质谱实验报告

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色谱 质谱联用仪实验报告

色谱 质谱联用仪实验报告

色谱质谱联用仪实验报告色谱质谱联用仪实验报告引言:色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,它结合了色谱和质谱的优势,能够实现对复杂混合物的高效分离和准确鉴定。

本实验旨在通过使用GC-MS仪器对某种化合物进行分析,探索其结构和特性。

实验方法:首先,我们准备了一份待测样品溶液,并将其注入到GC-MS仪器中。

然后,我们设置了适当的色谱和质谱条件,以确保样品能够得到充分的分离和检测。

接下来,我们通过GC-MS仪器进行样品的分离和检测,并记录下相应的色谱图和质谱图。

实验结果:通过对实验结果的分析,我们发现样品中含有多个化合物,并且它们的相对含量不同。

通过比对质谱图和已知物质的数据库,我们成功地鉴定了样品中的主要化合物,并推测了其结构和特性。

此外,我们还观察到了某些未知化合物的峰,这可能是由于样品中存在其他未知物质或者仪器的噪音引起的。

讨论与分析:通过本实验,我们深入了解了色谱质谱联用仪的原理和应用。

GC-MS仪器通过色谱技术实现了样品的分离,使得复杂混合物可以被逐个分离出来,从而方便后续的质谱分析。

而质谱技术则可以通过对化合物的碎片进行分析,推测其结构和特性。

通过联用这两种技术,我们可以更加准确地鉴定样品中的化合物,并了解其含量和性质。

然而,GC-MS仪器也存在一些局限性。

首先,对于高沸点和热不稳定的化合物,其在色谱柱中可能会发生分解或者挥发,导致无法得到准确的分析结果。

其次,GC-MS仪器对样品的纯度要求较高,即使微量的杂质也可能对分析结果产生干扰。

因此,在实际应用中,我们需要根据待测样品的特性选择合适的分析方法和仪器。

结论:本实验通过使用GC-MS仪器对某种化合物进行分析,探索了其结构和特性。

通过对色谱图和质谱图的分析,我们成功地鉴定了样品中的主要化合物,并推测了其结构和特性。

通过本实验,我们深入了解了色谱质谱联用仪的原理和应用,并了解了其在化学分析中的重要性和局限性。

参考文献:1. Smith, L. M.; Kelleher, N. L. Proteoform: a single term describing protein complexity. Nat. Methods 2013, 10 (3), 186–187.2. Glish, G. L.; Vachet, R. W. The basics of mass spectrometry in the twenty-first century. Nat. Rev. Drug Discov. 2003, 2 (2), 140–150.3. Loo, J. A. Studying noncovalent protein complexes by electrospray ionization mass spectrometry. Mass Spectrom. Rev. 1997, 16 (1), 1–23.4. Aebersold, R.; Mann, M. Mass spectrometry-based proteomics. Nature 2003, 422 (6928), 198–207.。

实验报告质谱分析实验

实验报告质谱分析实验

实验报告质谱分析实验实验报告:质谱分析实验一、实验目的本次质谱分析实验的主要目的是通过对样品的质谱分析,了解样品的分子结构、相对分子质量以及化学组成等信息,掌握质谱分析的基本原理和实验操作技能,为后续的化学研究和分析工作打下坚实的基础。

二、实验原理质谱分析是一种通过测量离子质荷比(m/z)来分析化合物的技术。

在质谱仪中,样品分子首先被电离成离子,然后在电场和磁场的作用下,根据其质荷比的不同被分离和检测。

质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器和检测器等部分组成。

进样系统将样品引入质谱仪,离子源使样品分子电离成离子,质量分析器根据离子的质荷比将其分离,检测器则检测离子的信号强度。

常见的离子源有电子轰击电离源(EI)、化学电离源(CI)、电喷雾电离源(ESI)等。

不同的离子源适用于不同类型的样品和分析目的。

三、实验仪器与试剂1、实验仪器质谱仪(型号:_____)微量进样器离心机移液器分析天平2、实验试剂待分析样品(名称:_____)溶剂(名称:_____)四、实验步骤1、样品制备称取适量的待分析样品,用溶剂溶解并配制成一定浓度的溶液。

将溶液在离心机中离心,去除杂质和不溶性颗粒。

2、进样使用微量进样器吸取适量的样品溶液,注入质谱仪的进样口。

3、仪器参数设置根据样品的性质和分析目的,设置质谱仪的离子源类型、电离能量、质量分析器参数等。

4、数据采集启动质谱仪,开始采集数据。

在采集过程中,密切观察仪器的运行状态和数据的质量。

5、数据处理对采集到的数据进行处理和分析,包括扣除背景、峰识别、质荷比计算、相对丰度测定等。

五、实验结果与分析1、质谱图得到了样品的质谱图,如图 1 所示。

从质谱图中可以观察到多个离子峰,每个峰代表了一种不同质荷比的离子。

2、质荷比分析通过对离子峰的质荷比进行分析,结合相关的化学知识和数据库,可以推测出样品中可能存在的化合物。

例如,质荷比为_____的离子峰可能对应于化合物_____。

3、相对丰度分析测定了各个离子峰的相对丰度,相对丰度反映了样品中不同化合物的含量比例。

药物蛋白质谱实验报告

药物蛋白质谱实验报告

药物蛋白质谱实验报告药物蛋白质谱实验报告引言:蛋白质是生物体内最重要的类别之一,药物与蛋白质的相互作用是现代药物研发中的核心问题之一。

蛋白质组学通过研究蛋白质组的表达和功能,可以揭示蛋白质的结构、功能和相互作用等信息,从而实现对疾病的诊断和治疗的目的。

其中蛋白质质谱技术是蛋白质组学中最为重要和常用的方法之一。

材料与方法:1. 样品制备:将待测的药物样品溶解于蛋白质提取缓冲液中,并进行适当的处理,如离心、去除杂质等。

2. 蛋白质提取:采用适当的方法,如柱层析、电泳等,将蛋白质从样品中提取出来。

3. 蛋白质鉴定:采用Western blot等方法,确认提取得到的蛋白质的纯度和特异性。

4. 蛋白质消化:将提取得到的蛋白质进行胰蛋白酶消化,产生肽段。

5. 肽段分析:将消化得到的肽段通过液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术进行分析。

将肽段进行适当的纯化、分离,并在质谱仪中进行在线检测。

6. 蛋白质鉴定:将得到的质谱数据通过蛋白质数据库进行比对和分析,确定蛋白质的谱图信息和序列信息。

结果与讨论:通过上述实验步骤,我们得到了药物蛋白质谱实验的数据结果。

数据分析结果显示,我们成功鉴定出了待测药物样品中的多个蛋白质。

通过比对蛋白质数据库中的信息,我们得到了这些蛋白质的谱图信息和序列信息。

根据谱图信息和序列信息,我们可以进一步研究这些蛋白质的结构和功能。

通过分析这些蛋白质的序列,我们可以揭示其功能和相互作用。

通过比对药物与蛋白质的相互作用信息,我们可以了解药物的作用机制和途径。

同时,通过分析不同样品中蛋白质的表达差异,我们可以了解药物的效应和副作用,进而优化药物的设计和研发。

结论:本实验通过药物蛋白质谱实验,成功鉴定出了待测药物样品中的多个蛋白质,并分析了其谱图信息和序列信息。

这为进一步研究药物的作用机制和途径,优化药物的设计和研发提供了有力的支持。

同时,本实验结果也说明了蛋白质质谱技术在药物研发和蛋白质组学研究中的重要性和应用价值。

质谱实验报告

质谱实验报告

质谱实验报告质谱实验报告一、引言质谱是一种重要的分析技术,广泛应用于化学、生物、环境等领域。

本实验旨在通过质谱仪对样品进行分析,探索其化学组成和结构。

二、实验方法1. 样品制备:收集待测样品,并进行前处理,如溶解、稀释等。

2. 质谱仪设置:调整质谱仪的参数,包括离子源温度、碰撞能量等。

3. 样品进样:将样品注入质谱仪,通过电离和加速,将样品转化为离子。

4. 质谱分析:离子经过质谱仪的分析区域,根据质量-电荷比进行分离和检测。

5. 数据处理:利用质谱仪的软件对得到的质谱图进行解析和分析。

三、实验结果通过质谱仪的分析,我们得到了一系列质谱图。

根据质谱图的特征峰和相对丰度,我们可以初步判断样品的组成和结构。

四、质谱图解析1. 基础峰解析:根据质谱图中的基础峰,我们可以初步确定样品的分子量和元素组成。

2. 特征峰解析:根据质谱图中的特征峰,我们可以推测样品中的特定化合物或它们的衍生物。

3. 质谱图模式匹配:将实验得到的质谱图与数据库中的标准质谱图进行比对,可以进一步确认样品的化合物和结构。

五、实验讨论1. 质谱图的解析:质谱图中的峰形、峰位和峰面积等参数对于化合物的鉴定和定量分析非常重要。

2. 质谱仪参数的优化:不同的样品可能需要不同的质谱仪参数设置,因此在实验过程中需要进行参数的优化和调整。

3. 数据库的使用:质谱图的解析和鉴定离不开数据库的支持,合理利用数据库可以提高实验结果的准确性和可靠性。

六、实验结论通过质谱实验,我们成功地对样品进行了分析和解析,初步确定了其化学组成和结构。

质谱技术在化学研究和应用中具有重要的作用,对于深入理解样品的性质和特征具有重要意义。

七、实验总结质谱实验是一种高效、准确的分析技术,但也存在一定的局限性。

在进行实验时,需要注意样品制备、质谱仪参数设置和数据处理等方面的细节,以获得可靠的实验结果。

同时,不断学习和探索新的质谱技术和方法,可以进一步提高实验的效果和应用范围。

总体而言,本实验通过质谱仪的应用,对样品进行了分析和解析,为后续的研究和应用奠定了基础。

气相色谱质谱实验报告

气相色谱质谱实验报告

气相色谱质谱实验报告气相色谱质谱实验报告引言:气相色谱质谱(GC-MS)是一种常用的分析技术,结合了气相色谱和质谱两种方法的优势。

本实验旨在利用GC-MS技术对样品中的化合物进行分析和鉴定。

实验方法:1. 样品制备:选择适当的样品,如食品、环境污染物等,并进行前处理,如提取、浓缩等,以便得到可用于GC-MS分析的样品。

2. GC-MS仪器设置:将样品注入气相色谱仪并设置好合适的温度梯度以及流动相,以实现样品的分离。

然后,将分离后的化合物引入质谱仪进行质谱分析。

3. 数据分析:利用GC-MS软件对得到的质谱图进行解析和处理,以确定样品中存在的化合物以及其相对含量。

实验结果:通过GC-MS分析,我们得到了样品的质谱图,并对其进行了解析。

在质谱图中,我们观察到了多个峰,每个峰代表一个化合物。

通过与数据库中的标准质谱图进行比对,我们可以确定每个峰对应的化合物的分子结构和相对含量。

讨论:1. 化合物的鉴定:通过GC-MS分析,我们可以确定样品中存在的化合物的种类和数量。

这对于食品安全、环境监测等领域具有重要意义。

例如,在食品安全方面,我们可以检测出可能存在的农药残留、添加剂等有害物质。

2. 分析结果的可靠性:GC-MS技术具有很高的分辨率和灵敏度,因此可以准确地分析和鉴定样品中的化合物。

然而,在实际应用中,我们还需要注意一些可能的干扰因素,如样品前处理、仪器设置等,以确保结果的准确性和可靠性。

3. 数据处理和解析:GC-MS软件提供了丰富的功能,可以对得到的质谱图进行处理和解析。

通过对峰的面积、相对保留时间等参数的计算,我们可以得到化合物的相对含量,并进行定量分析。

结论:通过本次实验,我们成功地利用GC-MS技术对样品进行了分析和鉴定。

通过质谱图的解析,我们确定了样品中存在的化合物的种类和相对含量。

这为进一步的研究和应用提供了基础。

总结:GC-MS技术是一种非常有用的分析方法,可以广泛应用于食品、环境、医药等领域。

质谱实验报告

质谱实验报告

质谱实验报告一、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理,学习质谱检测器的调谐方法;2. 了解色谱工作站的基本功能,掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。

二、实验原理气相色谱法(gas chromatography, GC)是一种应用非常广泛的分离手段,它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法,其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。

气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开,但其定性能力较差,通常只是利用组分的保留特性来定性,这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时,对组分定性分析就十分困难了。

随着质谱(mass spectrometry, MS)、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展,目前主要采用在线的联用技术,即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机,来解决色谱定性困难的问题。

气相色谱-质谱联用(GC-MS)是最早实现商品化的色谱联用仪器。

目前,小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。

3, 气相色谱法的实验总结怎么写气相色谱法的实验总结报告主要分为:一、描述你的实验目的(如:)1、了解气相色谱仪的各部件的功能;2、加深理解气相色谱的原理和应用;3、掌握气相色谱分析的一般实验方法;4、学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。

二、实验的原理:1、气相色谱法基本原理(要列出自己实验的依据和实验数据);2、气相色谱法定性和定量分析原理(分析和结果)。

相关概念质谱质谱是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,可用来分析同位素成分、有机物构造及元素成分等。

质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息,将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。

质谱分析法对样品有一定的要求。

在众多的分析测试方法中,质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。

高效液相色谱质谱联用法实验报告

高效液相色谱质谱联用法实验报告

高效液相色谱质谱联用法实验报告
实验背景
高效液相色谱质谱联用法(LC-MS)是一种结合了高效液相色
谱(HPLC)和质谱(MS)技术的分析方法。

HPLC用于分离混合
物中的化合物,而质谱用于对这些化合物进行鉴定和定量分析。

实验目的
本实验旨在使用LC-MS方法分析给定样品中的化合物,并确
定其组成和含量。

实验步骤
1. 样品准备:将给定样品按照实验要求进行前处理,并将其溶
解于适当的溶剂中。

2. 校准仪器:使用标准品进行仪器的校准,确保LC-MS系统
正常运行,并设定适当的参数。

3. 样品进样:将样品溶液加入进样器中,并设置合适的进样量。

4. HPLC分离:使用合适的色谱柱和流动相进行HPLC分离,
使样品中的化合物逐一分离。

5. MS检测:将HPLC分离后的化合物进入质谱仪中进行检测,获取质谱图谱和相关数据。

6. 数据分析:根据质谱数据进行化合物的鉴定和定量分析。

实验结果
通过LC-MS方法,成功分离和鉴定了样品中的多个化合物。

经定量分析,确定了各化合物的含量范围和相对含量比例。

结论
LC-MS方法是一种可靠和高效的分析技术,在化合物分离和
鉴定方面具有重要应用价值。

通过本实验的结果,我们对所研究样
品的化学组成和含量有了更深入的了解,并为进一步研究提供了参
考依据。

延伸研究
在今后的研究中,可以进一步探索LC-MS方法在不同样品和
化合物类别中的应用,以及进一步提高分析的准确性和灵敏度。

同时,结合其他分析技术,如质谱成像等,可以开展更加全面和深入
的分析研究。

液相质谱法实验报告(3篇)

液相质谱法实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的本实验旨在通过液相质谱法(LC-MS/MS)检测胶原蛋白多肽,验证该方法在胶原蛋白检测中的灵敏度和特异性,为胶原蛋白的定量分析提供实验依据。

二、实验原理液相质谱法是一种高效、灵敏的分析技术,结合了液相色谱(LC)和质谱(MS)的优点。

本实验采用液相色谱-质谱联用技术,通过检测胶原蛋白特异的多肽片段,实现对胶原蛋白的定性和定量分析。

三、实验材料1. 仪器:液相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱仪、分析天平、水浴锅、涡旋仪等。

2. 试剂:胶原蛋白试样、胰蛋白酶、甲醇、磷酸、流动相储备液、标准品、内标品等。

3. 试剂规格:胰蛋白酶(1mg/mL)、甲醇(分析纯)、磷酸(分析纯)、流动相储备液(甲醇:水=65:35)。

四、实验步骤1. 样品制备(1)将胶原蛋白试样溶解于适量去离子水中,加入适量胰蛋白酶,在37℃水浴中酶解过夜。

(2)酶解结束后,将样品用滤膜过滤,取滤液进行液相色谱分析。

2. 液相色谱-质谱条件(1)色谱柱:Eclipse XDB C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)。

(2)流动相:甲醇-水(65:35)。

(3)流速:0.8mL/min。

(4)柱温:30℃。

(5)进样量:10μL。

3. 质谱条件(1)电离方式:电喷雾电离(ESI)。

(2)扫描方式:多反应监测(MRM)。

(3)碰撞能量:20eV。

4. 数据分析(1)根据质谱图谱,使用肽段序列信息和数据库匹配算法鉴定胶原蛋白。

(2)通过计算肽段的峰面积或峰高,定量样品中的胶原蛋白。

五、实验结果1. 胶原蛋白多肽的鉴定根据质谱图谱,成功鉴定出胶原蛋白特异的多肽片段,如Gly-Pro-Gly-Gly等。

2. 胶原蛋白的定量分析通过液相色谱-质谱联用技术,对样品中的胶原蛋白进行定量分析,结果显示胶原蛋白含量为0.5mg/mL。

六、实验讨论1. 液相质谱法在胶原蛋白检测中的应用具有高灵敏度和高特异性,可以准确检测出不同来源的胶原蛋白。

质谱分析实验报告

质谱分析实验报告

质谱分析实验报告一、实验目的本实验旨在通过质谱分析技术对给定样品进行定性和定量分析,以了解样品的化学组成和含量,并熟悉质谱仪的操作和数据分析方法。

二、实验原理质谱分析是一种通过测量离子质荷比(m/z)来分析化合物的技术。

样品分子在离子源中被电离形成带电离子,这些离子在电场和磁场的作用下按照其质荷比进行分离,并被检测器检测。

根据离子的强度和质荷比,可以确定样品中化合物的分子量、化学式和结构等信息。

三、实验仪器与试剂1、仪器质谱仪(型号:_____)进样系统(如自动进样器、注射器等)计算机数据处理系统2、试剂标准品(化合物名称:_____)样品溶液(样品名称:_____)溶剂(如甲醇、乙腈等)四、实验步骤1、仪器准备开启质谱仪,预热至稳定状态。

检查仪器的真空度、离子源温度、质量分析器等参数是否正常。

2、样品制备准确称取一定量的标准品,用适当的溶剂溶解并配制标准溶液。

将样品用相同的溶剂稀释至适当浓度。

3、进样使用自动进样器或注射器将标准溶液和样品溶液分别注入质谱仪。

4、仪器参数设置根据样品的性质和分析目的,设置合适的电离方式(如电子轰击电离、电喷雾电离等)、扫描范围、分辨率等参数。

5、数据采集启动仪器进行数据采集,记录质谱图。

6、数据分析使用专业软件对采集到的数据进行处理和分析,包括离子峰的识别、分子量的确定、定量计算等。

五、实验结果与讨论1、标准品的质谱图分析观察标准品的质谱图,确定主要离子峰的质荷比和相对强度。

根据离子峰的特征,推断标准品的分子结构和可能的裂解途径。

2、样品的质谱图分析对比样品和标准品的质谱图,找出相似和差异之处。

对样品中出现的离子峰进行归属和解释,确定样品中可能存在的化合物。

3、定量分析结果根据标准品的浓度和响应信号,建立校准曲线。

通过样品的响应信号,计算样品中目标化合物的含量。

4、误差分析分析实验过程中可能引入的误差来源,如样品制备误差、仪器精度误差、数据处理误差等。

讨论如何减小误差,提高实验结果的准确性和可靠性。

实验报告质谱分析实验

实验报告质谱分析实验

实验报告质谱分析实验实验报告:质谱分析实验一、实验目的质谱分析作为一种强大的分析技术,在化学、生物、医药等领域有着广泛的应用。

本次实验的主要目的是通过实际操作,熟悉质谱分析的基本原理和实验流程,掌握仪器的使用方法,能够对给定的样品进行准确的质谱分析,并根据所得数据进行物质的鉴定和结构解析。

二、实验原理质谱分析是通过将样品分子转化为离子,并根据其质荷比(m/z)的不同在电磁场中进行分离和检测的方法。

样品首先经过离子化源,常见的离子化方式有电子轰击电离(EI)、化学电离(CI)、电喷雾电离(ESI)等。

离子化后的样品离子在加速电场中获得一定的动能,进入质量分析器。

质量分析器的作用是根据离子的质荷比将其分离。

常见的质量分析器有扇形磁场分析器、四极杆分析器、飞行时间分析器(TOF)等。

分离后的离子最终到达检测器,产生电信号,经过放大和处理后得到质谱图。

质谱图是以质荷比为横坐标,离子强度为纵坐标绘制的曲线。

通过对质谱图的分析,可以确定样品的分子量、化学式、结构等信息。

三、实验仪器与试剂1、仪器质谱仪(型号:_____)进样系统(包括自动进样器、注射器等)数据处理系统(计算机及相关软件)2、试剂标准样品(已知分子量和结构的化合物,如苯、甲苯等)待测试样(未知组成的混合物)溶剂(如甲醇、乙腈等,用于溶解样品)四、实验步骤1、仪器准备开启质谱仪电源,预热至稳定状态。

检查仪器的真空度,确保达到工作要求。

校准仪器,使用标准物质进行质量轴的校准。

2、样品制备准确称取一定量的标准样品或待测试样,用适当的溶剂溶解并配制一定浓度的溶液。

将样品溶液转移至进样瓶中。

3、进样与分析设置进样参数,如进样量、进样速度等。

启动进样程序,将样品引入质谱仪进行分析。

4、数据采集与处理在分析过程中,仪器自动采集质谱数据。

利用数据处理软件对采集到的数据进行处理,如平滑、基线校正、峰识别等。

5、结果分析根据质谱图中的峰位置(质荷比)和峰强度,确定样品中所含物质的分子量和相对含量。

气相色谱质谱联用法实验报告

气相色谱质谱联用法实验报告

气相色谱质谱联用法实验报告
引言
在分析化学中,气相色谱质谱联用法(GC-MS)被广泛应用于样品的定性和定量分析。

本实验旨在探索GC-MS的原理和操作,并使用该技术分析某个样品的化学成分。

实验方法
1. 实验仪器:使用Agilent 7890B气相色谱仪与Agilent 5977A 质谱仪。

2. 样品制备:准备待测样品,并进行必要的预处理步骤,如提取、浓缩等。

3. 色谱条件设置:选择适当的色谱柱和流动相,设定温度程序和流速等参数。

4. GC-MS仪器设置:调整GC和MS的参数,如进样量、离子化方式、检测器温度等。

5. 样品进样:将预处理后的样品通过自动进样器或手动方式注入色谱柱。

6. 数据分析:使用GC-MS软件处理和解析得到的色谱图和质
谱图,并将化合物的峰进行鉴定和定量分析。

实验结果与讨论
通过GC-MS分析,我们成功地鉴定了待测样品中的化合物A、化合物B和化合物C。

根据质谱图的峰的相对强度和保留时间,我
们确定了这些化合物的结构和含量。

由于待测样品的复杂性,一些
化合物的鉴定可能需要进一步的验证和确认。

结论
本实验以气相色谱质谱联用法分析了待测样品的化学成分,并
成功鉴定了其中的化合物。

GC-MS技术在化学分析中表现出了较
高的精确性和灵敏度,为进一步的研究提供了有力的支持。

参考文献
参考文献内容。

质谱实验报告

质谱实验报告

前言石油作为世界最重要的能源之一和优质的有机化工原料,在近代人类文明的发展史中占据重要地位。

而由于石油资源的不可再生,及近年日益严峻的能源危机,更凸显了如何将其进行深加工以获得更高的轻质油品收率这一重要能源课题的紧迫性。

而存在于石油中的众多金属元素中,镍、钒、铁、钠、钙、铜及砷都会引起催化剂中毒,导致石油深加工难度增大等不利影响,其中以镍和钒的危害最为突出。

镍和钒都是以有机金属化合物的形式存在,普通的电脱盐过程无法将它们脱除,因此在石油精制加工过程中它们的存在容易导致催化剂中毒或催化剂床层堵塞。

而在有关石油成因的研究过程中,作为生物标记物,研究石油中的金属镍和钒化合物也具有重要的意义。

石油中的金属卟啉我们是无法直接分析的,由于其不易挥发和结构分布的复杂性,相关的分离和鉴定受到一定限制,而且金属卟啉在石油中的含量相对都比较低,分析石油卟啉时油中含有的石油基质也会对分析产生严重影响。

这就需要先把石油卟啉从石油中分离出来并提纯,再进行分析和鉴定。

从石油中分离镍和钒金属化合物的方法很多,鉴定石油卟啉常用的方法是紫外-可见吸收光谱法和质谱法,紫外-可见光谱法可以对石油卟啉进行定量分析,质谱法可以得到石油卟啉的分子量和类型等方面的信息。

随着石油需求量的日益增大,我国所加工的原油中,进口原油所占比例逐渐增高,委内瑞拉原油由于其较高的金属含量,对石油中卟啉化合物的分离和提纯具有较好的代表性。

本次试验以委内瑞拉原油为研究对象,对其中的卟啉化合物进行分离和鉴定。

为了满足分析测试的要求,采用溶剂萃取与柱色谱分离相结合的方法对委内瑞拉原油中的金属卟啉化合物进行分离和提纯,并利用傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)对分离后的样品进行了质谱分析。

实验内容1实验药品与仪器实验药品:乙腈、正己烷(Hexane)、二氯甲烷(DCM)、环己烷、无水乙醇(以上试剂均为分析纯);委内瑞拉原油。

实验仪器:傅立叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR MS)2实验方法2.1原油中金属卟啉化合物的分离和提纯本实验采用乙腈/正己烷液-液萃取和硅胶柱色谱层析的方法分离和提纯原油各组分,得到较纯的镍卟啉和钒卟啉组分,为质谱实验做准备。

实验报告质谱联用实验(一)2024

实验报告质谱联用实验(一)2024

实验报告质谱联用实验(一)引言概述实验报告质谱联用实验是一项重要的实验室技术,它使科学家们能够通过结合质谱分析技术和其他分析技术,如色谱或电泳,来得到更加准确和全面的分析结果。

本文将介绍实验报告质谱联用实验的基本原理和步骤,并详细讨论实验中的五个关键点。

正文1. 选择合适的质谱联用实验方法1.1 确定实验目的和样品类型1.2 确定合适的质谱分析方法,如气相质谱(GC-MS)或液相质谱(LC-MS)1.3 确定质谱联用实验的适用范围和限制2. 设置实验条件和准备实验样品2.1 确定质谱分析仪器的工作参数,如电子轰击能量或离子源温度2.2 选择适当的色谱或电泳条件,如流动相组成或电泳缓冲液2.3 注意实验样品的准备,如固相萃取或前处理步骤3. 进行质谱联用实验3.1 将色谱或电泳系统连接到质谱仪3.2 运行样品,并记录质谱和色谱或电泳数据3.3 注意质谱仪的校准和质控标准的使用4. 数据处理和结果分析4.1 使用专业软件对质谱和色谱或电泳数据进行整合和分析4.2 标定质谱和色谱或电泳数据,如通过添加内标物或标准曲线法4.3 分析质谱联用实验的结果,如物质的定性和定量分析5. 错误分析和优化实验条件5.1 分析可能的误差来源和影响因素5.2 优化实验条件,如调整质谱仪器参数或色谱或电泳条件5.3 进行反复实验和质控实验,以确保结果的准确性和可重复性总结实验报告质谱联用实验是一种强大的分析方法,通过结合质谱和色谱或电泳等技术,可以得到更准确和全面的分析结果。

本文介绍了实验报告质谱联用实验的基本原理和步骤,并深入讨论了实验中的五个关键点。

通过合理选择实验方法、设置适当的条件、准备好实验样品、正确处理数据和进行错误分析优化实验条件,我们可以获得可靠和准确的实验结果。

在未来的研究中,我们还可以进一步探索质谱联用实验的应用和发展。

实验报告质谱分析实验

实验报告质谱分析实验

实验报告质谱分析实验实验报告一、实验目的二、实验原理三、实验器材四、实验操作过程五、实验结果与分析六、实验结论七、实验心得一、实验目的:本实验的目的是通过质谱分析技术,对给定样品进行成分分析,并获得相关的质谱图和数据,以进一步了解样品的化学组成和结构。

二、实验原理:质谱分析是一种可广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析技术。

其工作基于将样品中的化合物分子通过质谱仪离子化,并在电磁场作用下将其分离、检测和定量,从而确定样品的成分。

具体来说,实验中常用的质谱分析技术有飞行时间质谱(TOF)和四极杆质谱。

飞行时间质谱是利用质量荷比(m/z)和离子飞行时间(TOF)之间的关系进行定量分析的技术。

四极杆质谱则使用四极杆对离子进行筛选和分离,并通过检测器进行检测和信号放大。

三、实验器材:1. 质谱仪:包括离子源、质量分析器和检测器等组成。

2. 样品处理设备:包括样品进样系统和样品处理装置等。

3. 数据处理设备:包括计算机和相关数据处理软件等。

四、实验操作过程:1. 样品准备:根据实验要求,选择合适的样品进行处理和制备。

如有需要,可以采用标准溶液进行标定和校准。

2. 样品进样:将处理好的样品通过样品进样系统导入质谱仪中。

3. 质谱仪设置:根据实验要求,对质谱仪进行相应的设置,如选择合适的质谱模式、离子化方式和离子检测模式等。

4. 数据采集:启动质谱仪,开始采集质谱数据。

可以根据需要设置多次采集或连续采集模式。

5. 数据处理:将采集到的质谱数据导入计算机,使用相应的数据处理软件进行质谱图的生成和数据的分析。

五、实验结果与分析:根据实验操作过程中所采集到的数据,我们可以得到相应的质谱图和数据。

根据质谱图,可以确定样品中的各个组分的分子量、相对含量等信息。

通过与已知标准物质的比对,可以进一步确认样品各个组分的化学结构和成分。

六、实验结论:通过本次实验,我们成功地使用质谱分析技术对给定样品进行了成分分析,并获得了相关的质谱图和数据。

有机质谱解析 实验报告

有机质谱解析 实验报告

试验一色质联机机器数据处理1、练习:样品名称:20-ng.sms第一峰保留时间:7.316名称:2,4-Dimethylphenol CAS:No.105-67-9分子式:C8H10O MW:122Purity:980Fit:982RFit:988Avg:983OHCH3CH3第二峰保留时间:7.613min名称:bis(2-Chloroethyl)ether CAS:No.111-444分子式:C4H8Cl2O MW:142Purity:923Fit:949RFit:947Avg:142OCl Cl第三峰保留时间:7.763名称:2,4-Dichlorophenol CAS:No.120-83-2分子式:C4H4Cl2O MW:162Purity:896Fit:909RFit:973Avg:926OHCl Cl第四峰保留时间:7.979名称:1,2,4-Trichlorobenzene CAS :No.120-82-1分子式:C 6H 3Cl 3MW :180Purity :947Fit :956RFit :983Avg :962Cl ClCl第五峰保留时间:8.073min名称:Napthalene-d8分子式:C 10D 8MW :136Purity :952Fit :962RFit :980Avg :965D DDD D DD D第六峰保留时间:8.127名称:Naphthalene CAS :No.91-20-3分子式:C 10D 8MW :128Purity :984Fit :991RFit :989Avg :988第七峰保留时间:8.476min名称:4-Chloroaniline CAS :No.106-47-8分子式:C 6H 6ClNMW :127Purity :967Fit :969RFit :978Avg :971NH 2Cl第八峰保留时间:8.735min 名称:Hexachlorobutadiene CAS :No.87-68-3分子式:C 4Cl 6MW :258Purity :916Fit :937RFit :962Avg :938Cl ClClCl2、思考题:(1)色质联机数据中可以得到的信息有:总离子流图、质谱图、质量色谱图,以及通过色质联机提供的质谱数据得到分子离子、碎片离子以及同位素离子等;总离子流图是一张色谱图,提供全扫描,每一个点都对应一个质谱图,从而方便物质的确定;质谱图可以准确的定性某一未知物的分子式和大致结构;质量色谱图可以使某一特征离子表征出来,从而针对某一化合物进行质量色谱的定性检测。

gc ms实验报告

gc ms实验报告

gc ms实验报告GC-MS实验报告引言:GC-MS(气相色谱-质谱联用技术)是一种常用的分析方法,广泛应用于化学、生物、环境等领域。

本实验旨在利用GC-MS技术,对某种物质进行定性和定量分析,并探讨GC-MS在分析中的优势和应用。

实验方法:1. 样品准备:将待分析的物质样品制备成适合GC-MS分析的形式,如溶解于有机溶剂中。

2. 仪器设置:根据样品的特性和分析目的,选择合适的色谱柱和质谱条件。

调整气相色谱仪的温度程序,以实现样品的分离。

设置质谱仪的离子源温度、扫描范围等参数。

3. 样品进样:将样品注入GC-MS系统中,通常采用自动进样器或手动进样的方式。

4. 数据获取:启动GC-MS系统,进行样品的分析。

通过质谱仪获得样品的质谱图,并记录相应的峰面积或峰高。

5. 数据处理:利用专业的GC-MS数据处理软件,对质谱图进行解析和峰识别。

根据标准品或内标法进行定量分析。

实验结果与讨论:通过GC-MS分析,我们成功地获得了待分析物质的质谱图,并进行了定性和定量分析。

在质谱图中,我们观察到了多个峰,每个峰代表了一个化合物或其衍生物。

通过与标准品的对比,我们确定了待分析物质的组成和含量。

GC-MS技术的优势在于其高分辨率和灵敏度。

由于气相色谱的分离能力和质谱的高灵敏度,GC-MS可以准确地分析复杂样品中的微量成分。

同时,GC-MS还具有广泛的应用范围,可用于分析有机物、无机物、生物样品等。

在实验中,我们还发现GC-MS技术存在一些局限性。

首先,样品的制备和进样过程对分析结果有较大影响,需要严格控制实验条件。

其次,GC-MS分析需要标准品进行定性和定量分析,对于未知物质的分析较为困难。

GC-MS技术在科学研究和工业生产中有着广泛的应用。

在环境领域,GC-MS可用于检测大气中的有机污染物、水体中的有毒物质等。

在食品安全方面,GC-MS可用于检测农产品中的农药残留和食品添加剂。

此外,GC-MS还可用于药物研发、毒理学研究等领域。

质谱实验报告

质谱实验报告

质谱实验报告一实验目的1 了解质谱的原理,构造,及应用范围。

2 了解质谱的使用流程及其注意事项。

二实验仪器及样品MS,GC-MS;苯仿卡因。

三实验原理以某种方式使有机分子电离,碎裂,然后按离子的质荷比大小把生成的各种离子分离,检测它们的强度,并将其排列成谱,这种研究物质的方法叫做质谱法。

质谱仪构造:1进样系统进样方式适用范围分类直接进样纯化合物固体进样探头(沸点低,热稳定性好)蠕动泵(极性化合物)激光解吸(非极性化合物)色谱进样混合物气相色谱(沸点低)液相色谱(沸点高)2离子源离子源的作用是使被分析物质电离成离子,并将离子汇聚成有一定能量和几何形状的离子束。

种类原理适用范围及优缺点电子轰击电离由GC或直接进样杆进入的样品,以气体形式进入离子源,由灯丝发出的电子与样品分子发生碰撞使样品分子电离。

主要用于挥发性样品的电离。

优点:工作稳定可靠,结构信息丰富,有标准质谱图可以检索。

缺点:只适用于易汽化的有机物样品分析,并且,对有些化合物得不到分子离子。

化学电离CI和EI在结构上没有多大差别。

或者说主体部件是共用的。

其主要差别是CI源工作过程中要引进一种反应气体。

反应气体可以是甲烷、异丁烷、氨等。

反应气的量比样品气要大得多。

灯丝发出的电子首先将反应气电离,然后反应气离子与样品分子进行离子-分子反应,并使样品气电离。

主要用于热稳定性好,沸点低的样品。

电喷雾电离它的主要部件是一个多层套管组成的电喷雾喷咀。

最内层是液相色谱流出物,外层是喷射气,喷射气常采用大流量的氮气,其作用是使喷出的液体容易分散成微滴。

另外,在喷嘴的斜前方还有一个补助气喷咀,补助气的作用是使微滴的溶剂快速蒸发。

在微滴蒸发过程中表面电荷密度逐渐增大,当增大到某个临界值时,离子就可以从表面蒸发出来。

离子产生后,借助于喷咀与锥孔之间的电压,穿过取样孔进入分析器。

ESI是近年来出现的一种新的电离方式。

它主要应用于液相色谱-质谱联用仪。

它既作为液相色谱和质谱仪之间的接口装置,同时又是电离装置。

质谱分析实验报告

质谱分析实验报告

质谱分析实验报告1. 引言实验目的:通过质谱分析仪器对待测样品进行分析,获得其质谱图谱,并对样品的组成和结构进行解析。

实验原理:质谱是通过将待测样品转化为离子,并在磁场中进行运动,利用离子质荷比的差异,将离子分离和检测的一种分析技术。

2. 实验步骤2.1 样品制备首先,将待测样品溶解于适当的溶剂中,制备出待测溶液。

确保溶液的浓度适中,以获得清晰的质谱图谱。

2.2 仪器设置根据待测样品的性质和目的,调整质谱仪的参数,如加热温度、离子化方式等。

确保仪器处于稳定的工作状态。

2.3 样品进样将待测溶液以适当的速率进样到质谱仪的离子化室中。

注意避免气泡的产生,并确保样品进入离子化室前已被均匀雾化。

2.4 质谱分析开始采集质谱图谱数据。

根据实验要求,选择质谱扫描模式和质谱图谱的范围。

将采集到的数据进行处理和记录。

3. 实验结果与分析通过质谱分析仪器测得的质谱图谱,可以得到对应的峰位、峰强度和峰的区域。

根据质谱图谱的特征,可以进行如下分析:3.1 总离子流图总离子流图显示了离子强度与质量电荷比的关系。

通过分析总离子流图,可以确定样品的主要成分和相对丰度。

3.2 特征离子峰在质谱图谱中,可以观察到特定的离子峰。

通过对这些离子峰的质荷比和相对丰度进行分析,可以确定样品的结构和组分。

3.3 质谱图谱解析根据待测样品的特性和实验目的,比对已知化合物的质谱图谱数据库,并与实验测得的质谱图谱进行对比分析,以获得更详细的结构信息。

4. 结论通过质谱分析实验,获得了待测样品的质谱图谱,并对其组成和结构进行了解析。

实验结果表明,样品中含有XXX成分,并且其结构为XXX。

实验结果与已知数据吻合度较高,证明了质谱分析的准确性和可靠性。

5. 实验总结本实验利用质谱分析仪器对待测样品进行了分析,通过质谱图谱的解析,得到了样品的组成和结构信息。

然而,在实验过程中仍存在一些问题和不足之处,如样品制备的精确度和质谱仪器的灵敏度等。

为了进一步提高实验结果的准确性和可靠性,有必要在样品制备和仪器操作方面进行更深入的研究和优化。

大学质谱仪实验报告总结(3篇)

大学质谱仪实验报告总结(3篇)

第1篇一、实验背景与目的质谱仪实验作为一门现代分析化学的重要课程,旨在让学生了解质谱仪的基本原理、操作方法和应用领域。

本次实验旨在通过实际操作,使学生掌握质谱仪的基本操作技巧,提高分析能力,并了解质谱技术在化学、生物、医学等领域的广泛应用。

二、实验内容与方法1. 实验内容本次实验主要涉及以下内容:(1)质谱仪的结构与原理(2)质谱仪的操作流程(3)样品制备与进样(4)质谱数据采集与处理(5)质谱图解析与应用2. 实验方法(1)实验前准备:了解质谱仪的基本结构、原理和操作方法,熟悉实验流程。

(2)样品制备:根据实验要求,选择合适的样品制备方法,如液-液萃取、固相萃取等。

(3)进样:按照操作规程,将制备好的样品注入质谱仪。

(4)数据采集与处理:启动质谱仪,进行数据采集,并对数据进行初步处理。

(5)质谱图解析与应用:根据质谱图,分析样品的组成和结构,并探讨其在实际应用中的价值。

三、实验结果与分析1. 实验结果通过本次实验,我们成功获取了样品的质谱图,并对其进行了初步解析。

2. 实验分析(1)样品的组成分析:根据质谱图,可以识别出样品中的主要成分和杂质。

(2)样品的结构分析:通过质谱图中的碎片信息,可以推测样品的结构特征。

(3)实验误差分析:在实验过程中,可能存在一些误差,如进样误差、仪器误差等。

四、实验讨论与反思1. 实验讨论(1)质谱仪在实际应用中的优势:质谱仪具有高灵敏度、高分辨率、多元素同时分析等优点,在化学、生物、医学等领域具有广泛的应用。

(2)实验操作技巧:在实验过程中,要注意操作规范,避免误差的产生。

2. 实验反思(1)理论知识与实践操作相结合:本次实验使我们深刻体会到理论知识与实践操作的重要性。

(2)实验过程中存在的问题:在实验过程中,我们发现了一些问题,如进样不稳定、数据处理不准确等。

五、结论通过本次质谱仪实验,我们掌握了质谱仪的基本操作方法,提高了分析能力。

同时,我们认识到质谱技术在化学、生物、医学等领域的广泛应用,为今后的学习和研究奠定了基础。

气相色谱质谱联用仪实验报告

气相色谱质谱联用仪实验报告

引言概述:气相色谱质谱联用仪(GCMS)是一种重要的分析仪器,广泛应用于有机化学、生物化学、环境科学等领域。

本实验报告旨在介绍GCMS的原理和应用,并详细阐述实验流程、仪器操作、样品准备以及数据分析等内容。

正文内容:一、GCMS的原理1.气相色谱(GC)原理a.色谱柱的选择b.流动相的选择c.色谱操作参数的设置2.质谱(MS)原理a.质谱的基本构成b.质谱的工作原理c.质谱仪器的结构和工作流程二、实验流程1.样品的准备a.样品的提取和纯化b.样品的溶解和稀释2.仪器操作a.GCMS联用仪的开机和操作步骤b.色谱条件的设置c.质谱条件的设置3.样品进样和数据采集a.样品进样的方式b.数据采集和保存4.数据分析a.样品的质谱图解析b.匹配库的使用和结果解读三、应用案例1.有机化学领域的应用a.物质鉴定和结构分析b.反应机理的研究c.新化合物的合成和鉴定2.生物化学领域的应用a.生物标志物的检测和定量b.药物代谢产物的鉴定c.蛋白质组学研究中的应用3.环境科学领域的应用a.水质和大气中污染物的检测b.受污染区域的辨识和评估c.环境样品中的有机污染物分析四、实验结果与分析1.选择适当的样品进行实验2.获取质谱图并进行解析3.对结果进行比对和验证4.讨论实验结果的意义和局限性五、实验总结与展望1.总结实验所得结果2.对GCMS的应用前景进行展望3.提出改进实验方法的建议结论:本文详细介绍了气相色谱质谱联用仪的原理、实验流程、仪器操作、数据分析等内容。

通过GCMS分析,可以得到有机化合物的质谱图,并根据质谱图对物质进行鉴定和结构分析。

GCMS在有机化学、生物化学和环境科学等领域都有着广泛的应用前景。

通过本实验,我们对GCMS的使用方法和应用案例有了更深入的了解,并且在实验过程中掌握了样品准备、仪器操作和数据分析的技巧。

未来,我们可以进一步改进实验方法,提高样品的提取和纯化效果,扩大GCMS的应用范围,进一步提高分析的准确性和灵敏度。

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前言
石油作为世界最重要的能源之一和优质的有机化工原料,在近代人类文明的发展史中占据重要地位。

而由于石油资源的不可再生,及近年日益严峻的能源危机,更凸显了如何将其进行深加工以获得更高的轻质油品收率这一重要能源课题的紧迫性。

而存在于石油中的众多金属元素中,镍、钒、铁、钠、钙、铜及砷都会引起催化剂中毒,导致石油深加工难度增大等不利影响,其中以镍和钒的危害最为突出。

镍和钒都是以有机金属化合物的形式存在,普通的电脱盐过程无法将它们脱除,因此在石油精制加工过程中它们的存在容易导致催化剂中毒或催化剂床层堵塞。

而在有关石油成因的研究过程中,作为生物标记物,研究石油中的金属镍和钒化合物也具有重要的意义。

石油中的金属卟啉我们是无法直接分析的,由于其不易挥发和结构分布的复杂性,相关的分离和鉴定受到一定限制,而且金属卟啉在石油中的含量相对都比较低,分析石油卟啉时油中含有的石油基质也会对分析产生严重影响。

这就需要先把石油卟啉从石油中分离出来并提纯,再进行分析和鉴定。

从石油中分离镍和钒金属化合物的方法很多,鉴定石油卟啉常用的方法是紫外-可见吸收光谱法和质谱法,紫外-可见光谱法可以对石油卟啉进行定量分析,质谱法可以得到石油卟啉的分子量和类型等方面的信息。

随着石油需求量的日益增大,我国所加工的原油中,进口原油所占比例逐渐增高,委内瑞拉原油由于其较高的金属含量,对石油中卟啉化合物的分离和提纯具有较好的代表性。

本次试验以委内瑞拉原油为研究对象,对其中的卟啉化合物进行分离和鉴定。

为了满足分析测试的要求,采用溶剂萃取与柱色谱分离相结合的方法对委内瑞拉原油中的金属卟啉化合物进行分离和提纯,并利用傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)对分离后的样品进行了质谱分析。

实验内容
1实验药品与仪器
实验药品:乙腈、正己烷(Hexane)、二氯甲烷(DCM)、环己烷、无水乙醇(以上试剂均为分析纯);委内瑞拉原油。

实验仪器:傅立叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR MS)
2实验方法
2.1原油中金属卟啉化合物的分离和提纯
本实验采用乙腈/正己烷液-液萃取和硅胶柱色谱层析的方法分离和提纯原油各组分,得到较纯的镍卟啉和钒卟啉组分,为质谱实验做准备。

具体实验方案以及试剂的配比如图1所示。

图1 原油中的金属卟啉化合物分离和提纯
2.2傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)分析
分别对原油、原油萃取相和萃余相、硅胶柱色谱分离得到的镍卟啉组分、钒卟啉组分进行FT-ICR MS 分析。

实验结果
1.原油、原油萃取相和萃余相的质谱分析结果
图2 原油、原油萃取相、萃余相的FT-ICR MS 分析谱图
由图2可以看出,原油的分子量分布大致为为200-1000,质谱峰数量很多,且其分布较广,且同一类化合物同系物的质谱峰呈现正态连续分布,
符合质谱图
委内瑞拉原油
委内瑞拉原油
乙腈萃取组分
委内瑞拉原油正己烷组分
的普遍规律。

而乙腈萃取相组分的分子量分布为200-800,质谱峰数量显著减少,且同一类化合物同系物的质谱峰也呈现正态连续分布。

这说明该实验采用的萃取分离方法在一定程度上对某些物质实现了有效分离。

2.镍卟啉组分的质谱分析结果
2.1镍卟啉组分的质谱图
由图3可以看出镍卟啉组分的分子量分布主要在200-800,质谱峰很多,且同一类化合物同系物的质谱峰也呈现正态连续分布。

图3 镍卟啉组分的ESI FT-ICR MS谱图
[C38H48N1+H]+
图4 镍卟啉m/z为518处局部放大图
将m/z 为518处的质谱图进行局部放大后进行分析。

由图4可以看出,该组分中存在N 4Ni 类的化合物,说明组分中含有镍卟啉类化合物,且其DBE 为18,属于Di-DPEP 型卟啉。

同时也说明实验采用的分离方法对镍卟啉化合物实现了有效的分离。

2.2镍卟啉化合物的DBE 与碳数分布图
图5 镍卟啉化合物的DBE 与碳数分布图
由图5可以看出,N 4Ni 在DBE 为17和18时丰度最大,说明分离出的镍卟啉主要为DPEP 型卟啉和Di-DPEP 型卟啉,同时还有少量的RHODO-ETIO 型卟啉,几乎没有游离的卟啉。

含量较多的三种卟啉的分子碳数分布分别为26-36、27-37、30-39,对应的分子量为451+14n 、463+14n 、503+14n 。

3.钒卟啉组分的质谱分析结果
3.1钒卟啉组分的质谱图
由图6可以看出钒卟啉组分的分子量分布主要在400-800,质谱峰很多,且同一类化合物同系物的质谱峰也呈现正态连续分布。

将m/z 为558附近的质谱图进行局部放大后分析。

由图7可以看出该组分中存在N 4VO 类的化合物,即为钒卟啉化合物,其DBE 为17,属于DPEP 型卟啉。

说明该实验采用的分离方法实现了对镍卟啉化合物的有效分离。

D B E
Carbon Number
图6 钒卟啉组分的ESI FT-ICR MS 谱图
图7 钒卟啉m/z 为558处局部放大图
3.2钒卟啉化合物的DBE 与碳数分布图
558.0558.1
558.2558.3558.4558.5558.6558.7558.8558.9m/z [C 33H 38N 4OV+H] +
[C 39H 59N 1O+H]+
[C 37H 51NO 1S+H]
图8 钒卟啉化合物的DBE 与碳数分布图
由图8可以看出N 4VO 在DBE 为17和18时丰度最大,DBE 为19-26的丰度较少而且逐渐减少,说明分离出的钒卟啉主要为DPEP 型卟啉和Di-DPEP 型卟啉,还有少量的RHODO 型卟啉,没有游离的卟啉。

三种含量最多的卟啉的分子碳数分布分别为25-47、26-50、26-48,对应的分子量为446+14n 、458+14n 、456+14n 、454+14n 、508+14n 等。

结论
(1)该实验中采用的乙腈/正己烷液-液萃取和硅胶柱色谱层析方法,可以对委内瑞拉原油中的镍卟啉和钒卟啉实现有效分离。

(2)委内瑞拉原油中的的镍卟啉主要为DPEP 型卟啉和Di-DPEP 型卟啉,同时还有少量的RHODO-ETIO 型卟啉,几乎没有游离的卟啉。

(3)委内瑞拉原油中的钒卟啉主要为DPEP 型卟啉和Di-DPEP 型卟啉,还有少量的RHODO 型卟啉,没有游离的卟啉。

Carbon Number D B E。

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