MCVD工艺原理
MCVD+OVD光纤预制棒制造技术
面的气泡和杂质：②预制棒表面的波纹：＠预制棒的锥度等。
ＯＶＤ沉积的是未玻璃化的ｓｉ０２颗粒（ｓｏｏｔ体），芯棒和ｓｏｏｔ体是截然不同的两个 状态，通过烧结使ｓｏｏｔ体完全玻璃化，在芯棒和ＯＶＤ外包层的界面上不产生柱状模糊 层和气泡杂质等，这些缺陷会造成光纤拉制时丝径的异常波动。以及使光纤存在大量的 低强度点等。解决方法有：①沉积之前芯棒的清洁；②ｏＶＤ沉积的温度、ＳｉＣｌ４流量、 芯棒移动速度，特别是沉积最初的几层非常关键；③烧结工艺，烧结的温度、速度、Ｈｅ 的流量等。Ｓｏｏｔ体是有单个或多个喷灯将水解的Ｓｉ０２颗粒沉积在旋转且移动的芯棒上， 通过周而复始的过程．由沉积重量决定是否终止沉积。这种沉积方法肯定会形成螺纹状 的表面，如果不加弥补，表面波纹越来．越大采用起始点位移式沉积方法可以改善，另 外，喷灯的位置、结构、及安装的角度也直接影响ｓｏｏｔ体表面．预制棒的锥度包括有效 长度上直径的变化率和ＯＶＤ沉积形成的棒两端不均匀段的大小。图４为我们研制的预 制棒及光纤的各种参数的均匀性。从图中可以看到，预制棒的几何尺寸非常均匀，芯径、 外径纵向的波动在２％以内，从而保证了整根棒拉制成光纤后其光纤的几何参数和光学 参数的均匀稳定。
３．外包层沉积（ＯＶＤ）工艺
ＯＶＤ工艺（包括ＶＡＤ工艺）一直是国内光纤预制棒生产厂家追求的工艺方法，也 因为技术壁垒（专利保护）和国外不愿意把先进的制棒技术传入国内，从而制约了我国 光纤特别是预制棒的生产。江苏法尔胜光子有限公司采用ＭＣＶＤ芯棒＋ＯＶＤ沉积外包 层的工艺方法．生产Ｏ．６５２光纤的预制棒。解决的主要技术问题有：①芯棒和外包层界
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一２
提高MCVD工艺单模光纤生产率的新技术
提高MCVD 工艺单模光纤生产率的新技术唐仁杰 曹美娥(邮电部武汉邮电科学研究院 430074)摘 要 光通信迅速发展,对单模光纤的需求急剧增长。
以传统的MCVD 工艺生产单模光纤,生产率受到限制。
本文首先简要分析了这些限制因素,然后综述克服这些限制因素的新技术,其中包括使用合成石英管、各种混合工艺以及可取代氢2氧焰的新加热技术。
最后,对我国光纤制造业的发展提出了建议。
关键词 单模光纤 MCVD 合成石英管 混合工艺 新加热技术中图分类号 TN929.1N ew T echnologies for Increasing Single Mode FiberProductivity with MCV D ProcessT ang R enjie C ao Meie(Wuhan Research Institute of Posts and Telecommunications 430074)Abstract As the rapid development of optical fiber communication ,the demand on silica 2based single mode fiber (SMF )is increasing dramatically.The productivity of SMF is re 2stricted by several factors with traditional MCVD process.This paper gives a brief analysis about these factors at first ,and then ,reviews the new technologies to overcome them ,in 2cluding using synthetic silica tube ,various hybrid processes and new heating technologies to substitute for H 22O 2flame .Finally ,suggestions about the development of optical fiber fabri 2cation in China are presented.K eyw ords single mode fiber , MCVD , synthetic silica tube , hybrid process , new heating technologies1 单模光纤制造技术的发展趋势光纤通信技术的迅速推广应用,使得石英单模光纤不仅在长途干线系统中成为唯一的理想传输介质,而且在各种局域网、用户网中广泛应用,其用量将比干线的用量大得多。
MCVD工艺制备光纤201003
Flame detector
Gas Control and supply System
Lathe Hydrogen&Oxygen Supply Sulphur Hexafluoride (SF6) Supply Chlorine Supply Oxygen Supply Helium Supply Nitrogen Supply Pneumatics Supply
SF6+O2
MCVD工艺步骤4——Cladding and core deposition
Cladding deposition Purpose: deposition of protection barrier for core. Temperature: 1900-2100oC Typical reactant flows: SiCl4, POCl3, O2, He Core deposition Purpose: deposition of refractive index difference Temperature: 1900-2200oC Typical reactant flows: SiCl4, GeCl4, O2, He
Typical MCVD production tube is constructed from three quartz tubes, which are welded together prior to MCVD process. inlet tube: low quality quartz substrate tube: high quality synthetic silica, forms final preform exhaust tube: low quality quartz sleeving tube: synthetic silica
mcvd工艺技术
mcvd工艺技术MCVD (Modified Chemical Vapor Deposition) 是一种制备光纤的工艺技术，根据化学气相沉积原理，通过对预先制备好的光纤外壳进行沉积二氧化硅的过程，最终制得具有良好光学性能的光纤。
该工艺技术在光纤通信领域得到广泛应用。
MCVD工艺技术的主要步骤包括光纤外壳预先制备、预咨人气氛控制和杂质沉积、中心芯的合成、烧结等。
首先，在光纤外壳制备前，需要用合适的材料制备内部偏-核外-埋内凸的液滴，形成预先制备好的光纤外壳。
接下来，在进一步的步骤中，将光纤外壳放置于合适的温度下，在氩气的保护下开始加热。
在增加了乙炔和硅醇的反应温度下，发生了化学反应，并形成了泡状结构。
最后，通过烧结的方式，使得所有的材料得以结合。
MCVD工艺技术的关键是控制气氛和杂质沉积。
气氛的控制是通过加热炉的加热使得需要的气氛实现，并且保持恒定的温度，以确保化学反应能够进行。
而杂质沉积是通过对反应气氛中的杂质进行控制。
在气氛中加入适量的化学物质，即可控制光纤中的不纯物质含量。
这些不纯物质能够影响光的传导，因此控制杂质的沉积对光纤的光学性能非常重要。
MCVD工艺技术相较于传统的光纤制备技术，具有许多优势。
首先，它能够制备出更高质量的光纤。
通过控制反应气氛的参数，如温度、压力等，可以使光纤的抗损伤性更好，同时保证了光的传导性能。
其次，这种工艺可以制备出更多样化的光纤产品。
通过调整反应气氛的组成，可以制备不同材质、形状和直径的光纤，满足不同的应用需求。
此外，MCVD工艺技术还具有高效、自动化程度高等特点，提高了生产效率。
总体而言，MCVD工艺技术是一种制备光纤的先进技术。
它通过优化反应气氛和控制杂质沉积，制备出具有良好光学性能的光纤产品。
在光纤通信、激光器等领域应用广泛，为推动光通信技术的发展起到了重要的作用。
未来，随着科技的进一步发展，MCVD工艺技术有望得到更多的创新和改进，为光纤行业带来更加出色的成果。
光纤预制棒制造工艺
3/16/2014
四种工艺在制棒方面的区别
制棒
优势
劣势
OVD：
VAD：
芯棒与包层 沉积速度
芯棒与包层 沉积速度
折射率控制
折射率控制
MCVD：
PCVD：
MCVD工艺是1974年由美国AT&T公司贝尔实验室的Machesney等人开发
的经典工艺。MCVD工艺为朗讯等公司所采用的方法。MCVD工艺是一种以氢
氧焰热源，发生在高纯度石英玻璃管内进行的气相沉积。MCVD工艺的化学 反应机理为高温氧化。MCVD工艺是由沉积和成棒两个工艺步骤组成。沉积 是获得设计要求的光纤芯折射率分布，成棒是将巳沉积好的空心高纯石英玻 璃管熔缩成一根实心的光纤预制棒芯棒。现MCVD工艺采用大直径合成石英
离子使流进高纯石英玻璃沉积管内气态卤化物和氧气在大约1000C°的高
温下直接沉积成设计要求的光纤芯玻璃组成。成棒则是将沉积好的石英玻
璃管移至成棒用的玻璃车床上，利用氢氧焰高温作用将该管熔缩成实心的
光纤预制棒芯棒。
PCVD （Plasma Chemical Vapor Deposition射率控制
沉积速度
沉积速度
当前的预知棒制造多采用组合工艺。
玻璃管和外包技术，例如用火焰水解外包和等离子外包技术来制作大预制棒。
这些外包技术弥补了传统的MCVD工艺沉积速率低、几何尺寸精度差的缺点， 提高了质量、降低了成本，增强了MCVD工艺的竞争力。
MCVD （Modifield Chemical Vapour Deposition)--改进的化学气相沉积法
改进的化学气相沉积法MCVD
高纯氧
计算机流 量控制
四氯化硅
四氯化锗
配好比例的反 应物混合气体
辅助掺杂剂
同步卡盘 旋转石英反应管 移动火焰
排气
4.1.4光纤的制造
MCVD法熔炼过程：分为3个阶段 1、混合阶段：高纯氧以一定的流量在四氯化硅和四氯化锗中鼓泡， 使其以适当的比例配送到石英反应管 2、沉积阶段：高纯氧和四氯化硅和四氯化锗进行反应，沉积在石英 管子内壁，先沉积包层，改变掺杂剂，再沉积纤芯。
4.2.3光缆的结构和种类
图2-20 6芯紧套层绞式光缆 图2-21 12芯松套层绞式直埋光缆
4.2.4 光缆的结构和种类
图2-22 12芯松套层绞式直埋防蚁光缆
4.2.5 光缆的结构和种类
图2-23 6～48芯松套层绞式水底光缆
4.2.6光缆的结构和种类
图2-24 12芯松套+8芯×2线对层绞式直埋光缆
高温
Gecl4 o2 Geo2 2cl2
3、缩棒过程：经过外包层，纤芯的沉积，形成一根中空壁厚的石 英管，此时升高火焰温度到1700-2000摄氏度，保持石英管旋转， 软化，在表面张力作用下收缩而将管子中心填满，形成中心区折射 率较高而包层折射率较低的预制棒
4.1.6光纤的制造
三、拉丝工艺：示意图
高温炉
预制棒
非接触式 测径仪
固化炉
测温仪 炉温 控制
调速设备
收线轮(拉丝机)
4.1.7光纤的制造
三、套塑工艺：套上一层尼龙。 目的：进一步保护光纤，提高光纤的机械强度
分为松套和紧套： 松套：光纤可以在套管中松动，机械性能好(套管先 承受压力)；防水性能好(光纤与外套之间有油膏， 因此可以防水) 紧套：不能活动，结构相对简单
碳化硅镀膜工艺
碳化硅镀膜工艺一、引言1. 背景介绍：碳化硅在电子器件中的应用2. 碳化硅镀膜的重要性：提高器件性能、降低成本3. 论文目的：详细介绍碳化硅镀膜工艺二、碳化硅材料特性1. 物理性质：晶格结构、离子扩散、能带结构2. 化学性质：化学键、表面反应、腐蚀 resistance三、碳化硅镀膜工艺1. 化学气相沉积（CVD）：原理、设备、过程参数2. 物理气相沉积（PVD）：原理、设备、过程参数3. 激光喷涂（LSP）：原理、设备、过程参数4. 溶胶-凝胶法（SG法）：原理、设备、过程参数5. 原子层沉积（ALD）：原理、设备、过程参数6. 磁控溅射（MCV）：原理、设备、过程参数四、碳化硅镀膜性能评估1. 厚度均匀性：测量方法、评估指标2. 硬度：测量方法、评估指标3. 耐腐蚀性：测量方法、评估指标4. 电子迁移率：测量方法、评估指标5. 热稳定性：测量方法、评估指标五、碳化硅镀膜在电子器件中的应用1. 肖特基二极管2. 场效应晶体管3. 发光二极管4. 太阳能电池5. 功率放大器六、结论与展望1. 碳化硅镀膜工艺的发展趋势2. 面临的挑战与解决方案3. 碳化硅镀膜在电子器件中的未来应用前景1. 背景介绍：碳化硅在电子器件中的应用碳化硅(SiC)是一种宽禁带半导体材料,具有高电子迁移率、高热导率和高抗热冲击能力,因此在电子器件中具有广泛的应用前景。
其中,碳化硅镀膜工艺是一种重要的制备碳化硅薄膜的方法,可以提高碳化硅器件的性能。
碳化硅在电子器件中的应用主要包括高温电力电子器件、功率器件、光电子器件和微电子器件等。
高温电力电子器件需要在高温环境下工作,因此需要使用具有高热导率和耐热冲击能力的材料。
碳化硅具有这些特性,因此被广泛应用于高温电力电子器件中。
功率器件需要具有高电子迁移率和低噪声特性,碳化硅在这方面也表现优异。
光电子器件需要具有高光响应率和低损耗特性,碳化硅在这方面也是优秀的材料。
微电子器件需要具有高精度和高可靠性的特性,碳化硅也在这方面有着广泛的应用。
MCVD工艺制备光纤(制造工艺)PPT课件
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11
MCVD工艺步骤5—— Preform analysis
dimensional and optical parameter evaluation. important process and quality control tool
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More preform analysis
Preform dimensions Preform, cladding and core diameters from different angles and longitudinal positions
Purpose: to produce glass rod for jacketing and fiber drawing
Typically 2 to 5 forward and 1 backward steps Temperature: 2000-2400oC Chlorine used as a drying agent
Purpose: To clean tube outer and inner surface to improve preform quality.
Temperature: 1850-2200C Reactant flows: O2 + fluorine source for etching
SF6+O2
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17
Байду номын сангаас Gas Control and supply System
Lathe Hydrogen&Oxygen Supply
Sulphur Hexafluoride (SF6) Supply
Chlorine Supply
Oxygen Supply
拉丝是将已制得的光纤预制棒直径缩小
等离子体喷涂工艺的外包工艺示意图：
过滤后 的空气 或氧气
高频感应 线圈 双层石英玻璃 管构成的等离 子喷灯
热源是大 气压状态 的高频等 离子气体
等离子体喷涂工艺的外包层工艺内容：
等离子体喷涂工艺的外包层工艺以高纯天然石英粉为原 料，要选择粉末密度、粒度，使其能在几毫秒内迅速熔化， 还要考虑能够有效地将粉末送到等离子体并不被等离子体湍 流所分散，以达到高沉积速率和效率。热源是大气压状态的 高频等离子体。工作气体是过滤后的空气或氧气。工作频率 3.4MHz，功率40～100kW，在高频感应下，管内的气体电离， 形成等离子体，看起来像喷灯喷出的火焰。被喷涂的芯棒安 装在卧式玻璃车床上，边旋转边往复平移。等离子体火焰朝 向芯棒，与其纵轴垂直。以控制的速率将石英粉输入火焰， 石英粉立即熔融并喷射到芯棒外表面，形成纯净透明的石英 玻璃外包层。等离子体火焰的温度极高，约10000℃，这种 高温可把石英粉中的杂质气化，使石英粉进一步得到纯化。 经过多层喷涂，可得到70～80mm的大直径预制棒。沉积之后， 等离子体抛光，除去表面冷凝的细微粉末。
沉积机理与微粒烧结 OH-控制技术 熔缩成棒
MCVD工艺的优缺点： MCVD工艺主要被美国OFS等公司采用。该光纤制造 工艺的最大优点是全封闭系统内部沉积，其最大的缺点是 所制造的预制棒尺寸小。 优点 1.全封闭系统内部沉积，防止 杂质侵入； 2.易于实现复杂的折射率分布 3.设备简单易行，初期投资少 4.工艺灵活，适于制造多种光 纤； 5.有成套制造设备商品 缺点 1.需用石英玻璃管，预制棒尺 寸受限制； 2.易于产生中心折射率凹陷； 3.沉积速率、沉积效率较低； 4.间接加热，能源消耗大； 5.制造大数值孔径预制棒情况 有爆炸问题
传统RIT与RIC-ODD工艺比较：
VAD法制备光纤预制棒
VAD法设备示意图
汽相轴向沉积法VAD 这种方法是在反 应室里放置一根基棒— —石英玻璃棒，基棒可 以旋转并向反应室外移 动，如图所示：当反应 气体送入反应室后，就 在基棒上沉积，基棒的 旋转运动保证了芯棒的 轴对称性，疏松的预制 棒在向上移动的过程中 经过一环形加热器，从 而生成玻璃预制棒。玻 璃预制棒沉积预制棒环 形加热器反应气体入孔 反应室。
VAD的工艺流程：
（1）用VAD工序制作芯棒 （2）芯棒在氯气气氛中脱水 （3）芯棒在氦气气氛中烧结 （4）芯棒延伸 （5）等离子蚀洗 （6）低OH-含量的合成石英管作外包层 （7）光纤拉制
光纤预制棒制造新技术最新发展趋势
一、光纤预制棒棒芯制造技术
二、光纤预制棒外包层制造技术 三、光纤预制棒制造新技术 1、Sol-gel预制棒制造技术
2、
等离子外沉积技术（ POVD ）
一、光纤预制棒棒芯制造技术
•
光纤预制棒棒芯制造技术的发展经历了几次大的变化，80年 代以前大都采用一步法生产，80年代后为提高生产技术大规模采 用外套管工艺，管内法制造芯棒技术较为成熟被许多公司采用， 如法国Alcatel,韩国的LG，印度的Sterlite,美国的原Lucent和 中国的YOFC公司。只有美国Corning公司采用OVD制芯棒，相反， VAD技术通过转让，其发展速度相对较快，到90年代中期相对份 额已超过管内沉积法。
• 另一种技术的美国一家公司推出的芯棒+套管技术的工艺 流程，其特点是充分利用Sol-gel工艺的优点，原材料利 用率几乎是100%，可利用现成的外套管技术制造预制棒。
• （2）等离子外沉积技术（ POVD ） • POVD技术最初用来制造合成的石英管，最近fibercore公司 将其开发成新一代光纤预制棒制造工艺。其工艺以高频等离子体 做热源，SiCl4等原料的等离子体火焰中高温水解，水解颗粒在 高温下玻璃化，直接喷在芯棒上。
光纤光学刘德明光纤光学
Internet backbone
E1
1985
1990
2019
2000
Year
刘德明：光纤光学
8
光电子科学与工程学院
武汉-中国光谷
光纤通信技术产业 激光技术产业 光纤传感技术产业 光存储技术产业 照明与显示技术产业 IC技术产业
刘德明：光纤光学
9
光电子科学与工程学院
“光通信的第二个春天”
刘德明：光纤光学
12
光电子科学与工程学院
光纤技术的应用领域
光纤技术
信息获取
信息传输
信息处理
其它应用
位移、振动 温度、压力 应变、应力 电流、电压 电场、磁场 流量、浓度 可以测量70 多 个物理化学量
有源无源器件 光纤通信干线 光交换接入网
AON DWDM OADM OTDM FTTC,B,O,H
刘德明：光纤光学
20
光电子科学与工程学院
光纤预制棒工艺：PCVD
(Plasma-Activated Vapore Deposition)
PCVD 与MCVD 的工艺相似之处是，它们都是 在高纯石英玻璃管管内进行气相沉积和高温氧 化反应。所不同之处是热源和反应机理， PCVD工艺用的热源是微波，其反应机理为微 波加热产生等离子使气体电离。离子重新结合 时释放出的热能熔化反应物形成透明的石英玻 璃沉积薄层。 PCVD方法可以更为准确地控制光纤的折射率 分布。而且沉积效率高, 沉积速度快, 有利于消 除SiO 2 层沉积过程中的微观不均匀性, 从而 大大降低光纤中散射造成的本征损耗, 适合制 备复杂折射率剖面的光纤。
在其内部或其表面附近沿其轴线方向向前传播
光波导：约束光波传输的媒介 导波光：受到约束的光波 光波导三要素： –“芯 / 包”结构 –凸形折射率分布，n1>n2 –低传输损耗
MCVD 热区-沉积区分析
SiCl4
GeCl4
通入衬管内气体流量的不同会带来不同的结果：气体流量过小时，反应气体 充满整个衬管，衬管中部生成的微粒容易被带出衬管；气体流量大，热区上游温 度低，下游温度高，氧化反应主要发生在氢氧焰附近贴近管壁的位置，因此生成 的微粒不易被带出管外，沉积效率相对较高。
2/4
3.竺逸年的研究结果 ：
四、参考文献
[1]SUZANNE R. NAGEL, J. B. MAcCHESNEY, AND KENNETH L. WALKER,An Overview of the Modified Chemical Vapor Deposition (MCVD) Process and Performance, IEEE JOURNAL OF QUANTUM ELECTRONICS, VOL. QE-18, NO. 4, APRIL,1982 [2]S.JOH,AND R.GRIEF,The effects of SiCl4 and GeCl4 oxidation, variable properties, buoyancy and tube rotation on the modified chemical vapor deposition process, Int.J.Heat Mass Transfer.VOL38, NO.10, (1995) 1911-1921 [3]竺逸年,光纤预制棒（MCVD 法）的工艺理论研究, 光通信技术，1990 年第二期
[3]
图 3 MCVD 沉积过程示意图 三、MCVD 沉积过程分析： （1） 温度分布： MCVD 制棒过程中的热量传递是通过热传导和热辐射两种方式实现的， 氢 氧焰的热量依次传递给衬管和管内气体。衬管受到氢氧焰的加热，随之将热 量向管内传递。因此，衬管截面方向的温度由管壁到衬管中轴逐渐降低，由 此产生了指向衬管中轴的温度梯度，衬管轴向的温度在氢氧焰处最高，氢氧 焰左右两侧温度较低。反应气体由氢氧焰左侧流向右侧，达到温度较高的反 应区，反应气体转化为细小微粒。在氢氧焰右侧，衬管壁和带有细小微粒的 气流的温度都下降，衬管导热性能差，温度下降速度快，而 SiO2 和 GeO2 的生 成反应是放热反应，一定程度上延缓了气流的温度下降速度，以致在某点衬 管壁的温度与气流温度相等，产生了一个等温点，如图 3，即公式（2）中的 Te。气流继续流动，产生了一个与反应区左侧反向的温度梯度。 （2） 沉积过程： 在未到达氢氧焰位置处时，反应气体在温度梯度的作用下向中轴区迁移， 迁移过程沿着等温线的法向。气体继续沿着轴向运动，到达反应区发生氧化
MCVD多模预制棒工艺优化的探索
Ｃｏｒｅ Ｃｏｒｅ Ｃｌａｄ Ｃｌａｄ
标准参数（指标）
５０ｄ：２
实测参数（指标）
４９ ８ ０．５８ １ ２４８ ０１５
Ｄｉａｍｅｔｅｒ［“ｍ】
Ｎｏｎ—Ｃｉｒｃｕｌａｒｉｔｙ嗍
Ｄｉａｍｅｔｅｒ［Ⅳｍ】 Ｎｏｎ－Ｃｉｒｃｕｌａｒｉｔｙ［％］
Ｃｏｎｃｅｎｔｒｉｃｉｔｙ
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Ｍ ＣＶＤ多模预制棒工艺优化的探索
浙江省光纤制备技术工程技术研究中心富通集团有限公司孙可元、李庆国、李代军、李强
在ＭＣＶＤ多模光纤预制棒制作生产工艺过程中，由于 生产条件以及工艺制造的原因。多模光纤预制棒在工艺制 造中必须依赖改变玻璃粘度的反应物。才能使石英管在高 温下，经Ｈ。、Ｏ。焰反复烧结而不会被坍缩的现象，来改变 玻璃粘度、改善沉积条件、几何参数以及折射率，才能使 预制棒工艺顺利完成。为解决这一瓶颈问题，本文针对石 英管内化学气相沉积法工艺进行深入的理论分析和试验研 究。探索了ＭＣＶＤ多模光纤预制棒工艺制造中材料在温度、 反应气体、压力以及浓度比例等不同反应条件下的变化。 结合预制棒生产实践，给出了管内化学气相沉积法的优化 方法。去除了部分改变玻璃粘度的反应物，在ＭＣＶＤ工艺 中的辅助作用，成功的制造出光学参数、几何参数、光纤 的结构及光学特性都能符合各种多模预制棒技术指标的产
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改进化学沉积法(MCVD)合成大模场光纤
4. MCVD工艺反应机理
SiCl4+O2=SiO2+2Cl2 GeCl4+O2=GeO2+2Cl2
4POCl3+3O2=2P2O5+6Cl2
热泳效应
热泳现象指温度梯度不为零的气体或悬浮体中，粒子向较冷去域运动 的现象
MCVD工艺原理图
化学试剂首先是要通过量可控制的载体气体，通过这些载体气体如 O2控制化学试剂的量。高纯度气体混合物通入到装在车床上的旋转 石英管中，气流穿过此石英管时经过氢氧火炬区被加热。当石英管 内的气体温度达到1300℃时发生均匀化学反应，反应生成颗粒状玻 璃随后在热区下游沉积，移动火炬的热使物质融合并形成一个透明 的玻璃状薄膜。
光纤设计 如根据单模传输和工作波段,最 先确定纤芯半径 V=2π a/λ *NA
设计参数确定为: 2a=5±1μ m NA= 0.15± 0.01 根据数值孔径的定义： N A = (n12 - n22 ) 1 /2
成分设计 对于单模光纤：
纤芯：SiO2 –GeO2 包层：F-P5O2-SiO2 以SiO2-GeO2-F-P2O5 玻璃体系为基础进行结构和沉积探究 其中GeO2是为了提高折射率：F是为了降低折射率，P2O5可以提高折射率，降低玻璃 黏度和固有散射，通过控制掺杂的量就可以使玻璃折射率大于，小于或等于SiO2的折 折率 原料：SiCl4、SiF4、GeCl4、BCl3、BBr3、PCl3、POCl3、SF6、CF4、CCl2F2 选择卤化物原料的原因：卤化物具有很高的饱和蒸汽压，在蒸发过程中可以去除过渡 金属杂质，进一步提纯原料 R.L.Barns在《The photochemical purification of reagents used in the MCVD process》详细讲了卤化物去杂机制
mocvd工作原理
mocvd工作原理MOCVD工艺是金属有机物化学气相沉积的英文缩写,指的是利用金属有机物前驱体在高温下进行化学反应,在基片表面生长所需要的薄膜材料。
这种沉积方式具有优良的步覆盖性、可控性和均匀性,已广泛应用于外延生长半导体器件的关键材料制备。
金属有机物前驱体是指含有金属元素和有机基团的化合物,通常呈气态或可挥发。
常用的金属有机物前驱体包括三甲基镓、三甲基铝、三乙基铟等。
它们能够在较低温度下就具有足够的蒸气压,易于输送进入反应室。
同时,有机基团的存在降低了分子的离解能,使得前驱体在较低温度下就能发生分解反应。
MOCVD设备主要由气源系统、反应室、排气系统和controler 等部分组成。
气源系统负责存储和供给各种反应所需的气体源,包括金属有机物前驱体、载气以及其他掺杂源气体。
反应室内有加热到一定温度的衬底,前驱体气体在其表面发生化学反应而生长出所需的薄膜材料。
排气系统将反应尾气抽出,避免对生长造成污染。
Controler主要负责系统的运行控制和工艺参数的精确调节。
生长过程中,金属有机物前驱体和其他反应气体被载气如氢气携带,通过紧密设计的管路和流场进入预热到一定温度的反应室。
在衬底加热到的合适温度下,前驱体分子发生热解离、吸附、扩散等过程,金属元素与其他反应物发生化学反应,最终在衬底表面形成期望的材料。
调节温度、气体组成和流量比例等参数,可以有效控制薄膜的生长速率、组分、晶体取向和缺陷浓度等,从而获得所需的材料性能。
合理的温场设计和流场优化有助于提升生长均匀性,极大地提高芯片批量制造产能。
MOCVD技术的发展应用离不开对反应动力学和输运机制的深入理解。
人们对反应路径、速率决定步骤、中间产物、吸附行为等做了大量研究,并建立了相应模型,指导了MOCVD系统改良和工艺开发。
该工艺的主要优点是生长温度相对低、均匀性好、可实现精确掺杂、可大面积外延等。
但局限性也存在,如部分金属有机物稳定性差、产物对环境有害、前驱体使用量大等。
光缆生产、加工及制造工艺
光缆生产，加工及制造工艺重点内容:原料提纯工艺，预制棒汽相沉积工艺，拉丝工艺，套塑工艺，余长形成，松套水冷，绞合工艺，层绞工艺难点:汽相沉积工艺参数确定，拉丝环境保护，余长的控制，梯度水冷的控制，绞合参数的选择主要内容:通信用光纤是由高纯度SiO2与少量高折射率掺杂剂GeO2，TiO2，Al2O3，ZrO2和低折射率掺杂剂SiF4(F)或B2O3或P2O5等玻璃材料经涂覆高分子材料制成的具有一定机械强度的涂覆光纤。
而通信用光缆是将若干根（1～2160根）上述的成品光纤经套塑，绞合，挤护套，装铠等工序工艺加工制造而成的实用型的线缆产品。
在光纤光缆制造过程中，要求严格控制并保证光纤原料的纯度，这样才能生产出性能优良的光纤光缆产品，同时，合理的选择生产工艺也是非常重要的。
目前，世界上将光纤光缆的制造技术分成三大工艺.光纤制造工艺的技术要点:1.光纤的质量在很大程度上取决于原材料的纯度，用作原料的化学试剂需严格提纯，其金属杂质含量应小于几个ppb，含氢化合物的含量应小于1ppm，参与反应的氧气和其他气体的纯度应为6个9（99.9999％）以上，干燥度应达－80℃露点。
2.光纤制造应在净化恒温的环境中进行，光纤预制棒，拉丝，测量等工序均应在10000级以上洁净度的净化车间中进行。
在光纤拉丝炉光纤成形部位应达100级以上。
光纤预制棒的沉积区应在密封环境中进行。
光纤制造设备上所有气体管道在作业间歇期间，均应充氮气保护，避免空气中潮气进入管道，影响光纤性能。
3.光纤质量的稳定取决于加工工艺参数的稳定。
光纤的制备不仅需要一整套精密的生产设备和控制系统，尤其重要的是要长期保持加工工艺参数的稳定，必须配备一整套的用来检测和校正光纤加工设备各部件的运行参数的设施和装置。
以MCVD工艺为例：要对用来控制反应气体流量的质量流量控制器（MFC）定期进行在线或不在线的检验校正，以保证其控制流量的精度；需对测量反应温度的红外高温测量仪定期用黑体辐射系统进行检验校正，以保证测量温度的精度；要对玻璃车床的每一个运转部件进行定期校验，保证其运行参数的稳定；甚至要对用于控制工艺过程的计算机本身的运行参数要定期校验等。
光纤通信
目前通信用的光纤，主要是石英系光纤，其主要成分是高纯度的SiO2。
如果在石英中掺入某些杂质，使其折射率高于SiO2,即形成光纤的纤芯。
同样如果在石英中掺入折射率低于石英的掺杂剂，即成为包层。
纤芯中广泛应用的掺杂剂为二氧化锗（GeO2）、五氧化二磷(P2O5)等，而包层中主要的掺杂剂为三氧化二硼（B2O3）、氟（F）等• 1.1.3 光导纤维的制造工艺简介光纤是由圆柱形的预制棒拉制而成的，因而光纤的生产工艺主要包括制造圆柱形预制棒和拉丝工艺。
预制棒的制造方法主要有化学汽相沉积法，如改进的化学汽相沉积法MCVD (Modified Chemical Vapor Deposition)。
MCVD是目前使用最广泛的预制棒生产工艺。
MCVD法生产光纤预制棒的基本原理是用氧气按特定的次序将SiO2、GeC l4、BC l3送入旋转的高纯硅管中，硅管维持较高的温度，使硅和掺杂元素(Ge、B等)按受控方式产生化学反应。
反应的产物均匀沉积在硅管的内壁，随着沉积不断产生，中空的硅管逐渐被封闭。
SiCl4+O2 → SiO2+2C l2↑4BC l3+3O2→2B2O3+6C l2↑最后沉积光纤的纤芯，其氧化反应过程为：SiC l4+O2→ SiO2+2C l2↑GeC l4+O2→GeO2+2C l2↑• 1.2 光导纤维的类型根据光纤横截面上折射率分布的情况来分类，光纤可分为阶跃（突变）折射率型和渐变折射率型（也称为梯度折射率型），即阶跃光纤和渐变光纤。
阶跃光纤（Step Index Fiber ）：在纤芯中折射率的分布是均匀的，常用n1表示在纤芯和包层的界面上折射率发生突变。
渐变光纤（Graded Index Fiber ）: 在纤芯中折射率的分布是变化的，而包层中的折射率通常是常数。
在渐变光纤中，包层中的折射率常数用n2表示，纤芯中折射率分布可用方幂律式表示。
•常规型单模光纤（G652光纤）常规型单模光纤的零色散波长在1310 n m 附近，最低损耗在1550 n m 附近，在1550 n m处有一个较高的正色散值。
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MCVD工艺的物流方向
• MCVD工艺从基管的一头由氧气作为载气将待 反应的原料载带进基管，而在基管的外面用氢 氧焰加热到19000C以上，间接加热基管内的反 应原料，生成的玻璃体，沉积在基管的内壁。 • 没有沉积下来的玻璃体，由工艺气体载带，经 由尾部的较大直径的灰粒收集管（俗称尾管）， 进入灰粒收集箱，甚至部分被直接抽吸到洗涤 塔进行处理。
各种原料所起的作用之一
• SiCl4生成的SiO2在基管的内壁沉积形成高纯度 的玻璃； • GeCl4 生成的 GeO2 可使 SiO2 玻璃基体折射率变 大，是形成预制棒/光纤芯层的首选物质； • POCl3 用来改变玻璃粘度，以改善沉积条件， 并可适当提高折射率； • 高纯O2用作沉积必须的载气和反应气体，以及 日常工艺管路的吹扫；
沉积示意图
工艺 气流
等温线
温度梯 度方向 沉积处
反应
包络面
沉积要求
• 一般先在基管内壁沉积几十层包层，其折射率 比纯石英的折射率稍低，再在中心沉积十来遍 折射率较高的芯层。 • 沉积的要求是：塌缩后各层的厚度要恰当、均 匀，纵向的沉积物分布也要均匀。 • 沉积包层的含水率等指标应比基管的更少，这 样才可有效地阻挡基管或ACVD法外沉积包层 中的水份扩散到芯层和近芯包层，确保光纤的 传输性能良好。
MCVD预制棒的组成
• MCVD法是一种在高质量（高纯度、低 水分、低杂质）的石英管（我们称之为 基管）的内壁沉积更高纯度的二氧化硅 (SiO2)，并掺以可改变折射率或玻璃体粘 度的其它一些高纯物质，如二氧化锗 (GeO2)、五氧化二磷(P2O5)、氟氧化硅 (SiO1.5F)等，形成不同折射率的芯层和包 层，以实现光信号在光纤芯中传播时的 全反射、低损耗、高容量等效果。
玻璃化的要求
• MCVD工艺是一种在同一台设备上几乎 同时进行沉积和烧结的工艺。当燃烧器 往下游移动，经过刚沉积上去的疏松体 时，又将疏松体玻璃化成透明的玻璃体。 • 玻璃化的要求是：燃烧器经过后的石英 管仍要是透明的。 • 燃烧器到达基管尾部后，又迅速返回到 基管头部，开始下一遍沉积和玻璃化。
塌缩要求
MCVD沉积机理
• 沉积的机理一般认为是热泳机理：即顺 着温度梯度下降的方向沉积。 • 在燃烧器的上方，管壁的温度高于管子 中心的温度，所以反应包络面中生成的 玻璃体均向管子中心集中，但燃烧器的 下游，管壁温度比管子中心低。当玻璃 体被工艺气流载带到下游时，就在燃烧 器所在位置下游的管壁沉积下来。
各种原料所起的作用之二
• SF6既可用于基管内壁的腐蚀，又可用于 补芯时的腐蚀，还可用于降低 SiO2 的折 射率，调节预制棒/光纤的折射率分布； • Cl2 用作腐蚀及塌缩时的干燥气体，它可 有效降低反应物和沉积物中的水份 (OH-)； • He气用来改善气相混合物的热扩散性能。
思考题
• 1. MCVD工艺中的几个基本步骤是什么？ • 2. MCVD工艺中要用到哪些原料？它们 的作用分别有哪些？
什么是MCVD?
• MCVD是Modified Chemical Vapor Deposition的 简称，译称改良的化学气相沉积法。该预制棒 生产方法是由美国AT&T Bell 实验室和英国南 安普敦大学于二十世纪七十年代初期首先提出 的。 • 由于它在制备不同种类的光纤上具有很强的灵 活性，所以如今它已经成为生产高品质通讯光 纤用预制棒的四大主要方法之一。
高度自动化的生产设备
• 由Nextrom提供的OFC 12车床，可以实现补料、 输料的自动控制，各种气体的流量都经过质量 流量计的精确控制。使用过的管道还可以进行 及时的吹扫。 • 整个生产过程，除了上管、接管和卸棒等步骤 需要人工干预外，其它大部分过程，如沉积、 烧结和塌缩过程都由计算机自动控制。工艺控 制程序在英文中称为recipe。为改善沉积的均 匀性，一般还在沉积基管的不同位置，对工艺 条件进行优化处理（英文中称ramping）。
MCVD工艺示意图
载气氧
六氟化硫 或氯气
பைடு நூலகம்
氦气
三氯氧磷 高温计
四氯化锗
四氯化硅
旋转接头 顶座
导气管
基管 燃烧器
尾管
灰粒刮擦器 通向洗涤塔 尾管 灰粒收集箱
OFC 12沉积车床
MCVD的沉积机理
• 沉积的机理一般认为是热泳机理：即顺 着温度梯度下降的方向沉积。所以沉积 一般发生在燃烧器所在位置的下游。 • 当燃烧器往下游移动，经过刚沉积上去 的疏松体时，又将疏松体玻璃化成透明 的玻璃体。 • 燃烧器到达基管尾部后，又迅速返回到 基管头部，开始下一遍沉积。
沉积与塌缩距离示意图
塌缩距离
沉积距离 1 2 34
MCVD工艺中的化学反应
• • • • • • • SiCl4+O2=SiO2+2Cl2↑ GeCl4+ O2 GeO2+2Cl2↑ 2GeO2 2GeO(g)+O2↑ 4POCl3+3 O2=2P2O5+6 Cl2↑ 12SiO2+2SF6=12SiO1.5F(S)+2SO2+O2 Cl2+H2O→HCl↑+HClO↑或 Cl2+Si-OH→Si-Cl
• 沉积完芯层的基管，其中心还有一个很大的孔。 需要在更高的温度下，利用熔融玻璃体的表面 张力，将其塌缩成实心的预制棒芯棒。 • MCVD有一个固有的缺陷，其在芯棒起始段的沉 积相对来讲比较薄，该段被称为的“入口锥 度”。 • 所以塌缩时，一般不再塌缩该段不均匀的管子， 这样塌缩的距离就比沉积的距离短。