食用植物油中矿物油掺假的确证检测方法研究(国际会投稿)
食用油掺假检测
食用油掺假检测1 引言食用油市场发展迅速，品种繁多，掺假掺杂情况普遍，尤其是高端食用油的违法勾兑现象较严重，损害了消费者的利益，同时也干扰了市场秩序。
目前已有一些物理或化学方法常用于油脂掺假的检测，大多都基于光谱学、同位素分析以及色谱分析( 气相色谱法，液相色谱法) 等。
这些方法原理不同，各具优缺点，在食品鉴伪中适用范围也不同。
例如光谱法操作简单，可以实现无损检测，但该方法容易受样品加工程度、固形物含量等多种因素影响; 色谱法基于对食用油脂肪酸组成的识别，可以确定目标组分，进行定性和定量检测，但需要复杂的样品前处理过程; 同位素分析法尤其适合产地溯源研究，但仪器价格昂贵，不适用于大多数实验室的日常检测。
针对上述方法的特点，在食用油的检测中需要一种既直接反映不同品种食用油组分特点，成本又低，操作简便快速的方法，来满足口岸查验、市场抽查或生产质控的需求。
2 电子鼻系统电子鼻是 20 世纪 90 年代诞生的一种人工嗅觉技术( 也称传感器阵列技术) ，利用气敏传感器阵列测定样品中所有挥发性成分的整体综合信息，再用化学计量学的统计学方法，进行定性定量分析。
既可以对不同样品的气味进行比较区分，也可以通过预先采集标准样品信息，建立数据库对未知样进行判断。
由于不同的食用油，挥发性成分的种类及含量都有一定差异，通过电子鼻对其所有挥发性成分的测定，得到每种油的指纹图谱，从而达到迅速区分食用油的目的。
在电子鼻特别是便携式电子鼻的研制中，气敏传感器及其阵列的选择和应用是关键因素，合适的传感器阵列对提高整个系统的性能至关重要。
气敏传感器的关键部分是活性材料，不同的活性材料可构成不同的气敏传感器。
传感器阵列一般是由具有广谱响应特性、较大的交叉灵敏度以及对不同气体具有不同灵敏度的气敏传感器组成。
电子鼻主要包括传感器阵列、信号预处理和模式识别系统三部分。
如图所示。
图2.1电子鼻的结构框图2.1采样方式食用油的挥发性物质主要是一些醇、醛、酮类，不同品种食用油所含的风味成分种类及含量不同。
食用油掺假检测研究进展
食用油掺假检测研究进展作者：林婵来源：《现代食品》 2017年第11期随着社会经济快速发展，食品安全越来越受到人们的重视。
食用油中含有人体不能合成却又不可缺少的重要营养成分，是人们生活中必不可少的一种重要消费品，食用油质量对人体健康影响很大。
食用油的产量和营养价值不同，其价格差别也很大，市场上一些不良商家，为了牟取利润，将劣质廉价的食用油掺入价格昂贵的食用油中，掺假后的食用油中的脂肪酸种类和含量会发生变化，对人体的健康产生了严重威胁，同时也扰乱了市场。
针对这一现象，食用油掺假检测的研究就显得格外重要。
本文介绍目前食用油掺假检测研究的进展。
1 食用油的组成、分类及主要掺假方式1.1 食用油的组成和分类食用油的主要成分是由脂肪酸和甘油化合而成的高分子化合物甘油三酯。
甘油三酯能水解生成脂肪酸和甘油。
这里的脂肪酸主要是指含有18 ～ 22 个碳的直链脂肪酸，主要由碳、氢和氧组成。
不同的食用油，其脂肪酸的种类和含量也有很大差别。
根据油脂来源的不同，传统上将食用油分为植物油和动物油。
植物油是通过压榨法和浸出法从植物果实中提取而来，如一年生植物花生、玉米、大豆等，多年生油料树种橄榄、棕榈、椰子等。
动物油脂主要是从动物脂肪中经过一系列加工和提炼方法制取的油脂，常见的有猪油、牛油、羊油。
1.2 食用油掺假的主要方式食用油掺假主要有两种方式：①将价格低廉的食用油掺入价格昂贵的食用油中，如在橄榄油中掺入花生油、大豆油和玉米油；在芝麻油中掺入花生油、大豆油和葵花籽油；花生油中掺入大豆油、玉米油和棉籽油。
②向食用油中掺入矿物油、桐油、地沟油等非食用油。
2 食用油掺假检测的主要方法2.1 理化检测法2.1.1 皂化法皂化法是GB/T 5009.37-2003 食用植物油卫生标准分析方法中判定食用油中是否掺杂矿物油的方法。
皂化法的原理是，食用油脂可与碱发生皂化反应，反应生成的皂可溶于热水，但矿物油不能被皂化，不溶于水，最终使溶液变浑浊，从而达到鉴别矿物油的目的。
食用植物油脂掺伪鉴别检验方法
•11
（5）气味鉴别
良质花生油——具有花生油固有的香味（未经蒸炒直接 榨取的油香味较淡），无任何异味。
次质花生油——花生油固有的香味平淡，微有异味，如青 豆味、青草味等。
劣质花生油——有毒味、焦味、哈喇味等不良气味。
测定碘价，可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常 ，有无掺假。
•23
原理：不饱和双键与碘发生加成反应。 CH3…CH2=CH2-COOH + ICl - …CHI-CHCl… Excessive KI was added to act with residual ICl, KI + ICl =KCl +I2
I2 was titrated by Na2S2O3 I2 + 2Na2S2O3—Na2S4O6 +2NaI
•油脂样品0.25g
•加入20ml环己烷和冰乙酸等体积混合液
•准确加入25ml韦氏碘液
•摇匀，置于黑暗处一定时间
•加入20mlKI、150mlH2O，用Na2S2O3滴定至浅黄色，加几滴淀粉指示剂继续滴定，至 •蓝色消失，同时做空白对照，计算消耗的Na2S2O3，并算出碘量。
食用植物油脂掺伪鉴别 检验方法
2020年4月30日星期四
第四章 食用植物油脂掺伪鉴别检
验
•2
第一节 食用植物油脂的种类
大豆油、花生油、芝麻油、菜子油、米糠 油、棉籽油、葵花籽油、棕榈油、玉米油 、茶籽油、等。
•3
第二节 食用植物油脂的质量标准
特征指标 质量指标 卫生指标 其它
•4
特征指标：脂肪酸组成、碘值、皂化价、 相对密度等。
食用植物油掺伪鉴别技术研究进展
Abstract：Thisarticleintroduces the status of edible vegetable oils and their adulteration and the food safety problems brought about by it, summarizes the standard system of edible vegetable oils in China, summarizes the current methods of adulteration detection of edible vegetable oils, and looks forward to the development of adulteration detection technology.
行分类制定，如大豆油、橄榄油、芝麻油、玉米油、花 衰减全反射傅里叶红外光谱法对掺入转基因大豆油、
生油、菜籽油、食用调和油、核桃油、食用红花籽油、 非转基因大豆油、花生油、玉米油、葵花籽油和调和
棉籽油、葵花籽油、食用棕榈油、米糠油、松籽油以及 油等的橄榄油采用 160 ℃高温加热 8 h 处理，通过观察 椰子油等产品。这类标准中主要规定了油脂中水分、酸 样品加热前、后二阶导数光谱在 988 cm-1 处特征吸收
以达到“产品质量要求”，降低生产成本，从中牟取 进行初步的判断，准确性低、应用范围特定于潲水油
暴利，扰乱市场经济秩序，不利于我国油脂行业的健 或地沟油，且不能确定掺入的成分或实际掺伪量。
康发展。②在食用油中掺入或直接使用非食用油和废
4.2 光谱法
食用油。如在食用油中掺入桐油、大麻籽油、蓖麻油、
青油、地沟油、潲水油、煎炸老油，甚至矿物油等。
食用油掺假检测方法
传统分类方法以油脂的来源为依据开展油类划分， 高价格，以此获得对应的收益。例如，在橄榄油中掺
一般将从动物身上提取的称为动物油，而从植物身上 入一定数量的豆油和花生油，在芝麻油中掺入葵花籽
提取的称为植物油。对于植物油来说，使用浸出法和 油等，这都是常见的食用油掺假方式。②部分不法分
压榨法可以提取不同类型的植物油。当前来说，五谷 子出于高成本、巨额利润等角度考虑，还会像食用油
食用油是一种高分子化合物甘油三酯，在水解之 取到的油脂，常见的即猪油，少部分地区也会从羊脂
后可以分解成甘油、脂肪酸，为人体生命活动提供其 和牛脂中提取动物油。
必需的各类能量。这实际上是甘油和脂肪酸化合再分 1.3 食用油掺假方式
解的过程，对推动后续工作合理开展等具有重要意义。
1.2 食用油分类
当前来说，食用油掺假方式可以分为 2 种：①将 两种不同类型的食用油产假比例的上升， 的定量和定性检测等工作，对检测食用油掺假效果等
其导电率也会不断上升，且在上升过程中呈现出线性 具有重要意义。就当前已有的检测经验而言，结合偏
增长的趋势。
最小二乘法对近红外光谱开展各项检测工作，特别是
2.3 显色法
显色法也是地沟油检测中经常应用的一种方法。 一般来说，对食用油进行试剂检测时，其显色反应呈 现出的颜色变化和掺假食用油呈现出来的颜色存在一
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分析检测 Analysis and Testing
中掺入矿物油和地沟油等非食用油，这些油中掺杂着 大量的难降解物质和危害物质，将会对人们的身体健 康等产生极为不利的影响，也会降低社会效益，影响 后续建设等工作的合理开展。
植物油掺假的测定
植物油理化指标的测定一、植物油简介植物油是由不饱和脂肪酸和甘油化合而成的化合物广泛分布于自然界中，是从植物的果实、种子、胚芽中得到的油脂。
植物油的主要成分是直链高级脂肪酸和甘油生成的酯，脂肪酸除软脂酸、硬脂酸和油酸外,还含有多种不饱和酸如芥酸、桐油酸、蓖麻油酸等。
因此植物油中不饱和酸的含量一般比动物脂肪多碘值高于70。
凡是从植物种子、果肉及其它部分提取所得的脂肪统称植物油脂。
按性状植物油可分为油和脂两类。
通常把在常温下为液体者称为油；常温下为固体和半固体者称为脂。
二、几种常见的植物油1、花生油：花生油淡黄透明色泽清亮气味芬芳滋味可口是一种比较容易消化的食用油。
2、菜籽油：菜籽油一般呈深黄色或棕色。
3、芝麻油：芝麻油有普通芝麻油和小磨香油它们都是以芝麻油为原料所制取的油品。
4、棉籽油：精炼棉籽油一般呈橙黄色或棕色。
5、葵花籽油精炼后的葵花籽油呈清亮好看的淡黄色或青黄色其气味芬芳滋味纯正。
6、亚麻油：亚麻籽油又称为胡麻油。
7、红花籽油：红花籽油含饱和脂肪酸6%油酸21%亚油酸73%。
8、大豆油：大豆油的色泽较深 有特殊的豆腥味热稳定性较差加热时会产生较多的泡沫。
9、玉米油含有50%以上的亚油酸并含有谷固醇、卵磷脂、维生素E等高级营养素。
10、橄榄油：油脂呈淡黄绿色具有令人喜爱的香味温和而特殊的口味。
三、植物油的主要用途按用途分为食用植物油脂和工业用植物油脂两大类。
1、食用植物油脂：人类的膳食中需要保证油脂的含量。
如果人体长时期摄入油脂不足，体内长期缺乏脂肪，即会营养不良、体力不佳、体重减轻，甚至丧失劳动能力。
食用植物油脂是人类的重要副食品，主要用于烹饪、糕点、罐头食品等，还可以加工成菜油、人造奶油、烘烤油等供人们食用。
2、工业用植物油脂：其用途极为广泛，是肥皂、油漆、油墨、橡胶、制革、纺织、蜡烛、润滑油、合成树脂、化妆品及医药等工业品的主要原料。
四、储存植物油的方法1、避免光照，在光照条件下，将加速油脂的氧化；2、隔绝空气，可选用绿色或棕色玻璃瓶或陶瓷器皿盛装。
生产控制中植物油掺伪的鉴别方法研究
饲用油脂主要有植物油脂、动物油脂及混合油脂，影响油脂营养质量的主要是各种脂肪酸组成、长中短链、饱和与不饱和脂肪酸比例等，影响油脂产品质量主要有游离脂肪酸含量、水分、杂质、酸价、过氧化值等。
一般而言，不饱和程度较高的油脂能量较高，其常温下呈液态，而饱和程度较高的油脂其能量相对较低，在常温下呈固态。
常见的优质油脂色泽均一无混浊，其游离脂肪酸、水分、杂质与酸价较低，一般植物油脂常温下呈液态，如掺入动物油脂后其色泽不纯显浑浊，在常温下会有部分凝固出现。
如在油脂中掺入劣质油脂后，则会使其游离脂肪酸、酸价、过氧化值、水分、杂质等增加，从而影响油脂质量。
另外，由于脂肪产品中存在较多的不饱和脂肪酸，故在使用时，必须预先加入一定量的抗氧化剂，以防止油脂的氧化。
油脂掺假的鉴别方法如下，供参考：•优质食用油水分含量和杂质含量都不得超过0.2～0.3%，油质清澈透明，具有固有的气味和滋味，无异味。
•劣质食用油用一个无色透明玻璃杯取少量油脂，放在散射光线下观察，色泽深暗、欠清亮，不透明，混浊甚至有悬浮物。
加热后有酸、苦、甚至霉味，则表示油脂已被氧化变质或腐败。
如加热至150℃左右冷却后有沉淀现象，沉淀越多说明杂质含量越高。
•掺假花生油掺假后透明度下降。
把油从瓶中快速倒入杯内，观察泛起油花，纯花生油油花泡沫大，周围有很多小泡沫且不易散落。
•掺有棉清油或毛棉油当掺有棉清油或毛棉油时，油花泡沫微带绿黄色或棕黑色。
闻其气味有棉籽油味。
•掺有淀粉物掺有米汤、面汤等淀粉物时，可取少量油，在其中加入几滴碘酒，就出现蓝紫或蓝黑色；或者放入透明杯中放置2天观察。
掺有非脂性异物，必然会出现云状悬浮物。
•掺兑非食用油脂掺兑非食用油脂，如桐油、蓖麻油、矿物油等，食用后轻者中毒，重者死亡。
检查时多用化学方法，如检查有无桐油，可取5滴油放于白磁板上，加浓硫酸2滴，如有桐油存在，则呈现深红色并凝成固体，颜色加深成炭黑色。
矿物油鉴别：取1mL油样，置于三角瓶中，加入1mL氢氧化钾（40%）及25mL乙醇，装上回流装置皂化5min，并不断振摇。
食用油掺假检测方法探究
随着经济和科技的发展，人们对 生活质量的要求越来越高。近些年来 地沟油事件频发引起人们对食品卫生 安全的担忧。所以对食用油掺假的检 测方法受到人们的广泛关注，但是因 为缺乏有效的食用油掺假检测方法而 严重制约了食品安全的发展。 国际上， 已经研发出了比较好的食用油掺假检 测方法，人们可以借鉴并结合我国食 品安全的具体情况研发出合适的食用 油掺假检测方法。 “零风险”的食品是不存在的， 食品必然存在一定的风险。食品安全 问题主要是在于食品存在的风险是否 会威胁到消费者的身体健康，即食品内 含的有关物质是否超标。食品安全问题 涉及的内容非常的广泛，但是追根到底 主要是要清楚食品内含的组成成分，其 中哪些成本对身体存在危害。所以对食 品有害物质的测量是管理食品安全的一 个重要指标。最近，目前严重危害到食 品安全的主要事件是“地沟油”，所以 对食用油的检测非常的紧迫。
处于自然环境下会被空气、光照和高 温所氧化。所处环境不同，食用油中 油脂劣化的程度也不一。产生的氧化 物会继续产生氧化物，比如说醛、酸、 醇、酮等等。检测人员通过测量一次 产生的氧化物含量和二次产生的氧化 物含量来确定食用油的氧化程度，当 然还可以通过样品耗氧量来确定。傅 立叶转换红外光谱法检测食用油的原 理是，食用油的最大特征吸收出现在 中红外区。橄榄油在添加了其他食用 油， 比如说麻油、 花生油、 豆油等之后， 吸收带会向中红外区移动。 添加越多， 移动的频带会越多。 色谱法 色谱法因为其特征经常会和其他 的检测方法一起使用。采用高温气相 色谱，不同食用油中的甘油三酯含量 不同，通过色谱法检测不同物质在食 用油中含量的不同。色谱法还有可以 结合同位素比质谱方法和红外光谱法 来检测芝麻油中玉米油的掺杂含量。 电子鼻法 电子鼻法被用在山茶油或芝麻油 中玉米油的掺杂。在对芝麻油掺假检 测中可以使用主成分分析，但是这种方 法不能用在对山茶油掺假的检测上面。 相比来说，线性判别分析方法要优于主 成分分析。使用线性判别分析法，对山 茶油的检测结构要比芝麻油的检测结果 好。总体来说，虽然电子鼻法速度快 和简单，但是结果精确度不高。
植物油中矿物油测定
植物油中矿物油测定全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：植物油是我们日常生活中常见的食用油，它来源于植物种子或果实的提取过程。
在生产过程中，为了确保植物油的质量和安全性，通常会进行矿物油测定，以检测其是否受到了矿物油的污染。
矿物油是石油提炼过程中的副产品，含有多种有害物质，如多环芳烃和其他挥发性化合物。
如果植物油中含有矿物油，不仅会影响其口感和营养价值，还可能对人体健康造成危害。
矿物油测定在植物油生产过程中具有重要的意义。
矿物油测定的方法主要包括色谱法、红外光谱法和气相色谱-质谱联用法等。
气相色谱-质谱联用法被广泛认为是最准确和灵敏的方法，能够准确测定植物油中的矿物油含量。
该方法通过样品的气相色谱分离和质谱检测，可以识别和定量各种矿物油成分，包括芳烃和烷烃等。
在进行矿物油测定时，需要注意以下几个方面：应选择合适的样品制备方法，保证样品的完整性和准确性；在操作过程中应严格控制实验条件，如温度、压力和流速等，以确保测定结果的准确性和可靠性；在数据处理和分析过程中，需要遵循严格的标准和方法，以确保测定结果的可靠性和准确性。
通过矿物油测定，可以及时发现并排除植物油中的矿物油污染问题，确保植物油的质量和安全。
在今后的植物油生产和质量监控过程中，我们应继续加强矿物油测定工作，提高检测技术水平，为消费者提供更安全、更健康的植物油产品。
【2000字】第二篇示例：植物油是我们日常生活中常见的食用油。
但是在市场上，有时会出现一些植物油被掺假的情况，其中一种常见的掺假方式就是添加矿物油。
矿物油是一种由石油提炼而成的油类，其中含有大量的烃类化合物，长期食用可能对人体健康造成危害。
对植物油中是否含有矿物油进行测定就显得尤为重要。
为了确保植物油的质量和安全性，科学家们研究出了一系列的测定方法。
下面将介绍一种常用的检测方法——红外光谱分析法。
准备工作。
要进行植物油中矿物油的测定，首先需要准备样品和仪器设备。
样品即为待检测的植物油，需要将其置于透明的玻璃容器中。
实验一 食用油脂类的掺伪鉴别检验
实验一食用油脂类的掺伪鉴别检验一. 实验目的与要求使学生了解一般油脂中掺假物质的检测方法，并掌握快速、简易的鉴别方法。
二. 实验主要内容：测定芝麻油中掺入花生油、大豆油的定性和定量测定。
三．实验步骤：1．对掺假油样的定性测定（1）掺入花生油a. 用天平准确称取待检油样1g，分别置于50mL有塞试管中。
b. 分别向待检油样加入1.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液5mL，摇匀。
c. 在90～95℃水浴上加热5min，加入70％乙酸5mL，浓盐酸0.5mL，摇匀，溶解所有沉淀物（必要时加热）。
d．试管置于11～12℃水中冷却20min，观察结果。
e．结果判断待检样品管中出现浑浊或沉淀现象。
（2）掺入大豆油a．用5mL移液管准确量取待检油样各5mL于试管中。
b．向试管中加入三氯甲烷2mL及2％硝酸钾溶液3mL。
剧烈振摇，使完全呈乳浊液。
c．结果判断：如乳浊液呈柠檬黄色，即表示油样中含有豆油。
2．香油含量的测定a．香油标准液的配制：精密称取纯香油0.25g,加石油醚溶解并定容至5mL。
b．待检样品的处理：精密称取待检油样0.25g,加石油醚溶解并定容至5mL。
c．取出1mL待检样样置于10mL比色管中，另取香油标准液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL（0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05g), 分别置于10mL比色管中。
d．样品管与标准管内加石油醚至3mL（即向标准液中分别加入3、2.8、2.6、2.4、2.2、2mL石油醚），加蔗糖盐酸液3mL。
缓缓摇动15min。
e．于各管加入蒸馏水2mL摇匀，弃去石油醚层。
f ．水层即可在520nm 处测定吸光度，样品与标准进行比较。
g ．油样中香油含量的计算：×100A x B式中：X ——油中香油的百分含量，％； A ——从标准曲线查到的香油重量，g 。
B ——比色测定所用香油的重量，g 。
四. 实验报告的要求：1. 描述芝麻油中掺入花生油，大豆油检验的现象，分析加入各试剂的作用。
试析食用油脂掺伪的检测方法
试析食用油脂掺伪的检测方法作者：梁国师来源：《现代企业文化·理论版》2009年第04期摘要：油脂是人类食品的主要营养成分之一，不仅是很好的人体热量来源。
还与人体的生长发育和维持正常的生理功能有着密切的关系。
食用油脂掺伪会对人民群众的身体健康造成严重危害。
文章分析探讨了食用油脂掺伪的检测方法。
关键词：食用油脂掺伪；检测方法；仪器分析法中图分类号：R151文献标识码：A文章编号：1674-1145(2009)06-0124-02天然油脂是各种酞基甘油的混合物，没有确定的熔点和沸点，仅有一定的熔点和沸点范围。
油脂的熔点一般最高在40℃－55℃，沸点一般在180℃－200℃之间。
油脂经过精炼(沉降、脱胶、脱酸、脱色、脱臭)后，可提高油脂的品质，改善风味，延长油脂的货架期。
不法厂商惯用价廉、量大的植物油脂，如棕桐油、菜油等掺兑入优质油品中，降低生产成本，从中牟取暴利；还有的厂家将国家禁用的有毒物掺入食品之中。
例如，在食用油中掺入有毒的、非食用的矿物油、桐油、大麻油等。
桐油中含有桐子酸的甘油醋，是一种有毒、有害物质，人食用后，能引起中毒症状，严重者可影响肾功能，甚至呼吸困难，抽筋，心脏麻痹而身亡。
所以，将工业用的桐油掺兑入食用油对人体的健康危害巨大。
一、对掺伪矿物油的检测方法(一)理化检验方法(快速检验方法)1、三氯化锑一三氯甲烷界面法。
用于花生油、菜籽油中混入桐油的检验。
取油样1mL注入试管中，沿壁加入1mL1％Sb-Cl3—HCCl3溶液，使试管内分为两层，然后在40℃水浴中加热约10min，如有桐油存在，则在两层溶液分界面上出现紫红色或咖啡色环。
2、亚硝酸法。
用于大豆油、棉籽油或深色食用植物油中混入桐油的检验。
取油样5—10滴于试管中，加2mL石油醚，使油溶解(如有沉淀物时，过滤一次)，在溶液(或滤液)中加入1gNaNO2和1mL5moVLH2SO4，摇匀后静置，如有桐油存在，则溶液出现混浊状态，如混入2.5％桐油，则有絮状团块析出，开始呈白色，放置后变黄色。
食用油脂类的掺伪检验方法论述
食用油脂类的掺伪检验方法论述姓名：叶泳班级：食安1201 学号：1201070522摘要：综述了食用油的掺伪现状。
介绍了食用油掺伪检测方法，并对各种检测方法的效果进行了分析与评述。
简要概述：食用油种类繁多，其种类不同，脂肪酸组成和营养成分的含量也存在差异。
受总产量、生产成本、营养价值和消费群体等因素的影响，植物油价格差异非常大，一些不法经营者将低价位的植物油掺入高价位的植物油中从而牟取暴利，如在菜籽油、大豆油中掺人棕榈油、棉籽油；在芝麻油中掺入菜籽油、棉籽油、大豆油；在油茶籽油中掺入大豆油、菜籽油等。
更有甚者在植物油中掺入水、米汤、矿物油、蓖麻油等非食用油。
掺伪食用植物油不仅存在严重的质量问题，而且给消费者的身体健康带来了危害，严重地损害了消费者以及合法经营者的利益。
1、掺伪非食用油的检测方法1.1掺伪矿物油的检测方法1.1.1皂化法取l mL油样于锥形瓶中，加入lmL30％KOH溶液及25 mL乙醇，接回流冷凝管回流皂化5 min，皂化时振摇使加热均匀。
皂化后加25 mL沸水，摇匀，如混浊或有油样物析出则表示样品中有不能皂化的矿物质存在【1】。
1.1.2荧光法矿物油具有荧光反应，而植物油类均无荧光，取检样及已知的矿物油各一滴，分别滴在滤纸上，然后放在荧光灯下照射，若有天青色荧光出现，则表明油样中含矿物油【1】。
1.2掺入桐油的鉴别桐油是一种快干性油，工业上常用它作漆料，人体摄人桐油，可引起呕吐、腹泻、腹痛，严重者便血、呼吸短促、虚脱等。
桐酸是一种含18个碳原子的三稀酸，具有A和B两种异构体。
仅桐酸在氧化剂、光照等情况下能转变成B桐酸。
1.2.1 亚硝酸盐法亚硝酸盐在硫酸存在下生成亚硝酸，具有氧化性，能使仅桐酸很快转变成B桐酸，而不溶于水和有机溶剂，呈白色混浊。
取油样5～10滴于试管中，加2 mL石油醚，使油溶解，必要时过滤，加亚硝酸钠结晶少许，加10 m彤L硫酸溶液1 mL，振摇后放置l一2 h，如为纯净食用植物油，仅发生红褐色氮化物气体，油液仍然澄清；如混有约1％桐油时，油液呈白色混浊；约含有2．5％桐油时，出现白色絮状物；含量大于5％时，出现白色絮状团块，初呈白色，放置后变成黄色。
食用油掺假检测方法研究进展
46 食品安全导刊 2012年10月刊从科学的角度出发，“零风险”的食品是不存在的，风险总伴随着食品摄入而存在。
关键在于其风险是否危害到消费者的身体健康，即其风险因子的含量是否已超过安全限量。
因此，虽然食品安全涉及的方面很广，食品中有毒有害风险因子的识别及含量检测是保证食品安全的一个重要方面。
目前危害严重的地沟油，在绝大部分情况下也是作为一种添加物混入食用油中，因此国际上食用油掺假的检测研究对我们有较大的借鉴作用。
本文将介绍近年来国际上应用的食用油掺假检测方法的研究及最新进展。
国际食用油掺假检测方法简介目前食用油掺假主要检测方法有光谱方法、比色法、色谱方法、同位素比质谱方法、核磁共振方法、超声衰减方法、蒸发光散射方法和电子鼻检测方法。
其中光谱法包含傅立叶红外转换、拉曼散射和同步荧光光谱方法。
色谱方法包含高温气相色谱、气相色谱-质谱连用、高压液相色谱和高效薄层色谱方法。
通常这些检测方法还需要结合化学统计法、层序聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法判别分析、线性判别分析和Tikhonov 正则变换等方法，共同对掺杂油进行定量判定。
1.比色法 (Colorimetry)比色法是目前比较简单的方法，对于合成芥末油、蓟罂粟油、物理精炼米糠油、麻油（野菊）、亚麻油、棉籽油、蓖麻油和棕榈油的敏感水平分别是0.1%、0.1%、2.5%、0.2%、1.0%、0.5%、1.0%、2.0%，各类掺杂油检测比色法介绍如下。
合成芥末油:通过叠氮化钠检测可以区分合成还是天然芥末油。
合成芥末油过程通常是其他食用油中加入奶油黄，然后加入一定量的合成异硫氰酸烯丙酯。
检测过程中在合成芥末油加入叠氮化钠，再在水层中加入中性或弱酸性硝酸铋溶液，合成的芥末油会立刻产生深黄色沉淀，但天然产品则呈阴性。
食用油掺假检测方法研究进展□ 宋玉峰 王微山 杨学军 张继斌 徐超 田亮光 山东省产品质量监督检验研究院ANAlySIS & TEST 分析与检测蓟罂粟油：蓟罂粟油的主要成分是血根碱。
食用植物油脂掺伪鉴别检验方法(ppt 48页)
油脂样品
石油醚溶解
过滤，收集不溶物
干燥不溶物 称重
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八、酸价测定
酸价产生：酶、氧化 酸价定义：
指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需KOH的质 量（mg）
酸价物理意义： 反映油脂酸败的主要指标，此指标可以评定 油脂品质的好坏及贮藏方法是否恰当。
食用油脂都有规定的国家标准
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测定方法：
油样 3～5g
（1）色泽鉴别 （2）透明度鉴别 （3）水分含量鉴别 （4）杂质和沉淀物鉴别 （5）气味鉴别 （6）滋味鉴别
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以花生油为例：
（1）色泽：
良质花生油——一般呈淡黄至棕黄色。 次质花生油——呈棕黄色至棕色。 劣质花生油——呈棕红色至棕褐色，并且油色暗淡，在日
光照射下有蓝色莹光。
（2）透明度鉴别
（1）取样判定法： 清晰透明，水分和杂质含量在0.3%以下。 出现浑浊，水分和杂质含量在0.4%以上。 明显浑浊并有悬浮物，水分和杂质含量在0.5%以上。 （2）烧纸验水法：取底部样品涂在纸上，点燃观察。 （3）钢勺加热法。
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二、各种油脂的感官检验标准
良质花生油——清晰透明。 次质花生油——稍混浊，有少量悬浮物。 劣质大豆油——油液混浊。
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（3）水分含量鉴别
良质花生油——水分含量在0．2％以下。
次质花生油——水分含量在0．2％以上。
（4）杂质和沉淀物鉴别
良质花生油——有微量沉淀物，杂质含量不超过0．2％， 加热至280℃时，油色不变深，有沉淀析出。
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测定方法
样品
KOH－乙醇溶液
水浴加热回流1～2h
加入酚酞指示剂
HCl标准溶液滴定至红色消失
计算耗酸量
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食品中矿物油检验检测方法研究
T logy科技食品科技矿物油主要包括由开链烷烃和环烷烃组成的饱和烃矿物油（mineral- oil saturated hydrocarbons，MOSH），以及芳香烃矿物油（mineral- oil aromatic hydrocarbons，MOAH）[1]。
有研究表明，烃类矿物油会在人体组织内蓄积，对人体内的消化系统、神经系统和呼吸系统造成破坏[2]，且带有两个以上苯环的MOAH具有致癌性。
近年来，食品中的矿物油污染事件时有发生，污染情况不容乐观，加强食品中矿物油的监测非常必要。
1 食品中矿物油的来源食品中矿物油的主要来源包括：①回收纸和再生纸被用于食品接触材料，其中残留着含有工业矿物油的印刷油墨，会导致与其接触的食品被污染；②食品加工过程中涉及的矿物油和白油。
国家标准 GB 2760- 2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定食品加工助剂可以将矿物油和白油（在食品加工工艺中作为润滑剂、消泡剂、脱模剂等）应用于油脂、糖果、膨化食品和豆制品等的生产中。
一些不法商贩在食品生产过程中使用工业矿物油，造成食品污染；③食品加工过程中的污染，在食品加工过程中机械设备使用的润滑油、汽油残留、沥青残渣等，使食品受到矿物油 污染[3]。
对于食品中矿物油的定量分析，国内研究主要使用皂化法、薄层色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法以及高效液相色谱-气相色谱等技术。
本文将综合阐述食品中矿物油的不同分析方法研究。
2 食品中矿物油检测方法2.1 皂化法目前，国家标准中矿物油的检测方法并不多，国家标准GB/T 5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中用皂化反应测定矿物油，其原理是甘三酯、甘一酯、甘二酯和磷脂等组分在加热条件下与强碱溶液发生皂化反应，生成的甘油和皂均能溶于热水，呈透明状；而矿物油不能被皂化也不能溶于热水，使溶液变混浊[4]。
吕战生等利用皂化反应法就河南省新乡市范围内400余批次食用油开展矿物油的检验工作，得到定性结果并进行了分析[5]。
植物油掺假检测方法研究
醇类等） 的存在 ， 而产生假 阳性现象。 ３ ． ４ 荧光法
因为矿 物油具有荧光反应 ， 而食用 油无荧光反应 ， 可利用荧光法检 出矿物油 ， 方法是取待 测油和 已知 的矿物油各 １ 滴， 分别滴在 滤纸上 ， 然后在荧光灯下照射 ， 如果油样中反射出矿物油一样 的荧 光 ， 说 明食用 油 中含有矿 物油。用此法定性相 当简便 ， 但食用 油中存 在液体石蜡则
须加强植物油的鉴别和掺伪 检测 。 ２ ． 常规物理检测 方法
２ ． １ 感 官 鉴 别 法
１ ） 鉴别食用油 中掺人盐水 取 油样 １ ０ ０ ｍＬ， 置于分液漏斗中 ， 用蒸 馏水 ３ ０ 、 ２ ０ 、 １ ０ ｍ Ｌ 萃取 ， 合并水相 ， 再用少量石油醚洗涤水相 ， 将水相移 入瓷蒸发器 中， 加入５ ％铬酸 钾溶液 ｌ ｍＬ ， 用０ ． １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 硝酸银溶 液滴定 ， 计算 出氯化钠 的含 量 。同时取 同种 未掺 人盐水的食用油作 空 白对照 ， 以确定 掺人盐水 的多少 。 ２ ） 鉴别花生油 的真伪 取油样 ｌ ｍＬ ， 置 于５ ０ ｍＬ的带胶 塞试管 中， 加１ ． ５ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ氢氧化钾 乙醇混合 溶液 ５ ｍ Ｌ， 在沸水浴 中加热 ５ ｍｉ ｎ ， 待皂化 液冷却至 １ ５ ℃， 再加入 ７ ０ ％乙醇 ５ ０ ｍＬ 及 盐酸０ ． ８ ｍＬ， 摇匀 ， 溶解所有沉
不 同油料生产 的植物油具有不 同的气味 ， 如三级 、 四级大豆油有豆 腥味， 菜 籽油有菜籽昧 ， 花 生油有花生香 味等 。因此 ， 根据其气味 ， 大致 可 以判断 出是哪一种植 物油 。鉴别 方法一： 在装 满油脂 的容 器盖打开 的瞬间用 鼻子挨近容器 口， 闻其气 味； 方法 － ： 取１ — ２ 滴油样放在手掌或 手背上 ， 双手合 拢快速摩擦至发热 闻其气味； 方法三： 用容 器取油样 ２ ５ ｇ 左右， 加热至 ５ ０ ℃， 用鼻 子闻其挥发 出来 的气 味 ， 判断植物油 的品种 和
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食用植物油中矿物油掺假的确证检测方法研究
杨元高玲谯斌宗
（成都市疾病预防控制中心，成都610021 ）
摘要
食品掺杂施假对人民群众的身体健康造成严重危害，是严重的违法行为，食用植物油中掺加液体石蜡的掺假行为，以及食品中滥用液体石蜡的问题，引起了社会各界高度关注。
目前，国内外卫生检测机构均采用皂化法[1-5]、重量法[2-7]、荧光法[8]测定矿物油。
其中，皂化法应用最为广泛。
上述方法操作繁杂，灵敏度较低，定性准确度不太高。
尤其比较困难的是食用油脂中大约有1%-3%的组分不能被皂化[9]，主要是油脂中甾醇、维生素A、D、E、K和蜡质，这些不皂化物引起假阳性误判可引起严重后果。
气相色谱-质谱法是当今最为准确的定性方法之一。
可以简便的检测样品中是否含有烃类。
本文报道了以气相色谱-质谱法为分离鉴别手段，辅以简便可靠的样品前处理方式，测定食用植物油中矿物油的定性分析方法。
本法灵敏度较高，定性结果尤为可靠。
经抽取大量市售各种植物油样品测定，结果满意。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
1.1.1 气相色谱-质谱仪： HP6890GC-5973MSD；
1.1.2 色谱柱：HP-5MS弹性石英毛细柱（30m ×0.25mm×0.25μm Crosslinked 5% PH ME Siloxane）；
1.1.3 正己烷（AR）；液体石蜡（AR）；
1.1.4 煤油、柴油、机油对照品（市售）
1.2 色谱-质谱条件
1.2.1 炉温：程序升温，100℃保持3min ，升温速率：20℃/min至300℃，保持3min 1.2.2 进样口温度：350℃
1.2.3 质谱接口温度：280℃
1.2.4 进样方式：不分流，进样量1µ l
1.2.5 载气：恒流模式，1.7ml /min
1.2.6 电子倍增器电压：1750V
1.4 实验方法
按上述色谱-质谱工作条件稳定好仪器，调谐合格后进样分析。
2.结果和讨论
2.1 色谱条件的优化
2.1.1 色谱柱的优选：矿物油主要由不同长度碳链的烷烃组成，根据烷烃的理化特性，本文比较了HP-5MS弹性石英毛细柱（30m ×0.25mm×0.25μm 5%二苯基聚硅氧烷-95%二甲基硅氧烷共聚物色谱柱）和HP-1MS弹性石英毛细柱（30m ×0.25mm×0.25μm 100%二甲基聚硅氧烷色谱柱），分离效果相当，本文选用HP-5MS弹性石英毛细柱为分析柱；
2.1.2 炉温的优选：采用等温方式，待测组分与其它组分分离不佳。
实验表明，采用程序升温模式，温度150~300℃，升温速率：15℃/min，在此条件下，分离良好.
2.2方法学指标考察：
2.2.1 方法灵敏度实验：本方法采用逐级稀释矿物油溶液的办法，考察方法灵敏度。
实验发现，当矿物油浓度在0.05%时，仍可检出16~19碳烷，见图2。
因此，将本方法灵敏度确定在矿物油浓度0.05%，是完全能达到的。
这样的灵敏度，对于检测食用
植物油滥用矿物油的方法灵敏度要求，是完全够用的。
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图2 0.05%液体石蜡TIC图
2.2.2方法精密度考察：取5%矿物油正己烷溶液一份，按实验部分和实验方法项下调试好仪器，重复测定5次，计算精密度，实验结果表明RSD在4.4%-8.2%之间。
2.2.3 方法准确度考察：取17份不同种类的食用植物油，每类植物油样品取两份，其中一份加入5%矿物油，一份做空白对照，按实验方法项下操作，上机测定。
实验表明，所有17份样品加标样品均检出烃类，所有空白样品均未检出烃类,见图3图4
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Abundance
图3 玉米油及玉米油加液体石蜡的TIC图图4 大豆油及大豆玉米油加液体石蜡的TIC图下部为玉米油TIC图下部为大豆油TIC图
上部为玉米油加液体石蜡TIC图上部为大豆油加液体石蜡TIC图
参考文献
[1]WILLIAM HORWITZ. OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS OF THE ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS 13TH EDITION . WASHINGTON, DC：A.O.A.C,1980：458
[2]黄伟坤. 食品检验与分析.北京：中国轻工出版社，1997：283
[3]周同惠.国际标准常规分析方法大全.北京：科学出版社，1998：864
[4]日本药学会编著.张洪祥等译校.卫生实验法.注解.北京：华文出版社，1995：270-271
[5]中华人民共和国国家标准，GB/T 5009.37-1996
[6]中国食品添加剂生产应用工业协会编.食品添加剂分析检验手册. 北京中国轻工业出版社，1999：409-410
[7]日本厚生省环境卫生局食品卫生课编，马家骧、高鹤娟、戴滢等译，食品中添加剂的分析方法，北京：中国标准出版社，1988年：653。
[8]翟永信主编.食品掺伪监测方法.北京大学出版社.，1989：41
[9]徐景达主编，有机化学，人民卫生出版社，1984：240。