氧化石墨烯的制备和表征 - 副本
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氧化石墨烯的制备和表征
在我们的技术中独立的纸一样或foil-like材料是社会不可分割的一部分。他们的用途包括作为防护层,化学过滤器、组件电气电池或超级电容器,粘合剂层,电子或光电组件,和分子存储。基于纳米组件如剥落了蛭石或云母血小板使无机的纸一样的材料一直深入研究和商业化防护涂料、高温粘结剂、电介质壁垒和gas-impermeable膜。因为它们的化学电阻率与大多数媒体,在宽度,温度范围内,密封性能优越,是不透过性液体,碳基柔性石墨薄片堆叠血小板组成的膨胀石墨一直使用在在填料和填料的应用程序。碳纳米管的发现带来了巴基纸,它显示优良的机械和电气性能,使其潜在的适合燃料电池和结构复合应用程序。在这里,我们报告的准备和表征氧化石墨烯纸,一个由血流导引组装独立的碳基膜材料个人氧化石墨烯表。这种新材料在刚度和强度方面优于许多其他的纸一样的材料。这种新材料区别于其他纸一样的材料的刚度和强度。宏观的灵活性和刚度的组合的结果能联锁纳米石墨烯氧化物表的安排。
氧化石墨是一种层状材料组成的亲水氧化的石墨烯薄片(氧化石墨烯表)轴承氧官能团基飞机和边缘。Graphite-oxidebased薄膜是通过solvent-casting方法制造的,但尚不清楚是否氧化石墨分散体使用完全脱落成单个表。此外,生成的薄膜材料的形态和力学性能在侦破而没有阐明。
最近,我们已经表明,在合适的条件下氧化石墨在水中可以接受完全剥落,产生几乎完全个人的胶体悬浮液,平均横向尺寸约1毫米的石墨烯氧化物表。这样的表可以化学功能化,分散在聚合物矩阵,缺氧复合材料屈服小说。我们因此寻求一个方法将氧化石墨烯表组合为秩序井然的宏观结构。我们发现,类似于碳纳米管,石墨烯氧化物表确实可以组装成纸一样的材料并在一个方向流动。真空过滤胶体分散体系的氧化石墨烯表通过一个Anodisc膜过滤并干燥后,独立的氧化石墨烯纸厚度范围从1到30毫米(补充的信息1)。这这种材料在传播在反射白光时是均匀和深棕色,当比5毫米厚时是几乎黑色得了(图1)。氧化石墨烯纸样品的断裂边缘成像通过扫描电子显微镜(SEM)透露well-packed层通过几乎整个论文的截面样本,夹在密集的“波浪”少皮肤层,厚约100 - 200 nm e-g(图1)。这种材料在反射时以均匀和深棕色在传播,在比5毫米厚时几乎黑色得了(图1)。
图1 |氧化石墨烯纸的形态和结构。a-d氧化石墨烯纸模拟、数码相机图像。a,1微米厚(西北大学的标志在纸下);b,折叠,5微米厚半透明薄膜;c、折叠,25微米厚地带;d,带断裂后拉伸加载。e-g、低收入、中等收入和高分辨率扫描电镜侧视图像,10微末厚样品。h,x射线衍射模式的两个氧化石墨纸样品用两种不同的工具(见方法)。
图2 |拉伸行为的例子数代表氧化石墨烯纸样品。(见补充信息2清单样本特征)。,应力-应变曲线为5.2 毫米厚样本(5 - 1、红色)和重载取样碎片(5-1-R、蓝色)。变形可以分为三个政权:矫直(我),(2)“弹性”和(III)塑料。5.5 b,应力-应变曲线-毫米-厚示例(6 - 3,红色)和重载取样碎片(6-3-R、蓝色)。c、应力-应变曲线的周期性加载11毫米样本(12)。实线表示加载周期的一部分,虚线表示发布周期的一部分。蓝色和红色线是线性应力-应变依赖的配件与27岁和32 GPa的弹性模量,分别。d,衍生品四个不同的样品的应力-应变曲线,揭示了“搓板”模式在拉伸加载行为。e、应力-应变曲线为5.5 毫米厚样品(6 - 4)和重载片段(6-4-R)显示刺滑动行为。f-h,应力-应变循环测量11毫米厚样本(以12比4)40加州大学,分别90年加州大学和120年加州大学。我,相同的线性热收缩11毫米厚样本记录之间的拉伸测试(线性负热膨胀系数,大约250310 26 K 21)。红色曲线最终样本拉断裂前一步。
从它的x射线衍射模式(图1小时)可以看出氧化石墨烯纸的分层是显而易见的。典型的x射线谱峰值氧化石墨烯纸样品对应-膜与膜之间距离(层间距)约为0.83海里。从研究依赖层间距在氧化石墨含水量,测量距离可以归因于一个大约一分子微粒厚层石墨烯氧化物之间的水大概氢-结合表。有序的平均尺寸的石墨烯氧化物的纸张材料的定向垂直地中飞机从x射线衍射峰的宽度计算使用德拜-谢勒方程22日和被发现5.260.2海里。这个尺寸对应于6到7多层石墨烯氧化物表。
在一个典型的应力-应变曲线三个组织方法的的变形可以观察到样品的氧化石墨烯纸:矫直,几乎线性(“弹性”),和塑料(图2)。这种行为类似于大多数纸一样或类箔材料;然而,氧化石墨烯纸很僵硬。虽然有不同程度的起皱和波浪状的氧化石墨烯纸在不同长度尺度,最初在拉伸加载矫直相当小。氧化石墨烯纸样品加载破裂超出了“弹性”组织不伴随任何撤退的薄片,并产生几乎直接和平坦的断裂表面e-g(图1)。这与巴基纸的断裂有联系,并建议使用好的材料均匀性和层间粘结牢固。极限抗拉应变为氧化石墨烯纸(0.6%最高记录的样本数量没有展览滑伸行为,见下文)相当的柔性石墨薄片沿轧制方向(0.5%),而远低于蛭石(2.5%)和巴基纸(3 - 5.6%)由类似的过滤策略。然而,扩展的工作为氧化石墨烯纸断裂高达350 kJ 每立方米(~190J每千克,材料密度,1.8 g每立方厘米,补充信息7)。这些值对应的值超过十倍柔性石墨薄片和类似规模的值为“原始”巴基纸。
拉伸试验测量我们的氧化石墨烯纸显示很高的拉伸模量和断裂强度的值(图2)。平均氧化石墨烯纸模量是确定为32 GPa(平均31个测试样品,补充信息2)4262年被最高GPa。这些值远高于那些报道的巴基纸纸一样以蛭石为基础的材料(由铸造或过滤策略)和柔性石墨箔(图3)。
介绍了循环荷载试验表明,永久变形的样品即使他们“弹性”组织的加载范围内(图2)。每次循环的加载和卸载部分显示弹性模量的增加,总增加约20%,分5个周期。这种自我强化的行为是众所周知的对齐的聚合物链和其他纤维材料24日在拉伸加载会导致大分子沿加载方向和机械/原纤维排列更强硬的样本。同样氧化石墨烯纸应该导致一个更好的对齐的二维片晶,因此也单个石墨烯氧化物表,增加接触和相互作用,并导致更严厉的材料。这种行为的氧化石墨烯纸是形成鲜明对比的柔性石墨薄膜的弹性模量降低应力循环。
有趣的是,石墨烯氧化物纸样品的应力-应变曲线经常显示“搓板”模式,有时甚至大幅上升(补充信息3),表现为一系列衍生品的山峰(ds /德)的应力-应变曲线(图2 d)。类似自我组织行为观察在单晶石墨基底平面剪切和蒙脱石的材料由组装粘土血