中药明矾的含量测定

实验十中药明矾的含量测定

一、实验目的

1．掌握配位滴定法中剩余量回滴法的原理、操作及计算；

2．了解EDTA测定铝盐的特点及掌握用二甲酚橙指示剂判断终点。

二、实验原理

中药明矾主要含KAl(SO4)2·12H2O，一般测定其组成中铝的含量，再换算成硫酸铝钾含量。

Al3+能与EDTA形成比较稳定的配合物，但反应速度较慢，因此采用剩余量回滴法，即准确加入过量的EDTA标准溶液，加热使反应完全：

Al3+＋H2Y2-→AlY-＋2H+

然后再用Zn2＋标准溶液滴定剩余的EDTA：

H2Y2－（剩余量）＋Zn2＋→ZnY2－＋2H＋

回滴时以二甲酚橙为指示剂，在pH＜6.3条件下滴定，终点时溶液由黄色变成红紫色：Zn2＋＋XO（黄色）→Zn—XO（红紫色）

三、实验仪器及试剂

1．仪器

分析天平、水浴锅、称量瓶、烧杯、量筒、锥形瓶、酸式滴定管。

2．试剂

明矾试样、二甲酚橙指示剂、硫酸锌（AR）、乌洛托品（AR）。

3．试液

2％二甲酚橙溶液、0.05 mol/L EDTA标准溶液、0.05 mol/L ZnSO4标准溶液。

四、实验内容与步骤

取明矾约0.25g，精密称定，置于250mL锥形瓶中，加水25mL使之溶解，准确加入0.05 mol/L EDTA标准溶液25.00mL，在沸水浴中加热10分钟，冷至室温，加水50mL，乌洛托品5g及2滴二甲酚橙指示剂，用0.05 mol/L ZnSO4标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即达终点。

五、数据处理

明矾％＝[]

%

100

1000

M

)

(

(CV)O

12H

)

KAl(SO

EDTA

2

2

4

4

⨯

⋅

⨯⋅

S

CV

ZnSO

－

（O 12H )K Al(SO 224M ＝474.4 g/mol ）

S ：试样的质量（g ）；

(CV)EDTA ：加入EDTA 物质的量（mol ）；

(CV)ZnSO4：加入ZnSO 4物质的量（mol ）。

六、实验注意事项及讨论

1．试样溶于水后，会缓慢水解呈浑浊，加入过量EDTA 溶液加热后，即可溶解，故不影响测定。

2．加热能使Al 3＋

与EDTA 的络合反应加速，一般在沸水浴中加热3分钟，络合反应的程度可达99％，为使反应完全，加热10分钟。

3．在pH ＜6时，游离二甲酚橙呈黄色，滴定至终点时，微过量的Zn 2＋

与部分二甲酚橙配合成红紫色，黄色与红紫色组成橙色。

4．在滴定溶液中加入乌洛托品（六次甲基四胺）控制酸度pH5～6，因pH ＜4时，配合不完全，pH ＞7时，生成Al(OH)3沉淀。

5．本实验除了用乌洛托品控制溶液的酸度外，还可用醋酸－醋酸钠缓冲溶液来控制。