722型可见分光光度计合格性检查

722N型可见分光光度计合格性检查

一、仪器概况

1、名称：722N型分光光度计

2、编号：2815

3、厂家：上海精密科学仪器公司

4、型号：722N

二、仪器结构

1、光源

2、单色器

3、样品吸收池

4、检测器

5、显示器

三、实验项目

1、（1）开机前的检查和开机预热（打开仪器电源，预热30

分钟）。

（2）检查吸收池是否脏、损。

2、仪器波长准确度的检查

（1）粗检

用调“0”调节旋钮t%=0,在吸收池位置插入一块白色硬纸片，将波长调节器从420nm向720nm慢慢转动，观察出口狭缝射出的光线颜色是否与波长所示颜色相符。记录各波长所对应的颜色。

（2）细检

取出白纸片，在吸收池架内垂直插入一块镨铷滤光片，以空气为参比，盖上样品盖，用波长调节旋钮将波长调至500nm处，调“100%t”调节旋钮调使t%=100，拉动吸收池架拉杆，将镨铷滤光片推入光路，读取相应的吸光度值。以后每隔2nm记录一次吸光度。每改变一次波长，都应重新调空气参比的t%=100.

检测仪器波长准确度最简单的方法是绘制镨铷滤光片的吸收曲线，镨铷滤光片的吸收峰为528.7nm和807.7nm。

3、仪器零点稳定度检查

打开样品室盖，用调“0”调节旋钮t%=0，观察3分钟，读取透射比的最大漂移量、数显仪器允许末位数变动正负1。

4、光电流稳定度检查

用波长调节旋钮将波长分别调至370nm、790nm处，打开样品室盖，用调“0”调节旋钮调t%=0，盖上样品室盖，5分钟后用调“100%t”调节旋钮调使t%=100，观察3分钟，读取透射比的最大漂移量、仪器光电流稳定度合格性依据为：99.9-100.1%。

5、吸收池的配套性检查

（1）开机检查，预热20分钟。

（2）检查吸收池，用铅笔标上进光方向并编号。

（3）用波长调节旋钮将波长调至600nm处。

（4）分别4个吸收池在内注入蒸馏水至池高的3/4,擦拭外壁，放入吸收池架上，固定好。

（5）用调“0“调节旋钮调t%=0，盖上样品室盖，将在参比

位置的吸收池推入光路，用调”100%t“调节旋钮调使

t%=100，反复几次，直至稳定。

（6）拉动吸收池架拉杆，依次将被测溶液推入光路，读取相应的投射比。

6、吸收池的修正

当所测各吸收池偏差大于0.5%时，则上述偏差的吸收池不能配套使用，需进行修正后方可使用。

四、实验数据的处理

（1）粗检

结论：合格。和书上的颜色基本吻合。

（2）细检

结果：Amax为528nm(528-529=1nm＜3nm)

结论：合格。

（3）测皿差

600nm A=0.003 T%=99.5≤0.5

结论：配套。

（4）硫酸铜溶液的配制：准确称取2.000g硫酸铜,用硫酸溶

液（1+100）溶解并稀释至100mL。

结论：不合格。测定相对误差正负1%。

（5）亚硝酸钠溶液的配制：准确称取5.000g亚硝酸钠，溶解并稀释至100mL。

结论：不合格。百分透射率应小于1%。

五、结论

（1）722型可见分光光度计在粗检和细检中数据都可以检验出来是否合格的。

（2）零点稳定度合格、吸收池配套性均为合格。

（3）操作过程中存在许多失误，导致实验数据不合格。

六、小结

（1）在使用分光光度计过程中，吸收池中溶液不能装太满，防止溢出。

（2）仪器使用过久后，会发热，应先关掉仪器，休息几分钟再重启。

（3）在使用仪器操作过程中应保持良好心态，不宜急躁。

（4）拿取吸收池时，只能用手指接触两侧的毛玻璃，不可接触光学面。