光谱法测定动物肝脏中铜含量

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原子吸收谱法和icp法测定饲料中铜、锌元素含量

原子吸收谱法和icp法测定饲料中铜、锌元素含量

原子吸收谱法和icp法测定饲料中铜、锌元素含量对于饲料生产业而言,准确测定饲料中的铜和锌元素含量对于动物的健康和生产性能至关重要。

因此,科学家们开发了多种方法来测定饲料中的微量元素含量。

本文将重点介绍原子吸收谱法和ICP法这两种常用的方法,并对其原理、优缺点以及适用范围进行深入探讨。

一、原子吸收谱法原子吸收谱法是一种广泛用于测定金属元素含量的分析技术。

其基本原理是通过光度法来测量被分析样品中特定金属元素的吸收度,从而计算其含量。

以下是原子吸收谱法的主要步骤:1. 样品的制备:将待分析的饲料样品进行预处理,如溶解、稀释等,以便获得适合分析的样品溶液。

2. 仪器设备的准备:根据所需分析的金属元素种类,选择合适的原子吸收光度计和空心阳极灯,并进行系统的仪器调试和优化。

3. 标准曲线的建立:使用一系列已知浓度的标准溶液来建立标准曲线,通过测量吸光度与浓度之间的关系,获得待测元素的浓度。

4. 样品的测定:将预处理过的饲料样品溶液注入原子吸收光度计,依次测定各样品的吸光度,并通过标准曲线计算其含量。

原子吸收谱法的优点是具有较高的准确度和灵敏度,能够测定饲料中的微量元素含量。

然而,该方法的局限性在于不能同时测定多个元素,且对样品稀释和处理要求较高,操作复杂且耗时。

二、ICP法ICP法(电感耦合等离子体发射光谱法)是另一种常用的测定饲料中微量元素含量的分析技术。

其基本原理是通过将待分析样品转化为高温等离子体,在此等离子体条件下,通过测量元素的特征谱线强度来确定其含量。

以下是ICP法的主要步骤:1. 样品的制备:将待分析的饲料样品进行消解、稀释等预处理,使其转化为适合于ICP分析的状态。

2. 仪器设备的准备:选择合适的ICP发射光谱仪,并进行系统的仪器校准和参数设置。

3. 标准曲线的建立:使用一系列已知浓度的标准溶液来建立标准曲线,通过测量特征谱线强度与浓度之间的关系,获得待测元素的浓度。

4. 样品的测定:将预处理过的饲料样品溶液进样,通过ICP发射光谱仪分析得到元素的特征谱线强度并计算其含量。

原子吸收光谱法测定饲料铜和锰含量的最适浓度

原子吸收光谱法测定饲料铜和锰含量的最适浓度

原子吸收光谱法测定饲料铜和锰含量的最适浓度
饲料中锰和铜的含量十分重要,它们是养分的重要成分,也是家畜的保健品。

因此,准确地测定饲料中铜和锰的含量非常重要,可以确保家畜得到充足和均衡的营养。

原子吸收光谱法(AAS)是评估饲料中铜和锰含量的最准确而可靠的方法,它能快速准确地测定饲料
中铜和锰的浓度。

采用原子吸收光谱法(AAS)测定饲料中铜和锰含量的最适浓度,是根据铜和锰的原子结
构及相应原子吸收频率而确定的。

为了在AAS测定饲料中的铜和锰含量时取得最佳结果,必须使用最适当的溶液浓度来优化测试结果。

因此,确定饲料中铜和锰的最适浓度,是原
子吸收光谱法测定饲料中铜和锰含量的关键。

原子吸收光谱法测定饲料中铜和锰含量的最适溶液浓度,一般习惯上都会采用4mg/L的
混合溶液,尽量保持准确的测量结果。

若使用任何浓度更高的溶液,它们就不再具有准确性,因此它们不能用来测定原子吸收光谱法的结果。

为了获得更精确的结果,更高的溶液浓度并不推荐使用,尽管它们在原子吸收光谱法测定饲料中非稀有元素(如铜和锰)的溶液浓度时还是有用的。

在测定饲料中铜和锰含量时,必须正确地确定最适溶液浓度,以保证测试结果的准确性。

在某些情况下,过低或过高的溶液浓度可能会导致测定结果偏差,最终导致失真的结论。

因此,在进行原子吸收光谱法测定饲料中铜和锰含量时,最适溶液浓度是极其重要的。

aoac 968.08原子吸收分光光度法 动物饲料和宠物食品中矿物质的测定。

aoac 968.08原子吸收分光光度法 动物饲料和宠物食品中矿物质的测定。

aoac 968.08原子吸收分光光度法测定动物饲料和宠物食品中矿物质原子吸收分光光度法(AAS)是一种广泛应用于分析化学领域的定量分析方法,主要用于测定金属元素的含量。

美国公职分析化学家协会(AOAC)发布了968.08号方法,用于测定动物饲料和宠物食品中的矿物质含量。

本文将对该方法进行详细介绍。

1. 方法原理原子吸收分光光度法是基于金属元素在高温火焰中被激发产生特征光谱,通过测量样品溶液中金属元素的吸光度,从而计算出金属元素的含量。

该方法具有灵敏度高、准确度好、选择性强等优点,适用于多种金属元素的测定。

2. 适用范围本方法适用于动物饲料和宠物食品中钙、镁、铁、锰、锌、铜、钾、钠等矿物质的测定。

3. 仪器与试剂(1)仪器:原子吸收分光光度计、自动进样器、石墨炉原子化器、微波消解系统等。

(2)试剂:标准溶液、稀释剂、助熔剂等。

4. 分析步骤(1)样品处理:将动物饲料和宠物食品样品研磨至细粉状,然后称取适量样品,加入适量的稀释剂和助熔剂,用微波消解系统进行消解。

消解完成后,将样品溶液定容至一定体积。

(2)标准曲线制备:分别制备不同浓度的标准溶液,按照设定的仪器参数进行测定,绘制标准曲线。

(3)样品测定:将处理好的样品溶液按照设定的仪器参数进行测定,记录吸光度值。

(4)数据处理:根据标准曲线,计算样品中各矿物质的含量。

5. 注意事项(1)样品处理过程中要确保充分消解,以获得准确的分析结果。

(2)标准溶液的浓度范围应覆盖样品中各矿物质的含量范围,以保证测定的准确性。

(3)在测定过程中,要定期对仪器进行校正和维护,以确保仪器的稳定性和准确性。

(4)在操作过程中,要注意安全防护,避免接触有毒有害物质。

6. 结果计算与评价根据标准曲线,可以计算出样品中各矿物质的含量。

计算公式如下:C = (A - B) / S × V × f × 100%其中,C为样品中矿物质的含量;A为样品溶液的吸光度;B为空白溶液的吸光度;S为标准溶液的浓度;V为样品溶液的体积;f为稀释倍数;100%为换算系数。

浅谈原子吸收光谱法测定饲料中铜元素的注意事项

浅谈原子吸收光谱法测定饲料中铜元素的注意事项

T-13885-2017中规定了用原子吸收光谱法测定饲料中铜 元素的检测方法。
原子吸收光谱法,是原子从辐射中吸收能量,最外层
的电子从基态跃迁到激发态,而各种原子对光的吸收程度
则取决于光程内基态原子的浓度。这样可以根据光线被
吸收后的减弱程度来判断待测元素的含量。原子吸收光
谱法的显著特点是检出限低、选择性好、准确度高、检测速
由于原子吸收分光光度计的构造复杂,如果使用不 当,会造成系统误差,使仪器出现灵敏度低、测量值不稳 定等现象。操作者应该严格按照操作步骤,避免故障的 发生。
如果仪器出现灵敏度降低的情况,应先检查毛细管口 是否被喷雾器腐蚀,因为灵敏度的高低,取决于喷雾器的 雾化效率,如果排除了毛细管口,再检查元素灯是否衰老, 查看发光是否异常,或者查看燃烧室石英窗口、聚光透镜 上面是否存在污秽或灰尘。如果仪器岀现读数不稳定的 情况,则大部分出现在点火情况下,需要检查火焰燃烧状 态是否正常,检查气瓶压力是否波动。如果样品黏度过大 或者含有沉淀物,也会造成喷雾不稳定,进而导致测定值 不稳定。________________ (收稿日期:2019-05-20)
在进行饲料中铜元素分析时,经常用到的是圮竭、容 量瓶、移液管等器皿,仪器洗涤清洁非常重要,因为这是取 得精确检测结果的前提条件。
4.3试剂的使用 在原子吸收分析中,一般常用优级纯或分析纯的盐酸
或硝酸,很少用硫酸(因为硫酸的吸光度大,造成样品吸光 度偏低)。使用试剂前要检查空白值的高低,如果空白值 太高则会影响分析结果。原子吸收光谱法的实验用水一 般为二级水。 4.4常见的仪器故障
仪器室中一般都会存在有毒有害气体,特别是一 些气溶胶或者灰尘都会对仪器产生污染,影响结果的精 密度和准确度,并且这种污染是很难校正的,所以这就 要保证仪器室与其他实验室隔离,并保持清洁。每天都 要重点检查仪器的防潮、防腐、防震措施是否合格,保证 空气相对湿度小于70%。还需注意元素灯的日常维护 和保养以及原子化器、燃烧器头、雾化器的洗涤等清洁 工作。 4.2实验器皿的清洁

海豚肝脏中元素含量的测定及铜和镉形态的初步分析

海豚肝脏中元素含量的测定及铜和镉形态的初步分析

为 和 生 态 效 应 , 能 得 出正 确 的 结果 。 际 上 , 多研 究 已 经表 明 , 金 属 在 环 境 中 的迁 移 转 化 规 律 不 实 许 重 和 对 生 物 的毒 性 及 可 利 用 性 , 不 决 定 于 它 们 的 总 浓 度 , 是 取 决 于 它 们 存 在 的 形 态 的性 质 口 。 并 而
本研 究以海豚肝脏为对象 , 在研 究其中若干元素含量 的基 础上对其中含量较 高的铜 、 镉元素进 行了初步 的形态 分析 , 为进 一 步 研 究 重 金 属 在 海 豚 中 的 积 累和 存 在 形 态 奠 定 一 定 的 实 验 和 理 论 基
础。
2 实 验 部 分
2 1 实 验 材 料 .
海 豚 肝 脏 中 元 素 含 量 的 测 定 及 铜 和 镉 形 态 的 初 步 分 析
廖 琳 胡晓荣① 李 晖
( 川大学 化学 工程学 院 四 成 都市一环 路 南一段 2 4号 6 06 ) 1 0 5


利 用 原 子 吸 收 光 谱 法 分 别 测 定 了 4只 海 豚 肝 脏 样 品 中 硒 、 、 、 、 、 、 、 等 元 素 含 量 t 果 汞 铜 镉 锌 铁 锰 镍 结 表 明海 豚肝 脏 中这 些元 素 的含 量都 相 当高 。对 海豚 肝 脏 中重 金属 元 素铜 和 镉 的形 态进 行 了初 步 的 分析 ,
2 2 2 肝 脏 样 品 的 酶 消解 ..
分 别 准 确 称 取 4个 肝 脏 样 品 粉 末 0 1 0 g, 入 p .00 加 H= 1 1的 Na O。Na HC 一 0H+ 1 S DS缓 冲 溶 液 l 先 浸 泡 1 h, 后 加 入 l / mI, 2 然 mg mL碱 性 蛋 白 水 解 酶 溶 液 1 / 5 0 I, 0C水 浴 恒 温 2  ̄ h后 在 转 速 3 0 r mi 离 心 1 mi 取 上 清 液 。 固性 残 留物 中继 续 加 入 缓 冲 溶 液 并 重 复 上 述 操 作 , 至 固 性 0 0/ n下 5 n, 在 直

光谱法测定铜、锌金属含量

光谱法测定铜、锌金属含量

光谱法测定铜、锌金属含量作者:戴立民来源:《中国化工贸易·中旬刊》2018年第05期摘要:随着金属测定的工程在人们日常生活中应用的范围越来越广泛,这使各种相关的科学技术随之飞速发展,其中相对有效的测定方法就是光谱法,它可以通过光谱仪对相应的样本进行原子级别的分析,极大程度地减少了测定的误差,保证了测定结果的相对准确性和科学性。

这不仅可以用来对各类生态污染进行一定的防治,还能够应用到医学方面,对相关人群提出一定的健康饮食建议,对人民的日常生活以及生态的可持续发展提供必要的便利条件。

关键词:光谱法;测定;金属含量在现如今的光谱法测定金属含量工程的过程之中仍然存在这一系列影响测量结果的问题。

在实验过程之中对待测样本预处理不到位,变量调整不到位,结果分析不细致等等相关问题。

这些问题都会对实验结果产生不利的影响。

本研究将针对这些在金属测定过程之中容易出现的问题进行简要的分析,并提出相应的解决措施,希望可以对光谱法测定金属含量的技术的进一步发展起到一定的推动作用。

1 光谱法测定金属含量过程中需要注意的事项1.1 对实验测定样本的预处理在对相关物体进行金属含量测定工作之前,首先要对其进行必要的“预处理”。

例如:适当的对待测物品进行提纯、加温等等操作,这样能够最大程度地保证物质本身的“纯净”性,最大程度地排除不是本身特有性质的物质,尽可能避免其他因素对相关测定结果产生不必要的影响,从而增大测定结果的误差。

然而在现如今的测定过程之中,相关的测定人员往往会忽略对待测样品进行预处理的过程,或者十分草率地对待测物进行预处理,这些都无法为整个金属含量的测定过程奠定坚实的预备基础,不利于整个测定过程的顺利进行,同时也无法保证测定结果的准确性。

1.2 对测定变量控制不到位问题对金属含量的测定主要是针对某些固定样本进行测定,由于金属含量测定工作对工作环境的要求比较严格,在测定的过程中十分容易出现对其变量控制不好从而影响测定结果的问题。

原子吸收光谱法测定食品中铜的含量

原子吸收光谱法测定食品中铜的含量

原子吸收光谱法测定食品中铜元素的含量实验目的:1.熟悉原子吸收分光光度计的结构及其使用方法2.掌握应用标准曲线法测定铜含量的方法,3.加深理解原子吸收光谱法的基本原理实验原理:1.通常原子处于基态,原子由基态跃迁到激发态吸收一定的能量,这种特定的能量就是该元素的特征谱线。

2.原子吸收光谱法用于定量分析,它是基于从光源中辐射出波长与待测元素的特征谱线波长相同的光(铜是324.7nm)通过试样的原子蒸气时,被蒸气中待测元素(铜)的基态原子所吸收,使透过的谱线强度减弱。

在一定的条件下,其吸收程度与试液待测元素的浓度成正比,即A=Kc。

3.本实验采用标准曲线法测定水中铜含量,即先测定已知浓度的各待测离子标准溶液的吸光度,绘制成吸光度-浓度标准曲线。

再于同样条件下测定食品样品中待测离子的吸光度,从标准曲线上即可查出食品样品中各待测离子的含量。

4.待测试液引入火焰原子吸收仪中,先经喷雾器将试液变为细雾,再与燃气混合载入燃烧器干燥、熔化、蒸发、原子化,待测元素变为基态气态原子。

5.固体样品采取干法灰化使有机物分解,金属元素铜经酸化溶解成为可溶态待测。

仪器和药品:仪器:AA-320N型原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Cu空心阴极灯、马弗炉、分析天平、电炉、捣碎机等。

药品:Cu(NO3)2.3H2O、浓HNO3(G.R.)(过硫酸铵、硫酸钠、或过氧化氢、石油醚等,根据样品、及样品处理情况选择)。

标准溶液配制:1.铜标准储备液(1000μg·ml-1):准确称取于Cu(NO3)2·3H2O 0.95g于100ml烧杯中,用0.1molL_1HNO3溶解,定量转移至250ml容量瓶中,用水稀释定容摇匀。

2.铜标准溶液(100μg·ml-1):准确吸取上述铜标准储备液25.00ml于250ml容量瓶中,用0.1molL_1HNO3稀释定容,摇匀。

实验步骤:所有玻璃仪器用0.1molL_1HNO3浸泡24小时以上,冲洗多次后用蒸馏水及二次蒸馏水洗干净晾干备用。

原子光谱法测定中药材中的铜含量(精)

原子光谱法测定中药材中的铜含量(精)

原⼦光谱法测定中药材中的铜含量(精)原⼦光谱法测定中药材中的铜含量【关键词】中药材;,,铜;,,原⼦吸收分光光度法;,,电感耦合等离⼦体原⼦发射光谱法摘要:⽬的通过对15味中药材19种饮⽚中重⾦属元素铜的含量测定,建⽴和完善中药材中铜的分析⽅法。

⽅法采⽤原⼦吸收分光光度法(AAS),电感耦合等离⼦体原⼦发射光谱法(ICPAES)分别测定铜含量。

结果AAS法的线性范围为0~2.5 µg/ml,r=0.999 6,回收率=91.66%,RSD=1.08%。

19种药材中铜的含量范围26~55 µg/g。

结论 AAS,ICPAES两种⽅法均较简便,稳定可靠,可以作为铜的检测⽅法。

关键词:中药材;铜;原⼦吸收分光光度法;电感耦合等离⼦体原⼦发射光谱法Determination of Copper Content in the Chinese Medical Herbs by Atomic Spectrometry Abstract:ObjectiveThe copper analysis method for traditional Chinese medical herbs was established through determining the copper contents of 19 preparations of 15 Chinese medical herbs.MethodsThe copper content was determined by atomic absorption spectrophotometry (AAS)and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES).ResultsThe calibration curve of AAS was linear over 0~2.5 µg /ml,r=0.999 6, the recovery was 91.66%,RSD=1.08%.The copper content of 19 preparations varied from 26 µg /g to 55 µg /g.ConclusionAAS and ICPAES are simple and accurate for the copper content determination. Key words:Chinese medical herbs; Copper; AAS; ICPAES 铜是中药饮⽚中常见的重⾦属污染物,对⼈体有⼀定的危害作⽤,测定其在饮⽚中的含量对于控制中药饮⽚质量具有重要意义[1,2]。

食品中铜的测定--火焰原子吸收光谱法

食品中铜的测定--火焰原子吸收光谱法
食品中铜的测定
——火焰原子吸收光谱法
一、实验目的
1、掌握原子吸收分光光度计的使用方法及 测定操作要点
2、掌握样品前处理方法
二、实验原理
原子吸收:指气态基态原子对于同种原子发射 出来的特征光谱辐射具有吸收能力的现象.
原子吸收分光光度法:将试样中的待测元素原 子化,同时用一个相同光源的特征光谱的光辐射,使 之通过一定的待测元素原子区域,测得其吸光度,再 根据吸光度对标准溶液浓度的关系曲线,计算出试样 中待测元素的含量.可测定多种金属元素.
<A1-A0>×V1×103 X = ───────────
m×103
式中:X——样品中铜的含量,mg/kg〔mg/L>; A1——待测样品中铜的含量,μg/ml; A0——试剂空白液中铜的含量,μg/ml; V1——样品处理后的总体积,ml; m——样品质量〔体积〕,g〔ml〕
思考题
1、火焰原子吸收光谱法测铜应注意 哪些问题?
▪ 配制一系列标准溶液,在同样测量条件下, 测定标准溶液和试样溶液的吸光度,制作 吸光度与浓度关系的标准曲线,从标准曲 线上可查出待测元素的含量.
原子吸收分光光度计示意图
待测试液引入火焰原子吸收仪中,先经喷雾器把试液变成细雾,再与燃气混合载入燃烧器进行干燥、熔化、蒸发、原子化,被测组分变成气态基态原子.
通常原子处于基态,对于每种元素,其原子的基态 跃迁到激发态所需能量是一定的,这种特定的能量称 为特征谱线.
ΔE=hc/λ
用波长与被测元素的特征波长相等的光 <铜 324.7nm> 照射原子蒸汽,则部分光被吸收.
当光强度为I0的光束通过原子浓度为C的媒质时,光强度减弱至I,遵循郎伯-比尔吸收定律: A=lg〔 I0/I〕=KCL

火焰原子吸收光谱法测定牛肝菌中金属元素的含量

火焰原子吸收光谱法测定牛肝菌中金属元素的含量
O0 3 . mg, .3 mg 且 测 得 F 、 、 a K、 、 u Z 、 、 r9种 元 素 的相 对 标 准 偏 差 分 别 为 17 9 %{ 5 4 36 5 %、 . 3 %、 5 1 、 5 02 0 。 e Ni c 、 Cd C 、 n Mn c 4 8 37 8 %、 .0 6 51 6 53 7 % 0
DI G h n l n Z i-i DON Ya RE A- i S N C u —i g a HU ja ja G n N id HEN Qi— in u xa ( ih i n tue Ls u h j n 3 30 ) L su si t, i i ei g.2 0 0 I t h Z a
me s i g r s ls s o t a a h i 0 od C W a il d e o o ti ,F ,e e n s u h s Ni a ur e u t h w h t e c s 1 0 g l O b c l o s n t c n a n Cu e l me t s c a ,Ca n i ,K,Z ,Mn r c n e t o 3 n ,C o t n f 0.4】 mg r s e t ey 0.3 ,0 5 6 mg . 4 ,0 0 4 mg . 5 . . 3 .An a u e ,Ni e p c i l 0 0 mg . 9 ,0 0 3 mg . 7 ,0 0 3 mg ,0 2 0 mg v d me s r d Fe ,Ca ,K,C ,Zn u ,M n ,Cr n n i d fe e mn s i e k n s o 】n t r l t e sa d r e i t n17 8 、 .5 4 、 . 0 6 、 .0 % 、 . 5 % 、 . 7 8 、 9 6 % 、 . 3 % 、 . 8 3 ea i tn a d d va i .49 % 37 8 % 3 6 5 % 5 1 36 5 3 71 3 3 0 % 3.3 8 v o 5 1 7l 1 5 3 %.

原子吸收分光光谱法测定动物饲料中钙含量上海原子吸收光谱仪

原子吸收分光光谱法测定动物饲料中钙含量上海原子吸收光谱仪

动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定-原子吸收分光光谱法一、饲料检测的重要性:随着养殖的规模化、集约化和人们对于自身健康的关心。

饲料的检测在饲料行业中显得越来越重要。

中国饲料工业是迅速发展起来的一个新兴行业。

20世纪70年代以来,从无到有,从小到大。

据统计,2000年全国饲料生产企业有1.2万多家,产量7500万吨,产值2000亿元,已成为世界第二大饲料生产大国。

饲料行业高速发展的同时也给检测技术带来了很大的冲击。

民以食为天,食以安为先,食品安全是关系到每个人身体健康和生活质量的重大问题,是社会稳定的基础和需要,关注食品安全,构建和谐社会的一个永恒的主题。

饲料安全是动物性食品安全的基础,社会关注度和媒体聚焦度不断加大。

质量安全形势日趋复杂,如近年来发生的“瘦肉精”中毒事件、“红心蛋”事件、“多宝鱼”事件、农兽药残留超标事件等,非法使用违禁添加物、制售假冒伪劣饲料等问题时有发生,食品安全备受重视,因此必须对饲料添加剂进行有效的检测和监管。

二、原子吸收光谱仪检测动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量配置:南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、液相色谱仪)、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。

对于动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量南京科捷给出了相关配置方案AA4520F三、AA4520标准型原子吸收光谱仪主要特点:灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。

所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。

独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的精确测定结果的追求。

国内独一无二的多媒体石墨炉可视系统可以直观地监视石墨管内部干燥、灰化、烧残过程中样液的动态演变,方便地观察自动进样器毛细进样针进入石墨管的最佳部位和深度,及平台插入在石墨管中的位置,确保分析精度与石墨管的寿命,并是完美的培训工具四、AA4520标准型原子吸收光谱仪技术指标:主机火焰系统五、原子吸收光谱仪检测动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量实验步骤:1 仪器AA4520原子吸收分光光度计1.1 AA4520原子吸收分光光度计,带有空气一乙炔火焰和一个校正设备或测量背景吸收装置。

畜产品生产中的光谱技术分析方法研究

畜产品生产中的光谱技术分析方法研究

畜产品生产中的光谱技术分析方法研究光谱技术在畜产品生产中的应用越来越广泛。

从原料的检测到产品的质量检测,光谱技术都能提供有效的数据支持。

本文将介绍光谱技术在畜产品生产中的应用及其分析方法。

一、光谱技术在畜产品生产中的应用光谱技术在畜产品生产中有多种应用。

其中,最为重要的有三种:原料的品质检测、产品的质量检测以及药物残留的检测。

首先,光谱技术在畜产品生产中可以用来检测原料的品质。

例如,肉类、奶制品和禽类产品等。

这些畜产品的品质可以通过对其含量、成分和结构的分析来评价。

通过光谱技术对原料的检测可以快速地获得大量的相关数据,进而分析出原料的具体品质信息。

其次,光谱技术可用于产品的质量检测。

例如,对于猪肉、鸡肉等畜产品,光谱技术可以快速检测出其中的主要成分,并据此判断产品的含糖、含脂等成分是否符合标准,从而保证产品的品质。

同时,光谱技术可以辅助畜产品加工中的过程控制,满足不同用户的需求。

最后,光谱技术可用于药物残留的检测。

有些药物、饲料添加剂等物质在畜产品生产中会因误用、滥用、超标使用等错误行为导致其残留于畜产品中,从而对人体健康产生危害。

光谱技术可以准确、快速地检测畜产品中的药物残留情况,从而为畜产品履行安全检测职责提供有效手段。

二、光谱技术在畜产品生产中的分析方法1. 紫外光谱法分析紫外光谱法是一种常见的光谱分析方法,主要用于有机物质中的检测。

紫外光谱法是利用紫外线穿过样品后所吸收的光谱信息来分析有机组分的含量。

对于畜产品生产中的肉类、奶制品及禽类产品中的蛋白质、碳水化合物等成分分析,紫外光谱法能自由获得最佳结果。

2. 近红外光谱法分析近红外光谱法是一种广泛应用的非破坏性光谱分析方法,用于分析肉品质量中的主要组分,如肌红蛋白、肌酸和水分等。

近红外光谱法的检测可以在一定程度上避免对样品的破坏。

其可以通过原材料的基础组成和组织结构来正确地确定畜产品的品质,从而满足不同客户的需求。

3. 傅里叶变换红外光谱法分析傅里叶变换红外光谱法(FTIR)是红外光谱分析方法,是分析物质的结构和功能的有力工具。

ws t 93-1996 血清中铜的火焰原子吸收光谱测定方法

ws t 93-1996 血清中铜的火焰原子吸收光谱测定方法

ws t 93-1996 血清中铜的火焰原子吸收光谱测定方法
血清中铜的火焰原子吸收光谱测定方法(WS/T 93-1996)是中国卫生部制定的血清中铜含量分析方法的标准。

以下是该方法的主要步骤:
1. 样品准备:从待测血清样品中收集一定量的血清,使用适当的方法去除干扰物质。

2. 仪器准备:通过校准和空白试验,调整光谱分析仪器的参数,确保其正常运行并记录校准数据。

3. 火焰原子吸收光谱测定:将待测血清样品注入原子吸收光谱分析仪器中,使其通过火焰。

全程测定时长不少于300秒。

4. 生成标准曲线:使用一系列知铜浓度的标准溶液,按照相同的条件进行测定。

根据所得吸光度和标准溶液的铜浓度,制作标准曲线。

5. 测试样品计算:根据待测血清样品在火焰原子吸收光谱仪上的吸光度,使用标准曲线计算出其含铜量。

6. 质量控制:进行质量控制检验,检测其准确性和可重复性。

7. 结果分析和报告:根据所得数据进行结果分析,并撰写分析报告。

需要注意的是,在使用这一方法进行血清中铜含量测定时,还
应遵循国家相关规定和标准,严格控制实验条件,确保测定结果的准确性和可靠性。

火焰原子吸收法测定猪内脏中的铜

火焰原子吸收法测定猪内脏中的铜

火焰原子吸收法测定猪内脏中的铜铜是一种重要的营养微量元素,它参与了多种调节机体免疫系统、神经系统、血液解离等过程。

为此,对含量一般较高的猪内脏中的铜的测定显得尤为重要。

火焰原子吸收法是一种常用的快速高效的铜测定方法,本文详细地介绍了火焰原子吸收光谱法测定猪内脏中的铜结果的原理以及所需要的实验设备、试剂及其试验步骤。

一、原理火焰原子吸收光谱法是利用原子吸收原理,利用原子吸收仪端口处原子积聚,用量级探测器在原子探测端口检测原子发出的热辐射,通过精密的光学系统实现。

原子被热裂解时,特定波段的吸收会发生变化,根据这一变化可以测定物质的含量。

本实验中要测定的铜原子在萤石火焰中,显示在232.007nm波长处的吸收处有许多变化,而此时铜元素的含量可以通过热辐射的变化来确定。

二、仪器、设备1. 火焰原子吸收光谱仪。

2. 王氏定氮液。

3. 萤石火焰谱仪。

4. 分光光度计。

5. pH:1.5蒸馏水稀释液三、样品处理及试验步骤1.准备样品:使用猪肝脏的内脏样品,用200毫升的蒸馏水或低离子水稀释40倍,然后过滤,装入焦磷提取液(133ml, 1:1混合物);2.称取之前提取的液体的25毫升,放入25毫升的容器中;3.加入2克甲基硅氧烷,并加热沸腾后冷却至室温;4.调节pH值至7.0左右,过滤;5.用1mol/L硫酸将过滤液中的铜有序还原,得到原子阶段的铜;6.将铜原子浓度校准至100mg/L;7.调节火焰原子吸收光谱仪的检测灵敏度;8.将样品通入火焰原子吸收光谱仪,测量铜在232.007nm处的吸收度;9.以回归方程计算样品中铜的浓度;10.最后得出猪内脏中铜的测定结果。

四、实验结果经由上述实验步骤,我们得出猪内脏中铜的测定值为0.02mg/L。

五、结论通过上述实验,我们得出猪内脏中铜的浓度较低,有利于动物的营养健康,但仍应注意以防摄入太多。

X射线荧光光谱法直接测定动物肝中多种元素

X射线荧光光谱法直接测定动物肝中多种元素

X射线荧光光谱法直接测定动物肝中多种元素
李国会;卜维
【期刊名称】《光谱学与光谱分析》
【年(卷),期】1991(011)006
【摘要】本文用植物标准样品作为标准,采用动物肝粉末样品压片制样,使用
3080E_2型X射线荧光光谱仪直接测定动物肝样品中的钠、镁、磷、钾、钙、铁、硫、锰、铜、锌、钼、铷和溴元素。

用铑靶的Kα线和Lα_1线的康普顿散射线,瑞利散射线及散射背景作为标校正元素间的效应。

方法简便、快速、准确和经济。

【总页数】2页(P49-50)
【作者】李国会;卜维
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】Q593.1
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铜含量的测定方法

铜含量的测定方法

铜含量的测定方法
铜含量的测定方法有多种,常见的几种包括:
1. 火焰原子吸收光谱法:将待测样品溶解后,在特定条件下,用火焰将样品中的铜原子激发并产生特定的吸收光谱信号,通过测定吸收光谱信号的强度来计算铜的含量。

2. 比色法:将待测样品中铜离子与特定的试剂反应生成带有明显吸收的有色化合物,如萘酚或BCG等,通过测定化合物的吸收光谱信号强度来计算铜的含量。

3. 电化学法:利用电化学原理,将待测样品通过电化学反应转化为电流信号,通过测量电流信号的大小来计算铜的含量。

4. 分光光度法:利用特定的试剂将待测样品中的铜原子还原为阳离子形式,进而生成吸收光谱信号,通过测定吸收光谱信号的强度来计算铜的含量。

5. 重量法:将待测样品制成纯净的氧化物,并用化学方法将氧化物还原为纯净的铜金属,通过称量铜金属的重量来计算铜的含量。

光谱法测定动物肝脏中铜含量

光谱法测定动物肝脏中铜含量

编号____ 学士学位论文光谱法测定动物肝脏中铜含量学生姓名:阿瓦古力•阿布都日衣木学号:20050311007 ________系部: 生命与环境科学系_______专业:___________ 化学 ______________年级:________ 2006-1班___________指导教师:阿不都卡德尔•阿不都克尤木完成日期:2011 年 5 月12日中文摘要本文以Cu(H )-磺基水杨酸在pH=4时,形成MA型绿色络合物的反应,采用光谱法测定动物肝脏中的铜含量。

本实验采用硝酸-硫酸-高氯酸,硝酸-高氯酸,硝酸-过氧化氢等三种混合酸体系的方法来消解动物的肝脏。

实验结果表明:该-1方法的最大吸收长波在692.0nm处,线性范围为0.001〜0.009 mg.mL-, pH值在4时,磺基水杨酸的用量3mL。

通过本方法对羊肝脏和牛肝脏中的铜含量进行测定,其中用硝酸-过氧化氢体系消解的方法比较好,其含量分别为63.95ug.g-1和-144.74 ug.g。

关键词:磺基水杨酸;光谱法;动物肝脏;铜中文摘要 (1)引言 (1)1. .............................................................................. 实验部分31.1 仪器和药品 (3)1.1.1 实验仪器 (3)1.1.2 实验药品 (3)1.1.3 实验样品 (3)1.2 实验方法 (3)2. 结果与讨论 (4)2.1 吸收光谱 (4)2.2 磺基水杨酸用量的影响 (4)2.3 PH值的影响 (5)2.4 动物肝脏中铜的测定 (6)2.4.1 湿法消解的几种酸组合实验 (6)2.4.2 样品溶液中铜含量的测定: (6)2.5 工作曲线 (7)2.5.1 标准曲线 (7)3. 结论 (9)参考文献 (10)致谢 (10)1. 实验部分 (3)1.1仪器和药品 (3)1.1.1 实验仪器 (3)1.1.2实验药品 (3)1.1.3实验样品 (3)1.2实验方法 (3)2. 结果与讨论 (4)2.1吸收光谱 (4)2.2磺基水杨酸用量的影响 (4)2.3 PH值的影响 (5)2.4动物肝脏中铜的测定 (6)2.4.1湿法消解的几种酸组合实验 (6)2.4.2样品溶液中铜含量的测定: (6)2.5工作曲线 (7)2.5.1标准曲线 (7)3. 结论 (9)1. 实验部分 (3)1.1仪器和药品 (3)1.1.1 实验仪器 (3)1.1.2实验药品 (3)1.1.3实验样品 (3)1.2实验方法 (3)2. 结果与讨论 (4)2.1吸收光谱 (4)2.2磺基水杨酸用量的影响 (4)2.3 PH值的影响 (5)2.4动物肝脏中铜的测定 (6)2.4.1湿法消解的几种酸组合实验 (6)2.4.2样品溶液中铜含量的测定: (6)2.5工作曲线 (7)2.5.1标准曲线 (7)3. 结论 (9)1. 实验部分 (3)1.1仪器和药品 (3)1.1.1 实验仪器 (3)1.1.2实验药品 (3)1.1.3实验样品 (3)1.2实验方法 (3)2. 结果与讨论 (4)2.1吸收光谱 (4)2.2磺基水杨酸用量的影响 (4)2.3 PH值的影响 (5)2.4动物肝脏中铜的测定 (6)2.4.1湿法消解的几种酸组合实验 (6)2.4.2样品溶液中铜含量的测定: (6)2.5工作曲线 (7)2.5.1标准曲线 (7)3. 结论 (9)1. 实验部分 (3)1.1仪器和药品 (3)1.1.1 实验仪器 (3)1.1.2实验药品 (3)1.1.3实验样品 (3)1.2实验方法 (3)2. 结果与讨论 (4)2.1吸收光谱 (4)2.2磺基水杨酸用量的影响 (4)2.3 PH值的影响 (5)2.4动物肝脏中铜的测定 (6)2.4.1湿法消解的几种酸组合实验 (6)2.4.2样品溶液中铜含量的测定: (6)2.5工作曲线 (7)2.5.1标准曲线 (7)3. 结论 (9)1. 实验部分 (3)1.1仪器和药品 (3)1.1.1 实验仪器 (3)1.1.2实验药品 (3)1.1.3实验样品 (3)1.2实验方法 (3)2. 结果与讨论 (4)2.1吸收光谱 (4)2.2磺基水杨酸用量的影响 (4)2.3 PH值的影响 (5)2.4动物肝脏中铜的测定 (6)2.4.1湿法消解的几种酸组合实验 (6)2.4.2样品溶液中铜含量的测定: (6)2.5工作曲线 (7)2.5.1标准曲线 (7)3. 结论 (9)1. 实验部分 (3)1.1仪器和药品 (3)1.1.1 实验仪器 (3)1.1.2实验药品 (3)1.1.3实验样品 (3)1.2实验方法 (3)2. 结果与讨论 (4)2.1吸收光谱 (4)2.2磺基水杨酸用量的影响 (4)2.3 PH值的影响 (5)2.4动物肝脏中铜的测定 (6)2.4.1湿法消解的几种酸组合实验 (6)2.4.2样品溶液中铜含量的测定: (6)2.5工作曲线 (7)2.5.1标准曲线 (7)3. 结论 (9)1. 实验部分 (3)1.1仪器和药品 (3)1.1.1 实验仪器 (3)1.1.2实验药品 (3)1.1.3实验样品 (3)1.2实验方法 (3)2. 结果与讨论 (4)2.1吸收光谱 (4)2.2磺基水杨酸用量的影响 (4)2.3 PH值的影响 (5)2.4动物肝脏中铜的测定 (6)2.4.1湿法消解的几种酸组合实验 (6)2.4.2样品溶液中铜含量的测定: (6)2.5工作曲线 (7)2.5.1标准曲线 (7)3. 结论 (9)1. 实验部分 (3)1.1仪器和药品 (3)1.1.1 实验仪器 (3)1.1.2实验药品 (3)1.1.3实验样品 (3)1.2实验方法 (3)2. 结果与讨论 (4)2.1吸收光谱 (4)2.2磺基水杨酸用量的影响 (4)2.3 PH值的影响 (5)2.4动物肝脏中铜的测定 (6)2.4.1湿法消解的几种酸组合实验 (6)2.4.2样品溶液中铜含量的测定: (6)2.5工作曲线 (7)2.5.1标准曲线 (7)3. 结论 (9)1. 实验部分 (3)1.1仪器和药品 (3)1.1.1 实验仪器 (3)1.1.2实验药品 (3)1.1.3实验样品 (3)1.2实验方法 (3)2. 结果与讨论 (4)2.1吸收光谱 (4)2.2磺基水杨酸用量的影响 (4)2.3 PH值的影响 (5)2.4动物肝脏中铜的测定 (6)2.4.1湿法消解的几种酸组合实验 (6)2.4.2样品溶液中铜含量的测定: (6)2.5工作曲线 (7)2.5.1标准曲线 (7)3. 结论 (9)1. 实验部分 (3)1.1仪器和药品 (3)1.1.1 实验仪器 (3)1.1.2实验药品 (3)1.1.3实验样品 (3)1.2实验方法 (3)2. 结果与讨论 (4)2.1吸收光谱 (4)2.2磺基水杨酸用量的影响 (4)2.3 PH值的影响 (5)2.4动物肝脏中铜的测定 (6)2.4.1湿法消解的几种酸组合实验 (6)2.4.2样品溶液中铜含量的测定: (6)2.5工作曲线 (7)2.5.1标准曲线 (7)3. 结论 (9)1. 实验部分 (3)1.1仪器和药品 (3)1.1.1 实验仪器 (3)1.1.2实验药品 (3)1.1.3实验样品 (3)1.2实验方法 (3)2. 结果与讨论 (4)2.1吸收光谱 (4)2.2磺基水杨酸用量的影响 (4)2.3 PH值的影响 (5)2.4动物肝脏中铜的测定 (6)2.4.1湿法消解的几种酸组合实验 (6)2.4.2样品溶液中铜含量的测定: (6)2.5工作曲线 (7)2.5.1标准曲线 (7)3. 结论 (9)。

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光谱法测定动物肝脏中铜含量编号学士学位论文光谱法测定动物肝脏中铜含量学生姓名:阿瓦古力·阿布都日衣木学号:20050311007系部:生命与环境科学系专业:化学年级:2006-1班指导教师:阿不都卡德尔·阿不都克尤木完成日期:2011 年 5 月12 日中文摘要本文以Cu(Ⅱ)-磺基水杨酸在pH=4时,形成MA型绿色络合物的反应,采用光谱法测定动物肝脏中的铜含量。

本实验采用硝酸-硫酸-高氯酸,硝酸-高氯酸,硝酸-过氧化氢等三种混合酸体系的方法来消解动物的肝脏。

实验结果表明:该方法的最大吸收长波在692.0nm处,线性范围为0.001~0.009 mg.mL-1,pH值在4时,磺基水杨酸的用量3mL。

通过本方法对羊肝脏和牛肝脏中的铜含量进行测定,其中用硝酸-过氧化氢体系消解的方法比较好,其含量分别为63.95ug.g-1和44.74 ug.g-1。

关键词:磺基水杨酸;光谱法;动物肝脏;铜目录中文摘要 (1)引言 (1)1.实验部分 (3)1.1仪器和药品 (3)1.1.1 实验仪器 (3)1.1.2 实验药品 (3)1.1.3实验样品 (3)1.2实验方法 (3)2. 结果与讨论 (4)2.1吸收光谱 (4)2.2磺基水杨酸用量的影响 (5)2.3 P H值的影响 (5)2.4动物肝脏中铜的测定 (6)2.4.1湿法消解的几种酸组合实验 (6)2.4.2样品溶液中铜含量的测定: (6)2.5工作曲线 (7)2.5.1标准曲线 (7)3.结论 (10)参考文献 (11)致谢 (13)引言铜是极为重要的生命必需微量元素之一,具有多种重要的生物化学功能.肝脏是机体物质代谢的纽带,同时也是铜积累的场所。

了解动物肝脏中铜的含量对研究物质代谢,食品营养,微量元素的移体规律,均具有十分重要的意义[1]。

铜参与酶催化功能,也是人体血液、肝脏和脑组织等铜蛋白的组成部分,成人每天需要量估计为20mg,但过量的铜,对人和动、植物都有害[2]。

铜的化合物以一价或二价状态存在。

铜,地壳中铜的平均丰度为55ppm。

在自然界中,铜主要以硫化物矿和氧化物矿形式存在,分布很广。

铜存在于血浆铜蓝蛋白,超氧化物歧化酶,细胞色素C氧化酶等。

含铜酶在新陈代谢过程中表现出多种多样的生化功能。

如运送氧气,O2-的歧化,Fe2+的氧化,包括细胞色素在内的有机底物氧化物,单氧合作用以及电子传递,但摄入过量的铜盐将导致严重的健康问题[3]。

近年由于农业上大量使用含铜杀虫剂和除霉剂,加上工业“三废”的污染,是许多食品中含铜量超标。

因此,食品中铜的分析受到普遍关注。

目前应用于食品中的分析方法主要有原子吸收光谱法和光度。

法,其中以光度法最为简便使用[4]为了进一步提高光度法测定铜的选择性,用磺基水杨酸,结构式如下:目前应用于食品中的分析方法主要有原子吸收光谱法和光度法,其中以光度法最为简便使用[4].为了进一步提高光度法测定铜的选择性,用磺基水杨酸,结构式如下:.图1磺基水杨酸结构式.磺基水杨酸在络合物反应中,常伴有颜色的明显变化,因此研究这些络合物的吸收光谱可以测定它们的组成。

测定方法较多,已经在对金属铜含量的测定中得到了较好的推。

本实验采用应用Cu(Ⅱ)-磺基水杨酸络合物的组成用与溶液的pH 值有关, Cu(Ⅱ) -磺基水杨酸络合物在pH值4时形成MA型。

分光光度法测定生物材料中铜的含量则有极为现实的意义。

磺基水杨酸HSO3C6H3(OH)COOH中-SO3H中H在水溶液中交易解离:-COOH中的H在水溶液中交易解离;-OH的H在水溶液中交易解离;磺基水杨酸和铜离子配位,形成绿色络合物[5]。

测定动物肝脏中铜含量的方法很多,常用的是光度法和原子吸收分光光度法[6]。

对于含铜量高的肝脏,用磺基水杨酸做显色剂进行光度法测定是一种准确可靠而又简便快速的分析方法。

本文探讨可见分光光度计,在pH值=4时,磺基水杨酸分光光度法测定动物肝脏中的铜含量,进行了条件和方法的对比试验,测定结果比较好。

分光光度法是广泛应用于微量组分测定的一种方法,铜试剂(DDTC)测定铜属经典方法,近年来,对该方法有改进性研究并广泛应用于钢,无机盐,铝合金,水等试样中铜的测定。

络合物体系分光光度法测定微量Cu,方法的灵敏度高,选择性好,结果准确,操作简便[7]。

本文以Cu(Ⅱ) -磺基水杨酸在pH=4时,形成MA型绿色络合物的反应分光光度法测定动物肝脏中铜含量,该方法的最大吸收长波在692nm处,线性范围为0.001~0.009 mg.mL-1,对羊肝脏和牛肝脏中的铜含量进行测定,其中硝酸-过氧化氢体系消解方法比较好,其含量分别为63.95 ug.g-1和44.74 ug.g-1。

从而得到最佳的试验结果。

1.实验部分1.1仪器和药品1.1.1 实验仪器T6新世纪-紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);FA1104电子天平(上海民桥精密仪器有限公司)。

1.1.2 实验药品磺基水杨酸;氯化铜;NaOH;H2SO4;均为分析;实验用水为二次蒸馏水。

铜标准溶液:称取氯化铜晶体2.6g于100mL容量瓶中配置得铜离子浓度为10mg.mL-1的二价铜贮备液,再逐级稀释法配成1mg.mL-1的工作溶液;1.1.3实验样品羊肝和牛肝;从喀什东巴扎购买。

1.2 实验方法在10mL容量瓶中依次加入3mL铜标准溶液,加3mL磺基水杨酸溶液,用氢氧化钠溶液调溶液pH=4.0,其中一支加入适量铜标准溶液或样品试液3mL,另一支为试剂空白,定容到10mL摇均。

然后以水为参比,用1cm的比色皿在692.0nm波长处分别测定试剂空白的吸光度A0和反应体系的吸光度A并计算△A =A-A 。

2. 结果与讨论2.1吸收光谱取Cu 2+按实验方法显色,在不同波长处测其吸光度,绘制出吸收光谱如图2所示。

由图2可知,Cu 2+与磺基水杨酸形成的绿色络合物在波长为692.0nm 处有强吸收峰,所以本实验所选择的波长为692.0nm 。

0.050.10.150.20.250.30.350.40.45500550600650700750800850900波长/nm 吸光度图2 吸收光吸收谱波长与吸光度的关系图2.2磺基水杨酸用量的影响取3mL 铜标准溶液,改变磺基水杨酸用量在1.0~6.0mL 时按实验方法测定,ΔA 有一定的变化并出现最强的吸收峰,如图3所示,本实验所选用磺基水杨酸用量为3mL 。

0.0000.0100.0200.0300.0400.0500.0600.0700.0800.0900123456磺基水杨酸/mL 吸光度图3 磺基水杨酸用量对吸光度的影响2.3 pH 值的影响取一组10mL 容量瓶,各加入3mL 铜标准溶液,用pH 计调处系列不同酸度,按实验方法测其吸光度(见图4).结果表明 pH 为4.0时ΔA 有最大值,故本实验选择pH=4.0时,铜离子可与磺基水杨酸形成稳定的绿色络合物。

0.000.020.040.060.080.100.120.140.160.00 2.00 4.006.008.00 ApH值图4吸光度(A)-pH值曲线2.4动物肝脏中铜的测定2.4.1湿法消解的几种酸组合实验采用先低温烘干样品后,再用不同混酸及氧化剂于电炉上加盖回流消解样品.1.硝酸-高氯酸混酸体系的消解.用于燥洁净的150mL三角瓶称取5g左右的羊肝(牛肝)均浆,于烘箱中70℃烘干.加硝酸约10mL,盖上小漏斗在调温电炉上缓慢升温,赶去氮氧化物,消解液呈透明状至近干时,开始滴加高氯酸(约2~4 mL),待激烈反应冒出高氯酸白烟后,冷却,当消解液仍不出现颜色时即为分解完成。

将消解液移至25mL容量瓶定容成为待测液。

2.硝酸-硫酸-高氯酸混酸体系消解:向盛有烘干样品的三角瓶内加硝酸和浓硫酸的混酸(3:1.v/v)约10mL,在调温电炉上缓慢加热,激烈反应结束,氮氧化物气体消失。

消解液呈褐色时,取下冷却后加高氯酸5mL,在缓慢升温至微沸状态,待瓶内大量冒出白烟后,消解液呈浅亮黄色透明液时,冷却,移至25 mL容量瓶内定容成为待测液。

3.硝酸-过氧化氢体系消解:向盛有烘干样品的三角瓶内加硝酸10 mL,再调温电炉上缓慢加热(注意不时地补充硝酸)待消解液透明时,开始继续滴加过氧化氢至消解液呈无色透明后移至25mL容量瓶稀释至刻度.同样,按不同的消解方式制备消解空白液供测定时使用。

2.4.2样品溶液中铜含量的测定:准确移取羊肝(牛肝)样品溶液3mL于10mL容量瓶内,加3mL磺基水杨酸溶液,用氢氧化钠调溶液至pH=4,,定容到10mL,摇均。

然后用1cm的比色皿在692.0nm波长处分别测定,以消解空白(按实验方法加入与待测样液相同的各种试剂后定容至10mL)作参比,测定其吸光度值。

由工作曲线查出铜的含量,从而计算出羊肝(牛肝)中的实际含铜量。

2.5 工作曲线2.5.1标准曲线按实验方法,改变铜标准溶液的加入量,当铜标准溶液的浓度在0.001~0.009 mg.mL-1范围内时,浓度与∆A呈线性关系,线性回归方程:y=21.425x-0.0069,相关系数R2=0.9956;表1标准铜溶液的吸光度测定0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006 0.007 Cu2+浓度(mg.mL-1)吸光度A 0.018 0.030 0.044 0.058 0.080 0.100 0.111∆A 0.014 0.026 0.040 0.054 0.076 0.096 0.107y = 21.425x - 0.0069R 2= 0.99560.0000.0200.0400.0600.0800.1000.1200.1400.1600.0000.0010.0020.0030.0040.0050.0060.0070.008浓度(mg/mL)吸光度图 5标准曲线样品的吸光度A 值,从标准曲线上查得相应的铜的含量X (ug.mL -1)。

结果如表2 所示。

表2样品中铜的测定样品 吸光度羊肝脏 牛肝脏HNO3-HClO40.051 0.042HNO3-H2SO4-HClO40.057 0.053HNO3-H2O20.083 0.056线性方程为:y=21.425x-0.0069式中:y﹍吸光度x﹍样品中铜的浓度(mg.L-1)1) 羊肝脏: y=0.083 =》 x=0.01398(mol.L-1)m(铜)=0.01398×0.003×63.5×3/25=0.00031973 g(ug.5g-1羊肝脏) m(标准)=0.00031973×1/5=63.95ug.g-1(1g羊肝脏)2) 牛肝脏:y=0.056 =》 x=0.0097861(mol.L-1)m(铜)=0.0097861×0.003×63.5×3/25=0.00022371 g(ug.5g-1牛肝脏) m(标准)=0.00022371×1/5=44.742 ug.g-1(1g牛肝脏)表3不同消解方式测定样品中铜含量(ug.g-1)方法消解方式磺基水杨酸法羊肝脏牛肝脏HNO3-HClO4HNO3-H2SO-HClO441.1952.5663.9534.7842.6144.74HNO3-H2O2通过本方法对羊肝脏和牛肝脏中的铜含量进行测定,其中硝酸-过氧化氢体系消解方法比较好,其含量分别为63.95 ug.g-1和44.74 ug.g-1。

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