蔬菜、食品中铁含量测定

论文摘要
随着社会地发展 ,人们地生活水平有了很大地提高 , 营养成了一个普遍地话题人体每天需要摄入多种营养物质 , 其中蔬菜时非常重要地一种 .
采用邻二氮菲分光光度法直接对辣椒、芹菜、白菜等几种蔬菜不同部位中铁地含量进行测定 .
关键词
蔬菜,食品,铁含量,分光光度法,邻二氮杂菲 ,标准曲线法
前沿
铁元素在人体中具有造血功能 ,参与血蛋白、细胞色素及各种酶地合成, 促进生长；铁还在血液中起运输氧和营养物质地作用；人地颜面泛出红润之美 , 离不开铁元素. 人体缺铁会发生小细胞性贫血、免疫功能下降和新陈代谢紊乱；如果铁质不足可导致缺铁性贫血 ,使人地脸色萎黄 , 皮肤也会失去了美地光泽 .缺铁还会造成体重增长迟缓、骨骼发育异常 , 对儿童及青少年影响较大 . 科学研究发现：正常人体每天从食物中摄取1〜1. 5mg地铁即可维持体内铁地平衡.如果食物中铁地含量不足,就容易发生缺铁 [1]. 此研究对于指导人们合理食用蔬菜进行补铁 ,防治缺铁性贫血地发生 , 以及合理开发蔬菜产品提供了可靠地科学理论依据 . b5E2RGbCAP
实验仪器
1. 主要仪器与设722型分光光度计 ,马福炉, 电热炉,容量瓶,移液管 ,普通
天平, 电子天平, 比色管, 电子天平, 烧杯, 移液管, 比色皿, 漏斗及漏斗架
2.试剂：
<1) 200ug/ml铁标准溶液：准确称取0.864g分析纯NH4Fe(SO4>212H2O,置于烧杯中用30ml 2moI/L盐酸溶解后移入500ml容量瓶中,定容,摇匀.DXDiTa9E3d
<2) 20ug/ml铁标准溶液：由200ug/ml地铁标准溶液溶液准确稀释10倍而成
<3) 0.2%邻二氮杂菲溶液：准确称取邻二氮杂菲 0.5g, 置于烧杯中加热溶解后 , 移入500ml容量瓶中,定容,摇匀.RTCrpUDGiT
<4)10%盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺固体10g,用量筒量取80ml水加热溶解, 转移至100ml容量瓶中,定容,摇匀.5PCzVD7HxA
<5)1mol/L NaAc溶液：称取NaAd固体68g,置于烧杯中溶解后,移入500ml容量瓶中 , 定容 , 摇匀 . jLBHrnAILg
(6> 0.4 mol/L NaOH溶液：称取1.6g NaOH固体溶于烧杯中，冷却后转移入
100ml容量瓶中，定容，摇匀.xHAQX74J0X
(7> 2mol/l HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸10ml于50ml容量瓶中,定容,摇匀.
(8> 1:1 HC溶液：用移液管准确移取浓盐酸25ml于50ml容量瓶中,定容,摇匀.
3.实验用品：新鲜蔬菜<菠菜、芹菜、韭菜、青椒、油菜) , 鸡蛋黄
实验步骤
一 . 样品处理：
1.取新鲜青椒 , 捣碎称取 100g, 置于蒸发皿中 , 在通风处中小火加热 , 直至不再冒烟为止 , 然后将其放入马弗炉内灰化 <约一天一夜) , 去处冷却后 , 加入1： 1地盐酸,并用小火加热使其全部溶解，然后过滤，移入100ml地容量瓶中.定容,摇匀，备用 . LDAYtRyKfE
2.取鸡蛋黄称重16.3g置于蒸发皿中，捣碎,在通风处中小火加热，直至不再冒烟为止 , 然后将其放入马弗炉内灰化 <约一天一夜) , 去处冷却后 , 加入 1 ： 1 地盐酸 , 并用小火加热使其全部溶解，然后过滤，移入100ml地容量瓶中.定容，摇匀，备用 . Zzz6ZB2Ltk
二.条件实验：
1.最佳波长地测定：
准确移取5ml20ug/ml铁标准溶液于50ml容量瓶中,加入2ml10%地盐酸羟胺溶液,摇匀,
冷却,2min后加入5ml1mol/L地NaAC溶液和3ml 0.2%邻二氮杂菲溶液,定容,摇匀.在722型分光光度计上用1cm比色皿,以水为参比溶液,用不同波长430—580 nm, 每隔
10nm测吸光度，并绘制吸光度——波长曲线找出最佳波长区间.dvzfvkwMH
由图知最佳波长为510nm.
2.最佳时间地选择：
准确移取5ml20ug/ml铁标准溶液于50ml容量瓶中,加入2ml10%地盐酸羟胺溶液,摇匀,
冷却，2min后加入5ml1mol/L地NaAC溶液和3ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀.在510 nm处，用分光光度计测得吸光度，并记下读数，经
1min,5min,10min,20min,30min,60min,90min,120min 各测一次吸光度，并绘制吸光度
--- 时间曲线，找出最佳显色时间.rqyn14ZNXI
由图知，反应5min后就趋于稳定.
3.显色剂最佳用量地测定
取7只50ml容量瓶编号,分别加入5ml 20ug/ml铁标准溶液,再加入1ml 10%盐酸羟胺溶液摇匀，冷却,2min后加入5ml1mol/L NaAC溶液，再分别加入0.2%邻二氮杂菲溶液0.3、0.6、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0ml,定容,摇匀.一定时间后用1cm比色皿,以水
为参比溶液，用分光光度计在510nm处，测定吸光度，并绘制吸光度一一显色剂用量曲线,找出显色剂最佳用量.EmxvxOtOco
由图知,显色剂地最佳用量为1.5ml
4.最佳还原剂地选定
取7只50ml容量瓶编号,分别加入5ml 20ug/ml铁标准溶液,再分别加入10%盐酸羟胺溶液0.2, 0.8,1.0, 1.5, 2.0, 2.5,3.0ml. 2min 后加入 3 ml 0.2%邻二氮杂菲溶液,定容，摇匀,.一定时间后用1cm比色皿，以水为参比溶液，用分光光度计在510nm处，测定吸光度，并绘制吸光度一一还原剂用量曲线，找出还原剂最佳用量.S i x E2y X P q
5
5.PH值对吸光度地影响
用移液管准确移取5.0ml 20ug/ml铁标准溶液于50 ml容量瓶中，再加入5ml
2mol/L HCl和10.0 ml 5%盐酸羟胺溶液，摇匀，2min后加入3 ml 0.2%邻二氮杂菲溶液，定容,摇匀,备用.取7只容量瓶50ml编号,用移液管分别取上述溶液5 ml于其中，向各个容量瓶中加入 0.4mol/LNaOH 溶液0.0、2.0、3.0、4.0、6.0 8.0及 10.0ml,定容,
摇匀，用PH试纸测其PH值,用1cm比色皿，以水为参比溶液，测吸光度，并绘制吸光度--- NaOH用量曲线，找出最佳pH值.6ewMyirQFL
由图知最佳PH值为5
6.缓冲剂最佳用量地测定:
取7支50ml容量瓶编号,分别加入5 ml 10ug/ml铁标准溶液,再加入1.0ml5%盐
酸羟胺溶液,摇匀,2min后分别加入1mol/L NaAc溶液2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0ml及9.0ml,再分别加入3.0ml0.2%邻二氮杂菲溶液，定容，摇匀，用1cm比色皿，以水为参比溶液，测其吸光度，并绘制吸光度一一缓冲剂用量曲线，找出缓冲剂最佳用量.kavU42VRUs
NaAc 地0 1 3 4 5 6 7
用量/ml
A1 0.384 0.393 0.395 0.403 0.395 0.399 0.396 A2 0,386 0.395 0.399 0.405 0.395 0.396 0.394
A 0.385 0.394 0.397 0.404 0.395 0.398 0.395
缓冲液最佳用量为4ml
三、铁含量地测定:
1.标准系列＜1#—6#）及未知物溶液＜7#）地配置：在7个25ml容量瓶中，按下表，上下依次加入各试剂：y6v3ALoS89
2.吸光度地测定：用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在510nm处，测1#—6#溶液地吸光度，以50ml溶液中铁含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，利用1#—6# 系列标准溶液可绘制标准曲线.M2ub6vSTnP
1 2 3 4 5 6 7 8
从上面坐标找到：蛋黄吸光度为 0.365时地铁地质量为92ug,待测15.2g鸡蛋黄地铁含量为 920ug,即605.26ug/10g. oYujCfmucw
白菜吸光度为0.401时地铁地含量为108ug,待测100.5白菜地铁含量为1080ug, 即 107.46ug/10g. euts8ZQVRd
四、回收实验：
1.取两50ml容量瓶,编号1、2,分别加入鸡蛋黄样品液10ml,再在2号比色管中加入1ml20ug/ml铁标准溶液，然后分别加入1.0m10%盐酸羟胺溶液,2min后再分别依次加入4ml1mol/LNaAc溶液与
2.0ml0.2%邻二氮杂菲溶液，并调pH=5.0,定容、摇匀. 测其吸光度A1、A2 sQsAEJkW5T
2.取两25ml容量瓶,编号1、2,分别加入青椒样品液3ml,再在2号比色管中加入1ml10ug/ml铁标准溶液，然后分别加入1.0m5%盐酸羟胺溶液,2min后再分别依次加入4ml1mol/LNaAc溶液与2.0ml0.1%邻二氮杂菲溶液，并调pH=5.0,定容、摇匀.测其吸光度 A1、A2GMslasNXkA
回收率求算：
鸡蛋黄：由标准曲线查地,吸光度为0.338时铁含量为87ug,吸光度为0.386时铁含量为 106ug TIrRGchYzg
(106-87>/20=95%
白菜：由标准曲线查地,吸光度为0.397时铁含量为112.5,吸光度为0.467是地铁含量为 131.7ug7EqZcWLZNX
(131.7-112.5>/20=96%
以上实验数据说明该实验可行.
参考文献成都科技大学分析化学教研组 .分析化学实验 .北京：高等教育出版社 ,1999. 武汉大学 . 分析化学实验 . 北京：高等教育出版社 ,1996.
叶世柏 , 食品理化方法检验指南 . 北京：北京大学出版社 ,1991. 邱光正,张天秀, 刘耘主编《大学基础化学实验》山东大学出版社 . 赵传孝等著 , 食品检验技术手册 . 北京：中国食品出版社 ,1990.。