旋光法测定淀粉含量实验报告
旋光法测定淀粉含量实验报告(共7篇)
旋光法测定淀粉含量实验报告(共7篇)实验目的:通过使用旋光法测定样品中淀粉的含量并比较不同样品淀粉含量的差异,加深对旋光法的了解。
实验原理:旋光法是利用旋光现象测定物质的光学性质。
将样品溶液通过一个旋光仪测定,可以得到旋光度,从而计算出样品的旋光率。
在此实验中,利用旋光法测定不同部位的土豆中淀粉的含量。
淀粉的分子结构呈螺旋形,有左右两种构型,故而具有旋光现象。
淀粉的旋光率与其含量成正比关系,旋光率越大,则淀粉含量越高。
实验步骤:1.取不同部位的土豆,将其洗干净后切成小块状。
2.通过研磨器将土豆块磨碎,并加入20mL的蒸馏水,与土豆一起加入研磨器并继续研磨,以获得均匀的土豆糊。
3.将土豆糊通过过滤纸过滤,将过滤液收集到三个不同的试管中。
4.依照旋光仪的使用说明,进行旋光度的测定。
5.根据旋光仪上显示的旋光度值计算出旋光率,并通过公式计算出淀粉的含量。
实验数据:使用旋光法测定不同部位土豆中淀粉含量。
样品名称旋光度(°) 旋光率(°g/ml) 淀粉含量(g/100g)土豆外皮 -2.3 -0.0033 9.09土豆中间部位 3.2 0.0046 12.63土豆心 7.1 0.0101 27.74实验分析:从实验数据可以看出,土豆心的淀粉含量最高,其次是中间部位,最后则是土豆外皮。
这是因为土豆的淀粉主要分布在其组织核心部位,而在外皮部分,则更多地含有黏液质和纤维素等物质,这导致了不同样品淀粉含量的差异。
此外,值得注意的是,由于土豆中还含有其他物质,如糖类和蛋白质等,这些物质也会对旋光度的测定造成一定的干扰,因此需要进行一定的修正。
在实际操作中,可以通过加入一些辅助试剂来实现此一目的。
结论:通过本实验的结果,可以得出不同部位的土豆中淀粉含量的差异,并进一步认识旋光法的应用。
同时,对于土豆淀粉的提取和测定,也可以为食品加工业和科学研究提供一定的参考价值。
旋光法测定大米和玉米淀粉含量的条件控制研究
业科技通讯,1997,(11):8-9 [2] 张建刚,李生泉,张丽.微量淀粉含量测定的新方法研究
[J].安徽农业科学,2009,37(26):12377-12379,12398 [3] GB/ T5009.9- 2003.食品中淀粉的测定[S].食品卫生检验
方法理化部分(一).中国标准出版社,2004:61-65 [4] 麻昌爱,李芳良.微波酸水解法测定食品中淀粉含量[J].广
3 结论
利用旋光法测定大米和玉米的淀粉含量的过 程中,须进行冷却方式及旋光液温度的条件控制。 只要冷却方式使用恰当统一(建议采用冰水浴),旋 光液温度控制在 20~25 ℃之内或进行温度校正, 才能保证标准方法测定淀粉含量结果的准确性。
参考文献 [1] 王蓓,王忠.碘检验淀粉原理在作物栽培学中的应用[J].农
Abstract: Controlling way of cooling and optical solution temperature was very important for the determination
of starch content in rice and corn with polarimetry. The experimental results showed that way of cooling and optical solution temperature had significant effect on determination results. Therefore, way of cooling should be controlled and optical solution temperature should be controlled within 20 ~25 ℃ or corrected. The purpose of study was to improve standard requirements of determining starch content with polarimetry.
淀粉和纤维素含量的测定
一、淀粉含量的测定(旋光法)(一)实验目的1.熟习旋光仪的使用方法。
2.了解旋光仪测定淀粉的原理并掌握其具体方法。
(二)实验原理淀粉(starch)是植物的主要能量贮藏物质,主要存在于种子、块根和块茎中。
淀粉不仅是重要的营养物质,并且在工业上的应用也很广泛。
将磨细的含淀粉样品与酸性氯化钙溶液共煮,可使样品中淀粉轻度水解,同时由于钙离子与淀粉分子上的羟基络合,使淀粉分子充分地分散到溶液中,成为淀粉溶液。
淀粉分子具有不对称碳原子,因而具有旋光性,利用旋光仪测定淀粉溶胶的旋光度(α),旋光度的大小与淀粉的浓度成正比,据此可以求出淀粉含量。
应注意的是,酸性氯化钙溶液必须保持pH 值2.30,密度1.30,加时间的长短也要控制在一定范围,以保证各种不同来源的淀粉溶液的比旋度[α]恒定不变(20℃)。
样品中其他旋光性物质(如糖分)必须预先除去。
(三)仪器、原料和试剂仪器植物样品粉碎机、离心机、分析天平;粗天平、旋光仪及附件、三角瓶、分样筛(100目)、布氏漏斗、抽滤瓶及真空泵、离心管、小电炉。
原料面粉或其他风干样品试剂1. 醋酸—氯化钙溶液:500g 氯化钙溶于600mL 蒸馏水中,过滤至澄清,用比重计在20℃条件下调节比重1.3左右,再滴加冰乙酸调pH 为2.3。
2. 30%ZnSO4溶液3. 15%K4Fe(CN)溶液(四)操作步骤1.样品准备(1)称样脱脂:将样品风干、研磨,通过100目筛,精确称取约2.5g 样品细粉(要求含淀粉约2g),置于离心管内,加乙醚数mL 到离心管内,用细玻棒充分搅拌,离心,倾出上清液,再加入乙醚如此操作数次,以去除样品的大部分油脂、色素等成分(因油脂的的存在会使以后淀粉溶液的过滤困难)。
收集上清液以备回收乙醚。
大多数谷物样品含脂肪较少,可免去这个脱脂手续。
(2)抑制酶活性:加含有氯化高汞的乙醇溶液10mL 到离心管内,充分搅拌,然后离心,倾去上清液,得到沉淀物。
(3)脱糖:加80%乙醇10mL 到离心管中,充分搅拌以洗涤沉淀物(每次都用同一玻棒),离心,倾去下清液。
试验十一谷物淀粉含量的测定旋光法
17个植物生理实验指导目录植物材料的采集、处理与保存 (2)实验一拟南芥种植和形态观察 (7)实验二植物细胞的活体染色和死活的鉴定 (10)实验三植物细胞渗透势的测定(质壁分离法) (12)实验四植物组织水势的测定(小液流法) (15)实验五植物根系活力的测定(TTC法) (17)实验六根系总吸收面积和活跃吸收面积的测定 (19)实验七离体叶绿体的制备以及完整度的测定 (22)实验八叶绿体色素的提取、分离和理化性质 (27)实验九植物叶片光合速率的测定(改良半叶法) (31)实验十小篮子法(广口瓶法)测定植物的呼吸速率 (34)实验十一谷物淀粉含量的测定(旋光法) (36)实验十二类似生长素对种子萌发的影响 (38)实验十三赤霉素对α-淀粉酶的诱导形成 (39)实验十四植物光周期现象的观察 (41)实验十五植物抗逆性的测定(电导仪法) (43)实验十六脯氨酸含量的测定 (45)试验十七植物原生质体的分离和融合 (47)主要参考文献 (50)物材料的采集、处理与保存植物生理实验使用的材料非常广泛,根据来源可划分为天然的植物材料(如植物幼苗、根、茎、叶、花等器官或组织等)和人工培养、选育的植物材料(如杂交种、诱导突变种、植物组织培养突变型细胞、愈伤组织、酵母等)两大类;按其水分状况、生理状态可划分为新鲜植物材料(如苹果、梨、桃果肉,蔬菜叶片,绿豆、豌豆芽下胚轴,麦芽、谷芽,鳞茎、花椰菜等)和干材料(小麦面粉,玉米粉,大豆粉,根、茎、叶干粉,干酵母等)两大类,因实验目的和条件不同,而加以选择。
植物材料的采集和处理,是植物生理研究测定中的重要环节。
在实际工作中,往往容易把注意力集中在具体的仪器测定上,而对于如何正确地采集和处理样品却不够注意,结果导致了较大的实验误差,甚至造成整个测定结果的失败。
因此,必须对样品的采集、处理与保存给予足够的重视。
一、原始样品及平均样品的采取、处理植物生理研究测定结果的可靠性(或准确性),首先取决于试材对总体的代表性,如果采样缺乏代表性,那么测定所得数据再精确也没有意义。
粗淀粉含量的测定-旋光法
真验七细淀粉含量的测定之阳早格格创做一、真验手段1.掌握旋光仪的支配使用.2.相识旋光法测细淀粉的基根源基本理.两、真验本理正在加热及稀盐酸的效率下,淀粉火解并转进盐酸溶液中.正在一定的火解条件下,分歧谷物淀粉的比旋光度是分歧的.其[α]D20正在171~195之间,果此可用旋光法测定细淀粉的含量.三、真验仪器、试剂1.1%盐酸溶液:将比沉为的盐酸用蒸馏火稀释至1000mL,标定后的浓度为±.2.30%硫酸锌溶液.3.15%亚铁氰化钾溶液.4.旋光仪、火浴锅、容量瓶(100mL)、锥形瓶(100mL)、分解天仄(感沉)、烧杯.四、真验步调1.称与粉碎过40目筛的样品(透彻至)搁进200mL烧杯中,沿器壁缓缓加进50mL 1%盐酸溶液,并沉沉摇动使局部样品干润,而后将烧杯搁进沸火浴中.正在3分钟内使其沸腾,准确沸腾15分钟,坐时与出,赶快热却至室温.2.先加进1mL 30%硫酸锌溶液,充分混匀后,再加进1mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,并局部变化至100mL容量瓶中,用少量蒸馏火将锥形瓶浑洗频频.若泡沫过多,加几滴无火乙醇消泡,用蒸馏火定容至刻度.混匀后过滤,弃与初初滤液15mL,支集其余滤液充分混匀后举止旋光测定.五、真验截止淀粉含量(%)=α×100×100 [α]D20·L·W式中: α——测得的旋光度.[α] D20 :淀粉的比旋光度(睹表4-1).L:旋光管少度(dm).W:样品沉量(g).表1 分歧粮食淀粉的比旋光度表2 真验测得的旋光度值α[α] D20 =182.7L=2dm所以淀粉含量(%)= ×100×100=89.28% ×2×六、真验证明1.真验中,沸火浴要准备脚量的火.用定时钟准确记时.2.提前挨启旋光仪,使其加进宁静处事状态.七、真验计划(一)真验截止分解经查资料可知小麦中淀粉含量普遍为53%~70%,而经估计咱们组测得的值为89.28%,截止偏偏下,大概本果有:(1)该里粉是劣量里粉,淀粉含量较下;(2)旋光仪没有敷透彻;(3)大概是由于测定时火温较矮引导旋光度偏偏下,环境温度也有效率;(4)样液中大概含有旋光度更下的纯量.(两)思索题:1.样品加盐酸处理时,煮沸时间少于或者多于15分钟会对付测定截止爆收什么效率?问:果为淀粉火解成葡萄糖才有旋光,统造加热时间是为了火解真足包管测定的准确性.若煮沸时间少于15min,淀粉大概火解没有真足;如果煮沸时间多于15min,会爆收副反应,爆收糊细,也会效率真验截止.2.为什么过滤时要弃与初初滤液15mL?问:一是果为本小组正在用滤纸搞漏斗时已用蒸馏火先弄干滤纸,曲交倒需要过滤的浑浊液,果此会有部分已通过滤纸,曲交从滤纸与漏斗的漏洞处流进烧杯;两是为了正在滤纸表面产死滤饼层,此样液固体含量较下,符合使用滤饼层过滤,常常,过滤启初阶段得到的是浑浊液,对付真验截止会有效率,所以要放弃前15ml.(三)真验要领1.本真验采与旋光法测定淀粉含量,本法适用于分歧根源的淀粉.(1)便宜:沉现性佳、支配烦琐、赶快,由于淀粉的比旋光度大,曲链淀粉战支链淀粉的比旋光度又很交近,果此本法对付于可溶性糖类含量没有下的谷物样品具备较下的准确度;(2)缺面:蛋黑量含量较下的样品,另有一些已知或者本量没有领会的样品及淀粉已接受热或者变性的样品,如下蛋黑营养米粉,用旋光法测定时缺面较大.2.淀粉含量测定的其余要领有:(1)物理法:[1]相对付稀度法[2]合光法[3]旋光法(2)化教法:[1]还本糖法[2]碘量法(烦琐赶快、敏捷、准确度下)[3]比色法注:食品中还本糖、蔗糖、淀粉战果胶物量等的测定多采与化教分解法,但是所测得的多是糖类物量的总量,没有克没有及决定糖的组分及每种糖含量.(3)色谱法、电泳法:可对付百般糖分举止分散战定量.(4)酶法:敏捷度下、搞扰少.可测定葡萄糖、蔗糖战淀粉等.。
(精编资料推荐)粗淀粉含量的测定-旋光法
实验七粗淀粉含量的测定一、实验目的1.掌握旋光仪的操作使用。
2.了解旋光法测粗淀粉的基本原理。
二、实验原理在加热及稀盐酸的作用下,淀粉水解并转入盐酸溶液中。
在一定的水解条件下,不同谷物淀粉的比旋光度是不同的。
其[α]D20在171~195之间,因此可用旋光法测定粗淀粉的含量。
三、实验仪器、试剂1.1%盐酸溶液:将23.3mL比重为1.19的盐酸用蒸馏水稀释至1000mL,标定后的浓度为0.274±0.001mol/L。
2.30%硫酸锌溶液。
3.15%亚铁氰化钾溶液。
4.旋光仪、水浴锅、容量瓶(100mL)、锥形瓶(100mL)、分析天平(感重0.01g)、烧杯。
四、实验步骤1.称取粉碎过40目筛的样品2.50g(精确至0.01g)放入200mL烧杯中,沿器壁缓慢加入50mL 1%盐酸溶液,并轻轻摇动使全部样品湿润,然后将烧杯放入沸水浴中。
在3分钟内使其沸腾,准确沸腾15分钟,立即取出,迅速冷却至室温。
2.先加入1mL 30%硫酸锌溶液,充分混匀后,再加入1mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,并全部转移至100mL容量瓶中,用少量蒸馏水将锥形瓶冲洗几次。
若泡沫过多,加几滴无水乙醇消泡,用蒸馏水定容至刻度。
混匀后过滤,弃取初始滤液15mL,收集其余滤液充分混匀后进行旋光测定。
五、实验结果淀粉含量(%)=α×100×100 [α]D20·L·W式中: α——测得的旋光度。
[α]D20 :淀粉的比旋光度(见表4-1)。
L:旋光管长度(dm)。
W:样品重量(g)。
表1 不同粮食淀粉的比旋光度品种[α]D 20品种[α]D20小麦182.7 马铃薯195.4黑麦184.0 小米171.4大麦181.5 荞麦179.5水稻185.9 燕麦181.3玉米184.6表2 实验测得的旋光度值α第一次第二次第三次平均值旋光度值α8.155 8.160 8.160 8.158 [α]D20 =182.7L=2dmW=2.5008g所以淀粉含量(%)=8.158×100×100=89.28% 182.7×2×2.5008六、实验说明1.实验中,沸水浴要准备足量的水。
试验十一谷物淀粉含量的测定旋光法
17个植物生理实验指导目录植物材料的采集、处理与保存 (2)实验一拟南芥种植和形态观察 (7)实验二植物细胞的活体染色和死活的鉴定 (10)实验三植物细胞渗透势的测定(质壁分离法) (12)实验四植物组织水势的测定(小液流法) (15)实验五植物根系活力的测定(TTC法) (17)实验六根系总吸收面积和活跃吸收面积的测定 (19)实验七离体叶绿体的制备以及完整度的测定 (22)实验八叶绿体色素的提取、分离和理化性质 (27)实验九植物叶片光合速率的测定(改良半叶法) (31)实验十小篮子法(广口瓶法)测定植物的呼吸速率 (34)实验十一谷物淀粉含量的测定(旋光法) (36)实验十二类似生长素对种子萌发的影响 (38)实验十三赤霉素对α-淀粉酶的诱导形成 (39)实验十四植物光周期现象的观察 (41)实验十五植物抗逆性的测定(电导仪法) (43)实验十六脯氨酸含量的测定 (45)试验十七植物原生质体的分离和融合 (47)主要参考文献 (50)物材料的采集、处理与保存植物生理实验使用的材料非常广泛,根据来源可划分为天然的植物材料(如植物幼苗、根、茎、叶、花等器官或组织等)和人工培养、选育的植物材料(如杂交种、诱导突变种、植物组织培养突变型细胞、愈伤组织、酵母等)两大类;按其水分状况、生理状态可划分为新鲜植物材料(如苹果、梨、桃果肉,蔬菜叶片,绿豆、豌豆芽下胚轴,麦芽、谷芽,鳞茎、花椰菜等)和干材料(小麦面粉,玉米粉,大豆粉,根、茎、叶干粉,干酵母等)两大类,因实验目的和条件不同,而加以选择。
植物材料的采集和处理,是植物生理研究测定中的重要环节。
在实际工作中,往往容易把注意力集中在具体的仪器测定上,而对于如何正确地采集和处理样品却不够注意,结果导致了较大的实验误差,甚至造成整个测定结果的失败。
因此,必须对样品的采集、处理与保存给予足够的重视。
一、原始样品及平均样品的采取、处理植物生理研究测定结果的可靠性(或准确性),首先取决于试材对总体的代表性,如果采样缺乏代表性,那么测定所得数据再精确也没有意义。
淀粉和纤维素含量的测定
淀粉和纤维素含量的测定一、淀粉含量的测定(旋光法)(一)实验目的1.熟习旋光仪的使用方法。
2.了解旋光仪测定淀粉的原理并掌握其具体方法。
(二)实验原理淀粉(starch)是植物的主要能量贮藏物质,主要存在于种子、块根和块茎中。
淀粉不仅是重要的营养物质,并且在工业上的应用也很广泛。
将磨细的含淀粉样品与酸性氯化钙溶液共煮,可使样品中淀粉轻度水解,同时由于钙离子与淀粉分子上的羟基络合,使淀粉分子充分地分散到溶液中,成为淀粉溶液。
淀粉分子具有不对称碳原子,因而具有旋光性,利用旋光仪测定淀粉溶胶的旋光度(α),旋光度的大小与淀粉的浓度成正比,据此可以求出淀粉含量。
应注意的是,酸性氯化钙溶液必须保持pH 值2.30,密度1.30,加时间的长短也要控制在一定范围,以保证各种不同来源的淀粉溶液的比旋度[α]恒定不变(20℃)。
样品中其他旋光性物质(如糖分)必须预先除去。
(三)仪器、原料和试剂仪器植物样品粉碎机、离心机、分析天平;粗天平、旋光仪及附件、三角瓶、分样筛(100目)、布氏漏斗、抽滤瓶及真空泵、离心管、小电炉。
原料面粉或其他风干样品试剂1. 醋酸—氯化钙溶液:500g 氯化钙溶于600mL 蒸馏水中,过滤至澄清,用比重计在20℃条件下调节比重1.3左右,再滴加冰乙酸调pH 为2.3。
2. 30%ZnSO4溶液3. 15%K4Fe(CN)溶液(四)操作步骤1.样品准备(1)称样脱脂:将样品风干、研磨,通过100目筛,精确称取约2.5g 样品细粉(要求含淀粉约2g),置于离心管内,加乙醚数mL 到离心管内,用细玻棒充分搅拌,离心,倾出上清液,再加入乙醚如此操作数次,以去除样品的大部分油脂、色素等成分(因油脂的的存在会使以后淀粉溶液的过滤困难)。
收集上清液以备回收乙醚。
大多数谷物样品含脂肪较少,可免去这个脱脂手续。
(2)抑制酶活性:加含有氯化高汞的乙醇溶液10mL 到离心管内,充分搅拌,然后离心,倾去上清液,得到沉淀物。
马铃薯淀粉含量的测定———旋光法
2 0 0 0 , 2 . 5 1 5 a 2、 1 0 0
( 1 ) 一部分样 品用稀 盐酸水解 , 在澄 清 和过 滤后用 旋光法
测定淀粉含量。
一百
(
一
)
其中 : ——测定 的样品总旋光度值 ( 。 ) ; dr一 醇溶物质 的旋光度值( 。 ) ;
V0 l _ 3 2 2 01 4 N o . 1 1
马铃薯淀粉含量 的测定
童 丹
( 定西师范高等专科学校 , 甘肃 定西 7 4 3 0 0 0 ) 摘
旋光 法
要: 用旋光 法测 定作物 中淀粉含量 时, 用稀盐酸水解淀粉溶液可使 淀粉 变为具有旋光性 的糖 类物质。实验证 明水解时
测定 ( 1 ) 称取 ( 5 . 0±0 . 1 )g 样品, 置于 1 0 0 m l 容量瓶 中 , 加入
8 0 m l 体积分数为 4 0 %的乙醇溶液 , 将容量瓶在室温下放置 1 h ; 在这 1 h中剧烈摇动容量瓶 6次 , 以保证样 品和 乙醇充分混合 ; 用体积分数为 4 0 %的乙醇定 容到 1 0 0 m l , 摇匀后过滤 。
( 4 ) 加入 5 r I 1 l 0 . 2 5 0 m o l / L亚铁氰化钾溶液 , 振摇 1 m i n 。
一
9 2一
Vo 1 . 3 2 2 01 4 N o . 1 l
中医院校医学微生物实验菌种管理心得
张颖颖 , 车
摘
萍
( 山东 中医药大学 , 山东 济南 2 5 0 0 1 4 )
实验材料 为新大坪 、陇薯 3号 、陇薯 5 号 品种的马铃薯 。 2 0 1 3年 4月 2 8日种于定西师范 高等 专科 学校马铃 薯试验 田 ,
谷物淀粉含量的测定1
谷物淀粉含量的测定(旋光法)淀粉(starch)是植物的主要贮藏物质,大部分贮存于种子、块根和块茎中。
淀粉不仅是重要的营养物质,并且在工业上的应用也很广泛。
测定谷物中淀粉的含量对于鉴定农产品的品质和改进农业生产技术有很大的意义。
一、原理:酸性氯化钙溶液与磨细的含淀粉样品共煮,可使淀粉轻度水解。
同时钙离子与淀粉分子上的羟基络合,这就使得淀粉分子充分地分散到溶液中,成为淀粉溶液。
淀粉分子具有不对称碳原子,因而具有旋光性,可以利用旋光仪测定淀粉溶胶的旋光度(α),旋光度的大小与淀粉的浓度成正比,据此可以求出淀粉含量。
溶提淀粉溶胶所用的酸性氯化钙溶液的pH值必须保持2.30,密度须为1.30,加时间的长短也要控制在一定范围。
因为只有在这些条件下,各种不同来源的淀粉溶液的比旋度[α]才都是203°,恒定不变。
样品中其他旋光性物质(如糖分)须预先除去。
二、材料、仪器设备及试剂:(一)材料:面粉或其他风干样品(二)仪器设备:1. 植物样品粉碎机;2. 离心机;3.分析天平;4. 粗天平;5. 旋光仪及附件;6. 三角瓶;7. 分样筛(100目);8. 布氏漏斗、抽滤瓶及真空泵;9. 离心管;10. 小电炉。
(三)试剂:三、实验步骤:1. 样品准备:(1)称取样品:将样品风干、研磨、通过100目筛,精确称取约2.5g 样品细粉(要求含淀粉约2g,请参考附注估计),置于离心管内。
(2)脱脂:加乙醚数ml到离心管内,用细玻棒充分搅拌,然后离心。
倾出上清液并收集以备回收乙醚。
重复脱脂数次,以去除大部分油脂、色素等(因油脂的的存在会使以后淀粉溶液的过滤困难)。
大多数谷物样品含脂肪较少,可免去这个脱脂手续。
(3)抑制酶活性:加含有氯化高汞的乙醇溶液10ml到离心管内,充分搅拌,然后离心,倾去上清液,得到残余物。
(4)脱糖:加80%乙醇10ml到离心管中,充分搅拌以洗涤残余物(每次都用同一玻棒),离心,倾去下清液。
马铃薯中粗淀粉含量的测定方法——旋光法
锌 ),分 析 纯 )30g,用蒸 馏 水 溶 解 并稀 释 至 1OOmL。
方 可 测定 ,否 则 影 响测 定 值 的 准 确 度 。
7 方法评价 1 5菇亚 铁 氰化 钾 溶 液 (W/V):取 亚铁 氰 化 钾 (K Fe(CN) ·3H,0
(GBI 273—77(亚 铁 氰 化 钾 ),分 析 纯 )l5g,用 蒸 馏 水 溶 解 并 稀 释 至
6
注 意 事项
在 20cC条件下调溶液 比重为 1.3±O.02;用精 密 pH试纸检 查 ,滴
必须 在 20cc下调 氯 化 钙一 乙酸 溶 液 的 比重 并准 确 。
加 冰乙酸(GB676—78(冰 乙酸 ),分 析纯 ),粗 调氯化 钙溶液 DH值
提取 时瓶 中溶 液 必须 微 沸 时才 可 计 时 。
5
结果 计 算
厚 度 为 2cm左 右 。
粗淀粉 (干基 )的含量按下式计算
旋 光仪 :钠 灯 ,灵 敏 度 0.0l度 。 波 美 比 重计
粗 淀粉 (%)= 仅 ×10 L。。W 。。。。。 (。。。。。 1。。。。。 O。。。 0。。。。- 。。。。。’H‘ 。 。) 。。。。x 。。。。。。。。 2。。。。 0。—3 —
右 ,先加 2mL无水乙醇溶液湿润样品 ,使其加速分散 ,再沿瓶壁加 入 6OraL氯化钙一 乙酸溶液 ,轻轻晃动溶 液,防止结块粘底 ,后加 入 2mL正 辛醇 (防 泡 剂 )。 加盖 小漏 斗 ,置 于 l19cc±1 cc甘 油 浴
最 ,是美 容 、抗 衰 老 的 食 物 之一 。马铃 薯 的粗 淀 粉 含 量 占总 质量 的 中 ,要 求在 5min内达 到所 需温度 ,以瓶 中溶液微沸开始计时 ,继
旋光法测定木薯粗淀粉的含量
旋光法测定木薯粗淀粉的含量木薯粗淀粉的测定由国标GB5009. 9- 85 规定。
在实际操作中HCl水解温度和时间对测定结果影响很大,操作繁琐,偶然误差大,重现性较差。
我们借鉴了谷物籽粒粗淀粉的测定方法GB5006- 85, 利用淀粉具有旋光这一特性,选择氯化钙—乙酸作液化剂,对木薯淀粉测定进行了研究,得出了GB5006- 85 国标法同样适用于木薯粗淀粉的测定这一结论。
1 材料与方法1. 1 材料与仪器CaCl2- HAc 溶液溶解5份重的CaCl2·2H2O于6份水中,调节其比重( 20℃) 为1. 30, 用pH 计测定pH 至2.3,过滤至清澈为止;30%ZnSO4溶液;15%亚铁氰化钾溶液。
全自动旋光仪。
1. 2 实验方法1. 2. 1 木薯淀粉纯品的制取将制得的木薯淀粉粗品用3%的NaOH溶液洗涤,搅拌几分钟,上离心机离心, 抽去上清液,重复3~4 次要抽去的上清液显无色纯净为止。
再用无水甲醇清洗, 搅拌几分钟, 上离心机离心, 抽去上清液, 重复3 次, 放入真空干燥箱中( 55~56℃) 干燥, 即得木薯淀粉纯品。
称取0.1000g制得的木薯淀粉纯品,入10ml,0.5mol/ L NaOH在85℃水浴中加热分散, 再加入21.5ml,2mol/ L盐酸溶液, 在沸水浴中回溶回流水解2h。
用费林氏液法( GB5509. 9- 85) 测定淀粉含量。
表1 是平行测定淀粉的几组数据。
测得制取的木薯纯品淀粉含量94.8%, 由上表也可以看出, 费林氏液法弊端, 重复性较差。
1. 2. 2 木薯比旋值[ A]D称取木薯淀粉纯品1.000于250ml三角瓶中,加60ml CaCl2-HAc溶液,放在120±1℃恒温油浴中,使之沸腾,恒温半小时,取出冷却,用水洗至100ml容量瓶中, 加1ml 30% ZnSO4溶液充分摇匀后再加1ml 15% 亚铁氰化钾溶液,再摇匀,用水定容,用慢速滤纸过滤,滤液用于测定。
测定淀粉的实验报告
测定淀粉的实验报告引言淀粉是一种常见的碳水化合物,在生活中广泛应用于食品、纺织品和工业制品等领域。
准确测定淀粉的含量对于食品质量控制和研究淀粉的性质具有重要意义。
本实验旨在通过测定淀粉溶液中淀粉的浓度,进一步了解淀粉的特性。
实验原理淀粉可以与碘形成淀粉-碘复合物,发生物理吸附而呈现蓝黑色。
根据淀粉与碘浓度的线性关系,可以通过光度计测量溶液的吸光度来间接测定淀粉的浓度。
实验步骤1. 实验前准备:将10g淀粉加入200mL去离子水中搅拌均匀制备淀粉溶液。
2. 预处理:取不同体积的淀粉溶液分别加入200mL容量瓶中,并用去离子水稀释至刻度线,制备一系列标准溶液。
3. 光度测量:使用光度计将标准淀粉溶液分别置于比色皿中,设置波长为λ=620nm,记录吸光度值A。
4. 绘制标准曲线:将测得的吸光度A与相应标准溶液的浓度C绘制成曲线,通过线性回归获得拟合方程。
5. 测定待测样品:将待测淀粉溶液置于比色皿中,按照相同波长测量吸光度值A,并利用标准曲线计算出淀粉的浓度。
6. 计算结果:根据所用淀粉溶液的体积和标准曲线,计算出实际样品中淀粉的含量。
结果与讨论通过实验测得的标准曲线如下所示:淀粉浓度(mg/mL)吸光度A0.1 0.050.2 0.100.5 0.251.0 0.501.5 0.752.0 1.003.0 1.504.0 2.00通过以上数据,拟合得到标准曲线方程为:A = 0.462C + 0.017,其中A为吸光度,C为淀粉浓度。
利用该标准曲线,测得待测淀粉溶液的吸光度为0.35,计算得到淀粉浓度为0.76 mg/mL。
由于实际样品的含量较低,所以采用浓缩倍数为10倍进行计算,最终得到实际样品中淀粉的含量为7.6 mg/g。
通过和其他方法的比较可以看出,本实验采用的测定方法简便快捷、准确可靠,适用于淀粉含量的快速测定。
实验结论本实验通过测定淀粉溶液的吸光度,利用标准曲线计算出实际样品中淀粉的含量为7.6 mg/g。
食品分析实验 旋光法测定淀粉的含量
实验四 旋光法测定淀粉的含量一、实验内容使用圆盘旋光仪测定淀粉的含量。
二、实验目的1、了解圆盘旋光仪的结构和工作原理;2、掌握使用圆盘旋光仪测定淀粉溶液旋光度的方法及利用旋光度求得其含量的方法;3、学会正确使用圆盘旋光仪。
三、实验原理利用淀粉具有旋光性,在一定条件下,其旋光度的大小与淀粉的浓度成正比,[]tλα=LC α,测定其旋光度,即可计算出淀粉含量。
四、实验材料 未知浓度的淀粉溶液五、仪器 WXG-4型圆盘旋光仪六、实验步骤1、旋光仪的校准(1)打开电源,关闭空测试筒盖,稳定约10分钟;(2)转动目镜调焦螺旋,使视场清晰;(3)旋转度盘3.5度处,可看到暗视场;(4)旋转度盘到零点,可见到较亮视场;(5)旋转度盘使中间的条形消失(暗或亮),使整个视场亮度一致并记下读数。
反复几次,取平均读数作为仪器零点。
2、测定待测液旋光度(1)旋光管(干燥清洁)装入待测液(应稳定、澄清且无气泡,有气泡时要赶进试管圆球中),擦净水滴;(2)黄光稳定后,将旋光管装入旋光仪,此时试管圆球要靠近镜筒;(3)转动目镜调焦螺旋,使视场清晰。
此时原视场旋转了一个角度,旋转度盘使整个视场亮度向偏暗方向移动,最终至视场亮度一致后,记下读数;(4)正角度(右旋)度盘读数值减去仪器零点值即为仪器测量值。
负角度(左旋)度盘读数值减去180度即为仪器测量值。
七、结果处理)×100(α-αω = ×100L×203×m八、说明1、三分视野示意图:2、WXG-4型圆盘旋光仪主要技术参数:(1)旋光度测定范围:±180 度(2)度盘格值:1 度(3)度盘游标读数值:0.05 度(4)稳定时间:约10分钟(5)单色光源:钠灯(6)试管长度:100毫米、200毫米各1支3、仪器保养方法:(1)仪器应置于空气流通和温度、湿度适宜的地方以防潮;(2)钠灯使用时间不能超过4小时,长时间使用必须关机10~15分钟;(3)镜片不能用硬质的布质、纸擦,宜用擦镜纸;(4)仪器停用后应罩上仪器罩防灰;(5)试管使用后应及时用蒸馏水冲洗干净,擦干存放。
旋光法测定淀粉含量实验报告
旋光法测定淀粉含量实验报告竭诚为您提供优质文档/双击可除旋光法测定淀粉含量实验报告篇一:实验四玉米中淀粉含量的测定实验四玉米粉中淀粉含量的测定(旋光计法)一、实验目的1.掌握测定淀粉含量的旋光法基本原理与操作方法;2.了解玉米粉中淀粉含量。
3.掌握全自动指示旋光计的使用与维护。
二、实验原理淀粉具有旋光性,在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。
用氯化钙溶液提取淀粉,使之与其他成分分离,用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后,测定旋光度,即可计算出淀粉含量。
三、试剂与仪器1.试剂—氯化钙溶液:溶解54gcacl2·2h20于蒸馏水中并稀释到1000m1。
调整相对密度为1.30(20℃),再用1.6%醋酸调整ph为2.3~2.5,过滤后备用。
氯化锡溶液:溶解2.5gsncl4·5h2o于75ml上述氯化钙溶液中。
2.仪器—自动指示旋光计(附钠光灯),wZZ—T1型容量瓶100ml烧瓶100ml四、操作方法1.把样品研磨并通过40目以上的标准筛,称取2g样品,置于250ml烧杯中。
2.加水10m1,搅拌使样品湿润,加入70ml氯化钙溶液,盖上表面皿,在5min内加热至沸并继续加热15min。
加热时随时搅拌以防样品附在烧杯壁上。
如泡沫过多可加1~2滴辛醇消泡。
3.迅速冷却后,移入l00ml容量瓶中,用氯化钙溶液洗涤烧杯上附着的样品,洗液并入容量瓶中。
4.加5mI氯化锡镕液,用氯化钙溶液定容到刻度,混匀,过滤,弃去初滤液,收集滤液装入旋光管中,并于旋光计中测定样品溶液旋光度。
五、计算淀粉(%)??100L?203?m??100式中:α——旋光度读数,度;L——观测管长度,dm;m——样品质量,g203——淀粉的比旋光度,度六、说明1.氯化钙溶液可以作为淀粉的提取剂,是因为钙能与淀粉分子上的羧基形成络合物,使淀粉与水有较高的亲合力而易溶于水中。
2.淀粉溶液加热后,必须迅速冷却,以防止淀粉老化,形成高度晶化的不溶性淀粉分子微束。
饲用高梁淀粉含量的旋光测定法
饲用高梁淀粉含量的旋光测定法车 畅(哈尔滨市饲料科学研究所 150018)摘要:用旋光测定法研究了淀粉含量与旋光度之间的关系,并用于高粱中淀粉的测定,其平均回收率为99.77%;同时讨论了回流时间及高梁中脂肪与蛋白质对旋光度的影响。
关键词:高粱;淀粉;回流时间;旋光度 高粱在我国的种植历史最少也有5000年了。
在《本草纲目》中就有对高粱的描述:“蜀黍北地种之,以备粮缺,余及牛马,盖栽培已有四千九百年”。
高粱分布范围广泛,形态变异也是多种多样。
将其按照用途的不同大体可以分为食用高粱、糖用高粱、帚用高粱等类。
本文研究的主要是用作饲料当中的饲用高粱。
高粱作为一种禾谷类作物,粮食籽粒中所含粗脂肪大约为3%4%左右、粗蛋白含量约为8%11%略高于玉米,淀粉含量大约可以达到65%75%。
饲用高梁是家畜饲料生产的重要原料之一,所含淀粉的含量多少是评价高梁质量的一项重要指标。
目前国家标准方法采用还原糖法测定谷物中淀粉的含量,这种方法操作过程极其复杂,所需药品数量种类众多,耗时很长,由于检测过程中的多次转移,使得检测结果的准确性和重复性都无法保证,受检验人员的检验水平,经验丰富程度的影响极大。
本文对利用淀粉的旋光性测定高粱中淀粉含量的方法进行了探究。
1 实验材料和方法1.1 材料与仪器DF-Ⅱ数显集热式磁力加热搅拌器;数字自动旋光仪WZZ-1S/2S;CXM-010JXFM110锤式旋风磨;TG328A(S)分析天平;索氏抽提器;波美比重计;PHS-2F酸度计。
氯化钙-醋酸萃取剂;可溶性淀粉(分析纯);15%六氰合铁酸钾溶液;浓度为85%的甲醇。
氯化钙-醋酸萃取剂配置:称取分析纯氯化钙试剂500g,充分溶解于1000mL蒸馏水中,使用比重计调节比重为1.3g/cm3,再用冰醋酸调节溶液pH值为2.02.3之间,过滤于1000mL试剂瓶中备用。
1.2 试样制备选取地产红高粱样品500g,按照国家标准分样方法缩分为50g,用锤式旋风磨粉碎高梁样品,要求97%以上通过80目筛,合并筛上物和筛下物,并混合均匀。
实验十二 旋光法在食品分析中的应用(未完)
实验十二旋光法在食品分析中的应用1.实验目的1)学习掌握旋光法的基本技术,了解旋光仪的基本结构并掌握正确使用方法;2)学用旋光法测定淀粉含量,蔗糖分及味精纯度。
2.实验原理旋光法是利用物质的旋旋旋光性质测定溶液浓度的方法。
许多物质具有旋旋旋光性,当平面偏振光通过这些物质(液体或溶液)时,偏振光的振动平面向左或向右旋转,这种现象称为旋光。
偏振光旋转的角度称为旋转角。
旋光法可以用各种光学活性物质的定量测定或纯度检验,甚至可测定旋光物质的反应速率常数。
如测定糖类含量,糖类是旋旋旋光性较强的物质,当偏振光通过糖类溶液时,产生旋转角度与糖类溶液的体积百分浓度成正比,因此可以推算糖类溶液的含量。
3.仪器及材料3.1仪器WZZ-2B型自动旋光仪3.2试剂1)氯化钙溶液:溶解546gCaCl2·2H2O于水中,稀释至1000mL,调整相对密度为1.30(20℃),再用1.6%的醋酸调整PH值为2.3~2.5,过滤后备用;2)氯化锡溶液:称取2.5gSnCl4·5H2O溶解于75mL上述氯化钙溶液中;3)6mol/L盐酸溶液:量取500mL浓HCl,缓缓注入水中,并加水至1000mL,冷却摇匀。
3.3材料木薯淀粉或面粉,白砂糖,味精3.4注意事项1)温度对旋亮度有很大影响.如果测定时样品溶液的温度不是20℃,应进行校正;2)淀粉中除了蛋白质有影响外,其他可溶性糖即糊精均有影响,用此法测定淀粉含量时应充分注意;3)蔗糖样品中若蔗糖是唯一光学活性物质,用一次旋光法得到满意的分析结果,若样品中含有较多的其他光学活性物质,如葡萄糖(+52.5o),果糖(-92.5o)等,则应采用二此旋光法。
4.实验步骤4.1样品制备4.1.1淀粉测定称取淀粉样品2.000g,置于250mL烧杯中,加水10mL,搅拌使样品湿润,再加入70mL氯化钙溶液。
盖上表面皿,在5min内加热至沸,并继续加热15min,加热过程中应随时搅拌,防止样品粘附在烧杯壁上,若泡沫过多,可加入1~2滴辛醇消泡。
粗淀粉含量的测定-旋光法之欧阳美创编
实验七粗淀粉含量的测定一、实验目的1.掌握旋光仪的操作使用。
2.了解旋光法测粗淀粉的基本原理。
二、实验原理在加热及稀盐酸的作用下,淀粉水解并转入盐酸溶液中。
在一定的水解条件下,不同谷物淀粉的比旋光度是不同的。
其[α]D20在171~195之间,因此可用旋光法测定粗淀粉的含量。
三、实验仪器、试剂1.1%盐酸溶液:将23.3mL比重为1.19的盐酸用蒸馏水稀释至1000mL,标定后的浓度为0.274±0.001mol/L。
2.30%硫酸锌溶液。
3.15%亚铁氰化钾溶液。
4.旋光仪、水浴锅、容量瓶(100mL)、锥形瓶(100mL)、分析天平(感重0.01g)、烧杯。
四、实验步骤1.称取粉碎过40目筛的样品2.50g(精确至0.01g)放入200mL烧杯中,沿器壁缓慢加入50mL 1%盐酸溶液,并轻轻摇动使全部样品湿润,然后将烧杯放入沸水浴中。
在3分钟内使其沸腾,准确沸腾15分钟,立即取出,迅速冷却至室温。
2.先加入1mL 30%硫酸锌溶液,充分混匀后,再加入1mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,并全部转移至100mL容量瓶中,用少量蒸馏水将锥形瓶冲洗几次。
若泡沫过多,加几滴无水乙醇消泡,用蒸馏水定容至刻度。
混匀后过滤,弃取初始滤液15mL,收集其余滤液充分混匀后进行旋光测定。
五、实验结果淀粉含量(%)=α×100×100 [α]D20·L·W式中: α——测得的旋光度。
[α] D20 :淀粉的比旋光度(见表4-1)。
L:旋光管长度(dm)。
W:样品重量(g)。
表1 不同粮食淀粉的比旋光度表2 实验测得的旋光度值α[α] D20 =182.7L=2dmW=2.5008g所以淀粉含量(%)=8.158×100×100=89.28% 182.7×2×2.5008六、实验说明1.实验中,沸水浴要准备足量的水。
用定时钟准确记时。
2.提前打开旋光仪,使其进入稳定工作状态。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
竭诚为您提供优质文档/双击可除旋光法测定淀粉含量实验报告
篇一:实验四玉米中淀粉含量的测定
实验四玉米粉中淀粉含量的测定
(旋光计法)
一、实验目的
1.掌握测定淀粉含量的旋光法基本原理与操作方法;
2.了解玉米粉中淀粉含量。
3.掌握全自动指示旋光计的使用与维护。
二、实验原理
淀粉具有旋光性,在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。
用氯化钙溶液提取淀粉,使之与其他成分分离,用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后,测定旋光度,即可计算出淀粉含量。
三、试剂与仪器
1.试剂—
氯化钙溶液:溶解54gcacl2·2h20于蒸馏水中并稀释到1000m1。
调整相对密度
为1.30(20℃),再用1.6%醋酸调整ph为2.3~2.5,过滤后备用。
氯化锡溶液:溶解2.5gsncl4·5h2o于75ml上述氯化钙溶液中。
2.仪器—
自动指示旋光计(附钠光灯),wZZ—T1型
容量瓶100ml
烧瓶100ml
四、操作方法
1.把样品研磨并通过40目以上的标准筛,称取2g样品,置于250ml烧杯中。
2.加水10m1,搅拌使样品湿润,加入70ml氯化钙溶液,盖上表面皿,在5min内加热至沸并继续加热15min。
加热时随时搅拌以防样品附在烧杯壁上。
如泡沫过多可加1~2滴辛醇消泡。
3.迅速冷却后,移入l00ml容量瓶中,用氯化钙溶液洗涤烧杯上附着的样品,洗液并入容量瓶中。
4.加5mI氯化锡镕液,用氯化钙溶液定容到刻度,混匀,过滤,弃去初滤液,收集滤液装入旋光管中,并于旋光计中测定样品溶液旋光度。
五、计算
淀粉(%)??100L?203?m??100
式中:α——旋光度读数,度;
L——观测管长度,dm;
m——样品质量,g
203——淀粉的比旋光度,度
六、说明
1.氯化钙溶液可以作为淀粉的提取剂,是因为钙能与淀粉分子上的羧基形成络合物,使淀粉与水有较高的亲合力而易溶于水中。
2.淀粉溶液加热后,必须迅速冷却,以防止淀粉老化,形成高度晶化的不溶性淀粉分子微束。
3.氯化锡溶液的作用是沉淀蛋白质,因为蛋白质也具有旋光性(左旋性)。
蛋白质含量较高的样品,如高蛋白营养米粉,用旋光法测定时结果偏低,误差较大。
篇二:植物组织中淀粉含量的测定
植物组织中淀粉含量的测定
20XX-01-1208:55
Ⅰ蒽酮硫酸法
一、原理
淀粉是由葡萄糖残基组成的多糖,在酸性条件下加热使其水解成葡萄糖,然后在浓硫酸的作用下,使单糖脱水生成
糠醛类化合物,利用蒽酮试剂与糠醛化合物的显色反应,即可进行比色测定。
二、实验材料、试剂与仪器设备
(一)实验材料
任何植物材料。
(二)试剂
浓硫酸(比重1.84)。
9.2mol/Lhclo4。
2%蒽酮试剂,同实验24。
(三)仪器设备
电子天平,容量瓶:100mL4个、50mL2个,漏斗,小试管若干支,电炉,刻度吸管0.5mL1支、2.0mL3支、5mL4支,分光光度计,记号笔。
三、实验步骤
1.标准曲线制作
取小试管11支从0~10编号,按表24-3加入溶液和蒸馏水。
以下步骤按苯酚法或蒽酮法均可,见方法一或方法二,绘制相应的标准曲线。
表24-3各试管加入标准液和蒸馏水量
管号
1~2
3~4
5~6
7~8
9~10
淀粉标准液(ml) 0.4
0.8
1.2
1.6
2.0
蒸馏水(ml)2.0
1.6
1.2
0.8
0.4
淀粉含量(mg)40
80
120
160
200
2.样品提取称取50~100mg粉碎过100目筛的烘干样品,置于15mL刻度试管中,加入6~7mL80%乙醇,在80℃水浴中提取30min,取出离心
(3000rpm)5min,收集上清液。
重复提取两次(各10min)同样离心,收集三次上清液合并于烧杯,置于85℃恒温水浴,使乙醇蒸发至2~3mL,转移至50mL容量瓶,以蒸馏水定容,供可溶性糖的测定。
向沉淀中加蒸馏水3mL,搅拌均匀,放入沸水浴中糊化15min。
冷却后,加入2mL冷的9.2mol/L高氯酸,不时搅拌,提取15min后加蒸馏水至10mL,混匀,离心10min,上清液倾入50mL容量瓶。
再向沉淀中加入2mL4.6mol/L高氯酸,
搅拌提取15min后加水至10mL,混匀后离心10min,收集上清于容量瓶。
然后用水洗沉淀1~2次,离心,合并离心液
于50mL容量瓶用蒸馏水定容供测淀粉用。
3.测定取待测样品提取液1.0mL于试管中,再加蒽酮试剂5mL,快速摇匀,然后在沸水浴中煮10min,取出冷却,
在620nm波长下,用空白调零测定光密度,从标准曲线查出淀粉含量(mg)。
四、结果计算:含量(%)=100*c*VT/V1*1000*w
式中:c——从标准曲线查得淀粉量,mg。
VT——样品提取液总体积,mL。
V1——显色时取样品液量,mL。
w——样品重,g。
0.9——由葡萄糖换算为淀粉的系数。
Ⅱ碘-淀粉比色法
一、原理
对于淀粉含量较少的植株样品,也可采用碘–淀粉比色法。
淀粉在加热情况下能溶于硝酸钙溶液中,当碘化钾和硝酸钙共存时,碘能以碘–淀粉蓝色化合物沉淀全部淀粉。
将此沉淀溶于碱液,并在酸性条件下与碘作用形成蓝色溶液进行比色。
二、实验材料、试剂与仪器设备
(一)实验材料
任何植物材料。
(二)试剂
1.80%硝酸钙溶液。
2.0.5%碘液:称5.00g结晶碘和10.00g碘化钾,放入研钵混合干研,然后加10mL蒸馏水研至全部碘溶解,将溶液全部转入1000mL容量瓶定容后,贮于磨口试剂瓶。
3.5%含碘硝酸钙溶液:取10mL80%的硝酸钙溶液,加入160mL水再加入3mL0.5%的碘液混匀,现用现配。
4.标准淀粉溶液:称取纯淀粉50mg于研钵中,加3mL80%硝酸钙溶液,研细并转移到100mL的三角瓶中,用15mL80%。