气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量
六六六、滴滴涕残留量的测定——气相色谱法
色谱分离分析方法测定粮食中的六六六、滴滴涕残留量一、气相色谱分离分析方法1、目的：（1）熟悉粮食样品中六六六、滴滴涕提取方法（2）掌握气相色谱法测定六六六、滴滴涕的原理和方法2、原理：利用电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕，也可同时分别测定不同异构体和代谢物。
出峰顺序为α-666，β-666，γ-666，δ-666，р,р′-DDE，ο,р′DDT，р,р′-DDD，р,р′-DDT。
六六六、滴滴涕及异构体或代谢物含量按下式计算X=[A1×1000]／[m1(V2／V1)×1000]式中X—样品中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，㎎/㎏；A1—被测定用样液中六六六或滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，µg；V1—样品净化液体积，ml；V2—样液进样体积，µL；m1—样品质量，g。
结果的表述报告取平行测定的算术平均值的两位有效数字。
3、仪器及试剂：组织捣碎机、电动振荡器、旋转浓缩蒸发器、吹氮浓缩器、具有电子捕获检测器（ECD）的GC①丙酮、正己烷、石油醚（沸程30~60℃）、笨、硫酸、无水硫酸钠、20g/L H2SO4(aq)、六六六、滴滴涕标准溶液②，六六六、滴滴涕标准使用液③使用的试剂一般为分析纯，有机溶剂需经重蒸馏。
4、步骤及记录（1）提取：称取约200g具有代表性的样品（适用于生的计烹调加工过的蔬菜、水果或谷类、豆类、肉类、蛋类），加适量水于捣碎机捣碎，混匀。
称取匀浆2.00~5.00g于50ml 具塞锥形瓶中，加10~15ml丙酮，在振荡器上振荡30min，过滤于100ml分液漏斗中，残渣用丙酮洗涤4次，每次4ml，用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸，合并滤液，加入20ml石油醚，摇动数次，放气。
振荡1min，然后加入20ml 20g/L NaSO4(aq)，振摇1min静置分层，弃去下层水溶液。
盐城滩涂土壤中六六六和滴滴涕的残留量测定
污
染
防
治
技
术
Ｖｏ ． ４ ， １ ２ Ｎｏ． ２ Ａｐｒ． １ ，２ ０ Ｉ
Hale Waihona Puke ＰＯＬＬＵＴＩ ＯＮ ＣＯＮＴＲＯＬ ＴＥＣＨ Ｎ０Ｌ０ＧＹ
盐 城 滩 涂 土壤 六 六 和 滴 滴 涕 残 留量 测 定 中六 的
ｑ ａｉ ５ ｔ ／ ｇ ． ｕ ｌｙ（ ０ｒ ｋ ） ｔ ｇ
Ｋｅ ｒ ｙ ｗｏ ｄｓ： ＢＨＣ ；ＤＤＴ；ｓ ｒａ ｅ ｓ ｉ ｒ ｓ ｄ ｅ；ｉ ｏ ｒ ｕｆ ｃ ｏ ｌ ｅ ｉ ｕ ｓ ｍｅ ｓ
土壤是 一种 重要 的 自然资 源 ， 人类 赖 以生存 是 的基 础 。土壤作 为作 物载 体 ， 的生 态环 境质 量直 它
抵制 自然 的虫 害 ， 有 机 氯农 药 因为 杀虫 效 力 强 ， 而 曾 经 在 国 内 得 到 广 泛 的 使 用 。 由 于 六 六 六 （ ＨＣ 、 滴 涕 （ Ｄ ） 为一 种 高残 留 、 物 富集 Ｂ ）滴 Ｄ Ｔ均 生
１１ １ 仪 器 ．．
０． ５ ｕ 。 ２ ｍ）
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（ ａ ｃ ｅｇ Ｅｎ ｉ ｎ ｎａ ｎｔｒｎ ｔｔ ｎ，Ｙ ｎ ｈ ｎ Ｙ ｎ ｈ ｎ ｖｒ ｍｅ ｔｌ ｏ Ｍｏ ｉ ｉｇ Ｓａｉ ｏ ｏ ａ ｃ ｅ ｇ，Ｊａ ｇ ｕ２ ４ ０ ｉｎ ｓ ２ ０ ５，Ｃ ｉａ） ｈｎ
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气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕
气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕
贺业菊;朱广钦;徐天赐
【期刊名称】《现代农业科技》
【年(卷),期】2014(000)006
【摘要】采用电子捕获检测器-气相色谱法(ECD-GC)测定土壤中的六六六和滴滴涕。
土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取，经超声辅助液-液分配及浓硫酸净化除去干扰物质后，a-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，P.P'-DDE，O.P'-DDT，P.P'-DDD，P.P'-DDT依次出峰。
该方法样品的加标回收率均在99.65%~107.98%范围内，方法线性良好，且测定快速，简单准确，适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定。
【总页数】2页(P227-228)
【作者】贺业菊;朱广钦;徐天赐
【作者单位】辽宁省环境监测实验中心，辽宁沈阳 110161;辽宁省环境监测实验中心，辽宁沈阳 110161;辽宁省环境监测实验中心，辽宁沈阳 110161
【正文语种】中文
【中图分类】S153
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5.环境污染物分析方法二十二、有机氯农药六六六、滴滴涕残留量的测定甲、气相色谱法 (水、土壤、动植物中六六六、滴滴涕的测定) [J],
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快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-GC分析土壤中六六六和滴滴涕残留
够 满足土壤 中六六 六和滴滴 涕残 留分析检测 的要
求。
作者简 介： 池玉林（ １ ９ ８ ２ 一 ） ， 男， 山西怀仁人 ， 助工 ， 现从事环境 监测工
作。
环境研究与监测
第２ ６ 卷
１ 材料 与方 法
１ ． １ 材料 、 试 剂与仪 器
７ ４ ． ９ ％ ＂ － ９ ６ ． ６ ％， 相对标准偏差 为 ３ ． １ ７ ％ － ￣ ９ ． ７ ５ ％。 该 方法具有重现性好 、 分析迅速 、 操作简便 、 纯化效果好等特点 ， 适用 于 土壤 中六六六和滴滴 涕残 留的分析检测 。 关键词 ： 加速溶剂萃取 ； 凝胶渗透色谱 ； 气相色谱 ； 六六六 ； 滴滴涕
中国分类号 ： Ｘ ８ ３ ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： （ Ｇ） ０ １ － ０ ０ ７ ９ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ — ２ ３ — ２ ５ — ０ ３
提出了一种全新 的萃取方法—快速溶剂萃取法（ Ａ ｃ —
前 言
ｅ ｅ ｌ ｅ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ Ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ Ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ａ Ｓ Ｅ ） ， 具有萃取速度快 、
第４ 期
分析 测试 （ ２ ３ － ２ ５ ）
环境研究与监测
２ ０ １ ３ 年ｌ ２ 月
快 速 溶 剂 萃 取一 凝 胶 渗 透 色 谱 净 化一 ＧＣ分析 土 壤 中 六 六 六和 滴 滴 涕 残 留
池 玉林
（ 怀仁县环境保护局 ， 山西 怀仁 ０ ３ ８ ３ ０ ０ ）
摘 要： 建立了快速溶剂萃取一 凝胶渗透色谱净化 一 气相色谱法测定 土壤 中 位 一 Ｈ Ｃ Ｈ 、 Ｂ — Ｈ Ｃ Ｈ、 ． ｙ — Ｈ Ｃ Ｈ、 ８ 一 Ｈ Ｃ Ｈ、 Ｐ ， ｐ ，
土壤质量六六六和滴滴涕的测定
土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T 14550-93Soil quality-Determination of BHC and DDT-Gas Chromatography1 适用范围1.1 本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。
1.2 本法采用丙酮-石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
1.3 本方法的最低检测浓度为0.00005～0.00487mg／kg。
2 试剂和材料2.1 载气氮气，纯度99.99％，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm，氢的含量小于1.0ppm。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。
2.2.1 色谱标准样品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p/-DDE、o，p/-DDT、p，p/-DDD、P，P/-DDT，含量98％～99％，色谱纯。
2.2.2 石油醚，沸程60～90℃。
2.2.3 丙酮(CH3COCH3)。
2.2.4 异辛烷(C8H18)。
2.2.5 苯(C6H6)：优级纯。
2.2.6 浓硫酸(H2SO4)：密度为1.84g／mL。
2.2.7 无水硫酸钠(Na2SOt)：在300℃烘箱中烘烤4h，备用。
2.2.8 硫酸钠溶液：20g／L。
2.2.9 硅藻土：试剂级。
2.2.10 三氯甲烷(CHCl)。
32.2.11 脱脂棉(或玻璃棉)；用丙酮回流16h，取出晾干后备用。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1 色谱柱和填充物(3.6.5)。
2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.10)。
3 仪器3.1 主要仪器：带电子捕获检测器的气相色谱仪。
3.2 控制载气的压力表及流量计。
3.3 进样器：全玻璃系统进样器。
3.4 记录仪：与仪器相匹配的记录仪。
3.5 检测器：3.5.1 类型；电子捕获检测器。
3.5.2 器件的特征：可采用63Ni放射源或高温3H放射源。
土壤六六六和滴滴涕的测定气相色谱法
土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T 14550-93批准日期1993-09-01 实施日期1993-09-01土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T 14550-93Soil quality-Determination of BHC and DDT-Gas Chromatography1 适用范围1.1 本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。
1.2 本法采用丙酮-石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
<1.3 本方法的最低检测浓度为0.00005～0.00487mg／kg。
2 试剂和材料2.1 载气<br><br>氮气，纯度99.99％，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm，氢的含量小于1.0ppm。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。
2.2.1 色谱标准样品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p/-DDE、o，p/-DDT、p，p/-DDD、P，P/-DDT，含量98％～99％，色谱纯。
2.2.2 石油醚，沸程60～90℃。
2.2.3 丙酮(CH3COCH3)。
2.2.4 异辛烷(C8H18)。
2.2.5 苯(C6H6)：优级纯。
2.2.6 浓硫酸(H2SO4)：密度为1.84g／mL。
2.2.7 无水硫酸钠(Na2SOt)：在300℃烘箱中烘烤4h，备用。
2.2.8 硫酸钠溶液：20g／L。
2.2.9 硅藻土：试剂级。
2.2.10 三氯甲烷(CHCl3)。
2.2.11 脱脂棉(或玻璃棉)；用丙酮回流16h，取出晾干后备用。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1 色谱柱和填充物(3.6.5)。
2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.10)。
3 仪器3.1~3.6省略3.7 试样预处理时使用的仪器3.7.1 样品瓶：适宜的玻璃磨口瓶。
超声萃取-气相色谱测定土壤中的“六六六、滴滴涕”农药
宁 夏农 林 科 技 ，Ｎｎｘ ｏ ｒａ ｏ Ａ ． ｎ ｏｅ．Ｓｉ Ｔ ｃ．２ １，５ （ ８ ：２ ６ ｉｇｉ ｊｕ ｌ ｆ ａ ｄ Ｆｒｓ ｃ ＆ ｅｈ ０ １ ２ ０ ）６ — ３ ａ ｎ ．
超声萃取 一 气相色谱测定土壤中的“ 六六六、 滴滴涕＂ 农药
陈大兴 ， 建 东 任
ＣＨＥＮ － ｉｇ ｅ ｌ（ ｎ ｘａ Ｅｎ ｉ ｎ ｎａ Ｍｏ ｉ ｒ ｇ Ｃｅ ｔｒ ｎ ｈ ａ ，Ｎｉｇ ｉ ５ ０１ ） Ｄａ ｘｎ ｔａ Ｎｉｇ ｉ ｖｒ ｍｅ ｔｌ ｎｔ ｉ ｎｅ，Ｙｉｃ ｕ ｎ ｏ ｏｎ ｎ ｘａ ７ ０ ０
Ａｂｓｒ ｃ ａ ｅ ｎ ｔ ｅ ｓａ ｄ ｒ ＨＣ ｎ ＤＤ ｎ ｉ ｎ ｎ ａ ｎ ｌ ｓｓ ａ ｐ ｏ ｃ ｆ ｓ ｉ ｉｈ ｔ ａ ｔ Ｂ ｓ ｄ ｏ ｈ ｔ ｎ ａ ｄ Ｂ ａ ｄ Ｔ ｅ ｖｒ ｍｅ ｔ ｌ ａ ａ ｙ ｉ ｐ ｒ ａ ｈ ｏ ｏ ｌ ｇ ｔ ＢＨＣ ａ ｄ ＤＤ ｎ ｐ ｓｉ ｉｅ ｏ ．ｅ ｎ Ｔ ｉ ｅ ｔｃｄ ｓ ｗｅｅ ｘ ｒ ｃｅ ｂ ｕ ｉ ｇ ｌ ａ ｏ ｉ ｒ ｅ ｔａ ｔｄ ｙ ｓｎ ｕ ｔ ｓ ｎ ｃ ａ ｅ ｒ ｂ ｅ ｔａ ｔ ｎ ｎ ａ ｅｏ ｅ — ｈ ｘ ｎ ｍｉｅ ｓ ｌ ｅ ｔ ｗ ｉｈ ｒ ｗ ｖ ｐ ｏ ｅ ｘｒ ｃｉ ａ ｄ ｃ ｔｎ ｏ ｅａｅ ｘ ｄ ｏｖ ｎ 。 ｈ ｃ ｗｅ ｅ ｕ ｉ ｅ ｂ ｒ ｐ ｒ ｄ ｙ ｉ ｆ
一
２ ０ｏ 检 测器 ：８ ４ Ｃ； ２ ０℃ ： 温 １ ０℃（ ｎ 一 ０ ／ ｎ ２ ０ 柱 ０ ２ｍｉ）２ ． ｃ ｍｉ一 １ ０Ｉ Ｃ
一
２ Ｃ２ｒｉ一 ３ Ｃ（ ｉ ）分 流 比： ． ｃ ／ ｎ ２ ０ ｑ ４ｍ ｎ ０ ａ ９：１ ；柱 流 量 ：． １ ４
水质 六六六、滴滴涕的测定 气相色谱法
水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法1. 适用范围本方法适用于地面水、地下水以及部分污水中六六六、滴滴涕的分析。
本方法用石油醚萃取水中六六六、滴滴涕净化后用带电子捕获检测器气相色谱仪测定。
当所用仪器不同时，方法的检出范围不同。
γ-六六六通常检测至4ng/L，滴滴涕可检测至200ng/L。
样品中的有机磷农药、不饱和烃以及邻苯二甲酸酯等有机化合物在电子捕获鉴定器上也有响应，这些干扰物质可用浓硫酸除掉。
2. 试剂2.1 载气氯气：纯度99.9%，氧的含量小于5ppm，用装5A分子筛净化管净化。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料。
2.2.1 石油醚：沸程30~60℃或60~90℃浓缩20倍后色谱测定无干扰峰，如有干扰需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。
2.2.2 浓硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/mL。
2.2.3 无水硫酸钠(Na2SO4)：在300℃烘箱中烘烤4h，放入干燥器中冷却至室温，装入玻璃瓶备用。
2.2.4 硫酸钠((Na2SO4·10H2O)：20g/L 溶液，使用前用石油醚提取三次，溶液与石油醚之比为10：1。
2.2.5 异辛烷(C8H18)。
2.2.6 苯(C6H6)，优级纯。
2.2.7 色谱标准物：α-六六六、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、PP'-DDE、OP'- DDT、PP'-DDD、PP'-DDT，纯度为95~99%。
2.2.8 储备溶液：称取每种标准物(2.2.7)100mg，准确至1mg，溶于异辛烷(2.2.5)( β-六六六，先用少量苯溶解)，在容量瓶中定容至100mL。
在4℃可储存一年。
2.2.9 中间溶液：用移液管量取八种储备溶液，移至l00mL容量瓶中，用异辛烷(2.2.5)稀释至刻度。
八种储备液量取的体积比为Vα-六六六、Vγ-六六六、Vβ-六六六、Vδ-六六、V PP'-DDE、V OP'- DDT、V PP'-DDD、V PP'-DDT=1:1:3.4:1:3.5:5:3:8。
超声波提取—气相色谱法测定土壤中残留六六六和滴滴涕
ｔｒ ｏ ａ ｌ ｆ １ ｇ ｗｅｇ ｔ ｈ ｅｅ ｔ ｎ ｌ ｔｗａ ０ ｍｇ／ ｇ ｆｒⅡ一 Ｂ ｏ ．Ｆ ｒｓ ｍｐｅ ｏ ０ ｉｈ ，ｔ ｅ ｄ ｔｃｉ ｉ ｓ０． ０１ ｏ ｍｉ ｋ ｏ ＨＣ ｎ ｙ— ＢＨ（ ，０． ０ ｍｇ ｋ ｏ ａｄ 、 ０ ４ ／ ｇ ｆ ｒｐ— ＢＨＣ
６一 Ｂ ＨＣ，ｏ ＤＤＴ ｎ Ｐ 一 ＤＤＴ ，０． ０ ｍｇ／ ｇ ｆ ｒＰ 一 ＤＤＥ ｎ Ｐ’一 ＤＤＤ ． ａ ｐ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ａ ｅ ｗａ ７％ ～ １ ０％ ，ｒ ｌ ｐ 一 ａ ｄＰ ０ ２ ｋ ｏ Ｐ’ ａｄＰ Ｓ ｍ ｌ ｅ ｏ ｅ ｙ ｒ ｔ ｓ ７ ０ ｅａ ｔ ｅ ｓａ ｄ ｒ ｅ ｉｔ ｎ ｗａ ５％ ～ ８ ５％ ． ｉ ｔ ｎ ａ ｄ ｄ ｖ ａ ｉ ｓ２． ｖ ｏ ． Ｋｅ ｙｗｏ ｄ ：ＧＣ；ＢＨＣ；ＤＤＴ ；Ｓ ｉ ｒｓ ｏｌ
提 取 ， 毛 细 管 柱 气 相 色 谱 法 测 定 土 壤 中 的 六 六 六 用
载 气 高 纯 氮 （ ９． ９ ９ ９ ９％ ） 柱 头 压 ６ Ｐ 尾 吹 ， ０ｋ ａ，
３ ／ ｎ 分 流 比 １ ： 。 ０ ｍＬ ｍｉ ， ０ １
１３ ． 样 品 预 处 理
和 滴 滴 涕 的残 留量 ， 满 足 环 境 监 测 的要 求 。 能
（ 一１ Ｃ气 相 色 谱 法 ， Ｎｉ 子 捕 获 检 测 器 ； ４ 。 电
Ｃ Ｐ ０石英 毛 细 管 柱 ，５ｍ ×０ ３ ｉ Ｂ１ １ ．２ｒ ｎ×０ ２ ａ 。 ａ ．５／ ｎ
１０ ｍｇ Ｌ ａ ０ ／ 一六 六 六 、 一六 六 六 、 Ｊ ３ 了一六 六 六 、 ６一六
（ ｉｇＥｎ ｉ ｎ ｎ ａ ｎｔｒｎ ｅ ｔｒ Ｎａ ｎ ｖｒ ｍｅ ｔｌＭｏ ｉ ｉｇ Ｃ ｎｅ ，Ｎａ ｔｇ， ｉｎ ｓ １ ０ ３ Ｃ ｉａ） ｏ ｏ 。 ｎ Ｊａ ｇ ｕ ２ ０ １ ， ｋ ｎ
微波萃取-气相色谱法分析土壤中六六六-滴滴涕的残留量
微波萃取-气相色谱法分析土壤中六六六\滴滴涕的残留量摘要:本文采用了微波萃取、程序升温新方式和气相色谱技术对土壤中六六六、滴滴涕进行了详细分析，并通过对回收率、重现性及精密度进行了测定，其实验结果表明微波萃取-气相色谱法具有操作简便，时间短，应用范围广的优点，是目前我国测定土壤中的有机氯农药残留很好的标准分析方法。
关键词:六六六、滴滴涕、微波萃取、GC-ECD气相色谱俗话“民以食为天”，随着人民生活水平和生活质量的提高，人们强烈要求发展绿色食品，进行绿色消费。
发展绿色食品，不仅要求绿色食品本身无污染，而且要求生产绿色食品的环境(如土壤,空气,水等)也无污染。
然而研究表明，六六六、滴滴涕由于其化学性质稳定，在环境中难于降解，具有生物积累性为环境持久性污染物，对土壤、水质具有长期的潜在影响。
尤其六六六、滴滴涕等有机农药有很强的“三致”(致癌、致畸、致突变)效应，可直接危害人类健康。
农药残留分析的样品前处理是影响分析结果的关键环节，它主要包括提取、净化和浓缩等步骤。
传统的样品前处理技术如索氏提取、柱层析等，不仅操作繁琐、费时，提取效率低，且需使用大量有毒溶剂。
而微波辅助萃取技术是对样品进行微波加热，具有省时、省力、廉价、安全、快速、易于自动控制、减少对环境的污染等优点，是分离土壤中有机污染物的好方法。
1 实验原理首先将土样预处理(风干、研磨、四分、过筛)，用微波萃取。
然后用浓硫酸潢化处理浓缩，再利用毛细管气相色谱分离，微电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
在一定范围内，农药中各组分的含量与峰面积（峰高）成正比。
1.1 微波萃取的机理微波辅助萃取技术是对样品进行微波加热，利用极性分子可迅速吸收微波能量的特性来加热一些极性溶剂，使其细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能力，细胞破裂。
细胞内有效成分自由流出，在较低的温度条件下被萃取介质捕获并溶解，通过进一步过滤和分离，达到萃取样品中目标化合物、杂质分离的目的。
土壤中六六六和滴滴涕的测定
o，p/-DDT、p，p/-DDD、P，P/-DDT，含量98％～99％，色谱纯。
2.2.2 石油醚，沸程60～90℃。
2.2.3 丙酮(CH3COCH3)。
2.2.4 异辛烷(C8H18)。
2.2.5 苯(C6H6)：优级纯。
2.2.6 浓硫酸(H2SO4)：密度为1.84g／mL。
2.2.7 无水硫酸钠(Na2SOt)：在300℃烘箱中烘烤4h，备用。
2.2.8 硫酸钠溶液：20g／L。
2.2.9 硅藻土：试剂级。
2.2.10 三氯甲烷(CHCl3)。
2.2.11 脱脂棉(或玻璃棉)；用丙酮回流16h，取出晾干后备用。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1 色谱柱和填充物(3.6.5)。
2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.10)。
3 仪器3.1 主要仪器：带电子捕获检测器的气相色谱仪。
3.2 控制载气的压力表及流量计。
3.3 进样器：全玻璃系统进样器。
3.4 记录仪：与仪器相匹配的记录仪。
3.5 检测器：3.5.1 类型；电子捕获检测器。
3.5.2 器件的特征：可采用63Ni放射源或高温3H放射源。
3.5.3 检测器极化电压：可采用直流电源或脉冲电源。
3.6 色谱柱：3.6.1 色谱柱数量：2～3支。
3.6.2 色谱柱特征：3.6.2.1 材料：硬质玻璃。
3.6.2.2 尺寸：长1.8～2.0m，内径2～3mm。
3.6.3 色谱什类型：螺旋状填充柱。
3.6.4 色谱柱预处理：经水冲洗后，在玻璃柱管内注满热洗液(60～70℃)。
浸泡4h，然后用水冲洗至中性，再用蒸馏水冲洗，烘干后进行硅烷化处理，将6％～10％的二氯二甲基硅烷甲醇溶液注满玻璃柱管，浸泡2h，然后用甲醇清洗至中性，烘干备用。
3.6.5 填充物：3.6.5.1 载体：chromosorb W AW-DMCS或者chromosorb W AW-DMCS-HP，80～100目。
3.6，5.2 固定液：OV-17(甲基硅酮)，最高使用温度350℃；QF-1或OV-210(三氯丙基甲基硅酮)，最高使用温度250℃或275℃。
气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量
限０ ． ０ ０ ０ ２ － ０ ． ０ ０ ３ ６ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 。方法具有操作 简单 ，试剂用量少以及 准确度 、精 密度 、灵敏度高等优点， 适 用 于土壤 中六六 六和 滴滴 涕的测 定 。
关键 词 ：土壤 ；六六 六 ；滴 滴涕 ；气相 色谱 法 ；测 定
六六六和滴滴涕是广谱型杀虫剂 ，六六六 的化学
￣ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ升 至 ２ ５ ０ ｏ Ｃ，保持 １ ６ ａ ｒ ｉ ｎ ，使用 后进样 器进
样 ，进样 口温度 ２ ０ ０ ｏ Ｃ ，检测器温度 ３ ２ ０℃，载气为 氮气 ，恒定流量 １ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。不分流进样 ，尾吹气流
量６ ０ ． ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ，进样量 ｌ Ｌ 。以峰 面积外 标法 定量 。 １ ． ３ 标 准溶液 的 配制
四1lb011off2d图2经db一17柱分离的土样本底色谱图万方数据云南农业斟技yunnan14nongyekeji213土样中添加8种农药标准的色谱图从图2和图3中可以看出不含8种农药的在土样中加入一定量的8种混合标准溶液然后按14步骤处理后经db17柱分离后得到在土样中加间处有杂质峰但该峰不影响对8种农药残留的入8种六六六滴滴涕农药标准的色谱图见图3
分 别 取浓 度 为 １ ０ ０ ０ ｐ ， ｇ ／ ｍＬ的 ８种 标 准 溶 液 １
固相分散一 加速溶剂萃取一 气相色谱法 ，凝胶色谱净化一
气相色谱法 ，超声波提取一 气相色谱法 、微波萃取一 气 相色谱法等等。这些方法均存在前处理步骤多 、操作
繁琐 、耗 时 长 等 特 点 ，不 利 于 大 量 样 品 的测 定 ［ ７ － ￣ １ １ 。 本 实验 在 参 考 文 献 的基 础 上 ，采 用 气 相 色 谱 一 电子 捕 获检 测 器 ，有机 溶 剂 萃取 ，然后 用 浓硫 酸 磺 化后 测 定 土壤 中六六 六 和滴 滴 涕残 留量 。该 方法 除快 速外 ，还
土壤中六六六和滴滴涕残留量的测量不确定度评定
３ ． 校 准过程 引入 的不确 定度 ２
度
使用微量进样针直接将有机氯农药混合标准溶 液稀释成标准溶液系列 ， 浓度依次为 ：５ 、０ 、０ ２ ． ５ ． １０ ０ ０
、
２ ０和 ５０ ／。使用线性最小二乘法拟合 曲线 ５ ０． ｇ ０ Ｌ
包括标准储备液稀释成标准溶液时所 引入的不
３５ 前 处理 过程 引入 的不确 定度 ．
对定 容 溶液进 行测 定 ， 果根 据最 小 二乘法 回归 结
方程 Ａ ａ ｂ 求得定溶液 中各农药的平均质量浓度 ＝＋ Ｃ ｃ 该过程 的相对标准不确定度为［ ， ２ １ ：
确定度 以及用最小二乘法拟合标准 曲线校准计算 出 定容液 中 农药浓度所引入的不确定度。 中， 其 前者又 由标准储备液浓度的不确定度 、稀释操作 的不确定
度 组成 。
３３ 定容 体积 的不确 定度 －
程序的前提是假定横坐标的量的不确定度远小于纵 坐标的量的不确定度 ， 因此通常 Ｃ 不确定度的计算 。
：） １为溶剂进行萃取。 用无水硫酸钠干燥提取液。 氮
气 吹扫浓缩 ，转换 溶剂为 正 己烷后 过弗 罗里硅土 小 柱 ，先 用 ５ｍ Ｌ丙 酮， 己烷 混合 液 （ 正 体积 比为 ５： ９ ） 化小 柱 ， ５活 然后 上 样 ， 入 ５ｍ 加 Ｌ丙 酮征 己烷 混 合 液（ 积 比为 ５： ５洗脱 ， 体 ９） 收集洗脱 液 。 在氮 吹仪
日常检测 或 校准 工 作都 存 在 测量 不 确定 度 的 问
土壤样 品与基质 分散剂 和适量铜 粉混合 均匀后放 人 到萃取池 中 ， 以丙 酮和正 己烷混 合溶 液 （ 积 比为 １ 体
题㈣。根据 Ｉ ／ Ｃ １０ ５Ｎ试和校准实验室能力 Ｓ Ｉ ７２ （ ＯＥ
气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕
气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕摘要采用电子捕获检测器-气相色谱法（ECD-GC）测定土壤中的六六六和滴滴涕。
土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取，经超声辅助液-液分配及浓硫酸净化除去干扰物质后，a-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，P.P′-DDE，O.P′-DDT，P.P′-DDD，P.P′-DDT依次出峰。
该方法样品的加标回收率均在99.65%～107.98%范围内，方法线性良好，且测定快速，简单准确，适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定。
Abstract Determination BHC and DDT in soil by ECD-GC.BHC and DDT in soil were separated through the organic solvent and the substances were extracted from the samples by ultrasonic assistant liquid-liquid partition and sulphuric acid purified.The turn of appearance peak was：a-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，P.P′-DDE，O.P′-DDT，P.P′-DDD，P.P′-DDT.The test results showed that this method satisfactory recoveries were 99.65%～107.98%，This method was higher linear，rapid and accurate.It was applicable to the test of BHC and DDT.Key words soil；BHC；DDT；gas chromatography六六六和滴滴涕是广谱型杀虫剂，六六六的化学名称为六氯环己烷，滴滴涕化学名称为二氯二苯基三氯乙烷，有多种异构体，自20世纪初合成以来，曾大量用于农业生产，但由于其分解缓慢，可溶于脂肪，一旦进入人体就很难排出，可造成肝脏中农药中毒，早年前已被发达国家相继禁用[1]。
超声萃取－气相色谱串联四级杆质谱仪测定土壤中的六六六、滴滴涕
１０~１５ 年,且具有生物富集 作 用,可 通 过 食 物 链 传 递 给
生态环境,如果大量被使用,可残留在水和土壤中,再 加
上具有半挥发性,进 入 大 气 进 行 远 距 离 传 输 [３],对 生 态
环境和农作物造成污染,且通过食物链的传递最终富集
２０１９ 年 ５ 月
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第 １０ 期
超声萃取 － 气相色谱串联四级杆质谱仪
测定土壤中的六六六 、滴滴涕
张益文,刘铭扬,何国成,李盛安
(中山市农产品质量监督检验所,广东 中山 ５２８４００)
摘要:建 立 超 声 萃 取 － 气 相 色 谱 串 联 四 级 杆 质 谱 法 测 定 土 壤 中 的 六 六 六 和 滴 滴 涕 的 方 法,实 验 表 明:六 六
n,７０００r
n离 心 ５
,
mi
n 吸 取 ２ mL 上 清 溶 液 至 试 管 中,氮 吹 至 近 干,用 ２
mL 正己烷复溶、振荡,待净化.
依次用 ５ mL 丙酮:正己烷(
１∶９)、
５ mL 正 己 烷 预
洗F
l
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l固相萃取柱,流速控制两滴每秒,待 液 面 快 到
填充层时,立即倒入 上 述 待 净 化 溶 液,用 试 管 接 收 洗 脱
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气相色谱法测定食品中滴滴涕六六六的残留量
气相色谱法测定食品中滴滴涕、六六六的残留量1 原理样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。
电子捕获检测器对于负电性强的化合物具有较高的灵敏度, 利用这一特点, 可分别测出微量的六六六和滴滴涕。
不同异构体和代谢物可同时分别测定。
出峰顺序：α-666、γ-666、β-666、δ-666、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT。
2试剂使用的试剂一般系分析纯, 有机溶剂需经重蒸馏。
2.1 丙酮。
2.2 乙醚。
2.3 95%乙醇。
2.4 石油醚: 沸程30～60℃。
2.5 苯。
2.6 无水硫酸钠。
2.7 草酸钾。
2.8 硫酸。
2.9 2%硫酸钠溶液。
2.10 过氯酸-冰乙酸混合液:1:1。
2.11 六六六、滴滴涕标准溶液:精密称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴滴、p,p'滴滴伊、o,p'-滴滴涕(α、β、γ、δ-666、p,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDE、o,p'-DDT)各10mg,溶于苯,分别移入100ml容量瓶中,加苯至刻度, 混匀,每毫升含农药100μg,作为贮备液存于冰箱中。
2.12 六六六、滴滴涕标准使用液:临用时各吸取2.0ml,分别移入10ml 容量瓶中, 各加苯至刻度, 混匀。
每毫升相当农药20μg, 此浓度适用于薄层色谱法。
用气相色谱法时，根据仪器灵敏度还需以己烷稀释至适宜浓度，一般为0.01μg/ml。
2.13 载体: 硅藻土, 80～100目, 气相色谱用。
2.14 固定液:OV-17及QF-1。
3 仪器GC-2001(ECD)4 操作方法4.1提取4.1.1 粮食：称取20g粉碎后并通过20目筛的样品，置于250ml具塞锥形瓶中，加100ml石油醚，于电动振荡器上振荡30min，滤入150ml 分液漏斗中，以20～30ml石油醚分数次洗涤残渣，洗液并入分液漏斗中, 以石油醚稀释至100ml。
气相色谱法测定水质中六六六、滴滴涕的作业指导书
气相色谱法测定水质中六六六、滴滴涕的作业指导书1、含义本方法规定了测定水质中六六六、滴滴涕的气相色谱法。
2、有关质量或排放标准单位：g/L3、分析方法3.1方法及标准号气相色谱法 GB/T 7492-19873.1.1适用范围本方法适用于地面水，地下水以及部分污水中的六六六、滴滴涕的测定。
六六六、滴滴涕最低检测限为0.0004、0.0008mg/L。
3.1.2原理本方法用正己烷提取水中六六六、滴滴涕，提取液硫酸净化后，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
3.1.3 试剂和材料3.1.3.1 正己烷，分析纯。
色谱测定无干扰峰存在。
3.1.3.2 浓硫酸(H2SO4)：密度为1.84g／mL。
3.1.3.3色谱标准样品: α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p/-DDE、o，p/-DDT、p，p/-DDD、P，P/-DDT浓度均为100mg/L，来源于国家标准物质中心。
3.1.4仪器和设备3.1.4.1仪器名称:岛津GC-2010带电子捕获检测器的气相色谱仪（日本岛津公司）3.1.4.2色谱柱改用等效毛细管柱RTX-5石英弹性毛细管柱，30m×0.25mm ×0.50μm，具有更好的分离效果，降低产生干扰的可能性。
3.1.4.3载气：氮气，纯度为99.99%。
3.1.4.4色谱条件：进样口温度为240℃；检测器温度为300℃；柱温为100℃(2.0min)→20.0℃/min→210℃→2.0℃/min→230℃(4min)。
不分流进样。
载气流速为2.0mL/min；柱压为恒压。
3.1.4.5离心机3.1.4.6氮吹仪3.1.5采样和样品保存3.1.5.1 水样采集要附和采样计划的要求并在到达实验室之前使他不至变质或受到污染。
用玻璃瓶采集样品。
采集样品后应尽快分析。
如不能及时分析，可在4℃冷藏箱中储存，不多于七天。
3.1.6分析步骤3.1.6.1 标准工作液的配制：根据检测器的灵敏度及线性要求，用正己烷3.1.6.2 气相色谱中使用标准溶液的条件3.1.6.2.1 标准样品的进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值接近试样的响应值。
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《仪器仪表与分析监测》2019年第2期气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量Determination of HCH and DDT Residues in Soilby Gas Chromatography專恒胡法(衡阳市环境监测站，湖南衡阳421000)[摘要]建立了气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD)测定土壤中的六六六和滴滴涕八种有机 氯农药残留量的分析方法。
土壤样品中的六六六和滴滴涕经二氯甲烷/正己烷（1+1)混合溶液超 声提取，过硅肢小柱或弗罗里硅土柱净化后测定。
八种农药色谱峰峰形较好，分离度高。
在添加 浓度为0.4mg/L和0.12mg/L的条件下，加标回收率在85.5%~112.2%之间，相对标准偏差在2.19% ~7.673之间，方法检出限在0.0002~0.0009 mg/k g之间，该方法操作快捷，试剂用量相对较少，处 理样品时间短，精密度、准确度高，均适合土壤中六六六和滴滴涕八种有机氯农药残留量的测定。
[关键词]土壤；六六六；滴滴涕；有机氯农药；"C分析法；农药残留[中图分类号]X833 [文献标识码]A引言六六六、滴滴涕是广谱型杀虫剂，在环境中 降解缓慢，且毒性强，具有致畸、致癌、致突变 的“三致”作用，对人类健康具有严重危害。
检测土壤中的六六六和滴滴涕农药残留的方法有气相色谱法，全自动索氏提取一"C法，凝 胶色谱净化-"C法，微波萃取-G C法等等口-2]。
这些方法均存在前处理步骤多、操作繁琐、耗 时长等问题，不利于大量样品的测定？3-8]。
本实 验在参考文献的基础上，采用G C-E C D检测器，有机溶剂超声萃取后直接测定。
该方法具有操作简便快捷、精密度高、准确度高等优点？9]。
1材料与方法1.1试验仪器、材料、试剂带E C D检测器的气相色谱仪（Agilent 7890A)、DB-1毛细管色谱柱、电子天肀、超声 清洗仪、旋转蒸发仪、离心机、具塞三角瓶、移 液管、容量瓶、刻度离心管。
农药标准物质+100!g/mL以正己烷为介质的 !- 、" - 、# - 、$ - 、0,p'-DDT、p,p'-D D E、p,p，-DDT 和 p,p，-DDD 农药 。
土 、土 、均 ，、均 色谱 。
1.2仪器色谱条件1)色谱柱：DB-1 (30m x0.25mm x0.25mm)。
2)色谱条件：气化室温度250#-检测器温度300$;柱温由程序升温，150$保持2.0min，以12$/m in 升至 200$，再以 8$/m in 升至 250$保 持 6.0min;44气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量李恒，等尾吹气流量30mL/min;进样量l.OuL。
1.3标准溶液的配制根据实验要求配置六六六、滴滴涕标准溶液系列，浓度依次为 0.005、0.050、0.100、0.250、0.500mg/L，以正己烷（色谱纯）定容。
1.4样品前处理1.4.1称样准确称取5g 土壤样品，3g娃藻土和2g铜 粉，充分混合均匀后放入具塞玻璃瓶中。
1.4.2超声萃取准确加入30m L二氯甲烷/正己烷％ 1+1)混合溶液，超声提取l h，静置0.5h后，将上清液转移至具塞试管中，再用15 m L二氯甲烷/正己烷（1+ 1)混合溶液继续超声土壤样品0.5h，静置0.5h后，将上清液合并入具塞试管中，剩 余的土壤样品用适量二氯甲烷/正己烷（1+ 1)混 合溶液清洗倒入离心管中，重复2〜3次，合并 清洗液，离心20m in后将上清液合并至具塞试管中。
1.4.3 浓缩将上述提取液氮吹至1mL。
1.4.4 净化用硅胶小柱或弗罗里硅土柱作为净化柱，先 用5m L二氯甲烷/正己烷（1+ 1)混合溶液冲洗净化柱，再用5m L二氯甲烷/正己烷（1+ 1)混合溶 液平衡净化柱，弃去以上平衡液，待正己烷快干时，将浓缩液全部转移到柱中，再用3m L正己烷 分三次洗涤装样品的试管，将三次洗涤液合并后加入到层析柱中，最后再用6m L二氯甲烷/正己 烷（1+ 1)混合液淋洗待测样品的层析柱，收集 最终滤液并用旋转蒸发仪吹至近干，用正己烷定容至1mL，待色谱分析。
2结果与分析2.1色谱图六六六和滴滴涕八种有机氯农药的标准溶液的色谱图见图1。
41样品中各组分出峰时间2.2标准曲线和相关系数根据上述条件对六六六、滴滴涕标准溶液系列进行测定，以峰面积为纵坐标，六六六和滴滴涕的质量浓度为横坐标，经拟合求得一元线性回和 系 1。
表1 六六六、滴滴涕一元线性回归方程和相关系数农药名称线性回归方程相关系数!-888!?143339"+327.55#=0.9998#-六六六!?52721"+291.75#=0.9999"-888!?131795"-741.65#?1#-六六六!?114404"-758.04#=0.99990，P，-D D T!?70050"-767.52#=0.9999p,p"-D D E!?121060"-168.85#=0.9999P，P，-D D T!?85578"-2251#=0.9997p，p，-D D D!?90474"+444.95#=0.99992.3加标回收率按 1.4的方法测定六六六和滴滴涕八种有机氯 的加 和 准 ，定2。
2 以，六六六和涕有机氯农药的加标回收率在85.5%〜112.2%，相对 标准偏差在2.19%〜7.67%。
2.4精密度和检出限按1.4的方法测定八种农药在土壤中的方法检 和 准 ，定 3。
3以看出，六六六和滴滴涕的相对标准偏差0.73%〜3.28%，方法检出限在 0.0002〜0.0009 mg/kg。
2.5实际样品分析取不同地区两个土壤样品按1.4方法前处理后分析测试，其中样品1中六六六、六六 六、p,p’-DDE、〇,9’-D DT均有检出，浓度依次为 0.048、0.080、0.006 和 0.116mg/kg，其余均未检出；样品2中！-六六六、！-六六六、"-六45《仪器仪表与分析监测》2019年第2期表2六六六和滴滴涕的加标回收率和相对标准偏差名称加标量回收率9平均加标回收率9相对标准偏差9 mg/L123!-1110.487.892.6103.394 68 381.2104.294.492.797.1 6.37!_六六六0.4! 94.288.792.891 9 2 871.296.0107.5105.3102.9 5.96 0.4! 94.8105.796.999 1 5 88"-1 1六1.286.792.885.588.3 4.39#-六六六0.4104.397.197.899.7 3.971.2110.6112.2102.6108.5 4.76o,p!-DDT 0.4106*299.2103.2102.8 3 441.2103.5105.698.5102.53.55p，p!-DDE 0.493*697.397.296 0 2 191.2106.4108.796.7103.9 6.15p，p!-DDT 0.498*794.3100.497 8 3 201.2108.8103.1110.1107.3 3.51p，p!-DDD 0.4102*498.2101.3100.3 2 181.2109.794.2104.0102.67.67表3 六六六、滴滴涕方法检出限和相对标准偏差名称相对标准偏差（9)检出限(mg/L)检出限(mg/kg)!-六六六1 610.00220 0004p-六六六 3 280.00440 0009"-六六六1 870.00300 00068-六六六0.810.00130.0003o,p!-DDT1 060.00190 0004p，p!-D D E1 580.00230 0005p，p!-DDT0 840.00160 0003p，p!-DDD0 730.00120 0002六六、p,p’-DDE、o,p’-D D T均有检出，浓度 依次为 0.006、0.036、0.070、0.060、0.122mg/kg,其余均未检出。
3结语本实验采用4C-E C D法测定土壤中六六六和滴滴涕八种有机氯农药的残留量，样品经二氯甲 烷/正己烷（1+ 1)混合溶液超声提取，过硅胶小 柱或弗罗里硅土柱净化后测定，具有样品提取液的净化效果好，前处理操作步骤简便快速，有机 溶剂用量少，样品处理时间短，分离效果好等优点。
在本实验色谱条件下，六六六和滴滴涕八种农药峰分离良好，加标回收率在85.59~112.29之 间，相对标准偏差在2.19%~7.67%之间，方法检出限在0.0002:0.0009 mg/kg之间，均可满足土壤中六六六和滴滴涕八种有机氯农药残留量的测定要求[9]。
参考文献：[1]贺业菊，朱广钦，徐天赐.气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕[J].现代农业科技>2014(06):227-228. [2]杨晓凤，陈倩，雷绍荣，等.气相色谱法测定马铃薯中代森锰锌残留量[J].西南农业学报，2016, 29(12):2830-2834.[3]刘红梅，黎小鹏，李文英，等.全自动索氏提取-气相色谱法检测土壤中六六六和滴滴涕农药残留量[J].广东农业科学，2012(11): 188-190.[4]赵华，胡秀卿，吴珉，等.基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕农药残留[J].浙江农业科学，2008(03):339-341.[5]尤继明，李红梅，范明红，等.凝胶色谱净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留[J].安徽农学通报(上半月刊)，2012(11):34-36.[6]杨丽莉，邓延慧.超声波提取-气相色谱法测定土壤中残留B H C和滴滴涕[J].环境检测与管理技术，2002,14(3): 33-34.[7] ，，，.取- 法测定土壤中六六六、滴滴涕[J].光谱实验室，2007(02):236-238.[8]黎晓燕.气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量[J].云南农业科技，2017(2):12-14[9] 4B/T14550-2003. 土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法[S].46。