材料测试分析方法(究极版)

绪论

1分析测试技术？

获取物质的组成、含量、结构、形态、形貌以及变化过程的技术和方法。

2材料分析测试的思路

从宏观到微观形貌（借助显微放大技术）

从外部到内在结构（借助X射线衍射技术）

从片段到整体（借助红外，紫外，核磁，X射线光谱，光电子能谱等）

3分析测试技术的发展的三个阶段？

阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。

阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段

阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？

表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。

晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。

化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。

有机物的分子结构和官能团。

形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法。

5化学成分分析所用的仪器？

化学成分的表征包括元素成分分析和微区成分分析。

所用仪器包括：

光谱（紫外光谱、红外光谱、荧光光谱、激光拉曼光谱等）

色谱（气相色谱、液相色谱、凝胶色谱等）。

热谱（差热分析、热重分析、示差扫描量热分析等）。

表面分析谱（X射线光电子能谱、俄歇电子能谱、电子探针、原子探针、离子探针、激光探针等）。

原子吸收光谱、质谱、核磁共振谱、穆斯堡尔谱等。

6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？

除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。

7.x射线、连续x射线谱和标识x射线

x射线:波长为0.01~1000A之间D的电磁波。

连续X射线：具有连续波长的x射线，构成连续x射线诺，它和可见光相似，亦称多色x射线

标识x射线:只有当管电压超过一定的数值时才会产生，且波长与x射线

管电流等工作条件无关，只决定于定于阳极材料，这种X射线称为标识X射线.

8.x射线衍射的几何条件是d, θ、I必须满足什么公式?写出数学表达式，并说明d，θ，λ的意义。

答:x射线衍射的几何条件是d,、l必须满足布拉格公式。

其数学表达式: dsinθ=λ(或2dsin θ=nλ)

其中d是晶体的晶面间距。

θ是布拉格角，即入射线与晶面间距的交角。

λ是入射x射线的波长。

9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施

答:(I)花材的选用影晌背底;

(2)滤波片的作用影响到背底;

(3)样品的制备对背底的影响

措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。

（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品

的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，

Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。

(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。

10.x射线产生必须具备的三个基本条件?

(l)产主并发射自由电子（如加热钨灯丝亥射热电子);

（2）在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得尽可能高的

速度;

(3)在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳祝靶)，使高速运动的电子突然受阻而停止下来。

11.X射线的性质;

x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~100À

X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5À

不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1À当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等

当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。

x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器

12标识X射线的产生相理?

标识x射线谱的产生相理与阳极物质的原子内部结构紧密相关的。原子系统内的电子，按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级，在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能机上的空位跃，并以光子的形式射出标识x

射线谱。

13.莫塞菜(Moseley，N.G一J}定律

待征x射线谱的频率只取决于阳极靶物质的原子能级结构，它是物质的固有特性。

第一章

1. X射线的波－粒二象性

X射线的本质是电磁辐射，与可见光完全相同，仅是波长短而已，因此具有波粒二像性。波粒二相性波动方程：A＝A0cos(φ-ωt)波粒二相性：E＝hν=hc/λ

P= h/λ= hν/c

2.连续X射线谱的特点

1)V变化（升高）,i固定。

①各种波长射线的相对强度（I）都相应地增高；

②各曲线上都有短波极限λ 0，且λ。逐渐变小；

③各曲线的最高强度值(λm)的波长逐渐变小。

2)i变化（升高）,U固定。

① 各种波长射线的相对强度（I）都相应地增高；

② 各曲线上都有短波极限λ0和最高强度值λm，且λ0和λm保持不变；

3.X射线产生的基本条件与基本性质

高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高。

产生条件

（1）产生自由电子；

（2）.使电子作定向的高速运动;

（3）在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。

4.特征（标识）X射线的特点,结构

是在连续谱的基础上叠加若干条具有一定波长的谱线，它和可见光中的单色相似，亦称单色X射线当电压达到临界电压时，标识谱线的波长不再变，强度随电压增加。如钼靶K系标识X射线有两个强度高峰为Kα和Kβ，波长分别为0.71A和0.63A

标识X射线谱的产生相理与阳极物质的原子内部结构紧密相关的。原子系统内的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标识X 射线谱。

5.光电效应与俄歇效应

光电效应：入射的X射线（光子）的能量足够高时，同样可以将物质原子的内层电子击出成为自由电子，并在内层产生空位，使原子处于激发状态，外层电子自发回迁填补空位，降低原子能量，产生辐射（X射线），这种由X射线（入射光子）激发原子产生辐射的过程称为光电效应。

俄歇效：应原子中K层的一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为EK。的一个空位被L层的两个空位所代替，这种现如果一个L层电子来填充这个空位，K电离就变成L 电离，其能量由EK变成EL，此时将释放EK-EL的能量。释放出的能量，可能产生荧光X射线，也可能给予L层的电子，使其脱离原子产生二次电离。即K层象称俄歇效应.

6.相干散射与非相干散射

想干散射：由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。

非相干散射：X射线经束缚力不大的电子（如轻原子中的电子）或自由电子散射后，可以得到波长比入射X射线长的X射线，且波长随散射方向不同而改变。

7.什么叫特征X射线激发电压V激？