同位素测年原理与方法[学校课件]

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溶矿
在溶矿中我们已不使用HCLO4 ,因为HCLO4空白较高以及在侵析样品时富集Al与Ca，当往干 燥的样品中加入混合溶剂在干燥的样品中CLO4-离子的存在引起了样品的“胶化”。特别是当 残渣增加的情况下往往会降低铅在溶液中的含量。我们重新提纯的16mol/L HNO2代替HCLO4， 溶解样品用HF和HFO3混合液（每ml样品1：1的HNO2和HF混合液0.2ml）。
3：β-衰变-- β-衰变是核内放射出带负电荷的电子流， 在一定的条件下多余的中子转变为质子过程中产生 电子。
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4：铅同位素---在自然界中铅有四个同位素：
238U→8α+ 6β-→206Pb
235U→7α+4β-→ 207Pb
232Th→6α+4β-→208Pb
204Pb 5锶同位素---在自然界中铅有四个同位素：
首先准确称量约0.50g样品，加入HF与HNO3，浸泡6—10个小时，盖上盖在600C加温2个小 时左右，取下盖子在800C情况下蒸干样品，因为某些氟化物类在稀酸中往往含沉淀，因此蒸 干的样品需要重溶在1 mol/L HNO3中然后蒸干。此步骤反复几次。（以上的步骤需要非常仔 细，防止溶江中的丢失影响同位素结果的测定）。蒸干的样品加入适量的超纯水，在高灵敏度 的天平上把药品分成两份。一份测定同位素组成，一份准确的加入铅与铀的稀释剂测定同位素 的含量。等分后的 样品蒸发完全干燥，然后加入2ml94%CH2OH—6%16mol/L HNO2的混合 液（CH2OH与Pb形成之阴离子），用已处理好的聚四氟乙小棒仔细捣碎残渣以防止包裹元素 铅和铀。然后仔细的把烧杯中的溶液仔细的倒入石英离心管中，用少量的混合液洗一下烧杯把 其溶液合并到石英离心管中，离心分离准确过柱。
就叫几个ppm。
ppm=mg/kg=mg/L
ppm=溶质的重量/溶液的重量*106。
1ppm可表示为1×10-6克
1升极稀的水溶液其密度可作为1，因此1
升水的重量为106毫克。若1升极稀水溶液中含1
毫克的某物质，则其浓度相当于1ppm。
1毫克=1000微克，因此该物质的浓度又为
1000ppb。
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2、化学分离
1）阴离子交换
柱高为10cm，直径为0.5cm，底部用高纯的石英作为滤板。把浸泡在94%CH2OH—16% mol/L HNO3，混合液的Dowexlx8阴离子交换树脂装到交换柱上，其树脂高度为5cm。装柱以 后首先用3ml混合液洗一下树脂床，流干。然后把离心管中的样品液小心的倒入到交换柱中流 干。用8ml70% CH2OH30%（3.3mol/L）HNO2混合液洗去干扰元素（此溶液要用已处理好的 10ml石英烧杯接以便分析U）。最后用8ml0.5 mol/L HNO2 洗下铅(用10ml石英烧杯接）。蒸 干样品，加入0.5ml 1.5NCl，蒸干样品。准确的加入0.25ml 1.5N HCl 。准备过阳柱。
88Sr
87Rb→β- → 87Sr
86Sr
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二：化学处理
1：化学分离前必须将岩石样品转化为溶液 即溶样。
岩石、矿物样品能否彻底溶解，是得 到可信的析数据的先决条件。岩石中有 相当一部分微量元素，包括放射成因母 子体元素，分布在难溶副矿物中，保证 其全部溶解是十分重要的。此外，还要 求溶矿过程中引入尽可能少的试剂和污 染。
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ppb表示十亿分重量的溶液中所含溶质的重量， 十亿分之几就叫几个ppb,
ppb=溶质的重量/溶液的重量*109。 Ppm ppb的概念现在不用，用法定计量单位。 （mol·L-1 ）或质量浓度单位 （g·L-1）。
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• 3：不同样品溶解
•
1 、一般岩石样品都用以HF为主的混
合酸（HF+HCI+HNO3），加少量的HClO4 溶解。
• 环境同位素地球化学
•
放射同位素
•
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同位素测年技术
Rb—Sr法年龄测定--古人类迁移
U—Th--Pb法年龄测定 Sm--Nd法年龄测定
Pb—Pb等时线法
普通Pb法--监测环境污染
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一；同位素基本概念
1：同位素---具有相同质子数和不同中子数的同一类 元素的不同原子。
2：α衰变--α衰变是放射原子核所放出α粒子的过程， α粒子实际上是氦的原子核(4He2)是带正电荷的两个 质子和两个中子单元。
• 2 ) 浓度单位表示法
• 用μg/ml(ppm), ng/ml(ppb), pg/ml(ppt), mg/l, ng/l
• 用 μg/g, ng/g, pg/g 来表示组分含量。
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ppm表示一百万份重量的溶液中所含溶质的重
量(用溶质质量占全部溶液质量的百万分比来表
示的浓度，也称百万分比浓度)。百万分之几，
置可以在较低温度(～200℃)下溶样。例
如：锆石，榍石，独居石的分解。
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5:离子交换
•
为了用同位素稀释法测定放射性母体
元素含量或测定放射成因子体同位素的比
值， 都要求先把纯元素分离出来，同时制
备成适于质谱测定的型式(一般为C1-或NO-
3)。
• 离子交换分离是放射性母子体元素分
离时最常用的方法。这是一种利用离子交
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2、化学分析中常用的计量单位
• 计量单位应严格执行国家标准GB3100～3201-1993 《量和单位》的规定，使用法定计量单位，不再使用 N(当量浓度)、M(克分子浓度)、百分比浓度 ［%(V/V)、%(m/m)］等已废 除的非标准计量单位和 符号。
• 1 ) 重量单体表示法
• 用μg(微克-6)、ng(纳克-9)、Pg(皮克-12)和fg(飞克15)来表示组分含量。1 μg ＝10-6g,
• 2、金属矿物用以HCl为主的混合酸 (HCl+HNO3），加少量的HF，再加少量 HClO4溶解。
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4：U-Th-Pb高压釜溶样
•
锆石是一种非常难溶的矿物。一般
酸是溶该矿物的。为保证溶矿完全采用
特别设计的聚四氟乙烯“弹”，外加热
缩管套，然后整个放入不锈钢外套中.并
在“弹”内造成高压以利分解。这种装
换剂与溶液中离子之间发生交换反应来进
行分离的方法。
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分离Rb、Sr和REE时用强酸性阳 离子交换树脂，活性基团如--S03H，
可交换离子为H+。 分离Pb和U，Th使用强碱性的阴 离子交换树脂，活性基团为碱性基
团，可交换离子为Cl-或NO3-。
•
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图4.1离子交换示意图
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