酸铜光亮剂的研制与应用
910酸铜光亮剂
910硫酸铜光亮剂
一、特点
·可获得完美的镜面光泽。
·光亮性、整平性能提高。
特别是在低电流的情况下光泽更加完美。
·操作温度范围很广(18~35℃),在高温态状下(40℃)也可以进行电镀。
·填平效果好。
·光亮剂消耗少,经济实惠。
·不会受光亮剂分解的影响。
二、溶液成分
四、添加剂的作用
酸铜910 C开缸剂:开缸剂不足时,镀层高、中电流密度区出现凹凸起伏
的条纹。
含量过多时镀层出现起雾现象。
开缸剂含适量
的910B主光剂和湿润剂。
酸铜910 A主光剂:910 A主光剂含量过低时,整个电流密度区的填平度会
下降;含量多时,镀层出现针孔,低电流密度区没有填
平度,与其他位置的镀层有明显分界,但仍光亮。
酸铜910B主光剂:910B主光剂含量不足时,镀层高电流密度区极容易烧焦;
含量过多时,镀层出现起雾现象且填平能力下降,低电
流密度区光亮度变差。
六、添加剂的消耗:。
酸性镀铜工艺及添加剂使用
酸性镀铜工艺及添加剂使用刘强高级工程师1. 前言全光亮酸性镀铜工艺参数即基础成分和操作参数严格按照电镀产品要求确定:要求最高光亮度和最高填平速度的铜酸比(五水硫酸铜与硫酸之比)最高可达到4.6,硫酸铜最高可达到230g/l,硫酸最低可达50g/l;随着对均镀能力和走位深度要求的提高,必须通过调低对最高光亮度和最高填平速度的要求,装饰性电镀铜酸比最低可降至1.8,硫酸铜最低可降至150g/l,硫酸最高可达到85g/l。
对于均镀能力和走位深度要求极高的线路板行业电镀铜,铜酸比最低可降至0.33,硫酸铜最低可降至50g/l,硫酸最高可达到150g/l。
因此全光亮酸性镀铜工艺的逻辑是:①硫酸铜与硫酸的维护方向因同离子效应限制,填平光亮和均匀走深要求重点的限制而完全相反;②要提高填平速度和出光光亮度,就要提高铜酸比和硫酸铜绝对含量,牺牲部分均镀能力和走位深度;要提高均镀能力和走位深度,就要降低铜酸比和硫酸铜绝对含量,牺牲部分填平速度和出光光亮度。
通过对铜酸比和硫酸铜含量的检测,就能知道在0.33-4.6铜酸比所处的位置,以及当前位置是填平光亮度不能满足要求还是均匀走深度不能满足要求。
当铜酸比、硫酸铜策略确定后,添加剂的抑制比策略应与铜酸比策略大方向一致以保持重点要求最佳化,局部相对抗,以防一边倒产生均匀走深或填平出光性能恶化。
镀液高低区沉积速度相对均衡。
例如对于填平出光型镀液,硫酸铜很高,硫酸很低,填平剂、开缸剂要低,光亮剂要高,当低位走深和均匀度不能满足要求时适当提高提高填平剂、开缸剂比例;对于均匀走深型镀液,硫酸铜很低,硫酸很高,填平剂、开缸剂要高,光亮剂要低,当填平出光速度不能满足要求时适当提高提高光亮剂比例;要达到良好的效果,不仅高低铜酸比充分发挥其长,更关键在于添加剂杨其长,避其短,力量均衡。
对填平出光要求低对均匀走深要求高的产品,大比例使用光亮剂,不仅浪费,而且导致低位达不到要求;对填平出光要求高对均匀走深要求低的产品,大比例使用填平剂、开缸剂导致出光填平速度慢,低位孔隙难填平,发黑发暗,高位电流范围被压缩,易起雾朦,甚至烧焦。
电铸铜专用单组份酸铜光亮剂
哪家电铸铜光剂好?UNIMIRROR AC-1 镜牌单组份酸性精密电铸铜光剂是汇利龙科技针对电铸铜工艺的特点,以及产品的后加工要求,经过多年的潜心钻研和不断优化完善开发而成。
其整平性能、深镀与均镀能力、产品的后加工适应性能等均达到了同类型产品的至高水平,已广泛应用于电铸铜模、电铸铜雕塑、电铸铜版、电铸铜饰品、电铸铜工艺品、电铸铜微器件等铜电铸工艺制程。
➢UNIMIRROR AC-1 镜牌单组份酸性精密电铸铜工艺产品性能简介1.整平性能、均镀能力、低区分散性能优异;2.高电流区域不容易焼、不长毛刺;3.镀层致密,内应力极低,有利于CMC、焊接等后续加工;4.全部采用进口中间体,纯度高,分解产物少,镀液稳定;5.单组份配方,不含有机染料,操作维护简单,6.消耗量小,成本低;7.工艺非常稳定,容易操作及维护,可以长达半年不需进行大处理。
8.适用于电铸铜、卷对卷连续镀铜要求,高酸低铜电镀等各种工艺使用;➢UNIMIRROR AC-1 镜牌单组份酸性精密电铸铜镀液组成及工艺条件镀液成份及工艺条件通用工艺高酸低铜工艺标准值参考范围标准值参考范围硫酸铜(CuSO45H2O),克/升200 180-220 100 80-120硫酸 (H2SO4,S.G.=1.84),克/升70 60-80 180 160-200氯离子,ppm 80-120 50-80AC-1 光亮剂,毫升/升 5.0 4.0-6.0 5.0 4.0-6.0 温度,℃22-28 22-28镀槽内衬PP,PVC等钢槽阳极磷铜角(含磷0.03%-0.06%)阳极/阴极面积比2:1过滤连续循环过滤,每小时过滤六次以上搅拌强烈均匀空气搅拌,10-30M2/Hr的空气量阴极电流密度1-8 A/dm2阳极电流密度0.5-2.5 A/dm2➢UNIMIRROR AC-1 镜牌单组份酸性精密电铸铜工艺镀液配置方法1.加入约1/2槽去离子水于预备槽中,缓慢加入计算量的硫酸,搅拌均匀;2.加入所需之硫酸铜,搅拌至完全溶解,再加入 2克/升活性碳,空气搅拌至少半小时;然后过滤, 抽到镀槽内,加水至需要体积,并将镀液冷却至工艺标准范围内;3.分析镀液中氯离子的含量,如低于80mg/L,则加入计算量的盐酸(AR)或者氯化钠,使镀液中氯离子的含量符合工艺标准要求;4.按照工艺标准要求加入所需之UNIMIRROR AC-1酸铜光亮剂,小电流电解2-3小时后即可正常生产。
酸铜光剂LG-AC510体系.
酸铜光剂LG-AC510体系一、特点1)电流密度范围广,镀层填平高至70%,达至镜面光亮效果。
2)沉积速度特快,在4.5安培/平方分米的电流密度下,每分钟可镀出1微米的铜层,电镀时间因而缩短。
3)镀层内应力低,富延展性。
4)镀层电阻率低,故非常适合于对镀层物理性能要求高的电机工业。
5)可应用于各种不同类型的基体金属,铁件、锌合金件、塑料件等同样适用。
6)镀液稳定,容易控制,杂质容忍量高,一般在使用一段长时间后,才需用活性碳处理(约1000安培小时/升)。
二、镀液组成及操作条件三、配制镀液1. 注入二分之一的水于代用缸(或备用槽中),加热至40-50度。
所用的水的氯离子含量应低于70毫克/升(PPM)。
2. 加入所需的硫酸铜,搅拌直至完全溶解。
3.加入2克/升活性碳,搅拌最少一小时。
4.用过滤机把溶液滤入清洁的电镀槽内。
加水至接近水位。
5.慢慢加入所需的纯硫酸,此时会产生大量热能,故需强有力搅拌,慢慢添加,以使温度不超过55 度。
(注意:添加硫酸时,需要特别小心,应穿上保护衣物,及戴上手套、眼罩、以确保安全。
)6.把镀液温度降到25-28度左右。
7.通过分析得出镀液之氯离子含量,如不足加入适量的盐酸或氯化钠,使氯离子含量达到标准。
8.按上表加入LG-AC510添加剂搅拌均匀,在正常操作条件下,低电压电解处理5-8小时后,便可正式生产。
四、添加剂的作用及补充维护LG-AC510MU 用于开缸或补加硫酸铜时加入。
开缸剂不足时,会令镀层的高、中电流密度区出现条纹。
开缸剂过多时,低电流密度区会产生雾状镀层。
LG-AC510A 用于低电流密度区的整平及光亮。
含量过低时,整个低电流密度区的填平度会下降。
含量过高时,低电流密度区发暗,填平效果不佳。
LG-AC510B 用于高中电流密度区的填平、光亮作用。
含量不足时光亮度不佳,镀层易烧焦。
含量过多时,会引起低电位起雾及暗哑。
补给方法:五、注意事项1.镀槽聚氯乙烯、聚脂等强化塑料,或其它被认可材料。
酸性镀铜光亮剂
酸性镀铜光亮剂酸性镀铜光亮剂的研究可以追溯到20世纪40年代。
最早采用的光亮剂是硫脲和硫脲的衍生物。
当时被称为初级光亮剂(prima— ry brightener)。
并同时加入少量的表面活性剂作为润湿剂(wet—ring agent)。
最初采用的整平剂是有机染料。
有机染料被称为第二级添加剂(secondary addition agents)。
有机多硫化物(organic poly sulfide compound)的研究和利用大大提升了酸性镀铜工艺的性能。
近廿多年来通过对表面活性剂、有机多硫化物、染料等成分的筛选和组合,获得了高光亮和整平的镀层。
酸性光亮镀铜工艺已基本完善。
(一)有机染料的研究状况有机染料是酸性镀铜工艺中最早采用的整平剂和第二级添加剂。
采用的有机染料品种较多。
有吩嗪染料、嚼嗪染料、三苯甲烷染料、二苯甲烷染料、噻嗪染料、酞菁染料、酚红染料等。
Udy— lite公司、Payton公司、Lea-Ronal公司、M&T公司、oxy公司、 Bell实验室等都进行了很多的研究。
下面分别介绍这几类染料的结构、代表物质和使用浓度。
1.酸铜光亮剂常用的染料(1)吩嗪染料(phenazine dyes) 吩嗪染料是指分子结构中含有C6 H4:Nz:C6 H4吩嗪基团的染料。
通式其中 R1、R2——H、甲基、乙基;X——Cl一、Br一、l一、F一、SO42一,NO3—等;Z——苯、萘及其衍生物。
代表物如下。
①二乙基藏红偶氮二甲基苯胺,商品名:健那绿②二乙基藏红偶氮二甲基酚,商品名:健那黑③藏红偶氮苯酚,商品名:健那蓝上述有机染料的使用浓度为0.0015~0.05g/L,最佳用量为0.015g/L。
这几种染料既可单独使用,也可以混合使用。
共用量之和仍然为0.0015~0.05g/L。
吩嗪染料的作用在于极大地改善光亮剂的整平能力并且扩大光亮范围。
(2)噻嗪染料(thiazine dyes) 噻嗪基是指一个六元环中含有氮和硫杂原子的基团:C4 H4NS。
山东pcb加工酸铜光亮剂用途
山东pcb加工酸铜光亮剂用途
山东pcb加工酸铜光亮剂是一种常见的化学品,被广泛应用于pcb加工过程中的铜箔表面处理。
该光亮剂可以使铜箔表面变得光滑、亮丽,提高电路板的导电性和可焊性,同时也可以提高板间粘接力和抗腐蚀性。
在pcb加工过程中,酸铜光亮剂通常被用于去除铜箔表面的氧化层、锈迹和其他污染物,从而使铜箔表面得到充分的清洁和处理。
该光亮剂通过化学反应将表面的氧化物还原为金属铜,并在铜表面形成一层光滑、均匀的保护膜,从而提高导电性和可靠性。
酸铜光亮剂的使用方法比较简单,通常只需要将其稀释后浸泡在铜箔表面即可。
但是需要注意的是,该光亮剂是一种强酸性化学品,应该避免直接接触皮肤和呼吸道,使用时应戴好防护手套和口罩。
总之,山东pcb加工酸铜光亮剂在电路板制造和加工过程中发挥着重要作用,可以有效提高电路板质量和稳定性。
- 1 -。
铜材抛光光亮剂 成分
铜材抛光光亮剂成分铜材抛光光亮剂的成分铜材抛光光亮剂是一种用于铜制品表面抛光和增加光亮度的化学制剂。
其成分通常包括酸性溶液、表面活性剂和添加剂等。
一、酸性溶液酸性溶液是铜材抛光光亮剂的主要成分之一。
酸性溶液能够与铜表面氧化层产生化学反应,去除铜表面的氧化物,从而恢复铜制品的光亮度。
常见的酸性溶液成分有硝酸、硫酸等。
硝酸是一种强氧化剂,能够迅速溶解铜表面的氧化层,并同时生成一层致密的亚硝酸盐膜,有效防止新的氧化层生成。
硫酸则具有强酸性,能够迅速去除铜表面的氧化物,使铜制品表面恢复光亮。
二、表面活性剂表面活性剂是铜材抛光光亮剂中的另一个重要组成部分。
表面活性剂具有良好的润湿性和渗透性,能够有效降低液体的表面张力,使抛光光亮剂更好地与铜表面接触,提高抛光效果。
常见的表面活性剂有磺酸盐类、醇类等。
磺酸盐类表面活性剂具有良好的去污能力和乳化性能,能够将铜表面的污垢和油脂乳化并分散在溶液中,从而使铜制品表面更加干净。
醇类表面活性剂则能够提供一层保护膜,防止铜表面重新被氧化。
三、添加剂除了酸性溶液和表面活性剂,铜材抛光光亮剂中还可能添加一些其他化学物质,以增强抛光效果和保护铜制品表面。
例如,一些抛光光亮剂中会添加一些氯化物或氟化物,这些化学物质可以与铜表面的氧化层反应生成相对稳定的化合物,进一步提高抛光效果和抗氧化性能。
还有一些抛光光亮剂中添加了缓蚀剂,可以减缓酸性溶液对铜表面的腐蚀速度,从而保护铜制品不受损伤。
铜材抛光光亮剂的成分主要包括酸性溶液、表面活性剂和添加剂等。
这些成分相互配合,能够有效去除铜表面的氧化层、污垢和油脂,恢复铜制品的光亮度,并提供保护膜,防止再次氧化。
在使用铜材抛光光亮剂时,应注意遵循使用说明,避免对人体和环境造成伤害。
同时,使用后应及时清洗残留的抛光光亮剂,以确保铜制品的质量和使用寿命。
酸铜光剂研究
硫酸盐镀铜光亮剂的研究沈品华[1] 张松华[2]摘要:硫酸盐镀铜在我国是一个量大面广的镀种,但国内生产的光亮剂在整平性、覆盖能力和出光速度方面与进口的染料型光亮剂存在着较大差距。
我们研制成的染料型硫酸镀铜光亮剂的质量可以和进口同类光亮剂相媲美,从而解决了长期困扰我国电镀助剂行业的技术瓶颈,填补了国内行业空白。
关键词:硫酸盐镀铜染料光亮剂[1] 沈品华上海永生助剂厂[2] 张松华慈溪杭州湾助剂厂1 前言光亮硫酸盐镀铜量大面广,特别适宜作塑料电镀的底镀层,也常作为装饰性钢铁零件电镀铜-镍-铬的底镀层。
硫酸盐镀铜用于工业化生产,迄今已有100多年历史。
从最初镀层不光亮,到添加了葡萄糖、酚磺酸和明胶等一些添加剂,获得了细致、平整的镀层。
上世纪50年代起,国外研究成功了添加含硫、含氮化合物,如硫脲及其衍生物、2-巯基苯并噻唑、2-巯基苯并咪唑以及碱性藏花红、硫氮杂苯、三苯甲烷等一些染料,获得了较为光亮的镀层,到了50年代,又添加了聚醚等一类添加剂,使光亮度、整平能力、覆盖能力和脆性得到进一步的改善[1]。
我国于1978年由秦宝兴、张绍恭等在作了大量试验后,推出了宽温度全光亮整平酸性镀铜工艺,并很快得到了推广。
那时,这种工艺配方是完全公开的,组成光亮剂的主要原料是M、N、SP和P,我们简称它为MN型光亮剂。
上世纪90年代至今,以日本大和公司的“210”和美国安美特公司的“510、Ultra”为代表的染料型硫酸盐镀铜光亮剂,由于具有出光速度快、整平性好等优点,没有几年,就占据了我国电镀酸铜的大半壁江山。
实践证明,染料型酸铜光亮剂在性能上优于MN型。
优胜劣汰,是事物发展规律。
承认落后,才能去超越。
我们认识到,在没有比染料型酸铜光亮剂更好的光亮剂出现前,现阶段酸铜光亮剂只能走染料体系的路。
试验中发现,染料型酸铜光亮剂除染料外,其它中间体也与MN型有所不同;为此,必须对酸铜光亮剂的配方作彻底的改革。
我们自己合成了几种酸铜光亮剂中间体,试验下来,其中有三种较好。
酸性镀铜光亮剂配方
合添加剂过量情况比较,以评价光亮剂添加量使用范围。试验结果见表2:
表2 添加剂过量试验
序号
SF-610A
SF-610B
SF-610Mu
试验现象
(ml/L) (ml/L)
(ml/L)
1
0.5
0.3
8
镜面光亮
2
0.5
0.3
16
镜面光亮
3
0.5
0.3
24
低区白雾
4
1.0
0.3
8
状
5
1.5
0.3
8
镜面光亮
6
酸性镀铜光亮剂配方
摘要:要获得良好的酸性镀铜层,关键在于选择性能优良的酸铜光亮剂,而 酸铜光亮剂开发的关键在于中间体的选择和复配。本文介绍了酸铜光亮剂一般组 成、常用的中间体及其作用以及复配方法。详细说明了 SF-610酸性光亮镀铜的 工艺配方和操作条件,通过对比试验,对 SF-610酸铜光亮剂进行了综合评价, 结果表明,SF-610光亮剂性能优良,能和高质量的进口酸铜添加剂相媲美。
70mg/L(ppm)
SF-610A
0.4~0.6 ml/L
0.5 ml/L
SF-610B
0.2~0.4 ml/L
0.3 ml/L
SF-610 Mu
6~8ml/L
8ml/L
温度
20~40℃
25℃
阴极电流密度
1~6A/dm2
3~5 A/dm2
阳极
磷铜角(0.03%~0.06%
磷铜角(0.03%~0.06%
[4]张立茗、方景礼、袁国伟、沈品华 .实用电镀添加剂.北京:化学工业出版 社.2007:307.
性
外观没有明显区别
酸性镀铜添加剂成分作用
酸性镀铜光亮剂配方摘要:要获得良好的酸性镀铜层,关键在于选择性能优良的酸铜光亮剂,而酸铜光亮剂开发的关键在于中间体的选择和复配。
本文介绍了酸铜光亮剂一般组成、常用的中间体及其作用以及复配方法。
详细说明了SF-610酸性光亮镀铜的工艺配方和操作条件,通过对比试验,对SF-610酸铜光亮剂进行了综合评价,结果表明,SF-610光亮剂性能优良,能和高质量的进口酸铜添加剂相媲美。
关键词:酸性镀铜;光亮剂;中间体;复配方法;评价试验1前言酸性镀铜工艺适用于作为装饰电镀层的中间镀层,用于电镀各种灯饰、五金工具和日用品,也广泛用于塑料电镀、PCB电镀和电铸等[1]。
由于镀液成分简单、成本低、电流效率高、允许电流密度大、沉积速度快、能获得极光亮和整平的镀层,且极具装饰效果而在生产中获得了广泛的应用,特别在装饰性电镀中,采用厚铜薄镍,是应对高价镍时代的有效方法。
要达到酸性镀铜良好的效果和充分发挥其长处,关键在于光亮剂[2]。
酸铜光亮剂的开发关键在于中间体的选择和复配。
性能优良的光亮剂应具有光亮整平能力强、光亮范围宽、镀层应力小、延展性和韧性好、稳定且分解产物少、工作温度范围宽、不容易产生针孔麻点等特点。
近几年来染料体系的酸铜光亮剂在生产上得到广泛的应用,但生产高质量的产品仍然需要使用价格较贵的进口添加剂。
这些添加剂分解产物少,填平较好,不易起针孔麻砂。
采用高质量的中间体原材料,复配出质优价廉的以染料为基础的酸铜添加剂,是国内电镀工作者的当务之急。
我司通过几年的试验和实践,引进国外高特种原材料,开发出SF-610酸性镀铜系列添加剂,性价比高于同级别的进口添加剂。
2酸性镀铜光亮剂中间体酸铜光亮剂一般由载体、光亮剂、整平剂、润湿剂组成。
2.12.1载体(分散剂)快速地吸附到所有受镀表面并均一地抑制电沉积,整平剂(a)和光亮剂(b)的交互作用导致产生均匀的表面光亮度。
载体在酸性镀铜电解液中,若单独加入光亮剂,对镀层的光亮效果不显著,还必须加入表面活性剂才能获得光亮和具有一定整平性的镀层[3]。
酸铜光亮剂组合方法
酸性镀铜光亮剂的组合方法(1)光亮剂的组合原则和方法一般来说,光亮剂最少应包括开缸剂和补给剂。
开缸剂中各中间体的浓度取决于各种中间体在镀液中的最佳含量和光亮剂的开缸剂的用量。
确定各中间体在镀液中的最佳含量可以通过正交试验,对于成分不太多的光亮体系,一般.做二十几个试验即可确定中间体在镀液中的最佳含量。
光亮剂的开缸量是人为规定的。
对于酸铜光亮剂来说,一般习惯取4mL/L左右。
补充剂配方与各中间体的消耗量和补给剂每千安小时的补充量有关。
准确确定中间体的消耗量是一件很困难的工作。
最科学的方法是将开缸后的镀液通电一定的安培小时后可以分析镀液中各中间体成分的含量。
但目前还很难准确快速地从镀液中析出这么多复杂、含量又很低的各种中间体。
因此确定正确的补给剂配方的难度较确定开缸剂配方难很多。
这就是为什么有些光亮剂在刚开始使用时效果不错,但用了几个月后就很差了的原因。
(2)酸铜光亮剂组合实例开缸剂:已知各中间体在镀液中的浓度如下。
M: 0.0005g/LN: 0.0003g/L:0.05g/LCl2SP;0.015g/LP: 0.06g/L设开缸剂在镀液中的添加量为4mL/L,则开缸剂的配方如下。
M: 0.0005g/L×1000mL/4mL=0.125g/L用开水溶解。
N: 0.0003g/LX l000mL/4mL=0.075g/LSP:0.015g/LX l000mL/4mL=3.75g/LP: 0.06g/L×1000mL/4mL=15g/LC:0.05g/LX l000mL/4mL=12.5 g/L12补给剂:已知各中间体千安小时的消耗量如下。
M: 0.08g/(kA·h)N: 0.06g/(kA·h)SP:0.66g/(kA·h)P: 0.3g/(kA·h)C12:0.3g/(kA·h)设补给剂的补给量为250mL/(kA·h),则补给剂的配方如下。
FF-510酸性光亮镀铜工艺
FF-510 酸性光亮镀铜工艺•用途和特点:•快速光亮和特高的填平度、光亮度。
•广泛的电流密度范围都可得到镜面光亮镀层,低电流密度区也可得到极高的填平性和光亮度的镀。
•工作温度范围宽,18 -40 摄氏度都可得到较好镀层。
•杂质容忍生气勃勃高,镀层不易起针孔、麻点、白雾。
•操作简便,光亮剂消耗电少。
•光亮剂稳定性特高,兼容性能好,能与任何光亮剂混用,转缸易。
•操作简单,维护方便。
材料来源广泛,成本较低。
•工艺配方及操作条件:范围标准硫酸铜120 -200g /L 180g /L硫酸40 -90g /L 70g /L氯离子50-90mg/L 60mg/LFF-510 开缸剂2-8mg/L 4ml/LFF -510A 剂0.3~0.6ml/L 0.5ml/LFF-510B 剂0.4~0.8ml/L 0.5ml/L温度18~ 40 摄氏度28 摄氏度阴极电流密度 1.5~ 8A /dm2阳极( 磷铜板) 含磷0.1~0.3%搅拌阴极移动或空气搅拌电压2~10V•溶液的配制:•在备用槽内,将谁知盘中餐量的硫酸铜用总体积1/2 的热水(已用硫酸调PH 为1 左右)溶解。
•加入2g /L 活性炭,搅拌 1 小时,静置后用过滤机过滤溶液到镀槽内。
•将计算量中余下的浓硫酸在搅拌条件下慢慢加到上述溶液内,加水到规定体积,搅拌并冷却到室。
•通过分析,补加盐酸,使氯离子达到标准。
•用小电流将镀液电解3~5 小时。
•在搅拌条件下,加入FF-510 添加剂,再电解数小时后,投入正式生产。
•槽液的维护管理:•槽液浓度:25 摄氏度时约25Be•镀液温度10 -40 摄氏度。
( 取中间温度20 -28 摄氏度为宜)•阳极含磷量0.1~0.3%( 其它铜阳极会导致泥渣产生,这些泥渣很细微,难过滤,易引起镀层粗糙及麻点。
)•搅拌最好用空气搅拌,同时配合阴极摇摆。
•镀液成分及添加剂的作用及管理。
硫酸铜:是铜离子的主要来源,过量及温度低时,易在阳极结晶沉淀出来,使电阴增大,电流下跌,低电流区光亮度及填平度下隆,含量过低,高区易烧焦,光亮剂消耗量增大。
2000型硫酸盐镀铜光亮剂的研制
2000型硫酸盐镀铜光亮剂的研制沈品华 (上海永生助剂厂,上海200331)张松华 (浙江慈溪公惠助剂厂,慈溪315315)摘要: 2000型硫酸盐镀铜光亮剂在深镀能力、整平能力和出光速度上比以SP、M、N和P为光亮剂的配方有较大的改进和提高,而且镀镍前不必进行脱膜处理,其性能接近进口的210光亮剂水平。
关键词: 酸铜;光亮剂中图分类号:TQ153.1+4 文献标识码:B 文章编号:100024742(2000)06200152021 前言光亮硫酸盐镀铜是电镀行业中重要镀种之一。
我国自1978年试验成功了以聚二硫二丙烷磺酸钠(SP)、22巯基苯并咪唑(M)、乙撑硫脲(N)和聚乙二醇(P),获得了具有镜面光亮度和柔韧性极好的镀铜层,比起以往用硫脲及其衍生物为光亮剂有了很大的进步[1]。
随着改革开放,国外一些优质光亮剂逐渐进入我国电镀行业。
在硫酸盐镀铜方面是以美国安美特公司和日本大和株式会社为代表的210型硫酸盐镀铜光亮剂。
我国的光亮剂与之相比有一定差距,主要表现在下列四个方面:(1)深镀能力(又称低电流区走位性)没有“210”的好;(2)整平性不如“210”好,出光速度也较慢;(3)“210”镀层亲水性好,不需要进行脱膜处理。
(4)“210”工艺范围较宽。
“210”这些优点,尽管其价格贵得多,但得到好多用户青睐。
我们在研制过程中,了解到一种聚乙烯亚胺的季胺化加成物能改善酸性镀铜低电位区的光亮度,并进行试验,确有效果,但在某些性能上还不够完美,于是就自行合成,经过试验,终于获得了性能良好的加成物。
我们将这种低电流区走位剂叫PN酸铜深镀剂。
经合成后季胺化的聚乙烯亚胺是一种高分子聚合物,对改善低电流区镀层的光亮度和提高镀液的整平能力有明显的作用。
再经适当调整与其它光亮剂的配比,如采用磺化过水溶性极好的M,聚乙二醇则改用试剂级的分子量为8000的。
这样组合的2000型酸铜光亮剂具有良好的性能,大大缩小了与“210”光亮剂的差距。
酸铜光亮剂的黄粉
酸铜光亮剂的黄粉
酸铜光亮剂的黄粉是一种在镀铜过程中常用的添加剂,用于改善铜件表面的光亮度和质感。
这种黄色粉末通常被添加到铜镀液中,作为一种辅助剂或添加剂。
它的作用是多方面的,主要包括以下几点:
1. 改善表面光泽: 酸铜光亮剂的黄粉在铜镀过程中有助于提高铜件表面的光泽度,使其更加明亮。
2. 增加沉积速率: 它可能还能提高铜的沉积速率,有助于更快速地在基材表面形成致密、均匀的铜层。
3. 抗氧化: 一些黄粉的配方可能还包括抗氧化剂,有助于保持铜镀层在处理过程中不受氧化影响。
4. 改善镀层质量: 在一定程度上,它还可能有助于改善铜层的质量,使其更加均匀、细腻,减少气孔和疏松现象。
酸铜光亮剂的黄粉是铜镀过程中的辅助材料,具体配方和使用方法可能因制造商而异。
一般来说,其配方可能包含有机物和添加剂,但具体成分通常是根据商业秘密而保密的。
使用时需要根据相关的工艺要求和操作指南适量添加,并确保符合安全操作规程。
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酸铜光亮剂的研制与应用
酸铜光亮剂的研制与应用(2010-04-16 11:17:09)[摘要]原用210类酸铜光亮剂在生产中因不明原因造成故障频繁。
为此,开发了一种微染料两液型酸铜光亮剂。
实验室研究及生产试用表明,低Jc区光亮性良好。
250mL霍尔槽1A搅拌镀9min,试片除低区1.5cm内光亮但不足以填平砂路,其余范围可达镜面光亮。
介绍了这类光亮剂的配制原则及使用中应注意的问题。
研制的背景广东某厂原一直采用日本大和红桶装第二代210类(NewKOTAC)酸铜光亮剂,使用一段时间后出现了难以解决的故障:光泽剂210A过少,光亮性不足;稍加多,烧焦区大大加宽,镀件边缘因长毛刺而大批报废,按规定补加整平剂210B能抵消210A过多造成的故障,但补加后整平性与光亮性反而下降,某些零件挂钩孔眼处镀层粗糙又造成报废。
为此,将原用的进口滚镀亮镍光亮剂改用自己研制的712酸铜光亮剂,并针对该厂特点又微调配方,将滚镀时间从1.5h缩短至30~40min后,再对酸铜作了分析判定,最终取得了良好的效果。
1. 712两液型低染料酸铜光亮剂开发思路1.1 712酸铜光亮剂组分光亮剂由M(2-巯基苯骈咪唑)、N(乙撑硫脲)、SPS(高纯品聚二硫二丙烷磺酸钠)、P(聚乙二醇)、AESS(脂肪胺乙氧基磺化物)、MDEO(染料中间体)构成,实际上为改进型MN体系。
M、N、AESS、MDEO为江苏梦得公司产品、SPS为武汉中德公司产品,P为进口材料。
1.2部分材料的选择依据(1) 聚乙二醇(P)选择P要考虑两方面问题:一是质量,二是分子量。
国产P质量差异很大,采用劣质产品不但极化作用很差,而且使镀层产生很大压应力,镀后即起细泡。
所用过的数种产品中,以上海科龙精细化学品厂产品较好,但市场零售价格比进口分装的还高。
采用进口分装的较为稳定可靠,过去多采用分子量6000,现多数主张用分子量8000~12000。
分子量越大,售价越高;吸附性能好但脱附困难,镀层夹附较多,生成憎水膜越难脱膜去除,当后续亮镍层较厚时易起皮。
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酸铜光亮剂的研制与应用(2010-04-16 11:17:09)[摘要]原用210类酸铜光亮剂在生产中因不明原因造成故障频繁。
为此,开发了一种微染料两液型酸铜光亮剂。
实验室研究及生产试用表明,低Jc区光亮性良好。
250mL霍尔槽1A搅拌镀9min,试片除低区1.5cm内光亮但不足以填平砂路,其余范围可达镜面光亮。
介绍了这类光亮剂的配制原则及使用中应注意的问题。
研制的背景广东某厂原一直采用日本大和红桶装第二代210类(NewKOTAC)酸铜光亮剂,使用一段时间后出现了难以解决的故障:光泽剂210A过少,光亮性不足;稍加多,烧焦区大大加宽,镀件边缘因长毛刺而大批报废,按规定补加整平剂210B能抵消210A过多造成的故障,但补加后整平性与光亮性反而下降,某些零件挂钩孔眼处镀层粗糙又造成报废。
为此,将原用的进口滚镀亮镍光亮剂改用自己研制的712酸铜光亮剂,并针对该厂特点又微调配方,将滚镀时间从1.5h缩短至30~40min后,再对酸铜作了分析判定,最终取得了良好的效果。
1. 712两液型低染料酸铜光亮剂开发思路1.1 712酸铜光亮剂组分光亮剂由M(2-巯基苯骈咪唑)、N(乙撑硫脲)、SPS(高纯品聚二硫二丙烷磺酸钠)、P(聚乙二醇)、AESS(脂肪胺乙氧基磺化物)、MDEO(染料中间体)构成,实际上为改进型MN体系。
M、N、AESS、MDEO为江苏梦得公司产品、SPS为武汉中德公司产品,P为进口材料。
1.2部分材料的选择依据(1) 聚乙二醇(P)选择P要考虑两方面问题:一是质量,二是分子量。
国产P质量差异很大,采用劣质产品不但极化作用很差,而且使镀层产生很大压应力,镀后即起细泡。
所用过的数种产品中,以上海科龙精细化学品厂产品较好,但市场零售价格比进口分装的还高。
采用进口分装的较为稳定可靠,过去多采用分子量6000,现多数主张用分子量8000~12000。
分子量越大,售价越高;吸附性能好但脱附困难,镀层夹附较多,生成憎水膜越难脱膜去除,当后续亮镍层较厚时易起皮。
建议采用分子量为6000的优质P,这样相对成本更低些。
(2) 低区走位剂AESS 现常用的低区走位剂有AESS、GISS(聚乙烯亚胺烷基化合物)与PN(聚乙烯亚胺烷基盐,又称“高温载体”)3种。
GISS用量仅AESS的1/2,但会降低镀层整平性(原因是抵消了部分SP的整平作用)。
在研制酸铜光亮剂时进一步发现了PN的两个问题:一是同样会降低镀层整平性,二是PN溶于蒸馏水中呈清沏透明状,于其中不论加碱或加酸,溶液均成为乳白色,似乎PN有酸析和碱析现象,故712型中只用AESS一种。
低区走位剂对扩展低Jc区光亮均匀性有利,当配方中M、N、SP(特别是N)过量时,均易使低Jc区产生镜面光亮与光亮的分界。
如加入适量均能消除分界,使亮度过渡平缓。
无论何种,加入过多均使镀层(特别是低Jc区某一段内)发灰白,故其用量应经过试验来确定。
(3) 染料低Jc区光亮,离不开染料。
过去采用的甲基紫或藏花红已基本被淘汰,现多用进口染料,选用时应注意几个问题:①固体染料很难自溶良好。
染料固体微粒均为多分子结合的聚沉物,若无有效手段,很难配成真溶液。
经加工溶好的中间体,虽加价很多,但易于复配。
②并非进口染料都好用。
有的效果差,有的刚配出的光亮剂好用,存放10天半个月后则会失效。
③性质为碱性染料的,需在酸性条件下才能稳定存在,否则易聚沉。
若所购染料液体中间体呈酸性,在配制含染料光亮剂时亦应加入适量冰乙酸或硫酸,调成微酸性。
④不主张采用高染料型光亮剂。
高染料型允许液温上限一般不超过30℃。
夏天或装载量过大,欧姆热造成液温升高快时,必须加冷却设施。
作为芳香族化合物的染料本身溶解度都很低,因盐析现象等原因,分子间会团聚而聚沉。
悬浮于镀液中的染料微粒因电泳等作用在阴极表面夹附沉积,镀层易起细麻砂。
解决的唯一办法是用实际精度达5μm以上的大容量过滤机对镀液连续过滤,及时去除悬浮于镀液中的染料微粒。
对多种染料及中间体做过试验,认为梦得公司MDEO的低Jc区光亮效果比MDD好;MDEO加入过多时试片低Jc区有一段会呈灰白;采用MDEO时允许液温上限比用MDD约低4℃。
(4)十二烷基硫酸钠。
十二烷基硫酸钠能扩展低Jc区光亮范围,但若一旦加入,即应加足量,否则镀层易发花。
当初去掉易聚沉失效的甲基紫后,曾加入过十二烷基硫酸钠,但其的使用会产生依赖性,用量会越来越大,乃至使槽镀液报废,建议改用已问世的低区走位物质。
1.3光亮剂配制原则(1)配成单一型的难点任何酸铜光亮剂,开缸组分及其含量与补加剂均有很大差别。
对MN体系及其改进型,开缸剂与补加剂相比,P含量应高近一倍,N应为1/3左右,因而很难配成能够兼顾的单一型。
实际上进口货也多分为3种:开缸剂MU、光亮剂A、整平剂B。
(2)M与N的搭配绝不可将M与N按试验时的最佳比例定在同一类中(如二液型的补加剂或三液型的低位剂),原因是M与N的消耗速率随液温变化很大:液温高时M消耗远多于N,液温低时相当甚至小于N。
比例固定后放在一起,长期使用必然失调而出现故障。
712为简化补加,,配成712A光亮剂与712B整平剂两液型, 但在712A中含有足量M,在712B 中则不含M。
若液温高时M消耗过快,只需增大712A加入量即可。
(3) M原用作橡胶硫化促进剂,不溶于水,在纯水中的溶解极限为0.5g/L。
配成光亮剂时,因非离子表面活性剂P有一定增溶作用,其溶解度稍有提高,但不能超过0.5g/L,否则溶液冷却后易结晶析出于桶底,此时取上部清液试用发现,镀液比例已失调,M过少。
一般以0.5g/LM为基数,试验其他组分最佳含量。
不能为了低加入量与低消耗量而将光亮剂配得过浓。
一开始为追求210A的低消耗,将712A配至浓度极限,消耗量比210A还小,但5个镀槽中有3个不慎加入过多,镀件即分界发花,只好将712A 冲稀1倍使用。
相比791A用量大许多,但价格低,多加一倍也无副作用。
(亮镍也是如此,采用第三代中间体时BE用量很小,稍一加多低Jc区即漏镀。
)2新配镀液的试验工艺条件:CuSO4·5H2O(工业级)/(g·L-1) 190~220(最佳210)H2SO4(98%,化学纯)/(mL·L-1) 50~60(55)Cl-/(mg·L-1) 40~100(60)712光亮剂适量Jc/(A·dm-2) 1~6(4)t/℃10~35(25)阳极、搅拌与过滤等同一般镀酸铜工艺要求。
正常时21℃、250mL、霍尔槽、1A、搅拌镀9min,高端全无粗糙烧焦,低端1.5cm内全光亮,但镀层薄,不足以整平砂路,其余镜面光亮。
改用2A 电流,高端约3mm烧焦,低端约5mm内可见砂路,其余镜面光亮。
3光亮剂的使用(1)新配液或大处理呈暗铜后,将712A与712B按体积比2.5∶3.0混合均匀,加入混合液(6~8)mL/L(不大于10mL/L)即可。
(2)210类的转缸停加原用光亮剂,用赫尔槽试验确认712A加入量。
先基本加足712A以保证低Jc 区光亮性,若整平能力不足,试验加入少量712B。
在转缸期间,应勤做霍尔槽试验,待原来的光亮剂消耗后,再按一定比例添加。
(3)正常情况下的补加新配液或转缸正常后,一般情况下按�(712A)∶�(712B)=2∶1补加。
液温高时比值应增大些。
最好按霍尔槽试验补加至低Jc区刚好不分界为宜。
(4)关于分界问题对MN及其改进体系,其最易出现的故障为低Jc区产生镜面光亮与光亮的分界。
镀层越厚,分界越明显,影响因素的顺序为N>M>SP>P。
为了追求镜面光亮可以多加N,但极易造成分界。
严重分界镀件会发花。
大Jc区很亮、工件深凹处及孔眼周围突然亮度下降。
无论化学、电化学、几何因素造成分散能力下降时,都会加重发花现象(如光亮剂配比不当、加入量过多、硫酸过少而硫酸铜过多、工件装挂不良、阴阳极距离过近等)。
对光亮剂即使配比良好,也必须坚持勤加少加原则。
试验表明,以聚醚类、醚脂类为主光剂的体系不易出现分界问题,但配制成本高;光亮整平性不及MN体系;镀层易发雾、泛彩。
分界,应视情况加入30%H2O2(0.2~1.0)mL/L,并搅拌,氧化一夜后再试。
(5)光亮剂的消耗任何添加剂的消耗速率都是一个难以确定的变数,其影响因素很多,如工件复杂程度、所采用的平均Jc出槽频率及带出损耗、回收状况、液温、操作方式与操作者责任心、工艺管理水平等。
对于定型产品的自动化生产,也应依据自身生产状况,得出可靠数据后才能采用安培小时计与计量泵实现自动补加。
镀锌、镀铜、镀酸性亮锡等若无自动恒温控制手段,则第一位影响因素为液温。
对光亮酸铜,液温30℃或以上时,添加剂的消耗速率为15~18℃的1倍甚至1倍以上。
712A冲稀后的配方(以M0.25g/L为基准),一般情况下消耗量为(100~140)mL/(kA·h)(即M的消耗量为0.025~0.035g/KAh), 712B为(30~50)mL/(kA·h), 液温高时712A消耗量加大。
开发的712两液型酸铜光亮剂,可克服使用大和210类老化液时出现的故障,达到更好的效果。
对原材料和配方配比进行精选,可使MN改进型微染料工艺取代价格昂贵的进口光亮剂。