兽药残留分析中样品前处理技术新进展
动物源性食品中多兽药残留前处理方法研究进展
96 食品安全导刊 2019年9月Tlogy科技分析与检测兽药残留指用药后蓄积或残留于畜禽机体组织或产品中的原型药物或代谢产物。
近年来，为预防和治疗畜禽动物的疾病或提高养殖效率，兽药的使用日趋广泛，因缺乏科学指导，滥用、过量使用、产蛋期或出栏期违规使用兽药的情况屡见不鲜。
兽药种类多，替代品多，涉及标准众多，且一个标准只能检测单一种类的物质，监管过程面临着工作量大、监管不周的难题，为更好的规范兽药使用现状，提高监管部门的监管效率，近年来，多兽药残留检测技术应运而生，本文概述了近年来兽药残留检测前处理方法现状，集中在改进前处理方法，结合液质联用仪，可使相关人员更好的了解多兽药残留检测的前处理技术，提高检测效率。
1 Quechers 方法Quechers 方法是近年来发展起来的快速样品前处理技术，具有操作简便、环保、价格价廉等优点，最早专用作多农药残留检测，常用的净化成分有无水MgSO 4、PSA、C 18和GCB 等，分别起到吸水、除有机酸、脂类与色素的作用，结合液质联用仪、气质联用仪，可快速测定多农药残留。
不少研究人员对用Quechers 方法处理多兽药残留进行了研究，张科明等[1]将氨基填料作为净化剂，净化盐析后的兽药提取液，建立的方法用于猪肉中磺胺类、喹诺酮类等35种兽药的同时检测，线性关系良好，回收率均在70%以上，检出限和定量限能满足国家标准方法要求，该方法可用于猪肉中多兽药残留的同时快速定性、定量分析。
但因为兽药的种类繁多，性质差异大，基质影响大，磷脂在色谱柱中的残留影响严重，对QuEChERS 方法的净化要求高，故现在该方法的研究热点及难点是如何改进填料的组分，以取得更好的净化效率。
2 固相萃取技术固相萃取技术是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物，使其与基体、干扰物分离，通过洗脱液洗脱或加热解吸，以分离和富集目标物。
因为兽药种类多、性质差异大，故常规的吸附、淋洗、洗脱等方式不适用于多兽药残留的同时检测。
兽药残留样品前处理技术
克仑特罗 莱克多巴胺 沙丁胺醇 特布他林
R1
R2
R3
R4
-Cl -H -CH2OH -OH
尿样
尿液的主要成分是水、尿素及盐类。 在所有体液样品中，尿样最容易获得，
并且样品最多，内含药物（母体药物
及代谢物）浓度高；正常尿液中仅含 微量蛋白质，不需要去蛋白处理。 尿中药物大多呈结合状态，主要以 葡萄苷酸和硫酸酯结合物存在，因 此无论直接测定或萃取分离之前， 都必须将结合态的药物水解，使药 物游离处理。
胞裂解、提取、净化等过程，不需要进行组织匀浆、沉淀、离心、pH调节和 样品转移等操作步骤，避免了样品的损失。
超临界流体萃取
超临界流体具有类似气体的较强穿透力和类似于液体的较大密度和溶 解度，具有良好的溶剂特性，可作为溶剂进行萃取、分离单体。
固相微萃取
固 相 微 萃 取 （ SPME ）
与固相萃取原理相似，其基 本原则也是“相似相溶原
酶水解
β- 葡糖苷酸酶可专门水解药物的葡萄糖醛酸苷， 芳基硫酸酯酶和磷酸酯酶分别水解药物的硫酸酯 和磷酸酯。也可用几种酶的混合物，将生物样品 中药物的葡萄糖醛酸酐及硫酸酯同时水解。
除蛋白质
蛋白质
生物样品如肝脏、肾脏、血浆等含 有大量的蛋白质，它们能结合药物， 因此对于某些药物检测，必须先将
与蛋白质结合的药物游离之后再作
基质固相分散技术
基质分散固相萃取（MSPD，matrix solid-phase dispersion），其原 理是将涂渍有C18等多种聚合物的担体固相萃取材料与样品一起研磨，得到半 干状态的混合物并将其作为填料装柱，然后用不同的溶剂淋洗柱子，将各种
兽药残留分析中样品前处理方法综述
兽药残留分析中样品前处理方法综述张俊升*，谭梅，杨建鸣，王琼，李良（云南省兽药饲料检测所，云南昆明650021）摘要：样品前处理方法是兽药残留分析的保障，文章介绍了八种目前国内常用的前处理方法：超声波辅助提取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、基质固相分散、加速溶剂萃取、免疫亲和色谱。
现代兽药残留分析方法通常包括样品前处理和测定方法两部分，测定技术是核心，而样品前处理方法是保障。
样品前处理的好坏直接影响到分析的各项指标、成本和效率，占用了将近70％的分析工作量。
兽药残留分析样品的前处理包括提取与净化。
提取是将样品中的目标物溶解分离出来的操作步骤，根据兽药的性质、样品种类、实验条件，可选用的常规提取方法有振荡法、索氏抽提法等。
由于某些样品组成复杂，提取后往往还需经过净化步骤以达到待测物与干扰杂质分离，净化的基本原理主要为液-液作用、液-固作用、液-气作用及化学反应。
柱层析法是最常用的净化方法之一，层析柱填料一般为弗罗里硅土、氧化铝以及活性炭。
经典的样品前处理方法不仅操作繁琐、费时，提取与净化效率低，容易引入误差，且需要使用大量有毒溶剂，另外由于对被测目标物质的最低检出限要求越来越低，其目标物质的稳定性也在随时间发生变化，这给分析测试带来了一定困难，因此亟需发展简单、快速、有效的样品前处理方法。
目前，为适应多种类大批量样品的快速分析，样品前处理的手段在不断更新，并且也逐渐向仪器化、自动化方向发展。
近年来发展较快的方法主要有超声波辅助提取(Sonication-assisted Extraction,SAE)法、超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)法、微波辅助萃取(Microwave Aided Extraction,MAE、固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)、固相微萃取(Sol-id-Phase M icroextraction,SPM E)等方法。
农药多残留检测样品前处理技术研究进展
文献报道。
农药。在 ２０ 世纪 ９０ 年代初期，超临界流体萃取技
目前，ＭＩＳＰＥ 主要应用于水、土壤等环境样 术开始在实验室样品制备中应用，并在过去 １０ 年
品中微量与痕量污染物及药物的分离与富集等前处 有了长足发展。其优点是：通过改变超临界流体的
理过程。特别是针对强极性的农药，ＭＩＳＰＥ 技术 温度和压力，可调节其选择性，减少萃取时间，免
集复杂样品中的痕量分析物，克服样品体系复杂、 度气体，既具有气体粘度小、扩散速度快、渗透力
预处理繁琐等不利因素，达到样品分离纯化的目 强的特点，又具有液体对样品溶解性能好、可在较
的。近 １０ 年来，分子印迹固相萃取技术（ＭＩＳＰＥ） 低温度下操作的特点。一般常用的是超临界 ＣＯ２， 在国外已被广泛研究和应用，国内期刊也有相关的 它无毒，分子极性小，可用于提取非极性或弱极性
１． 复合模式固相萃取。农药残留分析中，样 品基质和干扰化合物复杂多样，性质差异很大，单 一种类的 ＳＰＥ 吸附剂有时很难有效去除基质和干 扰化合物，因此，将两种 ＳＰＥ 吸附剂联用进行样 品前处理。如采用乙腈提取，石墨碳和氨基固相萃 取小柱串联净化，ＨＰＬＣ－ ＤＡＤ 可测定稻谷中的吡 虫啉农药残留量［３］；采用丙酮－ 正己烷 １：１ 提取， 活性碳和中性氧化铝柱串联使用，可有效去除茶叶 中的色素、有机碱和酚类化合物等干扰成分，测定 甲氰菊酯、氯菊酯等拟除虫菊酯类农药［４］。
水产品多兽药残留检测中前处理方法研究进展
食品科技水产品多兽药残留检测中前处理方法研究进展王鲁霞，朱 辉，刘延平，张大为，马文平（菏泽市食品药品检验检测研究院，山东菏泽 274000）摘 要：在多兽药残留检测过程中，水产品的基质会影响目标峰的出现和识别，因此净化是关键的一步。
本文综述了近年来水产品中多种兽药残留检测过程中前处理方法，并分析了各方法的优缺点，针对前处理技术的未来发展方向进行了展望，以期为提高兽药监管水平、保障水产品安全提供科学依据。
关键词：水产品；多兽药残留；前处理方法Research Progress on Pre-Treatment Methods for Detecting Multi-Veterinary Drug Residues in Aquatic ProductsWANG Luxia, ZHU Hui, LIU Yanping, ZHANG Dawei, MA Wenping(Heze Institute for Food and Drug Control, Heze 274000, China)Abstract: In the process of detecting veterinary drug residues, the substrate of aquatic products can affect the appearance and recognition of target peaks, so purification is a crucial step. This article reviews various pre-treatment methods used in the detection of veterinary drug residues in aquatic products in recent years, analyzes the advantages and disadvantages of each method, and looks forward to the future development direction of pre-treatment technology, in order to provide scientific basis for improving the level of veterinary drug supervision and ensuring the safety of aquatic products.Keywords: aquatic products; multiple veterinary drug residues; pre-treatment methods随着不断增长的市场需求，水产品养殖数量不断增加，为预防和治疗水产品疾病，促进水产品生长，养殖和运输过程中会使用多种兽药，与此同时，违法添加禁用兽药、不遵循休药期及超量使用等使得水产品兽药残留的问题日益突出[1-2]。
兽药残留样品前处理技术
去蛋白原理
除蛋白过程是将蛋白质变性处理后， 把与蛋白质结合的药物解离出来，离 心分离出去蛋白。通常除蛋白的方法 是在含蛋白样品中加入适当的沉淀剂 或变性剂，使蛋白质脱水而沉淀（如 有机溶剂、中性盐），有的是由于和 蛋白质形成不溶性盐而析出（如一些 酸类：三氯乙酸、高氯酸、磷酸、苦 味酸）
有机溶剂沉淀剂
与蛋清相比较，蛋黄基本上为疏水性环境， 低极性药物的残留较多。如果需要分别测 定蛋黄和蛋清中的残留，最好将刚产出后 的蛋分离蛋黄和蛋清，避免药物由蛋黄向 蛋清扩散。
奶样
牛 奶 的 含 水 量 约 87% ， 蛋 白 质 （ 以 酪 蛋 白 为 主 ） 为 3.3% ， 脂 肪 （ 甘 油 三 酯 ） 为 3.7%，糖类（乳糖）为4.7%，以及一些无机盐、维生素和酶类（过氧化物酶、脂肪酶 等）。
酶水解是专属性很强的水解结合物的方法。 通常使用的水解酶是β-葡糖苷酸酶、芳基硫 酸酯酶、磷酸酯酶等。
酶水解
β-葡糖苷酸酶可专门水解药物的葡萄糖醛酸苷， 芳基硫酸酯酶和磷酸酯酶分别水解药物的硫酸酯 和磷酸酯。也可用几种酶的混合物，将生物样品 中药物的葡萄糖醛酸酐及硫酸酯同时水解。
除蛋白质
蛋白质
生物样品如肝脏、肾脏、血浆等含 有大量的蛋白质，它们能结合药物， 因此对于某些药物检测，必须先将 与蛋白质结合的药物游离之后再作 进一步处理。
奶中还含有大量由酪蛋白或脂蛋白构 成的束胶体系，当酸化或加热时，束胶结 构解体，蛋白质沉淀析出。非解离性的或 极性较低的药物易由血浆向奶中扩散，导 致奶中残留。与血浆样品类似，奶中的药 物可与蛋白结合。
血样
血液由血浆和血清组成。血浆和血清 的化学成分与组织液相近，测定血浆或血 清中药物浓度，比全血更能反映作用部分 药浓的变化，测定方法一般也可互相通用。 若血浆中含有抗凝剂对测定有影响，则应 使用血清样品。通常药物在血浆中均与血 浆蛋白（白蛋白、球蛋白、糖蛋白、脂蛋 白）发生一定程度的结合，一些药物的蛋 白结合率甚至可达水解的方法有酸水 解和酶水解
食品中氨基糖苷类残留前处理及分析方法研究进展
食品中氨基糖苷类残留前处理及分析方法研究进展摘要：兽药中氨基糖苷类残留是目前动物源性食品的重要安全问题之一。
食品中氨基糖苷残留量的检测对人类健康具有重要意义。
食品基质中痕量兽药残留的检测依赖于有效的前处理方法和先进的分析仪器。
阐述了氨基糖苷类兽药的研究背景和现状,以及国内外氨基糖苷类食品中兽药残留的液液萃取、固相萃取和预处理方法,如液相色谱质谱法、液相色谱法、毛细管电泳分析方法和分析的免疫分析检测方法进行了综述,为动物源性食品中氨基糖苷类药物残留监测提供参考。
指出SPE是最有前途的前处理方法，质谱技术的发展趋势和仪器的小型化是检测仪器的发展趋势。
引言氨基糖苷类药物是一类在氨基糖和氨基环醇之间通过氧桥连接的药物。
使用的药物,抗生素已经70多年,主要通过具体结合细菌核糖体30 s亚基,防止初始化合物合成或合成错误诱导蛋白,从而抑制细菌蛋白质合成,从而发挥抗菌作用,药物抗菌谱较广,使用方便,成本低,和许多其他优势。
目前，在兽医学中广泛应用。
随着氨基糖苷的广泛使用，许多动物源性食品中往往含有氨基糖苷残留，可能对人体造成极大的危害，从而成为一个日益关注的公共卫生问题。
有些氨基糖苷类药物有耳毒性和肾毒性，也有一定的神经肌肉阻滞作用。
如果人类大量服用氨基糖苷类药物，往往会有很大的风险，因此，需要加强食品中氨基糖苷类物质的残留前处理和分析。
1、样品前处理一方面，预处理工艺应最大限度地提取目标物质;另一方面，预处理过程也需要尽可能多地去除杂质，减少基体干扰，从而降低检测限。
到目前为止，氨基糖苷的不同前处理方法相继发展起来，包括液-液萃取法、固相萃取法等。
1.1液-液萃取样品经2%三氯乙酸溶液提取后，采用液相质谱(LC-MS/MS)对油脂进行纯化和去除，然后用液相质谱(LC-MS/MS)检测。
该方法的平均回收率为53% ~ 99%，AGS的检出限低至20μg/k g。
但是LLE操作耗时，选择性差，消耗大量高纯度溶剂，不符合现代仪器分析的发展趋势，部分样品可能发生乳化，影响测定。
动物产品中β-受体激动剂残留检测前处理技术
２０２０年第１１期（总第３７８期）畜禽业生产指导动物产品中β－受体激动剂残留检测前处理技术王丽君，付倩倩，刘琳秀（东营职业学院，山东东营２５７０９１）摘 要：β－受体激动剂类药物具有促进动物生长和动物营养再分配的功效，但易在动物体内组织中残留，一方面影响动物源性食品安全，另一方面也间接危害人们的健康。
目前，我国和欧盟等国已经将其列为养殖动物促生长剂的禁用药。
详述了β－受体激动剂类药物的结构及药理作用，研究了几种前处理技术，为动物产品中β－受体激动剂类药物残留检测前处理技术研究提供参考。
关键词：β－受体激动剂；残留；前处理技术ＤＯＩ：１０．１９５６７／ｊ．ｃｎｋｉ．１００８－０４１４．２０２０．１１．０１５ β 受体激动剂结构β－受体激动剂类药物是人工合成的、含氮激素的苯乙醇胺类药物。
新型人工合成的β－受体激动剂的种类多，按其母核结构中苯环上取代基的不同将其分为４类：苯环上具有芳伯胺基结构的克伦特罗、西马特罗和马喷特罗等；苯环上含有酚羟基结构的的莱克多巴胺等；苯环上含有邻位或间位二苯羟基结构的沙丁胺醇和费诺特罗等；苯环上只连接卤原子取代基的氯丙那林等［１，２］。
β 受体激动剂药理作用盐酸克仑特罗作为目前最常使用的β－受体激动剂类药物，在养殖过程中添加到饲料中，能够有效控制动物脂肪代谢，促使合成蛋白质提高养殖动物胴体的瘦肉率［３］。
β－受体激动剂半衰期长，代谢速度慢，易蓄积残留于动物体内，对动物不同组织具有选择性，眼睛残留最高，其次为肺、肝、肾、脂肪、肌肉、心脏。
我国农业部１７６号、１９３号、２３５号等公告明确了在动物养殖过程中禁止使用莱克多巴胺、沙丁胺醇及盐、酯及制剂等β－受体激动剂。
β 受体激动剂残留检测前处理技术当前，前处理和检测是药物残留分析检测的２个主要方面。
仪器检测方法和生物检测方法是目前常用的方法，被广泛用于动物产品中β－受体激动剂类药物残留测定。
然而，动物产品中基质非常复杂，存在目标化合物外的杂质，影响分析结果的准确度和精密度。
分析食品兽药残留方面的新兴技术
分析食品兽药残留方面的新兴技术1. 引言1.1 背景介绍食品安全一直是人们关注的焦点之一，而食品中残留的兽药成为了一个备受关注的问题。
兽药残留会对人体健康造成潜在的危害，因此对兽药残留的检测变得尤为重要。
传统的检测方法通常需要昂贵的设备和复杂的操作流程，限制了其在实际应用中的推广。
为了解决这一问题，新兴技术在食品兽药残留检测中得到了广泛应用。
这些新兴技术的应用，为食品兽药残留检测带来了革命性的改变。
它们的发展不仅提高了检测的准确性和效率，也为食品安全保驾护航。
在新技术的推动下，食品兽药残留的检测将迎来更加美好的未来。
1.2 问题定义食品兽药残留是指食品中残留的兽药成分，可能对人体健康造成潜在危害的问题。
随着食品产业的快速发展和兽药使用的广泛，食品兽药残留的检测越来越受到重视。
目前，传统的兽药残留检测方法存在着检测时间长、检测精度低、样品处理复杂等问题，严重制约了食品安全监管的效率和准确性。
急需开发新的技术手段来快速、准确地检测食品中的兽药残留物。
新兴技术的引入为解决这一问题提供了新的思路和方法，包括质谱技术、基因检测技术、纳米技术、光谱技术以及电化学传感技术等。
这些新技术在食品兽药残留检测中的应用将极大地提高检测的灵敏度、准确性和快速性，有助于更好地保障消费者的健康。
在这样的背景下，本文将介绍以上新兴技术在食品兽药残留检测中的应用，探讨它们的优势和局限性，以及未来发展的趋势。
通过对新技术的分析和总结，可以更好地认识食品兽药残留检测领域的最新进展，为食品安全监管工作提供科学依据和技术支持。
2. 正文2.1 质谱技术在食品兽药残留检测中的应用质谱技术通过将食品样品分解成质谱图谱，可以精确地检测食品中的各种兽药残留物。
其主要包括质谱仪器（质谱杂交仪、质谱质谱仪等）和质谱数据库。
质谱技术在食品兽药残留检测中的应用主要体现在以下几个方面：质谱技术可以对不同种类的兽药残留物进行准确定性的鉴定和定量分析。
通过质谱技术，可以迅速找到食品样品中残留物的种类和含量，为食品安全提供科学依据。
鸡肉兽药残留检测技术研究进展
鸡肉兽药残留检测技术研究进展作者：孙芳，宋金露来源：《畜牧兽医科学》 2020年第1期孙芳1，宋金露2（1.河南省新乡市畜产品质量监测检验中心，新乡 453000；2.河南省许昌市食品药品检验检测中心，许昌 461000）摘要：鸡肉是日常餐桌上常见的动物制品。
随着家禽养殖产业不断着集约化规模化方向发展，养殖密度，养殖效益增加的同时，药物使用不合理，药物残留问题已经成为消费者日渐关注的热点问题。
为确保市场上鸡肉制品质量过关，需发挥兽药检测部门的职能作用，加强对鸡肉中兽药残留的有效检测，确保市场上鸡肉制品安全，维护消费者合法权益。
该文分析了鸡肉兽药残留检测技术的研究进展，以加速先进检测技术的推广应用。
关键词：鸡肉；兽药残留；检测技术；研究进展中图分类号：S89.84 文献标识码：B doi：10.3969/j.issn.2096-3637.2020.01.0080 引言鸡肉富含丰富的蛋白质，热量较低，低胆固醇，受到消费者的一致好评。
在鸡养殖产业发展中，随着养殖密度不断增加，在提高养殖效益的同时，多种动物疫病的发病率呈现逐渐升高趋势。
整个养殖周期内不可避免地会使用多种兽药预防传染性疾病的传播流行。
兽药的应用在很大程度上能改善鸡肉的品质，增加产量，促进鸡养殖产业的健康发展。
但是很多养殖户在兽药使用中普遍存在不合理的行为，多种类大剂量的使用兽药添加剂，甚至使用国家明令禁止的兽药添加剂，导致兽药在机体内的残留量不断增强，药物残留现象不断加重。
药物残留超标的鸡肉制品进入消费者体内后，轻者会造成严重的中毒反应，过敏反应，危害严重时还会造成致癌致畸致突变。
1 样品检测前处理技术在进行鸡肉兽药残留检测中，样品处理周期较长，操作比较繁杂，成本较高，处理的稳定性和特异性较差。
近年随着科学技术不断向前发展，一系列先进的样品纯化技术得到推广应用，极大提高样品处理的精确性和科学性。
这些新技术在应用中具有处理速度快、处理范围广、自动化程度高、成本低的特点，同时具有很强的特异性，各种化学试剂的使用量下降，避免对环境造成严重污染。
抗生素类药物残留检测前处理及分析方法研究进展
抗生素类药物残留检测前处理及分析方法研究进展抗生素类药物在临床及兽药领域等均得到广泛应用，但抗生素残留危害人体健康。
本文阐述了目前抗生素样品的前处理和检测方法。
标签：抗生素；前处理；检测方法0 引言抗生素可治疗大多数由于各种细菌感染导致的疾病，因此在人类、牲畜、作物等病害的预防和治疗中广泛应用。
然而滥用或过度使用抗生素会导致人类和动植物对其产生耐药性[1]，这些动物体内残存的抗生素会以原药的形式随动物排泄物排出体外，进入地表水以及人们的生活用水中进一步污染环境，严重危害生态环境和人类健康。
欧盟食品药品监督管理局已制定关于兽药抗生素的销售标准[2]。
我国从1989年开始对抗生素的使用进行管制，以此来限制抗生素的滥用。
目前，抗生素类药物残留的前处理和分析方法取得了较大进展，本文拟对近几年内抗生素残留的前处理技术及检测方法进行综述，旨在为抗生素残留监控及环境风险评价提供科学依据。
1 样品中抗生素前处理技术环境样品中的抗生素具有浓度低，成分复杂等特点，通常采用有效的预处理如提取、净化、浓缩等步骤才能进行准确的分析测定。
目前，常规的纯化技术主要有固相萃取、基质固相分散萃取技术、微波辅助萃取技术等。
1.1 固相萃取（SPE）固相萃取主要通过固体吸附剂将样品中的目标物吸附，实现对样品的分离，纯化和富集。
常见的固相萃取填料有硅胶、氧化铝和C18等。
石奥等[3]利用固相萃取方法对畜禽饮用水中23种抗生素和3种β-受体激动剂进行检测，结果表明选用HLB柱时大部分待测物回收率较好。
钱卓真等[4]测定了水产养殖环境沉积物中多肽类抗生素的残留，比较Oasis HLB固相萃取柱和SAX 强阳离子交换柱对目标物净化效果和回收率的影响。
结果表明，Oasis HLB固相萃取柱净化效果好。
该法操作简便，快速，减少不必要的工序，净化效果比液液萃取提高很多，且便于自动化，但是使用进口固相萃取小柱的成本较高，而且需要专业人员协助方法开发。
农药残留分析中的样品前处理技术
农药残留分析中的样品前处理技术摘要：农药在保证和促进农林牧业发展，满足人们对农副产品需求方面发挥了显著作用，为了保护消费者的健康，加强农药残留的检测和控制显得十分重要，本文针对样品前处理技术进行了探讨。
20 世纪70 年代起，许多农药被禁止使用。
施用的农药进入环境后，不仅只以母体化合物存在，也会产生代谢物，加之环境介质的复杂性，使得对检测手段的要求越来越高。
农药残留分析前处理是农残分析检测的关键步骤，直接关系着整个分析过程的准确性与精密度。
农药多残留分析时进行样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分，而且还要求尽可能除去与目标物同时存在的杂质，以减少对检测结果的干扰，避免对色谱柱和检测器等的污染。
在样品前处理方面，索氏提取、振荡提取、液一液分配色谱、柱色谱等技术曾广泛使用。
尽管这些技术设备成本较低，但整个分析过程耗时长、误差较大。
有机溶剂的大量使用，也造成了对环境的污染。
目前，国际上较多使用固相萃取（sPE）、微波提取技术、凝胶层析（GPC）、加速溶剂提取（ASE）、基体分散固相萃取（MsPD）、超临界萃取（SFE）、固相微萃取技术。
我国目前仍主要采用采用传统的溶剂萃取，液液分配，柱层析净化，前处理方法自动化程度低、提取净化的效率不高、速度慢、环境污染严重。
前处理工作正朝省时、省力、低成本、减少溶剂消耗、降低环境污染、系统化、规范化、微型化和自动化方向发展：各种在线联用技术可避免样品转移损失，减少各种人为偶然误差。
农药残留检测的前处理主要有以下技术：一、相萃取（SPE）固相萃取是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。
它建立在传统的液- 液萃取（LLE）基础之上，又克服了液- 液萃取及一般柱层析的缺点，具有有机溶剂用量少、待测组分回收率高、便捷、安全、高效等特点。
二、固相微萃取（SPME）固相微萃取是20 世纪90 年代兴起的一项新颖的样品前处。
液相色谱-串联质谱法检测动物产品中兽药残留的应用
液相色谱-串联质谱法检测动物产品中兽药残留的应用摘要：本文主要探讨液相色谱-串联质谱法在检测动物产品中兽药残留的应用及效果。
常用的样品前处理方法包括固相萃取（SPE）和液液萃取（LLE）。
固相萃取通过使用特定吸附剂去除干扰物质，从而提高目标化合物的浓缩度和纯度。
液液萃取则利用溶剂的分配系数差异，将目标化合物从基质中转移到有机相中进行富集。
在LC-MS/MS分析条件方面，选择合适的色谱柱对于分离目标兽药很重要。
常用的色谱柱类型包括C18和亲水性柱，具有良好的保留和分离性能。
流动相的组成和温度也需要优化，以实现目标化合物的最佳保留和分离效果。
关键词：液相色谱-串联质谱法；动物产品；兽药残留1动物产品中兽药残留的检测需求与挑战兽药是用于动物领域的诊断、治疗和预防疾病的药物。
在畜牧业中，兽药的使用可以提高动物的生产性能和健康状况。
然而，不当或滥用兽药可能导致兽药残留，在动物产品（如肉类、奶制品和蛋类）中残留下来。
兽药残留可能对人类健康产生潜在风险。
长期暴露于兽药残留物可能导致抗菌耐药性、过敏反应和慢性毒性等问题。
因此，监测和控制动物产品中的兽药残留是保障食品安全和公众健康的重要任务。
液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）由于其高灵敏度、高选择性和广泛的适用性，在兽药残留检测中得到广泛应用。
2样品前处理方法2.1固相萃取（SPE）的应用固相萃取（Solid-Phase Extraction，SPE）是一种常用的样品净化方法，在兽药残留的分析中得到广泛应用。
SPE利用固定在固相柱中的吸附剂对样品进行选择性吸附和洗脱，实现兽药残留的富集和净化。
在SPE过程中，常见的固相材料包括正相、反相和离子交换剂等。
根据目标分析物的特性和样品基质的性质，选择适当的固相材料可以实现针对性的富集和净化效果。
如果目标分析物是亲水性化合物，通常选择正相固相材料进行富集。
正相SPE柱上的吸附剂通常具有极性官能团，能够有效地吸附亲水性化合物。
农药残留检测与样品前处理技术的发展趋势
农药残留检测与样品前处理技术的发展趋势一、概述农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质,对促进农业增产有极重要的作用。
随着农业科学技术的发展,化学农药的品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的主要手段.农药施用到农作物上以后，绝大部分因多种原因而转化，但作物内会残留有极少量的农药。
长时间摄食残留农药会影响人体的健康，这就是农药残留量问题的由来。
近年来，在茶叶、粮谷、蔬菜及水果种植中由于不少农户忽视农药的正确、合理使用，农药污染问题经常发生，农药残留量超标相当严重,并逐年加剧.而欧盟、美国、日本、加拿大等西方发达国家或地区，出于维护本国经济利益和保护人们健康的需要，相继对进口食品中农药残留量等卫生指标提出了愈来愈严格的要求。
鉴于此，为保障我国人民的身体健康、有效控制农药在茶叶、粮谷、蔬菜和水果等生产中的合理使用和对其残留量进行监控,满足进出口贸易的需要，大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。
化学农药是一类复杂的有机化合物，根据其用途可以分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀螨剂、杀鼠剂、杀线虫剂.根据化学结构又可分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯杀虫剂,取代氯苯氧基酸或酯除草剂，氨基甲酸酯杀虫剂、除草剂和杀菌剂和有机杂环类杀菌剂、除草剂等.农药残留量分析需要测定各种样品中ug/g、ng/g、甚至pg/g量级的农药和/或代谢产物及降解产物。
其分析过程一般包括取样、样品处理（提取、净化和衍生化）和测量，根据农药种类和样品基质的不同，上述各个步骤的复杂性有所不同.色谱方法常用于样品的净化和测量,以前较多采用填充柱气相色谱法(GC），现在则越来越多地使用毛细管气相色谱法(GC)和高效液相色谱法（HPLC），尤其在定性分析的气相色谱/质谱法（GC/MS）中，毛细管柱技术占绝对优势。
电子捕获检测器(ECD）、火焰光度检测器(FPD）、氮磷检测器（NPD）是最常用的农药残留量分析的气相色谱检测器，质谱检测器（MSD）则是最通用和灵敏的检测器.各种进样方式，如分流、不分流、冷柱上进样技术和程序升温汽化进样技术都已应用于农药残留物分析。
食品中农兽药残留检测新技术进展分析
食品中农兽药残留检测新技术进展分析摘要：农兽药在现阶段的农业生产中主要作用就是防治病虫草害的，可以有效提升农作物产量。
但实际上，农兽药撒到农作物上之后，在消灭病虫害的同时也会残留极少的农药。
人们长时间摄食带有残留农药的农作物就会导致身体出现问题。
近几年，因为大部分的农户不注重正确、合理的使用农药，致使在粮谷、水果蔬菜以及茶叶等农作物上出现残留农药的现象比较常见，并且残留量严重超标，每年都在加速增加。
所以，相关技术人员必须要重视对食品中农兽药残留检测技术的研究，促进我国种植业健康稳定发展。
关键词：食品；农兽药；残留检测技术食品的安全对于人们的健康有着至关重要的影响，在检测果蔬类食品的过程中，农药残留是最主要的检测环节，所以在进行检测之前，将食品上的残留农药清理干净是提升食品安全的主要工作。
在当前的社会中经常由于农药残留处理不细致而致使食品中含有较多的农药残留，最后出现食品安全事故。
在农药中含有较多并且复杂的化学成分，所以相应的检测处理技术必须要有极高的精准度，进而确保可以全面的检测出食品中残留的农药，作者根据食品中农兽药残留检测展开相关的分析探究。
一、农兽药残留检测的重要性在当前的社会中，食品安全事故是比较常见的，对社会的秩序产生了非常严重的影响，同时食品安全问题也成为所有人重点关注的话题。
在人们的日常生活中，食品是必不可少的，食品的安全直接影响着人们的健康，所以我们必须要重视食品安全问题。
造成食品安全事故有很多的原因，当中最为主要的就是农兽药残留，这样是我国食品监管单位现阶段重点开展的工作。
在农业以及畜牧业生产活动中，大量使用农药会导致在食品中残留过多，人们长期食用这些了食品就会出现耐药性，时间一长就导致体内堆积大量农兽药毒素，严重威胁人们的生命安全。
所以，相关的食品监管部门需要重视农兽药残留检测任务，并积极落这一工作，保证食品安全。
因为食品中成分比较复杂，在开展农兽药残留检测工作的时候有很大的难度，要想更加准确的检测出食品中的农兽药残留量，相关专业的技术人员就需要进行更深层次的探究，促进农兽药残留检测技术的革新和进步[1]。
兽药残留分析技术进展资料课件
致癌风险
部分兽药被认为有致癌性， 长期接触可能增加患癌风 险。
国内外兽药残留监管现状
国内监管
我国已制定一系列兽药残留标准， 加强养殖、屠宰等环节的监管力度。
国际监管
许多国家和地区都有严格的兽药 残留限量标准和监管措施。
兽药残留分析技术发展历程
02
传统兽药残留分析技术
微生物法
利用微生物抑制法或生化 试验检测兽药残留。
02
基因工程技术具有高灵敏度和特异性，能够检测出极低浓度的药物残留，有助 于及时发现和防止药物滥用。
03
基因工程技术需要专业的技术和设备支持，成本较高，目前尚未广泛应用于兽 药残留检测中。
色谱技术
色谱技术是一种分离和分析复杂混合物中各组分的方法。在兽药残留分析中，色谱 技术可用于分离和鉴定动物组织中的药物残留。
色谱技术具有高分离效能和灵敏度，能够同时分离和测定多种药物残留，提高了检 测效率。
色谱技术需要使用有机溶剂，对环境和人体有一定的危害，需要采取相应的安全措施。
生物传感器技术
生物传感器技术是一种利用生物分子识 别元件对特定物质进行检测和测量的方 法。在兽药残留分析中，生物传感器技 术可用于快速检测动物组织中的药物残
仪器检测方法具有准确度高、灵 敏度高等优点，但需要昂贵的仪
器设备和专业的操作人员。
仪器检测方法主要应用于实验室 内的精确测定和确证。
新型兽药残留分析技术介绍
04
基因工程技 术
01
基因工程技术是一种利用重组DNA技术对基因进行操作和修饰的方法。在兽药 残留分析中，基因工程技术可用于检测和鉴定特定基因的表达，从而确定动物 组织中是否存在特定药物的残留。
灵敏度与特异性难以平衡
兽残分析中样品的采集、保存、制备与前处理技术及方法建立步骤
8
1.1.5 一个组织样品的组成
动物 牛 羊 猪 鸡 兔
肌肉 300-500克 300-500克 300-500克 300-500克 300-500克
3
1.1.1 抽样的基本原则
严格按照规定的程序和方法执行，确保 抽样工作的公正性和样品的代表性、真 实性。
4
1.1.2 人员
抽样人员不少于2人 抽样人员应经过专门的培训，具备相应
资质。 抽样人员应携带身份证、工作证、单位
介绍信、抽样单等文件。
5
1.1.3 工具
肉类：不锈钢刀具、自带封口的食品卫生塑料 包装袋、低温样品保存箱（盒）、一次性手套、 标签、盛放微生物检验用样品的灭菌容器等。
17
鸡蛋
按批次分别在货件不同部位随机抽样 在50件以内者，抽检2件； 50至100件者，抽检4件； 101至500件者，每增加50件增抽1件（所
增不足50件者，按50件计）； 500件以上者，每增加100件增抽1件（所
增不足100件者，按100件计算）。
18
1.1.9 市场样品采集
液体乳品 一般可采用虹吸法，或者用简 单的玻璃管按不同深度分层取样。对于 黏稠或含有固体悬浮或非均匀乳品应充 分搅匀，然后再进行取样。总量应不少 于500克。
蜂蜜 心 Hb H
鸡 兔 鱼 蜂蜜
C R F Be 肾 血液 尿液 蛋
KB 肺脑
UE 皮肤 毛发
Lu C S Ha
采样单填写
样品名称：所取样品的种类及部位。例：血样，全肝，背脊肉等。 动物品种：所取样品动物的名称。 年 龄：牛、羊按年计，猪按月计，兔、鸡按日计。 抽样基数：抽样当天的出栏率（养殖场）、屠宰量（屠宰厂）、
高分辨质谱技术在兽药残留检测中的应用进展
食品科技高分辨质谱技术在兽药残留检测中的应用进展胡盛辉（贵州博联检测技术股份有限公司，贵州贵阳 550000）摘 要：近年来，高分辨质谱技术在兽药残留检测中展现出了巨大的应用前景。
本文介绍了目前常用的两种高分辨质谱技术，即飞行时间质谱法（Time-Of-Flight Mass Spectrometry，TOF-MS）和静电场轨道阱质谱（Orbitrap Mass Spectrometry，Orbitrap-MS）在兽药残留检测方面的应用，并对其未来的发展趋势进行了预测。
关键词：高分辨质谱；飞行时间质谱；傅立叶变换Orbitrap MS；兽药残留Progress in the Application of High Resolution Mass Spectrometry in the Detection of Veterinary Drug ResiduesHU Shenghui(Guizhou Bolian Testing Technology Co., Ltd., Guiyang 550000, China)Abstract: In recent years, high resolution mass spectrometry has shown great application prospects in the detection of veterinary drug residues. In this paper, the application of time-of-flight mass spectrometry (TOF-MS) and orbitrap mass spectrometry (Orbitrap-MS) in the detection of veterinary drug residues was introduced, and their future development trend was predicted.Keywords: high resolution mass spectrometry; time-of-flight mass spectrometry; Fourier transform Orbitrap MS; veterinary drug residues高分辨质谱是一种能够在高分辨率条件下获得高准确度结果的检测技术，可用于动物源食品中多种兽药残留的快速检测[1]。
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山东畜牧兽医2010年第31卷54兽药残留分析中样品前处理技术新进展屈常林王怀娜（山东益生畜禽疾病研究院烟台 264680）中图分类号：S859.7 文献标识码：A 文章编号：1007-1733(2010)01-0054-02药物残留分析因具有待测药物浓度低且波动范围大、样品基质复杂、干扰物质多、样品基质和待测组分的不确定性等特点，传统意义上的化学分析方法通常不能独立进行。
样品前处理过程涉及很多因素，直接影响各项分析指标、成本和效率，占用残留分析70%以上的工作量［1］。
近10几年来，兽药的种类和应用规模剧增，化学结构组成日益复杂，并日趋高效或低剂量化，特别是人们对长期摄入低水平兽药残留所致的各种慢性及远期效应的关注和国际间贸易等原因，使分析对象、样本数量和测定难度大大增加，经典的样品前处理方法通常繁琐复杂、操作时间长、选择性差，逐渐满足不了兽药残留分析的发展要求，一些新的样品前处理技术被应用到这个领域［2］。
1 各种检测方法样品前处理一般分为提取、净化、浓缩和衍生化4个部分。
固相萃取(SPE)、液相微萃取(LPME)、基体分散固相萃取(MSPD)、凝胶层析(GPC)、分子印迹技术(MIP)、免疫亲和层析技术(IAC)、微波提取技术(MAE)、加速溶剂提取(ASE)、超临界萃取(SFE)、膜分离技术、吹扫捕集技术和超声波辅助提取等技术，下面就残留样品前处理新技术分别予以评述。
1.1 固相萃取(SPE) 固相萃取(Solid Phase Extraction , SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱达到分离和富集目标化合物的目的。
固相微萃取(SPME)是一项集取样、萃取、富集和进样于一体的无溶剂技术。
是在20世纪80年代末由加拿大Waterloo大学Pawliszyn 等人开发研制的一种非溶剂的分析萃取技术，其萃取原理与气相色谱(GC)类似，是在固相萃取基础上发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术。
与液液萃取和固相萃取相比，具有融取样、萃取、浓缩和进样为一体，操作简便，费用低，选择性好，与其他的一些分离方法有良好兼容性等优点。
固相微萃取技术的未来发展趋势是：使用新的固定相，与顶空(HeadSpace)进样技术及GC联用分析挥发性药物，拓展该技术的应用范围［3］。
1.2 液相微萃取(LPME) 液相微萃取法(LPME)是1996年Cantwell等提出一种新的前处理方法，最初提出的LPME 形式是微液(MD)-液相微萃取法(MD-LPME)，MDLPME 避免了SPME使用中存在的残留量的问题，有机接收相溶液的变换更是提高了方法的选择性［4］。
在国外LPME技术已经得到了广泛的推广，而在国内对此进行研究的人员还相对较少，因此，LPME技术将来在我国的微萃取技术、样品前处理技术中具有广泛的发展前景。
1.3 基体分散固相萃取(MSPD) 基体分散固相萃取(MSPD)是美国Louisiana州立大学的Barker教授在1989年提出并给予理论解释的一种快速样品处理技术。
其原理是将涂渍有C18等多种聚合物的担体固相萃取材料与样品一起研磨，得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱，然后用不同的溶剂淋洗柱子，将各种待测物洗脱下来［5］。
其优点是浓缩了传统的样品前处理中的样品匀化、组织细胞裂解、提取、净化等过程，不需要进行组织匀浆、沉淀、离心、pH调节和样品转移等操作步骤，避免了样品的损失。
MSPD适用于多药物的残留分析，在Barker 等提出MSPD，成功地应用于分析牛肉中的苄青霉素、氨苄青霉素和头孢匹林后的数年间，该方法已被用于近40种的兽药残留分析。
1.4 凝胶渗透色谱(GPC) 凝胶渗透色谱(GPC)是利用有机溶剂和疏水凝胶大分子(主要是交联二乙烯基苯-聚苯乙烯共聚物)从样品中提取分离不同分子量干扰物的一种常用有效分离技术。
由于具有自动化程度高、较好的净化效率以及较好的回收率，柱子可以重复使用，被广泛用于纯化含类脂、色素、聚合物、蛋白质等的复杂基体组分［6］。
GPC分离方法已经被应用于食品、环境的农残分析。
近年来全自动凝胶净化系统解决了馏分的不间断收集和大量使用有机溶剂等问题，使GPC技术得到了进一步的发展。
1.5 分子印迹技术(MIP) 分子印迹的原理是首先使模板分子与聚合物单体键合，键合方式有共价键结合和非共价键结合两种。
然后将聚合物单体交联，再将模板分子从聚合物中提取出来，聚合物内部就留下了模板分子的印迹。
近10年来，分子印迹固相萃取技术(MISPE)已被广泛研究和应用。
目前，MISPE主要应用于水、土壤等环境样品中微量与痕量污染物及药物的分离与富集等前处理2010年第1期（总第156期） 文献综述 55过程，特别是针对强极性的药物，MISPE 技术具有很好的去除基质干扰的效果［7］。
与传统的萃取材料相比，MISPE 的选择性高，可用于富集环境中的微量污染物质。
但MISPE 的进一步发展仍面临许多问题要解决，如模板分子渗漏问题，它可能对pg~ng 级的痕量或超痕量分析物的测定产生较大干扰。
1.6 免疫亲和色谱(IAC) 免疫亲和色谱(IAC)是以抗原抗体的特异性、可逆性免疫结合反应为原理的色谱技术。
其特点是对待测物具有高度的选择性和特异性，特别适用于复杂样品基质中痕量组分的分析。
该技术的关键是选择合适的支持物、抗体和淋洗液。
20世纪80年代以来，IAC 作为一项颇具发展潜力的技术开始渗透到兽药残留分析中样品前处理过程，它的高选择性的净化和富集能力使得很多繁琐的样品处理难题迎刃而解［8］。
1.7 微波辅助萃取(MAE) 微波技术开始主要是用于无机分析的样品预处理即微波消化，从1986年起微波能开始应用到有机分析中的样品预处理即微波辅助萃取(MAE)。
MAE 是指利用微波能强化溶剂萃取效率，即利用微波加热来加速溶剂对固体样品中目标萃取物(主要是有机化合物)的萃取过程，具有快速、高效、省溶剂、环境友好等优点，是很有发展前途的样品前处理技术，但目前对其机理的研究还不够，远不如微波消解完善，研究其机理不仅可以更好地了解MAE ，也为进一步开发研制仪器提供理论基础，为建立如微波消解那样完善的分析方法奠定基础。
因此，关于MAE 的理论研究也是一个重要的发展方向［9］。
1.8 超临界流体萃取超临界流体萃取(SFE) 超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction ，SFE)技术是以超临界状态下的流体为溶剂，利用该状态下的流体所具有的高渗透能力和高溶解能力分离混合物的过程。
超临界流体是温度与压力均在其临界点之上的流体，性质介于气体和液体之间，有与液体相接近的密度，与气体相接近的粘度及高的扩散系数，故具有很高的溶解能力及良好的流动、传递和渗透性能，可代替传统的有毒、易燃、易挥发的有机溶剂。
最常用的超临界流体CO 2，由于具有临界条件温度(Tc = 31.3℃，Pc =7.48 ×106Pa)，对大部分物质呈化学惰性、无溶解污染等优点，特别适用于热敏性、易挥发和易氧化成分的分离萃取［10］。
1.9 其他样品前处理技术 除以上介绍的几种样品前处理技术外，目前应用的还有膜分离技术、吹扫捕集技术和超声波辅助提取等技术，它们在药物残留分析中有着自己独特的优点。
2 结论近年来发展起来的上述样品前处理方法，在药物残留分析中的应用各有其特点，其中应用最为普遍成熟的是固相萃取(SPE)；基体分散固相萃取(MSPD)对样品的处理最为有效；免疫亲和色谱(IAC)是目前净化和富集效能最强的样品处理技术，但尚处探索阶段，仍限于常规技术净化困难的重要残留组分样品处理过程；超临界流体萃取(SFE)速度快、效率高、几乎不消耗溶剂，但装置价格昂贵，不易推广普及。
液相微萃取技术和分子印迹技术(MIT)具有广阔的应用前景，但国内在这方面起步较晚，相关研究较少；微波辅助萃取(MAE)具有快速、高效节能、环境友好等特点，但目前对其机理的研究还不够；加速溶剂技术(ASE)的提取一次只能提取一个样本，用于批量检测需要较长的时间；膜分离样品前处理技术具有选择性高、溶剂用量少、准确度和精密度均较高等特点，其不足是对萃取物质有较高要求，需要优化很多试验条件，并且其长期稳定性差；吹扫捕集技术(SCD)对环境不造成污染，具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点，但其除水技术尚存在较大缺陷；超声波辅助萃取(UAE)具有快速、价廉、提取率高的优点，但这种技术目前还多是手工操作，主要用在小型试验室，要用于大规模的工业生产尚存在一定的困难。
随着人们对这些新技术不断地应用、优化、确证和相互渗透，它们将在药物残留的分析中有更大的应用空间。
目前食品中药物残留检测样品前处理技术不断更新、完善和迅速发展，正向着快速、灵敏、准确、高效的方向发展。
在我国，快速前处理和检测设备联用一体化技术将是残留检测技术发展的重点。
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