，国
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表1 试验设备仪器一览表 Table 1 Experiment equipment and apparatus schedule
名称 生产厂家 型号 精度、规格
自吸式搅拌反器 空气泵 气体转子流量计 pH计 电导率仪 标准筛 白度仪 激光粒度仪 电热干燥器 增力电动搅拌机 超级恒温器