纳米氧化铁的制备和表征.
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XRD图谱分析
Scherrer公式d = Kλ/( B1/2cosθ)再结合XRD图谱 计算出Fe2O3粉末的平均粒子大小 。 经过计算得到-Fe2O3纳米颗粒的晶粒直径为 27nm 。
SEM图
a) b)
(a)显示样品的颗粒呈纺锤形,长度约300~400nm, 中心直径约60~70 nm,长径比约为5 ; 在样品中,还存在一些平均直径在15~20nm的球形小颗粒,且其它大部分小组做出的结 果大多为此种情况 如(b) 图,为球形颗粒,平均直径约20~60nm
-Fe2O3纳米颗粒的应用
磁性材料 颜料领域 催化领域 生物医学 其他
各种制备方法
湿法:沉淀法、胶体化学法、水热法、强迫 水解法、溶胶-凝胶法、水溶胶萃取法 干法:火焰热分解、气相沉积、低温等离子
化学气相沉积法(PCVD)、固相法和激光热
分解法
实验步骤
实验书: 称取1.1克FeCl6· H2O,用二次水配 制成0.05mol· L-1水溶液,将pH值用 HCl调整到2左右,加入NaH2PO4使 其浓度约0.001 mol· L-1。尽可能慢 地加热(每小时约10C左右),在 80C保温2小时后,室温下放置一昼 夜。先用含少量氨的水漂洗,再用 二次水洗涤两次,进行离心分离。 80C干燥。这时得到的是FeO (OH)。干燥后的粉末仔细研磨后 转入马福炉在280C下恒温12小时 即得针状的Fe2O3纳米粒子。称重并 计算产率。 实际操作: 称取2.2克FeCl6· H2O,用蒸馏水 配制成0.05mol· L-1水溶液,将滴 加浓HCl五滴调整到pH到2左右。 尽可能慢地加热(每小时约10C 左右),在80C保温2小时后, 室温下放置一昼夜。先用含少量 氨的水漂洗,再用二次水洗涤两 次,进行离心分离,离心后得到 橙黄色的-FeO(OH)。在放入 120C烘箱内保温2h,得到红得 发黑的固体,再转入坩埚内放进 马福炉在280C下恒温3小时即得 针状的-Fe2O3纳米粒子。称重 得到0.63g产品产率为48.4%。
纳米氧化铁 的制备和表征
实验组员:刘珵、刘淼 指导老师:司书峰老师
汇报主要内容
氧化铁类型的简单介绍 几种制备方法的介绍 实验结果与讨论 实验方法讨论
通常,铁的氧化物及其羟基氧化物均归属于氧化铁系列化合物,按价态、 晶型和结构的不同可分为(α -,β -,γ -)Fe2O3、Fe3O4、FeO 和(α -, β -,γ -,δ -)FeOOH,按色泽的不同又可分为红、黄、橙、棕、黑等。
实验方法讨论
优点: 实验操作简单,设备简易 实验成功率大 所得产物均匀性较好,尺寸小,气敏测验效 果好 不足: 水解浓度较低,因此能耗较高 实验存在很大的不确定性,结果如何很大部 分是由实验操作者自身因素决定。比如加热升温 时候控制升温速度,氨水漂洗滴加氨水的量等。 反应的不确定性大。使得制得的最终产物 不纯,混杂有别的晶型的氧化铁。 对温度要求高。慢速升温,高温焙烤。
Vout = [Vc/(R+R1)]*R1, 气敏电阻 R = [Vc*R1/Vout]-R1
气敏性能检测 结果(1)
乙醇
气敏性能检测 结果(2)
丙酮ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
实验结果
X-射线衍射分析(XRD):八个特征峰证明产物 中存在-Fe2O3,并且通过计算得到其粒径为 27nm。 电子扫描电镜图(SEM):得到晶体的形貌表征 图,既可以直接观察晶型又可以得到粒径的实测 大小20-60nm,和计算相差不大。 气敏测试: -Fe2O3纳米颗粒做成的气敏元件对 气体浓度的敏感程度可以达到微升级,通过其电 阻的变化的计算可以定量的估计其气敏性能强弱。
气敏性能检测原理
影响传感器材料选择性,灵敏度的决定 因素:
材料的种类及材料的结构形式
可用于传感的材料:
具有半导体特性,化学性质稳定。 由于被测气体在表面的吸附可以引起载流子浓 度的变化,从而在电学或光学性质上有所变化, 并且能够被检测。
气敏性能检测原理
气敏测试系统
气敏元件工作加热电源Vh, 回路电源Vc, 通 过测试与气敏元件串联的负载电阻Rl上的电 压Vout来反应气敏元件的特性.