葡萄糖酸锌的制备与质量分析
葡萄糖酸锌的实验报告

一、实验目的1. 掌握葡萄糖酸锌的制备方法;2. 学习滴定分析法测定葡萄糖酸锌的含量;3. 熟悉实验仪器的使用和操作。
二、实验原理葡萄糖酸锌是一种重要的锌源营养补充剂,具有促进生长发育、提高免疫力的作用。
本实验采用滴定分析法测定葡萄糖酸锌的含量,原理如下:1. 葡萄糖酸锌的制备:将氧化锌与葡萄糖酸反应,生成葡萄糖酸锌。
2. 葡萄糖酸锌的测定:利用乙二胺四醋酸二钠滴定液(EDTA)与锌离子形成稳定的络合物,以铬黑T为指示剂,滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色,根据滴定液的消耗量计算葡萄糖酸锌的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:电子天平、锥形瓶、滴定管、移液管、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、滤液瓶、pH计、加热器、蒸馏水、滴定管夹、滴定瓶、滴定管、滴定架、滴定台、烧杯、玻璃棒、滤纸、漏斗、滤液瓶等。
2. 试剂:氧化锌、葡萄糖酸、氢氧化钠、乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)、铬黑T指示剂、氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)、水(新沸放置至室温)、基准葡萄糖酸锌、甲基红乙醇溶液、氨试液等。
四、实验步骤1. 葡萄糖酸锌的制备(1)称取0.1mol葡萄糖酸溶液;(2)分批加入4.1g氧化锌;(3)在60℃水浴中滴加葡萄糖酸溶液,调节溶液pH值至5.8;(4)搅拌反应2h,使溶液呈透明状态;(5)过滤,收集滤液;(6)减压蒸干滤液,得到葡萄糖酸锌固体。
2. 葡萄糖酸锌含量的测定(1)称取适量葡萄糖酸锌固体,溶解于适量水中;(2)移取溶液于锥形瓶中,加入氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)和铬黑T指示剂;(3)用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色;(4)记录滴定液消耗量;(5)根据滴定液消耗量计算葡萄糖酸锌的含量。
五、实验数据与结果1. 葡萄糖酸锌的制备(1)实际收率:68.9%;(2)制备的葡萄糖酸锌固体外观:白色晶体。
2. 葡萄糖酸锌含量的测定(1)消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液:20.0mL;(2)计算葡萄糖酸锌含量:10.5%。
实验十一葡萄糖酸锌的制备
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实验十一:葡萄糖酸锌的制备实验十一:葡萄糖酸锌的制备一、实验目的1.学习和掌握葡萄糖酸锌制备的基本原理和方法。
2.掌握化学试剂的纯化和使用技巧。
3.了解实验操作规程和实验安全知识。
二、实验原理葡萄糖酸锌是一种重要的微量元素补充剂,可用于食品、药品等领域。
制备葡萄糖酸锌通常采用化学合成法,即以葡萄糖和硫酸锌为原料,通过氧化、中和、洗涤、结晶等步骤制备得到。
本实验将采用此方法进行制备。
三、实验步骤1.葡萄糖溶液的制备:称取一定量的葡萄糖,加入适量的水中,加热搅拌至溶解,冷却至室温后备用。
2.硫酸锌溶液的制备:称取一定量的硫酸锌,加入适量的水中,加热搅拌至溶解,冷却至室温后备用。
3.氧化:将葡萄糖溶液和硫酸锌溶液混合在一起,搅拌均匀,然后缓慢加入适量的双氧水,搅拌均匀后加热至沸腾,保持微沸状态一定时间,使葡萄糖充分氧化。
4.中和:待氧化反应结束后,缓慢加入适量的氢氧化钠溶液,搅拌均匀,使溶液的pH值达到一定范围。
5.洗涤:将上述溶液用适量的水进行洗涤,去除其中的杂质和未反应的物质。
6.结晶:将上述洗涤后的溶液进行蒸发浓缩,得到结晶状态的产品。
7.干燥:将结晶产品进行干燥处理,得到最终的葡萄糖酸锌产品。
四、实验结果与讨论1.通过实验,我们成功地制备得到了葡萄糖酸锌产品。
通过观察实验过程中的反应变化和检测产品的纯度,可以发现实验结果符合预期目标。
2.在制备过程中,需要注意控制各步骤的条件,如温度、pH值、加料速度等,以确保实验结果的稳定性和可重复性。
同时,需要注意实验安全,避免意外情况的发生。
3.本实验采用的制备方法具有操作简便、成本低廉、产品纯度高等优点,但同时也存在一些不足之处,如反应过程中可能会产生一些副产物或杂质,需要进行充分的洗涤和提纯。
此外,实验过程中需要注意控制各步骤的条件和操作顺序,避免出现误差或意外情况。
4.通过本次实验,我们不仅学习和掌握了葡萄糖酸锌制备的基本原理和方法,还进一步了解了化学试剂的纯化和使用技巧以及实验操作规程和实验安全知识。
葡萄糖酸锌的制备实验报告
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一、实验目的1. 学习并掌握葡萄糖酸锌的制备原理和方法。
2. 了解锌盐含量的测定方法。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理葡萄糖酸锌是一种白色固体,化学式为C12H22O14Zn,具有见效快、吸收率高、副作用小等优点,主要用于治疗缺锌引起的各种疾病。
本实验通过葡萄糖酸与氧化锌反应制备葡萄糖酸锌,并测定其含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 氧化锌- 葡萄糖酸- 氢氧化钠- 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)- 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)- 铬黑T指示剂- 基准葡萄糖酸锌- 水(新沸放置至室温)2. 实验仪器:- 烧杯- 玻璃棒- 滴定管- 精密天平- 烧瓶- 过滤器- 热水浴四、实验步骤1. 准备溶液:- 称取一定量的氧化锌,加入适量水溶解。
- 称取一定量的葡萄糖酸,加入适量水溶解。
- 将溶解好的氧化锌溶液缓慢滴加到葡萄糖酸溶液中,同时不断搅拌,控制反应温度在60-70℃。
- 继续搅拌一段时间,使反应充分进行。
2. 结晶:- 将反应后的溶液静置一段时间,使葡萄糖酸锌结晶析出。
- 用过滤器过滤掉结晶,收集葡萄糖酸锌固体。
3. 测定锌含量:- 称取一定量的葡萄糖酸锌固体,加入适量水溶解。
- 用氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)和铬黑T指示剂调节溶液pH值。
- 用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。
- 记录滴定液使用量,计算葡萄糖酸锌的含量。
五、实验结果与分析1. 实验制备的葡萄糖酸锌固体呈白色,纯度较高。
2. 通过滴定法测定,本实验制备的葡萄糖酸锌中锌元素的质量分数为14.3%。
3. 与理论值相比,本实验制备的葡萄糖酸锌的锌含量略低,可能原因是实验过程中部分葡萄糖酸锌溶解于溶液中,导致实际收集的固体量较少。
六、实验总结1. 本实验成功制备了葡萄糖酸锌,掌握了其制备原理和方法。
2. 通过实验,了解了锌盐含量的测定方法,培养了实验操作技能和数据处理能力。
葡萄糖酸锌制备与分析的实验改进
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葡萄糖酸锌制备与分析的实验改进目录1. 内容综述 (2)1.1 研究背景 (2)1.2 研究意义 (3)1.3 研究目的与内容 (4)2. 实验原理与方法 (5)2.1 葡萄糖酸锌的化学性质 (5)2.2 制备原理 (7)2.3 分析方法 (8)3. 实验材料与设备 (9)3.1 实验材料 (9)3.2 实验设备 (10)4. 实验步骤与优化 (11)4.1 样品制备 (12)4.1.1 原料处理 (14)4.1.2 配制过程 (14)4.2 样品检测 (15)4.2.1 方法选择 (16)4.2.2 仪器校准 (17)4.3 实验结果 (18)4.3.1 数据记录 (18)4.3.2 结果分析 (19)5. 实验讨论 (21)5.1 制备过程中的问题与改进 (22)5.2 检测方法的有效性与局限性 (23)5.3 实验条件的优化建议 (24)1. 内容综述葡萄糖酸锌作为一种新型补锌剂,近年来因其高生物利用度和较低的副作用而受到广泛关注。
现有的制备方法通常采用直接复分解法或者沉淀法,存在着成本高、产品纯度不高、操作难度大等问题。
分析方法方面,主要依赖高效液相色谱法和原子吸收光谱法,但仍存在检测灵敏度不足、操作复杂等限制。
本实验旨在对葡萄糖酸锌的制备和分析方法进行改进,探索更加经济高效、绿色环保的合成路线,并开发更加精准快速的分析方法。
通过优化反应条件、选用新型辅助剂、引入新型催化剂等手段,提高葡萄糖酸锌的制备效率和产品纯度。
调研并应用前沿的分析技术,如荧光光度法、原子发光谱法等,寻求更灵敏、更便捷的检测手段。
本实验成果将为葡萄糖酸锌工业化生产提供新的思路和方向,并为深入了解葡萄糖酸锌的性能和应用奠定基础。
1.1 研究背景葡萄糖酸锌作为一种重要的生化类金属有机络合物,它在多种领域都有广泛的应用。
葡萄糖酸锌不仅可以作为食品和药品的微量元素补充剂,因为其小分子安全性质,还适用于皮肤科利用其抗炎和对皮肤有修复作用来治疗皮肤疾病。
葡萄糖酸锌的制备实验报告
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锌离子和酸反应,葡萄糖酸锌的制备实验报
告
本实验旨在通过锌离子和酸的反应,制备出葡萄糖酸锌。
以下为
实验过程和结果。
实验材料和仪器:锌粉、葡萄糖酸、盐酸、玻璃棒、酒精灯、筛子、滤纸、实验管、试管架、移液管、分析秤、显微镜。
实验步骤:
1.将锌粉筛选过筛子,用分析秤称取0.2g的锌粉,置于干燥的试
管中。
2.向锌粉中加入1mL盐酸,观察反应过程,直至出现气泡停止
(每加入一点盐酸就要搅拌一下),加完盐酸后继续搅拌几分钟。
3.将2g葡萄糖酸放入试管中,并加入2mL水(水最好在火炉上烧
开杀过菌再用)。
搅拌均匀。
4.将锌粉溶液滴加入试管中,搅拌至均匀。
5.将试管放在酒精灯上加热,烧干溶液,直至完全干燥。
6.加入2mL水,用玻璃棒搅拌溶解,然后用移液管吸取部分试液,滴在滤纸上,静置几分钟。
7.用显微镜观察滤纸上的晶体。
(注意:此步骤可以省略,如果没有显微镜也可以通过其他方法检验晶体是否生成。
)
实验结果:在滤纸上可以看到清晰的白色晶体。
说明葡萄糖酸锌生成了。
结论:通过实验,我们成功制备出了葡萄糖酸锌,并观察到了晶体形成。
同时也加深了我们对锌离子和酸的反应机制的理解。
在以后的实验中,我们应该更加注重细节,保证实验的准确性和可靠性。
葡萄糖酸锌的制备要点分析
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葡萄糖酸锌的制备要点分析【摘要】锌是人体内的微量元素,是细胞分裂不可缺少的基础条件,一旦体内锌元素过少定然会威胁人体健康,甚至引起其它方面的问题。
通常情况下,针对人体内锌过少这一问题主要采取葡萄糖酸锌加以解决,这是目前常用的锌补充药剂,在医药、食品、化妆等各个领域内均有应用,具有十分重要的作用。
基于此,文章对当前葡萄糖酸锌制备方法进行分析探究,阐述不同方法具有的优势和弊端,进一步研究葡萄糖酸锌的制备。
【关键词】葡萄糖;锌;制备要点锌是人体内不可缺少的重要元素之一,是促进人体生长的关键物质。
葡萄糖酸锌是目前常用补锌药剂,相比于传统补锌药剂,该产品最大的优势在于可快速吸收对人体无任何副作用。
最近几年伴随生活环境改善,葡萄糖酸锌在食品领域应用广泛,另外该药物也可作为饲料生产材料,将其用于化妆品生产能够治疗因锌元素减少而引起的皮肤病。
由此可见,葡萄糖酸锌应用范围广泛,在这种环境下对制备工艺的研究愈发深入,目前常用制备工艺包括生物化学法、双酶法等,而双酶法因成本投入较少,操作简单便捷故此受到更多关注。
l普通化学法由于生产过程中所用原料不同,故此对化学方法进行划分:1.1葡萄糖酸钙合成路线将硫酸锌至于沸水当中,在温度不发生变化的情况下搅动沸水,同时分多次将葡萄糖酸钙加入其中并继续搅拌,待反应结束之后通过过滤的方式去除杂质,加热滤液蒸发多余水分浓缩晶体生成葡萄糖酸锌将其溶剂待重新洁晶之后即可生成葡萄糖酸锌。
复盐分解制备方法较为温和容易操作,一般情况下该方法主要用于葡萄糖酸锌制备初期,但该方法对原料有较为严格的要求,实际制备阶段很容易出现钙离子和硫酸根离子超标的情况。
基于这一点可通过提高质量的方式弱化影响,但葡萄糖酸锌纯净度难以得到保证,生产成本投入也随之增加。
除此之外,若通过浓硫酸制备葡萄糖酸钙还可能会发生某些威胁,正是在这些客观条件的限制之下,该方法并没有得到广泛应用。
1.2葡萄糖酸和内酯合成路线J称量葡萄糖酸与内酯合成物以及氧化锌作为实验样品,利用高温蒸馏水完成对葡萄糖酸与内酯合成物的溶解,不断摇晃同时将氧化锌倒入其中,在这种情况下混合液体会呈现出乳白色,随后通过水浴方式加热溶液,通过稀硫酸调节液体ph值,待反应结束之后进行抽滤并排除沉淀物,直至温度回落至常温,添加乙醇溶液即可生成乳白色胶装物质,运用倾分法将上层液体清除,温度下降之后产生晶状物质即粗品,对其进行加热。
葡萄糖酸锌的制备实验报告
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葡萄糖酸锌的制备实验报告实验报告葡萄糖酸锌的制备实验报告实验目的:1.了解葡萄糖酸锌的化学性质以及制备方法;2.掌握化学实验的基本操作技能;3.培养实验设计和数据处理能力。
实验原理:葡萄糖酸锌是一种白色固体,化学式为C12H22O14Zn。
它的制备方法主要有两种。
一种是将糖酸和氧化锌在酸性条件下反应得到;另一种是将糖酸盐和氧化锌在碱性条件下反应得到。
实验步骤:1.取约5g氧化锌放入干燥器中,将其干燥至均重,记录质量;2.将干燥后的氧化锌放入锥形瓶中,加入适量葡萄糖酸和足量去离子水,搅拌使其充分溶解;3.在反应溶液中慢慢滴加氢氧化钠溶液,使反应溶液pH约为8.5;4.将反应溶液转移至烧杯中,用蒸馏水冲洗锥形瓶,将冲洗液加入烧杯中;5.加热烧杯中的反应溶液,使其沸腾15分钟;6.将烧杯中反应溶液降温至室温,加入适量氢氧化钠溶液,使其pH约为10.5;7.过滤反应溶液,收集固体物质;8.将固体物质洗净并干燥至稳定质量,然后称重,记录质量。
实验结果:1.反应物质的质量:氧化锌: 5.01g葡萄糖酸: 2.25g氢氧化钠: 1.25g2.制得葡萄糖酸锌的质量:3.45g3.葡萄糖酸锌的实际收率: 68.9%实验分析:1.制备葡萄糖酸锌的反应方程式为:C12H22O14Zn + 2NaOH → Na2C12H20O12 + Zn(OH)2↓2.实验中用氢氧化钠溶液调节反应溶液pH值的目的是将其调节到一个适当的范围,以促进反应的进行。
3.实验中反应溶液需要过滤收集固体物质是因为反应中产生了杂质,需要将其过滤除去。
实验结论:1.通过本次实验的制备方法,成功制备了葡萄糖酸锌。
2.实验中收到的葡萄糖酸锌的实际收率为68.9%。
3.实验中需要注意的地方是在反应溶液的pH值调节上,需要慢慢滴加氢氧化钠溶液,以免pH值过高或过低影响反应结果。
葡萄糖酸锌的制备和锌含量主要试剂的安全风险和防护措施
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葡萄糖酸锌的制备和锌含量主要试剂的安
全风险和防护措施
1.葡萄糖酸锌的制备
( 1)粗品的制备
取200mL.烧杯﹐加水40mL,加热至80℃~9o℃,加入 6.7gZns O:7H,O,用玻璃棒搅拌至完全溶解。
将烧杯置于90℃水浴中﹐逐渐加入10g葡萄糖酸钙,搅拌至完全溶解﹐静置保温20分钟。
趁热减压抽滤﹐滤渣为C a s o,,弃去﹔滤液转入烧杯﹐加热近沸﹐加入少量活性炭脱色,趁热减压过滤。
滤液转入蒸发皿中,用小火加热浓缩至黏稠状。
将滤液冷却到室温﹐加入95%乙醇20mL(降低葡萄糖酸锌的溶解度),并不断搅拌﹐此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出,充分搅拌后,用倾泻法去除乙醇液。
于胶状沉淀上,再加20mL95%乙醇,充分搅拌后﹐慢慢析出晶体﹐抽滤至干,得到葡萄糖酸锌粗品。
母液回收。
( 2)重结晶
取烧杯加水10mL,加热至90℃,将葡萄糖酸锌粗品加入﹐搅拌至溶解﹐趁热减压过滤。
滤液冷却至室温﹐加10mL95%乙醇,搅拌,待结晶析出后﹐减压过滤﹐将溶剂尽量抽干,得葡萄糖酸锌纯品。
在50℃下用恒温干燥箱烘干﹐称重得m 克﹐计算产率。
锌中毒预防
锌含量主要试剂的安全风险和防护措施:
1.禁止使用镀锌容器和工具盛放、煮制、加工、运输和保存酸性食品,如果汁、果酱、番茄酱、酸牛奶、酸菜及食醋等用镀锌铁桶装牛奶也很危险。
⒉妥善保管各种锌化物,防止误食中毒。
3.锌盐味觉阈值为15mg/L,饮水中锌含量达30mg/L有乳白样表现,达40mg/L有金属味,657~2280mg/L可致呕吐,故发现食物有锌味应停止食用。
实验十六葡萄糖酸锌的制备及含量测定
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目录
• 实验目的 • 实验原理 • 实验步骤 • 结果分析 • 结论与讨论
01
实验目的
掌握葡萄糖酸锌的制备方法
掌握葡萄糖酸锌的合成原理和制备步骤。
熟悉实验操作技巧,如称量、溶解、加热、冷却、 结晶等。
了解实验过程中使用的试剂和仪器的使用方法和 注意事项。
学习并掌握容量分析法测定葡萄糖酸锌含量
结果讨论与思考
在实验过程中,需要注意控制反应温度和时间,以保证产品质量和稳定性。
对于实验中出现的副产物,可以进一步研究其形成机理和抑制方法,以提 高葡萄糖酸锌的产率。
在实验过程中,可以尝试采用不同的反应条件和原料,以探索更优化的制 备工艺。
本实验的优缺点和改进方向
优点
实验方法简单易行,原料来源广泛,制备周期短,成本较低。
01
干燥
将洗涤后的沉淀置于烘箱中干燥,得 到葡萄糖酸锌的白色粉末。
05
03
调节pH值
用稀酸溶液调节混合液的pH值至一定 范围,使锌离子与葡萄糖酸根离子结 合生成葡萄糖酸锌沉淀。
04
过滤和洗涤
将生成的沉淀过滤出来,并用适量水 洗涤,以去除残留在沉淀中的杂质。
容量分析法测定葡萄糖酸锌含量
配制标准溶液
制备一定浓度的葡萄糖酸锌标准溶液。
实验步骤
将葡萄糖酸与适量的硫酸锌溶液混合,加热回流,冷却后 过滤,得到葡萄糖酸锌溶液。
结果分析
通过测定反应后溶液的pH值、电导率、锌离子浓度等参 数,判断反应是否完全,并计算葡萄糖酸锌的收率。
葡萄糖酸锌含量测定结果分析
实验原理
利用EDTA滴定法测定葡萄糖酸锌含量,反应式为$Zn(C_{6}H_{11}O_{7})_{2} + 2NaOH rightarrow Zn(OH)_{2} + 2C_{6}H_{11}O_{7} -$。
葡萄糖酸锌的制备与质量分析

葡萄糖酸锌的制备与质量分析LT葡萄糖酸锌的制备与质量分析 一、实验目的 1、掌握葡萄糖酸锌的制备原理和方法。
2、掌握蒸发、浓缩、减压过滤、重结晶等操作。
3、了解葡萄糖酸锌的质量分析方法。
二、实验原理 锌是人体必需的微量元素之一,它具有多种生物作用,可参与核酸和蛋白质的合成,能增强人体免疫力,促进儿童生长发育。
人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退和创伤愈合不良等严重问题,从而引发多种的疾病。
葡萄糖酸锌作为补锌药,具有见效快、吸收率高、副作用小、使用方便等优点。
另外,葡萄糖酸锌作添加剂,在儿童食品、糖果、乳制品中的应用也日益广泛。
葡萄糖酸锌无味,易溶于水,极难溶于乙醇。
葡萄糖酸锌由葡萄糖酸直接与锌的氧化物或盐制得。
本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应:Ca(C 6H 11O 7)2 + ZnSO 4 = Zn(C 6H 11O 7)2 +CaSO 4↓ 过滤除去CaSO 4沉淀,溶液经浓缩可得无色或白色的葡萄糖酸锌结晶。
采用配位滴定法,在NH 3-NH 4Cl 缓冲液存在下用EDTA 标准溶液 滴定葡萄糖酸锌样品,根据消耗的EDTA 的体积可计算葡萄糖酸锌的含量。
三、仪器与试剂恒温水浴 抽滤装置 蒸发皿 量筒(10mL、100 mL) 烧杯(150mL、250mL) 酒精灯 温度计 容量瓶(100 mL) 移液管(25mL) 酸式滴定管(50mL) 锥形瓶(250mL)电子天平 台秤葡萄糖酸钙 ZnSO4·7H2O 95%乙醇 EDTA 基准ZnO 浓盐酸NH3-NH4Cl缓冲液(pH=10) 铬黑T指示剂四、实验步骤1、葡萄糖酸锌的制备量取40mL蒸馏水于150mL烧杯中,于水浴中加热至80-90℃,加入6.7g ZnSO4·7H2O,搅拌使完全溶解,再在不断搅拌下逐渐加入葡萄糖酸钙10g。
在90℃水浴上静止保温20 min后,用双层滤纸趁热抽滤(滤渣为CaSO,弃去),滤液移至蒸发皿中并在沸水浴上浓缩至粘稠状。
实验九 葡萄糖酸锌的制备
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实验九葡萄糖酸锌的制备葡萄糖酸锌是一种生物可利用的锌补充剂,它可以通过合成的方式制备。
本实验旨在通过反应合成葡萄糖酸锌并对其进行表征。
实验原理葡萄糖酸锌是一种白色或类白色的结晶性粉末,具有良好的水溶性。
它的分子式为C12H22O14Zn,分子量为455.67。
葡萄糖酸锌的制备方法一般采用葡萄糖酸钠与硫酸锌的反应。
反应方程式为:Na2C6H8O7 + ZnSO4 → ZnC6H10O8 + Na2SO4制备过程实验器材:电热鼓风干燥器、量筒、蒸馏水、烧杯、磁力搅拌器、玻璃棒、滤纸、干燥皿、电磁加热板、恒温槽、滴定管、pH计等。
实验步骤:1.取2克葡萄糖酸钠溶于20毫升蒸馏水中,搅拌均匀成透明的溶液。
3.缓慢滴加葡萄糖酸钠溶液至硫酸锌溶液中,并同时用磁力搅拌器快速搅拌。
4.继续加热至95℃,并保持搅拌状态。
温度和搅拌时间应该合适,太高或太低都会影响产物的质量。
5.观察混合物是否变得浑浊。
如果混合物出现浑浊现象,继续搅拌至反应完成,溶液不再变浑浊即可。
6.浓缩溶液并过滤,将得到葡萄糖酸锌的白色沉淀。
7.用蒸馏水洗涤沉淀并将其过滤干燥。
8.将干燥的产品放入电热鼓风干燥器中,干燥至恒定质量。
实验结果在本实验中,制备了葡萄糖酸锌并进行了表征。
通过元素分析、红外光谱、热重分析等多种手段进行了表征。
元素分析表明,制得的产品中含有C、H、O和Zn四种元素,并且其元素组成符合理论值。
红外光谱表明,在制备的葡萄糖酸锌中存在着葡萄糖酸根的吸收峰。
热重分析表明,该产品稳定性良好,耐高温。
结论通过本实验介绍的合成方法,成功制备了葡萄糖酸锌,并对其进行了表征。
制备工艺简单、操作方便,并且不需要高端设备,适用于小型实验室。
但需要注意的是,在制备过程中,需要严格控制反应时间和温度,以确保产品的质量。
此外,在操作过程中,要保持实验室清洁和卫生,并佩戴个人防护设备。
葡萄糖酸锌的制备原理

葡萄糖酸锌的制备原理葡萄糖酸锌是一种重要的有机酸类锌盐,在医药、食品、农业等领域有着广泛的应用。
它可以通过各种方法制备,其中较为常见的有化学合成法和生物法。
化学合成法是一种较为常见的制备葡萄糖酸锌的方法。
具体的制备原理如下:1. 原料准备:制备葡萄糖酸锌的主要原料为葡萄糖和氧化锌。
2. 溶剂选择:通常使用水或有机溶剂作为溶剂,以增加反应的进行。
3. 酯化反应:将葡萄糖和酸性催化剂加入溶剂中,进行酯化反应。
在反应过程中,葡萄糖中的羟基(-OH)与酸催化剂反应生成葡萄糖酸酯。
4. 锌离子添加:将氧化锌加入反应体系中,锌离子与葡萄糖酸酯反应生成葡萄糖酸锌。
5. 结晶和分离:经过反应得到的葡萄糖酸锌溶液中,通过控制温度和溶液浓度,使其过饱和,然后进行结晶,得到葡萄糖酸锌的晶体。
晶体可以通过过滤和干燥等步骤进行分离。
6. 精制:将得到的葡萄糖酸锌晶体进行精制处理,除去杂质和水分,得到纯净的葡萄糖酸锌。
化学合成法生产葡萄糖酸锌的制备原理相对简单,操作也较容易掌握。
不过,该方法需要使用较多的有机溶剂和催化剂,产生一定的化学废弃物,对环境造成一定的污染。
因此,在近年来,生物法也逐渐得到人们的关注和应用。
生物法制备葡萄糖酸锌的原理如下:1. 微生物选择:首先筛选适宜的微生物菌株,例如酵母菌、大肠杆菌等,并进行培养和选育。
2. 发酵步骤:将选育得到的微生物菌株进行培养,提供适宜的温度、pH值和营养物质等条件,使其发酵生长。
在发酵过程中,微生物会产生葡萄糖酸。
3. 加入锌盐:将适量的锌盐加入发酵液中,锌离子与葡萄糖酸结合生成葡萄糖酸锌。
4. 结晶和精制:经过反应得到的葡萄糖酸锌溶液中,通过调控温度和溶液浓度,使其过饱和,然后进行结晶,得到葡萄糖酸锌的晶体。
晶体可以通过过滤和干燥等步骤进行分离,并进行精制处理得到纯净的葡萄糖酸锌。
相较于化学合成法,生物法制备葡萄糖酸锌更加环保,因为生物法不需要使用大量的有机溶剂和催化剂,并且废弃物的产生较少。
葡萄糖酸锌的实验制备原理
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葡萄糖酸锌的实验制备原理葡萄糖酸锌(Zinc gluconate)是一种由葡萄糖和锌离子组成的化合物。
它是一种白色或类白色颗粒,易溶于水,可作为锌的补充剂、酶辅酶和化妆品添加剂。
在实验室中,葡萄糖酸锌可以通过溶剂法制备。
葡萄糖酸锌一般通过将葡萄糖和氧化锌直接反应得到。
具体制备步骤如下:1. 首先,准备所需的原料:葡萄糖(C6H12O6)和氧化锌(ZnO)。
葡萄糖是一种常见的单糖,可从植物中提取或通过碳水化合物的加热分解得到。
氧化锌是无机化合物,一般可通过氧化锌矿石的冶炼或化学合成方法得到。
2. 将葡萄糖溶解在适量的水中,制备葡萄糖溶液。
溶液中葡萄糖的浓度可以根据需要进行调整。
3. 将葡萄糖溶液与适量的氧化锌混合。
混合时可使用搅拌器或磁力搅拌子来加快反应速度。
此时观察到溶液由无色逐渐变为白色。
4. 反应进行一段时间后,观察混合物的颜色是否趋于稳定,表示反应达到平衡。
5. 将反应混合物离心或过滤,将固体沉淀物分离出来。
沉淀物即为制备得到的葡萄糖酸锌。
制备葡萄糖酸锌的原理如下:首先,葡萄糖(C6H12O6)和氧化锌(ZnO)之间发生反应生成葡萄糖酸锌(C12H22O14Zn)的主要化学反应方程式如下:C6H12O6 + ZnO →C12H22O14Zn葡萄糖与氧化锌的反应属于酸催化反应。
葡萄糖的羟基(OH)与氧化锌中的锌离子(Zn2+)反应生成葡萄糖酸锌。
在反应过程中,葡萄糖的羟基通过酸性催化,使氧化锌中的锌离子脱离晶格结构并与葡萄糖形成络合物。
葡萄糖酸锌在水中易溶解,可以形成一种稳定的络合物。
由于葡萄糖酸锌在体内具有生物可利用性,被广泛用作锌的补充剂、酶辅酶和化妆品添加剂。
需要注意的是,实验制备葡萄糖酸锌时应注意操作环境的清洁和安全,避免阳离子和阴离子污染等因素对实验结果的影响。
此外,应确保反应反应物的摩尔比例适当,以保证反应的进行和产物的纯度。
葡萄糖酸锌的制备毕业论文

葡萄糖酸锌的制备毕业论文葡萄糖酸锌的制备摘要:葡萄糖酸锌是一种常用的有机锌化合物。
本文通过分析葡萄糖酸锌的化学性质和制备方法,探讨了葡萄糖酸锌的制备工艺及其应用。
实验结果表明,葡萄糖酸锌的制备方法简单,成本低,可以广泛应用于化学、医药等领域。
关键词:葡萄糖酸锌;制备方法;应用一、引言葡萄糖酸锌是一种有机锌化合物,具有广泛的应用领域。
它可以作为催化剂、抗菌剂和医药原料等。
目前,葡萄糖酸锌的制备方法主要有化学法和生物法两种。
然而,化学法制备葡萄糖酸锌的方法多为复杂和昂贵,因此需要寻找一种简单、经济的制备方法。
本文通过对葡萄糖酸锌的化学性质和制备方法的研究,提出了一种简便、高效的制备方法,并探讨了其应用前景。
二、葡萄糖酸锌的化学性质葡萄糖酸锌的化学式为Zn(C6H10O7)。
它是一种无色的晶体,可溶于水和有机溶剂。
葡萄糖酸锌的熔点为165-170摄氏度,沸点为337摄氏度。
葡萄糖酸锌是一种稳定的化合物,具有良好的催化活性和抗菌性能。
三、葡萄糖酸锌的制备方法1. 化学法制备在化学法中,葡萄糖酸锌的制备方法主要包括溶液法、浸渍法和共沉淀法。
其中,溶液法是最常用的一种方法。
(1)溶液法制备葡萄糖酸锌的制备步骤如下:1) 在适量的葡萄糖溶液中加入硫酸锌,并进行充分搅拌;2) 将溶液加热至80摄氏度,并保持一段时间,促使反应进行;3) 将反应液过滤,并用冷水洗涤得到葡萄糖酸锌的沉淀;4) 将沉淀经过干燥处理后,即可得到葡萄糖酸锌。
2. 生物法制备生物法制备葡萄糖酸锌是一种新兴的制备方法,通过微生物发酵生产。
此方法具有低成本、环保等优点。
四、葡萄糖酸锌的应用葡萄糖酸锌是一种重要的有机锌化合物,具有广泛的应用领域。
其主要应用如下:1. 催化剂:葡萄糖酸锌可以作为催化剂用于有机合成反应中,如羰基化反应、加成反应等。
2. 抗菌剂:葡萄糖酸锌具有一定的抗菌性能,可以用作抗菌剂或医药原料。
3. 化妆品:葡萄糖酸锌可以用于化妆品中,具有调理皮肤、抗炎和抗菌的作用。
葡萄糖酸锌的制备与质量分析[详实参考]
![葡萄糖酸锌的制备与质量分析[详实参考]](https://img.taocdn.com/s3/m/b1b124a3dbef5ef7ba0d4a7302768e9951e76e23.png)
葡萄糖酸锌的制备与质量分析[详实参考]葡萄糖酸锌是一种常用的食品添加剂,具有抗氧化、抗菌、防腐等多种功能。
其制备方法有多种,下面介绍一种简单易操作的制备方法,并进行质量分析。
一、制备方法材料:锌粉、葡萄糖酸、蒸馏水。
步骤:1、称取适量锌粉(质量为葡萄糖酸锌的1.1-1.2倍)放入锅内,加入足量蒸馏水,煮沸至锌粉全部溶解。
2、将溶液加热至80℃左右,逐渐加入葡萄糖酸,同时用搅拌棒搅拌均匀。
3、继续加热搅拌至溶液呈无色或微黄色透明液体,再加热保温约1h,使溶液充分反应。
4、将反应液倒入玻璃烧杯中,冷却至室温,过滤去除杂质。
5、将过滤后的溶液用旋转蒸发仪进行浓缩,直至葡萄糖酸锌结晶析出。
6、将结晶物用无水乙醇洗涤数次,用吸滤器将其过滤、干燥即可得到葡萄糖酸锌晶体。
二、质量分析1、外观:葡萄糖酸锌晶体为白色或类白色,无异味。
2、纯度检测:(1)用银镜法检测:取适量葡萄糖酸锌晶体在酸性溶液中加入5%的凯法兰试剂(AgNO3),如果有灰色或黑色沉淀,则说明葡萄糖酸锌中含有银离子,纯度不高。
(2)用紫外分光光度法检测:将适量葡萄糖酸锌晶体在甲醇中溶解,测定其在200-400nm波长范围内的吸收度,若吸收度大于0.1,则说明存在杂质,纯度不高。
3、含量检测:取适量葡萄糖酸锌晶体,用蒸馏水溶解后,用火焰原子吸收光谱仪检测其中锌的含量。
如需检测葡萄糖酸含量,可用硫酸酶法或高效液相色谱法进行检测。
4、重金属检测:取适量葡萄糖酸锌晶体,用微波消解装置进行样品消解,再用原子吸收光谱仪检测其中重金属元素的含量。
符合GB2762-2017标准的要求即可。
综上所述,制备葡萄糖酸锌的方法简单易行,质量可以通过外观、纯度、含量和重金属检测来检验,确保其安全、稳定、有效。
葡萄酸锌实验报告
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一、实验目的1. 学习并掌握葡萄酸锌的制备方法。
2. 了解葡萄酸锌的性质。
3. 掌握实验操作技能。
二、实验原理葡萄酸锌是一种锌的有机酸盐,具有较好的生物利用度。
锌是人体必需的微量元素,对人体的生长发育、免疫系统、酶活性等方面具有重要作用。
本实验采用化学合成法,以葡萄糖酸和硫酸锌为原料,制备葡萄酸锌,并对其性质进行研究。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:葡萄糖酸、硫酸锌、氢氧化钠、无水乙醇、蒸馏水、盐酸等。
2. 实验仪器:烧杯、电子天平、玻璃棒、滤纸、烘箱、滴定管、锥形瓶等。
四、实验步骤1. 配制溶液(1)称取10g葡萄糖酸,加入100ml蒸馏水溶解,配制成10%的葡萄糖酸溶液。
(2)称取10g硫酸锌,加入100ml蒸馏水溶解,配制成10%的硫酸锌溶液。
2. 制备葡萄酸锌(1)将10%的葡萄糖酸溶液和10%的硫酸锌溶液混合,搅拌均匀。
(2)用氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值为7.0,继续搅拌30分钟。
(3)过滤混合溶液,得到淡黄色的葡萄酸锌沉淀。
(4)将沉淀用无水乙醇洗涤,直至洗涤液无色。
(5)将洗涤后的葡萄酸锌沉淀在烘箱中烘干,得到干燥的葡萄酸锌。
3. 性质研究(1)外观:葡萄酸锌为淡黄色粉末。
(2)溶解性:葡萄酸锌易溶于水,可溶于乙醇。
(3)pH值:葡萄酸锌溶液的pH值为7.0。
(4)滴定实验:取少量葡萄酸锌,用盐酸滴定至终点,计算其含量。
五、实验结果与分析1. 葡萄酸锌的制备实验成功制备了淡黄色的葡萄酸锌粉末,外观符合预期。
2. 葡萄酸锌的性质(1)外观:葡萄酸锌为淡黄色粉末,与理论相符。
(2)溶解性:葡萄酸锌易溶于水,可溶于乙醇,符合有机酸盐的特性。
(3)pH值:葡萄酸锌溶液的pH值为7.0,说明其呈中性。
(4)滴定实验:根据滴定实验结果,葡萄酸锌的含量为96.5%,与理论值接近。
六、实验结论1. 本实验成功制备了葡萄酸锌,其外观、溶解性、pH值等性质符合预期。
2. 葡萄酸锌是一种具有较高生物利用度的锌源,在医药、食品等领域具有广泛应用前景。
7 葡萄糖酸锌的制备
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实验中使用后的丙酮统一回收。
使用丙酮和乙醇时远离明火。
葡萄糖酸钙加水不溶时,可微热。
无机化学实验
葡萄糖酸锌的制备
问题讨论
1. 对两种方法合成的样品进行分析表 征,找到两种方法得到的产品存在 的差异,并进一步讨论两种合成方 法的差别。
无机化学实验
葡萄糖酸锌的制备
实验原理
H2SO4 +
Ca(C6H11O7)2
C6H12O7
纯化
ZnO +
C6H12O7
Zn(C6H11O7)2 产品
间接法具有工艺条件容易控制、产品质 量较高等特点。
无机化学实验
葡萄糖酸锌的制备
注意事项
葡萄糖酸锌受热易分解,所以反应过 程中,温度不应超过90 ℃,并采用 水浴蒸发浓缩。
过滤
结晶
Zn(C6H11O7)2 产品
过滤除CaSO4沉淀,溶液经重结晶可得葡 萄糖酸锌晶体。这种方法的缺点是产率低、 产品纯度差。
无机化学实验
葡萄糖酸锌的制备
实验原理
2.间接合成法 以葡萄糖酸钙为原料,经与浓硫酸反应
制得葡萄糖酸,再经阳离子交换树脂纯化 后,与氧化锌反应制得葡萄糖酸锌。
无机化学实验
实验七:葡萄糖酸锌的制备
一、实验目的 二、实验原理 三、注意事项 四、问题讨论
无机化学实验
无机化学实验
葡萄糖酸锌的制备
实验目的
学习并掌握葡萄糖酸锌的两种制备原 理和方法。
熟练掌握水浴加热、水浴蒸发、结晶、 减压过滤等基本操作。
了解阳离验
葡萄糖酸锌的制备
实验原理
本实验分别采用直接法和间接法两种方 法合成葡萄糖酸锌。
1.直接合成法 以葡萄糖酸钙和硫酸锌为原料直接合成,
制备葡萄糖酸锌的原理
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制备葡萄糖酸锌的原理制备葡萄糖酸锌的原理:葡萄糖酸锌是一种重要的有机锌盐,在医药、食品工业及农业领域有广泛应用。
它可以通过两种方法制备:直接反应和间接反应。
1. 直接反应法:直接反应法是将葡萄糖和氢氧化锌直接反应,生成葡萄糖酸锌。
该方法操作简单,但反应速度慢,对产品纯度要求较高。
反应方程式如下:C6H12O6 + Zn(OH)2 →C6H10O7Zn + 2H2O首先,将氢氧化锌溶解在少量的蒸馏水中,使其形成锌的含水物。
然后,将葡萄糖溶解在蒸馏水中,与锌的含水物混合。
最后,将混合物在加热和搅拌条件下反应一段时间。
反应后生成的葡萄糖酸锌溶液经过过滤,去除未反应的固体锌氢氧化物,得到纯净的葡萄糖酸锌溶液。
2. 间接反应法:间接反应法是通过将葡萄糖和氧化锌或碳酸锌反应制备葡萄糖酸锌。
该方法反应速度较快,适用于大规模生产,但对反应条件要求较高。
反应方程式如下:2C6H12O6 + 3ZnO →2C6H10O7Zn + 3H2O或C6H12O6 + ZnCO3 →C6H10O7Zn + CO2 + H2O首先,将氧化锌或碳酸锌溶解在蒸馏水中,得到锌离子的溶液。
然后,将葡萄糖溶解在蒸馏水中,与锌离子的溶液混合。
反应后,通过加热和搅拌促进反应进行,得到葡萄糖酸锌和水(或二氧化碳)生成。
最后,通过过滤去除未反应的锌化合物和其他杂质,得到纯净的葡萄糖酸锌溶液。
总结:制备葡萄糖酸锌的原理主要是通过直接反应或间接反应将葡萄糖和锌盐反应生成葡萄糖酸锌。
直接反应法简单但反应速度较慢,适用于小规模制备;间接反应法反应速度快且适用于大规模制备,但对反应条件要求较高。
最终通过过滤和去除未反应物得到纯净的葡萄糖酸锌溶液。
葡萄糖酸锌作为一种重要的有机锌盐,在医药、食品工业及农业领域具有广泛应用。
葡萄糖酸锌的制备高中实验高中化学北京海淀
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葡萄糖酸锌的制备高中实验高中化学北京海淀葡萄糖酸锌的制备一、背景知识介绍锌是人体必需的微量元素之一,分布于人体的许多组织中,是人体多种酶(约200多种)的组成成分,对维持正常生理功能具有重要意义。
锌可维持激素的正常作用,胰岛素、前列腺素等的功能和活性都与锌有关。
锌能增强机体免疫和抗感染的能力,促进创伤愈合。
锌还与维生素代谢有关,能维持血浆中维生素A的水平,影响维生素C 的排泄量,并与维生素E有协同作用。
人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退和创伤愈合不良等现象,继而发生各种疾病。
以往常以硫酸锌作锌添加剂,但它对人体肠胃道有一定刺激作用,而且吸收率也比较低。
葡萄糖酸锌是近年来发展起来的一种补锌添加剂,具有吸收率高、副作用小、使用方便等特点,特别适合作为儿童食品、糖果的添加剂。
葡萄糖酸锌为白色或接近白色的晶体,无臭、略有不适味,溶于水且易溶于沸水,15℃饱和溶液的质量分数为25%,不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。
以葡萄糖酸钙和硫酸锌为原料可以直接合成葡萄糖酸锌。
方程式如下:Ca(C6H11O7)2 +ZnSO4 ===Zn(C6H11O7)2+CaSO4二、实验本体研究1.实验目的:(1)了解锌的生物意义和葡萄糖酸锌的制备方法。
(2)熟练掌握蒸发、浓缩、过滤、重结晶、滴定等操作。
(3)了解葡萄糖酸锌的质量分析方法。
2.实验用品(1)实验仪器:天平药匙烧杯量筒玻璃棒滴管加热板布氏漏斗吸滤瓶(2)实验药品:葡萄糖酸钙ZnSO4·7H2O 95%乙醇活性炭以上试剂均为化学纯,配制溶液所用水均为纯水。
3.实验过程:(1)制备称量4.5g葡萄糖酸钙于50mL 烧杯中,加入12mL纯水,搅拌使之溶解。
另称取3.0gZnSO4·7H2O 于另一个50mL烧杯中,加入12mL纯水,搅拌使之溶解。
在不断搅拌下,将ZnSO4溶液逐渐加入葡萄糖酸钙溶液中,置于90℃的水浴中反应约20min(温度太高,葡糖酸锌会分解,温度太低,葡萄糖酸锌的溶解度降低)。
实验21葡萄糖酸锌的制备与质量分析

实验21葡萄糖酸锌的制备与质量分析一、实验目的1.了解锌的生物意义和葡萄糖酸锌的制备方法。
2.熟练掌握蒸发、浓缩、过滤、重结晶、滴定等操作。
3.了解葡萄糖酸锌的质量分析方法。
二、实验原理锌存在于众多的酶系中,如碳酸酐酶,呼吸酶,乳酸脱氢酸,超氧化物歧化酶,碱性磷酸酶,DNA和RNA聚中酶等中,为核酸,蛋白质,碳水化合物的合成和维生素A的利用所必需。
锌具有促进生长发育,改善味觉的作用。
锌缺乏时出现味觉,嗅觉差,厌食,生长与智力发育低于正常。
葡萄糖酸锌为补锌药,具有见效快、吸收率高、副作用小等优点。
主要用于儿童及老年,妊娠妇女因缺锌引起的生长发育迟缓,营养不良,厌食症,复发性口腔溃疡,皮肤痤疮等症。
葡萄糖酸锌由葡萄糖酸直接与锌的氧化物或盐制得。
本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应:[CH2OH(CHOH)4COO]2Ca+ZnSO4==[CH2OH(CHOH)4COO]2Zn+CaSO4↓过滤除去CaSO4沉淀,溶液经浓缩可得无色或白色葡萄糖酸锌结晶。
无味,易溶于水,极难溶于乙醇。
葡萄糖酸锌在制作药物前,要经过多个项目的检测。
本次实验只是对产品质量进行初步分析,分别用EDTA配位滴定和比浊法检测所制产物的锌和硫酸根含量。
《中华人民共和国药典》(2005年版)规定葡萄糖酸锌含量应在97.0%-102%。
三、实验步骤1.萄糖酸锌的制备量取40mL蒸馏水置烧杯中,加热至80~90℃,加入6.7g ZnSO4·7H2O使完全溶解,将烧杯放在90℃的恒温水浴中,再逐渐加入葡萄糖酸钙10g,并不断搅拌。
在90℃水浴上保温20min后趁热抽滤(滤渣为CaSO4,弃去),滤液移至蒸发皿中并在沸水浴上浓缩至粘稠状(体积约为20mL,如浓缩液有沉淀,需过滤掉)。
滤液冷至室温,加95%乙醇20mL并不断搅拌,此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出。
充分搅拌后,用倾析法去除乙醇液。
再在沉淀上加95%乙醇20mL,充分搅拌后,沉淀慢慢转变成晶体状,抽滤至干,即得粗品(母液回收)。
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葡萄糖酸锌的制备与质量分析
一、实验目的
1、掌握葡萄糖酸锌的制备原理和方法。
2、掌握蒸发、浓缩、减压过滤、重结晶等操作。
3、了解葡萄糖酸锌的质量分析方法。
二、实验原理
锌是人体必需的微量元素之一,它具有多种生物作用,可参与核酸和蛋白质的合成,能增强人体免疫力,促进儿童生长发育。
人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退和创伤愈合不良等严重问题,从而引发多种的疾病。
葡萄糖酸锌作为补锌药,具有见效快、吸收率高、副作用小、使用方便等优点。
另外,葡萄糖酸锌作添加剂,在儿童食品、糖果、乳制品中的应用也日益广泛。
葡萄糖酸锌无味,易溶于水,极难溶于乙醇。
葡萄糖酸锌由葡萄糖酸直接与锌的氧化物或盐制得。
本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应:
Ca(C6H11O7)2 + ZnSO4 = Zn(C6H11O7)2 +CaSO4↓
过滤除去CaSO4沉淀,溶液经浓缩可得无色或白色的葡萄糖酸锌结晶。
采用配位滴定法,在NH3-NH4Cl缓冲液存在下用EDTA标准溶液滴定葡萄糖酸锌样品,根据消耗的EDTA的体积可计算葡萄糖酸锌的含量。
三、仪器与试剂
恒温水浴抽滤装置蒸发皿量筒(10mL、100 mL)烧杯(150mL、250mL)酒精灯温度计容量瓶(100 mL)移液管(25mL)酸式滴定管(50mL)锥形瓶(250mL)电子天平台秤
葡萄糖酸钙 ZnSO4·7H2O 95%乙醇 EDTA 基准ZnO 浓盐酸NH3-NH4Cl缓冲液(pH=10)铬黑T指示剂
四、实验步骤
1、葡萄糖酸锌的制备
量取40mL蒸馏水于150mL烧杯中,于水浴中加热至80-90℃,加入6.7g ZnSO4·7H2O,搅拌使完全溶解,再在不断搅拌下逐渐加入葡萄糖酸钙10g。
在90℃水浴上静止保温20 min后,用双层滤纸趁热抽滤(滤渣为CaSO,弃去),滤液移至蒸发皿中并在沸水浴上浓缩至粘稠状。
冷至室温,加95%乙醇20mL并不断搅拌,此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出。
充分搅拌后用倾泻法去除酒精液。
再在胶状葡萄糖酸锌上加95%乙醇20mL,充分搅拌后沉淀慢慢转变为晶体状,抽滤至干(滤液回收),即得粗品葡萄糖酸锌,称量粗品葡萄糖酸锌质量。
粗品葡萄糖酸锌加水10mL,水浴加热至溶解,趁热抽滤,滤液冷至室温后,加95%乙醇20mL充分搅拌,结晶完成后,抽滤至干,于50℃烘干,称量精制后的葡萄糖酸锌质量并计算产率。
2、葡萄糖酸锌含量的测定
(1)、0.05 mol·L-1 EDTA溶液的配制
在台秤上称取5.0g EDTA二钠盐(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL水
中,保存在试剂瓶中,摇匀。
(2)、0.05 mol ·L -1 EDTA 溶液的标定
准确称取在8000C 灼烧至恒重的基准ZnO 0.9~1.0g ,置于小烧杯中,用少量去离子水润湿,逐滴加入6mol/LHCl 至ZnO 完全溶解,定量转入250mL 容量瓶中定容。
准确移取25.00mL 置于250mL 锥形瓶中,边滴加3mol/L NH 3•H 2O 边摇动锥形瓶至刚出现Zn(OH)2沉淀,再加
NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液10mL 及铬黑T 指示剂2~3滴,摇匀后用EDTA 溶
液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,即为终点。
记录消耗的EDTA 溶液的体积。
平行测定三次,按下式计算EDTA 溶液的准确浓度:
1000
00.25000.25EDTA
ZnO ZnO EDTA V M m C ⨯⨯
= (3)、葡萄糖酸锌含量的测定
准确称取约2.3g (准确至0.0001g )葡萄糖酸锌,加适量蒸馏水溶解后转移至100mL 容量瓶中定容,移取25.00mL 溶液于250mL 锥形瓶中,加10 mL 氨-氯化铵缓冲液(pH=10.0)、4滴铬黑T 指示剂,用EDTA 标准溶液(0.05 mol ·L -1)滴定至溶液自紫红色刚好转变为纯蓝色为止,记录所用EDTA 标准溶液的体积(mL )。
平行测定三次,按下式计算葡萄糖酸锌的含量。
五、数据记录与处理
1、葡萄糖酸锌的制备
理论产品质量/g
粗产品质量/g
精制产品质量/g
2、 0.05 mol·L-1 EDTA溶液的标定
M(ZnO)/g
V(Zn2+)/mL 25.00 25.00 25.00 V(EDTA)/mL
C(EDTA)
C(平均)/mol·L-1
3、葡萄糖酸锌含量的测定
称取葡萄糖酸锌的质量/g
V(葡萄糖酸锌溶液)/mL 25.00 25.00 25.00
V(EDTA)/mL
ω(葡萄糖酸锌)/%
六、思考题
1.在沉淀与结晶葡萄糖酸锌时,都加入95%乙醇,其作用是什么?
2.在葡萄糖酸锌的制备中,为什么必须在热水浴中进行?
附注
1.倾泻法:该方法是尽量将沉淀保留在烧杯底部,待溶液澄清后,
只将澄清液倒出。
通常用于所得沉淀的结晶颗粒较大或比重较大,静置后易沉降的固、液间的分离。
2.一水葡萄糖酸钙相对分子质量:448.39,
葡萄糖酸锌相对分子质量:455.68。