2020届高考化学知识点必练---有机物制备实验
2020届高考化学知识点必练---有机物制备实验
2020届届届届届届届届届届--届届届届届届届1.已知：利用如图装置用正丁醇合成正丁醛．相关数据如表：物质沸点/℃密度/(g⋅cm−3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶下列说法中，不正确的是()A. 为防止产物进一步氧化，应将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中B. 当温度计1示数为90～95℃，温度计2示数在76℃左右时，收集产物C. 反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出D. 向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，检验其中是否含有正丁醇2.下列图示实验正确的是()A. 除去粗盐溶液中不溶物B. 碳酸氢钠受热分解C. 除去CO气体中的CO2气体D. 乙酸乙酯的制备演示实验3.实验室利用乙醇催化氧化法制取并纯化乙醛的实验过程中，下列装置未涉及的是()A. B.C. D.4.用下列实验装置完成对应的实验，能达到实验目的的是()A. 制取并收集乙炔B. 比较NaHCO3、Na2CO3的热稳定性C. 吸收多余的NH3D. 实验室中制取少量乙酸乙酯5.下列装置能达到实验目的的是()A.B.C.D.6.硝基苯是一种无色油状液体(熔点：5.7℃，沸点：210.9℃，难溶于水，易溶于苯等有机溶剂).实验室制取并纯化硝基苯涉及的主要操作中，不涉及的装置(部分夹持装置已省略)是()A.B.C.D.7.下列实验操作能达到实验目的的是A. 中和滴定时，滴定管需用待装液润洗2～3次B. 用50mL量筒可准确量取25.00mL溶液C. 实验室用装置甲制备少量乙酸乙酯D. 实验室用装置乙制备少量氨气8.工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。
这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。
从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90％以上是柠檬烯(柠檬烯)。
提取柠檬烯的实验操作步骤如下：①将1～2个橙子皮剪成细的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水；②松开活塞K。
2020年高考化学有机化学实验重点讲义
高中有机化学实验一、有机化学实验的一般特点1．加热方法的变化水浴加热的特点：2．产物一般需分离提纯3．温度计的使用注意温度计的位置4．常用到冷凝、回流装置*二、有机制备反应1．乙烯的制备（1）装置（2）反应原理、浓硫酸的作用可能的副反应（3）气体收集（4）实验现象及解释3．乙酸乙酯的制备（1）装置（2）反应原理、浓硫酸的作用（3）饱和碳酸钠溶液的作用：减少乙酸乙酯的溶解、除去乙酸等杂质、增大乙酸乙酯与水溶液的密度差，有利于液体分层。
4．溴苯的制备（1）装置（2）反应原理（3）溴苯的提取5．硝基苯的制备（1）装置（2）反应原理、浓硫酸的作用（3）浓硝酸与浓硫酸应怎样混合？三、有机分离、提纯实验1．分液用于两种互不相溶（密度也不同）的液体的分离。
2．蒸馏用于沸点不同的液体的分离。
分馏的原理与此相同。
3．洗气用于气体的吸收。
一般用液体吸收（即洗气）、也可用固体吸收。
其他不常用的还有如：盐析、渗析、过滤等四、有机性质实验1．卤代烃水解及卤原子的检验注意水解后溶液的酸化2. 乙醇的催化氧化实验注意现象（Cu丝先变黑后变红）及现象解释3．银镜反应注意银氨溶液的制备、水浴加热、银镜的洗去4．乙醛与新制氢氧化铜共热实验注意新制氢氧化铜的配制、反应原理5．糖类水解及产物的检验注意产物检验前用碱溶液中和酸五、有机物的分离和提纯1.气态混合物的提纯---洗气除去下列物质中的杂质（括号中的为杂质）：a.乙烷（乙烯）：溴水（注意：高锰酸钾以及氢氧化钠的使用）b.乙炔（硫化氢）：硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液c.甲烷（甲醛）：水（甲醛易溶于水）※家居装修d.乙烷（水蒸气）：浓硫酸或碱石灰、五氧化二磷、氯化钙（注意：干燥管的使用）2. 液态混合物的分离和提纯1.分离溴水中的溴和水萃取分液（四氯化碳、苯、直馏汽油、乙酸乙酯、乙醚等）2.分离石油中的汽油和柴油分馏3.从皂化反应后的混合液中分离出肥皂（高级脂肪酸钠）盐析（NaCl）※注意：蛋白质的盐析（饱和硫酸钠溶液或硫酸铵溶液）4.分离苯和苯酚的混合物※不能用溴水，三溴苯酚易溶于苯5.提纯下列物质（括号中的为杂质）a.溴乙烷（乙醇）水（分液）b.硝基苯（硝酸）氢氧化钠溶液（分液）c.苯（甲苯）高锰酸钾溶液（分液）d.溴苯（溴）氢氧化钠溶液（分液）e.乙酸乙酯（乙酸、乙醇）饱和碳酸钠溶液（分液）f.淀粉液（氯化钠）蒸馏水（渗析）g.乙醇（水） CaO（蒸馏）【跟踪练习】1.苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。
2020年高考化学之《考前抓大题》05 有机制备类实验(一)(解析版)
大题05 有机制备类实验题（一）1．三氯乙醛(CCl3CHO)是生产农药、医药的重要中间体，实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下：①制备反应原理：C2H5OH＋4Cl2→CCl3CHO＋5HCl②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：（1）恒压漏斗中盛放的试剂的名称是_____，盛放KMnO4仪器的名称是_____。
（2）反应过程中C2H5OH和HCl可能会生成副产物C2H5Cl，同时CCl3CHO(三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成CCl3COOH(三氯乙酸)，写出三氯乙醛被次氯酸氧化生成三氯乙酸的化学方程式：_____。
（3）该设计流程中存在一处缺陷是_____，导致引起的后果是_____，装置B的作用是______。
（4）反应结束后，有人提出先将C中的混合物冷却到室温，再用分液的方法分离出三氯乙酸。
你认为此方案是否可行_____(填是或否)，原因是_____。
（5）测定产品纯度：称取产品0.36g配成待测溶液，加入0.1000mol•L−1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol•L−1Na2S2O3溶液滴定至终点。
进行三次平行实验，测得平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。
则产品的纯度为_____(计算结果保留四位有效数字)。
滴定原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-【答案】（1）浓盐酸圆底烧瓶（2）33CCl CHO+HClO CCl COOH+HCl →（3）无干燥装置 副产物增加 除去氯气中的氯化氢 （4）否 三氯乙酸会溶于乙醇和三氯乙醛，无法分液 （5）73.75%【解析】根据题干和装置图我们能看出这是一个有机合成实验题，考查的面比较综合，但是整体难度一般，按照实验题的解题思路去作答即可。
三轮冲刺2020届高三化学考题必刷——制备类实验—制取有机物
三三三三2020三三三三三三三三三——三三三三三—三三三三三1.青蒿素是一种有效的抗疟药。
常温下，青蒿素为无色针状晶体，难溶于水，易溶于有机溶剂，熔点为156～157℃.提取青蒿素的方法之一是乙醚浸取法，提取流程如图1：请回答下列问题：(l)对青蒿进行破碎的目的是______。
(2)操作I用到的玻璃仪器是______，操作Ⅱ的名称是______。
(3)用图2实验装置测定青蒿素的化学式，将28.2g青蒿素放在燃烧管C中充分燃烧：①仪器各接口的连接顺序从左到右依次为______(每个装置限用一次)。
A装置中发生的化学反应方程式为______。
②装置C中CuO的作用是______。
③装置D中的试剂为______。
④已知青蒿素是烃的含氧衍生物，用合理连接后的装置进行实验。
测量数据如表：装置质量实验前/g实验后/gB22.642.4E(不含干燥管)80.2146.2则青蒿素的最简式为______。
(4)某学生对青蒿素的性质进行探究。
将青蒿素加入含有NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解度较小，加热并搅拌，青蒿素的溶解度增大，且溶液红色变浅，与青蒿素化学性质相似的物质是______(填字母代号)。
A.乙醇B.乙酸C.乙酸乙酯D.葡萄糖。
2.图l表示“侯氏制碱法”工业流程，图2表示各物质的溶解度曲线．回答下列问题：(1)图中X的化学式为______ ．(2)沉淀池中发生反应的化学方程式为______ ，该反应先向饱和食盐水中通入______ (填化学式)至饱和，再通入另一种气体，若顺序颠倒，后果是______ ．(3)沉淀池的反应温度控制在30～35℃，原因是______ ．(4)母液中加入CaO后生成Y的化学方程式为______ ．(5)氯碱工业是指电解饱和食盐水，这里的碱是指______ (填化学式)，其另外两种气体产物可以用于工业上制取纯硅，流程如图3：①整个制备过程必须严格控制无水无氧．SiHCl3遇水剧烈反应，写出该反应的化学方程式______ ．②假设每一轮次制备1mol纯硅，且生产过程中硅元素没有损失，反应I中HCl的利用率为90%，反应II中H2的利用率为93.75%.则在第二轮次的生产中，补充投入HCl 和H2的物质的量之比是______ ．3.苯甲酸苯酯是重要的有机合成中间体，工业上用二苯甲酮制备苯甲酸苯酯．制备苯甲酸苯酯的实验步骤为：步骤1：将20mL浓H2SO4与40mL冰醋酸在下图装置的烧杯中控制在5℃以下混合．步骤2：向烧杯中继续加入过硫酸钾25g，用电磁搅拌器搅拌4～5分钟，将二苯甲酮9.1g溶于三氯甲烷后，加到上述混合液中，控制温度不超过15℃，此时液体呈黄色．步骤3：向黄色液体中加水，直至液体黄色消失，但加水量一般不超过1mL，室温搅拌5h．步骤4：将反应后的混合液倒入冰水中，析出苯甲酸苯酯，抽滤产品，用无水乙醇洗涤，干燥(1)步骤1中控制在5℃以下混合的原因为______．(2)步骤2中为控制温度不超过15℃，向混合液中加入二苯甲酮的三氯甲烷溶液的方法是______．(3)步骤3中加水不超过1mL，原因是______．(4)步骤4中抽滤用到的漏斗名称为______．(5)整个制备过程中液体混合物会出现褐色固体，原因是______；除去该固体操作为______．4.某小组利用如图装置，用苯与溴在FeBr3催化作用下制备溴苯：反应剧烈进行，烧瓶中有大量红棕色蒸气，锥形瓶中导管口有白雾出现，蒸馏水逐渐变成黄色．反应停止后按如下流程分离产品：已知：沸点℃密度g/cm3溶解性溴59 3.119水中溶解度小，易溶于有机溶剂苯800.8765难溶于水，与有机溶剂互溶溴苯156 1.50难溶于水，与有机溶剂互溶(1)操作Ⅰ为______ ，操作Ⅱ为______ .(2)“水洗”、“NaOH溶液洗”需要用到的玻璃仪器是______ 、烧杯．(3)“水洗”主要目的是除去______ ，“NaOH溶液洗”主要目的是除去______ ．(4)锥形瓶中蒸馏水变黄的原因是______ .(5)已知苯与溴发生的是取代反应，推测反应后锥形瓶中液体含有的两种大量离子是______ ，请设计实验方案验证你的推测．(限选试剂：镁条、四氯化碳、氯水、溴水、蒸馏水)5.草酸(H2C3O4)是一种重要的有机化工原料，为探究草酸的制取和草酸的性质，进行如下实验．实验Ⅰ：实验室用硝酸氧化淀粉水解液法制备草酸，装置如图所示：①一定量的淀粉水解液加入三劲烧瓶中②控制反应温度55～60℃，边搅拌边缓慢滴加一定量的混合酸(65%的H2SO4与98%的H2SO4的质量比2：1.25)③反应3小时，冷却，有随后再重结晶得到草酸晶体硝酸氧化淀粉水解液的反应为：C8H12O6+12HNO3=3H3C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O(1)装置B的作用是______(2)如何检验该装置的气密性：______(3)要控制反应温度55～60℃，应选择加热的方式是______ ，C装置中应加入______ 溶液．实验Ⅱ：探究草酸与酸性高锰酸钾的反应(4)向草酸溶液中逐滴加硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，可观察到溶液由紫红色变为近乎无色，写出上述反应的离子方程式：______(5)学习小组的同学发现，当向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，溶液褪色总是先慢后快，为探究其原因，同学们做了如下对比实验：由此你认为溶液褪色总是先慢后快的原因是______(6)为测定上述实验中得到草酸的纯度，取5.0g该草酸样品，配制成250mL溶液，然后取25.00mL此溶液溶于锥形瓶中，将0.10mol/L酸性KMnO4溶液装在______ (填仪器名称)中进行滴定，达到滴定终点时的现象是______ ．若消耗酸性KMnO4溶液体积为20.00mL，则该草酸样品的纯度为______ ．6.实验室制乙酸乙酯得主要装置如图A所示，主要步骤①在a试管中按2：3：2的体积比配制浓硫酸、乙醇、乙酸的混合物；②按A图连接装置，使产生的蒸气经导管通到b试管所盛的饱和碳酸钠溶液(加入几滴酚酞试液)中；③小火加热a试管中的混合液；④等b试管中收集到约2mL产物时停止加热．撤下b试管并用力振荡，然后静置待其中液体分层；⑤分离出纯净的乙酸乙酯．请回答下列问题：(1)步骤④中可观察到b试管中有细小的气泡冒出，写出该反应的离子方程式：______．(2)A装置中使用球形管除起到冷凝作用外，另一重要作用是______，步骤⑤中分离乙酸乙酯必须使用的一种仪器是______．(3)为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用上图A所示装置进行了以下4个实验．实验开始先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min.实验结束后充分振荡小试管b再测有机层的厚度，实验记录如下：实验编号试管a中试剂试管b中试剂测得有机层的厚度/cmA3mL乙醇、2mL乙酸、1mL18mol⋅L−1浓硫酸饱和Na2CO3溶液5.0B3mL乙醇、2mL乙酸0.1C3mL乙醇、2mL乙酸、6mL3mol⋅L−1H2SO4 1.2D3mL乙醇、2mL乙酸、盐酸 1.2①实验D的目的是与实验C相对照，证明H对酯化反应具有催化作用．实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是______mL和______mol⋅L−1．②分析实验______(填实验编号)的数据，可以推测出浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率．浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是______．③加热有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是______．④分离出乙酸乙酯层后，经过洗涤，为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为______(填字母)．A.P2O5B.无水Na2SO4C.碱石灰D.NaOH固体．7.某学习小组探究溴乙烷的消去反应并验证产物．实验原理：CH3CH2Br+NaOH实验过程：组装如图1所示装置，检查装置气密性，向烧瓶中注入10mL溴乙烷和15mL饱和氢氧化钠乙醇溶液，微热，观察实验现象．一段时间后，观察到酸性KMnO4溶液颜色褪去．(1)甲同学认为酸性KMnO4溶液颜色褪去说明溴乙烷发生了消去反应，生成了乙烯；而乙同学却认为甲同学的说法不严谨，请说明原因：______(2)丙同学认为只要对实验装置进行适当改进，即可避免对乙烯气体检验的干扰，改进方法：______改进实验装置后，再次进行实验，却又发现小试管中溶液颜色褪色不明显．该小组再次查阅资料，对实验进行进一步的改进．资料一：溴乙烷于55℃时，在饱和氢氧化钠的乙醇溶液中发生取代反应的产物的百分比为99%，而消去反应产物仅为1%．资料二：溴乙烷发生消去反应比较适宜的反应温度为90℃～110℃，在该范围，温度越高，产生乙烯的速率越快．资料三：溴乙烷的沸点：38.2℃．(3)结合资料一、二可知，丙同学改进实验装置后，溶液颜色褪色不明显的原因可能是______，此时发生反应的化学方程式为：______．(4)结合资料二、三，你认为还应该在实验装置中增加的两种仪器是①______.②______．8.三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示，装置如图2所示．已知：(I)格氏试剂容易水解，；(Ⅱ)相关物质的物理性质如下：物质熔点沸点溶解性三苯甲醇164.2℃380℃不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂乙醚−116.3℃34.6℃微溶于水，溶于乙醇、笨等有机溶剂溴苯−30.7℃156.2℃不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂苯甲酸已酯−34.6℃212.6℃不溶于水Mg(OH)Br常温下为固体能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂(Ⅲ)三苯甲醇的分子量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点．请回答以下问题：(1)图2中玻璃仪器B的名称：______ ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是______ ；(2)图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是______ ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用______ (方式)加热，优点是______ ；(3)制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：其中，①操作为______ ；洗涤液最好选用：______ (从选项中选)；A、水B、乙醚C、乙醇D、苯检验产品已经洗涤干净的操作为：______(4)纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应)，充分反应后，测得生成气体体积为100.80m L(标准状况).产品中三苯甲醇质量分数为______ (保留两位有效数字．9. 实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯的反应如下CH 3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OH ⇌△浓硫酸CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O 物质的相关数据如下表： 化合物相对分子质量 密度/g ⋅cm −3 沸点/℃ 溶解度/100g 水 正丁醇74 0.80 118.0 9 冰醋酸60 1.045 118.1 互溶 乙酸正丁酯 116 0.882 126.1 0.7(1)制备乙酸正丁酯①在干燥的50ml 圆底烧瓶中，加入3.7g 的正丁醇和3.3g 冰醋酸，再加入2～3滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石按图安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口．打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热．在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中．反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积．(二)产品的精制②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用适量的水洗涤．有机层继续用一定体积10%Na 2CO 3洗涤至中性，再用适量的水洗涤，最后将有机层转移至锥形瓶中，再加入少量无水硫酸镁固体．静置片刻，过滤除去硫酸镁固体． ③将②处理后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，进行蒸馏纯化，收集126.1℃的馏分，得乙酸正丁酯3.5g ．回答有关问题：(1)装置B 的名称是 ______(2)步骤①中判断反应终点的依据是 ______(3)产品的精制过程步骤②中，第一次水洗的目的是 ______ 用饱和Na 2CO 3溶液洗涤有机层，该操作的目的是 ______ 第二次洗的目的是 ______ 实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 ______(4)下列关于蒸馏操作的说法，正确的是 ______A 、温度计的水银柱应插入到液面以下B 、蒸馏过程中，加入沸石(碎瓷片)的目的是防止暴沸C 、冷凝管进出水的方向是上进下出D 、为提高蒸馏的速度，可以不用石棉网而直接用酒精灯进行加热．(5)步骤③的常压蒸馏，需收126.1℃的馏分，沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管，可能原因是 ______(6)该实验过程中，列式计算生成乙酸正丁酯的产率(保留2位有效数字) ______ ．答案和解析1.【答案】增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率 漏斗、玻璃棒、烧杯 蒸馏 afgdebchi 2H 2O 2− MnO 2 2H 2O +O 2↑ 使青蒿素充分氧化生成CO 2和H 2O 浓硫酸 C 15H 22O 5 C【解析】解：(1)对青蒿进行干燥破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸出率；故答案为：增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率；(2)操作Ⅰ用于分离固体和液体，则可用过滤的方法分离，选择玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、漏斗，操作Ⅱ用于分离乙醚，可用蒸馏的方法；故答案为：漏斗、玻璃棒、烧杯；蒸馏；(3)①为了能准确测量青蒿素燃烧生成的CO 2和H 2O ，实验前应通入除去CO 2和H 2O 的空气，A 装置发生反应：2 H 2O 2 − MnO 2 2 H 2O +O 2↑，排除装置内的空气，防止干扰实验。
2020届高三化学二轮每周大题必练— —— 有机物制备类实验题
2020-01-05高中化学单元测试副标题一、实验题（本大题共12小题，共120.0分）1.某研究性学习小组为合成丁醇．查阅资料得知一条合成路线：CO的制备原理：，并设计出原料气的制备装置如图请填写下列空白：实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯．写出化学方程式______、______；若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是______、______；C和d中承装的试剂分别是______、______；制丙烯时，还产生少量、及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是______；饱和溶液酸性溶液石灰水无水品红溶液合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是______；低温、高压、催化剂适当的温度、高压、催化剂常温、常压、催化剂适当的温度、常压、催化剂正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的丁醇粗品．为纯化丁醇，该小组查阅文献得知：饱和；沸点：乙醚，丁醇，并设计出如下提纯路线：粗品滤液有机层丁醇、乙醚操作纯品试剂1为______，操作1为______，操作2为______，操作3为______．2.制备水合肼和无水主要实验流程如下：已知：氯气与烧碱溶液的反应是放热反应；有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成。
从流程分析，本流程所用的主要有机原料为______写名称。
步骤Ⅰ制备NaClO溶液时，若温度为，测得产物中除NaClO外还含有，且两者物质的量之比为5：1，该反应的离子方程式为______。
实验中，为使步骤Ⅰ中反应温度不高于，除减缓的通入速率外，还可采取的措施是______。
步骤Ⅱ合成沸点约的装置如图1。
碱性溶液与尿素沸点水溶液在以下反应一段时间后，再迅速升温至继续反应。
使用冷凝管的目的是______。
滴液漏斗内的试剂是______；将滴液漏斗内的液体放入三颈烧瓶内的操作是______；写出流程中生成水合肼反应的化学方程式______。
2020届高考化学二轮复习实验题必练-蒸馏与分馏
2020届高考化学二轮复习实验题必练-蒸馏与分馏1.硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，氯化法是合成硫酰氯(SO2Cl2)的常用方法．实验室合成硫酰氯的实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)：已知：①SO2(g)+Cl2(g)=SO2Cl2(l)△H=−97.3KJ/mol．②硫酰氯常温下为无色液体，熔点为−54.1℃，沸点为69.1℃，在潮湿空气中“发烟”。
③100℃以上或长时间存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯气。
回答下列问题：(1)装置A中发生反应的离子方程式为________________________________________。
(2)装置B的作用为______________，若缺少装置C，装置D中SO2与Cl2还可能发生反应的化学方程式为_______________________________。
(3)仪器D的名称为__________，E中冷凝水的入口是______(填“a”或“b”)，F的作用为________________________。
(4)当装置A中排出氯气1.12L(已折算成标准状况)时，最终得到5.4g纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为______。
为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有______(填序号)。
①先通冷凝水，再通气②控制气流速率，宜慢不宜快③若三颈烧瓶发烫，可适当降温④加热三颈烧瓶(5)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得硫酰氯2ClSO3H=SO2Cl2+H2SO4，分离产物的方法是______。
A.重结晶B.过滤C.蒸馏D.萃取(6)长期存放的硫酰氯会发黄，其原因可能为______________________________________________________。
2.Ⅰ.为除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42−以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如图(用于沉淀的试剂稍过量)：(1)第⑤步实验操作需要烧杯、______等玻璃仪器．(2)步聚⑦中蒸发结晶时会用到下列仪器中的______(填仪器名称)．(3)除杂试剂Na2CO3、NaOH、BaCl2加入的顺序还可以是______(任写一种合理顺序即可)Ⅱ.实验室用密度为1.25g⋅mL−1，质量分数为36.5%的浓盐酸配制245mL 0.1mol⋅L−1的盐酸，请回答下列问题：(4)浓盐酸的物质的量浓度为______．(5)配制245mL 0.1mol⋅L−1的盐酸应用量筒量取浓盐酸的体积为______．(6)配制该溶液时除了使用烧杯、玻璃棒、量筒，还需要的玻璃仪器为______．(7)配制时，其正确的操作顺序是______．A.用约30ml水洗涤烧杯2−3次，洗涤液均注入容量瓶，振荡B.用量筒准确量取所需浓盐酸的体积，沿玻璃棒倒入烧杯中，再加入少量水(约30ml)，用玻璃棒慢慢搅动，使其混合均匀C.将已冷却的盐酸沿玻璃棒注入250ml的容量瓶中D.将容量瓶盖紧、振荡、摇匀E.改用胶头滴管加水，使溶液凹面最低处恰好与刻度相切F.继续往容量瓶内小心加水，直到液面接近刻度1−2cm处a.BCAFEDb.BCFEDc.BCAED(8)以下操作造成配得的盐酸浓度还是“偏低”是______(填序号)．①用量筒量取浓盐酸后，用蒸馏水洗涤量筒后的溶液转入容量瓶中②容量瓶中有少量的蒸馏水③没有将洗涤烧杯和玻璃棒的溶液转入容量瓶中④定容读数时，俯视容量瓶的刻度线⑤定容摇匀后发现容量瓶中液面低于刻度线，又加水⑥未冷却就转移定容．3.溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置有多种，其中的三种如下I：中学教材中苯与溴发生反应的装置如图1所示。
常见有机物的制备实验 --2024年高考化学考点微专题(解析版)1
常见有机物的制备实验1(2023·辽宁·统考高考真题)2-噻吩乙醇(M r=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ．制钠砂。
向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。
降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。
降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。
Ⅳ．水解。
恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。
向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。
回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是(填名称)：无水MgSO4的作用为。
(7)产品的产率为(用Na计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c(2) 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高(3)2+2Na→2+H2↑(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热(5)将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水(7)70.0%【解析】(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
(3)步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na→2+H2↑。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
2020届高考化学二轮复习实验题必练-乙烯
2020届高考化学二轮复习实验题必练-乙烯1.I.乙烯是石油裂解气的主要成分，它的产量通常用来衡量一个国家的石油化工水平．如图是石蜡油在炽热碎瓷片的作用下产生乙烯并检验其性质的实验，完成下列问题．(1)A中碎瓷片的作用是______ ．(2)B中反应类型是______ .C中实验现象是______ ．II.现有CH4、C2H4、C6H6三种有机化合物：(3)等质量的以上物质完全燃烧时耗去O2的量最多的是______ .生成二氧化碳最多的是______ ，生成水最多的是______ ．III.(4)分子式为C9H12的苯的同系物有______ 种，若在苯环上发生硝化反应时，生成的一硝基取代物只有一种，该烃的结构简式为______ ．(5)分子中含有22 个共价键的烷烃，烷烃的分子式：______ ．(6)支链只有一个乙基且式量最小的烷烃的结构简式______ ，其名称为______ ．(7)将某种烷烃进行氯代反应，测出一氯代物有4种．3.6g该烃完全生成一氯代物时，放出的气体用蒸馏水完全吸收，所得溶液用0.1mol⋅L−1NaOH溶液500mL恰好中和．则此烷烃的分子式为______ ，其结构简式为______ ．2.某人设计淀粉利用方案如下图1所示：其中：A是乙烯能催熟水果，B是高分子化合物，D为乙酸乙酯．请回答以下问题：(1)“C6H12O6”的名称是______，C中含有官能团名称______；(2)A→CH3CH2OH反应类型______；C→D反应类型______检验CH3CHO的试剂可以是______，现象为______(3)写出下列转化的化学方程式①A→CH3CH2OH：______，②CH3CH2OH→CH3CHO：______．(4)下面是甲、乙、丙三位同学制取乙酸乙酯的过程，请你参与并协助他们完成相关实验任务．【实验目的】制取乙酸乙酯【实验原理】甲、乙、丙三位同学均采取乙醇、乙酸与浓硫酸混合共热的方法制取乙酸乙酯图2，该反应的化学方程式为______．【装置设计】甲、乙、丙三位同学分别设计了下列三套实验装置(如图2)：若从甲、乙两位同学设计的装置中选择一套作为实验室制取乙酸乙酯的装置，选择的装置应是______(填“甲”或“乙”).丙同学将甲装置中的玻璃管改成了球形干燥管，除起冷凝作用外，另一重要作用是______.在试管②中加入5mL X试剂为______(化学式).反应结束后能观察到试管②中的现象是______．3.(I)实验室制取乙烯的装置如图1所示，请回答：(1)实验室制取乙烯所用的乙醇为无水乙醇，但工业酒精中乙醇的含量为95%，将工业酒精转化为无水乙醇的方法是______(2)反应中浓硫酸起催化剂和______的作用．(3)反应的化学方程式是______(II)在实验室里制取乙烯时，常因温度过高而发生副反应，部分乙醇跟浓H2SO4反应生成SO2，CO2，水蒸气和炭黑，确认混合气体中含有乙烯和二氧化硫，可让混合气体依次通过如图2实验装置．(可供选择的试剂：品红溶液、氢氧化钠溶液、溴水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸，试剂可重复使用．)(4)①中盛放的试剂分别为______(填试剂名称)；能说明二氧化硫气体存在的现象是______，能确认含有乙烯的现象是______．4.实验室制备1，2−二溴乙烷的反应原理如下：可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。
2020高考化学大题专项训练《有机制备类实验题(2)》及答案解析.docx
2020高考化学大题专项训练《有机制备类实验题（2）》1. 乙酰水杨酸邙可司匹林）是目前常用药物之一。
实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法 如下:0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 °C 左右，充分反应。
稍冷后进行如下操作. ① 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL 冷水中，析岀固体，过滤。
② 所得结晶粗品加入50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③ 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④ 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g 。
回答下列问题：（1）该合成反应中应采用 _________ 加热。
（填标号） A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有 _______ （填标号），不需使用的 _______________________ （填 名称）。
水杨酸醋酸酹 乙酰水杨酸 熔点/°c157〜159 -72 〜-74 135〜138 相对密度/ （g-cm 3）1.44 1.10 1.35 相对分子质量138102180D.电炉COOHCOOH+ (CH 3CO)2O浓 H2SO4A乙酰水杨酸+ CHjCOOH(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________ ,以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为___________ 。
(6)本实验的产率是________ %。
【答案】(1)A(2)BD 分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6) 60【解析】(1)因为反应温度在70°C,低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；(2)操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：B、D；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。
高考化学有机物制备实验复习(定稿)
高考化学有机物制备实验复习(定稿) 专题：有机物制备型实验一、有机制备流程有机制备流程包括分析、制备和流程三个步骤，常见的装置图有分水器和冷凝回流装置。
分水器的核心点是与水共沸不互溶，密度比水小，使用分水器的好处是将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除去，提高反应物的转化率和产物的产率。
操作时，实验前需要在分水器内加水至支管后放去理论生成水的量，开始小火加热，保持瓶内液体微沸，控制一定实验温度，待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成，停止加热。
判断反应终点的现象是分水器中不再有水珠下沉或从分水器中分出的水量达到理论分水量，即可认为反应完成。
有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。
有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。
冷凝管中冷却水的流向要从低端进水。
有机物的干燥剂常用一些吸水的盐如无水碳酸钾、无水CaCl2、MgSO4等。
补加沸石要注意停止加热、冷却后再补加。
对有机物的产率要注意有效数字。
用到浓硫酸的有机实验，应使浓硫酸和有机物混合均匀，防止加热时使有机物炭化。
二、典例：某化学兴趣小组用苯甲酸和甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。
具体操作过程如下：1)碎瓷片的作用是增大表面积，促进反应的进行。
浓硫酸的作用是催化剂，促进反应的进行。
2)使用过量甲醇的原因是提高反应物的转化率和产物的产率。
3)两支冷凝管分别从上部和下部进水。
4)Na2CO3固体的作用是中和反应中产生的酸性物质。
5)在蒸馏操作中，正确的仪器选择及安装应填标号。
6)最后得到8.84g苯甲酸甲酯，苯甲酸甲酯的产率为计算所得。
已知苯甲酸乙酯的沸点为213℃，水-乙醇-环己烷三元共非物的共沸。
实验操作步骤：1.在圆底烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇和沸石，然后加入环己烷。
有机物的制备
2、现象：若产生白色(淡黄色、黄色)沉淀。 3、结论：有－Cl、（－Br、－I）。
有机物的鉴定：
二、酚羟基的鉴定： 1、试剂：FeCl3溶液。 2、现象：若溶液呈现紫色。 3、结论：有酚羟基存在。
三．蒸馏：用于互溶的两种液体的提 纯或分离，蒸馏前，有时需加入某种试剂 使混合物中的一成分转化成难挥发的物质。
例如乙醇中的水，乙醇中的乙酸都可以在 其中加入足量的新制生石灰，再将其蒸馏来除 去。
又如苯中少量的苯酚、溴苯中溶有的少量 溴均可用氢氧化钠溶液中和后再分液出苯。
有机物的提纯、分离
注意提纯与分离的区别： 提纯只要将杂质除去(当然被提纯物不
三、醛基的鉴定： 1、试剂：碱性环境下加入银氨溶液， 2、现象：或若新产制 生银Cu镜(O或H红)2。色沉淀。 3、结论：有醛基－CHO存在。
有机物的鉴别：
一、烃类物质鉴别的几种常用方法： 1、通入溴水：褪色的是烯、炔烃。 2、褪通色入的酸是性烯KM、n炔O、4溶苯液的：同系物。
加入溴水或酸性KMnO4溶液时，常常不仅 从化学性质上能鉴别，其物理性质上的区 别也显现出来可用于鉴别。 如：己烷、己烯、乙醇、乙醛、溴乙烷五 种无色液体。
1、银氨溶液的制备：
稀AgNO3溶液中滴加稀氨水至沉淀恰好消失。
2、反Ag应OAH原g+++理2NN：HH33··HH22OO==A[AggO(HNH↓+3)N2]H++4+OH-+2H2O
CH3CHO+2[Ag(NH3)2]OH
CH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O
2020届高三化学考前复习——有机制备实验(综合实验)(有答案和详细解析)
2020届高三化学考前复习——有机制备实验（综合实验）（有答案和详细解析）知识梳理：“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。
常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)分离液体混合物的方法(2)典型装置①反应装置②蒸馏装置③高考真题中出现的实验装置特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。
强化训练1．(2019·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K a约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题。
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。
圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。
与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。
与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。
高中化学总复习 有机实验归纳
(一)有机物的制备实验 1．溴苯的制备原理：＋Br 2―→Fe＋HBr(1)加药顺序：铁粉→苯→液溴。
(2)长导管作用：冷凝回流。
(3)导管出口在液面上方：防倒吸。
(4)粗产品的物理性质：褐色油状物。
(5)提纯溴苯的方法：碱洗。
2．硝基苯的制备原理：＋HO —NO 2―――→浓H 2SO 460 ℃＋H 2O(1)加药顺序：浓硝酸→浓硫酸(冷却)→苯。
(2)长导管的作用：冷凝回流。
(3)温度计水银球位置：水浴中。
(4)水浴温度：60 ℃左右。
(5)粗产品的性质：淡黄色油状物，密度比水大，比混合酸小。
(6)提纯硝基苯的方法：碱洗。
3．乙酸乙酯的制备原理：＋H—18OC2H5浓H2SO4＋H2O△(1)加药顺序：乙醇→浓硫酸→醋酸。
(2)导管口在液面上方：防倒吸。
(3)浓硫酸的作用：催化剂、吸水剂。
(4)长导管作用：冷凝。
(5)饱和碳酸钠溶液的作用：吸收乙醇、乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度。
(二)有机物的性质实验 1．银镜反应 实验要点(1)银氨溶液的制备：稀AgNO 3溶液中滴加稀氨水至沉淀恰好消失。
Ag ＋＋NH 3·H 2O===AgOH ↓＋NH ＋4AgOH ＋2NH 3·H 2O===[Ag(NH 3)2]＋＋OH －＋2H 2O(2)原理：RCHO ＋2Ag(NH 3)2OH ――――→水浴加热RCOONH 4＋2Ag ↓＋3NH 3＋H 2O 。
(3)反应条件：水浴加热。
(4)反应现象：产生光亮的银镜。
(5)注意点：①试管内壁洁净；②碱性环境；③银氨溶液必须现用现配。
2．醛和新制氢氧化铜反应(1)Cu(OH)2的制备：过量的NaOH 溶液中滴加几滴CuSO 4溶液。
Cu 2＋＋2OH －===Cu(OH)2↓。
(2)反应原理：RCHO ＋2Cu(OH)2＋NaOH ――→△RCOONa ＋Cu 2O ↓＋3H 2O 。
(3)反应条件：加热。
(4)反应现象：产生砖红色沉淀——Cu 2O 。
2020高考微专题---有机物的制备和性质实验
有机物的制备和性质实验1.有机物的制备实验（1）乙烯的实验室制法：①反应原理副反应：C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O②加药品顺序和方法：③浓硫酸作用④加碎瓷片，目的是。
⑤加热无水酒精和浓硫酸混合物时，温度迅速上升到并稳定于______左右。
⑥温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。
⑦必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1∶3，使用过量的浓硫酸目的_。
⑧由于浓硫酸具有强氧化性，在反应过程中还会将乙醇氧化，最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。
故乙烯中混有SO2、CO2等气体。
（2）溴苯的制备①原理：②原料：溴应是，(不能用溴水；不用加热)加入铁粉起催化作用，但实际上起催化作用的是。
添加药品顺序：按苯，溴，铁的顺序加药品。
③现象：剧烈反应，三颈瓶中液体沸腾，红棕色气体充满三颈烧瓶。
导管口有棕色油状液体滴下。
锥形瓶中产生白雾。
④伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是______（以提高原料的利用率和产品的收率）。
⑤导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为。
⑥产品分离：纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，这是因为溴苯溶有溴的缘故。
除去溴苯中的溴可加入，振荡，再用分液漏斗分离。
⑦导管口附近出现的白雾是。
（3）硝基苯的制备原理：①配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混和酸时，。
②水浴加热℃，控制温度不要过高的原因：。
③温度计水银球插入中。
④竖直的长玻璃导管作用：。
⑤浓硫酸的作用：。
⑥产品收集和提纯：纯硝基苯是无色，密度比水(填“小”或“大”)，具有气味的油状液体。
因混入NO2而呈现黄色，提纯时将粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，然后再用蒸馏水洗涤，最后将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行，得到纯硝基苯。
（4）乙酸乙酯的制备原理：①加药品顺序：乙醇→浓硫酸→醋酸。
②导管口在液面上方的原因：。
2020届高考化学二轮复习实验题必练-乙炔
2020 届高考化学二轮复习实验题必练-乙炔1. 某化学小组的同学为测定电石样品中CaC2的纯度设计了如图所示的实验装置，实验制得的乙炔中常混有H2S、PH3 等杂质气体。
(1) 写出电石(CaC2)与水反应制取乙炔的化学方程式： ________________ 。
(2) ________________________________________ 制取乙炔应选用气体发生装置中的装置___________________________________________________________________ (填“ Ⅰ ”“ Ⅱ ”或“ Ⅲ”。
)(3) 实验室常用饱和食盐水代替蒸馏水与CaC2 反应的原因是__________ 。
(4) 装置A 的作用是__________ 。
(5) 若称取mg 电石样品进行实验，待反应完全后，测得B 处溴水增重ng，则CaC2的纯度为，若没有装置A ，则测定结果将会__________________________ ( 填“偏高”或“偏低” )。
2. (10分)A～G是几种烃的分子球棍模型(如图)，据此回答下列问题：(1) 常温下含碳量最高的气态烃是 _______________(填字母) ．(2) 能够发生加成反应的烃有 ______________ 种．(3) 写出实验室制C 的化学方程式___________________________________________________(4) 写出实验室制D 的化学方程式 __________________________________________________ ．(5) 写出F 发生硝化反应的化学方程式 ______________________________________________3. 用电石制备的乙炔气体中常混有少量H2S气体。
请用图中仪器和药品组成一套制备、净化乙炔的装置，并可通过测定乙炔的量，从而计算电石纯度。
2020届高考化学知识点必练---有机物制备实验
2020届届届届届届届届届届--届届届届届届届1.已知：利用如图装置用正丁醇合成正丁醛．相关数据如表：物质沸点/℃密度/(g⋅cm−3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶下列说法中，不正确的是()A. 为防止产物进一步氧化，应将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中B. 当温度计1示数为90～95℃，温度计2示数在76℃左右时，收集产物C. 反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出D. 向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，检验其中是否含有正丁醇2.下列图示实验正确的是()A. 除去粗盐溶液中不溶物B. 碳酸氢钠受热分解C. 除去CO气体中的CO2气体D. 乙酸乙酯的制备演示实验3.实验室利用乙醇催化氧化法制取并纯化乙醛的实验过程中，下列装置未涉及的是()A. B.C. D.4.用下列实验装置完成对应的实验，能达到实验目的的是()A. 制取并收集乙炔B. 比较NaHCO3、Na2CO3的热稳定性C. 吸收多余的NH3D. 实验室中制取少量乙酸乙酯5.下列装置能达到实验目的的是()A.B.C.D.6.硝基苯是一种无色油状液体(熔点：5.7℃，沸点：210.9℃，难溶于水，易溶于苯等有机溶剂).实验室制取并纯化硝基苯涉及的主要操作中，不涉及的装置(部分夹持装置已省略)是()A.B.C.D.7.下列实验操作能达到实验目的的是A. 中和滴定时，滴定管需用待装液润洗2～3次B. 用50mL量筒可准确量取25.00mL溶液C. 实验室用装置甲制备少量乙酸乙酯D. 实验室用装置乙制备少量氨气8.工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。
这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。
从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90％以上是柠檬烯(柠檬烯)。
提取柠檬烯的实验操作步骤如下：①将1～2个橙子皮剪成细的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水；②松开活塞K。
高考化学有机物制备实验复习(定稿)
专题：有机物制备型实验一、有机制备流程分析制备流程在室温下，有机试剂和水互不互溶，但是可以形成共沸物，水的密度比有机溶二、典例：某化学兴趣小组用苯甲酸和甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。
具体操作过程如下:【变式】（1）①在圆底烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇、沸石。
②再向烧瓶中加入环己烷，装上分水器和回流冷凝管。
（②的目的是）；（2）缓慢加热回流，至分水器下层液体不再增多，停止加热；放出分水器中液体（液体的三种主要成分是）；继续加热，使多余的蒸至分水器中；至分水器中液体不再增加，停止加热；（3）将圆底烧瓶中残液倒入盛有冷水的烧杯中，用溶液中和至弱碱性；用进行操作，分出粗产品；水层用乙醚，醚层与粗产品合并；用纯水洗有机物2次，将醚层与水尽量分净，醚层从上口倒入一个干燥的锥形瓶；（4）加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂，摇动锥形瓶，至醚层澄清透明；醚层过滤入一个干燥的圆底烧瓶；进行，先蒸出；后蒸出苯甲酸乙酯。
【课后练习】1、实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是：已知苯甲醛易被空气氧化,苯甲醇的沸点为205.3℃;苯甲酸的熔点为121.7℃,沸点为249℃,溶解度为0.34g;乙醚的沸点为34.8℃,难溶于水.制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下:试根据上述信息回答下列问题:(1)操作Ⅰ的名称是，乙醚溶液中所溶主要成分是 .(2)操作Ⅱ的名称是，产品甲是 .(3)操作Ⅲ的名称是，产品乙是 .2、环己醇在工业上主要用作有机合成原料和溶剂，其合成原理为，能发生的副反应为于醚合成装置：凝管的原因是_________________________________________。
（6）本实验中环己酮的产率为3、在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。
某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。
乙酸正丁酯的制备：在干燥的50ml圆底烧瓶中，加入11.6ml(0.125mol)正丁醇7.2ml(0.125mol)冰醋酸，再加入3∼4滴浓硫酸，摇匀，投入1−2粒沸石，按图安装带分水器的回流反应装置。
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2020届届届届届届届届届届--届届届届届届届1.已知：利用如图装置用正丁醇合成正丁醛．相关数据如表：物质沸点/℃密度/(g⋅cm−3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶下列说法中，不正确的是()A. 为防止产物进一步氧化，应将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中B. 当温度计1示数为90～95℃，温度计2示数在76℃左右时，收集产物C. 反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出D. 向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，检验其中是否含有正丁醇2.下列图示实验正确的是()A. 除去粗盐溶液中不溶物B. 碳酸氢钠受热分解C. 除去CO气体中的CO2气体D. 乙酸乙酯的制备演示实验3.实验室利用乙醇催化氧化法制取并纯化乙醛的实验过程中，下列装置未涉及的是()A. B.C. D.4.用下列实验装置完成对应的实验，能达到实验目的的是()A. 制取并收集乙炔B. 比较NaHCO3、Na2CO3的热稳定性C. 吸收多余的NH3D. 实验室中制取少量乙酸乙酯5.下列装置能达到实验目的的是()A.B.C.D.6.硝基苯是一种无色油状液体(熔点：5.7℃，沸点：210.9℃，难溶于水，易溶于苯等有机溶剂).实验室制取并纯化硝基苯涉及的主要操作中，不涉及的装置(部分夹持装置已省略)是()A.B.C.D.7.下列实验操作能达到实验目的的是A. 中和滴定时，滴定管需用待装液润洗2～3次B. 用50mL量筒可准确量取25.00mL溶液C. 实验室用装置甲制备少量乙酸乙酯D. 实验室用装置乙制备少量氨气8.工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。
这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。
从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90％以上是柠檬烯(柠檬烯)。
提取柠檬烯的实验操作步骤如下：①将1～2个橙子皮剪成细的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水；②松开活塞K。
加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是()A. 当锥形瓶中油层不再变厚，说明蒸馏完成B. 乙与丙之间的直形冷凝管换成球形冷凝管冷凝效果会更好C. 蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热D. 甲中长导管可平衡气压，若乙丙之间发生堵塞，则甲中有水进入长导管9.实验室制备硝基苯，反应装置如图。
下列对该实验的叙述错误的是()A. 长玻璃管起冷凝回流作用B. 水浴加热其优点是受热均匀，便于控制温度C. 粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤D. 洗涤后，用无水CaCl2干燥，然后过滤，得到纯硝基苯10.实验室制备硝基苯的反应装置如图所示，下列关于实验操作或叙述错误的是A. 仪器X为分液漏斗，可用于萃取分液操作B. 实验中用水浴加热的目的是便于控制温度C. 装置X中的活性炭可吸收挥发出的硝基苯和苯D. 反应后的混合液经碱洗、干燥、蒸馏得到硝基苯11.下列说法中正确的是A. 加热浓硫酸和乙醇混合液，产生的气体能使溴水褪色，证明该气体是乙烯B. 用苯与溴水制取溴苯，溴苯的密度比水的大C. 铜与稀硝酸制取一氧化氮，可以利用排水法收集D. 加热氢氧化钙与氯化铵反应制氨气，氨气能使湿润的蓝色石蕊试纸变红12.实验室制备硝基苯，反应装置如图。
下列对该实验的叙述错误的是()A. 长玻璃管起冷凝回流作用B. 水浴加热其优点是受热均匀，便于控制温度C. 粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤D. 洗涤后，用无水CaCl2干燥，然后过滤，得到纯硝基苯13.实验室制备硝基苯的反应装置如图所示，下列关于实验操作或叙述错误的是()A. 仪器X为分液漏斗，可用于萃取分液操作B. 实验中用水浴加热的目的是便于控制温度C. 装置X中的活性炭可吸收挥发出的硝基苯和苯D. 反应后的混合液经碱洗、干燥、蒸馏得到硝基苯14.三硝基甲苯(TNT)是一种烈性炸药，其制备原理为：，制备装置如下图所示，下列说法错误的是()A. 可采用水浴加热的方式加热仪器aB. 装置b的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口通入，上口流出C. 装置c的作用是防止倒吸D. 反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、分液、干燥、蒸馏的操作可得到TNT15.实验室制备硝基苯(密度1.45g⋅cm−3，不溶于水)时，经过配制混酸、硝化反应(50〜60℃)、洗涤分离、干燥蒸馏等步骤。
下列图示装置和原理能达到目的的是()A. 配制混酸B. 硝化反应C. 分离硝基苯D. 蒸馏硝基苯16.某化学小组欲利用如图所示的实验装罝探究苯与液溴的反应已知：MnO2+2NaBr+2H2SO4=ΔBr2↑+MnSO4+Na2SO4+2H2O，下列说法不正确的是()A. 装置A的作用是除去HBr中的溴蒸气B. 装置B的作用是检验Br−C. 可以用装置C制取氯气D. 待装置D反应一段时间后抽出铁丝反应会终止17.溴苯是一种重要的化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图如下所示，向二口瓶中加入2mL苯，向烧杯中加入约70mL蒸馏水，连接好实验装置，从侧磨口加入10滴液溴，苯与液溴混合均匀后，从侧磨口加入还原铁粉(已知苯的沸点为80℃，溴苯的沸点为156℃)。
下列说法错误的是A. 制取溴苯的反应为加成反应B. 二口瓶中液面上方有大量红棕色气体产生，说明该反应是放热反应C. 可采用蒸馏法提纯混有苯的粗溴苯D. 未参与反应的苯经过提纯后可作为有机萃取剂18.按如图装置进行实验，下列推断正确的是()选项I中试剂II中试剂及现象推断A铁粉与湿棉花肥皂水冒泡铁粉与水蒸气发生了反应B硫酸亚铁品红溶液褪色FeSO4分解生成FeO和SO2C涂有石蜡油的碎瓷片酸性高锰酸钾溶液褪色石蜡油分解产物中含有不饱和烃D氯化铵酚酞溶液不变红色氯化铵稳定A. AB. BC. CD. D19.通过下列装置(部分夹持仪器已省略)可制取1，2−二溴乙烷。
下列说法正确的是()已知：烧瓶中反应后逸出的气体主要是CH2=CH2，含少量SO2、CO2及H2O(g)。
A. 配制“乙醇与浓硫酸的混合溶液”时，将乙醇注入浓硫酸中并搅拌B. ②的试管中可盛放酸性KMnO4溶液以除去SO2C. ④中的Br2已完全与乙烯加成的现象是：溶液由橙色变为无色D. 可用分液漏斗从④反应后的混合物中分离出1，2−二溴乙烷并回收CCl420.利用下列实验装置进行相应的实验，不能达到实验目的是()A. 利用图装置，可快速制取氨气B. 利用图装置，用饱和碳酸钠溶液分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5混合液C. 利用图装置，可制取乙酸乙酯D. 利用图装置，可说明浓H2SO4具有脱水性、强氧化性，SO2具有漂白性、还原性21.兴趣小组在实验室中模拟利用甲烷和氯气发生取代反应制取副产品盐酸，设计如图装置，下列说法错误的是()A. 实验时先点燃A处酒精灯再通甲烷B. 装置B有均匀混合气体、控制气流速度、干燥混合气体等作用C. 装置C经过一段时间的强光照射后，生成的有机物有4种D. 从D中分离出盐酸的方法为过滤22.实验室用如图所示装置制取少量溴苯(已知该反应为放热反应)，下列说法不正确的是A. 加入烧瓶a中试剂是苯、液溴和铁屑B. 导管b的作用是导气和冷凝回流C. 锥形瓶内可以观察到白雾，这是因为生成的HBr结合空气中的水蒸气D. 实验结束后，向d中滴入AgNO3溶液若有淡黄色沉淀生成，则可以证明苯和液溴发生了取代反应23.实验室用如图所示装置制取少量溴苯(已知该反应为放热反应)，下列说法不正确的是A. 加入烧瓶a中试剂是苯、液溴和铁屑B. 导管b的作用是导气和冷凝回流C. 锥形瓶内可以观察到白雾，这是因为生成的HBr结合空气中的水蒸气D. 实验结束后，向d中滴入AgNO3溶液若有淡黄色沉淀生成，则可以证明苯和液溴发生了取代反应24.乙酸乙酯是无色透明有刺激性气味的液体，制备的实验装置如图所示。
下列说法不正确的是()A. 先在试管a中加入乙醇，然后边振荡试管边缓慢加入浓硫酸和乙酸B. 浓硫酸的作用主要是催化和吸水C. b中的饱和Na2CO3溶液可用浓NaOH溶液代替D. 实验原理为25.利用ClCH2CH2PO(OH)2(乙烯利)及Br2/CCl4(CCl4的沸点为76.8℃)等为原料制备1，2−二溴乙烷(沸点为131，4℃)的装置如图所示。
已知a中发生的反应为ClCH2CH2PO(OH)2+4NaOH→NaCl+CH2=CH2↑+Na3PO4+3H2O.下列说法错误的是()A. 向圆底烧瓶中滴加乙烯利溶液前需先打开KB. 实验过程中装置b中的液体逐渐变为无色C. 装置c中的NaOH溶液的作用是吸收挥发出的Br2和乙烯D. 装置b中反应后的混合液经Na2SO3溶液洗涤、水洗、干燥、蒸馏得1，2−二溴乙烷26.下列有关描述正确的是()A. 实验室可用熟石灰和硝酸铵固体加热制备氨气B. 向饱和氯化钠溶液中滴入浓盐酸，会有晶体析出C. 金属表面附着了大量的柴油(石油分馏产品)，可用热的碳酸钠溶液除去D. 实验室制硝基苯时，将硝酸与苯混合后再滴加到浓硫酸中27.下列实验操作或实验结论正确的是()A. 实验室用图所示装置制取少量氨气B. 实验室制硝基苯时，将硝酸与苯混合后再滴加浓硫酸C. 实验室制溴苯时，将苯与液溴混合后加到有铁丝的反应容器中D. 醋酸钠结晶水合物与碱石灰共热制取甲烷28.实验室制备硝基苯时，经过配制混酸、硝化反应(50～60℃)、洗涤分液、干燥蒸馏等步骤，下列图示装置和原理能达到实验目的的是()A. 配制混酸B. 硝化反应C. 分离硝基苯D. 蒸馏硝基苯29.下图是制溴苯的简易实验装置，下列说法错误的是()A. 制备溴苯的反应属于取代反应B. 烧瓶中反应发生后，有白雾产生，继而充满红棕色气体C. 实验加入试剂的顺序可以是：苯、液溴、铁粉D. 为了增强验证HBr的实验效果，可将锥形瓶中的导管插入溶液中30.已知：；利用如图装置用正丁醇合成正丁醛相关数据如表：物质沸点密度水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶下列说法中，不正确的是A. 为防止产物进一步氧化，应将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中B. 当温度计1示数为90950C，温度计2示数在760C左右时，收集产物C. 反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出D. 向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，检验其中是否含有正丁醇答案和解析1.【答案】D【解析】【分析】本题主要考查有机化学实验、反应原理、基本操作等，难度中等，注意对实验原理的理解掌握。