核磁共振波普法研究乙酰丙酮互变异构现象共23页
《核磁共振波谱法》PPT课件
采样间隔
扫描次数
选择适当的采样间隔，以确保谱图的准确 性和分辨率。
增加扫描次数可以提高谱图的信噪比，但 也会增加实验时间。因此，需要权衡信噪 比和实验时间，选择适当的扫描次数。
定性分析与定量分析
定性分析
通过比较已知样品和未知样品的NMR谱图，确定未知样品的组成和结构。
定量分析
通过测量样品中不同组分的峰面积或峰高，计算各组分的含量。需要建立标准 曲线或使用内标法进行定量分析。
样品稳定性
确保样品在NMR实验过程中保 持稳定，避免由于化学变化导 致谱图失真。
样品溶剂
选择适当的溶剂，以保证样品 的溶解和稳定性，同时避免对
NMR谱图产生干扰。
实验参数的选择与优化
磁场强度
脉冲宽度
根据实验需求选择适当的磁场强度，以提 高检测灵敏度和分辨率。
选择合适的脉冲宽度，以获得最佳的信号 强度和分辨率。
《核磁共振波谱法》ppt课件
汇报人：可编辑 2024-01-11
目录
• 核磁共振波谱法概述 • 核磁共振波谱法的基本原理 • 核磁共振波谱仪 • 核磁共振波谱法的实验技术 • 核磁共振波谱法的应用实例
01
核磁共振波谱法概述
定义与原理
定义
核磁共振波谱法是一种利用核磁共振现象进行物质结构和动力学研究的分析方法 。
化学位移是由于不同化学环境中的原子核受到不 同程度的磁场扰动，导致其能级分裂的差异。
通过测量化学位移，可以推断出原子核所处的化 学环境，进而确定分子的结构。
耦合与裂分
当两个或多个相邻的原子核相互作用 时，它们之间的能级会发生耦合，导 致谱线裂分。
通过分析裂分的谱线，可以进一步解 析分子内部的相互作用和结构信息。
仪器分析第十五章核磁共振波谱法PPT课件
正确结构： H3CO
O CH
2021
37
练习：
C7H16O3，推断其结构
δ 3.38
δ 5.30 6 1
9 δ 1.37
2021
38
解：
C7H16O3， U=（2＋2×7－16）/2=0
a. δ3.38和δ 1.37 四重峰和三重峰 —CH2CH3相互偶合峰
b. δ 3.38含有—O—CH2结构 结构中有三个氧原子，可能具有(—O—CH2)3
2021
20
甲基氢、亚甲基氢与次甲基氢δ值计算
c
O
CH3
CH3－ CH2 －C －O －CH －CH2 －CH3
be
f da
CH3：
δa =0.87+0=0.87
(0.90)
δb =0.87+0.18（β-COR）=1.05 (1.16)
δc =0.87+0.38（β-OCOR）=1.25 (1.21)
n+1规律只适用于I=1/2，且△ν/J >10 的初级谱。 对于其它I≠1/2，该规律可改为2nI+1。
2021
25
n+1规律示例
2-溴丙烷的NMR谱
2021
26
偶合常数－偶合类型
偕偶（genminal coupling）：
同碳偶合，常用2J表示。烷烃2J大，但在谱 图上常见不到峰分裂。烯烃2J小，但能见 到分裂。
多少碳原子；它们各属于哪些基团；伯、 仲、叔、季碳原子各有多少等。
弛豫时间T1较长，能准确测定，推测结构 可以直接观测不带氢的各碳官能团的信息，
如羰基、氰基等。 灵敏度低，信号需累加，速度慢。 峰面积与碳数不成正比。
核磁共振谱
核磁共振谱13C—NMR波谱一、13C—NMR波谱的优点与1H—NMR波谱相比，13C—NMR波谱具有如下优点。
（1）有机化合物分子骨架主要由C原子构成，因而13C—NMR 波谱更能全面地提供有关分子骨架的信息。
（2）常规1H—NMR谱的δ值不超过20（通常在10以内），而且由于1H—1H自旋—自旋裂分又使共振峰大为增宽，因此各种不同化学等同核的共振峰拥挤在一起的情况相当普遍，使谱图解析起来颇为困难。
13C核的δ值的变化范围大得多，超过200。
每个碳原子结构上的微小变化都可引起δ值的明显变化，因此在常规13C谱（宽带场质子去耦谱）中，每一组化学等同核都可望显示一条独立的谱线。
（3）13C核的天然丰度很低（约为1.1%），分子中相邻的两个C原子均为13C核的几率极低，因此可忽略13C核之间的耦合。
二、13C—NMR波谱的去偶处理去偶的方式很多，这里介绍三种应用共振技术的去偶方式。
1、质子噪声去偶——识别不等性碳核：质子噪声去偶又称为宽带去偶，用13C{1H}表示。
它采用双照射法，照射场（H2）的功率包括所有共振氢的共振频率，因此能将13C与所有氢核的偶合作用消除，使质子共振的13C—NMR谱图中，13C的信号都变成单峰，即所有不等性的13C核都有自己的独立信号。
如果谱线数目和分子式中的C原子数相等，那么可以断定该分子在结构上不具有任何对称性。
如果谱线数目少于分子式中的C原子数，那么在大多数情况下可以断定该分子在结构上具有某种对称性；在少数情况下，不是具有对称性，而是本来化学不等同的两个（一般不会是很多个）C原子，由于化学位移极为相近而使谱线重叠在一起所致。
宽带场质子去耦的13C谱虽然便于解析，但却丢失了对结构分析非常有用的耦合常数。
偏共振去偶、选择性去偶可祢补这一缺陷。
2、质子偏共振去偶——识别碳的类型：质子偏共振去偶又称部分去偶。
它通过使照射场（H2）选择合适的频率，让13C与分子中不直接相连的质子之间的偶合作用消除，13C 与直接相连的质子之间的自旋偶合裂分保留。
核磁共振波谱法原理与应用演示文稿
当前第3页\共有136页\编于星期五\10点
自旋核的判断
经验规律：
质量数
原子序数
中子数
I
自旋现象
电荷分布
偶数
偶数
偶数
0
无
均匀
偶数
奇数
奇数
1, 2, 3…
有
不均匀
奇数
奇数或偶数
偶数或奇数
1/2， 3/2, 5/2…
有 有
均匀 不均匀
NMR主要研究: I=1/2的核，如1H, 13C, 15N, 19F, 31P
h I 2
γ为磁旋比，与原子的质量和带的电荷有关，为 常量 如 1H=26753， 13C=6726 （弧度/秒高斯）
特定的核--自旋角动量、磁矩和磁旋比均为常量。
当前第6页\共有136页\编于星期五\10点
1.2 核磁共振 1.2.1 自旋取向
自旋态 自旋核在外加磁场中将进行取向，取向数有2I+1 种。
例
例如：CH3CH2Cl 有两类H核，-CH3，-CH2Cl，显然-CH3氢
周围的电子云密度更大，σ值较大，要使H核 感受到跃迁所需的磁场，需要的H0更大。CH3出现在高场，-CH2Cl出现在较低场。 CH3CH2OH 有三种不同的H核，氢核周围的电子云密度 大小为：CH3>CH2>OH，因此，CH3氢出 现在高场，OH氢出现在低场， CH2氢出现 在中间。
扫频与扫场
要满足共振条件：
射
有 两z H种0 方法 2
a．H0固定，逐渐改变照射的射频频率，直
至b满．足射频频射率,发固 2z生H定0共，振逐，渐这改变种磁方场法的叫磁扫场频强。度 （H0），直至核发生核磁共振，这种方法叫扫 场。
仪器分析技能总结与综合
分析技能总结与综合本学期我们学仪器分析课程的同时做了本课程的实验。
理论可以指导实验，通过实验可以验证和发展理论。
对于大多数同学来说，将来并不从事分析仪器制造或者仪器分析研究，而是将仪器分析作为科学实验的手段，利用它来获取所需要的信息。
仪器分析实验的目的是让学生以分析仪器为工具，亲自动手去获得需要的信息，是学生走向未来社会独立进行科学实践的预演。
本次实验课程收获很多。
仪器分析是以测量物质的某些物理和化学性质的参数来确定其化学组成，含量或结构的分析方法。
在最终测量过程中，利用物质的这些性质获得定性，定量，结构以及解决实际问题的信息。
仪器分析的分类一，电化学分析法建立在溶液电化学性质基础上的一类分析方法，包括电位分析法，库仑分析法，电重量分析法，伏安法和极谱分析法以及电导分析法。
二，色谱法利用混合物中各组分不同的物理和化学性质来达到分离的目的。
分离后的组分可进行定性和定量分析，有时分离和测定同时进行，有时先分离后测定。
包括气相色谱法和液相色谱法等。
色谱的定性分析－确定各色谱峰所代表的化合物。
各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值，故保留值可作为一种定性指标（目前各种色谱定性方法的依据）。
不同物质在同一色谱条件下，可能具有相似或相同的保留值，即保留值并非专属。
仅根据保留值对一个完全未知的样品定性是困难的。
如果在了解样品的来源、性质、分析目的的基础上，对样品组成作初步的判断，再结合下列的方法则可确定色谱峰所代表的化合物。
色谱定性和定量分析利用保留值定性（最常用、最简单）1.利用纯物质定性相同条件下，通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，确定试样中是否含有该物质。
该法不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。
2.利用加入法定性作出未知样品的色谱图，然后在未知样品加入某已知物，又得到一个色谱图。
峰高增加的组分即可能为这种已知物。
色谱图的意义①根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组分的最少个数是样品中所含组分的最少个数；②色谱峰的保留值，色谱定性分析的依据；③色谱峰下的面积或峰高，色谱定量分析的依据；④色谱峰的保留值及其区域宽度，评价色谱柱分离效能的依据；⑤色谱峰两峰之间的距离，评价固定相（或流动相）选择是否合适的依据。
分析化学核磁共振波谱法
二、原子核的自旋能级和共振吸收
（一）核自旋能级分裂
无外磁场时，核磁矩的取向是任意的，若将原子核置
于磁场中，则核磁矩可有不同的排列，共有 2I+1 个取 向。
以磁量子数 m (magnetic quantum number)来表示每一
种取向，则
m =I，I－1，I－2，…，－I+1，－I
Hale Waihona Puke 第11页，本讲稿共178页
第三节 化学位移
一、屏蔽效应
根据共振吸收条件 0 ，1H在1.4092T
的磁场中，只吸收60MHz的电磁波，发生自 旋能级跃迁，产生NMR信号。但是，实验发 现，不同化学环境的氢核，所吸收的频率 稍有差异。
第49页，本讲稿共178页
苯丙酮 1H-NMR
第50页，本讲稿共178页
分析化学核磁共振波 谱法
第1页，本讲稿共178页
第十四章 核磁共振波谱法
核磁共振：
（nuclear magnetic resonance；NMR）
在外磁场的作用下，具有磁矩的原子核存在着 不同能级，当用一定频率的射频照射分子时，可引 起原子核自旋能级的跃迁，即产生核磁共振。
第2页，本讲稿共178页
信号消失。用强射频波照射样品时，NMR信号消失
即此原因。
弛豫历程所需时间称为弛豫时间，是NMR的参数 之一，在碳谱中很重要。
第34页，本讲稿共178页
1．自旋－晶格弛豫
处于高能态的核自旋体系将能量传递给周围环 境（晶格或溶剂），自己回到低能态的过程， 称为自旋－晶格弛豫，也称为纵向弛豫。
弛豫过程所需的时间用半衰期 T1 表示， T1 是高能态寿命和弛豫效率的量度，T1 越小
第45页，本讲稿共178页
波谱分析碳谱化学位移PPT课件
B1 6.8 B2 15.34 A12 0.56 A22 9.75 A13 17.83 A23 16.70 A14 25.48 A24 21.43 1 -2.99 2 -2.69 1 0.49 2 0.25
B3 23.46 A32 6.60 A33 11.14 A34 14.70 3 -2.07 3 0
17
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苯环碳谱出峰数目：
无对称性：
6个峰
单取代：
4个峰
Y X
X
Y
R
对位取代：
4个峰
X
Hale Waihona Puke Y邻位相同取代基： 3个峰 间位三相同取代基： 2个峰
X
X X
X
单个苯环不可能只有5个碳峰！
X
18
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表4-18 取代苯中各种基团的Ai值
R
C1
邻位
间位
对位
H
0
0
0
0
CH3
9.3
0.8
0
-2.9
SiMe
13.6
4.6
-0.9
-0.9
Et
15.6
-0.4
0
-2.6
CH(CH3)2
20.2
-2.5
0.1
-2.4
C(CH3)3
22.4
-3.1
-0.1
-2.9
CF3
-9.0
-2.2
0.3
3.2
C6H5
13
-1
0.4
-1
CH=CH2
9.5
-2.0
0.2
-0.5
CCH
-6.1
3.8
0.4
核磁共振波谱法讲义PPT教案
固定磁场B0，改变射频的频率产生核磁共振，称为扫频法。 固定射频的频率，改变磁场B0产生核磁共振，称为扫场法。（
常用）
扫描速度不能太快，通常全扫描时间为200-300s。若扫描太 快，共振来不及弛豫，信号将严重失真（畸变）。
灵敏度低、所需样品量大（数10mg，或0.1-0.5 mol/L）。 对一些难以得到的样品，无法进行NMR分析。
13
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14
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1）磁体：产生一个恒定的、均匀的磁场。磁场强度增加， 灵敏度增加。 永久磁铁：提供0.7046T（30MHz）或1.4092T（60MHz）
的场强。特点是稳定，耗电少，不需 冷却，但对室温的变化 敏感，因此必须将其置于恒温槽内，恒温槽不能断电否则要 将温度升到规定指标要2~3天！
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三、样品处理方法：
1、对样品的要求
样品要纯；样品量不能太小，通常为1-3mg（低灵敏度 NMR仪需10-30mg）；固体样品要用合适溶剂溶解；加入内 标，如TMS（四甲基硅烷）
2、对溶剂的要求 不含质子、沸点低、不与样品缔合、溶解度好，如CCl4,
CS2, CHCl3。为防干扰，多采用D代试剂，如CHCl3-d1, (CH3)2CO-d6, H2O-d2(水溶性试剂）
18
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（二）脉冲傅立叶变换核磁共振仪
（Pulsed Fourier Transform NMR ，PFT—NMR） 采用恒定的磁场，用一定频率的射频强脉冲辐照试样，激
发全部欲观测的核，得到全部共振信号。对此信号作傅立 叶变换处理后，转换为常用的扫场波谱。 灵敏度提高（100倍）；试样量：1 mg甚至更低 测量速度快，时间大大降低。
核磁共振法研究乙酰丙酮中酮式-烯醇式互变异构
核磁共振法研究乙酰丙酮中酮式-烯醇式互变异构中国科学技术大学化学物理系焦峰徐鑫陈成陈若天【摘要】本实验通过用核磁共振的方法，测试了乙酰丙酮样品的氢谱，根据测试谱图推断出乙酰丙酮是以酮式和烯醇共存于样品，同时通过积分面积的比值，推断出了样品中酮式和烯醇的大致比值以及平衡常数。
【关键字】乙酰丙酮酮式烯醇式互变核磁共振1Abstract: In this experiment, we measured the H-NMR of acetylacetone to make sure there are twoout the ratio of types of configuration existing simultaneously. Meanwhile, we figuredcontent and the balance constant, according to the integral area of the peak.Keywords: Acetylacetone Ketone-enol Tautomerism NMR1.前言分子中含有两个羰基，称为二羰基化合物，其中两个羰基相间一个亚甲基化合物叫β-二羰基化合物。
β-二羰基化合物通常存在酮式和烯醇式两种构型，这两种构型相互间可以发生互变，并达到一个平衡。
乙酰丙酮是最简单的β-二羰基化合物，本次实验旨在通过核磁共振谱仪测试乙酸丙酮的氢谱，从而对其酮式和烯醇式的转化及含量进行研究，并做成适当的分析解释。
2.实验原理乙酰丙酮具有酮式和烯醇式两种异构体:CH3-CO-CH2-CO-CH3 和 CH3-CO-CH=COH-CH3预测:H-NMR酮式:CH3、CH2，两个单峰,烯醇式:CH3、CH、COH，三个峰酮式和烯醇式共存:应出现5个峰13C-NMR酮式:CH3、CH2、C,O，3个峰,烯醇式:CH3、CO、CH，三个峰共存:6个峰根据实际样品的NMR谱图情况推断互变异构的存在，并可从峰的强度来推测两种异构体的比例。
7.核磁共振波谱法(08药)
在 H 0 2.3487T 射频 100MH Z）的仪器上，测得 CH 试样 CH 270 H Z （
3 3
二、化学位移的测量与表示方法
相对测量法
标准
标准 仪器操作频率
样品
单位：Hz
单位： MHz 扫频
试样 标准 6 6 10 10 106 标准 标准 射频
H标准 H试样 H标准
10
6
H标准 H试样 H0
单3487T的外磁场中，测定CH3Br 中CH3的化学位移 。
试样 标准 106 106 标准 射频
碳谱(13C-NMR spectrum；CNMR)，弥补了氢谱的不足， 可给出丰富的碳骨架信息。特别对于含碳较多的有机物， 具有很好的鉴定意义。峰面积与碳数一般不成比例关系， 是其缺点。因而氢谱和碳谱可互为补充。 氮-15NMR(15N-NMR)用于研究含氮有机物的结构信息，是 生命科学研究的有力工具。 （2）物理化学研究方面 可以研究氢键、分子内旋转及测定 反应速度常数等。 （3）在定量分析方面 可以测定某些药物的含量及纯度检查。 例如，英国药典1988年版规定庆大霉素用NMR法鉴定。
处于分子中不同位臵上的氢核，核 外电子云密度 （化学环境）不同， 不同。
化学位移
试样 标准
在 H 0 1.4092T 射频 60MH Z）的仪器上，测得 CH 试样 CH 162 H Z （
3 3
例如，分别在1.4092T和2.3487T的外磁场中，测定CH3Br中 CH3的化学位移
中子数
原子核基态的自旋量子数有如下规律
A 偶 奇
第十二章核磁共振波谱分析
4.3 实验部分实验4-1 有机化合物的氢核磁共振谱一、实验目的1. 学习核磁共振波谱的基本原理及基本操作方法。
2. 学习1H核磁共振谱的解析方法。
3. 了解电负性元素对邻近氢质子化学位移的影响。
二、基本原理一张NMR波谱图，通常会提供化学位移值、耦合常数和裂分峰形以及各峰面积的积分线的信息，据此，我们可以推测有机化合物的结构。
化学位移值主要用于推测基团类型及所处化学环境。
化学位移值与核外电子云密度有关，凡影响电子云密度的因素都将影响磁核的化学位移，其中包括邻近基团的电负性、非球形对称电子云产生的磁各向异性效应、氢键以及溶剂效应等，这种影响有一定规律可循，测试条件一定时，化学位移值确定并重复出现，前人也已总结出了多种经验公式，用于不同基团化学位移值的预测。
耦合常数和裂分峰形主要用于确定基团之间的连接方式。
对于1H NMR，邻碳上的氢耦合，即相隔三个化学键的耦合最为重要，自旋裂分符合向心规则和n+1规则。
裂分峰的裂距表示磁核之间相互作用的程度，称作耦合常数J，单位为赫兹，是一个重要的结构参数，可从谱图中直接测量，但应注意从谱图上测得的裂距是以化学位移值表示的数据，将其乘以标准物质的共振，即仪器的频率，才能得到以赫兹为单位的耦合常数。
积分曲线的高度代表相应峰的面积，反映了各种共振信号的相对强度，因此与相应基团中磁核数目成正比。
通过对1H-NMR积分高度的计算，可以推测化合物中各种基团所含的氢原子数和总的氢原子数。
核磁共振谱图的解析就是综合利用上述三种信息推测有机物的结构。
用1H-NMR波谱图上的化学位移值(δ或τ)，可以区别烃类不同化学环境中的氢质子，如芳香环上的氢质子、与不饱和碳原子直接相连的氢质子、与芳香环直接相连-CH2或-CH3上氢质子、与不饱和碳原子相连的-CH2或-CH3上的氢质子、正构烷烃，支链烃和环烷烃上的氢质子。
化学位移的产生是由于电子云的屏蔽作用，因此，凡能影响电子云密度的因素，均会影响化学位移值。
核磁共振波普法研究乙酰丙酮的互变异构现象
酮式
烯醇式
H
O CH3 C CH2 O C CH3 CH3 O C C
H
O C CH3
实验原理（续）
ω烯醇=A烯醇/（A烯醇+A酮/2）100%
A烯醇------烯醇式氢的峰面积 A酮------酮式亚甲基氢的峰面积
温度、浓度、溶剂极性等因素对互变异构 平衡均有影响
实验仪器与试剂
仪器： MY60FT NMR核磁共振波谱仪 （JEOL 日本） Φ5mm样品管 试剂：乙酰丙酮、四氯化碳、甲醇（以上均为 分析纯） ，TMS
FID经过快速傅立叶变换即可获得频域上的波谱图 即常见的NMR波普图
时域信号 S（t1,t2,…） F变换 频域信号 S(1, 2,…) 频域谱
化学位移
理想化的、裸露的氢核; 满足共振条件： = H0 / (2 ) 产生单一的吸收峰； 实际上氢核受周围不断运动着的电子影响。在外磁 场作用下，运动着的电子产生相对于外磁场方向的 感应磁场，起到屏蔽作用，使氢核实际受到的外磁 场作用减小： H=（1- ）H0 ：屏蔽常数。 越大，屏蔽效应越大。 = [ / (2 ) ]（1- ）H0 由于屏蔽作用的存在，氢核产生共振需要更大的外 磁场强度（相对于裸露的氢核），来抵消屏蔽影响。
射频信号接受器（检测器）：当质 子的进动频率与辐射频率相匹 配时，发生能级跃迁，吸收能 量，在感应线圈中产生毫伏级 信号。
样品管：外径5mm的玻璃管,置 于探头中心，测量过程中旋转, 磁场作用均匀。
磁 铁
磁 铁
记 录 仪
扫描 发生 器
核磁共振波谱仪
核磁共振波谱仪(续)
根据核磁共振实验中射频场施加的方式， 可以把NMR谱仪分为两类： •共振波谱法 研究乙酰丙酮的互变异构现象
乙酰丙酮的酮式-烯醇式互变异构的核磁共振研究——推荐一个物理化学实验
216 Univ. Chem. 2023, 38 (11), 216–222收稿：2023-04-11；录用：2023-06-07；网络发表：2023-06-15 *通讯作者，Email:************.cn基金资助：福建省自然科学基金项目(2021J01020)•化学实验•doi: 10.3866/PKU.DXHX202304040乙酰丙酮的酮式-烯醇式互变异构的核磁共振研究——推荐一个物理化学实验冯柳宾，欧阳捷，安冬丽，叶剑良*厦门大学化学化工学院，福建 厦门 361005摘要：羰基化合物的酮式-烯醇式互变异构是大学有机化学的重要知识点。
本实验采用CDCl 3和DMSO-d 6构建不同极性的溶液模型，并利用定量核磁共振氢谱技术结合理论化学计算探讨溶剂极性对乙酰丙酮中互变异构化学平衡的影响。
实验涉及有机化学、物理化学、仪器分析等多学科知识，可以帮助学生深入理解基础概念，培养实验联系理论的化学研究思维。
关键词：核磁共振；酮式-烯醇式互变异构；混合溶剂；乙酰丙酮 中图分类号：G64；O6NMR Study of Keto-Enol Tautomeric Equilibrium in Acetylacetone: An Experiment for Physical Chemistry LaboratoryLiubin Feng, Jie Ouyang, Dongli An, Jianliang Ye *College of Chemistry and Chemical Engineering, Xiamen University, Xiamen 361005, Fujian Province, China.Abstract: A physical chemistry experiment involving organic chemistry, computational chemistry, and instrumental analysis is described for junior students majoring in chemistry. Keto-enol tautomerism is a fundamental concept in undergraduate organic chemistry. The keto-enol tautomeric equilibrium of acetylacetone in a series of binary solvent mixtures of deuterated chloroform and deuterated dimethyl sulfoxide with various polarities was explored using NMR spectroscopy and theoretical computations. The effect of solvent polarity on the equilibrium is discussed in combination with NMR and theoretical computation results. This experiment facilitates students’ understanding of abstract concepts enables them to integrate theory with experiments and systematically analyze multiple techniques to explore chemical processes and principles.Key Words: NMR; Keto-enol tautomerism; Mixed solvent; Acetylacetone羰基化合物在室温下易发生酮式-烯醇式互变异构，研究发现少量的酸、碱(甚至是玻璃容器) [1]、水[2,3]等均可促进这一反应的发生。
核磁共振波谱分析
7.7 峰积分
点击 在对话框选择或键入.int命令进行 自动积分处理。
7.8谱图的输出与结果的报告
点击 在对话框选择相应方式，可以 按选定模板直接打印，或进入谱图编辑器 重新编辑模板后打印谱图及参数。
8. 测定完毕，键入ro off和ej命令，从探头中 取出样品管，并盖好探头盖，关闭空压机 9. 进行整理和复原工作，做好仪器使用记录
实验讨论
本次实验的总结和讨论 NMR波谱分析的应用总结
实验4-4 乙酰丙酮的1H-NMR、 13C-NMR谱的综合解析
实验目的 1. 学习用核磁共振波谱法研究互变异构现象。 2. 学习利用NMR谱进行定量分析的方法。
实验原理（可以省去大原理）
乙酰丙酮具有酮式和烯醇式两种异构体： CH3-CO-CH2-CO-CH3 = CH3-CO-CH=COH-CH3 H-NMR 酮式：CH3、CH2两个单峰； 酮式和烯醇式共存：应出现5个峰 13C-NMR 酮式：CH3、CH2、C＝O共 3个峰 共存：6个峰 根据NMR谱图情况推断互变异构的存在，并可从峰的强度来 推测两种异构体的比例
下次实验：质谱分析
本次要把方法建立并存入电脑中 15周周末停一次实验
FT-NMR仪，工作原理
恒定的外磁场(Z)：Ｈ共振频率为400.13MHz 短而强的、一定宽度的射频，以脉冲方式施加 (X)---脉冲程序为zg30 为什么？（驰豫与饱和） 探头 一次照射，谱宽范围内满足条件的所有核都共振 射频接受机(Y): FID信号
瑞士Brukers公司 AV 400 超屏蔽脉冲傅立叶变换核磁共振波谱仪
思考题
1．产生核磁共振的必要条件是什么? 核磁共振波谱 能为有机化合物结构分析提供哪些信息? 2．什么叫化学位移?什么叫耦合常数，它们是如何 产生的？ 3．根据实验结果，预测氟乙烷(CH3CH2F)中τCH3、 τCH2和J值和NMR谱样。 4. 取代基的电负性对耦合常数J有何影响? 电负性元 素对邻近氢质子化学位移的影响与其之间相隔的 键数有何关系?